JP3188295B2 - 光学式分析装置及び光学式分析方法 - Google Patents

光学式分析装置及び光学式分析方法

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JP3188295B2 JP32332491A JP32332491A JP3188295B2 JP 3188295 B2 JP3188295 B2 JP 3188295B2 JP 32332491 A JP32332491 A JP 32332491A JP 32332491 A JP32332491 A JP 32332491A JP 3188295 B2 JP3188295 B2 JP 3188295B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に光学系及び光学式
分析法に関し、特にＡＴＲ装置を用いる光学系及び光学
式分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術の説明】試料の光学定数を決定し、その物理
的及び化学的組成を確定することにより試料を分析する
光学系においては、全内部反射又は減衰全反射（ＡＴ
Ｒ）原理を用いた結晶が周知である。種々の光学系にお
けるＡＴＲ結晶の例は例えば米国特許第 明細書
に示されている。これらのＡＴＲ結晶光学系は多くの光
学素子を用いた複雑な光路を用いており、これによりこ
れら光学系の融通性を制限するとともに分析しうる試料
の種類及び大きさをも制限する。
【０００３】このようなＡＴＲ結晶光学系の一例は1988
年６月に発行された雑誌“スペクトロスコーピィー”中
の論文に開示されている。この論文中には、ハリック・
サイエンティフィック社（Harrick Scientific Corpora
tion) 製と思われるナノサンプラが図示され説明されて
いる。図示されているように、内部反射結晶は試料表面
の一部に対向して配置した繊維状の試料を有する。又、
試料平面には或いはその近くにマスクが選択的に配置さ
れ、試料から反射され選択されたエネルギーを結晶から
そらせて光学系の外部を通して検出器に至らしめる。試
料表面の上方には、試料、試料表面及び試料平面を観察
する可視光ビューイングシステムが配置され、試料及び
マスクを試料平面に位置決めする手助けをする。ＡＴＲ
結晶はこれに沿うエネルギーを、その一端で角度を成し
て位置する試料表面に向ける光パイプのように作用する
ようにこの光学中に配置されている。このハリック・サ
イエンティフィック社の光学系は複雑であり、ＡＴＲ結
晶を通るいかなる可視光をも試料に伝えるものではな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、位置
決めを正確に行ないうる簡単な構成の光学系を提供せん
とするにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、顕微鏡の対物
レンズ系にＡＴＲ結晶を用いる光学系、装置及び方法を
提供する。ＡＴＲ結晶の平坦な或いはほぼ平坦な表面を
光学系の試料平面に配置する。試料又は基準材料を平坦
な結晶表面に圧接させてこれらを密接させることができ
る。光学系は３つの異なる動作モード、すなわち探索モ
ード、観察モード及び分析モードを有する。これら３つ
のモードのすべてにおいて、可視又は放射エネルギーが
ＡＴＲ結晶を通って試料に到達する。
【０００６】探索モードでは、屈折レンズのような光学
素子が光学系の光路中に配置され、これを通る可視光を
屈折させる。可視光はこのように屈折されると、ＡＴＲ
結晶及び試料平面を通過して、試料平面から離間された
焦平面にある探索焦点に到達する。試料は通常の顕微鏡
試料台上に装着され且つ焦平面内でＸ及びＹ（又はＲ及
びＯ）方向に移動できるようになっており、分析者は全
試料視野を容易に探索しうるようになっている。この探
索モードでは分析上必要な表面領域を迅速に確認でき、
Ｘ及びＹ方向で焦平面にある探索焦点に又はそのすぐ近
くに固定しうる。次に試料台及び試料をＺ方向のみで動
かして、試料上の必要な表面領域を試料平面におけるＡ
ＴＲ結晶の平坦な表面と接触させることができる。観察
又は分析モードのいずれかで、必要な試料表面を光学系
の“分析”又は動作焦点にある平坦な結晶表面に剛固に
対接して保持する圧力を加えるのに通常の顕微鏡の試料
台を用いることができる。
【０００７】観察モードでは、屈折レンズ又はその他の
検査光学素子を光路から除外し、その代りに光学的な入
射及び出射マスクを入れる。次に分析者は入射マスク及
びＡＴＲ結晶を通る光路に沿って、光学系の動作焦点に
あるＡＴＲ結晶の平坦な表面を観察することができる。
【０００８】ＡＴＲ結晶及び試料に対する入射角及び出
射又は反射角は、フーリェ平面又はその共役平面に又は
その近くに配置した入射及び出射マスクの孔により選択
的に変えることもできる。入射及び出射マスクの孔は、
行なう分析研究に応じて寸法・形状・個数及び相対的空
間位置において選択的に変えることができる。観察モー
ドでは、分析者はマスクの孔及びＡＴＲ結晶を通る光路
に沿って観察を行なって試料平面上の焦点にある試料上
の必要な表面領域を見ることができる。マスクは行なう
分析を変えるために試料を動かすことなく交換すること
ができる。
【０００９】分析モードでは、放射エネルギーが第１マ
スクすなわち入射マスクと反射式顕微鏡対物レンズの入
射側半分と、ＡＴＲ結晶とを通る光路に沿って通過して
試料の表面領域に至る。この場合、放射エネルギーの幾
らかが結晶を通って試料から反射すなわち出射され、そ
の後反射式顕微鏡対物レンズの出射側半分と第２マスク
すなわち出射マスクとを経て検出器に至る。この光学系
によればＡＴＲ技術を用いて小さな試料を分析しうる。
更に、入射及び反射すなわち出射角を可変としうること
により、試料における放射エネルギーの浸入深さを変
え、種々の研究を行なうことができる。
【００１０】
【実施例】以下本発明を実施例につき詳細に説明する
に、先ず図１には本発明による光学系及び装置を１にて
総称して示してある。この光学系は可視光源２及び放射
エネルギー源３を具えている。なお、ここに言う放射エ
ネルギーとは、当面の実施例にて用いる中間レンジの赤
外エネルギーを有する任意の波長帯域のエネルギーを意
味するものである。
【００１１】可視光源２は可視光ビーム４を放ち、この
ビームはミラー５によって光源２及びエネルギー源３か
らの可視光ビーム及び放射エネルギービームをそれぞれ
切換えるための回動切換えミラー６に反射される。ミラ
ー６は図示の実線位置では可視光ビームを光学系の光路
に沿って90゜の角度で下方に反射する。
【００１２】放射エネルギー源３は放射エネルギービー
ムを選択的に放出する。この放射エネルギービーム８は
ミラー９によって切換えミラー６の方へと反射される。
ミラー６が破線にて示す位置に回動すると、このミラー
６は放射エネルギーを光学系の光路に沿って90゜の角度
で下方に反射する。
【００１３】光学系の光路は光学中心線11に沿って２つ
に分ける。このために、ミラー12をアパーチュア像面の
個所、又はその近くに配置することができる。ミラー12
は図１に見られるように、光学中心線11の左側に入って
くる全ての可視光エネルギービーム４又は放射エネルギ
ービームを有効に阻止して排除する。斯様にして到来エ
ネルギーを分割することにより、ＡＴＲ対物レンズの方
にまっすぐ進む可視又は放射エネルギーは図１に見られ
るように光学中心線11の左側に沿って矢印14の方向にハ
ーフビームとして進む。
【００１４】本発明による光学系１は光路に沿って進む
入射可視エネルギーを選択的に見られるようにする。こ
のために光学軸に沿って回動ビームスプリッタ15も配置
する。ビームスプリッタ15が光路を横切る位置にある場
合に、このビームスプリッタ15は可視エネルギー源２か
らの可視光ビーム４の一部分（約半分）を通すようにす
る。このような位置におけるビームスプリッタ15は、分
析者がビューイング（観察）ポート13を調べ、且つビー
ムスプリッタ15の反射性部分を利用して到来エネルギー
通路14に沿うビームを見られるようにもする。放射エネ
ルギー分析モードではビームスプリッタ15を回転させ
て、15Ａにて示すように光路から離れた所に位置させ
る。
【００１５】入射してくる可視又は放射エネルギーは16
にて総称するＡＴＲ対物レンズアセンブリを通過する。
このＡＴＲ対物レンズアセンブリ16は、その入力側に光
路変更素子17又は入口マスク18のいずれかと、二次光学
部品20と、一次光学部品21とＡＴＲ結晶体22とを具えて
いる。ＡＴＲ対物レンズアセンブリは、その出力側にＡ
ＴＲ結晶体22、一次光学部品21、二次光学部品20及び光
路変更素子か、第２出口マスク23のいずれかを具えてい
る。一次光学部品21と二次光学部品20は共働して反射対
物レンズを形成するミラーとし、図１で見てその左半部
が入口光学部品となり、右半部が出口光学部品となるよ
うにするのが好適できる。
【００１６】ＡＴＲ対物レンズアセンブリ16から出るエ
ネルギーは、光学系の中心線11の右側からフィールドス
トップ34での結像後に左側へと矢印24の方向に進む。Ａ
ＴＲ対物レンズアセンブリから出るこのエネルギーは分
割ミラー12により検出器25へと反射される。検出器25は
ＡＴＲ対物レンズアセンブリ16内のＡＴＲ結晶体22の表
面に対して選択的に位置付ける試料物質26又は基準物質
27を光学的に分析するのに用いられる。
【００１７】ＡＴＲ対物レンズアセンブリ16を図２に詳
細に示してある。このＡＴＲ対物レンズアセンブリは参
考文献として掲げる本願人の出願に係る同時係属出願の
米国特許第４87，550 号に記載されている対物レンズア
センブリと同じ多数の構成素子で形成することができ
る。しかし、本発明には多数の異なる特徴及び追加の特
徴も含まれるため、完全を期するために対物レンズアセ
ンブリ全体につき説明する。
【００１８】ＡＴＲ対物レンズアセンブリ16は顕微鏡連
結管29を具えている。この管の上端部における外径には
ねじ山30を設ける。これらのねじは回転可能な顕微鏡の
対物レンズ取付台の１つに設けたねじ山につがわせる。
連結管29は顕微鏡の対物レンズ取付台にジャムナット31
及びロックナット32により適切に位置付けられ、且つ所
定位置に保持されるまで螺合させる。光学系の可視及び
放射エネルギーは連結管29の穴を通過する。ジャム及び
ロックナットは顕微鏡の光路内にＡＴＲ対物レンズアセ
ンブリ16を適切に位置させて、光学系の34にて総称する
フィールドストップと試料平面35との間の距離を所定の
適切な距離とする。
【００１９】連結管29のまわりにガイドホルダ37を配置
し、これを連結管29により支持する。ガイドホルダの本
体37にあけてある穴に連結管29を入れる。ガイドホルダ
37は半径方向に貫通しているねじ穴39を有している。第
１の光学部品心立てねじ40をねじ穴39にねじ込み、この
ねじ40の内側の丸味を付けた端部を連結管29の外径と接
触させる。第１心立てねじ40を回わすことにより、この
ねじを連結管29に対して半径方向に進めたり、引っ込め
たりして、ガイドホルダ37を光学系の中心線11に対して
半径方向に或る程度調整することができる。
【００２０】ガイドホルダ37の底端部は底部さら穴42を
有している。このさら穴はこれに固着するスライドガイ
ド43を受入れる。スライドガイド43は直径方向に延在す
る縦スライドスロット45を有している。スライドガイド
本体を通過する中心の穴46は光学系の中心線11と同心的
とし、この穴を可視又は放射エネルギーが通過するよう
にする。
【００２１】二次光学部品20はスライドガイド43の底部
に取付けて、この底部から懸垂する。このために、スラ
イドガイド43の中心の穴46を直径方向に横切る取付けス
パイダ48を設け、これを二次光学部品20の取付けピン49
に接続して、二次光学部品を光路内にて支持する。取付
けスパイダ48を直径的に適切に位置付けることにより、
ＡＴＲ対物レンズアセンブリ16への、又はこれからの可
視又は放射エネルギーの有効入力及び出力を左程妨害す
ることなく二次光学部品を光路内にて支持する。なお、
取付けスパイダ48は入射及び出射する可視及び放射エネ
ルギーのハーフビーム形状と調和してスパイダの両側に
半円形の開口を規定する。
【００２２】ガイドホルダ37の底部37は半径方向に外方
へと延在する環状フランジ50を有している。このフラン
ジ50の底壁51はスロット45の底面と水平方向にて整列さ
せて、スロットに半径方向からアクセスできるようにす
る。フランジ50は回転自在の外側リング又はカラー52に
対する支持体としても作用する。
【００２３】外リング52は下方に延在する環状のスカー
ト53を有し、このスカートの内面にはねじ溝を切ってあ
る。この外リング52のスカート53の内部に第１の光学系
21を収納する。結晶体装着用リング61の外周面には、ス
カート53の内面に形成したねじ溝と螺合するねじ溝を形
成する。したがって、結晶装着用リング61を回転させる
ことにより、その回転方向に応じて、リング61に取り付
けてある第１光学系21は上下に変位することになる。こ
のように第１光学系21を上下に移動させることによって
第１光学系と第２光学系との空間的位置関係を適切なも
のとして正しい光学的整合を得ることができる。
【００２４】ART 対物系を中心光軸11に対してさらに調
整するために、外リング52の上端を半径方向に貫通する
ようにねじ孔54を形成し、このねじ孔には第１光学系を
センタリングするための第２のねじ55を螺合する。この
第２のセンタリングねじ55を半径方向に前進または後退
させることによってガイドホルダ37に対する外リング52
の半径方向の位置を調整することができる。このように
外リング52を半径方向に移動させることによって第２の
光学系20に対する第１の光学系21の位置を調整すること
ができ、その結果として顕微鏡の中心光軸11を中心とす
る適切なセンタリングを行うことができる。
【００２５】外リング52の環状スカート53の下端の内面
には座ぐり孔57を形成し、その側壁にはねじ溝58を形成
し、このねじ溝には結晶体装着用リング61に形成したね
じ溝59を螺合する。この結晶体装着用リング61は、その
内方に突出するフランジ62が第１光学系21に設けた外方
に突出するフランジ63と当接するまでねじ込む。また、
ATR 装着用リング61の半径方向の外方に突出するカラー
65の内周面にはねじ溝66を形成する。
【００２６】前記カラー65に形成したねじ溝66には、結
晶体装着用の環状のブロック69の上端の外周面に形成し
たねじ溝68を螺合し、結晶体装着用ブロック69の結晶体
装着用リング61に対する垂直方向の位置を調整できるよ
うに構成する。結晶体装着用ブロック69には半径方向の
内方に突出する肩部71を形成し、この肩部によって、全
体を符号73で示す結晶体装着用パンの半径方向の外方に
延在する環状のフランジ72を支持する。
【００２７】図４に最も明瞭に示されているように、AT
R 結晶体22は、ほぼ半球状の上面77、ほぼ円筒状の側面
78および平坦な底面79を有するのが好適である。このAT
R 結晶体22を結晶体装着用パン72の中心孔76に、その平
坦な底面79がパン72の底壁75の下面と同一面となるよう
に固着する。さらに、この結晶体装着用パン73は必要に
応じて垂直方向にも変位可能としてATR 結晶体22の底面
79が試料平面35内に位置するようにする。すなわち、結
晶体体装着用ブロック69を一方向または反対方向に回転
させることによって、このブロックおよびこれによって
支持された結晶体体装着用パン73を、結晶体体装着用リ
ング61に対して上昇または下降させることができる。こ
の場合、装着用パン73は、ATR 結晶体22の底面79が光学
系の試料平面35と一致するまで上昇または下降させる。
【００２８】結晶体装着用パン73もまた半径方向に調整
してそれに支持されているATR 結晶体22を半径方向に調
整できるように構成する。すなわち、装着用ブロック69
には半径方向に貫通するねじ孔81を形成し、このねじ孔
に第３のセンタリング用ねじ82を螺合する。この第３の
センタリング用ねじ82の内方先端には丸みを付け、これ
を結晶体装着用パン73の外側面83と当接させる。したが
って、第３のセンタリング用ねじ82を前進または後退さ
せることによって装着用パン73およびATR 結晶体22を光
学系の中心光軸11に対して半径方向に調整することがで
きる。このようにATR 結晶体を選択的に半径方向に調整
することによって光学系の中心光軸11を結晶体22の中心
を通るようにすることができる。このようにして、ATR
結晶体22を光学系内においてその動作モードに応じて正
確に位置決めすることができる。
【００２９】探索モードにおいては、光学素子を光路中
に進入させ、その方向を偏向または変化させて、試料平
面から離間した焦平面上に焦点を形成するようにする。
図２に示すように、このような光学素子としては光路中
に選択的に挿入される屈折レンズ17とすることができ
る。このために、スライドガイド43に形成したスロット
45にスライド84を半径方向に挿脱自在に設ける。このス
ライド84は、図３に最も明瞭に示すように平面図で見て
長方形の形状を有しており、その巾はスロット45の巾に
ほぼ等しくしてこれらの間で比較的緊密なスライド運動
が行われるようにする。さらに、スライドガイド43に形
成したねじ孔86内にボールプランジャ85を螺着してスラ
イド84の緊締力を幾分調整できるようにする。このボー
ルプランジャ85の丸みを付けた内方端をスライド84の側
面に当接させる。したがって、ボールプランジャ85を一
方向または反対方向に回転してボールプランジャをスラ
イド84に対して接近させるかまたは遠去けることによっ
てスライドに与える圧力を調整することができる。
【００３０】前記のスライド84には符号87A および87B
で示すように２つ（または３つ以上）の円形の受けを形
成する。図２に最も明瞭に示すように、これらの受けの
おのおのはスライド84を貫通する孔88と、座ぐり孔88A
とを以て構成する。これらの孔88および座ぐり孔88A は
協同してこれらの間に半径方向の内方に突出する肩部89
を構成し、これによって受け87A または87B に選択的に
装填される光学素子および/ または入射マスクおよび出
射マスクを支持する。探索モードにおいては、受け87A
に装填した屈折レンズ17が光路内に進入するようにスラ
イド84を位置決めする。レンズ17をこのように位置させ
ると、このレンズを透過した可視光は第２光学系20およ
び第１光学系21で反射された後、図４において鎖線91で
示すようにATR 結晶体22を透過する。この可視光は焦平
面93上の「探索」焦点92に収束される。図面に示すよう
に、焦平面93は、試料平面35の下側に離間している。
【００３１】探索モードにおいては、試料26の一つの表
面95が焦平面93と一致している。試料26は通常の顕微鏡
ステージ96によってそのような位置に支持されており、
さらに焦平面93内をＸおよびＹ方向に移動させて試料表
面95の全体を探索し、所望の分析位置を割り出すことが
できるようにする。このような探索モードの機能を果た
すために、分析者は、焦平面93内にある試料表面95を、
レンズ17、反射形対物およびATR 結晶体体22を介して光
軸に沿って観察し、所望の観察部位が見つかったら、こ
の試料の部位のＸおよびＹ方向の位置を固定し、ステー
ジ96をＺ方向にのみ移動させて、試料表面95を図７に示
すように結晶体22の平坦な底面79とを接触させる。この
場合、ステージ96を利用して試料26を結晶体22に圧接さ
せ、試料表面95と平坦な結晶体底面79とが連続して面接
触するようにする。このように表面を緊密に接触させる
ことによって、観察モードおよびサンプリングモードに
おける正確さおよび感度を向上することができる。
【００３２】これらのモードにおいては、スライド84を
図３において矢印97で示す方向に移動させて受け87B が
光路内に進入するようにする。このスライド84の新たな
位置を図６に示す。この受け87B には入射マスク18およ
び出射マスク23を選択的に装填するが、これらのマスク
は一つのディスクに一体的に形成するか( 図３および図
６に示すように) または図１において線図的に示すよう
に別体とすることができる。
【００３３】図３に示すように、入射マスク18は半円形
状の入射開口98を有し、出射マスク23は半円形状の出射
開口99を有している。入射開口98および出射開口99は同
じ形状を有しており、また光学系の中心光軸11に対する
半径も等しくなっている。したがって、このようなマス
ク装置を用いることによって試料のスペクトル反射特性
の分析を行うことができる。さらに、図面に示すよう
に、入射開口98および出射開口99は、それぞれ入射マス
ク18および出射マスク23の外周縁に隣接して形成されて
いるので、試料26に対する入射角および出射角を大きな
角度とすることができる。
【００３４】入射開口および出射開口の形状、寸法およ
び半径方向の位置は行おうとする個々の分析に対する要
求に応じて種々に組み合わせたり、整合したりすること
ができる。種々の分析に対する異なる開口の組み合わせ
および整合については上述したアメリカ特許願第487,55
0 号を参照することができる。
【００３５】図６に示すように、入射マスク18および出
射マスク23を光路中に挿入した状態で、光学系は観察モ
ードおよび分析モードお行うことができる状態となる。
この場合、これらのマスクは光学系のフーリエ平面内に
位置することになる。本明細書においては、このフーリ
エ平面とは、この平面と交差する光線の半径方向の位置
が、この光線が対物系から出射した後または対物系に入
射した後、試料表面における入射角または反射角または
放射角と直接的に相関する、通常比例するような平面を
意味するものである。
【００３６】観察モードにおいて、分析者は観察ポート
13を通して入射アパーチャ98、カセグレイン対物及び結
晶22を経る光路に沿って試料平面に位置する試料26の表
面95を観察することができる。従って、分析者は分析研
究の開始前に興味ある目標区域をATR 結晶22を通して、
選択した入射角度で試料平面35上の有効焦点で観察する
ことができる。この観察によれば分析者は、試料を動か
さずに、入射角及び反射又は放射角を変化させるのに用
いる入射及び射出アパーチャを変えるだけで選択的に観
察及び実験を実行することができる。
【００３７】分析モードでは、光源３からの狭帯域放射
エネルギーを入射マスク18のアパーチャ98、反射対物及
び結晶22を順次通して試料96に入射する。図示の好適な
ATR結晶によれば、放射エネルギーは試料26で１回だけ
反射する。放射エネルギーの若干量が試料を構成する材
料に応じて試料により吸収される。残りのエネルギーは
図７に線 101で示すように試料26から反射又は放出され
ATR 結晶を経て反射対物へ向かう。
【００３８】ATR結晶22から反射又は放出こされたこの
エネルギーは一次光学素子21及び二次光学素子20で反射
して第２マスク23の射出アパーチャ99を経て検出器25に
到達する。従って、射出アパーチャ99は分析のために所
定の選択帯域の反射又は放出放射エネルギーを収集し、
残りの全ての反射又は放出放射エネルギーを ATR対物ア
センブリ16の射出側で阻止する。
【００３９】検出器25に到達する射出放射エネルギーは
選択した入射及び反射角での試料26によるエネルギー吸
収のためにサンプル26の情報で符号化されたものとな
る。従って、試料材料26を ATR原理を用いて放射エネル
ギーを ATR結晶を通して照射することにより、小試料に
ついて、又は特定の試料の興味ある小区域について分析
することができる。
【００４０】本発明の光学系及び装置の動作は以上の説
明から明らかであるものと信じるが、完全のために図１
〜７に示す光学系の簡単な説明を以下に記載する。最初
に、探索モードのセットアップのために、スイッチング
ミラー６を図１に示す実線位置に回動させ、ビームスプ
リッタ15を光路を横切るように位置させ、屈折レンズ17
を光路内に位置させ、且つ試料26又は基準材料27の上面
95を焦点面93に位置させる。次いで、可視光源２をター
ンオンさせ、分析者が観察ポート13を通して観察する。
【００４１】探索モードでは、分析者は屈折レンズ17、
反射対物及び ATR結晶を通して焦点面93にある試料26の
表面95を観察する。分析者はマイクロスコープステージ
制御部を操作してステージ96及び従って試料26をＸ及び
Ｙ方向に動かすことができる。焦点面におけるこの２方
向の移動により全試料表面95を調べて興味のある分析す
べき区域を容易に識別することができる。次いで、試料
上をＸ及びＹ方向に固定し、ステージ96をＺ方向に動か
して図５及び７に示すように試料表面95を結晶22の底面
79と密圧接させる。
【００４２】次に、スライド８４を矢印97の方向にイン
デックス移動させてレセプタクル87B を光路内に位置さ
せることにより光学系を観察モードに変換する。レセプ
タクル87B 内に収納された入射マスク18及び射出マスク
23は選択した分析研究のための入射及び射出アパーチャ
を有している。このようにスライドをインデックス移動
させることにより入射マスク18と射出マスク23を光路内
に位置させる。
【００４３】こうして分析者は試料の興味ある選択区域
を選択した入射角で観察することができる。もっと詳し
く言うと、可視光源２を点灯したまま、分析者がアパー
チャ98、反射対物及び ATR結晶22を通して試料平面35上
の焦点 100に位置する試料26の表面95上の興味ある区域
を観察する。観察モードの終了時に、光学系を放射エネ
ルギー分析モードに変換する。
【００４４】この目的のために、スイッチングミラー６
を図１の破線位置に回動させ、ビームスプリッタ15を光
路外の位置 15Aへ回動させ、入射及び射出マスクを光路
内のそれぞれの位置に維持する。次いで放射エネルギー
源３をターンオンして放射エネルギービーム８を放射さ
せ、光学系の光路に沿って進行させる。
【００４５】もっと詳しく説明すると、放射エネルギー
は矢印14の方向に進行し、次いで入射アパーチャ98、反
射対物及び ATR結晶22を経て焦点 100に位置する試料26
上の興味ある表面区域に入射する。分析する試料に応じ
て試料26は若干の放射エネルギーを吸収し、残りの放射
エネルギーは試料表面から反射又は放出され、次いで図
７に線 101で示すように ATR結晶を通過する。 ATR結晶
22を出た放射エネルギーは一次光学素子21及び二次光学
素子20の第２半部又は第２側で反射される。射出マスク
23の射出アパーチャ99を通過した放射エネルギーのみが
収集され、他の放射エネルギーは阻止される。射出アパ
ーチャ99を通過した収集エネルギーはミラー12で反射さ
せて上述した試料材料の分析のために検出器25に入射さ
せる。
【００４６】本発明は、例えば図８〜11に示すように他
の実施例も可能である。この第２の実施例は第１の実施
例と多くの共通の素子を含み、これらの共通素子は同一
の符号で示してある。
【００４７】第２の実施例では二次光学素子20を支持す
るステム 49Aに通孔 105を設ける。この通孔 105をその
下端で二次光学素子20の通孔 106と連通させる。屈折レ
ンズ17Aを図８に最も良く示すように通孔 106内に位置
させる。
【００４８】屈折レンズ 17Aを用いる探索モードでは、
レンズマスク108をスライド84のレセプタクル 87A内に
位置させる。探索マスク 108はステム 49A内の通孔 105
及び二次光学素子20の通孔 106の直径に等しいかこれよ
り僅かに小さい直径の中心孔109を有する。探索モード
では、孔 109を光学的中心線11上に位置させ、孔 105及
び 106と垂直方向に整列させる。
【００４９】スライド84をその第１位置に位置させる
と、図８及び９に示すように探索レンズマスク 108が探
索モードのために光路内に位置される。このとき可視光
源２からの可視光が孔 109、通孔 105、通孔 106、屈折
レンズ 17A及び結晶22を順に通って焦点面93の試料26の
表面95に到達する。分析者は上述した探索モード中、図
８及び図10に 91Aで示すこの可視光路を用いる。観察モ
ード又は分析モードでは、スライド86をその第２位置に
動かし、上述したように入射マスク18及び射出マスク23
を光路内に位置させる。この第２実施例の観察及び分析
モードは上述した第１の実施例と同一であり、図11に示
してあり、入射及び射出マスクが所定の位置にある。
【００５０】以上の説明から、本発明は特許請求の範囲
に記載された発明の範囲から逸脱することなく種々の変
形や変更が可能であること明らかである。例えば、光路
変更素子17は、光路の任意の位置に挿入され可視光を試
料平面から離れた焦点面に集束する任意のタイプの光学
素子とすることができる。更に、異なる形状、異なる動
作及び光学特性、例えばマルチ反射特性を有する異なる
ATR結晶を用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試料を試料平面にて ATR結晶体の表面と接触さ
せて観察モードに設定した本発明による光学系を概略的
に示す線図である。
【図２】屈折レンズを光路内に挿入して探索モードとし
た本発明による ATR結晶体対物レンズアセンブリの一例
を示す垂直断面図である。
【図３】スライドを選択的に位置させて、探索モードの
ために光路内に屈折レンズを位置させた状態を示してい
る図２の平面３−３での平面図である。
【図４】 探索焦平面に探索モードで試料平面から離し
て配置した試料の片側表面を示している図２の点線円で
囲んだ部分の ATR結晶体、試料及び試料段を拡大して示
した図である。
【図５】図２と同様な ATR対物レンズアセンブリである
が、試料を ATR結晶体に当てて保持し、且つフーリエ平
面に入口及び出口マスクを位置させた ATR対物レンズア
センブリの観察又は分析モードを示している ATR対物レ
ンズアセンブリの垂直断面図である。
【図６】スライドを選択的に位置させて、光路内に入口
及び出口マスクを位置させるようにした図５の平面６−
６での平面図である。
【図７】図５の点線円で囲んだ部分のATR 結晶体試料及
び試料段を拡大して示した図である。
【図８】カッセグレイン対物レンズの二次光学部品にお
ける中心の孔内に屈折性の探索レンズを位置させて探索
モードとした本発明による ATR対物レンズアセンブリの
第２例を示す垂直断面図である。
【図９】図８の平面９−９における ATR対物レンズアセ
ンブリの平面図である。
【図１０】図８の点線で囲んだ部分のATR 結晶体、試料
及び試料段を拡大して示した図である。
【図１１】図８に示した本発明 ATR対物レンズアセンブ
リの第２例にて、試料を ATR結晶体の底面と接触させ、
且つ有孔入口及び出口マスクを観察又は分析モードのい
ずれかに対して光路内に位置させるようにした場合のAT
R対物レンズアセンブリの垂直断面図である。
【符号の説明】
1 光学系 2 可視光源 3 放射エネルギー源 4 可視光ビーム 5 ミラー 6 回動切換えミラー 8 放射エネルギービーム 9 ミラー 11 光学中心線 12 分割ミラー 15 回動ビームスプリッタ 16 ATR 対物レンズアセンブリ 17 光路変更素子 18 入口マスク 20 二次光学部品 21 一時光学部品 22 ATR 結晶体 23 出口マスク 25 検出器 26 試料物質 27 基準物質 34 フィールドストップ 29 顕微鏡連結管 30 ねじ山 31 ジャムナット 32 ロックナット 35 試料平面 37 ガイドホルダ 38 孔 39 ねじ孔 40 第１心立てねじ 42 さら孔 43 スライドガイド 45 スライドスロット 48 取付けスパイダ 50 環状フランジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−348254（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−196540（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−175031（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−138443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−220834（ＪＰ，Ａ) 実開 平３−117749（ＪＰ，Ｕ) 米国特許4602869（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G02B 21/00 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 光路に沿って放射エネルギーを選択的に
    放出する放射エネルギー源と、 前記光路に沿って可視光を選択的に放出する可視エネル
    ギー源と、 ATR 結晶体が装着されている試料平面と、 試料又は基準材料を、前記 ATR結晶の一方の表面と接す
    る試料平面に選択的に位置決めする手段と、 前記光路中に配置され、可視光又は放射エネルギーのい
    ずれかを ATR結晶体を経て試料平面に入射及び集束させ
    る光学手段と、 観察モードにおいて、可視光を用いて ATR結晶体を経て
    試料平面に位置決めされている試料又は基準材料に到る
    光路に沿って選択的に観察する手段と、 前記 ATR結晶体を通過し、この結晶体と隣接する試料又
    は基準材料により符号化された放射エネルギーを集束及
    び検出し、分析モードにおいて符号化された放射エネル
    ギーを用いて試料又は基準材料を分析する手段と、 前記光路中に配置され、前記可視光を ATR結晶体を経て
    前記試料平面から離間した焦平面に集束させ、探索モー
    ドにおいて試料又は基準材料を可視的に探索して観察す
    べき領域を選択できる光路変更手段とを具えることを特
    徴とする光学式分析装置。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の光学式分析装置におい
    て、前記 ATR結晶体がほぼ半球状の入射面及び試料又は
    基準材料と隣接する平坦面を有し、 ATR結晶体を通過
    し、この ATR結晶体と接する試料又は基準材料で１回だ
    け反射した可視光及び放射エネルギーを用いる光学式分
    析装置。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の光学式分析装置におい
    て、前記光学手段が、前記試料面又はこれを共役な面に
    対するフーリエ面又はこれと共役な面に取りはずし可能
    に位置決めされ、可視エネルギー又は放射エネルギーだ
    けを前記 ATR結晶体及び試料面に予め選択した可変入射
    角で選択的に入射させる第１マスク手段を含む光学式分
    析装置。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載の光学式分析装置におい
    て、前記光学手段が、前記試料面又はこれと共役な面に
    対するフーリエ面又はこれと共役な面に取りはずし可能
    に位置決めされ、試料で反射し又は試料から放出した放
    射エネルギーだけを予め定めた可変角度で選択的に通過
    させる第２のマスク手段を含む光学式分析装置。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載の光学式分析装置におい
    て、前記第１及び第２のマスクがそれぞれ開口を含み、
    これら開口が、所望の型式の分析を実行できるように結
    合及び適合されている光学式分析装置。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載の光学式分析装置におい
    て、前記光学手段が、前記第１マスクと試料平面との間
    に位置決めしたミラー対物レンズ系の一方の半部及び前
    記試料平面と第２マスクとの間に位置決めした前記ミラ
    ー対物レンズ系の他方の半部を含む光学式分析装置。
  7. 【請求項７】 請求項６に記載の光学式分析装置におい
    て、前記光路変更手段が、通過する可視光を偏向させて
    前記焦平面に焦点を形成する光学素子を含む光学式分析
    装置。
  8. 【請求項８】 請求項６に記載の光学式分析装置におい
    て、前記光路偏向手段が、前記カセグレニアン対物レン
    ズ系の第２の光学素子に形成した貫通孔中に位置決めし
    たレンズを含み、さらに、前記光路中に選択的に位置決
    めされ、可視光を前記貫通孔及びこの貫通孔中に配置さ
    れたレンズを経て前記焦平面に再集束させる第３のマス
    クを含む光学式分析装置。
  9. 【請求項９】 請求項７に記載の光学式分析装置におい
    て、前記第１及び第２のマスクがスライド上の第１の位
    置に取りはずし可能に装着され、屈折性レンズが前記ス
    ライド上の前記第１の位置から離間した第２の位置に光
    学素子として取りはずし可能に装着され、前記スライド
    が前記光路に対して移動して、探索モードの場合前記屈
    折性レンズが光路中に位置し観察モード又は分析モード
    の場合第１及び第２のマスクを光路中に位置できるよう
    に構成した光学式分析装置。
  10. 【請求項１０】 光路に沿って放射エネルギーを選択的
    に放出する放射エネルギー源と、 前記光路に沿って可視光を選択的に放出する可視エネル
    ギー源と、 ATR 結晶体が装着されている試料平面と、 試料又は基準材料を、前記 ATR結晶の一方の表面と接す
    る試料平面に選択的に位置決めする手段と、 前記光路中に配置され、可視光又は放射エネルギーのい
    ずれかを ATR結晶体を経て試料平面に入射及び集束させ
    る光学手段と、 観察モードにおいて、可視光を用いて ATR結晶体を経て
    試料平面に位置決めされている試料又は基準材料に到る
    光路に沿って選択的に観察する手段と、 前記 ATR結晶体を通過し、この結晶体と隣接する試料又
    は基準材料により符号化された放射エネルギーを集束及
    び検出し、分析モードにおいて符号化された放射エネル
    ギーを用いて試料又は基準材料を分析する手段と、 前記光路中に配置され、 ATR結晶体を通過する可視光を
    試料平面から離れた焦平面に集束させる光路変更手段と
    を含み、探索モードの場合試料又は基準材料を可視的に
    探索し、観察すべき領域を選択し、当該領域を ATR結晶
    体に接触するように移動させて放射エネルギー分析し得
    るように構成した光学式分析装置。
  11. 【請求項１１】 請求項１又は１０に記載の光学式分析
    装置において、前記光学手段が、ある符号化された放射
    エネルギー又は可視エネルギーだけを検出器に向けて選
    択的に通過させるマスク手段を含む光学式分析装置。
  12. 【請求項１２】 試料又は基準材料を分析するに際し、 (a) 開口を有するマスク手段を用いて、試料平面又はこ
    れと共役な面に対するフーリエ面又はこれと共役な面に
    おいて光路をマスクし、(1) 可視エネルギー又は放射エ
    ネルギーを ATR結晶体を経て試料平面において ATR結晶
    体と選択的に接触する試料又は基準材料に予め定められ
    た可変の入射角で選択的に入射させ、(2) 前記 ATR結晶
    体及び試料又は基準材料から放出されたエネルギーを、
    予め定めた可変の反射角又は放出角で選択的に集める工
    程と、 (b) 探索モードにおいて、光路の方向を選択的に変化さ
    せ、可視光を ATR結晶体を経て ATR結晶体より下側に位
    置する焦平面に入射させる工程と、 (c) 観察モードにおいて、前記マスク手段及び ATR結晶
    体を経て試料又は基準材料に入射する可視光を用いて試
    料又は基準材料を観察する工程と、 (d) 分析モードにおいて、試料又は基準材料で反射し又
    は放出されると共に ATR結晶体及びマスク手段を通過し
    た符号化された放射エネルギーを検出することにより試
    料又は基準材料を分析する工程とを具える試料分析方
    法。
  13. 【請求項１３】 請求項12に記載の試料分析方法におい
    て、さらに、探索モードにおいて前記焦平面に一時的に
    位置決めした試料又は基準材料を観察し、試料又は基準
    材料の観察すべき領域を特定すると共にこの領域を前記
    焦平面上の焦点に位置決めし、その後前記観察すべき領
    域をATR 結晶体の表面に接触させる工程を含む試料分析
    方法。
  14. 【請求項１４】 光学系中に配置した試料又は基準材料
    を分析するに際し、 (a) はじめに、光学系の焦点位置を ATR結晶体の位置よ
    りも下側に位置させ、ATR 結晶体を通過して、このATR
    結晶体から離間した焦平面に配置された試料に入射する
    可視光を用いて試料を観察する工程と、 (b) 前記試料を焦平面内で初期移動させて、この試料の
    表面上の観察すべき領域 を特定する工程と、 (c) 前記試料の観察すべき領域を、 ATR結晶体に接触さ
    せる工程と、 (d) 光学系の焦点位置を前記ATR 結晶体と接触する試料
    面に変更し、ATR 結晶体を経て前記試料面に位置する試
    料に入射する可視光を用いて前記観察すべき領域を選択
    した入射角で観察する工程と、 (e) (1) 放射エネルギーを、前記 ATR結晶体を経て試料
    に入射させ、(2) 試料で 反射し又は試料から放出され
    た放射エネルギーを検出器に集めて試料を分析す る工
    程とを具える試料分析方法。
  15. 【請求項１５】 請求項14に記載の試料分析方法におい
    て、さらに、実行すべき分析に応じて種々の大きさ、
    数、形状及び位置を選択的に有する開口を用いてマスク
    することにより、試料への入射角及び試料での反射角又
    は放出角を変化させる工程を含む試料分析方法。
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