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Elektronen-Übermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen
Die Mehrleistung der modernen Elektronen-Übermikroskope gegenüber den Lichtmikroskopen
ist so groß, daß die Deutung der Bilder in der übermikroskopischen Forschung oft
die allergrößten Schwierigkeiten bereitete. In vielen Fällen ist eine Deutung der
gesehenen Einzelheiten zur Zeit überhaupt nicht möglich, d. h. man sieht zwar auf
den Aufnahmen charakteristische Strukturen, kann jedoch über die Natur der abgebildeten
Substanzen, über ihren Zweck usw. noch keine Auskunft geben. Ein Hilfsverfahren,
mit dem möglichst punktweise das Gesichtsfeld des Übermikroskops abgetastet werden
kann und das die an der Abtaststelle lokal gegebene Substanz zu analysieren gestatten
würde, hat daher für die übermikroskopische Technik grundsätzliche Bedeutung.
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Das naheliegende Verfahren der Substanzanalyse mit Hilfe von Elektronenbeugung
läßt sich unter Beachtung der im folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen
so variieren, daß die eingangs erwähnte Aufgabe in nahezu idealer Weise gelöst wird.
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Die Kombination von Übermikroskop und Elektronenbeugung ist schon
seit langem bekannt und beispielsweise neuerdings erfolgreich zur Analyse der Objektsubstanzen
eingesetzt worden. Stets ist jedoch bisher die Anordnung so gewählt worden, daß
entweder die ganze Bohrung des Objektträgers
oder doch das ganze
Gesichtsfeld des hoch vergrößerten Endbildes während der Aufnahme des Beugungsdiagramms
durchstrahlt wird. Man hat daher, um zu guten Diagrammen zu gelangen, sich auf die
Untersuchung möglichst gleichmäßig zusammengesetzter, das ganze Gesichtsfeld bedeckender
Objektschichten beschränkt. Im Gegensatz zu dem bekannten Vorgehen soll nicht die
ganze Bohrung der Objektträgerblende (Größenordnung Durchmesser o,i mm) und auch
nicht das ganze Gesichtsfeld des hoch vergrößerten Endbildes (Größenordnung Durchmesser
5 bis io ,u) bei der Aufnahme des Beugungsdiagramms durchstrahlt werden, sondern
nur eine Objektfläche, die mindestens eine bis zwei Zehnerpotenzen kleiner ist als
die dem hoch vergrößerten Endbild entsprechende Fläche in der Objektebene.
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Auch die Beugungsversuche mit sehr feinen Elektronenstrahlen zeigen
noch keinen Weg zur Erreichung des obigen Erfindungszieles, da auch bei ihnen der
Durchmesser des Elektronenstrahles in der Objektebene noch Werte aufweist zwischen
5 und ioy.
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Erst mit Elektronenstrahlen vorn Durchmesser i ,u und darunter können
beliebige übermikroskopische Präparate mit ungleichmäßiger Substanzverteilung abgetastet
und in kleinsten Zonen analysiert werden. Im Hinblick auf die bekannten Blendrandstörüngen
und auf die Schwierigkeiten der Herstellung von mechanischen Blenden von unter 5
,u Bohrungsdurchmesser wird die für die Lösung obiger Aufgabe erforderliche Querschnittverringerung
durch elektronenoptische Verkleinerung mit Hilfe eines kurzbrennweitigen Kondensors
bewirkt. In den bisher bekannten Elektronen-Übermikroskopen lag das Abbildungsverhältnis
im Kondensorsystem nahe bei i : i. Die Kondensorbrennweite betrug dabei ungefähr
io cm. Demgegenüber gelingt es, mit der in Fig. i und 2 abgebildeten, den weiteren
Gegenstand der Erfindung bildenden Konstruktion eine Kondensorbrennweite von 3 bis
5 mm zu erreichen, ohne daß die magnetischen Verhältnisse und damit das Leistungsvermögen
des mit dem Kondensor kombinierten Mikroskopobjektivs merklich gestört werden. Mit
B-rennweitenwerten von 3 bis 5 mm und dem in Übermikroskopen üblichen Abstand der
Strahlenquelle (25 bis 30 cm) wird leicht eine Verkleinerung im Verhältnis
ioo bz-,r. 5o: i im Kondensor bewirkt. Der Kondensor bildet den engsten Querschnitt
des Strahlenbündels im Strahlerzeugungssystem ab. Dieser engste Querschnitt hat
bei 6o bis 8o kV Strahlerzeugungsspannung und bei dem für beugungs- und elektronenübermikroskopische
Aufnahmen erforderlichen Strahlströmen von etwa 20 bis 5o,uA einen Durchmesser von
etwa 50,u. Bei den vorerwähnten Verkleinerungsverhältnissen ergibt sich daher ein
Durchmesser des Elektronenstrahles in der Objektebene von i ,u oder weniger.
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Das erfindungsgemäße Ziel wird nur erreicht bzw. die Bedienung der
ganzen Anlage gestaltet sich nur dann einfach, wenn i. der Ort der das Beugungsdiagramm
liefernden Sonde im Gesichtsfeld des übermikroskopischen Bildes sofort erkennbar
und z. B. mit Hilfe der Objektbewegung veränderlich ist und 2. wenn der einmal eingestellte
und ermittelte Ort der Sonde bei der Umschaltung des Übermikroskops auf Beugung
sich nicht kritisch verändert.
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Beide Forderungen werden durch das in Fig. i bis 5 dargestellte Doppelpolschuhlinsensystem,
das selbstverständlich sinngemäß auch durch elektrostatische Hochspannungslinsen
gebildet werden kann, in idealer Weise erfüllt.
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Fig. i zeigt eine Draufsicht auf das System, Fig. 2 einen Längsschnitt;
in Fig. 3 ist ein Schnitt längs der Linie E-F von Fig. i dargestellt, während Fig.
q, eine Seitenansicht zeigt; das Doppelpolschuhsystem selbst ist in Fig. 5 im Schnitt
noch einmal größer herausgezeichnet.
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Mit i und 2 sind in diesen Figuren die beiden Polschuhe der Objektivlinse
bezeichnet. In den oberen Polschuh ist die Objektträgerblende 3 eingesetzt. Zwischen
den Polschuhen befindet sich die Objektivblende q.. Mit 5 und 6 sind die Verstelleinrichtungen
bzw. Gegenfedern für die Objekttischbewegung bezeichnet. Der kurzbrenmveitige Kondensor
besteht aus den beiden Polschuhen 9 und io und dem sie zusammenhaltenden unmagnetischen
Zwischenstück i i. Diseses Polschuhsystem ist .aus dem Halterungsteil 8 nach oben
herausnehmbar und von oben her mit der Schraube 12 festgeschraubt. Mit 7 ist eine
äußere, unmagnetische Hülse bezeichnet, die die beiden Polschuhe i und 2 zusammenhält.
Der Anschluß des Erregermagneten für den Kondensor erfolgt über die Teile 13 bis
15. Das ganze Doppelpolschuhsystem ist in dem Halter 16 befestigt, an die Flächen
17 und 18 schließen sich diejenigen Teile des in den Figuren nicht dargestellten
Objektivmagneten an, welche dem Objektiv den Linsenfluß zuführen. Mit i9 sind die
Einstellschrauben bezeichnet, welche zur Objektivblendenzentrierung dienen, an die
Schrauben 2o wird der zur Erregung des kurzbrennweitigen Kondensors dienende Hilfsmagnet
angeschlossen. Die konstruktive Gestaltung des Doppelpolschuhlinseneinsatzes ist
so gewählt, daß der letztere an Stelle des normalen Objektiveinsatzes in das eines
Universal-Elektronenmikroskops eingesetzt werden kann. Zur Einstellung des Übermikroskops
und zur Einrückung des gewünschten Objekteinschnittes in das Endbild bleibt der
kurzbrennweitige Kondensor magnetisch unerregt oder nur schwach erregt, so daß zunächst
das ganze Gesichtsfeld des Endbildes ausgeleuchtet ist. Die Scharfstellung des Endbildes
wird in üblicher Weise durch Einregelung der Brennweite des Objektivs vorgenommen.
Nach Betrachtung und gegebenenfalls nach Aufnahme des normalen übermikroskopischen
Endbildes wird die Brennweite des kurzbrennweitigen Kondensors unter Beobachtung
des Endbildes so weit verkürzt, bis nur ein kleiner Ausschnitt des ursprünglichen
Gesichtsfeldes ausgeleuchtet ist. Nunmehr wird
durch Betätigung
der Objektbewegung diejenige Objektzone in die ausgeleuchtete Fläche (Sondenquerschnitt)
eingerückt, von der ein Beugungsdiagramm gewünscht wird. Anschließend wird der Objektivstromkreis
unterbrochen und das Beugungsdiagramm fotografisch festgehalten. Durch Verwendung
voneinander unabhängiger magnetischer Kreise oder elektrostatischer Linsen für die
beiden konstruktiv miteinander vereinten Linsensysteme wird erreicht, daß Rückwirkungen
zwischen Objektiv- und Kondensorsystem nicht bestehen, so daß die Schärfe und der
Ort der Sonde auf dem Objekt durch die Ausschaltung des Objekts nicht verändert
wird.
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Die Intensitätsverhältnisse bei der Aufnahme von Beugungsdiagrammen
bedingen eine Grenze für die Verringerung des Sondendurchmessers. Um diese Grenze
möglichst weit hinauszurücken, empfiehlt es sich nach dem weiteren Gegenstand der
Erfindung, das Beugungsdiagramm nicht in der normalerweise weit entfernten Endbildkamera
aufzunehmen, sondern den durch das Auflösungsvermögen der fotografischen Schicht
bedingten Mindestabstand anzuwenden. Bei Elektronengeschwindigkeiten von 6o bis
8o kV und bei Ausnutzung der bekannten Vorteile bindemittelfreier Schumannschichten
sind Beugungslängen von 15 bis 2o cm vorteilhaft. Die Beugungskamera soll daher
zwischen Objektiv und Projektionslinse angeordnet werden. Die Einschaltung an dieser
Stelle bringt den weiteren Vorteil mit sich, daß ein Umbau des Projektionslinsensystems
zur Aufnahme von Beugungsdiagrammen nicht erforderlich ist und daß die gleiche Kamera
auch zur Aufnahme von Übersichtsbildern, insbesondere Dunkelfeldgroßgesichtsfeldbildern
verwendet werden kann.
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Weitere Einzelheiten über die konstruktive Gestaltung des gezeichneten
Konstruktionsbeispieles sind aus der sehr ausführlichen Zeichnung selbst und den
Bezeichnungen zu entnehmen. Die magnetische Erregung der Polschuhe des kurzbrennweitigen
Kondensors erfolgt durch einen Elektromagneten oder einen permanenten Magneten,
der seitlich und hier nachträglich mit der Linseneinheit zu verbinden ist. Bei Anwendung
des permanenten Magneten empfiehlt es sich, z. B. durch einen regelbaren Luftspalt
dafür zu sorgen, daß der kleinste Querschnitt der Sonde auch wirklich in die Objektebene
verlegt werden kann.