JPH0797078B2 - 赤外線顕微分光測定装置 - Google Patents

赤外線顕微分光測定装置

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JPH0797078B2
JPH0797078B2 JP1576791A JP1576791A JPH0797078B2 JP H0797078 B2 JPH0797078 B2 JP H0797078B2 JP 1576791 A JP1576791 A JP 1576791A JP 1576791 A JP1576791 A JP 1576791A JP H0797078 B2 JPH0797078 B2 JP H0797078B2
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infrared
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atr
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寿一郎 右近
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity
    • G01N21/552Attenuated total reflection
    • GPHYSICS
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    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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    • G01N2201/063Illuminating optical parts
    • G01N2201/0636Reflectors

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、赤外線顕微分光測定装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】図6は従来の一般的な赤外線顕微分光測
定装置を示し、光源1からの赤外線をカセグレン対物鏡
などのコンデンサ鏡2を介して試料3に照射し、その透
過光をカセグレン対物鏡などの対物鏡4で拡大結像さ
せ、その後、分光測定系5および表示装置6により分光
スペクトルを得て、解析を行う。
【0003】他方、赤外分光法の一つに、吸収が極端に
強くて透過スペクトルの得にくい物質や、透過スペクト
ルを測定できるような状態に試料を調整することが困難
な場合などに用いられるATR(Attenuated Total R
eflection )分析がある。
【0004】図7は前記ATR分析を行う赤外線分光測
定装置の一部を概略的に示すもので、この図において、
7,8は集光ミラー、9,10は平面ミラーである。そし
て、平面ミラー9,10の間に形成される光路中には、反
射用の高屈折率媒質としての光学媒体、例えばKRS−
5,ゲルマニウム,シリコンなどの高屈折率材料からな
るATR結晶11が設けてあり、このATR結晶11の一面
には試料12がATR結晶11に接するように設けられてい
る。
【0005】而して、上記構成のATR法赤外線分光測
定装置において、図外の光源からの赤外線を集光ミラー
7および平面ミラー9を介してATR結晶11に入射させ
ると、この赤外線が試料12との接触面で全反射する際、
特定波長の赤外線が試料12中の測定成分により、その測
定成分の感応基の種類に対応して吸収される。そして、
ATR結晶11を全反射しながら試料12内を通過した赤外
線を、ミラー10および集光ミラー8を介して図外の分光
測定器に入射させ、測定成分に対応する分光スペクトル
を得るのである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ここで、上記二つの装
置における光学系に着目した場合、赤外線顕微分光測定
装置では、図6から明らかなように、光源1からの赤外
線をコンデンサ鏡2で試料3に集光照射して、その透過
光を対物鏡4で拡大結像させるため、必然的にコンデン
サ鏡2と対物鏡4とを同軸上に配置しなければならな
い。
【0007】一方、ATR法赤外線分光測定装置では、
図7から明らかなように、ATR結晶11に入射する赤外
線の光軸と全反射しながら出射する赤外線の光軸は同軸
にはならず、このため、従来においては、赤外線顕微分
光測定装置によってATR分析が行われることはなかっ
た。このため、測定する試料によって装置を使い分ける
必要があり、効率が非常に悪かった。
【0008】上述のように、従来、赤外線顕微分光測定
とATR分析は別々の装置によって行われていたが、図
8に示すように、赤外分光光度計にATR結晶11を組み
込んでATR分析を行なえるようにしたものがある。な
お、この図において、13, 14は集光ミラー、15, 16, 1
7, 18は平面ミラーである。
【0009】しかしながら、前記図8に示した手段によ
れば、赤外線のATR結晶11への入射角度を変更する
度、あるいは、試料12の交換を行う度に、集光ミラー1
3, 14や平面ミラー15, 16, 17, 18の位置を調整する必
要があった。
【0010】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、簡単な操作によって
ATR分析をも行え、しかも、光軸調整が簡便で、光学
ロスを大幅に低減できる、有用な赤外線顕微分光測定装
置を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明においては、光源とこの光源から照射される
赤外線を集光するコンデンサ鏡とからなる集光素子部
と、前記コンデンサ鏡によって集光された赤外線を試料
に照射し、この試料からの透過光あるいは反射光を拡大
結像する対物鏡と前記透過光あるいは反射光を分析する
分光測定系とからなる拡大結像素子部とを備えた赤外線
顕微分光測定装置において、前記集光素子部と拡大結像
素子部の一方が他方に対して光軸と直交する方向に位置
変更できる移動機構を設けると共に、前記両素子部間に
ATR結晶を、その光入射側端部または光出射側端部の
何れかを中心として回転できるように介装してATR分
析が行なえるようにしている。
【0012】
【作用】上記特徴的構成によれば、集光素子部あるいは
拡大結像素子部の一方が他方に対して光軸と直交する方
向に移動できるため、ATR分析を赤外線顕微分光測定
装置によって行うことができ、装置を効率よく使用する
ことができる。そして、ATR結晶を、その光入射側端
部または光出射側端部の何れかを中心として回転できる
ように介装してあるので、光軸調整が極めて容易であ
り、光学的ロスを大幅に低減できる。
【0013】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。なお、以下の図において、図6〜図8に示し
た符号と同一のものは同一物または相当物を示す。
【0014】図1および図2は本発明に係る赤外線顕微
分光測定装置の一例を示し、これらの図において、Aは
光源1とコンデンサ鏡2とからなる集光素子部であり、
Bは対物鏡4、分光測定系5、接眼レンズ19、光路切換
え用ミラー20などからなる拡大結像素子部であり、ここ
までの構成は従来の赤外線顕微分光測定装置と変わると
ころはない。
【0015】本発明に係る赤外線顕微分光測定装置が従
来のものと大きく異なる点は、集光素子部Aを、光軸と
直交する方向にスライド移動させる移動機構Cを設けた
こと、並びに、両素子部A,B間にATR結晶11を、そ
の光入射側端部または光出射側端部の何れかを中心とし
て回転できるように介装したことである。
【0016】すなわち、前記移動機構Cは両矢印21で示
す方向に集光素子部Aを、手動または自動的にスライド
移動させることができ、集光素子部Aと拡大結像素子部
Bとの光軸間距離を任意に変えることができるようにし
てある。そして、この移動機構Cには、通常の赤外線顕
微分光測定のための集光素子部Aの位置とATR分析の
ための集光素子部Aの位置に目印を設けるか、あるい
は、モータなどで移動させる場合には、リミットスイッ
チを設けて再現性を向上できるようにしてある。
【0017】また、ATR結晶11は図3および図4に示
した保持装置22によって保持されるようにしてある。す
なわち、この保持装置22は集光素子部Aと拡大結像素子
部Bとの間に設けられるステージ(図外)に載置される
もので、次のように構成されている。
【0018】すなわち、図3および図4において、23は
その平面中央に光源1からの光を入射させる光入射孔24
を備えたベース板で、その一側部には側板25が立設され
ている。26は例えばアルミニウムよりなる試料ホルダー
で、側板25の下方側(ベース板側)に設けられた軸(後
述する)を中心にして回動するように構成されており
(その取付け構造については後述する)、その下方側
(ベース板側)には光入射孔24に臨むように保持用開口
27が開設されている。
【0019】この実施例で用いるATR結晶11は例えば
1mm厚×10mm長×5mm幅に形成してあり、そして、試料
12は例えば 500μm角である。28は試料ホルダー26に螺
着される結晶止めねじ、29, 30は例えばアルミニウムよ
りなる板状の試料押さえ部材で、一方の試料押さえ部材
29は板状に形成してあり、結晶止めねじ28の頭部および
押さえ部材止めねじ31をそれぞれ挿通させる貫通孔(図
外)が形成してある。また、他方の試料押さえ部材30に
は試料ホルダー26の厚みのほぼ半分程度の高さの突出部
(図外)形成してあると共に、押さえ部材止めねじ31と
螺合するねじ孔(図外)が形成してある。
【0020】ATR結晶11および試料12は次のようにし
て試料ホルダー26にセットされる。先ず、ATR結晶11
を保持用開口27に挿入セットして結晶止めねじ28によっ
て試料ホルダー26に固定する。次いで、試料12をATR
結晶11の厚み方向の両面であって前記光入射孔24に近い
所に密着保持させ、試料ホルダー26の両面側から試料押
さえ部材29, 30を当てがって、ATR結晶11と試料押さ
え部材29, 30とによって試料12を挟持し、試料押さえ部
材29側から挿通した押さえ部材止めねじ31を締めつけて
試料12を固定するのである。試料押さえ部材30には突出
部が形成してあるので、試料12はATR結晶11に密着し
た状態で固定される。
【0021】次に、上記試料ホルダー26を回動するよう
に保持する構造について説明すると、試料ホルダー26の
一端側にはブロック部33が形成してあり、このブロック
部32は側板25の下部に設けられた水平な軸33に枢支され
ている。また、側板25の上部側には軸33を中心とする円
弧状のガイド溝(図外)が開設してあると共に、ブロッ
ク部32の側板25側にはガイド溝に臨むようにしてねじ孔
(図外)が螺設してある。そして、試料ホルダー26は側
板25の外側からガイド溝を挿通し、ねじ孔に螺合するホ
ルダー固定ねじ34を締め付けることにより位置固定さ
れ、ATR結晶11への入射角を変えるときには、ホルダ
ー固定ねじ34を緩めることにより軸33を中心にして例え
ば30°〜60°回動することができるようにしてある。な
お、35は側板25の上部側の内側に付されたATR結晶11
への赤外光の入射角を表す入射角表示目盛、36はブロッ
ク部31の上端に立設された入射角表示ピンである。
【0022】なお、コンデンサ鏡2および対物鏡4の焦
点位置は、ステージの上下動あるいはコンデンサ鏡2の
上下動で、顕微鏡の可視照明光を基準にしてATR結晶
11の端面と合うように調整する。
【0023】而して、上記構成の赤外線顕微分光測定装
置による測定について説明すると、図1において、光路
切換え用ミラー20を光路から外して、光源1からの可視
光を対物鏡4で拡大結像させ、接眼レンズ19により試料
3の像を観察する。
【0024】ここで、分光測定する場合は、図1に示す
ように、光源1を赤外線に切換えると共に、光路切換え
用ミラー20を対物鏡4と接眼レンズ19との間に介装した
状態で、光源1からの赤外線をコンデンサ鏡2を介して
試料3に照射し、その透過光を対物鏡4で拡大結像させ
た後、分光測定系5に導き、この分光測定系5内の分光
器により分光スペクトルを得て、表示装置6により分光
スペクトルを表示するのである。
【0025】一方、ATR分析を行う場合は、ATR結
晶11で生ずる入射赤外線および出射赤外線の光軸のズレ
に相当する分を、スライド機構Cにより集光素子部Aを
移動して補正して行う。すなわち、図2において、光路
切換え用ミラー20を光路から外して、図3に示した保持
装置22によって試料12と共に保持されたATR結晶11の
端面に、コンデンサ鏡2で集光された光源1からの可視
光を入射し、ATR結晶11内で全反射しながら出射した
光を対物鏡4で拡大結像させ、接眼レンズ19によりAT
R結晶11の端面を観察しながら、ATR結晶11を通る光
の光軸調整を行う。この場合、ホルダー固定ねじ34を緩
めると、試料ホルダー26は軸33を中心に回動するので、
入射角表示目盛35を正面から見て入射角表示ピン36の位
置が入射させたい角度になるように合わせるようにすれ
ばよい。
【0026】そして、上述のようにして光軸調整を行っ
た後、光源1を赤外線に切換えると共に、光路切換え用
ミラー20を対物鏡4と接眼レンズ19との間に介装し、光
源1からの赤外線をコンデンサ鏡2を介してATR結晶
11の端面から入射させ、ATR結晶11内で全反射しなが
ら出射した光を光路切換え用ミラー20によって分光測定
系5に導き、解析を行うのである。
【0027】上述の説明から明らかなように、ATR結
晶11を保持する試料ホルダー26は、光源1からの光が入
射する端部を中心にして回動するので、ATR結晶11の
角度を連続的に変えることができ、どの角度を選んだと
きにも出射側の端面の位置を光軸のズレ距離で調整する
ことができる。このため、ATR結晶11を保持する試料
ホルダー26と対物鏡4を、それらの間の距離を一定の位
置を保ちながら、同時に動かすことができる。また、入
射角度の違いにより生ずる光軸ズレの違いは、移動機構
Cによって集光素子部Aを光軸と直交する方向に移動す
ることにより、修正することができる。
【0028】本発明は上記実施例に限られるものでな
く、種々に変形して実施することができる。図5に示す
実施例は、試料ホルダー26を側板25から分離できるよう
に構成したもので、側板25に前記実施例におけるブロッ
ク部32と同様に回動するホルダー装着部37を枢着し、こ
のホルダー装着部37内に、試料ホルダー26の一端部38を
挿入して試料ホルダー26をホルダー装着部37によって着
脱自在に保持させるようにしている。この場合、ホルダ
ー装着部37にボールプランジャーを使用すれば、試料12
の交換時において、光軸や角度のズレを生ずることな
く、再現性よく装着することができる。
【0029】上記実施例においては、集光素子部Aと拡
大結像素子部Bとの間に介装されるATR結晶11は、光
入射側端部を中心にして回動させるるようにしていた
が、これに代えて、光出射側端部を中心にして回動させ
るようにしてもよく、また、集光素子部Aをスライド移
動させるのに代えて、拡大結像素子部Bをスライド移動
させるようにしてもよい。そして、試料12は前記大きさ
のものに限られることはなく、ATR結晶11とほぼ同じ
大きさのものであってもよく、さらに、試料12はATR
結晶11の両面に密着するように保持してもよい。さらに
また、上記実施例は透過式赤外線顕微分光測定装置であ
ったが、本発明は反射式赤外線顕微分光測定装置にも適
用できることはいうまでもない。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、集光素子部あるいは拡大結像素子部の一方が他方に
対して光軸と直交する方向に移動できるため、ATR分
析を赤外線顕微分光測定装置によって行うことができ、
装置を効率よく使用することができる。そして、ATR
結晶を、その光入射側端部または光出射側端部の何れか
を中心として回転できるように介装してあるので、AT
R結晶への光の入射角度または出射角度の調整が容易
で、調整代も最小に抑えることができる。従って、光軸
調整が極めて容易であり、ATR結晶の端面に対する焦
点位置を確実に合わせることができるので、光学的ロス
を大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】透過式赤外線顕微分光測定用の光学配置図であ
る。
【図2】ATR分析用の光学配置図である。
【図3】ATR結晶の保持装置の一例を示す斜視図であ
る。
【図4】前記保持装置の縦断面図である。
【図5】ATR結晶の保持装置の他の実施例を示す斜視
図である。
【図6】従来の透過式赤外線顕微分光測定装置の構成図
である。
【図7】従来のATR分析を行う装置の要部を示す構成
図である。
【図8】赤外分光光度計を用いてATR分析を行う場合
の構成図である。
【符号の説明】
1…光源、2…コンデンサ鏡、3,12…試料、4…対物
鏡、5…分光測定系、11…ATR結晶、A…集光素子
部、B…拡大結像素子部、C…移動機構。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−57947(JP,A) 特開 昭63−82346(JP,A) 特開 平3−148043(JP,A) 特開 平4−348254(JP,A) 実開 昭62−86546(JP,U)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源とこの光源から照射される赤外線を
    集光するコンデンサ鏡とからなる集光素子部と、前記コ
    ンデンサ鏡によって集光された赤外線を試料に照射し、
    この試料からの透過光あるいは反射光を拡大結像する対
    物鏡と前記透過光あるいは反射光を分析する分光測定系
    とからなる拡大結像素子部とを備えた赤外線顕微分光測
    定装置において、前記集光素子部と拡大結像素子部の一
    方が他方に対して光軸と直交する方向に位置変更できる
    移動機構を設けると共に、前記両素子部間にATR結晶
    を、その光入射側端部または光出射側端部の何れかを中
    心として回転できるように介装してATR分析が行なえ
    るようにしたことを特徴とする赤外線顕微分光測定装
    置。
JP1576791A 1991-01-16 1991-01-16 赤外線顕微分光測定装置 Expired - Lifetime JPH0797078B2 (ja)

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