DE2323610A1 - Verfahren und einrichtung zur untersuchung mittels roentgenstrahlen - Google Patents

Description

Hamburg, den 7. Mai 1973 I39273 63'oA (DJM)

Priorität: 8.Mai 1972 (USa)

Pat.-Anm.Nr.251378

24.April 1973 (USA) Pat.-Anm.Nr.353451

Anmelder:

Richard D. Albert
317 Hartford Road
Danville, CaI., USA

Verfahren und Einrichtung 'zur Untersuchung mittels Röntgenstrahlen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Erzeugung von Röntgenstrahlen mit auswählbaren v/ellenlangen und Intensitäten. Ferner betrifft die Erfindung ein System, das derartige Röntgenstrahlen verwendet, um in einer Probe spezifische chemische Elemente dadurch festzustellen, daß deren Röntgenstrahl fluoreszenz analysiert wird.

Die meisten Stoffe, die Röntgenstrahlen ausgesetzt werden, fluoreszieren Röntgenstrahlen, die eine spezifische Wellenlänge oder eine Kombination spezifischer Wellenlängen aufweisen, die kennzeichnend für die chemischen Elemente in dem Stoff sind. Das //ellenlängenspektrum der Röntgenstrahlfluoreszenz wird nicht durch de·s Spektrum der einfallenden Röntgenstrahlen, die die Fluoreszenz verursachen, bestimmt, sondern durch die Element-Zusammensetzung des Stoffes. Da das Fluoreszenz-Röntgenstrahl-

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Spektrum für verschiedene Elemente verschieden ist, ergibt dadurch ein Verfahren, um schnell und zerstörungsfrei das Auftreten eines spezifischen Elementes in einer Probe festzustellen oder die chemische Zusammensetzung der Probe insgesamt zu identifizieren« Das vollständige Röntgenstrahl— Fluoreszenz-Spektrum eines unbekannten Stoffes liefert sozu sagen einen Pingerabdruck für diesen Stoff, der die gesamte Information enthält, die benötigt wird, um die meisten Elemente, die in dem Stoff vorhanden sein können, zu identifizieren und quantitativ zu analysieren.

Dieses Verfahren wird bislang nur sehr beschränkt benutzt, meistens innerhalb von Porschungslaboratiorien, um gewisse Stoffe auf spezifische Elemente zu analysieren, wobei eine Zusammenstellung von Einrichtungen verwendet wird, die nur für die besondere Art von Analysen .einsetzbar ist.

Eine Hauptschwierigkeit besteht darin, dass übliche Röntgenstrahlröhren oder - Quellen mit Bezug auf das erzeugte Wellenlängenspektrum nicht leicht zu steuern sind. Die übliche Röntgenröhre enthält Mittel zum Beschleunigen eines Elektronenstrahles in Richtung auf eine Antikatode oder Anode, die im Allgemeinen aus einem schwer schmelzbaren Metall, wie Wolfram oder dergleichen, besteht, .Die dadurch entstehenden Röntgenstrahlen weisen zwei Hauptkomponenten auf. Die eine besteht aus den dlaracteristischen Röntgen—Fluoreszenz—Wellenlängen des Materials der Antikatode, und die andere ist ein als Bremsstrahlung bekanntes, polychromatisches Spektrum, das eine mehr oder weniger kontinuierliche Verteilung von w'ellenlängen enthält. Die characteristische, spezifische Wellenlänge des Materials der Antikatode ist unveränderlich und wird von einem heterogenen Gemisch aus vielen Wellenlängen begleitet« Der Einsatz einer derartigen Röntgenröhre kompliziert das oben beschriebene Verfahren der Röntgen-Pluoreszenzanalyse und schränkt beträchtlich die Genauigkeit des Ergebnisses ein.

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Wie erwähnt, wird die Wellenlänge der Röntgenstrahlfluoreszenz einer Probe nicht durch die 7/ellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen bestimmt; d.h. aber nicht, daß die Überwachung der Wellenlänge 'der einfallenden Röntgenstrahlen ohne Bedeutung wäre. Zunächst hängt die Intensität der Röntgenstrahlfluoreszenz der Probe erheblich von der Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen ab. Weiter kann das Auftreten des Bremsstrahlungsspektrums in der Nachbarschaft der Probe erheblich die Aufnahme der gewünschten Probenfluoreszenz stören.

Dementsprechend erfordert ein wirksamer Einsatz des auf Röntgenfluoreszenz beruhenden Analysenverfahrens eine im wesentlichen bremsstrahlungsfreie Röntgenstrahlquelle, die ein spezifisches Wellenlängenspektrum hat. Falls weiter das Verfahren benutzt werden soll, um eine Probe auf verschiedene chemische Elemente zu untersuchen, die die anfänglich unbekannten, aber möglichen Bestandteile der Probe bilden, müßte die Röntgenstrahlquelle leicht einstellbar sein, um irgendeine ausgewählte Wellenlänge oder ein Wellenlängenspektrum aus einem großen Bereich von spezifischen Wellenlängen zu erzeugen. Es kann nämlich erforderlich sein, die Probe der Reihe nach mit verschiedenen Wellenlängen zu bestrahlen, um für jedes der verschiedenen, als Bestandteil auftretenden Elemente eine starke Fluoreszenz hervorzurufen· Diese Änderung der abgegebenen Wellenlängen sollte schnell und durch einfache Einstellung einer Steuerung entweder von Hand oder vorzugsweise durch ein automatisches Rückkopplungssystem erreicht werden können, das auf die Röntgenfluoreszenz der Probe anspricht. Diese Ziele lassen sich nicht verwirklichen, falls die Röntgenstrahleinrichtung auseinandergenommen und teilweise neu zusammengebaut werden muß, um ein gewünschtes spezifisches Wellenlängenspektrum zu erzeugen.

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Eine Röntgenstrahlquelle, hei der die Wellenlängen und Intensitäten wählbar sind, kann überdies wesentliche Vorteile auch auf anderen Gebieten als die spektrometische Analyse von Stoffen, wie oben erwähnt, bringen. Bei der radiologischen Untersuchung für medizinische Zwecke oder von industriellen Werkstücken ist das Bild, das von der inneren Struktur eines Gegenstandes hergestellt wird, nur in dem Ausmaße verwendbar, wie die verschiedenen inneren Elemente des Gegenstandes im Bild unterscheidbar sind. Der Kontrast innerhalb eines solchen Bildes zwischen den verschiedenen inneren Bereichen des Gegenstandes wird wiederum stark durch die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen beeinflußt. Die besondere Wellenlänge, die den besten Kontrast in einem Bild eines Patienten zwischen Knochenstruktur und dem umgebenden weichen Gewebe liefert, braucht nicht dieselbe Wellenlänge zu sein, welche den besten Kontrast zur Unterscheidung eines Tumor-Gewebes vom benachbarten normalen Gewebe liefert. Die Anpassungsfähigkeit einer radiologischen Einrichtung dieser Art kann daher auch erheblich durch eine Röntgenstrahlquelle verbessert werden, welche die 7/ahl eines von mehreren verschiedenen Wellenlangenspektren zuläßt.

Die Erfindung ermöglicht, bei der Röntgen-JTuoreszenz-Analyse die die Bestandteile einer Probe bildenden Elemente schnell, wirksam und genau festzustellen. Dabei wird mit einer Röntgenstrahlquelle gearbeitet, die auch für andere Zwecke als die Probenanalyse verwendbar ist und die irgendein ausgewähltes Spektrum aus einer Menge von verschiedenen Wellenlangenspektren erzeugt, einschließlich eines im wesentlichen monokromatischen Spektrums. Die Wellenlänge und die Intensität der von der Quelle abgegebenen Strahlung kann leicht dadurch gewählt werden, dass Steuerungen von Hand eingestellt werden, oder , in einer bevorzugten Ausführungsform ein Rückkopplungssystem verwendet wird, das auf die aufgenommene Röntgenfluoreszenz der Probe anspricht.

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Innerhalb der Röntgenstrahlquelle kann ein Elektronenstrahl oder dergleichen durch Steuerung auf irgendeine aus einer Gruppe von primären Antikatoden verschiedener Zusammensetzung gerichtet werden. In einer bevorzugten Form v/erden primäre Röntgenstrahlen, die von der gewählten primären Antikatode abgegeben werden, wahlweise unmittelbar auf die Probe übertragen oder veranlaßt, irgendeine, ausgewählte aus einer Gruppe sekundärer Antikatoden zu beaufschlagen, die auch jeweils verschiedene Zusammensetzungen aufweisen. Die sich ergebende Röntgenstrahlemission der gewählten sekundären Antikatode hat ein Spektrum, das durch die betreffende Antikatode bestimmt ist, und wird auf die Probe oder dergleichen übertragen. Dabei sind Mittel vorgesehen, um die Bremsstrahlung zu unterdrücken, die anderenfalls die Probe erreichen könnte. Die Erfindung betrifft ferner noch weitere· neuartige Ausgestaltungen, die in Verbindung mit der Beschreibung bevorzugter AisCührungsformen erläutert werden.

Dementsprechend erleichtert die Erfindung die Aufnahme und Messung der die Bestandteile eines Stoffes bildenden Elementes durch Analyse ihrer Röntgen-fluoreszenz.

Die Erfindung ermöglicht ferner aufgrund des damit geschaffenen Verfahrens und der Einrichtung, Röntgenstrahlen zu erzeugen, die aus einer Gruppe von Röntgenstrahlen mit bestimmten Wellenlängen und Intensitäten ausgewählt sind.

Mit der Erfindung können ferner in einem automatischen Zyklus die Ausgangsrontgenstrahlen einer Röntgenstrahlquelle nach Wellenlängen und Intensitäten geändert werden, um die Prüfung einer Probe durch Analyse der von der Probe abgegebenen Fluoreszenz-Röntgenstrahlen zu erleichtern.

Mit der Erfindung wird ferner eine Unterdrückung der Bremsstrahlung einer Röntgenstrahlquelle erreicht, die irgeneine

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Wellenlänge aus einer vorgegebenen Vielzahl spezifischer RöntgenstrahlWellenlängen produzieren kann«

Weitere Vorzüge und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung und der Zeichnung, in denen die Erfindung ausführlich erläutert und dargestellt ist. Es zeigen:

Fig. 1 eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgenstrahl-Spektrometers in schematischer Dar-' stellung.

Figo 2 einen vergrößerten Schnitt durch einen Teil der Einrichtung nach Fig_e 1 entlang der Linie 2-2,

Fig. 3· einen Teil eines Schnittes durch die Röntgenstrahlquelle des Spektrometers nach Fig, 1 zur Veranschaulichung von baulichen Einzelheiten,

Fig. 4- eine vereinfachte Darstellung einer abgewandelten Ausführungsform des Röntgen-Spektrometers-Systems einschl. Rückkopplungskreises zur Steuerung der Röntgenstrahlquelle, um eine Analyse einer Substanz in einem selbsttätigen Ablauf auszuführen, oder zu anderen Zwecken,

Fig. 5A

cg eine ausführliche Darstellung der Schaltung nach Fig. 4-, wobei Fig. 5B an der Oberkante der Fig. 5A anschließt, und

Fig.6 -

8 Abwandlungsformen der Röntgenstrahlquelle»

Zum Verständnis der E_rfindung erscheint es zweckmäßig, zunächst gewisse Eigenschaften von Materialien zu betrachten, die i<J6

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A. 7 /θ!

strahlen ausgesetzt sind. Die meisten chemischen Elemente fluoreszieren mit einem Röntgenspektrum, das eines oder mehrere spezifische Wellenlängen zeigt, wenn sie mit Röntgenstrahlen "bestrahlt worden sind, die nicht notwendig dieselben Wellenlängen enthalten und die eine polychromatische Mischung aus vielen verschiedenen Wellenlängen sein können. Weiter fluoresziert dieses der bekannten Elemente in einer spezifischen .«ellenlange oder Wellenlängen-Kombination, die für dieses Element charactersstisch ist und sich von der Fluoreszenzstrahlung jedes anderen Elementes unterscheidet· Falls eine aus einem einzigen Element bestehende Probe polychroiiatischem Röntgenlicht ausgesetzt wird, kann die Fluoreszenz der Probe ausgenommen und analysiert werden, um ein Diagramm der Größe der Röntgenfluoreszenz in jeder Wellenlänge aufzustellen. Dieses Fluoreszenz-Röntgen-Spektrum ist einzigartig für dieses Element, das dadurch leicht identifiziert werden kann. Falls die Probe aus einer Mischung von Elementen zusammengesetzt ist, ergibt sich ein komplexes Fluoreszenz-Röntgen-Spektrum. Es ist jedoch in den meisten Fällen möglich, die verschiedenen Spitzen zu analysieren, die in dem Spektrum auftreten, so daß bestimmt werden kann, welche Elemente vorhanden sind. Es ist weiter möglich, die relativen Mengen jedes Elementes aus den relativen Höhen der Spitzen zu bestimmen, welche für jedes Element repräsentativ sind. Dieses Verfahren wird Röntgen-Fluoreszenz-Analyse genannt und bildet ein sehr wertvolles Prüfverfahren. Es ist für die Probe zerstörungsfrei, die deshalb in keiner Weise auseinandergebrochen Werden muß.

Die Genauigkeit und die Geschwindigkeit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse hängen davon ab, daß die Röntgenfluoreszenz von der Probe gegenüber der Hintergrundstrahlung aus verschiedenen Wellenlängen möglichst stark und groß gemacht wird. Bislang wurde der Einsatz dieses grundsätzlich sehr wertvollen Prüfverfahrens dadurch beschränkt, daß ein Mangel an geeigneten Einrichtungen und Verfahren bestand, um die Röntgenfluoreszenz der Elemente

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deren Auftreten in einer Probe vermutet wird, möglichst günstig zu gestaltenβ

Das Wellenlängenspektrum der Röntgenstrahlen, die auf die Probe auftreffen, bestimmt zwar nicht die Wellenlängen der Fluoreszenz der Probe; es besteht jedoch eine starke Beziehung zur Intensität der Proben-Fluoreszenz. Um die Fluoreszenz von $dem besonderen Element, das in der Probe vorhanden sein kann, zu einem Maximum zu machen, kann jeweils ein anderes Wellenlängenspektrum erforderlich sein.

Dementsprechend wird durch die Erfindung erheblich« die Genauigkeit, Empfindlichkeit, Einfachheit und Geschwindigkeit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse verbessert, indem mit einer Röntgenstrahlquelle gearbeitet wird, die eine Probe in Reihenfolge mit Wellenlängenspektren bestrahlt, die aus einer großen Anzahl bestimmter Wellenlängenspektren ausgewählt sind. Eine praktisch einfach zu handhabende Quelle zur Erregung von Röntgenstrahlen in ausgewählten Wellenlängen ist bislang für diese Zwecke nicht verfügbar gewesen. In üblichen Röntgenröhren oder —Quellen wird eine Antikatode mit Elektronen hoher Energie beaufschlagt· Die sich ergebenden Röntgenstrahlen haben zwei verschiedene Komponenten· Die erste Komponente umfaßt die characteristisehen Fluoreszenz-Röntgen-Wellenlängen des betreffenden Elementes, aus dem die Antikatode besteht, und die andere ist eine kontinuierliche Wellenlängenverteilung, die Bremsstrahlung genannt wird. Während die Wellenlänge der characteristisehen Röntgenstrahlen üblicher Röhren allein von der Ordnungszahl des Anodenelementes abhängt, ist das Gemisch der Bremsstrahlungwellenlängen stark durch die Energie des Elektronenstrahls beeinflußt. Mit der Erfindung wird eine Röntgenstrahlquelle geschaffen, die mehrere Antikatoden verschiedener Zusammensetzung aufweist, um wahlweise eine Wellenlänge aus einer großen Anzahl characteristischer Röntgenstrahlwellenlängen zu erzeugen;

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ferner sind Mittel vorgesehen, um die Bremsstrahlung zu unterdrücken, so daß für ein spezifisches WellenlänGenspektrum aus einer Spektrengruppe eine im wesentlichen reine Ausgangsstrahlung erzielt wird.

Auf diese ,¥eise wird die Einsatzmöglichkeit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse als Prüfverfahren wesentlich verbessert. Im einzelnen kann die Probe anfangs mit einem ρolychromatlachen Röntgenspektrum bestrahlt werden. Die von der Probe sich ergebende Fluoreszenz kann dann aufgenommen und analysiert werden, um ein Fluoreszenz-Röntgen-Spektrum zu erhalten, das in spezifischen V/ellenlängen Spitzen aufweist, die eine versuchsweise Identifizierung der wahrscheinlich in der Probe enthaltenen Elemente ermöglicht· Sodann kann die Röntgenstrahlquelle so eingestellt werden, daß sie die Probe mit den spezifischen Röntgenwellenlängen bestrahlt, welche die Fluoreszenz von den besonderen Elementen optimiert, um das Vorhandensein jedes solchen Elementes zu bestätigen und deren Menge schnell und genau zu bestimmen.

Vorzugsweise werden die Aufnahme und Identifizierung der spezifischen Wellenlängen in der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe mit Hilfe des Energie-Dispersionsverfahrens ausgeführt, wobei eine elektrische Ladung, die erzeugt wird, wenn ein Fluoreszenzröntgenstrahl von der Probe in einem Detektor absorbiert wird, gemessen wird« Die in einem Kondensator oder dergleichen aufgenommene Ladung erzeugt eine leicht meßbare Spannung, die proportional der Energie der absorbierten Röntgenstrahlung ist. Diese Energie ist umgekehrt proportional der Wellenlänge des Röntgenstrahles und ermöglicht daher die Bestimmung der Wellenlänge.

Ein erfindungsgemäßes ^öntgen-Spektrometersystem 11, siehe Fig. 1, enthält eine Röntgenröhre oder - Quelle 12, mit der eine Probe 13 bestrahlt werden kann, die m t Röntgenstrahlen analysiert werden soll, die irgendeine Wellenlänge oder Wellen-

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längenkombination aufweisen, die aus einer großen Anzahl bestimmter verschiedener spezifischer Wellenlängen oder v/ellenlängenkombinationen ausgewählt sindo Zur Quelle 12 gehört ein evakuierter Röhrenkolben 14 mit einem verhältnismäßig engen zylindrischen Bülsteil 16, der aus einem isolierenden Material besteht, und mit einem sich erweiternden Anodenendabschnitt 17, der aus leitendem Material hergestellt ist und mit einer kreisförmigen leitenden Endanode 18 abschließt. Mittel zur Erzeugung eines Elektronenstrahles und zu dessen Ablenkung sind im Halsteil 16 des Kolbens untergebracht und können im wesentlichen so ausgebildet sein, wie für Katodenstrahlröhren üblich. Hierzu kann eine Ringkathode 19 gehören, die durch einen Heizdraht 21 geheizt wird, und ferner eine ringförmige Steuerelektrode 22, die koaxial dazu liegt und sich geringfügig weiter zum Anodenende des Röhrenkolbens erstreckt, so daß die an der Steuerelektrode anliegende Spannung den Strom oder die Intensität des Elektronenstrahles 23 bestimmt, der von der Katode imitiert wird. Der Elektronenstrahl geht durch eine ringförmige erste Anode 24 und wird dadurch fokussiert und beschleunigt, und geht dann durch einen Bereich, der von vier Ablenkplatten 26 begrenzt wird, an die Spannung angelegt werden kann, um den Strahl aus irgendeinen ausgewählten Bereich der Endanode 18 zu richten. Ein magnetisches Strahlablenkungsjoch 27» das mit einer Steuereinrichtung 28 versehen ist, kann um den Röhrenkolben 14 herum im Bereich der Ablenkplatten 26 angeordnet sein, um ein zusätzliches oder wahlweise anzuwendendes Mittel zur Steuerung der Richtung des Elektronenstrahles vorzusehen. Derartige Einrichtungen sind an sich bekannt, feiter können, obwohl im Einzelnen nicht darge-' stellt, verschiedene bekannte Einrichtungen vorgesehen sein, um die fokussierung des .Strahles zu fördern und die Lebensdauer der Röhre zu verlängern, wie z.B_e Ionen-Fallen, Getter-r Materialien, magnetische Fokussierungsmittel und dergleichen, die in dem Kolben 14, falls erforderlich, untergebracht werden können.

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In einer bevorzugten Ausführufigsf orm ist die Katode 19 auf einem hohem negativen Potential, während die Endanoden Platte geerdet ist, um die Möglichkeit des Funkenüberganges auf nahe- ■ liegende geerdete Bauteile zu verringern. Heizdrahtanschlüsse sind mit einer Heizdraht-Energiequelle 31 über einen Steuerschalter 32 für die Heizdrahtenergie und einen veränderbaren Widerstand 33 verbunden, der eine Einstellung des Heizstromes ermöglicht. Die Spannung für die Elektroden 22, 24 und die Ablankplatten 26 kann von einer Hochspannungs-Energiequelle geliefert werden, deren positive Seite geerdet ist und deren negative Seite über einen Schalter 36 an einen der Heizdrahtanschlüsse 29 gekoppelt ist. Der Energi ever sorgungs teil 34 weist Abgriffe 37»38 mit fortschreitend s-tarker negativem Potential auf. Zur Versorgung der Elektroden 19»22,24- mit Spannung ist ein Widerstandselement 39 eines ersten Potentiometers zwischen dem Abgriff 37 und dem Schalter 36 angeschlossen. Ein erster Schiebekontakt 4-1 des Widerstandselementes 39 ist mit der Katode 19 über einen einstellbaren Strombegrenzer-Widerstand 4-2 verbunden. Ein zweiter Schiebekontakt 4-3 ist mit der Steuerelektrode 22 über einen einstellbaren Strombegrenzer-Widerstand 44.und ein dritter Schiebekontakt 46 ist mit der ersten Anode 24 durch einen einstellbaren Widerstand verbunden. Die Schiebekontakte 41, 43 und 46 ermöglichen, daß die Spannungen, die an die Katode 19, die Steuerelektrode und die erste Anode 24 angelegt werden, nach Wahl variiert werden können, um den Strahlstrom, die Energie und die Fokussierung zu bestimmen.

Um eine Einstellung der Spannungen zu ermöglichen, die an die Ablenkplatten 26 angelegt werden, um die Richtung des Elektronenstrahles 23 zu steuern, ist ein Widerstandselement 48 eines zweiten Potentiometers mit einem Ende geerdet, während das andere Ende mit dem Energieversorgungsabgriff 38 über einen Ein-/Aus-Schalter 49 für die Ablenkspannung verbunden ist.

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Vier einstellbare Schiebekontakte 51 am Widerstandselement 4-8 verbinden jeweils ^mi"k einer der Ablenkplatten 26 über einen gesonderten Strombegrenzerwiderstand 52. Dementsprechend kann die an jede der Ablenkplatten 26 angelegte Spannung einzeln variiert werden, um den Elektronenstrahl 23 auf irgendeinen gewünschten Bereich der Endanodenplatte 18 zu richten_e

Es werden jetzt Mittel erläutert, durch die ein Sekundär-Röntgen-Strahl 53» der ein aus einer größen Anzahl vorbestimmter Wellenlängenspektren auswählbares Spektrum aufweist, auf die Probe 13 gerichtet werden kann. Eine Reihe yon primären Antikatoden 54- sind in der Endanodenplatte 18 in diesem. Fall kreisförmig angeordnet. Ein innerer Ring gleicher primärer Antikatoden 56 ist aus weiter unten zu erläuternden Gründen ebenfalls vorgesehen· Die Primär-Antikatoden 54-bestehen aus einer Anzahl verschiedener chemischer Elemente und haben eine ausreichende Dicke, um vollständig die Elektronen des Strahles 23 zu stoppen. Wenigstens einige der Primär-Antikatoden sind ausreichend dick, um eine beträchtliche Menge der Bremsstiahlung zu absorbieren, die durch den Aufschlag der Elektronen auf der Antikatode entsteht. Wo eine beträchtliche Absorbtion der Bremsstrahlung gewünscht ist, können Primärantikatoden aus Nickel, Kupfer oder Eisen in Stärken von etwa 5 x Io ~*3 cm verwendet werden, um Elektronenstrahl-Energien von weniger als etwa 4-o KeV zu absorbieren. Dünne Fensterträger können für die Antikatoden 54- vorgesehen sein, falls erforderlich.

Falls der Elektronenstrahl 23 auf eine ausgewählte bestimmte Primär-Antikatode 54- auf trifft, imitiert die Antikatode primäre Röntgenstrahlen, welche die characteristische Wellenlänge des Elementes der Antikatode und beträchtliche Bremsstrahlung oder polychromatische Röntgenstrahlen enthalten. Ein beträchtlicher Teil der Bremsstrahlung wird bei Durchgang durch die Primär-Antikatode. absorbiert, ausgenommen im Fall bestimmter, besonders ausgebildeter Antikatoden, die noch

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beschrieben werden, Characteristische Röntgenstrahl-Wellenlängen werden durch Fluoreszenz von der gegenüberliegenden Seite der gewählten Primär—«-nt ikat ode 54- imitiert und können von irgendwelcher nicht absorbierten Bremsstrahlung begleitet sein.

Benachbart zur Endanode 18 ist ein. Kollimator 57 angeordnet, der aus einem dichten, Röntgenstrahl absorbierenden Material gebildet ist und durch den Kollimator-rKanäle 58 hindurch gehen, wobei jeweils ein solcher Durchgang auf jede Primär-Antikatode 54- und 56 ausgerichtet ist. Auf der von den Primärantikatoden 54- abgekehrten Seite des Kollimators 57 ist eine Scheibe 59 mit Sekundär-Antikatoden angeordnet, die gegenüber der Endanode 18 und dem Kollimator 57 gedreht werden kann· Die Scheibe 59 weist eine kreisförmige äußere Anordnung von Sekundär-Antikatoden 61 und eine passende innere Anordnung von Sekundär-Antikatoden 6o auf. Die Sekundär-Antikatoden sind jeweils aus verschiedenen Elementen hergestellt, die in verschiedenen spezifischen Wellenlängen fluoreszieren.

Die Scheibe 59 ist drehbar, so daß irgendeine bestimmt, ausgewählte Sekundär-Antikatode 61 in Ausrichtung mit irgendeiner ausgewählten Primär-Antikatode 54- bewegt werden kann. Dadurch werden die primären Röntgenstrahlen, die an einer besonderen Primär-Antikatode erzeugt werden, auf eine ausgewählte Sekundär-Antikatode 61 übertragen· Der Kollimator 57 verhindert, daß die Primärstrahlung einer besonders ausgewählten Antikatode 54-irgendeine andere Sekundär-Antikatode 61 als die jeweils gewählte erreicht.

äach Bestrahlung durch jgrimäre Röntgenstrahlen aus einer primären Antikatode 54- fluoresziert die gewählte Sekundärr-Antikatode 61 in dem spezifischen kennzeichnenden v/ellenlängenspektrum des Elementes, aus welchem diese Sekundär-Antikatode zusammengesetzt ist. In Abhängigkeit von dem besonderen Element und der Antikatodendicke kann diese Strahlung im wesentlichen monochromatisch sein oder mehrere spezifische Wellenlängen ent-

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halten. Irgendeine verbliebene Bremsstrahlung in den primären -Röntgenstrahlen wird weitestgehend in der Sekundär-Antikatode absorbiert, deren Dicke zur Erreichung dieses Zweckes gewählt wird. Eine Dicke von etwa 1 χ Io cm ist typisch für eine Molybden-Sekundär-Antikatode, z.B., in einem System, in welchem der Elektronenstrahl 23 eine Energie von etwa 4-o KeV hat und die Bremsstrahlung im wesentlichen absorbiert werden soll.

Nach Bestrahlung mit Fluoreszenz-äkundär-Röntgenstrahlen 53 von einer ausgewählten Sekundär-Antikatode 61 imitiert die Probe 13, die analysiert werden soll, ihrerseits Fluores^. zenz-Röntgenstrahlen 63· Die Röntgenstrahlen 63 haben Wellenlängen, die characteristisch für die Elemente sind, aus denen die Probe zusammengesetzt ist, und weisen ferner relative Intensitäten auf, welche eine Anzeige für das Anteilverhältnis jedes Elementes in der Probe sind. Die von der Probe stammenden Röntgenstrahlen 63 werden von einem Probendetektor 64-aufgenommen. In diesem Beispiel ist der Detektor 64- ein mit flüssigem Stickstoff gekühlter und mit Festkörper-Elementen bestückter Detektor. Stattdessen können auch andere Formen verwendet werden, z.B. Funkenkammern, gasgefüllte Proportional-Zählwerke, mit flüssigem Xenon gefüllte Proportionalzählwerke oder Szintillation-Photovervielfacher-Detektoren. In dem vorliegendem Beispiel wird die flüssige Stickstoffkühlung für den Detektor 64- durch einen Kryostat 66 geliefert. Das Ausgangssignal des Solid-State-Detektors 64· wird an einen Vorverstärker 67 gekoppelt, der den Röntgenstrahl-Zähler zur Übertragung auf einen Impuls-Hehen-Analysator 68 verstärkt, der über eine Einrichtung 7o angeschlossen ist, die als Impulsformer, Idnear-verstärker und Amplitudendiskriminator dient und Störgeräusche unterdrückt. Anstatt des Analysators können auch andere Vorrichtungen zur Zähleranalyse, Aufzeichnung und Darstellung verwendet werden. Der Detektor 64- arbeitet vorzufpreise mit Energie-Dispersion und erzeugt aufgrund dessen einen Ausgangsimpuls, dessen Amplitude proportional der elek-

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trischen Ladung ist, die erzeugt wird, wenn ein Röntgenstrahl absorbiert wird. Diese Ladung und damit die Ausgangsspannung sind proportional der Energie des absorbierten Röncgenstrahles, dessen Energie wiederum umgekehrt proportional zur Wellenlänge des Röntgenstrahles ist. Daher ist der Impulshöhenanalysator 68 in der Lage, die Zähler gemäß der Wellenlänge des auslösenden .äöntgenstrahles von der Probe zu sortieren und zu identifizieren, welche Wellenlängen vorhanden sind und in welchen Mengen· Diea ist die Information, die erforderlich ist, um die Zusammensetzung der Probe 13 durch die Fluoreszenz-Röntgenstrahl-Analyse zu bestimmen.

Die erfindungsgemäße Röntgenstrahlquelle 12 fördert die Geschwindigkeit, Empfindlichkeit und Genauigkeit der Prüfung der Probe 13 dadurch, daß die Probe mit bestimmten, aus einer großen Anzahl spezifischer Wellenlängen ausgewählten Wellenlängen bestrahlt wird. Weiter wird ermöglicht, die Probe nacheinander einer Reihe verschiedener Wellenlängen auszusetzen, die jeweils gewählt werden, um die Fluoreszenz der Probe aufgrund eines spezifischen Elementes, das möglicherweise Bestandteil der Probe ist, zu optimieren. Diese Möglichkeit ergibt sich dadurch,*aß irgendeine aus einer großen Anzal von Primär-Antikatoden 54 mit irgendeiner aus einer großen Zahl von Sekundär- Äntikatöden 61 in einer Anordnung zusammengefaßt werden kann, welche die Störung und Verunreinigung durch Bremsstrahlung und unerwünschte characteristische Strahlung von der Antikatode oder anderen Materialien unterdrückt.

Pig. 2 zeigt im Einzelnen den Aufbau der Antikatoden-und Kollimator-Anordnung und veranschaulicht ferner Abwandlungen in der 3?orm und Punktion der Primär- und Sekundär- Ant ikat öden in der l¥eise, daß entweder eine Vorwärts-oder RückwärtB-Emission der Pluoreszenz-Röntgenstrahlen von den Sekundär-Antikatoden . verwendet werden kann. Die Einrichtung ermöglicht eine absichtliche Übertragung von Bremsstrahlung auf die Probe, falls da§ erwünscht sein soll. Im Einzelnen ist die drehbare Scheibe 59

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mit den Sekundär-Antikatoden mit einer Reihe von Öffnungen versehen, von denen einige Sekundär-Antikatoden 61 enthalten, die quer zum v?eg der von den Primär-Antikatoden ausgesandten Primär-Röntgenstrahlen liegen, Diese Sekundär-Antikatöden nutzen die vorwärts emitierte Röntgen-Fluoreszenz zum Zweck der Bestrahlung der Probe 13. Die Primärstrahlung von einer Primär-Antikatode 54- trifft auf eine Fläche einer Sekundär-Antikatode 61; dadurch entsteht, siehe die punktierte Linie 53', mittels derlLuoreszenz an der gegenüberliegenden Seite der Sekundär-Antikatode der sekundäre Ausgangsröntgenstrahl· Es kann Jedoch eine zweite Gruppe sekundärer Antikatoden 62 vorgesehen werden, an denen der sekundäre Fluoreszenzausgangsstrahl 53 rückwärts emitiert wird. Zu diesem Zweck sind die für Rückwärts-Emission vorgesehenen Antikatoden 62 an der Scheibe 59 in einer Lage befestigt, die schräg zur Achse des benachbarten Kollimator-Kanales 58 liegt, durch den hindurch die primären Röntgenstrahlen ankommen. Da die Sekundär-Antikatoden 62 mit Rückwärts-Emission der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen arbeiten, können diese Antikatoden wesentlich dicker als die Antikatoden 61 ausgeführt Bein, um die primären ■Röntgenstrahlen einschließlich der Bremsstrahlung zu absorbieren, die durch den Kollimatorkanal 58 ankommen. Mit Bezug auf beide Arten von Sekundär-Antikatoden 61, 62 ist zu beachten, daß Fluoreszenz-Röntgenstrahlen allseitig emitiert werden; die punktierten Linien 53 und 53- stellen nur einfach den. Teil der Röntgenfluoreszenz dar, der auf die Probe 13 gerichtet ist.

Fig. 2 zeigt auch gewisse weitere, sehr vorteilhafte Merkmale der Antikatoden- und Kollimator-Anordnung· Z.B. kann eine Verseuchung der sekundären Ausgangsrontgenstrahlen 53 mit dem characteristischen Röntgenspektrum des Materials des Kollimators57 dadurch unterdrückt werden, daß die Kollimatorflächen, einschl. der Kanäle 58, mit einem Überzug 71 aus filterndem Material versehen werden, z.B. aus einem Element mit niedriger Ordnungszahl, wie Beryllium. Ferner ist zu erwähnen,, daß es z.B. bei Beginn einer Höntgen-Fluoreszenz-Analyse einer Probe 13 erwünscht sein kann, ein polychromatisches RÖntgenlicht zu erzeugen. Dies kann

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erreicht werden, indem man den Elektronenstrahl 23 im über -verschiedene Primär—antikatöden 54- laufen läßt, die mit verschiedenen Sekundär-Antikatoden 61 und 62 kombiniert sind. Die Erfindung sieht jedoch auch vor, daß in einer öffnung 69' der Drehscheibe 59 keine Sekundär-Antikatode an^eO'XLnet ist. Daher wird die Bremsstrahlung von einer Primär-Antikatode 5^» die in Flucht mit der freien Öffnung 69* liegt, nicht absorbiert, sonden nach außen in Richtung der Probe weitergegeben· Die ΔΓν-.e^igung der Brem.sstrahlung kann dadurch gefördert werden, daß eine bestimmte Primär-Antikatode 5^' mit geringerer Dicke ausgeführt oder durch ein dünnes Fenster ersetzt wird, das in Verbindung mit der Öffnung 69¹ in der Drehscheibe 59 . benutzt wird_e Eine oder mehrere Sekundär-Antikatoden können auch mit solcher Dicke ausgeführt sein, daß sie als Filter wirken und alle außer den gewünschten spezifischen Wellenlängen unterdrücken, wobei diese Wirkung im wesentlichen die Erzeugung sekundärer Röntgenstrahlen durch Fluoreszenz ersetzt. Gleichfalls können identische primäre oder sekundäre Antikatoden an mit Abständen voneinanderliegenden Orten um die Anode und die ocheibe 59 herum angeordnet sein, um eine Bestrahlung der Probe 13 aus verschiedenen Richtungen mit einer ausgewählten spezifischen ./ellenlangen zu ermöglichen.

Gewisse bauliche Einzelheiten sind in den Fi;;. 1 und 2 weggelassen worden, um die Grundmerkmale der Ξ findung deutlicher hervortreten zu lassen» Fig;. 3 zeigt in diesem Zusammenhang genauer eine bevorzugte Ausführungsform des Antikatoden- und Kollimator-Bereiches der Röntgenstrahl-Quelle 12. Abmchend von , Fig. 2, die einen Schnitt entlang dem Bogen 2-2 der Fig. 1 sei^t, ist ί?'Χ3_β 3 ein Radialschnitt durch einen 'leil des Anoden— enden der Röntgenstrahlquelle 12.

Das Anoiene"de 17 'ler ^"ntg-nstrahlquelle 12, der Kollimator und die Drehscheibe 59 können jeweils mechanisch getrennte

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Elemente sein, wie vereinfacht in den Fig. 1 unci 2 dargestellt ist. Diese Bestandteile können aber auch vorteilhaft zu einer Baugruppe vereinigt sein, wie" Fig. 3 zeigt. Der Kollimator 57 kann mit dem Ende des Röhrenkolbens IA¹- verbunden sein, um dessen Endverschluß zu bilden. Die Drehscheibe" 59, velche die Sekundär-An "cikatoden 6o und 61 trägt, kann an dem Kollimatorteil ν7 mit'cels eines Lagers 72 und einer Hinf;halterung 73 angeordnet sein, die am Kollimator durch Schrauben 7^ z.B. befestigt ist. Vorzugsweise haben die Kanäle 76 in. der Halterung 73 durch die dia Schrauben 7²J- hindurchgehen, einen größeren Durchmesser als die Schrauben, so daß die Halterung und iroait die Drehscheibe 59, einschl. der Sekundär-Antikstöden 6o und 61, • seitlich, falls erforderlich, verschoben -erden kann, um die Antikatoden in die günstigste Ausrichtung mit den Kollimatorkanälen 53 zu bringen.

Die Scheibe 59 kann nach Wahl gedreht werden, um eine bestimmte Sekundär-Äntikatode in Flucht mit einer bestimmten Primär-Antikatode zu bringen. Hierzu ist die Kante der Scheibe 59 mit Zähnen 76 versehen, die mit einem Auügangazahnrad 77 eines Servomotors 78 kämmen, der an dem Kollimatorteil 57 angeordnet ist. Der Servomotor 78 trägt eine noch zu beschreibende Vorrichtung 8o zum Abtasten der Stellung.

Die Kanäle 58 des Kollimators einschl. des Überzuges 71 weiten sich zum Inneren des Eöhrenkolbens 14, Die jeweils in einem solchen Kanal 58 angeordnete Primär-Antikatode 5^ liegt in dem auseinandergehenden Abschnitt quer über dem den kleinsten Durchmesser aufweisenden Teil. Die Primär-Antikatoden 5^· und 56, die in der vorstehend erwähnten, entsprechenden Dicke ausjeführt sein können, können entsprechend durch Wärmeleitung auf die benachbarten Stützflächen gekühlt werden, falls die Energie des Elektronenstrahls 23 weniger als etwa loo V/att beträgt. Falls die Dicken der Primär-Antikatoden nicht für die-

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sen Zv.-eck ausreichend sind oder eine höhere Elektronenstrahlenergie benutzt wird, können entsprechende Kühlkanäle 79 innerhalb des Kollimators 57 vorgesehen und mit Anschlußarmaturen an den Außenteilen ausgestattet sein, um einen erzwungenen Kühlmittelumlauf zu erreichen.

Die Anordnung der Antikatoden 54- und 56 innerhalb der sich erweiternden Jbschnitte der Kollimatorkanäle 58 di-_;nt dazu, eine ^usrverseuchung benachbarter Primär-Antikatoden durch verdampftes und wieder niedergeschlagenes Antikatodenmaterial zu verhindern, das sonst durch das Auftreffen eines Elektronenstrahlers verursacht werden könnte« Bei vielen dieser Vorsicht smaßnehmen könnte Material einer Antikatode auf einer anderen niedergeschlagen werden, wodurch die vorgesehene Arbeitsweise der Röntgenquelle gestört werden kann. Eine Querverseuchung kann auch weiter dadurch unterdrückt werden, daß auf der Antikatode eine Schicht 85 aus Kohlenstoff oder einem anderen Element mit niedriger Ordnungszahl aufgebracht und eine dünne Folie 82, die durch ein Drahtgitter 83 gestützt wird, über die Innenfläche des Kollimators 57 erstreckt wird. Falls die Folie 82 und das Gitter 83 dünn und aus einem geeigneten Material mit niedrig-er Ordnungszahl hergestellt sind, z.b. die Folie aus Kohlenstoff und das Gitter aus Beryllium, verliert der Elektronenstrahl 23 nur wenig Energie beim Durchgang durch diese Teile, so daß auch keine irgendwie erheblichen unerwünschten Stör_Röntgenstrahlen -erzeugt werden.

Fig. 3 zeigt noch einen weiteren vorteilhaften Aspekt der erfindungsgemäßen Rontgenstrahlquelle. In vielen Fällen ist es erwünscht, die Intensität des sekundären Strahlungsllusses am Ausgang der Rontgenstrahlquelle 12 zu einer bestimmten Zeit zu überprüfen, während der eine bestimmte Kombination von Primär- und Sekundär-Antikatoden und Eiektronenstrahlspannungen benutzt wird. Es kann auch erwünscht sein, das Wellenlängenspektrum eines solchen Strahlungsflusses zu überwachen. Für diesen Zweck werden die oben erwähnten, innen

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liegenden Anordnungen von Primär-Antikatoden 56 und Sekundär-Antikatoden 60 benutzt. Falls zu einer gegebenen Zeit der Elektronenstrahl 23 auf eine spezifische Primärantikatode 54-, wie in Fig. 3 gezeigt, gerichtet wird und es erwünscht ist, den sekundären Äusgangsfluß oder die wellenlänge oder beides zu überwachen, kann der Elektronenstrahl zeitweilig auf die zugeordnete innere Primär-Antikatode 56 oder auf andere Primär-Antikatoden 56 gerichtet werden. Dadurch wird eine gleiche Fluoreszenz-Ausgangsstrahlung 53 "an der zugeordneten inneren Sekundär-Antikatode 60 verursacht. Ein Überwachungsdetektor 86, der z. B. ein gasgefülltes Proportinalzählwerk sein kann, ist an der Drehscheibe 59 benachbart zu jeder inneren Sekundär-Antikatode 60 in einer solchen Stellung angeordnet, daß er die davon ausgehende Emission fluoreBzenter Röntgenstrahlen empfängt. Der Zähler ist vorzugsweise teilweise von einem Schirm 87 umschlossen, um Hintergrund- oder Störstrahlung abzuschirmen, die nicht von der benachbarten Fläche de"r zugeordneten Sekundär-Antikatode 60 stammt. Der Ausgang jedes Überwachungsdetektors 86 kann im wesentlichen in gleicher Weise wie der Ausgang des Detektors 64- iur die i*robenfluoreszenz, Fig. 1, weiter verarbeitet werden, um die gewünschten Informationen zu erhalten. Er kann auch in einer selbsttätigen Steuerung des Spektrometers genutzt werden, wie noch erläutert wird,

Fig. 4· veranschaulicht in Form eines Blockschaltbildes Abänderungen, welche es ermöglichen, daß die Einrichtung Arbeitsabläufe selbsttätig periodisch wiederholt, um eine Röntgen-Fluoreszenz-Analyse einer Probe 13 auszuführen, einschl. einer selbsttätigen Bestimmung der günstigsten Ausgangsröntgehstrahlwellenlängen der Quelle 12 für eine bestimmte Probe 13 und einer selbsttätigen Steuerung der Quelle zur Yiahl der geeigneten Primär- und Sekundär-Antikatoden und Elektronenstrahl-Intensitäten und - Energien.

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Zu diesen Zweck können die Heizdraht an Schlüsse 29 mit dem Ausgang eines programmierbaren Stromversorgungsteils 88 bekannter Art gekoppelt sein, der einen Ausganr;sstrom liefert j dessen Größe durch codierte Degitalsighale bestimmt wird, die an dem Eingang angelegt werden« Entsprechend ist die Katode 19 mit dem Ausgang eines programmierbaren Spannungsversorgungsteils 89 bekannter Form verbunden, der eine Ausgangsspannung liefert, die wahlweise veränderbar in Abhängigkeit von codierten Eingangssignalen ist. Zusätzliche programmierbare Spannaungs^uellen 91» 92 und 93 sind mit der Steuerelektrode 22, der ersten Anode 24 und den Ablenk_ platten 26 verbunden.

Die Ausgangszähler vom Detektor 64 für die Röntgenfluoreszenz der Probe werden nach Durchgang durch den Vorverstärker 67 auf einen zusätzlichen Verstärker-Diskreminator 94 und dann auf einen Analog-Digital-V/andler 96 bekannter Form gegeben, der ein Digitalausgangssignal in Binärform erzeugt, das zur Anzeige der Höhe oder Amplitude jedes solchen Impulses codiert wird. Der Ausgang des Analogdigitalwandlers 96 besteht demnach aus aufeinanderfolgenden Signalen, die die v/ellenlangen der Zähler vom Probendetektor 64 anzeigen, und auf den Eingang 97 eines Digitalkomputers 98 übertragen v/erden köfinnen, der vorzugsweise als Minikomputer ausgebildet ist. Die Anzahl der Zähler vom Detektor 64 für eine gegebene Wellenlänge, die in einem gegebenen Zeitraum auftritt, ist proportional nicht nur der Menge eines bestimmten chemischen Elementes in der Probe 13, sondern auch proportional dem Strom des Elektronenstrahles 23 in der Quelle 12. IM daher das Ausgangssignal vom Detektor 64 genau zu interpretieren und ixe Intensität des Elektronenstrahles zu steuern, muß /1er Komputer auch m^:t ßigitaleingangssignalen versorgt werden, die den jtrahlstrom anzeigen. Zu diesem Zweck wird ein Widerstand ^r->9 mit kleinem Wert in der Erdun^sverbindung der Sndanodenplatte 18 angeordnet, und die Spannung, die sich

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über den Widerstand entwickelt und proportional dem otrom des Elektronenstrahls 23 ist, wird an einen weiteren Analogdigitalwandler lol angelegt. Der Ausgang des Wandlers lol ist mit dem Komputereingang 97 verbunden, um Digitalsignale auf den Eingang zu übertragen, die zur Anzeige des -^lektronenstrahlstromes codiert sind_o

Wenn davon ausgegangen wird, daß der Komputer 98 zur Aufnahme von Digitalinformation gesteuert werden kann, welche die Röntgenstrahlzähler am Detektor 64· und den iilektronenstrahl- · strom anzeigt, und daß die oben beschriebenen Mittel zur Steuerung des Stromes für den Heizdraht 21 und der Spannungen vorhanden sind, die an die Katode 19, äle -Steuerelektrode 22, die erste Anode 24- und die Ablenkplatten 26 engelegt werden, und dass ferner durch noch zu erläuternde Mittel der Servomotor 73 gesteuert werden kann, dann ist es durch entsprechende Programmierung des Komputers 98 möglich, den Vorgang einer Äöntgen-Fluoreszenz-Analyse, wie oben erwähnt, auszuführen. Ein Digitalkomputer kann so programmiert werden, daß er die Logik-Operationen ausführt, die erforderlich sinu, um die Probe zu analysieren und entsprechende Instruktionen, die aus einer solchen Analyse in jeder Stufe des Verfahrens abgeleitet werden können, an die programmierbaren ütrom- und Spannungsquellen 88, 89,91, 92 und 93 und den Servomotor abzugeben. Durch an sich bekannte Verfahren kann der Komputer auch veranlaßt werden, die Ergebnisse der Analyse auf einer Ausgangseinrichtung Io2 darzustellen, falls erwünscht, in Sichtanzeige und durch Ausdrücken der Ergebnisse» Je.nach Wahl der Ausgangseinrichtung Io2 können die qualitativen und quantitativen Prüfungsergebnisse in grafischer oder alphanumerischer Form auf einer Katodenstrahlröhre dargestellt oder ausgedruckt oder graphisch als Diagramm dargestellt werden. Zu einer derartigen Programmierung ist auch die öoeicherung von Instruktionen oder Eefehlen in einer zentralen Verarbei-

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tungs-und Speichereinheit Io3 des Komputers erforderlich, um für die Probenbestrahlung Röntgenstrahlwellenlängen auszuwählen» Die Befehle' werden durch einen für die Antikatodenwahl vorgesehenen Logikabschnitt Io4 des Speichers ausgeführt, der Digitalsteuersignale auf die programmierbare Spannungsquelle 93 und den Servomotor 78 überträgt, um den Elektronenstrahl 23 auf die gewählte Primär- Antikatode zu richten und die Scheibe 59 so zu drehen, daß die gewählte Sekundär-Antikatode damit ausgerichtet wird, oder ggf. keine Sekundär-Antikatode. Gleichfalls werden Befehle in einem Qtrahlenergie-Steuerabschnitt Io6 des Komputerspeichers gespeichert, um Digitalsignale auf die programmierbare Spannungsquelle 89 für die Katode zu übertragen, um eine gewählte Strahlbeschieunigungsspannung aufrechtzuerhalten. Ein weiterer Teil Io7 des Komputergedächtnisses ist vorgesehen für Befehle zur Steuerung der programmierbaren Spannungsquelle 91 und.92, um die günstigste Strahlfokussierung zu erreichen. Ein weiterer Abschnitt Io8 des Gedächtnisses speichert Befehle zur Wahl des günstig- · sten Heizdrahtstromes und der Steuerelektrodenspannung und zur "übertragung entsprechend codierter Signale auf die programmierbaren Quellen 88 und 91· Falls die programmier hären otrom-und Spannungsversorgungsteile 88, 89, 91» 92 und 93 so ausgebildet sind, daß sie Analogeingangssignale erfordern, müssen Digital-Analog-Wandler in dem Signalkreis zwischen jeifer Quelle und dem Komputer 98 angeord- ■ net werden.

Das System nach Fig. 4- ist vorstehend so beschrieben worden, das elektrostatische Ablenkplatten 26 zu dem Zweck benutzt werden, um den Elektronenstrahl 23 auszurichten«,. Gleiche Verfahren können aber auch verwendet werden, um das magnetische Ablenksystem 28 entweder abwechselnd oder in Verbindung m't den elektrostatischen Ablenkplatten zu steuern.

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Die Fig„ 5A und 5B zeigen Schaltungseinrichtungen, die dazu dienen, die Einrichtung nach den Fig. 1-4 auf selbsttätigen Betrieb mit d-;r Hilfe eines Komputers einzustellen. Figo 5 B ist unmittelbar über 5A anzuordnen, um ein zusammenhängendes Schaltbild zu liefern» In den Fig. 5 A und 5 B bedeuten "A/D" und "D/ü" Analog-üigital-bzw_e Digital-Analog-Wandlerschaltungen, für die geeignete Ausführungsformen an sich bekannt sind, ferner bezieht sich "IF" auf "Interface cards" oder Kopplungsoder Anschlußkarten, die ebenfalls bekannt sind, um. uigitalsignalkanäle aus äußeren Sehaltungseinrichtungen mit einem Komputer zu verbinden. Falls z.B. der Komputer e±n Minikomputer eines Typs ist, der von der Firma Digital Equipment Corporation unter der Bezeichnung "PDP-11" vertAeben wird, können die Kopplungsschaltungen IF von dem von der gleichen Firma hergestellten Tj^p DE 11 A sein. "OC" bezeichnet optisch Kopplungsvorrichtungen bekannter Form, mit denen Digitalsignale von einer Einrichtung zur anderen übertragen werden können, ohne daß eine direkte elektrosche Verbindung zwischen diesen erforderlich ist. Derartige Teile werden zur Isolierung verwendet, wenn die das Signal empfangende Einrichtung auf einem hohen Spannungsniveau gegenüber dem Signaleingangskreis liegt. "DSC" bezieht sich auf Schaltungen einer Form, die nachstehend noch erläutert wird.

Von dem oben beschriebenen Probendetektor 64- stammende Zähler für Fluoreszenzröntgenstrahlen werden anfänglich durch den Vorverstärker 67 verstärkt, siehe Fig. ^A und 5 B und weiter durch den Verstärker 94- verstärkt und ' -dann auf den Analog-Digital-Signalwandler 96 übertragen, der jedes Zählersignal entsprechend der Pulshöhe codiert, um eine Übertragung durch die Kopplungslektronik lila auf den Komputer 98 zu ermöglichen. Daher wird durch entsprechende Programmierung der Komputer 98 in die Lage

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versetzt, einen Zähler für die Zahl der fluoreszenten Röntgenstrahlen der jeweils spezifischen Wellenlängen von der Probe zu speichern, um das characteristische ,allonläncrenspektrum der ifluoreszenzröntgenstrahlen von der Probe herzustellen. Zähler von den verschiedenen Überwachungsdetektoren 86, von denen nur einer in Fig. 5 dargestellt ist, werden ebenfalls durch einen Vorverstärker 112, einen Verstärker 113» einen Analog-Digital-Wandler 96b und eine .Anschlußschaltung 111b übertragen.

Der Iiomputer 98 wird in die Lage versetzt, die Spannung der ersten Anode der Röntgenquelle 12 durch eine Anschlußschaltung 111c, den Digital-Analog-t/andler 116a und eine optische Kupplungseinrichtung 117a zu steuern, die zusammen einen Steuersignalkanal zu der oben erwähnten programmierbaren Spannungsquelle 92 bilden· Die '-nielle 92 hat einen gesteuerten Spannungsausgang 118, der mit der ersten Anode 24 der Röntgenstrahlquelle verbunden ist. Entsprechend weist die programmierbare Sparmun^squelle 91 einen gesteuerten Spannungsausgang auf, der mit dem .Steuergitter 22 verbunden ist und auf die Komputerbefehle anspricht, die über eine Anschlußschaltung llld, einen Digital-Analog-Wandler 116b und eine optische Kopplung 117b empfangen werden. Eine wei— ^v tere Anschlußschaltung llle ermöglichen zusammen mit einem Digital—Analog-Wandler 116c und einer optischen Kupplung 117c dem Komputer, den programmierbaren Spannung sversorgungsteil 89 zu steuern, der einen gesteuerten ipannungsausgang 121 aufweist, der mit der Katode der Röntgenstrahlnuelle 12 verbunden ist. Der Komputer wird in die Lage versetzt, den Heizdrahtstrom der Röntgenstrahlquelle über eine Anschlaßschaltung Ulf, einen Digital-Analoc-Wandler 116d und eine optische Kupplungseinrichtung 117d zu steuern, wobei die Stromquelle 88 ein paar gesiaierte Stromleiter 122 aufweist, die mit dem

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Heizdraht 21 der üöntgenstrahlquelle 12 verbunden sind.

Die Elektronenstrahlablenkung innerhalb der Höntgenstrahlquelle 12 wird durch den Komputer über eine Anschlußschaltung 111g, einen. Digital-Analog-wandler 116e und eine optische Kupplungseinrichtung. 117e gesteuert, wobei diese Teile einen Steuersignalkanal zur programmierbaren Spannungsquelle 93Y bilden. Diese uelle weist ein Paar gesteuerter öpannungsausgänge auf, die mit einem ersten Paar gegenüberliegender Ablenkplatten 26Y verbunden sind. In gleicher ,/eise verbindet eine Anschlußschaltung 111h mit einem Digital-Analop;-Wandler 116f, der seinerseits über eine optische Kupplungs- · einrichtung 117f mit der programmierbaren Spannungsquelle 93X verbunden ist. Die Spannungsquelle 93X hat ein Paar gesteuerter Spannungsausgänge, die mit dem übrigen Paar gegenüberliegender Ablenkplatten 26X verbunden sind. Daher kann innerhalb der Röntgenstrahlquelle 12 durch den Komputer die Primär- Antikatode ausgewählt werden.

Um eine vahl der Sekundär-Antikatode zu ermöglichen, ist der Komputer über eine Anschlußschaltung 111 i mit einem Digital-Anal 05-Wandler 116i verbunden, dessen Ausgang mit dem Eingang eines Vergleichers 12J verbunden ist. Dessen Ausgang ist mit dem Servomotor 78 verbunden, um diesem Betriebs— strom zuzuführen. Dementsprechend tritt der Servomotor 78 in Tätigkeit, um die Scheibe 59 mit; den Sekundär—Antikatoden zu drehen, falls der Yergleicher 12J ein Ausgangssignal gibt. um zu ermöglichen, daß das vom Digital-Analog--Wandler 116i dem Vergleieher 123 zugeführte üpannungsniveau die Drehlage der Scheibe 59 bestimmt, ist der andere Eingang des .Vergleichers mit einem drehbaren Abgriffkontakt 124- verbunden, der durch den Servomotor 78 synchron mit der Scheibe 59 gedreht wird. Der drehbare Abgriff 124 steht in G-leitberührun^

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mit einem kreisförmigen Widerstand 126, der an eine Gleichsppnnungsquelle 127 i*¹ Reihe mit einem Ein-/Aus-Schalter 13o verbunden ist«, Bei geschlossenem Schalter 13o ist die Spannung am drehbaren Kontakt' 124· eine Punktion von dessen Drehlige; diese Spannung wird dem anderen Eingang des Vergleichersi23 zugeführt. Der Vergleicher 123 erzeugt ein Ausgangssignal, das den Motor 78 in Tätigkeit bis zu dem Zeitpunkt setzt, an dem die an den Vergleicher 123 vom Kontakt 124· angelegte Spannung in Gleichgewicht mit der Steuerspannung kommt, die vom Digital-Analog-//andler 116i aus anliegt. An diesem Punkt bort, der Ausgang des Vergleichei's auf, und die Motordrehung hält an.

Die Basis-Bezugsspannun^, die zwischen dem Hochspannungsende der Röntgenstrahlquelle 12 und Erde besteht und der gegenüber die verschiedenen programmierbaren Spannungsquellen 88, 89» 91» 92 und 93 ausgewählte Spannungsabstufungen liefern, wird ihrerseits durch eine zusätzliche programmierbare Hauptspannungs quelle 128 bestimmt, deren Ausgang mit jjeder der andere programmierbaren Spannungsversorgungsteile verbunden ist. Der' ■ Hauptversorgungsteil 128 ist selbst durch Befehle des Komputers 98 über eine Anschlußschaltung lllj und einen Digital-Anal og-'tfandler II63 steuerbar. In diesem zuletzt erwähnten Befehlskan^l wird keine optische Kupplungseinrichtung verwendet, da die Haupt spannungs quelle 128 in bekannter Form im Inneren Mittel aufweist, welche eine Isolation des Ausgangs von den ein Signal empfangenden Eingangskomponentenermöglichen, die bei verhältnismäßig geringen Spannungen arbeiten.

Um die Röntgenquelle 12 und den Servomotor 78 so zu steuern, daß die Probe optimal schnell und genau analysiert wird, kann es erwünscht sein, den Komputer 98 mit gewiss-en zusätzlichen Eingangsinformationen für Bezugszwecke zu füttern. Z.B. kann

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der Komputer in die Lage versetzt werden, verschiedene kennzeichnende '^uellenbetriebsspannungen zu überwachen und um zu bestimmen, ob diese dem von dem Komputer abgegebenen Befehlen entsprechen. Bills nötig, sollen die Befehle korrigiert werden können. Zu diesem Zweck weist die programmierbare Hauptspannungsquelle 128 einen Überwachungsausgang auf, der mit einem Spannungsmonitor IJl verbunden ist. Der Ausgang des Monitors IJl wird auf den Komputer über einen Analog-Digital-Wandler 96d und eine Anschlußschaltung 111k übertragen. Gleichfalls wird ein Spannungssignal, das den Elektronenstrahlstrom innerhalb der Röntgenquelle 12 anzeigt, dem Komputer über einen Leiter 132 zugeführt, der von der Endanode 18 zu einem Verstärker I33 geht, dessen Ausgang mit einem Analog-Digital-v/andler 96e verbunden ist, der seinerseits die digitalisierte Strahlstrom-Information dem Komputer über eine Anschlußschaltung 111 I zuführt.

Um den Komputer zu informieren, ob irgendeiner der Ausgänge der verschiedenen programmierbaren Spannungs-und Stromquellen oder der Steuervergleicher 123 des Servomotors außer Übereinstimmung mit den zugefihrten Befehlen ist, was momentan infolge einer Befehlsänderung eintreten kann, wird eine Reihe von Prüf schaltungen 134- verwendete Eine erste derartige Prüf- oder Einrichtungszustandschaltung 134-a nimmt irgendwelche Abweichungen der Ausgangsspannung der programmier-. baren Hauptspannungsquelle 128 von dem Wert auf, der durch das Steuersignal angezeigt wird, das jeweils von den zugehörigen Digital-Analog-Handler 116j empfangen wird. Eine programmierbare Spannungsquelle 128 dieser Form hat einen Fehlersignalausgang 136a, auf dem jeweils ein Signal erscheint, wenn die Ausgangsspannung von der dem Eingangsbefehl entsprechenden abweicht. Der Fehlersignalanschluß 136a ist mit dem Eingang der Prüfschaltung 134- a verbunden, deren Ausgang mit dem Komputer über eine Anschlußschaltung Ulm

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verbunden ist,

Die Prüfschaltung 134-a enthält, ein Paar Vergleicher 157, 138 mit Digitalausgang, an deren einen jungen.; jeweils das Fehlersignal 1J6 der Hauptspanr.un-;squelle angelegt wird. Eine kleins negative 3ezu~sspannung wird an den anderen Eingang des einen Verr;leichors 137 und eine kleine positive Bezugsspennung -xn den anderen Eingang des anderen "Vergleichers 138 angelegt. SlIs daher das Dehlersignal vom Anschluß 136a der liauptspannungsquelle innerhalb enger Grenzen bleibt, die durch die kleine positive und negative Spannung definiert herden, liegen die Ausgänge beider Vergleicher 137 und 138 hoch. Falls d^s Fehlersignal beträchtlich in der einen oder ^nieren dichtung anwachst, geht dei;· Ausgang eines der Verr;leich3r nach uncen. Die Ausgänge der beiden Vergleicher 137 und 1?;8 sind mit den Eingängen eines Uhd-Gatters 139 verbunden, dessen Ausgang mit der Anschlußschaltung Ulm verbunden ist. Ifer Ausgang des Und-G-atters 139 liegt hoch, wenn das empfangende Fehlersignal innerhalb der annehmbaren engen Frenzen liegt, und liegt niedrig, wenn ein beträchtlicher Fehlsr wahrgenommen und damit eine Information für den Komputer ausgelöst wird.

In gleicher /eise sind die S'ehlersignalausgänge 136b bis 135g der programmierbaren Quellen 88, 89, 91,92, 93Y und 93X jeweils mit einer gesonderten Prüfschaltung 134- verbunden, riie ihrerseits mit dem Komputer 98 über die Anschlußschalbangen Hin, HIo, Hip, IHq, IHr und Ills verbunden sind, J¹Ur den gleichen Zweck ist der Ausgang des Steuervergl.eichers de.; ..Servomotors mit einer zusätzlichen Prüfschaltung 134- und einer Anschlußschaltung HIt verbunden, um den Komputer zu benachrichtigen, wenn die .ocheibe 59 der Sekundärantikato'^en eine Bewegung ausführt«

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Die Geschwindigkeit und Genauigkeit der Einrichtung kann beträchtlich gesteigert werden, falls die Erzeugung der Röntgenstrahlen durch die Quelle 12 zeitweilig unterbrochen wird, wenn irgendein wichtiger Eetriebspararaeter zeitweilig außer Übereinsti^ramung mit den vom Komputer 98 zu^eführten Befehlen ist, ferner'auch während solcher Zeiten, die erforderlich sind, um jeden durch den Proben— detektor 64 erzeugten Röntgenstrahlzahler weiter zu verarbeiten» Zu diesem Zweck ist eine Impulsschaltung 238 vorgesehen*

Die Impulsschaltung 238 benutzt ein Oder-Gatter 239 und ein Und-Gatter 14o, deren Ausgänge enbsprechend mit dem Einstell- und dem Rückstelleingang eines Flip-Flop 141 vom MSCL-Typ über eine optische Kupplung 117ε verbunden sind. Zur Rückstellung des Flip-Flop nach Aufnahme eines Röntgenstrahles durch den Probendetektor 64 wird der -Lusgang des Vorverstärkers 67 mit einem Eingang des Und-Gatters I4o durch einen isolierenden Verstärker 145 und einen Diskriminator-Verap.rker 146 verbunden, v/ie noch erläutert wird, wird durch die Rückstellung des 5^llip-I?lopl41 die Röntgenstrahlerzeugung in der Quelle 12 blockiert» Damit der Komputer die Impulsschaltung 138 übersteuern und die Röntgenstrahlerzeugung, falls erwünscht", aufrechterhalten kann, ist der andere Eingang des Und-Gatters I4o durch den Komputer über eine Anschiußsch.-\ltung lllu und einen Wechselrichter 149 steuerbar.

Der Ausgang des Verstärkers 146 ist mit einem Eingang des Oder—Gatters 239 über ein Zeitverzögerungsglied, etwa einen iEonostabilen Multivibrator 147, verbunden, um eine Einstellung des Flip-Flop zur "wiederherstellung der xiöntgenstrahlerzeu~ung nach einer vorbestimmten Zeit zu ermöglichen, die ausreicht, um einen aufgenommenen .Röntgenstrahl entsprechend

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zu verarbeiten ο Der andere Eingang des Cder-Gatters239 ist mit dem Komputer über die Anschlußschaltung lllu verbunden,-c? ρ mit der Komputer, falls nötig, die Röntgenstrahlerzeugung dui-ch Übersteuerung des Impulskreises 238 aufrechterhalten kein ο

Iiur ein .ausgang des Flip-Flop 141 wird benutzt, um die Impulsgabe an die -tföntgenquelle 12 zu steuern. Dies ist der Ausgang 148, der erregt ist, wenn der Flip-Flop in seinem zurückgestellten Zustand ist. Damit v/ird angezeigt, daß ein Zäher aufgenommen worden ist oder daß einer oder mehrere Betriebsparameter, wie oben beschrieben, abweichen. Der .^rregun^szustand des Flip-Flop-Ausgangs 148 sperrt zeitweilig die Erzeugung des Elektronenstrahls in der Quelle 12, in dem ein gegenüber der Katode 19 negativer Spannungsimpuls an das Steuergitter 22 gelegt wird« Zu diesem Zweck wird die Ausgangsspannung am Flip-Flop Ausgang 148, der einpolig ist, verstärkt und durch eine Schaltung 15o bipolar gemacht.

Die Schaltung 15o besteht hier aus einem ersten Transistor 151, dessen Basis mit dem Flip-Flop Ausgang 148 über einen Widerstand 152 und dessen Emitter mit der Katode 19 verbunden ist. Der Collektor des Transistors 151 ist mit der Baas eines zweiten Transistors 156 über einen Widerstand 155 verbunden. Eine kleine positive Spannung, vorzugsweise etwa 5 V, wird an den Emitter des Transistors 156 und auch über einen ffi.ederstand 157 an dessen Basis angelegt, .dne kleine negative Spannung, etwa vorzugsweise -3 V, wird an den Oollektor des Transistors 156 über einen Widerstand 158 angelegt. Der Oollektor des Transistors 156 ist mit der Basis eines dritten Transistors 159 durch einen Baschleunigungsfilterkreis verbunden, der aus einem Kondensator 161 und einem Widerstand 162, die parallel liegen, besteht. Der ,Emitter des Transistors ist mit der Katode 19 und sein Gollektor mit dem Steuergit-

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ter 22 durch einen Kondensator 163 verbunden. Der Collektor des Transistors 159 ist auch mit dem beweglichen Kontakt eines Potentiometers über einen Widerstand 166 verbunden. Eine positive Spannung, typisch + 3oo V₁ wird an das Wider- standselejnent 16? des Potentiometers angelegt, dessen eines Ende mit der Katode 19 verbunden ist. Die Verbindung des gesteuerten Spannungsausganges 119 der programmierbaren Spanmmgsquelle 91 zum Steuergitter- 22 geht über einen Widerstand 168 und eine parallel dazu liegende Diode 169 zur Gleichstromwiederherstellung. Die in der vorstehenden Beschreibung der Schaltung 149 erwähnten Spannungen sind solche, die gegenüber der hohen negativen Grundspannung an dem Katodenende der Röntgenstrahlquelle 12 bestimmt sind und beziehen sich auf diese und nicht auf Erde»

Während der Zeiten, während denen ein Elektronenstrahl in der Qeulle 12 zur Erzeugung von Röntgenstrahlen produziert wird, ist der Ausgang 148 des Flip-Flop 141 nicht erregt und der Transistor 151 ebenso wie die Transistoren 156 und 159 nicht leitend. Unter dieser Bedingung ist die am Steuergitter 22 anliegende Spannung vollständig durch die Quelle bestimmt und bewirkt, daß die Elektronen von der Katode zur Bildung des gewünschten Elektronenstrahles durchgelassen werden. Nach Empfang eines Rückstellimpulses am Flip-Flop-141 vom Und-Gatter 14o als Anzeige, daß ein Probenzähler verarbeitet wird, wird der Ausgaug 148 des Flip-Flop erregt» Der Transistor 151 wird leitend und schaltet damit die Transistoren 156 und 159 ein. Die sich ergebende Leitung durch den Transistor 159 verringert die positive Spannung am Kondensator 163· Dadurch wird eine negative Stufenspannung an das Steuergitter 22 gegenüber der Katode 19 angelegt, wodurch der Elektronenstrahl in der Quelle 12 abgeschnitten wird. Nach Einstellung des Flip-Flop 141 durch -iimpfang des verzögerten Einstellimpulses vom Oder-Gatter239» nach Ablauf einer vorbestimmten Zählerverarbeitungszeit, hört die Erregung des Flip- Flop Aus-

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ganges 14θ wieder auf, so daß der Transistor 151 abgeschaltet wird. Damit werden die Transistoren 156 und 159 abgeschaltet und die ursprüngliche Spannungsbeziehung zwischen dem Steuergitter 22 und der Katode 19 wieder hergestellt, wodurch der Elektronenstrahl in der Quelle erneut erzeugt wird.

Im Rahmen der Erfindung sind entsprechende Abwandlungen der Röntgenstrahlquelle 12 einschließlich des Typs und der Anordnung der darin Torgesehenen Primär-und Sekundär-Antikatoden mögliche Fig· 6 zeigt eine solche Abwandlungs— form. In der Röntgenstrahlquelle 12a wird mit Rückwärtsemission der Röntgenstrahlen sowohl von den Primär- Antikatoden 5^-a als auch den Sekundär-Antikatoden 61a gearbeitet. Ferner wird die zu prüfende Probe IJa in einer abweichenden Weise angeordnet. Die Quelle 12a ist so ausgeführt, daß zu prüfende Proben auf einem Kegel aus Filterpapier 171 aufgebracht werden, der in einer entsprechend geformten Einsenkung 172 aufgenommen wird, die Koaxial in der Endanode 18a des Gehäuses 14a ausgebildet ist. Die Primär-Antikatoden 54-a sind auf der Innenwand de:-: Vakuumröhre 14a in Einsenkungen 173 angeordnet, wobei sie schräg zum Elektronenstrahl 23a stehen. Die primären Röntgenstrahlen 174 einschle der Bremsstrahlung und der characteristischen Röntgenstrahlen werden daher in Richtung der Durchgänge 58a eines Collimatorendabschnittes 57a des Gehäuses von derselben Fläche der Antikatode emittiert, auf die der Elektronenstrahl auftrifft. Über jeder Einsenkung liegt eine Anordnung 176 aus einer dünnen Folie und einem Stützgitter, die beide aus Elementen mit niedriger Ordnungszahl hergestellt sind, so daß eine Querverseuchung der Primär- Antikatoden durch Verdampfung oder dergleichen verändert wird. Y/egen der Verwendung dieser Schutzvorrichtung ist der Innenraum des Röhrenkolbens 14a mit jeder Einsenkung 173 durch einen Auspumpungskanal 177 verbunden, um das Entstehen eines Druckdifferentials zu verhindern, wenn

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die Röhre evakuiert wird.

Jeder Kollimatorkanal 58a weist ein dünnes Fenster aus einem Material mit niedriger ElementOrdnungszahl auf, z.B. Beryllium« Durch diesen Kanal gehen die primären Röntgenstrahlen 174-₁ die von der gewählten Primär-Antikatode 54-a stammen, hindurch, um auf eine ausgewählte Sekundär-Antikatode 61a aufzutreffen, die in Flucht mit dem Kanal 58a gebracht worden ist. Zu diesem Zwak sind die Sekundär-Antikatöden 61a auf einer Scheibe 59a angeordnet, die in der beschriebenen Weise durch einen Servomotor 78a drehbar ist.

Die Sekundär-Antikatoden 61a sind ebenfalls gegenüber der Bahn der Primär-Röntgenstrahlen 174- schräg angeordnet, so daß sie die Strahlen auffangen und die Bremsstrahlung der Primär-Antikatoden absorbieren, während sie zur Probe 13a hin sekundäre Fluoreszenzröntgenstrahlen 53a emittieren, die kennzeichnend für das jeweilige Antikatodenmaterial sind. Falls erwünscht, jfcann ein Röntgenfilter 181 in der. Bahn der Sekundärstrahlen 53a zwischen der Sekundär-Antikatode und der Probe angeordnet werden, um andere Wellenlängen als die, die zur Bestrahlung der Probe erwünscht ist, zu unterdrücken· Geeignete Filter-zusammensetzungen zur Absorbtion bestimmter Röntgenwellenlängen bei Durchlässigkeit für andere Wellenlängen sind bekannt· Bei der beschriebenen Anordnung der Teile kann der Detektor 64a für die Probenfluoreszenz in der Achse der Quelle 12a so angebracht sein, daß sein Sichtkegel auf die Probe 13a durch ein kreisförmiges Fenster 182a geht, das in der Scheibe 59a für diesen Zweck ausgebildet ist. Die Überwaehungs— detektoren 86a können auf dem Kollimatorteil 57a zwischen den Kollimatorkanälen 58a und der die Probe aufnehmenden Einsenkung 172 angeordnet sein.

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7 zeigt eine weiter abgewandelte räumliche Anordnung der Teile in einer Röntgenstrahlquelle 12b, In diesem Fall wird mit einer Rückwärts-Emission der Röntgenstrahlen von den Primär-Antikatoden 54-b in Verbindung mit einer Vorwärts-Emisson von den Sekundär-Antikatöden 61b gearbeitet. Die Primär-Antikatoden 54-b können in Einsenkungen 173b in der Seitenwand des Röhrenkolbens 14-b in gleicher Weise wie in dem Beispiel nach Fig. 6 angeordnet sein. Ebenso ist eine Schutzanordnung 176b aus einer Schutzfolie und einem Stützgitter über jeder Einsenkung 173b und ein Auspumpungskanal 177b vorgesehen. Primäre Röntgenstrahlen 174-b von der ausgewählten Primär-Antikatode 5^-b werden durch einen Kanal 58b im Kollimatorteil 57b übertragen und treffen auf eine ausgewählte der Sekundär-Antikatöden 61b auf, die jeweils in Öffnungen 184- in einer Scheibe 59b angeordnet sind, die durch einen Servomotor 78b gedreht werden kann. Die Sekundär- Antikat öden 61b liegen quer zur Strahlrichtung in den öffnungen 184·, so daß die sekundären Fluoreszenzröntgenstrahlen 53b von der Seite der Sekundär-Antikatode emitiert werden, die von der die Primär-Röntgenstrahlen 174-b aufnehmenden Seite abgekehrt liegt. Die Überwachungsdetektoren 86b können auf der Scheibe 59b so angeordnet sein, daß die Röntgenstrahlen aufnehmen, die von Sekundär- Antikatoden 6ob emitiert werden, die ebenfalls in der Geheibe 59b in Flucht mit den Kollimationskanalen 58b¹ liegen·

Die hier beschriebenen Ausführungsformen arbeiten entweder mit Vorwärts- oder mit Rückwärts-Emission von einer oder beiden Antikadoden. Als Rückwärtsemission werden die Röntgenstrahlen angesehen, die von derselben Fläche der Antikatode emitiert v-erden, welche die die Röntgenstrahlen erzeugende Strahlung empfängt. Die Vorwärtsemission wird von den Röntgenstrahlen gebildet, die von der Fläche der Antikatode emitiert werden, welche entgegengesetzt zu der die auslösende Strahlung aufnehmenden Fläche liegt. Im Allgemeinen hängt die Wahl einer der Ausführungsformen

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hauptsächlich davon ab, ob entweder auf Wellenlängenreinheit oder Intensität der Ausgangsstrahlung besonderer Wertgelegt wird. Die Rückwärtsemission liefert eine größere Intensität der Ausgangsstrahlung; da jedoch verstärkte Gelegenheit zur Zerstreuung der Bremsstrahlung besteht, neigt die Ausgangsstrahlung dazu, etwas stärker mit unerwünschten Wellenlängen als bei der VonHärtsemission verseucht zu sein. Falls in einer einzigen Röntgenstrahlquelle eine Wahlmöglichkeit vorgesehen sein soll, können Vorkehrungen getroffen werden, um jede Art der Emission von den Primär- und Sekundär-Antikatöden zu ermöglichen. Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform, die entweder Vorwärtsoder Rückwärtsemission für die Sekundär-Antikatoden 61, 62 zuläßt. Fig. 8 zeigt eine weitere Abwandlungsform, bei der eine Wahl für entweder Vorwärts- oder Rückwärtsemission für die Primär- Antikatoden vorgesehen ist.

Die Röntgenstrahlquell2 12c, Fig. 8., kann im wesentlichen wie die in Fig. 3 gezeigte ausgeführt sein, mit der Ausnahme, daß eine zusätzliche Gruppe von Primär— Antikatoden in der Seitenwand des Röhrenkolbens 14c untergebracht ist. Diese zusätzlichen Antikatoden 54-c entsprechen denjenigen, die mit Bezug auf Fig. 6 and 7. dargestellt sind. Der Elektronenstrahl 23 kann wahlweise auf irgendeine der zusätzlichen Primär-Antikatöden 5^c durch Schaltung gerichtet werden, um primäre Röntgenstrahlen 154-c durch Rückwärtsemission zu erzeugen, falls eine hohe Intensität gewünscht wird. Stattdessen kann der Strahl 23 auch so gerichtet werden, daß die Antikatoden 54- benutzt v/erden, falls stärker monokromatisches Röntgenlicht, das durch Vorwärtsemission erhalten wird, benötigt wird.

Patentansprüche.

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Claims (1)

1. 232361Q

   F a t_e n_t_a_n_s__£ r_ü c h_e£

   Verfahren zur Röntgenstrahlfluoreszenzanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß primäre Röntgenstrahlen erzeugt werden, in dem geladene Teilchen auf eine ausgewählte aus einer Mehrzahl von Primär-Antikatoden gerichtet werden, von denen jede eine verschiedene Zusammensetzung aufweist, wobei die primären Röntgenstrahlen §ine Wellenlänge, die kennzeichnend für das Material der gewählten Primär_Antikatode ist, und ferner ein Bremsstrahlungsspektrum aus vielen i/ellenlängen enthalten und auf eine ausgewählte aus einer. Mehrzahl von Sekundär-Antikatoden gerichtet werden, von denen jede eine verschiedene Zusammensetzung aufweist, wodurch von der ausgewählten Sekundär-Antikatode sekundäre Röntgenstrahlen emitiert werden, mit denen der zu analysierende Stoff bestrahlt wird, und daß die tiFellenlänse der characteristisehen Fluoreszenzröntgenstrahlen, die von dem Stoff aufgrund der Bestrahlung emitiert werden, zur Identifizierung von wenigstens einem als Bestandteil auftretenden Element'aufgenommen wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der characteristischen fluoreszenten Röntgenstrahlen wenigstens einer besonderen Wellenlänge, die von dem Stoff während der Bestrahlung emitiert wird, zur Ermöglichung einer quantitativen Analyse des Stoffes auf das einen Bestandteil bildende Element aufgenommen wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein beträchtlicher T eil der Bremsstrahlung in wenigstens einer der gewählten Antikatoden absorbiert wird.

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   232361Q

   4·. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gewählte Sekundär-Äntikatode schräg zum Weg der primären Röntgenstrahlen gestellt und die Bremsstrahlung dadurch in der gewählten Sekundär-Antikatode absorbiert . wird, während die sekundären Röntgenstrahlen als Fluoreszensröntgenstrahlen von der Fläche der gewählten Sekundär-Antikatode imitiert werden, die die primären Röntgenstrahlen auffängt.

   5· Verfahren nach Anspruch 5 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß eine Primär- Antikatode gewählt wird, die zur "Absorbtion wenigstens eines beträchtlichen !Teiles der Bremsstrahlung ausreichend dick und andererseits ausreichend dünn ist, um sekundäre Röntgenstrahlen durch Fluoreszenz von der Fläche der gewählten Primär-Antikatode zu emitieren, die der die geladenen Teilchen auffangenden Fläche gegenüber liegt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in Reihenfolge der Stoff mit sekundären Röntgenstrahlen verschiedener spesifisoher Wellenlängen bestrahlt wird, die durch verschiedene spezifische Kombinationen primärer und sekundärer Antikatisden erzeugt werden.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die geladenen Teilchen in Reihenfolge auf jede der verschiedenen Primär-Antikatoden gerichtet und die dadurch erzeugten primären Röntgenstrahlen auf $ede der Gruppe der Sekundärantikatoden gerichtet werden, so daß das Wellenlängenspektrum der sekundären Rönig^nstrahlen in Reihenfolge verändert wird«

   8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

   daß anfänglich der zu untersuchende Stoff mit einem Röntgenstrahlspektrum bestrahlt wird, das eine große Anzahl von Wellenlängen enthält, wobei die Wellenlängen

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   der von der Probe stammenden Röntgenstrahlfluoreszenz aufgeüoranen und versuchsweise die wahrscheinlichen Bestandteile, bestimmt werden, und daß anschließend der Stoff mit sekundären Röntgenstrahlen bestrahlt wird, die .durch wenigstens eine spezifische Kombination von Primär- und Sekundär-Antikatiöden erzeugt" worden sind, die ausgewählt worden sind, um eine sekundäre Röntgenstrahlung zu erzeugen, deren Wellenlänge die Röntgenstrahlfluoreszenz wenigstens eines der wahrscheinlichen Bestandteile der Probe begünstigt.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach anfänglicher Bestrahlung der Probe mit polychromatischen Röntgenstrahlen und Aufnahme der spezifischen Wellenlängen der characteristischen Röntgenstrahlfluoreszenz der Probe zur Identifizierung wahrscheinlicher Bestandteile die Probe in Reihenfolge mit einer Mehrzahl von im wesentlichen monochromatischen Röntgenstrahlen bestrahlt wird, die jeweils ein vorbestimmtes spezifisches Wellenlängenspektrum aufweisen, daÄ die Erzeugung characteristischer fluoreszenter Röntgenstrahlen durch einen besonderen der wahrscheinlichen Bestandteile der Probe zu einem Maximum macht, und das die characteristischen Fluoreszenzröntgenstrahlen der Probe während jeder dieser Einzelbestrahlungen aufgenommen und ausgewertet werden, um die relative Menge jedes in der Probe enthaltenen Elementes zu bestimmen.

   lo. Einrichtung zur Röntgenstrahlfluoreszenzanalyse, gekennzeichnet durch eine Röntgenstrahlquelle,(12) mit Mitteln zur Urzeugung irgendeines ausgewählten aus einer Gruppe von verschiedenen spezifischen vorbestimmten Röntgenstrahlspektren, durch Mittel zur Richtung irgendeines ausge- ·

   tu ' *

   wählten Röntgenstrahlspektrums auf einen zu analysierenden Stoff (13) und durch einen ^öntgenstrahldetektro (64-) ·

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   zur Aufnahme der characteristisehen, von dem Stofi emitierten Fluoreszenzröntgenstrahlen»

   11. Einrichtung n.?ch Anspruch Io, gekennzeichnet durch

   . Mittel (26) zur Steuerung der Röntgenstrahlquelle zur Erzeugung einer Mehrzahl verschiedener vorbestimmter Röntgenstrahlen in Reihenfolge_o

   12. Einrichtung nach Anspruch Io bis 11, gekennzeichnet durch Mittel (18,57,59) zur Absorbierung von in der Quelle (12) erzeugten Bremsstrahlung.

   13· Einrichtung nach Anspruch Io bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenstrahlquelle (12) eine Mehrzahl von Primär-Antikatöden (54) verschiedener Zusammensetzung, Mittel (19,21,22,24,26) zur Richtung beschleunigter geladener Teilchen auf irgendeine ausgewählte der Primär-Antikatoden, eine Mehrzahl von jeweils verschieden zusammengesetzten Sekundär-Antikatöden (61) und Mittel (57,58) enthält, welche die primären Röntgenstrahlen von irgendeiner gewählten Primär-Antikatode aus irgendeine gewählte sekundäre Antikatode richten.

   14. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Antikatoden zur"Absorbierung wenigstens eines Teiles der Bremsstrahlung in wenigstens einer ausgewählten Primär-Antikatode (54) und in der gewählten Sekundär-Antikatode (61) angeordnet sind.

   15. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Antikat ode (54) zur Aufnahme und Absorbtion der auf die gewählte sekundäre Antikatode gehenden Bremsstrahlung angeordnet ist. ·

   16. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die gewählte Primär-Antikatode eine Fläche aufweist, die zur Aufnahme der geladenen Teilchen (23)

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   und zur Emission der. primären Röntgenstzahlen zur Sekundär-Antikat ode (61) angeordnet ist, wobei die Sekundär-Antikatode eine zum Auffans η ^der primären Röntgenstrahlen und zur Absorbtion der darin enthaltenen Bremsstrahlen •restellte Fläche aufweist und sekundäre Röntgenstrahlen durch Fluoreszenz zur Probe hin abgibt.

   17. Einrichtung nach Anspruch la bis 16, gekennzeichnet durch eine Gollimator-Einrichtung (57), die zwischen den primären und sekundären üntikatoden (54- bzw. 61) angeordnet ist.

   18. Einrichtung nach Anspruch 13 bis 17, gekennzeichnet durch

   eine Stellvorrichtung (76,77,78) zur Verstellung einer ausgewählten Antikatode (61) in eine Lage zur Aufnahme primärer Röntgenstrahlen von einer gewählten primären antikatode (54-).

   19. Einrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Antikatoden (54-) mit Abstand voneinander auf einer gekrümmten Linie und die Sekundär—Antikatöden (61) ebenfalls auf einer gekrümmten Linie mit Abstand voneinander auf einem drehbaren Teil angeordnet sind, durch dessen Verstellung eine ausgewählte Sekundär-Antikatode auf eine ausgewählte Primär-Antikatode ausrichtbar ist.

   2o. Einrichtung nach Anspruch 13 bis 19, gekennzeichnet durch eine selbsttätige Wiederholungssteuerungseinrichtung für die Röntgenstrahlquelle mit Mitteln zur Richtung der geladenen Teilchen (23) in Reihenfolge auf vorbestimmte spezifische Primär-Antikatoden und Mitteln zur Verschiebung vorbestimmter spezifischer Sekundär-,-mtikatoden in Ausrichtung zur Aufnahme primärer Röntgenstrahlen.

   21. Einrichtung nach Anspruch 2o, gekennzeichnet durch Mittel zur Steuerung der Röntgenstrahlquelle (12) für eine anfängliche Bestrahlung der Probe (13) mit einem

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   polychromatischen Röntgenstrahlspektrum, mit dem · Detektor (64) verbundene Mittel zur -analysierung des ϊ/ellenlängenspektrums der characteristischen Röntgenstrahlfluoreszenz der Probe aufgrund der polychroma— tischen Bestrahlung, Lo^rakschaltungsmittel (98) zur Steuerung der Röntgenstrahlquelle zur Bestrahlung der Probe in Reihenfolge mit einer Mehrzahl spezifischer sekundärer Röntgenstrahlspektren und Mitteln zur Jhzeige der Menge der characteristischen Fluoreszenz— röntgenstrahlen, die von der Probe aufgrund der Bestrahlung mit einem spezifischen sekundären Röntgenspektrum abgegeben wird«,

   22. Einrichtung nach Anspruch 2o, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Gruppe primärer Antikatorten (56) vorgesehen ist, von denen jede eine gleiche Zusammensetzung wie eine zugeordnete aus der Gruppe der Primär-Antikatoden (54) hat, deß eine zusätzliche Gruppe Sekundär- Antikat öden (6o) mit jeweils gleichex¹ Zusammensetzung wie die zugeordneten 3ekundär-Antikatoden (61) und eine Mehrzahl von ÜlDerwachun'jsröntgenstrahldetektoren (86) vorgesehen sind, die jeweils zur Aufnahme sekundärer Röntgenstrahlen angeordnet sind, die von einer zugeordneten zusätzlichen Sekundär-Antikatode emitiert werden, und daß die automatische Steuerungseinrichtung Mittel aufweist, um momentan die geladenen Teilchen (23) von einer gewählten Primär-Antikatode (54) auf die zu dieser gehörenden zusätzlichen Primär-Antikatode (56) zu richten und in dem zugeordneten Überwachungs-Detektor (86) ein Signal zu verursachen, das kennzeichnend für den auf die Probe (13) gerichteten Strahlungsfluß ist, und wobei ferner Mittel (21,22) zur Einstellung der Energie der gelandenen Teilchen vorgehen sind.

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   23. Einrichtung nach Anspruch 2o bis 22, gekennzeichnet durch Mittel zur Unterdrückung der Beschleunigung der geladenen Teilchen in Lichtung auf die Frimär-Katoden (54-) während, der Zeiten, während der die Lenkungsmittel (26) für die geladenen Teilchen diese von einer ausgewählten Primäräbtikatode auf eine andere umlenken.

   24. Einrichtung nach Anspruch 2o bis 23» gekennzeichnet durch Steuerungsmittel zur Unterdrückung der Beschleunigung der geladenen Teilchen (23) in .Richtung auf Primär-Antikatoden (54-) während der Zeiten, während der die Verstellvorrichtung (76,77,78) für den Träger (59) der Sekundär-Antikatoden (61) in Einsatz ist.

   25» Einrichtung nach Anspruch 2o bis 24, gekennzeichnet durch Mittel zur Unterdrückung der Beschleunigung der gelsdenen Teilchen (23) in Richtung auf die Primär-Antikatoden (54-) w'ihrend der Zeiten, während der der Detektor (64·) auf einen tfluoreszenzröntgenstrahlfehler von dem Stoff (13) anspricht.

   26. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche Io bis 25» dadurch gekennzeichnet, daß von der ausgewählten Primär-und Sekundär-Antikatode wenigstens eine quer zur Bahn der primären Röntgenstrahlen und die andere schräg dazu steht und fluoreszente Röntgenstrahlen von derselben Fläche emiterit, die die Bremsstrahlung absorbiert.

   27·- Einrichtung nach einem der vorhergeuenden Ansprüche Io bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Primär Antikatoden wenigstens teilweise zur Veränderung einer Querverseuchung umschlossen ist mit einer Vorrichtung, die einen für die geladenen Teilchen (23) durchlässigen Teil und einen zur Übertragung der primären Röntgenstrahlen auf die Sekundärantikatoden für die Röntgenstrahlen durchlässigen Teil aufweist.

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   28. Einrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die von den geladenen Teilchen (23) beaufschlagten Flächen der Primär-Antikatoden (54-) mit
   einem Überzug aus einem Element mit niedriger Ordnungszahl versehen sind.

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