SE415804B - Sett att medelst rontgenstralning meta halten eller mengden av ett forutbestemt grundemne i ett prov, samt anordning for utforande av settet - Google Patents

Description

78M078-6 2 Anordningar i vilka ett speciellt byggt lågeffektsrötgenrör ingår är också kända. I en sådan anordning används en tunn anod av wolfram, så anordnad, att elektronerna träffar dess ena sida och röntgenstrålningen utträder genom dess andra sida. Excitations- spänningen och anodmaterialet har valts så, att vit röntgenstrâl- ning erhålles. Den vita strålningen får i sin helhet träffa provet och från provet återkastad strålning uppdelas med en konventionell spektrograf med plan kristall. Denna anordning har aldrig fått nå- gon praktisk användning beroende på att instrumentets intensiteter är låga och därmed mätnoggrannheten dålig.

Föreliggande uppfinning har till ändamål att åstadkomma ett sätt och en anordning, varigenom karakteristiska linjer, med våg- längder kortare än en absorptionskant hos det grundämne som mätes, av tillräcklig renhet exciteras och filtreras av röntgenrörets anod och varigenom denna röntgenkällas intensitet tas tillvara inom en stor rymdvinkel samt varigenom fluorescenslinjen hos det grundämne som mätes utfiltreras med balanserade filter.

Det nya och utmärkande för sättet och anordningen enligt upp- finningen framgår av patentkravens kännetecken.

Uppfinningen beskrivs i detalj i det följande under hänvis- ning till bifogade ritning, som visar ett utföringsexempel på an- ordningen enligt uppfinningen.

Pig 1 visar schematiskt huvuddelarna hos ett röntgenrör vid anordningen enligt uppfinningen jämte provhållare och mätanordning.

Fig 2 visar röntgenrörets enlig fig 1 strömförsörjningsenhet.

Vid en anordning enligt uppfinningen används den karakteris- tiska strålningen från ett lämpligt valt anodmaterial för att på bästa sätt excitera det grundämne man önskar mäta. För att erhålla denna karakteristiska strålning med största möjliga utbyte och största möjliga frihet i anodmaterialval utformas röntgenröret för låg effekt med anoder av transmissíonstyp, d v s elektronstrâl- ningen får träffa anodens ena sida och den utnyttjade röntgenstrål- ningen tas ut från dess andra sida. Transmissionsanodens användning medför att i det närmaste halva den rymdvinkel under vilken röntgen- strålning utsänds kan utnyttjas. I vanliga rötgenrör utnyttjas bara någon eller några hundradelar av denna rymdvinkel, och i den tidi- gare nämnda anordningen_med transmissionsanod har denna fördel över huvud taget inte tagits till vara.

Fackmän inom området brukar framhålla att det endast finns ett fåtal ämnen som kan användas som anoder i röntgenrör, men ge- nom utformningen av ett lågeffektsrör med högt strålutbyte med transmissionsanod enligt uppfinningen blir det möjligt att sänka 7807078-6 anodtemperaturen och genom att exempelvis använda ett fönster av beryllium,-som belägges med önskat material som anod, erhålles effektiv kylning och hög elektrisk ledningsförmåga, varigenom anta- let ämnen möjliga att använda som anodmaterial kraftigt ökar. Ge- nom att använda ett för röntgenstrålning föga absorberande material som bärare, exempelvis beryllium, kan t.o.m. material med mycket lå- ga smältpunkter, såsom gallium (+30°C), användas såsom anodmaterial.

För generering av nära monokromatisk röntgenstrålning med en elektronenergi som endast i måttlig grad överstiger den energi som är nödvändig för att den monokromatiska strålningen skall kunna exciteras har transmissionsanoden en mycket väsentlig fördel. In- fallande elektroner bromsas upp på ett mycket ringa djup - cirka 0.5Jpm - och ger vid sin uppbromsning ett vitt s.k. bromsspektrum. Åt den sida strålningen infaller går detta bromsspektrum ut tämli- gen obehindrat. I transmissionsriktningen absorberas emellertid denna broms-strålning och dess lcortvågiga del omsätts till karakte- ristisk strålning. Man erhåller sålunda en renare strålning i transmissionsriktningen.

Det i fig. l visade röntgenröret har som huvudbeståndsdelar ett hölje l, en katod 2 och en anod 3 som samtidigt utgör fönster i höljets vägg. Nedanför fönstret och i linje med anoden och ka- toden är anordnad en provhållare 5 ovanpå vilken ligger det prov 5' som undersökas. Parallellt med röntgenröret och vid sidan om detta är anordnad en mätanordning 6, exempelvis ett GM-rör, som mottar strålning från provet 5' via ett filter 4,7. Detta filter är ett s.k. balanserat filter och består av två stycken filterelement 4 och 7 av två olika grundämnen med absorptionskanter vid olika våg- längder men med samma absorptionsförmåga för våglängder som är kor- tare och längre än den mest kortvågiga resp. den mest långvågiga absorptionskanten. Filterelementen kan svängas växelvis framför mätanordningens 6 fönster omkring axeln lu.

Strömförsöjrningsenheten enligt fig. 2, vars utgång är kopp- lad till röntgenrörets katod, utgöres av en spänningsomvandlare som ger - 30 KV på utgången. Huvudbeståndsdelarna utgöres av en kaskadkoppling 8, en transformator 9 och ett likströmsbatteri 10 som exempelvis kan utgöras av ett konventionellt torr- eller ackumu- latorbatteri. Med batterispänningen, som ligger på transformatorns 9 primärlindning, drives strömpulser ll genom en transistor 12.

Transistorns styrpulser erhålles från en ej visad pulsgenerator. I transformatorns sekundärlindning erhålles förstärkta spänningspul- ser som vid utgången av kopplingen 8 ger upphov till en konstant 'Z8DVÛ73-G likspänning på upp till - 30 KV, vilken matas på röntgenrörets ka- tod. via en förstärkare 13 för att ge en sådan utstyrning av strömmen En återkoppling från utgången sker till transistorns 12 bas genom transistorn att högspänningen hålles konstant.

Det nya och väsentliga i röntgenröret enligt fig. l utgöres av anoden 3, som är en transmissionsanod¿_d.v¿s¿_elektronerna från katoden 2 träffar anoden på dess ena sida (enligt fig. 1 ovansidan) medan den exciterade primära röntgenstrålningen mottages på anodens andra sida (enligt fig. l undersidan). Anoden består av ett tunt skikt av ett väldefinierat anodmaterial på en skiva av beryllium med karakteristiska röntgenlinjer K4;och Kp med något kortare våglängd än hos motsvarande karakteristiska röntgenlinjer K4;och kg hos det grundämne i provet 5' som mätes. Man väljer sålunda ett anodmaterial som ger en linje som passar det ämne i provet som mätes, exempelvis kromanod i det fall då mängden eller halten av titan mätes i provet.

En fördel med att använda transmissionsstrålning i stället för konventionell återkastad strålning är att man då genom att an- vända en förhållandevis låg exciteringsspänning på katoden kan er- hålla en renare strålning. Den kortvågiga strålningen (i form av bromsspektrum) absorberas i anodmaterialet och ger upphov till ka- rakteristiska linjer i transmissionsstrålningen. En annan fördel är att anoden kan utgöra fönster för röntgenröret, varigenom av- ståndet anod - prov kan hållas nere och den rymdvinkel under vil- ken provet bestrålas kan hållas uppe. Båda dessa faktorer har stor återverkan på intensiteten och utformningen medför en mycket betydande höjning av intensiteten.

Den primära karakteristiska röntgenstrålning som kommer ut genom fönstret åstadkommer fluorescens i det grundämne som mätes, varvid de från provet 5' återkastade, karakteristiska fluorescens- linjernas intensitet mätes medelst GM-röret 6. Den primära karak- teristiska röntgenstrålningen absorberas emellertid också_i pro- vet 5', och om provet är tunt eller är gas eller vätska kan absorp- tionsbanden mätas bakom provet, d.v.s. nedanför provhållaren 5, och halten eller mängden av grundämnet i fråga kan bestämmas.

Ett röntgenrör enligt uppfinningen utvidgar även väsentligt området för radioaktiva isotoper med röntgenstrålning och kan även ersätta dessa så att de blir onödiga.

Det är sedan länge känt bland fackmän inom området att exci- tation av fluoresoensstrålning och mätning av absorptionsegenskaper bäst sker med monokromatisk eller nära monokromatisk strålning.

Att nästan allt flrlëeieuinpm ïlesseafësršfleílptli. êêëlëlísï. med .Yif .Iïë9ï§-.___ 7807078-6 genstrålníng eller med ur vit röntgenstrâlning utfiltrerade våg- längdsomrâden beror huvudsakligen på att röntgentekniken utveck- lats mot höga effekter och att fackmännen ansett det orimligt att utnyttja andra anodmaterial än några få med hög smältpunkt och hög värmeledningsförmåga.

Bland de fördelar en monokromatisk röntgenkälla av lämplig våglängd ger kan nämnas: a/ mycket gott fluorescensutbyte b/ nästan monokromatisk bakgrund c/ selektiv excitation - endast den eller de linjer som har längre våglängd än primärstrålningen kan exciteras.

Dessa egenskaper passar väl samman med filterteknik för att isolera en röntgenlinje i fluorescens och absorption.

Det är sålunda överraskande för fackmannen att finna att en röntgenkälla med liten effekt och med ny utformning genom använd- ning av långt flera olika anodmaterial än vad som kan utnyttjas vid höga effekter och genom kombination med känd filterteknik ger ett nytt system för röntgenfluorescens- och absorptionsanalys med små dimensioner och litet effektbehov.

Det stora framsteg som uppfinningen innebär framgår bl a genom de mätningar som utförts, varvid intensiteten hos stora konventio- nella instrument jämförts med intensiteten hos lågeffektsystemet enligt uppfinningen.

Spektrograf Element Prov Effekt Intensitet per 1% Philips Mn Rostfr l kW 9.700 imp/S stål ARL Cr " 2 kw 11.000 imp/S ARL Ni " ? kW 8.700 imp/S Enl upp- Cr " 2 W 12.000 imp/S finningen " Mn " 2 w 13.000 imp/s Uppfinningen medger sålunda att man med batteridrift kan mäta lika snabbt och säkert halten av ett ämne som man kan med de stora stationära instrumenten.

Sättet enligt uppfinningen kan även utövas medelst ett låg- effektsröntgenrör med två anoder eller med tvâ lågeffektsröntgen- rör varvid strålningen får passera genom provet och anodmaterialen väljes så, att den ena anodens karakteristiska strålning är något kortvågigare än det förutbestämda ämnets absorptionskant och den 7897078-6 andra anodens karakteristiska strålning är något långvågigare än sagda kant. Den genom provet passerande långvâgigare strålningen används att styra in ett neutralt kilformat filter i strålgången eller att styra de båda röntgenrörens effekt så att den långvä- gigare strålningen alltid passerar med samma intensitet vid väx- lande provtyper och provtjocklekar och den kortvågigare strålningens intensitet efter passage genom provet mätes.

Claims (3)

7 7807078-6 Patentkrav

1. Sätt att medelst röntgenstrålning mäta halten eller mängden av ett förutbestämt grundämne i ett prov, varvid elektro- ner från ett lågeffektröntgenrörs katod riktas mot ena sidan av rörets anod, som består av ett tunt skikt av ett anodmaterial belagt på en skiva av beryllium, så att elektronerna exciterar primär röntgenstrålning i anodmaterialet innefattande strålning från anodmaterialets karakteristiska röntgenlinjer som riktas mot provet innehållande det grundämne som mätes, varvid halten eller mängden av grundämnet bestämmas genom att den intensitet hos grundämnets karakteristiska röntgenlinjer, som erhålles ge- nom fluorescens orsakad av strålningen från anodens karakteris- tiska röntgenlinjer, mätes, k ä n n e t e c k n a t av att anodmaterialet består av ett väldefinierat material med karak- teristiska röntgenlinjer med kortare våglängd än hos motsvarande karakteristiska röntgenlinjer hos det grundämne som mätes och röntgenstrålningen uttages såsom transmissionsstrålning genom anodens motsatta sida, varvid denna strålning, som innehåller såsom väsentlig del karakteristisk strålning med en våglängd kortare än det förutbestämda ämnets absorptionskant, bringas att träffa provet och det förutbestämda ämnets fluorescenslinjer isoleras ur fluorescensstrålningen med hjälp av tvâ filterele- ment som består av olika grundämnen med absorptionskanter som ligger vid olika våglängder men_med samma absorptionsförmåga för våglängder som är kortare än den kortvâgigaste respektive längre än den långvågigaste av dessa filterelements absorptionskanter, varvid intensiteten i den del av spektret som ligger mellan ab- sorptionskanterna bestämmes genom att den intensitet som erhålles med det ena filterelementet subtraheras från den intensitet som erhålles med det andra filterelementet.

2. Anordning för utförande av sättet enligt patentkrav l, innefattande ett röntgenrör (fig. 1) för låga effekter, en ström- försörjningsanordning (fig. 2), en provhållare (5) och en mät- anordning (8), k ä n n e t e c k n a d av kombinationen av en anod i röntgenröret som består av ett tunt skikt av ett väldefi- nierat anodmaterial belagt på en skiva av beryllium och med karak- teristiska röntgenlinjer Kk och K73, varvid röntgenrörets katod (2) är belägen på anodens (3) ena sida och provhållaren med pro- '?8Û'?078-6 vet (5') på anodens andra sida utanför ett fönster i röntgenrö- ret så att endast röntgenstrålning som transmitteras genom anoden riktas mot provet, och av ett filter (U,7) som är anordnat att mottaga fluorescensstrålning från provet och som består av två filterelement av olika grundämnen med absorptionskanter vid olika våglängder men med samma absorptionsförmåga för vågläng- der som är kortare än den kortvågigaste respektive längre än den långvågigaste av dessa filterelements absorptíonskanter.

3. Anordning enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att anodmaterialet (3) utgör röntgenrörets fönster (4). H. Anordning enligt krav 2 eller 3, k ä n n e t e c k - n a d av att mätanordningen innefattar ett gasurladdningsrör (6).