JPH04116452A - 顕微赤外ａｔｒ測定装置 - Google Patents
顕微赤外ａｔｒ測定装置Info
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- JPH04116452A JPH04116452A JP2235614A JP23561490A JPH04116452A JP H04116452 A JPH04116452 A JP H04116452A JP 2235614 A JP2235614 A JP 2235614A JP 23561490 A JP23561490 A JP 23561490A JP H04116452 A JPH04116452 A JP H04116452A
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- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M thallium(i) bromide Chemical compound [Tl]Br PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
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- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、赤外分光分析において特定微小部分のＡＴＲ
（全反射吸収）スペクトルを測定する為の装置に関する
。
（全反射吸収）スペクトルを測定する為の装置に関する
。
（従来の技術）
従来、赤外分光分析における顕微法は、異物、付着物の
様な微小な試料の分析を行う上で最も有用な方法である
。該顕微法では、透過測定及び反射測定の２通りの測定
が通常可能で、試料台上の試料を動かし特定の位置の赤
外吸収スペクトルを得ることが可能である。ただし、こ
の場合には測定出来る試料はある程度赤外光を透過する
試料であり、特に不透明な基板」二の不透明な試料につ
いては適用することが出来ない。
様な微小な試料の分析を行う上で最も有用な方法である
。該顕微法では、透過測定及び反射測定の２通りの測定
が通常可能で、試料台上の試料を動かし特定の位置の赤
外吸収スペクトルを得ることが可能である。ただし、こ
の場合には測定出来る試料はある程度赤外光を透過する
試料であり、特に不透明な基板」二の不透明な試料につ
いては適用することが出来ない。
この様な透過法では測定か困難な試料の測定を行う場合
は、全反射吸収（ＡＴＲ）法か有効である。この方法は
、試料とＡＴＲプリズムとを密着させるだけでスペクト
ルが得られるという簡便さ、深さ数μｍの表面分析か可
能であること、及び高感度なこと等の理由で非常によ（
利用されている。
は、全反射吸収（ＡＴＲ）法か有効である。この方法は
、試料とＡＴＲプリズムとを密着させるだけでスペクト
ルが得られるという簡便さ、深さ数μｍの表面分析か可
能であること、及び高感度なこと等の理由で非常によ（
利用されている。
ＡＴＲ装置には、半円筒型プリズムを用いた１回反射タ
イプ（第２図）と、台形型プリズムを用いた多重反射タ
イプ（第３図）とがあり、微小試料に適用出来る様に小
さなプリズムを用いたミクロＡＴＲ装置等もある。
イプ（第２図）と、台形型プリズムを用いた多重反射タ
イプ（第３図）とがあり、微小試料に適用出来る様に小
さなプリズムを用いたミクロＡＴＲ装置等もある。
（発明が解決しようとしている課題）
しかしながら、従来の△ＴＲ測定装置を顕微システムに
組み込んで、且つ顕微鏡下で観察される微小な試料を特
定して分析する装置はなく、この様な場合には、微小試
料のみをサンプリングしなくてはならないという問題点
かあった。
組み込んで、且つ顕微鏡下で観察される微小な試料を特
定して分析する装置はなく、この様な場合には、微小試
料のみをサンプリングしなくてはならないという問題点
かあった。
従って本発明の目的は、赤外分光分（ハにおいて特定微
小部分のＡＴＲ（全反射吸収）スペクトルを測定するこ
とが出来る装置を提供することにある。
小部分のＡＴＲ（全反射吸収）スペクトルを測定するこ
とが出来る装置を提供することにある。
（課題を解決する為の手段）
上記目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、半球若しくは上部をカッｌ−した半球
状のセレン化亜鉛若しくばＫＲ３−５又はそれらに類似
する透明且つ高屈折率を有する材質のプリズムと、該プ
リズムの側面から赤外光を入射させ、入射光を該プリズ
ムの底面の一点に集光全反射させ、反射光を赤外分光光
度計の検出器に導く為の光学系を有する顕微赤外ＡＴＲ
測定装置であって、プリズムの上部より可視光を入射し
、該プリズムの底面に焦点を結ぶことの出来る顕微鏡を
有することを特徴とする顕微赤外ＡＴＲ測定装置である
。
状のセレン化亜鉛若しくばＫＲ３−５又はそれらに類似
する透明且つ高屈折率を有する材質のプリズムと、該プ
リズムの側面から赤外光を入射させ、入射光を該プリズ
ムの底面の一点に集光全反射させ、反射光を赤外分光光
度計の検出器に導く為の光学系を有する顕微赤外ＡＴＲ
測定装置であって、プリズムの上部より可視光を入射し
、該プリズムの底面に焦点を結ぶことの出来る顕微鏡を
有することを特徴とする顕微赤外ＡＴＲ測定装置である
。
（作 用）
本発明では、赤外分光分析のＡＴＲ（全反射吸収）法に
おいて、１回反射方式のプリズムを用い、更に可視光の
顕微鏡と赤外光を一点に集光させる手段を設け、且つそ
の両者の焦点を一致させることにより、任意の特定微小
領域のＡＴＲ（全反射吸収）スペクトルを得ることを可
能としたものである。
おいて、１回反射方式のプリズムを用い、更に可視光の
顕微鏡と赤外光を一点に集光させる手段を設け、且つそ
の両者の焦点を一致させることにより、任意の特定微小
領域のＡＴＲ（全反射吸収）スペクトルを得ることを可
能としたものである。
（好ましい実施態様）
添付図面を参照して好ましい実施態様を説明する。
第１図は本発明の特徴を最も良く表す図である。
赤外光光源から出射された赤外光は、最初にカセグレイ
ン光学系４及び５に導かれる。カセグレイン光学系から
出た光は、途中平面鏡３等により透明１プリズムに入射
され、プリズム底面の１点に集光及び全反射され、平面
鏡等、カセグレイン光学系を経て検出器へと入りスペク
トルを検出する。光学顕微鏡１３は、透明プリズムｌの
上部からプリズムｌを通して試料２を観察することが出
来る。ここで光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦点が一致し
ていれば、顕微鏡で観察している微小領域のスペクトル
が得られるわけである。
ン光学系４及び５に導かれる。カセグレイン光学系から
出た光は、途中平面鏡３等により透明１プリズムに入射
され、プリズム底面の１点に集光及び全反射され、平面
鏡等、カセグレイン光学系を経て検出器へと入りスペク
トルを検出する。光学顕微鏡１３は、透明プリズムｌの
上部からプリズムｌを通して試料２を観察することが出
来る。ここで光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦点が一致し
ていれば、顕微鏡で観察している微小領域のスペクトル
が得られるわけである。
本発明においては、光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦点を
合わせることが比較的重要なポイントとなるので、これ
について説明する。試料を測定する前に第４図に示した
調整用標準試料を用いる。
合わせることが比較的重要なポイントとなるので、これ
について説明する。試料を測定する前に第４図に示した
調整用標準試料を用いる。
この標準試料は円形をしており、赤外光の反射率の高い
部分１６の中心に強い赤外光吸収を示す微小部分１５が
存在する。標準試料の直径はプリズムの直径と一致して
いる。
部分１６の中心に強い赤外光吸収を示す微小部分１５が
存在する。標準試料の直径はプリズムの直径と一致して
いる。
先ず、この標準試料の中心にある物質が顕微鏡の中心に
見える様にし、顕微鏡１３を固定する。
見える様にし、顕微鏡１３を固定する。
次にこの状態で赤外光を入射させ、中心に存在する物質
１５のスペクトルが最も強く得られる様に平面鏡３を調
整する。平面鏡３は、回転角及びあおり角を調整するこ
とが出来、これによって赤外光の焦点位置を動かすこと
が可能である。中心に存在する物質のスペクトルが最も
強く得られた時、赤外光の焦点は標準試料の中心にある
ことになるので、ここで光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦
点とは一致する。この状態で、実際に目的の微小試料を
測定すれば、顕微鏡の中心にある部分のスペクトルが観
測されることになる。この調整は、第５図に示した様な
赤外吸収の強い部分１５の中心に金属等の反射率の高い
微小領域１６を設けた標準試料を用い、中心の反射率の
高い部分１６が顕微鏡の中心に観察される際に、反射赤
外光強度が最大になる様に平面鏡３を調整することによ
っても達成することが出来る。
１５のスペクトルが最も強く得られる様に平面鏡３を調
整する。平面鏡３は、回転角及びあおり角を調整するこ
とが出来、これによって赤外光の焦点位置を動かすこと
が可能である。中心に存在する物質のスペクトルが最も
強く得られた時、赤外光の焦点は標準試料の中心にある
ことになるので、ここで光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦
点とは一致する。この状態で、実際に目的の微小試料を
測定すれば、顕微鏡の中心にある部分のスペクトルが観
測されることになる。この調整は、第５図に示した様な
赤外吸収の強い部分１５の中心に金属等の反射率の高い
微小領域１６を設けた標準試料を用い、中心の反射率の
高い部分１６が顕微鏡の中心に観察される際に、反射赤
外光強度が最大になる様に平面鏡３を調整することによ
っても達成することが出来る。
（実施例）
次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。
第６図は本発明の第１図の実施例を示す図である。
第６図において、１はセレン化亜鉛半球プリズム、２は
試料、３は回転角及びあおり角を調整出来る平面鏡であ
る。４は凹面鏡、５は凸面鏡で、４と５でカセグレイン
光学系を形成する。６は入射スリット、７は光学顕微鏡
の対物レンズ、８は赤外光光源、９はＭＣＴ検出器であ
る。１ｏは試料台であり、上下、左右及び紙面に対して
垂直な方向の３つの方向に自由に動かすことが出来る。
試料、３は回転角及びあおり角を調整出来る平面鏡であ
る。４は凹面鏡、５は凸面鏡で、４と５でカセグレイン
光学系を形成する。６は入射スリット、７は光学顕微鏡
の対物レンズ、８は赤外光光源、９はＭＣＴ検出器であ
る。１ｏは試料台であり、上下、左右及び紙面に対して
垂直な方向の３つの方向に自由に動かすことが出来る。
１１はプリズムを保持する外枠、１２は凹面鏡で、１３
は反射及び透過で使用出来る光学顕微鏡、１４は透過で
顕微鏡観察を行う為の光源である。
は反射及び透過で使用出来る光学顕微鏡、１４は透過で
顕微鏡観察を行う為の光源である。
赤外光光源８より出た光は、凹面鏡１２で一度集光され
、入射スリット６を通ってカセグレイン光学系４及び５
へ導かれ、平面鏡３を経て半球プリズムｌの底面上の１
点に集光及び全反射される。全反射された光は入射側と
同様な光学系を通りＭＣＴ検出器９へと導かれる。
、入射スリット６を通ってカセグレイン光学系４及び５
へ導かれ、平面鏡３を経て半球プリズムｌの底面上の１
点に集光及び全反射される。全反射された光は入射側と
同様な光学系を通りＭＣＴ検出器９へと導かれる。
最初に第４図及び第５図に示した調整用標準試料を用い
、平面鏡３の回転角及びあおり角を調整して光学顕微鏡
１３の焦点と赤外光の焦点位置とを一致させる。この操
作が終了した後は、試料台１０を動かして顕微鏡１３に
よって微小試料位置を特定し、試料台１０を上げて試料
２とプリズム１を密着させるだけで、所望の箇所のスペ
クトルを得ることが出来る。
、平面鏡３の回転角及びあおり角を調整して光学顕微鏡
１３の焦点と赤外光の焦点位置とを一致させる。この操
作が終了した後は、試料台１０を動かして顕微鏡１３に
よって微小試料位置を特定し、試料台１０を上げて試料
２とプリズム１を密着させるだけで、所望の箇所のスペ
クトルを得ることが出来る。
（発明の効果）
本発明では、１回反射方式の透明ＡＴＲプリズムを用い
、入射赤外光をプリズム底面上の一点に集光させ、且つ
その位置を光学顕微鏡の焦点を一致させることにより、
微小試料のＡＴＲスペクトルを測定することが可能にな
る効果がある。透過スペクトルの測定が困難な微小試料
の場合、従来の顕微法では赤外吸収スペクトルの測定が
困難で、又、他に適当な方法がなかったが、この方法を
用いることによりスペクトルの測定が可能になる。
、入射赤外光をプリズム底面上の一点に集光させ、且つ
その位置を光学顕微鏡の焦点を一致させることにより、
微小試料のＡＴＲスペクトルを測定することが可能にな
る効果がある。透過スペクトルの測定が困難な微小試料
の場合、従来の顕微法では赤外吸収スペクトルの測定が
困難で、又、他に適当な方法がなかったが、この方法を
用いることによりスペクトルの測定が可能になる。
第１図は本発明の基本的構成を示す図、第２図は従来技
術の１回反射方式のＡＴＲ装置を示す図、第３図は従来
技術の多重反射方式のＡＴＲ装置を示す図、第４図及び
第５図は、光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦点を一致させ
る為に用いる標準試料の図、第６図は本発明実施例１の
概略構成図である。 １：ＡＴＲプリズム ２：試料 ３：平面鏡 ４：凹面鏡 ５：凸面鏡 ６：入射スリット７：光学顕
微鏡対物レンズ ８：赤外光光源 ９検出器 １吐試料台 １１ニブリズム保持台（外枠を兼ねる）１２：凹面鏡
１３：光学顕微鏡１４：光学顕微鏡用光源 １５：強い赤外光吸収を示す物質 １６：赤外光の反射率が大きい物質
術の１回反射方式のＡＴＲ装置を示す図、第３図は従来
技術の多重反射方式のＡＴＲ装置を示す図、第４図及び
第５図は、光学顕微鏡の焦点と赤外光の焦点を一致させ
る為に用いる標準試料の図、第６図は本発明実施例１の
概略構成図である。 １：ＡＴＲプリズム ２：試料 ３：平面鏡 ４：凹面鏡 ５：凸面鏡 ６：入射スリット７：光学顕
微鏡対物レンズ ８：赤外光光源 ９検出器 １吐試料台 １１ニブリズム保持台（外枠を兼ねる）１２：凹面鏡
１３：光学顕微鏡１４：光学顕微鏡用光源 １５：強い赤外光吸収を示す物質 １６：赤外光の反射率が大きい物質
Claims (4)
- （１）半球若しくは上部をカットした半球状のセレン化
亜鉛若しくはＫＲＳ−５又はそれらに類似する透明且つ
高屈折率を有する材質のプリズムと、該プリズムの側面
から赤外光を入射させ、入射光を該プリズムの底面の一
点に集光全反射させ、反射光を赤外分光光度計の検出器
に導く為の光学系を有する顕微赤外ＡＴＲ測定装置であ
って、プリズムの上部より可視光を入射し、該プリズム
の底面に焦点を結ぶことの出来る顕微鏡を有することを
特徴とする顕微赤外ＡＴＲ測定装置。 - （２）入射赤外光の焦点と可視光の顕微鏡の焦点とを一
致させる為に赤外光の光学系のミラーの角度等を調整す
ることによって、赤外光の光路を調整出来る手段を備え
た請求項１に記載の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。 - （３）試料を固定し、且つ該試料を試料面内で少なくと
も２方向に移動させる為の手段を備えた試料台を有する
請求項１に記載の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。 - （４）試料とプリズムとを密着させ又は引き離す為に試
料台若しくは装置全体を一方向に動かす為の手段を有す
る請求項１に記載の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2235614A JPH04116452A (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | 顕微赤外ａｔｒ測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2235614A JPH04116452A (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | 顕微赤外ａｔｒ測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04116452A true JPH04116452A (ja) | 1992-04-16 |
Family
ID=16988618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2235614A Pending JPH04116452A (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | 顕微赤外ａｔｒ測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04116452A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994008224A1 (en) * | 1992-10-07 | 1994-04-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared optical part and measuring instrument |
| US5506416A (en) * | 1994-05-25 | 1996-04-09 | Rizvi; Syed A. | Microscopic internal reflection infrared spectroscopy to examine the surface of a trace amount of material |
| CN105651779A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-06-08 | 核工业理化工程研究院 | 反射式激光多波段聚焦装置 |
| EP2567218A4 (en) * | 2010-05-03 | 2017-11-08 | The Regents of The University of California | Wide-field lensless fluorescent imaging on a chip |
| CN110346321A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-18 | 北京大学 | 一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及方法 |
| EP3438647A4 (en) * | 2016-03-28 | 2019-11-06 | Jasco Corporation | OPTICAL INSTRUMENT FOR MEASURING TOTAL REFLECTION ABSORPTION SPECTRUM AND MEASURING DEVICE |
-
1990
- 1990-09-07 JP JP2235614A patent/JPH04116452A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994008224A1 (en) * | 1992-10-07 | 1994-04-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared optical part and measuring instrument |
| US5569921A (en) * | 1992-10-07 | 1996-10-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared optical part and measuring instrument |
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| CN110346321A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-18 | 北京大学 | 一种用于红外光谱仪的衰减全反射及变角测试附件及方法 |
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