JP3830571B2 - Atr型クリスタル用取り付けアセンブリ - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の関する技術分野】
本願発明は、試料の分光分析を行うための装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
このような装置は通常可視光源および非可視波長域、特に赤外IR)域の放射エネルギー源を具備する。赤外線は試料の分光分析に用いられる。
【0003】
この種の装置には例えばパーキンエルマー社製のFT−IR顕微鏡干渉計がある。この種の顕微鏡は微小試料の分析に使用することができる。試料は対物レンズとコンデンサレンズの間のステージに載置できる。この顕微鏡は概して透過モードと反射モードのどちらでも使用できる。観察する試料が分析光を透過しない場合には反射モードが用いられる。この顕微鏡は通常IR分光光度計と連結して用い、試料の赤外スペクトルを得る。
【0004】
反射モードにおいて反射の良くない試料を分析する場合、いわゆる全反射減衰分光ATR)法を用いることが公知である。その際、内部全反射あるいは内部全反射減衰を利用したクリスタルが、分析中に試料に当接して置かれる。試料とクリスタル間の当接状態は通常圧力を加えることにより維持されている。先行技術ではクリスタルは半球型であり、その底面部が試料と当接している。そのようなクリスタルを用いた装置の例は米国特許5093580、特開平4ー348254および特開平5ー164972に記載されている。クリスタルは通常ZnSeやゲルマニウムなどの赤外透過性の材料からなる。先行技術装置の中には、クリスタルを試料から離すことにより、準備段階において試料の目視観察ができるように構成されているものもある。
【0005】
クリスタルが離された位置において、試料を例えば光学顕微鏡により目視観察し、測定点を確認し、適切に位置決めする。そしてクリスタルを試料に当接させた後、顕微鏡の赤外モードにて分析する。
【0006】
半球型のクリスタルを利用するこれまでの構成には2つの大きな問題がある。1つは実際に分析されている試料の面積に関する不安定性であり、もう1つは信頼できる測定結果を得るために、クリスタルと試料を十分な圧力で当接させなければならないということである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本願発明の課題は、上記の問題点を解決した装置を提供することである。
【0008】
本願発明によれば、この課題は、略放射状に伸び、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレームに取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備し、支持体は第1部材および第2部材を有し、第2部材は第1部材に対して相対的に可動であり、第2部材はその下端にATR型クリスタル、第2部材を下端位置に付勢する手段および第2部材を付勢手段に抗して上方に移動させる手段を有し、
ATRクリスタルがクリスタル本体より構成され、該クリスタル本体は、分析光が分析試料へ向けて通過することのできる本体上部と略円錐状の下部を有し、該下部の頂点は使用中に試料と当接する、ATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。により解決される。
【0009】
【発明の実施の形態】
本願発明の別の態様によれば、略放射状に伸びた、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能のリムを有するフレームと、フレームより軸方向に垂下した支持体を具備し、この支持体は第1・第2の相対的に可動である部材を有し、そのうち第2部材の下端には既述の第1の特徴により記載したATR型クリスタルが取り付けられ、さらに第2部材を最下位置に付勢するための手段、および第2部材を付勢部材に抗して上方へ移動させるための手段を具備したATR型クリスタルが提供される。
【0010】
上記のような構成により、円錐の頂点を比較的小さい平面にすることが可能となり、試料との当接面積を知ることができる。さらに、円錐の頂点面積が比較的小さいため、当接面積を増加させることなく試料とクリスタルを高い圧力で当接させるようにすることができる。
【0011】
クリスタル本体の上面を平らにして支持体に結合することができる。頂点の当接面は通常50〜200ミクロン程度の寸法であり、特には100ミクロン程度である。
【0012】
第2部材は管状外部第1部材内に軸方向に配設し、これら部材を軸上にて相対的に動かすことができる。ATR型クリスタルはにより第2部材の下端へ接着剤により固定することができる。付勢手段は第1管状部材の上部内に配設したスプリングとすることができる。支持手段は第2部材上にてスプリングによる付勢量を調節する手段を含むことができる。
【0013】
このような取り付けアセンブリは既存の、例えばFT−IR顕微鏡などの分光分析装置の付属装置とすることができる。
【0014】
【実施例】
以下に、本願発明を付随の図面を参照しながら単なる例示として説明する。
【0015】
図1に示したのは、例えばパーキンエルマー社製のFT−IR顕微鏡の主要構成要素である。この顕微鏡は可視/赤外ミラー11の上部に配設された光学顕微鏡10を具備する。可視/赤外ミラーは遠隔アパーチャ12の上部に配設されている。遠隔アパーチャ12の下部には透過/反射ミラー14が位置し、その下部には対物カセグレンアセンブリ16および集光カセグレンアセンブリ18がある。2つのカセグレンアセンブリ間には通常ステージである試料位置がくる。集光カセグレン18の下部には平面ミラー22があり、それによりトロイドカップリングレンズtoroid coupling optic)24からの放射光を方向付けることができる。トロイドカップリングレンズ24は放射光源、特に可視光源または赤外線源からの放射光を受光するよう構成されている。本装置はまた検出器とMCTカセグレン装置26を有し、これをIR分光光度計図示しない)と共に用いて分光分析を行う。
【0016】
顕微鏡は可視光源を有し、また赤外光源とも連結することができることが明らかであろう。赤外光源は通常、共に用いられる分光光度計に内蔵されている。これらの光源は図1には示してない。
【0017】
当業者であればこのような顕微鏡の動作は明らかであり、その詳細な説明は本願発明を理解する上で必要とは思われない。この顕微鏡に関しては、1990年11月にアメリカン・ラボラトリー誌に掲載されたD.W.シアリング,E.F.ヤング、およびT.P.バイロンらによる論文“FTIR顕微鏡”、およびパーキンエルマー社製FT/IR顕微鏡の取り扱い説明書に詳しい。
【0018】
手短に言えば、図1に示した型の顕微鏡を使用して試料を分析する際の最初のステップは、目視により試料の測定箇所を確認することである。試料を目視観察する際の顕微鏡の構成を図2に示す。この構成において、可視光源からの入力ビームは反射ミラー14に向けられ、対物カセグレン16へと反射される。このカセグレンから光ビームは試料位置へ進み、光は対物カセグレンを介して、光学顕微鏡10へと戻る。
【0019】
試料をステージ上に正しく載置すれば、引き続き基準反射率測定を開始することができる。このモードにおける構成を図3に示す。測定入射光は同様に反射ミラー14へ向かって進み、対物カセグレン16を介して試料位置20へと進む。試料からビームは上側に反射され対物カセグレンおよび遠隔アパーチャ12を介してミラー11へと進む。ここで、ミラー11は可動エレメントであり、図2に示す目視用の構成においては動作位置になく、分析用にこの位置に置かれているいということが重要である。ミラー11からビームは検出装置に向けられ、分光分析が可能となる。
【0020】
図2に示した顕微鏡の構成は反射モード用であることが理解されよう。反射の良くない試料を測定する場合、対物カセグレンと試料の間に支持されたATRクリスタルを利用することが公知である。図4と5は図2と3に対応し、試料の目視観察(図4)および実際の分析測定(図5)におけるATRクリスタル40の位置を示している。分析測定の際、クリスタルは試料と当接しており、クリスタルの基本的な動作原理は当業者に明らかであろう。
【0021】
本構成はATRクリスタルの特別な形態に係わる。クリスタルは図6aおよび6cに詳細に示されている。クリスタルは円筒状の中間部60、部分的に半球状の表面を有する上部62、平面上部63および略円錐状の下部65を有する。クリスタルは特にゲルマニウムやシリコン等の、赤外線を透過する材料より作られている。クリスタルの寸法は大体次のとうりである。中間部60の半径は2mm程度、クリスタルの軸方向全長は3mm程度、そして円錐の頂点66は微小な平面であり、その寸法は特には100ミクロン程度であるが、約50ミクロンから200ミクロンの範囲でもよい。
【0022】
本構成において、クリスタルを図4と5に示すように、カセグレン対物鏡から支持することが提案されている。図7aおよび7bは目視観察および測定モードにおけるクリスタル40の位置を詳細に示したものである。目視観察モードにおいて明らかなごとく、可視光はクリスタルを通過せず、一方測定モードにおいては通過する。半球状の表面62は、入射光が実質的に表面62に対して直角になり、よって屈折なしに通過するよう形成されている。重要な点は、円錐部の頂点の平面のみが観察中の試料と当接しているということである。これにより、様々な試料の当接面積を特定、再現することができる。さらに、面積が比較的微小であるため、試料とクリスタル間の当接圧力を、相互間の当接面積を増加することなく、比較的高くすることができる。これにより測定結果の信頼性が高められる。試料の位置・面積および当接圧が再現可能であるため、この設計になるクリスタルによれば、ATR分光法における試料の再現性が高められる。
【0023】
クリスタル40は図8ないし11に示した型の取り付けアセンブリに組み込むことができる。このアセンブリはFT−IR顕微鏡のような既存の分光装置に組み込むこともできる。図8ないし11に示した構成はパーキンエルマー社製のFT−IR顕微鏡に適合するよう設計されており、特にその顕微鏡の対物カセグレン16に取り付けられるようになっている。取り付けアセンブリはリング71に接続された放射状に伸びるリム70を有するフレーム構造体を具備し、このフレーム構造体はスクリューコネクタ72により一定の角度をもって間隔の開けられた周縁部においてカセグレン対物レンズへと接続されている。フレーム構造体はその中心位置において下向きに伸びる取り付けアセンブリを支持している。この取り付けアセンブリは外側筒状部材74を有し、その内部に軸方向に可動の部材76をが配設されている。この軸方向可動部材はテーパ状の下部を有し、その先端には図6に示したクリスタル40が支持されている。筒状部材74内にはスプリング78が配設され、内部部材を下側に付勢している。第2部材の外側のねじ部にはナット80が螺合され、クリスタルを軸方向に調節できる。手動のトグルバー82を手動で操作して第2部材を上下方向に動かすことにより、クリスタルを上下に移動させることができる。
【0024】
内側および外側部材74および76は差し込み式カップリングにより連結されており、内側部材76上で半径に沿って外方向へ伸びたピンが外側部材74の溝に嵌合するようになっている。クリスタルを上側位置に移動させる場合には、トグルを上に押してスプリングの付勢に抗して部材76を上方へ動かす。そしてトグルバーをひねって、電球をはめ込む要領で、差し込み式の連結により位置を固定する。クリスタルを下げるには、トグルバー82をひねって差し込み連結を解除すれば、部材76を下側位置に降ろすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】FT−IR顕微鏡の主要な構成要素を示した概略側面図である。
【図2】顕微鏡の動作を示した、図1と同様の図である。
【図3】顕微鏡の動作を示した、図1と同様の図である。
【図4】ATR法を示した概略図である。
【図5】ATR法を示した概略図である。
【図6】a,b,cはそれぞれ本願発明によるATRクリスタルの平面図、側面図および底面図である。
【図7】試料の目視観察中におけるATRクリスタルの位置を示す側面概略図である。
【図8】測定段階におけるクリスタルの位置を示す、図7aと同様の図である。
【図9】ATRクリスタル用取り付けアセンブリの側面図である。
【図10】取り付けアセンブリを下側から見た斜視図である。
【図11】取り付けアセンブリの分解図である。
【図12】クリスタルを上に移動させた位置における組立アセンブリの側面立面図である。
【符号の説明】
10 光学顕微鏡
11 目視/赤外ミラー
12 遠隔アパーチャ
14 透過/反射ミラー
16 対物カセグレンアセンブリ
18 集光カセグレンアセンブリ
20 試料位置
22 平面ミラー
24 トロイドカップリングレンズ
26 検出器・MCTカセグレン構成体
40 ATRクリスタル
60 円筒状中間部
61 上部
62 部分的半球面
63 平面上部
65 略円錐状下部
66 頂点
70 リム
71 リング
72 スクリューコネクタ
74 外側円筒状部材
76 軸方向可動部材
78 スプリング
80 ナット
82 トグルバー

Claims (7)

  1. 略放射状に伸び、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレームに取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備し、支持体は第1部材および第2部材を有し、第2部材は第1部材に対して相対的に可動であり、第2部材はその下端にATR型クリスタル、第2部材を下端位置に付勢する手段および第2部材を付勢手段に抗して上方に移動させる手段を有し、
    ATRクリスタルがクリスタル本体より構成され、該クリスタル本体は、分析光が分析試料へ向けて通過することのできる本体上部と略円錐状の下部を有し、該下部の頂点は使用中に試料と当接する、ATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  2. 第2部材が外側の円筒状第1部材内軸上に配設されており、双方の部材が軸上にて相対運動可能である、請求項1記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  3. ATR型クリスタルが接着剤により第2部材の下端に固定されている、請求項1記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  4. 付勢手段がスプリングであり、円筒状の第1部材の上部内に配設された、請求項1記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  5. 本体上部が部分的に半球状であり、放射光が実質的に屈折することなく通過できる、請求項1記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  6. クリスタル本体が平面上部を有し、支持体と結合できる、請求項1乃至いずれか1項記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
  7. 円錐部の頂点における当接面が通常50〜200ミクロン、特には100ミクロン程度の寸法を有する、請求項1乃至いずれか1項記載のATR型クリスタル用取り付けアセンブリ。
JP04647896A 1995-03-03 1996-03-04 Atr型クリスタル用取り付けアセンブリ Expired - Lifetime JP3830571B2 (ja)

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