DE917440C - Elektronen-UEbermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen - Google Patents

Elektronen-UEbermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen

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DE917440C
DE917440C DEA2476D DEA0002476D DE917440C DE 917440 C DE917440 C DE 917440C DE A2476 D DEA2476 D DE A2476D DE A0002476 D DEA0002476 D DE A0002476D DE 917440 C DE917440 C DE 917440C
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DE
Germany
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electron microscope
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electron
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DEA2476D
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English (en)
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Manfred Von Ardenne
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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295Electron or ion diffraction tubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Description

  • Elektronen-Übermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen Die Mehrleistung der modernen Elektronen-Übermikroskope gegenüber den Lichtmikroskopen ist so groß, daß die Deutung der Bilder in der übermikroskopischen Forschung oft die allergrößten Schwierigkeiten bereitete. In vielen Fällen ist eine Deutung der gesehenen Einzelheiten zur Zeit überhaupt nicht möglich, d. h. man sieht zwar auf den Aufnahmen charakteristische Strukturen, kann jedoch über die Natur der abgebildeten Substanzen, über ihren Zweck usw. noch keine Auskunft geben. Ein Hilfsverfahren, mit dem möglichst punktweise das Gesichtsfeld des Übermikroskops abgetastet werden kann und das die an der Abtaststelle lokal gegebene Substanz zu analysieren gestatten würde, hat daher für die übermikroskopische Technik grundsätzliche Bedeutung.
  • Das naheliegende Verfahren der Substanzanalyse mit Hilfe von Elektronenbeugung läßt sich unter Beachtung der im folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen so variieren, daß die eingangs erwähnte Aufgabe in nahezu idealer Weise gelöst wird.
  • Die Kombination von Übermikroskop und Elektronenbeugung ist schon seit langem bekannt und beispielsweise neuerdings erfolgreich zur Analyse der Objektsubstanzen eingesetzt worden. Stets ist jedoch bisher die Anordnung so gewählt worden, daß entweder die ganze Bohrung des Objektträgers oder doch das ganze Gesichtsfeld des hoch vergrößerten Endbildes während der Aufnahme des Beugungsdiagramms durchstrahlt wird. Man hat daher, um zu guten Diagrammen zu gelangen, sich auf die Untersuchung möglichst gleichmäßig zusammengesetzter, das ganze Gesichtsfeld bedeckender Objektschichten beschränkt. Im Gegensatz zu dem bekannten Vorgehen soll nicht die ganze Bohrung der Objektträgerblende (Größenordnung Durchmesser o,i mm) und auch nicht das ganze Gesichtsfeld des hoch vergrößerten Endbildes (Größenordnung Durchmesser 5 bis io ,u) bei der Aufnahme des Beugungsdiagramms durchstrahlt werden, sondern nur eine Objektfläche, die mindestens eine bis zwei Zehnerpotenzen kleiner ist als die dem hoch vergrößerten Endbild entsprechende Fläche in der Objektebene.
  • Auch die Beugungsversuche mit sehr feinen Elektronenstrahlen zeigen noch keinen Weg zur Erreichung des obigen Erfindungszieles, da auch bei ihnen der Durchmesser des Elektronenstrahles in der Objektebene noch Werte aufweist zwischen 5 und ioy.
  • Erst mit Elektronenstrahlen vorn Durchmesser i ,u und darunter können beliebige übermikroskopische Präparate mit ungleichmäßiger Substanzverteilung abgetastet und in kleinsten Zonen analysiert werden. Im Hinblick auf die bekannten Blendrandstörüngen und auf die Schwierigkeiten der Herstellung von mechanischen Blenden von unter 5 ,u Bohrungsdurchmesser wird die für die Lösung obiger Aufgabe erforderliche Querschnittverringerung durch elektronenoptische Verkleinerung mit Hilfe eines kurzbrennweitigen Kondensors bewirkt. In den bisher bekannten Elektronen-Übermikroskopen lag das Abbildungsverhältnis im Kondensorsystem nahe bei i : i. Die Kondensorbrennweite betrug dabei ungefähr io cm. Demgegenüber gelingt es, mit der in Fig. i und 2 abgebildeten, den weiteren Gegenstand der Erfindung bildenden Konstruktion eine Kondensorbrennweite von 3 bis 5 mm zu erreichen, ohne daß die magnetischen Verhältnisse und damit das Leistungsvermögen des mit dem Kondensor kombinierten Mikroskopobjektivs merklich gestört werden. Mit B-rennweitenwerten von 3 bis 5 mm und dem in Übermikroskopen üblichen Abstand der Strahlenquelle (25 bis 30 cm) wird leicht eine Verkleinerung im Verhältnis ioo bz-,r. 5o: i im Kondensor bewirkt. Der Kondensor bildet den engsten Querschnitt des Strahlenbündels im Strahlerzeugungssystem ab. Dieser engste Querschnitt hat bei 6o bis 8o kV Strahlerzeugungsspannung und bei dem für beugungs- und elektronenübermikroskopische Aufnahmen erforderlichen Strahlströmen von etwa 20 bis 5o,uA einen Durchmesser von etwa 50,u. Bei den vorerwähnten Verkleinerungsverhältnissen ergibt sich daher ein Durchmesser des Elektronenstrahles in der Objektebene von i ,u oder weniger.
  • Das erfindungsgemäße Ziel wird nur erreicht bzw. die Bedienung der ganzen Anlage gestaltet sich nur dann einfach, wenn i. der Ort der das Beugungsdiagramm liefernden Sonde im Gesichtsfeld des übermikroskopischen Bildes sofort erkennbar und z. B. mit Hilfe der Objektbewegung veränderlich ist und 2. wenn der einmal eingestellte und ermittelte Ort der Sonde bei der Umschaltung des Übermikroskops auf Beugung sich nicht kritisch verändert.
  • Beide Forderungen werden durch das in Fig. i bis 5 dargestellte Doppelpolschuhlinsensystem, das selbstverständlich sinngemäß auch durch elektrostatische Hochspannungslinsen gebildet werden kann, in idealer Weise erfüllt.
  • Fig. i zeigt eine Draufsicht auf das System, Fig. 2 einen Längsschnitt; in Fig. 3 ist ein Schnitt längs der Linie E-F von Fig. i dargestellt, während Fig. q, eine Seitenansicht zeigt; das Doppelpolschuhsystem selbst ist in Fig. 5 im Schnitt noch einmal größer herausgezeichnet.
  • Mit i und 2 sind in diesen Figuren die beiden Polschuhe der Objektivlinse bezeichnet. In den oberen Polschuh ist die Objektträgerblende 3 eingesetzt. Zwischen den Polschuhen befindet sich die Objektivblende q.. Mit 5 und 6 sind die Verstelleinrichtungen bzw. Gegenfedern für die Objekttischbewegung bezeichnet. Der kurzbrenmveitige Kondensor besteht aus den beiden Polschuhen 9 und io und dem sie zusammenhaltenden unmagnetischen Zwischenstück i i. Diseses Polschuhsystem ist .aus dem Halterungsteil 8 nach oben herausnehmbar und von oben her mit der Schraube 12 festgeschraubt. Mit 7 ist eine äußere, unmagnetische Hülse bezeichnet, die die beiden Polschuhe i und 2 zusammenhält. Der Anschluß des Erregermagneten für den Kondensor erfolgt über die Teile 13 bis 15. Das ganze Doppelpolschuhsystem ist in dem Halter 16 befestigt, an die Flächen 17 und 18 schließen sich diejenigen Teile des in den Figuren nicht dargestellten Objektivmagneten an, welche dem Objektiv den Linsenfluß zuführen. Mit i9 sind die Einstellschrauben bezeichnet, welche zur Objektivblendenzentrierung dienen, an die Schrauben 2o wird der zur Erregung des kurzbrennweitigen Kondensors dienende Hilfsmagnet angeschlossen. Die konstruktive Gestaltung des Doppelpolschuhlinseneinsatzes ist so gewählt, daß der letztere an Stelle des normalen Objektiveinsatzes in das eines Universal-Elektronenmikroskops eingesetzt werden kann. Zur Einstellung des Übermikroskops und zur Einrückung des gewünschten Objekteinschnittes in das Endbild bleibt der kurzbrennweitige Kondensor magnetisch unerregt oder nur schwach erregt, so daß zunächst das ganze Gesichtsfeld des Endbildes ausgeleuchtet ist. Die Scharfstellung des Endbildes wird in üblicher Weise durch Einregelung der Brennweite des Objektivs vorgenommen. Nach Betrachtung und gegebenenfalls nach Aufnahme des normalen übermikroskopischen Endbildes wird die Brennweite des kurzbrennweitigen Kondensors unter Beobachtung des Endbildes so weit verkürzt, bis nur ein kleiner Ausschnitt des ursprünglichen Gesichtsfeldes ausgeleuchtet ist. Nunmehr wird durch Betätigung der Objektbewegung diejenige Objektzone in die ausgeleuchtete Fläche (Sondenquerschnitt) eingerückt, von der ein Beugungsdiagramm gewünscht wird. Anschließend wird der Objektivstromkreis unterbrochen und das Beugungsdiagramm fotografisch festgehalten. Durch Verwendung voneinander unabhängiger magnetischer Kreise oder elektrostatischer Linsen für die beiden konstruktiv miteinander vereinten Linsensysteme wird erreicht, daß Rückwirkungen zwischen Objektiv- und Kondensorsystem nicht bestehen, so daß die Schärfe und der Ort der Sonde auf dem Objekt durch die Ausschaltung des Objekts nicht verändert wird.
  • Die Intensitätsverhältnisse bei der Aufnahme von Beugungsdiagrammen bedingen eine Grenze für die Verringerung des Sondendurchmessers. Um diese Grenze möglichst weit hinauszurücken, empfiehlt es sich nach dem weiteren Gegenstand der Erfindung, das Beugungsdiagramm nicht in der normalerweise weit entfernten Endbildkamera aufzunehmen, sondern den durch das Auflösungsvermögen der fotografischen Schicht bedingten Mindestabstand anzuwenden. Bei Elektronengeschwindigkeiten von 6o bis 8o kV und bei Ausnutzung der bekannten Vorteile bindemittelfreier Schumannschichten sind Beugungslängen von 15 bis 2o cm vorteilhaft. Die Beugungskamera soll daher zwischen Objektiv und Projektionslinse angeordnet werden. Die Einschaltung an dieser Stelle bringt den weiteren Vorteil mit sich, daß ein Umbau des Projektionslinsensystems zur Aufnahme von Beugungsdiagrammen nicht erforderlich ist und daß die gleiche Kamera auch zur Aufnahme von Übersichtsbildern, insbesondere Dunkelfeldgroßgesichtsfeldbildern verwendet werden kann.
  • Weitere Einzelheiten über die konstruktive Gestaltung des gezeichneten Konstruktionsbeispieles sind aus der sehr ausführlichen Zeichnung selbst und den Bezeichnungen zu entnehmen. Die magnetische Erregung der Polschuhe des kurzbrennweitigen Kondensors erfolgt durch einen Elektromagneten oder einen permanenten Magneten, der seitlich und hier nachträglich mit der Linseneinheit zu verbinden ist. Bei Anwendung des permanenten Magneten empfiehlt es sich, z. B. durch einen regelbaren Luftspalt dafür zu sorgen, daß der kleinste Querschnitt der Sonde auch wirklich in die Objektebene verlegt werden kann.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Elektronen-Übermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen, dadurch gekennzeichnet, daß das Objekt über einen kurzbrennweitigen verkleinernden Kondensor beleuchtet wird. a. Elektronen-Übermikroskop nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Maßnahmen am Beleuchtungssystem wahlweise die Ausleuchtung des ganzen Endbildes oder nur einer gegen die Endbildfläche mindestens um eine bis zwei Größenordnungen kleinere Fläche herbeizuführen gestatten. 3. Elektronen-Übermikroskop nach vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß verkleinerndes Kondensorsystem und Mikroskopobjektiv so konstruiert sind, daß keinerlei Rückwirkungen zwischen ihnen bestehen. q.. Elektronen-Übermikroskop nach vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die kurzbrennweitige Kondensorlinse als auch die Objektivlinse als magnetische Polschuhlinse ausgebildet sind. 5. Elektronen-Übermikroskop nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Erregung des kurzbrennweitigen Kondensors durch einen Elektromagneten oder durch einen permanenten Magneten erfolgt, der nachträglich von außen mit dem ganzen Einsatz verbunden wird. 6. Elektronen-Übermikroskop nach Ansprüchen q. und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppellinsensystem als auswechselbare Einheit ausgebildet ist. 7. Elektronen-Übermikroskop nach vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet; daß die Beugungsdiagramme in einer Kamera aufgenommen werden, die zwischen Objektiv und Projektionslinsensystem sich befindet.
DEA2476D 1941-01-05 1941-01-05 Elektronen-UEbermikroskop mit Vorrichtung zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen Expired DE917440C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1058166B (de) * 1957-09-26 1959-05-27 Suisse De Rech S Horlogeres La Elektronenmikroskop

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