FI72814B - Saett och anordning att medelst roentgenstraolning maeta halten eller maengden av ett foerutbestaemt grundaemne. - Google Patents

Description

r^FTI KUULUTUSJULKAISU 79ft1/ ββ 8 11 UTLÄGGNINGSSKRIFT /^Ol4 C :,7 ,,,., (51) Kv.Ht.71nt.CI.* c 01 N 23/223 (21) Patenttihakemus — Patentansökning 79 1 δ 1 7 (22) Hakemlipilvi — Ansöknlnjsdag 07-06.79 (23) AlkupiivS — Glltlghetsdag 0 7.06.79 (41) Tullut julkiseksi — Bllvit offentllg 22.12.79

Patentti- ja rekisterihallitus (44) NShtivlksIptnon ja kuul.julkaisun pvm. —

Patent- och registerstyrelsen ' ' Ansekan utiagd och utl.skrKten pubiicerad 31 .03·δ7 (86) Kv. hakemus — Int. ansökan (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begird prioritet 21.06.78

Ruotsi-Sverige(SE) 7807078-6 (71)(72) Nils Johannes Baecklund, Sunnevik, Oskarshamn, Ruotsi-Sverige(SE) (7A) Tampereen Patenttitoimisto (5A) Tapa ja laite mitata röntgensäteiden avulla tietyn perusaineen pitoisuutta tai määrää - Sätt och anordning att medelst röntgen-strälning mätä hai ten eller mängden av ett förutbestämt grundämne Tämän keksinnön kohteena on tapa ja laite mitata kokeellisesti röntgensäteiden avulla tietyn alkuaineen pitoisuutta tai määrää. Laite käsittää matalatehoisen röntgenputken nk. pienteho-putken, jonka teho on esim. kymmenkunta wattia, virtahuolto-laitteen, koe-esineen pitimen ja mittalaitteen.

Edelläesitetyn kaltaiset laitteet, joita käytetään alkuaineen pitoisuuden mittaamiseen ja joissa on perinteinen suurteho-röntgenputki, ovat aikaisemmin tunnettuja. Tällaisella tunnetulla laitteella suodatetaan valkoisesta röntgensäteilystä aallonpituusalue, joka parhaalla tavalla virittää alkuainetta, : jonka pitoisuutta halutaan mitata. Fluoresenssisäteily, joka syntyy varsinaisen alkuaineen virittymisestä, heijastuu tutkittavasta näytteestä ja ohittaa lisäsuodattimen, jonka tehtävänä on suodattaa kyseisen perusaineen ominaiskäyrät fluoresenssi-: säteilystä.

2 72814

Vaikka edellämainitussa, tunnetussa laitteessa on useita etuja ja siitä on ollut suurta käytännön hyötyä, on sillä kuitenkin se haitta, että suuri osa käytetystä tehosta ei anna mitään viri tysvaikutusta koekappaleeseen. Näin on tarpeellista käyttää n. 400 W röntgenputkea, minkä vuoksi laitteisto vaatii hyvän virranhuollon ja keskeytyvän käytön tai jäähdytyslaitteita.

Laitteet, joissa käytetään erikoisesti rakennettua pienteho-röntgenputkea, ovat myös tunnettuja. Eräässä tällaisessa rakenteessa käytetään ohutta wolframista tehtyä anodia, siten järjestettynä, että elektronit kohtaavat sen toisen sivun ja röntgensäteily poistuu sen toiselta sivulta. Viritysjännite ja ano-dimateriaali on valittu siten, että saadaan valkoista röntgensäteilyä. Valkoinen säteily saa kokonaisuudessaan kohdata koekappaleen ja siitä heijastuva säteily jaetaan perinteisellä spektrografilla, jossa on tasomainen kristalli. Tällä laitteella ei koskaan ole saatu käytännön hyötyä siksi että kojeiden intensiteetit ovat alhaiset ja siten mittaustarkkuus on huono.

Tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan tapa ja laite, jolla ominaiskäyrät, joiden aallonpituus on lyhyempi kuin mitattavan aineen absorbtioreuna, viritetään tarpeellisella puhtaudella ja suodatetaan röntgenputken anodin avulla ja jolla tämän röntgenlähteen intensiteetti otetaan talteen suuren ava-ruuskulman avulla sekä jolla mitattavan alkuaineen fluoresens-siviiva suodatetaan tasaavan suodattimen avulla.

Se mitä keksinnön mukaisessa tavassa ja laitteessa on uutta ja tunnusomaista käy ilmi patenttivaatimuksien tunnusmerkkiosista.

Seuraavassa selostetaan tarkemmin keksintöä samalla viitaten oheisiin piirustuksiin, jotka esittävät erästä keksinnön mukaisen laitteen suoritusmuotoa.

Kuva 1 esittää kaaviollisesti keksinnön mukaisen laitteen röntgenputken pääosia sekä koe-esineen pidintä ja mittalaitetta,

Kuva 2 esittää kuvan 1 mukaisen laitteen virtahuoltoyksikköä.

7281 4 3

Keksinnön mukaisessa laitteessa käytetään sopivasti valitun anodimateriaalin ominaissäteilyä, jotta parhaalla tavalla saataisiin mitattava alkuaine viritetyksi. Jotta tämä ominaissä-teily saataisiin mahdollisimman voimakkaana ja suurimmalla mahdollisella anodimateriaalien lukumäärällä, käytetään pienteho-röntgenputkea, jossa on läpäisytyyppinen anodi eli elektroni-säteily kohtaa anodin toisen sivun ja hyväksikäytettävä röntgensäteily otetaan ulos sen toiselta sivulta. Läpäisyanodin käyttö saa aikaan sen, että lähes puolet siitä avaruuskulmasta, jonka alapuolelta rötgensäteily lähtee, voidaan käyttää hyväksi. Tavallisissa röntgenputkissa pystytään käyttämään hyväksi vain yksi tai muutamia sadasosia em. avaruuskulmasta ja aikaisemmin mainitussa laitteessa, joka on varustettu läpäisyanodil-la, ei tätä etua ylipäänsä ole käytetty hyväksi.

Alan ammattimiesten mielestä on olemassa vain harvoja aineita, joita voidaan käyttää röntgenputken anodeina, mutta pienteho-putken muotoilulla, jolloin saadaan korkea säteilytuotto keksinnön mukaisella läpäisyanodilla, on mahdollista laskea anodin lämpötilaa ja esim. käyttämällä berylliumista valmistettua ikkunaa, joka on peitetty anodiaineilla, saadaan tehokas jäähdytys ja korkea sähkönjohtokyky, jolloin käytettävissä olevien anodimateriaalien määrä lisäntyy voimakkaasti. Käyttämällä vain vähän röntgensäteilyä absorboivaa materiaalia kannattimena, esim. berylliumia, voidaan jopa sellaista materiaalia, jonka : sulamispiste on alhainen, käyttää anodiaineena esim. galliumia (+ 30 °C.) Lähes monokromaattisen röntgensäteilyn aikaansaamiseksi elektronien sisältämän energian avulla, jonka energian määrä vain vähäisessä määrin ylittää sen energian, joka on tarpeen, jotta monokromaattista säteilyä virittyy, on läpäisyanodin käyttö olennainen etu. Tulevat elektronit jarrutetaan hyvin pienellä matkalla - noin 5 pm matkalla - ja ne antavat jarrutuksen aikana valkoisen nk. jarruspektrin. Säteilyn tulopuolelta tämä jarruspektri kulkee melko esteettömästi läpi. Läpäi-sysuunnassa tämä jarrusäteily kuitenkin absorboituu ja sen 4 7281 4 lyhytaaltoinen osuus muuttuu ominaissäteilyksi. Siten saadaan läpäisysuunnassa puhtaampaa säteilyä.

Kuvassa 1 esitetty röntgenputki sisältää pääosinaan vaipan 1, katodin 2 ja anodin 3, joka samalla on vaipan seinässä oleva ikkuna. Ikkunan alapuolella ja katodin ja anodin kanssa linjassa on koe-esineen pidin 5, jonka päälle asetetaan koe-esine 5'. Röntgenputken kanssa samansuuntaisesti ja sen sivuilla on mittalaite 6, esim. GM-putki, joka ottaa vastaan koe-esineen 5' lähettämän säteilyn suodattimen 4, 7 kautta. Tämä suodatin on nk. tasaava suodatin ja koostuu kahdesta eri alkuainetta olevasta suodatinelementistä 4 ja 7, joiden absorbtioreunat virittyvät eri aallonpituuksille, mutta joiden absorbtiokyky on sama aallonpituuksille, jotka ovat lyhyempiä tai pitempiä kuin lyhytaaltoisin tai vastaavasti pitkäaaltoisin absorbtioreuna. Suodatinelementtiä voidaan kääntää mittauslaitteen 6 ikkunan edessä akselin 4 ympäri.

Kuvan 2 mukainen virtahuoltolaite, jonka ulostulo on kytketty röntgenputken katodiin, muodostuu jännitteenmuuntimesta, joka antaa - 30 KV ulostuloon. Pääosat ovat kaskadiky tkentä 8 ja muuntaja 9 ja tasavirtalähde 10, joka voi olla esimerkiksi perinteinen kuiva- tai akkuparisto. Paristojännitteellä, joka on muuntajan 9 ensiökäämissä, saadaan aikaan virtaimpulssit 11 transistorin 12 avulla. Transistorin ohjauspulssit saadaan aikaan puissigeneraattorin avulla (ei esitetty kuvassa 2). Muuntajan toisiokäämiin saadaan vahvistettuja jännitepulsseja, jotka kytkennän 8 ulosottopuolella aiheuttavat - 30 KV tasajännit-teen, joka syötetään röntgenputken katodille. Ulostulosta on järjestetty takaisinkytkentä transistorin 12 kantaan vahvistimen 13 avulla, jotta saadaan aikaan sellainen virransäätö transistorin kautta, että korkeajännite pysyy vakiona.

Kuvan 1 mukaisen röntgenputken anodi 3 on läpäisyanodi eli elektronit, jotka tulevat katodilta 2, kohtaavat anodin sen toisella puolella (kuvan 1 mukaan anodin yläpuolella), kun taas kiihdytetty primäärinen röntgensäteily otetaan vastaan anodin toisella puolella (kuvan 1 mukaan alapuolella). Anodi koostuu

II

7281 4 tarkoin määritetystä ohuesta kerroksesta anodiainetta berylliumista tehdyn levyn päällä, jolloin saadaan ominaisröntgen-viivat ja Kp , joiden aallonpituus on hieman lyhyempi kuin vastaavan mitattavan alkuaineen näytteessä 5' ominaisröntgen-viivat ja Kp . Valitaan siis sellainen anodiaine, joka antaa viivan, joka sopii mitattavalle aineelle, esim. kromianodi siinä tapauksessa, kun mitataan näytteen titaanimäärää tai -pitoisuutta.

Eräs etu käytettäessä läpäisysäteilyä perinteisen heijastetun säteilyn asemasta on, että tällöin käyttämällä suhteellisen matalaa viritysjännitettä katodilla saadaan puhtaampaa säteilyä. Lyhytaaltoinen säteily (jarruspektrin muodossa) absorboidaan anodimateriaaliin ja se saa aikaan läpäisysäteilyn ominaisvii-vat. Toinen etu on, että anodi voi toimia röntgenputken ikkunana, jolloin anodin ja näytteen väli voidaan pitää pienenä ja se avaruuskulma, jossa näyte säteilytetään, voidaan pitää suurena. Kummallakin näillä tekijöillä on suuri vaikutus intensiteettiin ja muotoilulla on saavutettavissa suuri intensiteetin nousu.

Primäärinen ominaisröntgensäteily, joka tulee ikkunan läpi, aiheuttaa fluoresenssin alkuaineessa, jota mitataan, jolloin näytteestä 5' heijastuvien ominaisfluoresenssiviivojen intensiteetti mitataan GM-putken 8 avulla. Primäärinen ominaisrönt-: gensäteily absorboituu myös näytteeseen 5' ja mikäli näyte on ohut tai kaasumainen tai nestemäinen voidaan absorbtiokaista mitata näytteen takaa eli koe-esineen pitimen 5 alapuolelta ja kyseisen alkuaineen pitoisuus ja määrä voidaan määrittää.

Keksinnön mukaisen röntgenputken käyttöalue laajenee olennaisesti myös radioaktiivisten isotooppien käyttöalueelle ja tämä röntgenputki voi korvata nämä isotoopit niin että niiden käyttö tulee tarpeettomaksi.

Alan ammattilaisille on kauan ollut tunnettua se, että fluore-senssisäteilyn virittyminen ja absorbtio-ominaisuuksien mittaaminen tapahtuu parhaiten monokromaattisen tai lähes monokro- 6 72814 maattisen säteilyn avulla. Se, että lähes kaikki työ tällä alalla tänään tapahtuu valkoisen röntgensäteilyn tai valkoisesta röntgensäteilystä suodatettujen aallonpituusalueiden avulla johtuu pääasiassa siitä, että röntgentekniikka on kehittynyt kohti suurien tehojen käyttöä ja että ammattimiehet ovat pitäneet mahdottomana käyttää muita anodimateriaaleja kuin sellaisia harvoja aineita, joilla on korkea sulamispiste ja korkea sähkönjohtokyky

Niistä eduista, joita saavutetaan sopivan aallonpituuden omaavan monokromaattisen röntgenlähteen avulla, voidaan mainita: a) hyvin hyvä fluoresenssituotto, b) lähes monokromaattinen tausta, c) valikoiva virittyminen - ainoastaan se tai ne viivat, joilla on primäärisäteilyä pidempi aallonpituus, voivat virittyä.

Nämä ominaisuudet sopivat hyvin keksinnön mukaiseen suodatus-tekniikkaan, jolla eristetään röntgenviiva fluoresenssin ja absorbtion avulla.

Amattimiehelle on yllättävää havaita, että pienitehoista ja uudenmuotoista röntgenlähdettä voidaan käyttää hyväksi käyttämällä useampia eri anodiaineita kuin suurtehoisella putkella ja kun tämä lähde yhdistetään keksinnön mukaiseen suodatustekniik-kaan, saadaan aikaan uusi, pienikokoinen ja pienen tehontarpeen omaava järjestelmä röntgenfluoresenssi- ja absorbtioanalyysiin.

Suuri edistysaskel, joka keksinnön avulla saavutetaan, käy mm. ilmi suoritetuista mittauksista, jolloin suuria perinteisiä väliaineita vertailtiin intensiteetin suhteen keksinnön mukaiseen pientehoj ärjestelmään.

Il 7281 4

Spektrograf i Elementti Näyte Teho Intensiteettiä

Philips Mn Ruostumaton teräs 1 kW 9.700 imp/s ARL Cr 2 kW 11.000 imp/s ARL Ni 2 kW 8.700 imp/s

Keksinnön mu- Cr 2 W 12.000 imp/s kainen laite

Mn 2 W 13.000 imp/S

Keksinnön mukaisella laitteella on siis mahdollista mitata pa-ristokäytöllä yhtä nopeasti ja varmasti aineen pitoisuutta kuin suurilla kiinteillä järjestelmillä.

Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa myös pienteho-röntgenputkeen, jossa on kaksi anodia tai kaksi pientehorönt-genputkea, jolloin säteily kulkee näytteen läpi ja anodima-teriaali valitaan niin, että toisen anodin ominaissäteily on hieman lyhytaaltoisempaa kuin ennaltamäärätyn aineen absorbtio-reuna ja toisen anodin ominaissäteily on hieman pitkäaaltoisem-paa kuin mainitun reunan. Näytteen läpi kulkevaa pitkäaaltoista säteilyä käytetään ohjaamaan neutraalia kiilamaista suodatinta säteiden tielle tai ohjaamaan molempien röntgenputkien tehoa niin, että pitkäaaltoisempi säteily aina kulkee läpi samalla | intensiteetillä eri näytteistä tai näytteiden paksuudesta huo limatta ja lyhytaaltoisemman säteilyn intensiteetti mitataan : sen ohitettua näytteen.

Claims (4)

7281 4 8

1. Tapa röntgensäteilyn avulla mitata ennaltamäärätyn alkuaineen pitoisuutta ja määrää kokeellisesti, jolloin pientehorönt-genputken katodilta tulevat elektronit suunnataan kohti putken anodin toista sivua, joka koostuu berylliumista tehdyn levyn päällä olevasta, ohuesta anodimateriaalikerroksesta, niin että elektronit virittävät primäärisen röntgensäteilyn anodimateri-aalissa, joka säteily sisältää anodimateriaalin ominaisröntgen-viivat, jotka suunnataan näytteeseen, joka sisältää mitattavaa alkuainetta, jolloin alkuaineen pitoisuus tai määrä määritetään siten, että se intensiteetti, joka on alkuaineen ominaisrönt-genviivoilla, jotka saadaan anodin ominaisröntgenviivojen säteilyn aiheuttamalla fuoresenssilla, mitataan anodimateriaalin ollessa tällöin valittua ainetta, jonka ominaisröntgenviivoilla on lyhyempi aallonpituus kuin mitattavan alkuaineen vastaavilla ominaisröntgenviivoilla, jolloin röntgensäteily otetaan ulos läpäisysäteilynä anodin vastakkaiselta sivulta ja tämä säteily, joka sisältää olennaiselta osaltaan ominaissäteilyä, jonka aallonpituus on ennaltamäärätyn aineen absorptioreunaa lyhyempää, saatetaan kohtaamaan näyte, tunnet tu siitä, että röntgenputken käyttöteho on enintään muutamia kymmeniä watteja ja ennaltamäärätyn aineen fluoresenssiviivat erotetaan fluore-senssisäteilystä kahden suodatinelementin avulla, jotka elementit koostuvat kahdesta eri absorptioreunan omaavasta alkuaineesta, jotka reunat ottavat eri aallonpituuksia, mutta joilla on sama absorptiokyky sellaisilla aallonpituuksilla, jotka ovat lyhyempiä kuin lyhytaaltoisin ja vastaavasti pitempiä kuin pit-käaaltoisin näistä suodatinelementin absorptioreunoista, jolloin intensiteetti spektrin siinä osassa, joka sijaitsee ab-sorptioreunojen välissä määrätään siten, että se intensiteetti, joka saadaan suodatinelementistä, jolla on pitkäaaltoisempi ab-sorptioreuna, vähennetään siitä intensiteetistä, joka saadaan suodatinelementistä, jolla on lyhytaaltoisempi absorptioreuna. Il 7281 4

2. Laite patenttivaatimuksen 1 mukaisen tavan toteuttamisek si, sisältäen pientehoröntgenputken (kuva 1), virtahuoltolait-teen (kuva 2), koe-esineen pitimen (5) ja mittalaitteen (6), jolloin röntgenputkessa on anodi, joka koostuu berylliumista tehdyn levyn päällä olevasta ohuesta määrätystä anodimateriaa-lista ja jolla on ominaisröntgenviivat ja K^, ja jolloin röntgenputken katodi (2) on sijoitettu anodin (3) toiselle puolelle ja koe-esineen pidin (5) anodin toiselle puolelle röntgenputken ikkunan ulkopuolelle niin, että ainoastaan röntgensäteily, joka ohittaa anodin, suuntautuu näytteeseen, tunnettu siitä, että röntgenputkella on pieni, enintään muutamien kymmenien wattien teho ja että suodatin (4, 7), joka on sovitettu ottamaan vastaan fluoresenssisäteilyä näytteestä, muodostuu kahdesta suodatinelementistä, jotka ovat eri alkuainetta, joiden absorptioreunat ovat eri aallonpituuksilla, mutta joilla on sama absorptiokyky sellaisilla aallonpituuksilla, jotka ovat lyhyempiä kuin lyhytaaltoisin ja pitempiä kuin pit-käaaltoisin näistä suodatinelementin absorptioreunoista.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laite, tunnettu siitä, että anodimateriaali (3) toimii röntgenputken ikkunana ! (4) .

4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen laite, tunnet- ; t u siitä, että mittalaite sisältää kaasunpurkausputken (6) .