DE69015968T2

DE69015968T2 - Spektrometer-Mikroskop für Infrarot.

Info

Publication number: DE69015968T2
Application number: DE69015968T
Authority: DE
Inventors: Juichiro Ukon
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1989-11-03
Filing date: 1990-10-15
Publication date: 1995-06-22
Anticipated expiration: 2010-10-16
Also published as: DE69015968D1; JPH0776746B2; EP0425882B1; JPH03148043A; EP0425882A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Infrarot-Mikroskopspektrometer gemäß dem oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein Infrarot-Mikroskopspektrometer der genannten Art ist bereits aus der US-A- 4 591 266 bekannt. Dieses bekannte Spektrometer enthält:
- eine Lichtquelle;
- einen Kondensorspiegel zum Sammeln des von der Lichtquelle emittierten Lichts sowie zur Bestrahlung einer Probe mit dem gesammelten Licht;
- einen Objektspiegel zur Fokussierung des Lichts, das durch die Probe hindurchgegangen oder von dieser reflektiert worden ist;
- ein Spektrometer-Meßsystem zum Empfang sowie zur Analyse des durch den Objektspiegel fokussierten Lichts, wobei der Objektspiegel und das Spektrometer-Meßsystem in einer Bildfokussierungseinrichtung enthalten sind;
- Mittel zur Anordnung eines ATR-Kristalls zwischen dem Kondensorspiegel und dem Objektspiegel zwecks Durchführung einer ATR-Analyse; und
- einen Verschiebemechanismus zur Verschiebung entweder des Kondensorspiegels oder des Objektspiegels gegeneinander in einer Richtung, die senkrecht zur Richtung einer optischen Achse liegt.
Ein weiteres konventionelles Infrarot-Mikroskopspektrometer ist in Figur 2 gezeigt. Bei diesem Spektrometer fallen von einer Lichtquelle 1 ausgesandte Infrarotstrahlen über einen Kondensorspiegel 2 auf eine Probe 3, wobei das transmittierte Licht mittels eines Objektspiegels 4 in eine Bildebene fokussiert wird. Von diesem Licht wird mit Hilfe eines Spektrometersystems 5 und einer Anzeigeeinrichtung 6 ein Spektrum erzeugt, um eine Analyse durchzuführen.
Hat eine Substanz eine extrem starke Absorption, so daß es schwierig ist, ein Transmissionsspektrum zu erhalten, oder ist eine Probe nur schwer herzustellen, um dieses Transmissionsspektrum zu gewinnen, so kann die herkömmliche ATR-(Attenuated Total Reflection)-Methode im Bereich der Infrarot-Spektrometrie zum Einsatz kommen.
Die Fig. 3 zeigt grob einen Teil eines allgemeinen Infrarot-Spektrometers zur Durchführung der ATR-Methode. Dabei bezeichnen die Bezugszeichen 7, 8 Kollektorspiegel und die Bezugszeichen 9, 10 weitere Spiegel. Ein optisches Medium als reflektierendes Medium mit hohem Brechungsindex, beispielsweise ein ATR- Kristall 11 aus einem lichtbrechenden Material, beispielsweise aus KRS-5, Germanium oder Silicium, befindet sich in einem optischen Weg zwischen den Spiegeln 9, 10, wobei sich eine Probe 3' an einer Oberfläche des ATR-Kristalls 11 befindet und in Kontakt mit diesem steht.
Fallen bei einem Infrarot-Spektrometer zur Durchführung des ATR-Verfahrens mit dem oben beschriebenen Aufbau Infrarotstrahlen von einer nicht dargestellten Lichtquelle über den Kollektorspiegel 7 und den Spiegel 9 auf den ATR-Kristall 11, so werden diese Infrarotstrahlen an der Kontaktoberfläche mit der Probe 3' totalreflektiert. Infrarotstrahlen mit spezifischen Wellenlängen werdenjedoch durch einen Bestandteil in der zu messenden Probe 3' absorbiert, und zwar in Übereinstimmung mit einer Art von Funktionsgruppe des zu messenden Bestandteils. Andererseits treffen Infrarotstrahlen, die durch den ATR-Kristall 11 hindurchgelaufen und totalreflektiert worden sind, auf ein nicht dargestelltes Spektrometer auf, und zwar über den Spiegel 10 und den Kollektorspiegel 8, um auf diese Weise in Übereinstimmung mit dem zu messenden Bestandteil ein Spektrum zu erhalten.
Bei dem in Fig. 2 gezeigten Infrarot-Mikroskopspektrometer werden von der Lichtquelle 1 kommende Infrarotstrahlen auf die Probe 3 gebündelt, und zwar mit Hilfe des Kondensorspiegels 2, wobei transmittiertes Licht vergrößert in ein Bild fokussiert wird. Es ist daher zwingend erforderlich, den Kondensorspiegel 2 und den Objektspiegel 4 koaxial zueinander anzuordnen.
Andererseits ist es anhand der Fig. 3 ersichtlich, daß bei Durchführung des ATR- Verfahrens die optische Achse der auf den ATR-Kristall 11 auftreffenden Infrarotstrahlen nicht mit einer optischen Achse von Infrarotstrahlen koinzidiert, die nach Totalreflexion emittiert werden, so daß sich mit dem beschriebenen Infrarot-Mikroskopspektrometer kein ATR-Verfahren durchführen läßt,
Es ist daher erforderlich, je nach zu messender Probe Geräte selektiv auszuwählen. Dies ist wenig effizient.
Der Erfindung llegt die Aufgabe zugrunde, ein Infrarot-Mikroskopspektrometer zu schaffen, dessen Betriebsart sich in einfacher Weise verändern läßt, um einerseits eine ATR-Analyse und andererseits eine konventionelle Transmissionsanalyse durchführen zu können, ohne daß es erforderlich ist, bereits im Spektrometer vorhandene optische Elemente durch andere optische Elemente zu ersetzen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegeben.
Ein Infrarot-Mikroskopspektrometer nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß:
- getrennt von der Bildfokussierungseinrichtung eine Kollektoreinrichtung vorhanden ist, die die Lichtquelle und den Kondensorspiegel enthält;
- der ATR-Kristall zwischen der Kollektoreinrichtung und der Bildfokussierungseinrichtung positionierbar ist; und
- der Verschiebemechanismus eine Verschiebung der Kollektoreinrichtung oder der Bildfokussierungseinrichtung gegeneinander in der genannten Richtung ermöglicht.
Da sich beim oben beschriebenen Aufbau die Kollektoreinrichtung und die vergrößernde Bildfokussierungseinrichtung gegeneinander im rechten Winkel zur optischen Achse verschieben lassen, kann die ATR-Analyse mit Hilfe des Infrarot- Mikroskopspektrometers ausgeführt werden, so daß sich das Gerät effizient verwenden läßt.
Darüber hinaus ist eine hochgenaue Einstellung möglich, da auch die optische Einstellung bei der Durchführung der Messung mit Hilfe des ATR-Verfahrens durch Beobachtung der Funktion wie beim Infrarot-Mikroskop ausgeführt werden kann.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Infrarot-Mikroskopspektrometers nach der vorliegenden Erfindung ist in den Fig. 1(a) und 1(b) dargestellt. Dabei zeigt die
Fig. 1(a) eine optische Anordnung für ein Infrarot-Mikroskopspektrometer vom Transmissions-Typ, während die
Fig. 1(b) eine optische Anordnung für ein Infrarot-Mikroskopspektrometer zeigt, mit dem sich ein ATR-Verfahren durchführen läßt.
Stand der Technik ist in den Fig. 2 und 3 dargestellt. Dabei zeigt die Anordnung nach
Fig. 2 ein konventionelles Infrarot-Spektrometer vom Transmissions-Typ, während die
Fig. 3 ein konventionelles Infrarot-Spektrometer zur Durchführung eines ATR- Verfahrens zeigt.
Das bevorzugte Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben.
Die Fig. 1(a), 1(b) zeigen den beispielsweisen Aufbau eines Infrarot-Mikroskopspektrometers nach der vorliegenden Erfindung. Dabei sind in den Fig. 1(a) und 1(b) dieselben Elemente wie in den Fig. 2 und 3 mit denselben Bezugszeichen versehen.
In Fig. 1(a) ist mit A eine Kollektoreinrichtung bezeichnet, die eine Lichtquelle 1 und einen Kondensorspiegel 2 enthält. Dagegen ist mit dem Bezugszeichen B eine vergrößernde Bildfokussierungseinrichtung bezeichnet, die einen Objektspiegel 4, ein Spektrometer-Meßsystem 5, ein Okular 12 und einen Umschaltspiegel 13 zur Umschaltung optischer Wege enthält.
Sichtbare Strahlen von der Lichtquelle 1 failen über den Kondensorspiegel 2 auf die Probe 3, wobei transmittiertes Licht in einvergrößertes Bild fokussiert wird, und zwar mittels des Objektspiegels 4, so daß ein Bild der Probe 3 mit Hilfe des Okulars 12 beobachtet werden kann.
Soll andererseits eine spektrometrische Messung durchgeführt werden, so wird zunächst dafürgesorgt, daß die Lichtquelle 1 Infrarotstrahlen aussendet. Dieses Infrarotlicht wird dann zum Spektrometer-Meßsystem 5 geleitet, indem der Umschaltspiegel 13, der sich zwischen dem Objektspiegel 4 und dem Okular 12 befindet. verschwenkt wird. Dadurch läßt sich mit Hilfe des im Spektrometer-Meßsystem 5 vorhandenen Spektrometers ein Spektrum erzeugen. Dieses Spektrum wird mit Hilfe der Abbildungseinrichtung 6 sichtbar gemacht, die mit dem System 5 verbunden ist,
Das Infrarot-Mikroskopspektrometer nach Fig. 1(a) unterscheidet sich erheblich vom konventionellen Infrarot-Mikroskopspektrometer, da jetzt ein Mechanismus vorhanden ist, mit dem sich die Kollektoreinrichtung A in einer Richtung senkrecht zur optischen Achse verschieben läßt. Der Verschiebemechanismus kann z. B. ein Gleitmechanismus 14 sein, mit dem sich die Kollektoreinrichtung A manuell oder automatisch verschieben läßt.
Soll eine Messung unter Verwendung des ATR-Verfahrens ausgeführt werden, so braucht eine Verschiebung der optischen Achsen der einfallenden Infrarotstrahlen und der transmittierten Infrarotstrahlen infolge des Einbringens des ATR- Kristalls 11 nur dadurch kompensiert zu werden, daß zuvor die Kollektoreinrichtung A mit Hilfe des Gleitmechanismus 14 verschoben wird, so daß jetzt die Messung in derselben Weise wie beim üblichen Infrarot-Mikroskopspektrometer vom Transmissions-Typ gemäß Fig. 1(b) durchgeführt werden kann.
Zunächst wird also von der Lichtquelle 1 kommende sichtbare Strahlung mit Hilfe des Kondensorspiegels 2 gesammelt und trifft auf eine Endfläche des ATR-Kristalls 11 auf, der in Kontakt mit einer Probe 3' steht. Das nach Totalreflexion innerhalb des ATR-Kristalls 11 emittierte Licht wird vergrößert in ein Bild fokussiert, und zwar mittels des Objektspiegels 4. Dabei wird mit Hilfe des Okulars 12 die Endfläche des ATR-Kristalls beobachtet, um eine Einstellung des durch den ATR-Kristall 11 hindurchlaufenden Lichts hinsichtlich der optischen Achse vornehmen zu können.
Bei der nachfolgenden ATR-Analyse wird dann zunächst die Lichtquelle 1 in den Infrarotbereich umgeschaltet. Ferner wird der Umschaftspiegel 13 so eingestellt, daßjetzt das Infrarotlicht in das Spektrometer-Meßsystem 5 gelangt, so daß die Analyse ausgeführt werden kann.
Darüber hinaus trägt der Gleitmechanismus 14 eine Markierung an einer Position für die Kollektoreinrichtung A zur Durchführung der herkömmlichen Infrarot-Mikroskopie sowie eine Markierung an einer Position für die Kollektoreinrichtung A zur Durchführung des ATR-Verfahrens. Statt der Markierungen können auch Grenzschalter vorhanden sein. Bis zu diesen Markierungen bzw. Grenzschaltern wird der Gleitmechanismus 14 verschoben, wobei sich eine verbesserte Reproduzierbarkeit ergibt und wobei die Verschiebung z. B. mittels eines Motors und dergleichen erfolgt.
Obwohl beim vorliegenden bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung die Kollektoreinrichtung A mit dem Gleitmechanismus 14 versehen ist, kann auch die vergrößernde Bildfokussierungseinrichtung B mit dem Gleitmechanismus 14 versehen sein, um verschoben werden zu können.
Das obige Ausführungsbeispiel bezieht sich ferner auf ein Infrarot-Mikroskopspektrometer vom Transmissions-Typ. Die Erfindung kann aber auch bei einem Infrarot-Mikroskopspektrometer vom Reflexions-Typ verwendet werden.
Wie oben beschrieben, kann nach dervorliegenden Erfindung eine Infrarot-Spektrometrie unter Verwendung des ATR-Verfahrens durchgeführt werden, und zwar mit Hilfe eines Infrarot-Mikroskopspektrometers, indem lediglich die Kollektoreinrichtung A oder die vergrößernde Bildfokussierungseinrichtung B in einer Richtung verschoben wird, die senkrecht zur Richtung der optischen Achse verläuft. Zusätzlich kann auch die optische Einstellung bei der ATR-Messung sehr genau erfolgen, und zwar durch die Funktion des Infrarot-Mikroskops.

Claims

1. 1nfrarot-Mikroskop spektrometer, mit:

- einer Lichtquelle (1);

- einem Koiidensorspiegel (2) zum Sammeln des von der Lichtquelle (1) emittierten Lichts sowie zum Bestrahlen einer Probe (3, 3') mit dem gesammelten Licht;

- einem Objektspiegel (4) zur Fokussierung desjenigen Lichts, das durch die Probe (3, 3') hindurchgegangen oder von dieser reflektiert worden ist;

- einem Spektrometer-Meßsystem (5) zum Empfang sowie zur Analyse des durch den Objektspiegel (4) fokussierten Lichts, wobei der Objektspiegel (4) und das Spektrometer-Meßsystem (5) innerhalb einer Bildfokussierungseinrichtung (B) enthalten sind;

- Mitteln zur Anordnung eines ATR-Kristalls (3') zwischen dem Kondensorspiegel (2) und dem Objektspiegel (4), um eine ATR-Analyse zu ermöglichen; und

- einem Verschiebemechanismus (14) zur Verschiebung entweder des Kondensorspiegels (2) oder des Objektspiegels (4) in einer Richtung senkrecht zu einer optischen Achse;

dadurch gekennzelchnet, daß

- getrennt von der Bildfokussierungseinrichtung (B) eine Kollektoreinrichtung (A) vorhanden ist, die die Lichtquelle (1) und den Kondensorspiegel (2) enthält;

- der ATR-Kristall (3') zwischen der KoiIektoreinrichtung (A) und der Bildfokussierungseinrichtung (B) positionierbar ist; und

- durch den Verschiebemechanismus (14) entweder die Kollektoreinrichtung (A) oder die Bildfokussierungseinrichtung (B) gegeneinander in der genannten Richtung verschiebbar sind.

2. Infrarot-Mikroskopspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzelchnet, daß die Lichtquelle (1) entweder sichtbares Licht oder Infrarotlicht emittieren kann, und daß ein den optischen Strahlenweg umschaltender Spiegel (13) innerhalb der Bildfokussierungseinrichtung (B) vorhanden ist, mit dem das sichtbare Licht zu einem Okular (12) und das Infrarotlicht zum Spektrometer- Meßsystem (5) geleitet werden kann.

3. Infrarot-Mikroskopspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzelchnet, daß der Verschiebemechanismus (14) so ausgebildet ist, daß sich durch ihn die Kollektoreinrichtung (A) verschieben läßt.

4. Infrarot-Mikroskopspektrometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Markierungen oder Grenzschalter vorhanden sind, um eine korrekte Relativposition zwischen den Einrichtungen (A) und (B) sicherzustellen.