JPH08320289A - Atr型クリスタル用取り付けアセンブリ - Google Patents
Atr型クリスタル用取り付けアセンブリInfo
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- JPH08320289A JPH08320289A JP8046478A JP4647896A JPH08320289A JP H08320289 A JPH08320289 A JP H08320289A JP 8046478 A JP8046478 A JP 8046478A JP 4647896 A JP4647896 A JP 4647896A JP H08320289 A JPH08320289 A JP H08320289A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N21/55—Specular reflectivity
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Abstract
できるようにするとともに、試料とクリスタルの間に十
分な当接圧をもたらすことにより、正確な測定を可能に
する。 【解決手段】 ATR型クリスタルの上部を略半球状に
したことにより放射光が屈折することなく通過でき、下
部は円錐状でその頂点が試料と当接するようになってい
る。ATRアセンブリが、取り付けアセンブリにおいて
上下動可能になっている。
Description
を行うための装置に関する。
可視波長域、特に赤外IR)域の放射エネルギー源を具
備する。赤外線は試料の分光分析に用いられる。
社製のFT−IR顕微鏡干渉計がある。この種の顕微鏡
は微小試料の分析に使用することができる。試料は対物
レンズとコンデンサレンズの間のステージに載置でき
る。この顕微鏡は概して透過モードと反射モードのどち
らでも使用できる。観察する試料が分析光を透過しない
場合には反射モードが用いられる。この顕微鏡は通常I
R分光光度計と連結して用い、試料の赤外スペクトルを
得る。
分析する場合、いわゆる全反射減衰分光ATR)法を用
いることが公知である。その際、内部全反射あるいは内
部全反射減衰を利用したクリスタルが、分析中に試料に
当接して置かれる。試料とクリスタル間の当接状態は通
常圧力を加えることにより維持されている。先行技術で
はクリスタルは半球型であり、その底面部が試料と当接
している。そのようなクリスタルを用いた装置の例は米
国特許5093580、特開平4ー348254および
特開平5ー164972に記載されている。クリスタル
は通常ZnSeやゲルマニウムなどの赤外透過性の材料
からなる。先行技術装置の中には、クリスタルを試料か
ら離すことにより、準備段階において試料の目視観察が
できるように構成されているものもある。
を例えば光学顕微鏡により目視観察し、測定点を確認
し、適切に位置決めする。そしてクリスタルを試料に当
接させた後、顕微鏡の赤外モードにて分析する。
構成には2つの大きな問題がある。1つは実際に分析さ
れている試料の面積に関する不安定性であり、もう1つ
は信頼できる測定結果を得るために、クリスタルと試料
を十分な圧力で当接させなければならないということで
ある。
記の問題点を解決した装置を提供することである。
課題は、略放射状に伸び、分光分析用装置の対物レンズ
に取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレームに
取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備し、支持
体は第1・第2の相対的に可動の部材を有し、第2の可
動部材はその下端にATR型クリスタル、第2部材を下
端位置に付勢する手段および第2部材を付勢手段に抗し
て上方に移動させる手段を有するATR型クリスタル用
取り付けアセンブリにより解決される。
放射状に伸びた、分光分析用装置の対物レンズに取り付
け可能のリムを有するフレームと、フレームより軸方向
に垂下した支持体を具備し、この支持体は第1・第2の
相対的に可動である部材を有し、そのうち第2部材の下
端には既述の第1の特徴により記載したATR型クリス
タルが取り付けられ、さらに第2部材を最下位置に付勢
するための手段、および第2部材を付勢部材に抗して上
方へ移動させるための手段を具備したATR型クリスタ
ルが提供される。
較的小さい平面にすることが可能となり、試料との当接
面積を知ることができる。さらに、円錐の頂点面積が比
較的小さいため、当接面積を増加させることなく試料と
クリスタルを高い圧力で当接させるようにすることがで
きる。
に結合することができる。頂点の当接面は通常50〜2
00ミクロン程度の寸法であり、特には100ミクロン
程度である。
配設し、これら部材を軸上にて相対的に動かすことがで
きる。ATR型クリスタルはにより第2部材の下端へ接
着剤により固定することができる。付勢手段は第1管状
部材の上部内に配設したスプリングとすることができ
る。支持手段は第2部材上にてスプリングによる付勢量
を調節する手段を含むことができる。
例えばFT−IR顕微鏡などの分光分析装置の付属装置
とすることができる。
ら単なる例示として説明する。
ー社製のFT−IR顕微鏡の主要構成要素である。この
顕微鏡は可視/赤外ミラー11の上部に配設された光学
顕微鏡10を具備する。可視/赤外ミラーは遠隔アパー
チャ12の上部に配設されている。遠隔アパーチャ12
の下部には透過/反射ミラー14が位置し、その下部に
は対物カセグレンアセンブリ16および集光カセグレン
アセンブリ18がある。2つのカセグレンアセンブリ間
には通常ステージである試料位置がくる。集光カセグレ
ン18の下部には平面ミラー22があり、それによりト
ロイドカップリングレンズtoroid coupli
ng optic)24からの放射光を方向付けること
ができる。トロイドカップリングレンズ24は放射光
源、特に可視光源または赤外線源からの放射光を受光す
るよう構成されている。本装置はまた検出器とMCTカ
セグレン装置26を有し、これをIR分光光度計図示し
ない)と共に用いて分光分析を行う。
も連結することができることが明らかであろう。赤外光
源は通常、共に用いられる分光光度計に内蔵されてい
る。これらの光源は図1には示してない。
明らかであり、その詳細な説明は本願発明を理解する上
で必要とは思われない。この顕微鏡に関しては、199
0年11月にアメリカン・ラボラトリー誌に掲載された
D.W.シアリング,E.F.ヤング、およびT.P.
バイロンらによる論文“FTIR顕微鏡”、およびパー
キンエルマー社製FT/IR顕微鏡の取り扱い説明書に
詳しい。
使用して試料を分析する際の最初のステップは、目視に
より試料の測定箇所を確認することである。試料を目視
観察する際の顕微鏡の構成を図2に示す。この構成にお
いて、可視光源からの入力ビームは反射ミラー14に向
けられ、対物カセグレン16へと反射される。このカセ
グレンから光ビームは試料位置へ進み、光は対物カセグ
レンを介して、光学顕微鏡10へと戻る。
き続き基準反射率測定を開始することができる。このモ
ードにおける構成を図3に示す。測定入射光は同様に反
射ミラー14へ向かって進み、対物カセグレン16を介
して試料位置20へと進む。試料からビームは上側に反
射され対物カセグレンおよび遠隔アパーチャ12を介し
てミラー11へと進む。ここで、ミラー11は可動エレ
メントであり、図2に示す目視用の構成においては動作
位置になく、分析用にこの位置に置かれているいという
ことが重要である。ミラー11からビームは検出装置に
向けられ、分光分析が可能となる。
であることが理解されよう。反射の良くない試料を測定
する場合、対物カセグレンと試料の間に支持されたAT
Rクリスタルを利用することが公知である。図4と5は
図2と3に対応し、試料の目視観察(図4)および実際
の分析測定(図5)におけるATRクリスタル40の位
置を示している。分析測定の際、クリスタルは試料と当
接しており、クリスタルの基本的な動作原理は当業者に
明らかであろう。
係わる。クリスタルは図6aおよび6cに詳細に示され
ている。クリスタルは円筒状の中間部60、部分的に半
球状の表面を有する上部62、平面上部63および略円
錐状の下部65を有する。クリスタルは特にゲルマニウ
ムやシリコン等の、赤外線を透過する材料より作られて
いる。クリスタルの寸法は大体次のとうりである。中間
部60の半径は2mm程度、クリスタルの軸方向全長は
3mm程度、そして円錐の頂点66は微小な平面であ
り、その寸法は特には100ミクロン程度であるが、約
50ミクロンから200ミクロンの範囲でもよい。
示すように、カセグレン対物鏡から支持することが提案
されている。図7aおよび7bは目視観察および測定モ
ードにおけるクリスタル40の位置を詳細に示したもの
である。目視観察モードにおいて明らかなごとく、可視
光はクリスタルを通過せず、一方測定モードにおいては
通過する。半球状の表面62は、入射光が実質的に表面
62に対して直角になり、よって屈折なしに通過するよ
う形成されている。重要な点は、円錐部の頂点の平面の
みが観察中の試料と当接しているということである。こ
れにより、様々な試料の当接面積を特定、再現すること
ができる。さらに、面積が比較的微小であるため、試料
とクリスタル間の当接圧力を、相互間の当接面積を増加
することなく、比較的高くすることができる。これによ
り測定結果の信頼性が高められる。試料の位置・面積お
よび当接圧が再現可能であるため、この設計になるクリ
スタルによれば、ATR分光法における試料の再現性が
高められる。
型の取り付けアセンブリに組み込むことができる。この
アセンブリはFT−IR顕微鏡のような既存の分光装置
に組み込むこともできる。図8ないし11に示した構成
はパーキンエルマー社製のFT−IR顕微鏡に適合する
よう設計されており、特にその顕微鏡の対物カセグレン
16に取り付けられるようになっている。取り付けアセ
ンブリはリング71に接続された放射状に伸びるリム7
0を有するフレーム構造体を具備し、このフレーム構造
体はスクリューコネクタ72により一定の角度をもって
間隔の開けられた周縁部においてカセグレン対物レンズ
へと接続されている。フレーム構造体はその中心位置に
おいて下向きに伸びる取り付けアセンブリを支持してい
る。この取り付けアセンブリは外側筒状部材74を有
し、その内部に軸方向に可動の部材76をが配設されて
いる。この軸方向可動部材はテーパ状の下部を有し、そ
の先端には図6に示したクリスタル40が支持されてい
る。筒状部材74内にはスプリング78が配設され、内
部部材を下側に付勢している。第2部材の外側のねじ部
にはナット80が螺合され、クリスタルを軸方向に調節
できる。手動のトグルバー82を手動で操作して第2部
材を上下方向に動かすことにより、クリスタルを上下に
移動させることができる。
込み式カップリングにより連結されており、内側部材7
6上で半径に沿って外方向へ伸びたピンが外側部材74
の溝に嵌合するようになっている。クリスタルを上側位
置に移動させる場合には、トグルを上に押してスプリン
グの付勢に抗して部材76を上方へ動かす。そしてトグ
ルバーをひねって、電球をはめ込む要領で、差し込み式
の連結により位置を固定する。クリスタルを下げるに
は、トグルバー82をひねって差し込み連結を解除すれ
ば、部材76を下側位置に降ろすことができる。
略側面図である。
る。
る。
リスタルの平面図、側面図および底面図である。
位置を示す側面概略図である。
7aと同様の図である。
図である。
ある。
立アセンブリの側面立面図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 略放射状に伸び、分光分析用装置の対物
レンズに取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレ
ームに取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備
し、支持体は第1・第2の相対的に可動の部材を有し、
第2の可動部材はその下端にATR型クリスタル、第2
部材を下端位置に付勢する手段および第2部材を付勢手
段に抗して上方に移動させる手段を有するATR型クリ
スタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項2】 第2部材が外側の円筒状第1部材内軸上
に配設されており、双方の部材が軸上にて相対運動可能
である、請求項1記載のATR型クリスタル用取り付け
アセンブリ。 - 【請求項3】 ATR型クリスタルが接着剤により第2
部材の下端に固定されている、請求項1記載のATR型
クリスタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項4】 付勢手段がスプリングであり、第1円筒
状部材の上部内に配設された、請求項1記載のATR型
クリスタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項5】 支持手段が、第2部材上のスプリングに
よる付勢量を調節するための手段を有する、請求項2記
載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項6】 ATRクリスタルがクリスタル本体より
構成され、該クリスタル本体は、分析光が分析試料へ向
けて通過することのできる本体上部と略円錐状の下部を
有し、該下部の頂点は使用中に試料と当接する、請求項
1記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項7】 本体上部が部分的に半球状であり、放射
光が実質的に屈折することなく通過できる、請求項6記
載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項8】 クリスタル本体が平面上部を有し、支持
体と結合できる、請求項6または7記載のATR型クリ
スタル用取り付けアセンブリ。 - 【請求項9】 円錐部の頂点における当接面が通常50
〜200ミクロン、特には100ミクロン程度の寸法を
有する、請求項6記載のATR型クリスタル用取り付け
アセンブリ。
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-
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