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Probenwechseleinrichtung für Röntgenstrahlen-Analysengeräte, insbesondere
für reihenmäßig ausgeführte Röntgen-Fluoreszenz-Analysen Die Erfindung betrifft
eine Probenwechseleinrichtung für Röntgenstrahlen-Analysengeräte, insbesondere für
reihenmäßig auszuführende Röntgen-Fluoreszenz-Analysen, bestehend aus einem in einer
Führungsschiene geradlinig verschiebbaren Probenhalter, in dem die zu untersuchende
Probe unter einem Winkel von etwa 450 zur Einstrahlungsrichtung gehalten ist.
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Es ist bekannt, feste oder flüssige Stoffe mit Hilfe ihrer charakteristischen
Röntgenstrahlen zu analysieren (Röntgen-Fluoreszenz-Analysen). Entsprechende Analysenverfahren
haben wegen ihrer verhältnismäßig einfachen Ausführung und auf Grund der großen
Genauigkeit und guten Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse eine weite Verbreitung
gefunden. Insbesondere bei Reihen an alysen ist die Röntgen-Fluoreszenz-Analyse
anderen Verfahren häufig überlegen. Bei den dafür eingesetzten Geräten wirkte sich
bisher jedoch der für den Probenwechsel erforderliche Zeitaufwand nachteilig aus.
Bei den bekannten Geräten muß nämlich bei Reihenuntersuchungen vielfach aufeinanderfolgend
jeweils die Probe eingebaut, die Messung durchgeführt und dann die Probe wieder
ausgebaut werden. Der Zeitaufwand für das Auswechseln der Probe ist oft größer als
die Meßzeit selbst.
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Ein anderer Nachteil eines bekannten polygonal ausgeführten Probenhalters
für röntgenographische Untersuchungen besteht darin, daß der Streustrahlungseinfluß
nur durch die den Polygonzug bestimmte Winkellage benachbarter Flächen verhindert
wird.
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Nach diesem Prinzip aufgebaute drehbare Probenhalter ermöglichen es
nicht, in einer Einheit z. B. dreißig oder mehrere Proben aufzunehmen, da dann der
Winkel, den zwei benachbarte Flächen miteinander einschließen, zur Unterdrückung
der Streustrahlung nicht mehr ausreicht. Hinzu kommt noch, daß die präzise Fixierung
der schrittweise geänderten Winkellage eines drehbaren Probenhalters mehr Aufwand
erfordert, als die lineare Fortschaltung eines Probenhalters mit einer Vielzahl
nebeneinanderliegender Probenkammern.
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Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, für eine größere
Anzahl von zu untersuchenden Proben die einzeln auszuführenden Handgriffe für die
Meßvorbereitungen zu vermeiden und die für die Ausführung von Reihenanalysen benötigte
Zeit wesentlich herabzusetzen. Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Probenwechseleinrichtung
der eingangs genannten Art, die erfindungsgemäß gekennzeichnet ist durch einen langgestreckten,
prismaförmigen, im Querschnitt dreieckigen oder trapezförmigen Körper, in dessen
dem Strahlengang zugewandter Schrägfläche durch stehengebliebene Stege voneinander
getrennte Probenkammern eingearbeitet sind und der in seiner Längsausdehnung neben
einer Nut für eine Führungsschiene eine der Kammerteilung entsprechende Rastung
für eine Schrittschaltvorrich tung aufweist.
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Nach einem weiteren Merkmal im Rahmen der Erfindung kann die Probenwechseleinrichtung
mit drehbaren Einsätzen für jede einzelne Probe ausgeführt sein und einen zusätzlichen
mechanischen Antrieb besitzen, der die Proben während der Messung gegenüber dem
Meßstrahl zu drehen gestattet. Ferner ist es möglich, mit der Rastung oder der Schrittschaltvorrichtung
eine zwischen der Strahlenquelle und der Probe liegende Abdeckblende zu kuppeln,
die bei der Fortschaltbewegung der Probenwechseleinrichtung selbsttätig aus dem
Strahlengang schwenkbar ist.
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Probenwechseleinrichtungen nach der Erfindung können magazinähnlich
eine Kapazität für 10, 12, 20 oder noch mehr Proben besitzen. Für Röntgen-Fluoreszenz-Analysen
werden die einzelnen Proben mit
Hilfe von Probenhaltern so in geneigter
Lage in die Abteilungen der selbsttätig bewegbaren Wechseleinrichtung eingeschoben,
daß sie unter einem Winkel von 450 dem einfallenden Primärstrahl bzw. den Meßstrahlen
ausgesetzt sind. Sofern das Röntgen-Fluoreszenz-Analysengerät mit einem Zählrohr
oder einer ähnlichen Impulse registrierenden Vorrichtung ausgestattet und mit einer
Rechenmaschine gekuppelt ist, ermöglichen Probenwechseleinrichtungen mit den erfindungsgemäßen
Merkmalen eine halb- oder vollautomatische Registrierung der Analysenergebnisse.
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An Hand der Zeichnungen, die prismatisch gestaltete Ausführungsbeispiele
von Körpern für Probenwechseleinrichtungen wiedergeben, sei die Erfindung nachfolgend
näher beschrieben.
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In F i g. 1 ist schematisch eine Einrichtung zur Röntgen-Fluoreszenz-Analyse
wiedergegeben. Sie entspricht optisch einer Bragg-Brentano-Anordnung und setzt sich
zusammen aus der Röntgenröhre 1, der mehrteiligen Probenwechseleinrichtung, der
Blende 2, dem Analysatorkristall 3, dem Spalt 4 und dem Zählrohr 5. Die mehrteilige
Probenwechseleinrichtung besteht aus einem prismatischen Körper 6, vorzugsweise
aus legiertem Aluminium, der im Querschnitt dreieckig oder trapezförmig mit einer
Schrägfläche unter 450 zur Strahlrichtung ausgeführt ist. In den Körper 6 sind von
seiner Schrägfläche her tiefe Kammern 7 eingearbeitet, zwischen denen sich feste
Stege 8 befinden. Die Kammern 7 nehmen die zu untersuchenden Stoffe in den üblichen,
meist einschiebbaren Probenhaltern auf. Beim Einstrahlen einer Kammer 7 verhindern
die jeweils benachbarten Stege 8 die seitliche Ausbreitung von Streustrahlen. In
die Grundfläche des Körpers 6 ist eine Führungsnut eingefräst, die zusammen mit
einer in diese Nut eingeschobenen ortsfest angeordneten Führungsschiene 9 eine spielfreie
Bewegung des Körpers gegenüber dem aus der Röntgenröhrel austretenden PrimärstrahlP
sicherstellt. In die äußere untere Kante des Körpers 6 ist eine zahnstangenähnliche
Rastung 10 eingearbeitet.
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Diese Rastung 10 erlaubt es, den Körper 6 mit den eingeschobenen Probenhaltern
schrittweise von Hand jeweils genau um eine Strecke fortzubewegen, die dem Teilungsabstand
der Kammern 7 entspricht.
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Ferner kann die RastunglO auch mit einer nicht näher dargestellten
Schrittschaltvorrichtung bekannter Art zusammenwirken, wobei das Ritzel 11 eines
mechanischen Antriebs 12 in die Rastung eingreift (F i g. 2 und 3). Bei der zusätzlichen
Vorkehrung einer solchen Schrittschaltvorrichtung läßt sich jede Kammer 7 des Körpers
6 selbsttätig aufeinanderfolgend in den Bereich des Primärstrahls P rücken und eine
Reihenanalyse, z. B. unter Hinzuschaltung einer das Analysenergebnis registrierenden
Rechenanlage, zeitweise ohne Bedienung betreiben. Statt des prismatischen Körpers
6 kann bei gleichem Körperquerschnitt ein bogenförmig gekrümmtes Magazin für eine
Vielzahl von Proben angewendet werden.
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Zwischen dem Austrittsfenster der Röntgenröhrel und dem Körper 6
der Probenwechseleinrichtung befindet sich am Röhrenhalter eine etwa in einer Ebene
senkrecht zum Primärstrahl schwenkbare, federnd angelenkte Blende 13, die in ihrer
Ruhelage das Röntgenröhrenfenster vollständig abschließt (F i g. 2).
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Diese Blende 13 ist mindestens im weiteren Bereich des Primärstrahls
mit Bleifolie abgedeckt, so daß während einer Meßpause keine Strahleinwirkungen
vorkommen können. Die Bewegung der Blende 13 in
die den Primärstrahl freigebende
Lage gemäß Pfeilrichtung in Fig. 2 erfolgt im Zusammenwirken mit der Rastung 10
bzw. mit der nicht näher dargestellten Schrittschaltvorrichtung in einer selbsttätig
wirkenden Ausführungsform der Probenwechseleinrichtung.
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Jeweils beim Schaltschritt um ein der Teilung der Kammern 7 entsprechendes
Maß gibt die über ein einfaches Zahnradsystem betätigte Blende 13 den Primärstrahl
zur Ausstrahlung der ausgerichtet darunter befindlichen Kammer frei und kehrt nach
einer an einem Uhrwerk voreinstellbaren Strahlzeit selbsttätig in die Schließlage
zurück. Bei einfachen Ausführungen wird die Meßdauer von Hand geregelt.
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In F i g. 3 ist unter Beibehaltung der oben beschriebenen Bewegungsmerkmale
der Probenwechseleinrichtung eine andere Ausführungsform des die einzelnen Proben
aufnehmenden Körpers 6 wiedergegeben. In sämtliche Kammern 7 sind unter 450 zur
Einstrahlungsrichtung zusätzliche kreisrunde Bohrungen eingebracht, in die der rückwärtige
Zapfen 14 eines rotationssymmetrischen pilzförmig ausgebildeten Probenhalters 15
drehbar eingesteckt ist. Die Probe 16 befindet sich in einer Vertiefung im Kopf
des Probenhalters 15. Der Rand des Probenhalterkopfes besitzt eine kegelradähnliche
Zahnteilung, in die das Ritzel 17 eines mechanischen Antriebs 18 eingreifen kann,
wenn die Kammer 7 mit der einzustrahlenden Probe 16 unter den Primärstrahl P der
Röntgenröhre 1 rückt. Während der Messung dreht dann der Antrieb 18 den Probenhalter
15 mit der Probe 16 mit einer gewissen Winkelgeschwindigkeit um seine Achse. Durch
diese Drehung wird im Fall des Vorliegens von heterogenen Einschlüssen oder anderen
Konzentrationsunterschieden des zu untersuchenden Stoffes ein Optimum an Meßgenauigkeit
erreicht. An Stelle eines kegelradähnlichen Eingreifens des Ritzels 17 in den Rand
des Probenhalters 15 kann auch eine lediglich reibungsschlüssige Bewegungsübertragung
zwischen dem Antrieb 18 und dem Probenhalter 15 vorgesehen sein.