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Probenwechsler für aufeinanderfolgende röntgenographische Aufnahmen
von Beugungsdiagrammen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für den automatischen
Wechsel der Proben bei der aufeinanderfolgenden röntgenographischen Aufnahme von
z. B. Beugungsdiagrammen mit einem Diffraktometer (Zählrohrgoniometer).
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Es sind bereits Probenwechsler bekannt, bei denen die Proben am Rande
einer runden, senkrecht zum Goniometerkreis stehenden Scheibe aufgebracht werden.
Die Anordnung erfordert eine Scheibe mit verhältnismäßig großem Durchmesser, damit
benachbarte Proben nicht gleichzeitig von dem Strahlenbündel getroffen werden. Wenn
man annimmt, daß auf eine solche Scheibe zehn Proben mit einer Oberfläche von
15.15 mm aufgebracht werden sollen und der Sicherheitsabstand zwischen benachbarten
Proben 10 mm beträgt, so wird der Durchmesser der Scheibe mindestens
110 mm. Der Durchmesser der Scheibe wird zwangläufig noch größer, wenn auch
bei kleinen Beugungswinkeln (2 0 < 10') gemessen werden soll, da dann
der Sicherheitsabstand zwischen benachbarten Proben wesentlich größer als
10 mm sein muß. Infolge der großen Masse von Scheibe, Halterung und Wechselmechanismus
ist es schwierig, der (9-Bewegung der zu untersuchenden Probe eine zusätzliche Schwenkbewegung
zu überlagern, und ein Taumeln der Scheibe zu verhindern.
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Erfindungsgemäß werden diese Schwierigkeiten dadurch überwunden, daß
die Wechselvorrichtung mit einem Probenhalter gekoppelt ist, der die Form eines
geraden vielseitigen, mindestens achtseitigen Prismas besitzt. Mit einem Probenhalter
dieser Form kann mühelos bis zu den kleinsten Winkeln gemessen werden, da der Probenhalter
seinerseits den Strahlengang so begrenzt, daß entweder der Primärstrahl nicht auf
eine benachbarte Probe trifft oder die von einer benachbarten Probe gebeugte Strahlung
nicht in den Zählrohrspalt gelangen kann. Außerdem können die Abmessungen gering
gehalten werden, da der Sicherheitsabstand zwischen benachbarten Proben entfällt.
Für z. B. zehn Proben mit einer Oberfläche von 15 - 15 mm hätte der
Probenhalter einen Durchmesser von 48 mm und eine Höhe von 25 mm. Wegen seiner
gedrungenen Form läßt er sich auch aus Kunststoffen, wie z. B. Plexiglas, herstellen
und hat dann eine besonders geringe Masse.
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Es ist bereits eine Küvette für fluoreszenzspektographische Messungen
bekannt, die aus einem dreiseitigen Prisma besteht, das die zu messende Lösuno,
die Standardlösung und das Lösungsmittel aufnimmt. Ihre Aufgabe besteht lediglich
darin, alle drei Flüssigkeiten auf gleiche Temperatur zu halten, damit vergleichbare
Resultate erzielt werden. Nicht nur die Küvette, sondern auch die zugehörige Meßeinrichtung
unterscheidet sich wesentlich vom Gegenstand vorliegender Erfindung. Insbesondere
ist die Küvette nur zur Aufnahme von drei Proben bestimmt, während der Probenwechsler
nach der Erfindung stets eine wesentlich größere Anzahl von Proben aufnehmen muß,
damit er sinnvoll arbeitet. Schließlich handelt es sich bei der erfindungsgemäßen
Wechselvorrichtuna nicht um eine Küvette, sondern um ein Prisma, das'-'die Proben
nur in seinen Außenseiten aufnimmt.
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Abgesehen von diesem Grundgedanken des prismatischen Probenhalters
umfaßt die Erfindung eine Reihe zugehöriger Anordnungen, von denen am besten gleichzeitig
Gebrauch gemacht wird. Die Erfindung sei im Zusammenhang mit diesen Anordnungen
an Hand der anliegenden Zeichnung näher erläutert.
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Die Abb. 1 a und 1 b zeigen einen auf den Wechselmechanismus
aufgesetzten prismatischen, achtseitigen Probenhalter 1. Die Proben werden
auf den Flächen 2 des Probenhalters 1 - eventuell in küvettenartigen Vertiefungen
- aufgebracht. Wie gesagt, wird durch die Form des Probenhalters erreicht,
daß selbst bei Messungen mit kleinem Beugungswinkel 2 19 sich nur eine Probe im
Strahlengang befindet. Der Probenhalter kann sechzehn Flächen und darüber besitzen
und daher selbst für eine größere Zahl von Proben, z. B. zwölf, vierzehn oder sechzehn,
in seinen Abmessungen klein gehalten werden. Er ist daher auch mit geringen Aufwand
in eine genau definierte Lage zu bringen und läßt sich leicht auswechseln.
Wie
Abb. la und 1 b zeigen, wird der Probenhalter 1 z. B. mit einer unten
konisch ausgebildeten Rändelmutter 3 und eipern Paßstift 4 in genau
defi-
nierter Lage auf der Rastscheibe 5 (einem scheibenförinigen verbindenden
Teil zwischen Probenhalter und Wechselvorrichtung) befestigt. Durch Lösen der Rändelmutter
3 und einfaches Abziehen des Probenhalters 1 kann dieser leicht abgenommen,
ausgetauscht und wieder in immer derselben Läge auf die Rastscheibe 5 aufgesetzt
werden.
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Die Unterlage des Probenhalters 1 muß so ausgebildet sein,
daß die einzelnen Flächen 2 des Probenhalters 1 nach dem Probenwechsel die
gleiche Winkellage einnehmen. Dies wird über das scheibenförmige verbindende Teil
zwischen Probenhalter und Wechselvorrichtung erreicht. Die Verbindung kann über
ein Malteserkreuz oder, wie in der Abb. la und 1 b dargestellt ist, über
die Rastscheibe 5 und den federnd gelagerten Zapfen 6 hergestellt
sein. Die definierte Winkellage der Flächen 2 des Probenhalters 1 wird somit
durch die verbindende Scheibe zwischen Probenhalter und Wechsehnechanismus bestimmt.
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Der Probenwechsel, d. h. das Einbringen einer folgenden Fläche
2 in den Strahlengang, erfolgt bei dem in den Abb. la und 1 b gezeigten Beispiel
über ein Sperrad 7, das fest mit der Rastscheibe 5 verbunden ist,
mit Hilfe der Sperrklinke 8 auf der drehbar gelagerten Anschlagplatte
9 und des Auslösers 10.
Beim Probenwechsel drückt der Auslöser
10 auf den Anschlag 11 der Anschlagplatte 9 und bewegt diese
und damit auch das über die Sperrklinke 8 mit ihr gekoppelte Sperrrad
7, die Rastscheibe 5 und den Probenhalter 1. In der Endstellung
des Auslösers 10
springt der gefedert gelagerte Zapfen 6 in eine Raste
12 der Rastscheibe 5 und hält diese und damit auch den Probenhalter
1 in definierter Lage fest, während mit dem Zurückspringen des Auslösers
10 die Anschlagplatte 9 durch die Feder 13 in ihre Ausgangslage
zurückgezogen wird.
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Da bei den meisten Messungen eine der (9-Bewegung der Probe überlagerte
Schwenkbewegung erwünscht ist, muß die Betätigung des Wechselmechanismus über ein
biegsames Teil erfolgen. Dies ist im gezeigten Beispiel ein Auslöser und wäre beim
Antrieb über ein Malteserkreuz eine biegsame Welle. Infolge der geringen Abmessungen
und damit des ,geringen Gewichtes von Probenhalter und Wechselmechanismus ist die
für den Probenhalter benötigte Kraft gering. Daher kann auch das Steuergerät, das
den Auslöser (bzw. die biegsame Welle) betätigt, so klein gehalten werden, daß es
an der (9-Achse bzw. der (9--Scheibe des Diffraktometers befestigt werden kann.
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Das Steuergerät wird in Gang gesetzt bzw. der Probenwechsel durchgeführt
durch Auflaufen eines am Zählrohrarm des Diffraktometers befestigten Schlittens
auf einen Mikroschalter. Abb. 2 zeigt den Schlitten 21, den Mikroschalter 22 und
dessen Schaltknopf 23. Der Schlitten 21 bewegt sich während der Messung auf
den Schalter 22 zu und drückt am Ende der Messung den Schaltknopf 23 herab.
Dadurch wird das Steuergerät in Gang gesetzt, welches die Bewegung des Zählrohrarmes
des Diffraktometers und damit die Bewegung des Schlittens abstoppt, die Probe wechselt
und den Diffraktometer in umgekehrter Bewegungsriehtung wieder in Gang setzt. Für
die Begrenzung der Bewegung in der neuen Richtung ist ein entsprechender Schalter
in spiegelsymmetrischer Anordnung vorhanden. Die Anbringung des Schalters am Diffraktometer
erfolgt grob über die Schrauben 24. Zur Feineinstellung dient eine Rändelschraube
25,
mit der die Platte 26, die über die Langlöcher 27 an der
Grundplatte 28 befestigt ist, verschoben werden kann. An der Platte 26 ist
der Mikroschalter 22 angebracht. Diese Anordnung ermöglicht eine sehr genaue Justierung
des Endkontaktes (auf weniger als eine Winkehninute genau) und erlaubt ein überfahren
des Endkontaktes, z. B. infolge des Auslaufens des Diffraktometers, was bei anderen
Anordnungen nicht ohne weiteres möglich ist.
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Eine Fülleinrichtuno, für den Probenhalter gestattet es, einerseits
in einfacher Weise die Proben auf die Flächen des prismatischen Probenhalters aufzubringen
bzw. in küvettenartige Vertiefungen seiner Flächen einzubringen. Andererseits ist
es möglich, mit der Fülleinrichtung auf einem Probenhalter mit geringem Durchmesser
in definiertem, auf den Probenwechsler abgestimmtem Abstand plättchenförmige Proben
zu befestigen. Dazu hat, wie Abb. 3 zeigt, die Fülleinrichtung für die Befestigung
plättchenförrniger Proben 31 eine Nut 32 und einen über die Justierschraube
33 justierbaren Anschlag 34. Der Probenhalter 35 paßt in die Nut
32 und kann mit Hilfe der unten konischen Rändelmutter 36 befestigt
werden. Liegt die plättchenförmige Probe 31 auf einem Klebwachspfropfen
37, so wird sie durch Herunterdrücken des schwenkbaren Anschlages 34 bis
zur Anlage eines Schenkels 38 an der Justierschraube 33 in dem vorgegebenen
Abstand auf dem Probenhalter 35 befestigt. Der Anschlag 34 kann im übrigen
auch durch einen Stempel ersetzt werden, wie er bei den Schliffpressen in der Mikroskopie
üblich ist. An Stelle eines prismatischen Probenhalters kann auch ein Zylinder oder
sonstiger ähnlich geformter Körper mit einer der Flächenzahl des Probenhalters entsprechenden
Zahl von Bohrungen und Paßstiften oder sonstigen Haltevorrichtungen verwendet werden.
Die prismatische Form des Probenhalters wird dann lediglich durch die plattenförmigen
Proben gebildet, die in definiertem Abstand vom Mittelpunkt des jeweiligen Probenhalters
angebracht werden.
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Aus dem Vorstehenden geht bereits hervor, daß sich die Erfindung nicht
auf die in den Abbildungen gezeigte spezielle Form der Gesamtanordnung beschränkt.
Die Erfindung kann natürlich zur Anpassung an die verschiedenen Bauarten von Diffraktometem
und zur Anpassung an verschiedene Untersuchungsrichtungen zweckentsprechend abgewandelt
werden.