DE69323064T2

DE69323064T2 - Ortsaufgelöste Analyse einer Probe mittels eines Röntgenfluoreszenzspektrometers

Info

Publication number: DE69323064T2
Application number: DE69323064T
Authority: DE
Inventors: Tatsuru C/O Shimadzu Corp. Sanjo Kojo Kyoto 604 Ito; Shoji C/O Shimadzu Corp. Sanjo Koj Kyoto 604 Kuwabara; Masakazu C/O Shimadzu Corp. Sanjo Kojo Kyoto 604 Yoshioka
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1993-04-23
Filing date: 1993-11-02
Publication date: 1999-07-15
Anticipated expiration: 2013-11-03
Also published as: EP0623817B1; US5408512A; EP0623817A1; DE69323064D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Röntenfluoreszenzspektrometer, das auf einem Strahlkollimierverfahren basiert, und spezieller ein Röntenfluoreszenzspektrometer, das zur Verwendung bei der lokalen Analyse einer Probe geeignet ist.

Beschreibung des Standes der Technik

Wie mit Bezug auf Fig. 10 erläutert wird, ist in einem auf einem Strahlkollimierverfahren beruhenden Röntenfluoreszenzspektrometer eine Probe 2 in einem Probenbehälter 8 untergebracht. In der Mittelposition des Probenbehälters 8 ist nur ein lokaler Bereich, der ein für die lokale Analyse speziell ausgewählter Teil aus der gesamten Oberfläche der Probe 2 ist, von außerhalb des Probenhehälters 8 zugänglich.
Die primären Röntgenstrahlen von einer Röntgenröhre 1 bestrahlen die Probe 2, die, wie oben erwähnt, in dem Probenbehälter 8 untergebracht ist, wobei ihr lokaler Teil in der Mittelposition des Probenbehälters 8 freiliegt. Die Probe 2 erzeugt Fluoreszenzröntgenstrahlen von dem lokalen Teil als Reaktion auf die Bestrahlung mit primären Röntgenstrahlen von der Röntgenröhre 1. Die Fluoreszenzröntgenstrahlen, die von dem lokalen Teil der Probe 2 erzeugt werden, werden durch eine das Gesichtsfeld begrenzende Blende 3 zu einem primären Sollerspalt 4 geführt. Der primäre Sollerspalt 4 kollimiert die durch die Blende 3 geleiteten Fluoreszenzröntgenstrahlen und leitet sie dann auf eine Analysekristallplatte 5.
Die Analysekristallplatte 5 dispergiert die von dem primären Sollerspalt geführten Fluoreszenzröntgenstrahlen in ein Spektrum, dessen Wellenlängenkomponenten jedem der in der Probe 2 enthaltenden Elemente entsprechen, und leitet sie dann in einen sekundären Sollerspalt 6. Der sekundäre Sollerspalt 6 kollimiert die dispergierten Fluoreszenzröntgenstrahlen von der Analysekristallplatte 5 und leitet sie dann zu einem Röntgendetektor 7. Der Röntgendetektor 7 detektiert jedes der in dem lokalen Teil der Probe 2 enthaltenen Elemente auf der Grundlage der dispergierten Fluoreszenzröntgenstrahlen, die die Wellenkomponenten entsprechend jedem der geführten Elemente haben.
Bei der obigen Anordnung ist es schwierig, nur die Probe 2 mit den primären Röntgenstrahlen aus der Röntgenröhre 1 zu bestrahlen, deshalb kann ein Teil der primären Röntgenstrahlen den Probenbehälter 8 bestrahlen. Im Ergebnis führt eine solche Bestrahlung mit primären Röntgenstrahlen nicht nur zur Erzeugung von Fluoreszenzröntgenstrahlen von dem lokalen Teil der Probe 2, sondern auch zur Erzeugung von Fluoreszenzröntgenstrahlen und gestreuten Röntgenstrahlen von dem Probenbehälter 8.
Wenn die von dem Probenbehälter 8 außerhalb des zu analysierenden lokalen Teils erzeugten Fluoreszenzröntgenstrahlen und gestreuten Röntgenstrahlen durch die oben genannten Wege einschließlich des primären Sollerspalts 4 auf den Röntgendetektor 7 auftreffen, bilden diese Röntgenstrahlen Hintergrund für das Spektrum der für die Analyse des lokalen Teils der Probe 2 benötigten Fluoreszenzröntgenstrahlen, so daß das Signal/Rausch-Verhältnis (S/N) des Röntgendetektors 7 verschlechtert wird.
Mit dem Ziel, die für die Analyse benötigten Fluoreszenzröntgenstrahlen von der Probe 2 auf den primären Sollerspalt 4 auftreffen zu lassen und die unerwünschten Röntgenstrahlen von dem Probenbehälter 8 nicht auf diesen auftreffen zu lassen, um das S/N des Röntgendetektors 7 zu verbessern, ist deshalb zwischen der Probe 2 und dem primären Sollerspalt 4 die Blende 3 eingefügt, die ein Gesichtsfeld des primären Sollerspalts 4 nur auf den lokalen Teil der Probe 2 begrenzt.
Gemäß Fig. 11, die einen vergrößerten wesentlichen Teil des in Fig. 10 gezeigten Spektrometers zeigt, wird die Probe 2 so in dem Probenbehälter 8 gehalten, daß ihr Umfangsbereich bedeckt ist und nur der lokale Teil freiliegt. Die Blende 3 besteht aus einer flachen Platte 3a mit mehreren Löchern, beispielsweise drei Löchern 3b, 3c, 3d, die jeweils eine Öffnung entsprechend der Größe jedes der zu analysierenden lokalen Teile der Probe 2 haben. Wenn die zu analy sierenden lokalen Teile der Probe 2 jeweils eine andere Größe haben, ist die Blende 3 in einer durch einen Pfeil A angegebenen Richtung verschiebbar, so daß jedes der Löcher 3b, 3c und 3d der Blende 3 entsprechend in der Mittelposition des Probenbehälters 8 positioniert werden kann.
Wenn, wie oben erwähnt wurde, die lokalen Teile unterschiedliche Größen haben, ist es bei der Analyse der lokalen Teile der Probe 2 erforderlich, die Blende 3 zu verschieben, so daß die Löcher 3b, 3c und 3d jeweils entsprechend in der Mitte des Probenbehälters 8 oder der lokalen Teile der Probe 2 positioniert werden. Bei einer Analyse unter der Bedingung, daß die lokalen Teile der Probe 2 jeweils anders positioniert sind aber dieselbe Größe haben, ist es nicht nötig, die Blende 3 zu verschieben. Bei einer solchen Analyse ist es jedoch erforderlich, die Einstellung der Probe 2 in dem Probenbehälter 8 neu auszurichten, damit jeder der lokalen Teile der Probe 2, die sich in unterschiedlichen Positionen befinden, präzise in der Mitte des Probenbehälters 8 positioniert werden können. Wenn die Form der Probe 2 nicht mit der bestimmten Aufnahmegröße des Probenbehälters 8 übereinstimmt, z. B., wenn die Größe der Probe 2 größer ist als die bestimmte Größe des Probenbehälters 8, kann außerdem die Probe 2 nicht problemlos in ihrer gegebenen Größe in dem Probenbehälter 8 untergebracht werden.
In einem solchen Fall muß deshalb die Probe 2 in den Probenbehälter 8 eingesetzt werden, nachdem sie in kleinere Teile zerteilt worden ist. Eine solche Analyse, bei der diese Anpassung erforderlich ist, ist sehr mühsam.
Bei der Durchführung der Analyse in dem Zustand, in dem die von dem Probenbehälter 8 freigelassene Fläche der Probe 2 vergrößert ist und somit die lokalen Teile der Probe 2 für die Analyse vergrößert sind, wird außerdem auch zwangsläufig die Entfernung größer, über die die Probe 2 oder der Probenbehälter 8 bewegt werden muß, um einen anderen lokalen Teil zu analysieren. Dies führt zu dem unerwünschten Ergebnis, daß der notwendige Raum für die Bewegung des Probenbehälters 8 aufgrund der Beschränkung für die Anordnung verschiedener interner Komponenten, etwa einer nahe an dem Probenbehälter 8 angeordneten Röntgenröhre, nicht befriedigend gewährleistet ist. Wenn die Anordnungsbedingung für die internen Komponenten ignoriert wird, um den Raum zu gewährleisten, führt dies zu dem weiteren, Nachteil, daß die Nachweisempfindlichkeit des Röntgendetektors 7 beeinträchtigt wird.
DE-A-35 24 379 beschreibt ein Röntgenfluoreszenzspektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, bei dem eine Bewegungseinrichtung zum Bewegen der Blende in den Röntgenstrahlengang und aus diesem heraus vorhanden ist.

KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG

Es ist eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues und verbessertes Röntgenfluoreszenzspektrometer zu schaffen, das einen Analysevorgang für die Analyse unterschiedlicher lokaler Teile einer Probe erleichtert.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein neues und verbessertes Röntgenfluoreszenzspektrometer zu schaffen, das die Anordnung interner Komponenten dadurch erleichtert, daß eine Analyse beliebiger lokaler Teile der Probe ermöglicht wird, ohne daß die Probe oder ein Probenbehälter bewegt wird, und das eine Nachweisempfindlichkeit eines Röntgendetektors verbessert.
Weitere Aufgaben und weitere Anwendungsbereiche der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden detaillierten Beschreibung. Es versteht sich jedoch, daß die detaillierte Beschreibung und spezielle Bespiele bei Angabe bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung nur zur Illustration dienen, da verschiedene Änderungen und Abwandlungen innerhalb des Geistes und Rahmens der Erfindung sich für den Fachmann offensichtlich aus dieser detaillierten Beschreibung ergeben.
Zur Lösung dieser Aufgaben, bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung in einer bevorzugten Form, umfaßt ein Röntgenfluoreszenzspektrometer eine Blende zur Begrenzung eines Gesichtsfeldes auf einen lokalen Teil einer Probe, die mit Röntgenstrahlen aus einer Röntgenröhre bestrahlt wird, einen primären Sollerspalt zum Kollimieren von Fluoreszenzröntgenstrahlen der Probe durch die Blende, eine Bewegungseinrichtung zum Bewegen der Blende über eine beliebige Entfernung innerhalb eines vorgegebenen Bereichs in einer Richtung senkrecht zu einer optischen Einfallsachse des primären Sollerspaltes und längs einer Radialrichtung um das Drehzentrum der Probe, und eine Steuereinrichtung zur Steuerung der Bewegungseinrichtung derart, daß die Blende dem lokalen Teil der Probe zugewandt sein kann, wenn dieser lokale Teil gegenüber dem Zentrum der Probe versetzt ist.
Bevorzugt umfaßt die vorliegende Erfindung eine Dreheinrichtung zum Drehen der Probe um beliebige Winkel um eine vorgegebene Drehachse, wobei die Steuereinrichtung die Dreheinrichtung zusammen mit der Bewegungseinrichtung steuert, so daß die Blende den lokalen Teilen der Probe zugewandt sein kann.
In der vorliegenden Erfindung hat die Blende vorzugsweise eine Mehrzahl von Löchern mit jeweils unterschiedlicher Öffnungsweite und kegelförmig zylindrische Elemente, die entsprechend in Richtung der Probe um jedes der Löcher herum montiert sind.
Weiterhin umfaßt die vorliegende Erfindung vorzugsweise eine an der Seite des Probenbehälters angebrachte Markierung zum Einstellen einer Dreh-Bezugsposition und eine Markierungs-Detektoreinrichtung zum Detektieren der Markierung und zur Ausgabe eines der Detektion der Markierung entsprechenden Signals.
Bei der obigen Anordnung kann die Probe um beliebige Winkel gedreht werden, und die Blende kann innerhalb des vorgegebenen Bereichs über beliebige Entfernungen bewegt werden. Selbst wenn ein zu analysierender lokaler Teil der Probe nur klein ist und beispielsweise außerhalb der Mitte der Probe positioniert ist, kann der kleine lokale Teil der Probe mit der Blende ausgerichtet werden, indem die Probe gedreht und die Blende bewegt wird.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Die Erfindung wird besser verständlich anhand der nachstehend gegebenen detaillierten Beschreibung und der beigefügten Zeichnungen, die nur zur Illustratione dienen und somit die vorliegende Erfindung nicht beschränken und in denen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Gesamtdarstellung eines Röntgenfluoreszenzspektrometers gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung:
Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesent lichen Teils des in Fig. 1 gezeigten Spektrometers;
Fig. 3 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesentlichen Teils eines Röntgenfluoreszenzspektrometers gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei dem eine Probe so untergebracht ist, daß lokale Teile derselben weit in einem Probenbehälter freiliegen.
Fig. 4 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesentlichen Teils des Spektrometers in der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei dem eine Probe so untergebracht ist, daß ihre lokalen Teile in einem engen Bereich freiliegen;
Fig. 5 eine vergrößerte, aufgeschnittene Seitenansicht eines wesentlichen Teils des in Fig. 4 gezeigten Spektrometers;
Fig. 6 eine schematische Gesamtdarstellung eines Röntgenfloureszenzspektrometers gemäß einer dritten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
Fig. 7 eine vergrößerte perspektivische Ansicht des in Fig. 6 gezeigten Probenbehälters;
Fig. 8 einen vergrößerten vertikalen Schnitt durch den in Fig. 7 gezeigten Probenbehälter;
Fig. 9(a) und (b) vergrößerte Grundrißdarstellungen eines Deckels des Probenbehälters und einer optischen Faser einer Markierungs-Detektiereinheit, die in Fig. 6 gezeigt ist;
Fig. 10 eine schematische Gesamtdarstellung eines herkömmlichen Röntgenfluoreszenzspektrometers; und
Fig. 11 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesent lichen Teils des in Fig. 10 gezeigten Spektrometers.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFOR- MEN

Die vorliegende Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen im einzelnen beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Gesamtdarstellung eines Röntgenfluoreszensspektrometers gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, und Fig. 2 ist eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesentlichen Teils des in Fig. 1 gezeigten Spektrometers, wobei gleiche Bezugszeichen wie in Fig. 10 und 11 gleiche Teile bezeichnen.
Gemäß Fig. 1 und 2 umfaßt ein Röntgenfloureszensspektrometer gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung grundsätzlich eine Röntgenröhre 1, einen Probenbehälter 8, eine Blende 3, einen primären Sollerspalt 4, eine Analysekristallplatte 5, einen sekundären Sollerspalt 6 und einen Röntgendetektor 7. Die grundlegende Arbeitsweise dieser Komponenten in dem Spektrometer wird ausgelassen, da sie oben beschrieben wurde.
Um eine leichte Analyse von beliebigen lokalen Teilen zu ermöglichen, die außerhalb des Zentrums einer Probe 2 positioniert sind, weist das Spektrometer nach der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu dem oben beschriebenen grundsätzlichen Aufbau die folgende Anordnung auf.
Das Spektrometer nach der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt einen Drehmechanismus 10, etwa einen Schrittmotor zum Drehen des Probenbehälters 8 um beliebige Winkel um seine Drehachse, einen Bewegungsmechanismus 11, bestehend aus einem Motor, einem Getriebe und dergleichen, zum Bewegen der Blende 3 über eine beliebige Entfernung innerhalb eines vorgegebenen Bereichs in einer Richtung rechtwinklig zu einer optischen Einfallsachse des primären Sollerspaltes 4 und längs einer radialen Richtung um das Drehzentrum der Probe 2, und eine Eingabeeinheit 12, etwa eine Tastatur, die betätigt wird, um die Position jedes der zu analysierenden lokalen Teile der Probe zu spezifizieren.
Das Spektrometer nach der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt weiterhin eine Steuereinheit 13 zur Steuerung des Drehmechanismus 10 und des Bewegungsmechanismus 11, so daß die Blende 3 den vorbestimmten lokalen Teilen der Probe 2 zugewandt sein kann, eine Datenverarbeitungseinheit 14 zur Ausführung einer Sensitivitätskorrektur im Zusammenhang damit, daß der lokale Teil der Probe 2 aus dem Zentrum der Probe ausgewandert ist, und zum Analysieren und Verarbeiten notwendiger Daten, und eine Anzeigeeinheit 15, etwa eine Kathodenstrahlröhre (CRT) zur Anzeige des Analyseergebnisses.
In der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die von dem Probenbehälter 8 freigelassene Oberfläche der Probe 2 größer als im Vergleich zu dem herkömmlichen Spektrometer, und aus einer solch weiten freiliegenden Oberfläche wird ein beliebiger kleiner Oberflächenbereich als ein lokaler Teil 2a für die Analyse ausgewählt.
Der Probenbehälter 8 ist dazu eingerichtet, mit Hilfe des Drehmechanismus 10 um beliebige Winkel gedreht zu werden. In der Bezugsposition für die Drehung des Probenbehälters 8 ist eine Markierung 17 gesetzt, die von einer Markierungs-Detektoreinheit oder einem Photosensor 16 detektiert werden kann, der fest auf der Seite des Probenbehälters 8 positioniert ist. Die Blende 3 umfaßt eine flache Platte 3a mit drei Löchern 3b. 3c und 3d. Diese Löcher 3b, 3c und 3d haben jeweils andere Öffnungsweiten, entsprechend der Größe der zu analysierenden lokalen Teile der Probe 2.
Die Bewegungseinrichtung 11 bewegt die Blende 3 in einer Richtung senkrecht zur optischen Einfallsachse des Sollerspaltes 4 und in einer Endfigur 2 durch einen Pfeil A angegebenen radialen Richtung um das Zentrum der Probe 2.
Die Bewegungseinrichtung 11 bewegt die Blende 3 auch in der Richtung des Pfeils A, so daß die Löcher 3b, 3c und 3d dem Zentrum des Probenbehälters 8 zugewandt sein können, wobei die Bewegung der Blende 3 in einer beliebigen Position des Probenbehälters 8 innerhalb eines vorgegebenen Bereichs angehalten wird.
Im Ergebnis kann die Bewegungseinrichtung 11, selbst wenn der lokale Teil der Probe 2 außerhalb des Zentrums des Probenbehälters 8 liegt, die Blende 3 in die Position bewegen, in der die Löcher 3b, 3c und 3d dem lokalen Teil der Probe 2 zugewandt sein können, der somit außerhalb des Zentrums des Probenbehälters 8 positioniert ist.
Wie mit Bezug auf Fig. 2 erläutert wurde, kann die Eingabeeinheit 12, als Positionsdaten zur Bestimmung der Position des lokalen Teils 2a, eine Entfernung "r" von der Mitte des Probenbehälters 8 oder dem Drehzentrum O der Probe 2 und einen Winkel "θ" von der Bezugsposition eingeben, an der die Markierung 17 gesetzt ist.
Wenn der lokale Teil der Probe 2 klein ist, steuert die Steuereinheit 13 den Drehmechanismus und den Bewegungsmechanismus 11 auf der Grundlage der Positionsdaten, die aus der von der Eingabeeinheit 12 eingegebenen Entfernung "r" und dem Winkel "θ" bestehen, so daß von den drei Löchern 3b, 3c und 3d der Blende 3 das Loch 3d mit der kleinsten Öffnungsweite entsprechend dem kleinen lokalen Teil 2a dem durch die Eingabeeinheit 12 spezifizierten kleinen lokalen Teil 2a der Probe 2 zugewandt sein kann.
Das heißt, die Steuereinheit 13 dreht den Probenbehälter 8 durch Ansteuerung des Drehmechanismus 10. Wenn die auf der Seite des Probenbehälters 8 gebildete Markierung 17 bei der Drehung des Probenbehälters 8 dem Photosensor 16 gegenüberliegt, detektiert der Photosensor die Markierung 17 und übermittelt sein Detektions-Ausgangssignal an die Steuereinheit 13.
Die Steuereinheit 13 bestätigt anhand des Eingangssignals vom Detektions-Ausgang des Photosensors 16 die Bezugsposition bezüglich der Drehung des Probenbehälters 8. Als nächstes steuert die Steuereinheit 13 weiterhin in der Übereinstimmung mit der so bestätigten Bezugsposition und dem von der Eingabeeinheit 12 erhaltenen Winkel "θ" die Drehung des Probenbehälters 8 um den Winkel "θ" aus der Bezugspostion, wodurch der lokale Teil 2a der Probe 2 auf einer geraden Linie angeordnet wird, die der Blende 3 gegenüberliegt, oder einer geraden Linie L in einer Bewegungsrichtung der Blende 3.
Als nächstes bewegt die Steuereinheit 13 die Blende 3 in einer zur optischen Einfallsachse des primären Sollerspaltes 4 senkrechten Richtung, nämlich in ei ner Richtung A parallel zu der geraden Linie L und längs einer radialen Richtung um das Drehzentrum O der Probe 2, so daß das Loch 3b, das die kleinste Öffnungsweite hat, durch Steuerung des Bewegungsmechanismus 11 in einem Abstand "r" vom Drehzentrum O positioniert wird. So wird das Loch 3b der Blende 3 mit der kleinsten Öffnungsweite ausgewählt und liegt dem spezifizierten lokalen Teil 2a der Probe 2 gegenüber, so daß die Analyse des lokalen Teils 2a ausgeführt wird.
Bei diesem Analysevorgang erzeugt der lokale Teil 2a der Probe 2 Röntgenfluoreszenzstrahlung infolge der Bestrahlung der Probe 2 mit primären Röntgenstrahlen aus der Röntgenröhre 1. Die von dem lokalen Teil 2a erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlen werden durch die Blende 3 in den primären Sollerspalt 4 eingeleitet und dann durch den primären Sollerspalt 4 kollimiert. Die kollimierten Röntgenfloureszenzstrahlen vom primären Sollerspalt 4 werden durch die Analysekristallplatte 5 in ein Spektrum mit Wellenlängenkomponenten dispergiert und dann über den sekundären Sollerspalt 6 durch den Röntgendetektor 7 detektiert. Das Detektionsausgangssignal des Röntgendetektors 7 wird in die Datenverarbeitungseinheit 7 eingegeben.
Da der Abstand "r" zwischen der Mitte des Probenbehälters oder dem Drehzentrum O der Probe 2 und dem lokalen Teil 2 entsprechend der Position des lokalen Teils 2a variiert, ändert sich die Nachweisempfindlichkeit des Röntgendektektors 7 in Abhängigkeit von dem Abstand "r" und dies führt zur Dispersion des Detektionsausgangssignals des Röntgendetektors 7.
Aus diesem Grund korrigiert die Datenverarbeitungseinheit 17 die Dispersion des Detektions-Ausgangssignals wie folgt. Eine Kupferplatte dient als Standardpobe, z. B. mit einer vorgewählten homogenen Zusammensetzung. Nachdem die Kupferplatte in dem Probenbehälter 8 in Position gebracht wurde, wird die Stärke des Ausgangssignals des Röntgendetektors 7 bei jedem der lokalen Teile auf der Kupfer-Standardprobe unter der Bedingung gemessen, daß die lokalen Teile jeweils um unterschiedliche Abstände "r" vom Drehzentrum entfernt sind.
In Übereinstimmung mit Änderungen der Positionen der lokalen Teile, mit anderen Worten, wenn sich die obigen Abstände "r" ändern, werden die Änderungen der Nachweisempfindlichkeit des Röntgendetektors 7 vorab gemessen. Nachdem sie so verarbeitet sind, werden die gemessenen Daten in der Datenverarbei tungseinheit 14 vorgespeichert als Korrekturwerte zum Kompensieren der Änderungen der Nachweisempfindlichkeit.
Die Datenverarbeitungseinheit 14 korrigiert die Nachweisempfindlichkeit des Röntgendetektors 7 unter Verwendung der gespeicherten Korrekturwerte für das Detektions-Ausgangssignal für die Analyse der lokalen Teile der Probe 2, das vom Röntgendetektor 7 erhalten wird.
Selbst wenn die außerhalb der Mitte der Probe positionierten lokalen Teile analysiert und gemessen werden, kann somit das Analyseresultat ebeso präzise wie in dem Fall erhalten werden, daß die Analyse an den lokalen Teilen in der Mitte der Probe 2 ausgeführt wird.
Weiterhin können in der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die zu analysierenden lokalen Teile der Probe 2 mit der Eingabeenheit 12 an einer Vielzahl von Punkten der Probe 2 spezifiziert werden. Wenn eine solche Analyse auf der Eingabe einer Vielzahl spezifizierter Punkte beruht, können in der Datenverarbeitungseinheit Kartierungsdaten, die die Wahrscheinlichkeit des Vorhandenseins von Elementen angeben, erstellt und auf der Anzeigeeinheit 15 dargestellt werden.
Mit der Vorbereitung und Anzeige der Kartierungsdaten können inhomogen zusammengesetzte Proben oder Segregationsproben geeignet analysiert werden.
In der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, kann die Blende 3 bewegt werden, bei Drehung des Probenbehälters 2 um gewünschte Winkel, so daß die Blende 3 dem zu analysierenden lokalen Teil 2a der Probe 2 zugewandt sein kann. Folglich ist es selbst in dem Fall, daß der lokale Teil 2a der Probe 2 außerhalb der Mitte der Probe 2 positioniert ist, unnötig, die Justierung der Probe 2 am Probenbehälter 8 nachzujustieren, so daß eine einfache und zügige Analyse der Probe 2 ermöglicht wird.
Da außerdem der lokale Teil 2a der Probe beliebig gewählt werden kann, ist es selbst dann, wenn die Probe 2 so stark heteromorph oder deformiert ist, daß es schwierig ist, sie in dem Probenbehälter 8 unterzubringen, unnötig, die Probe zum Zweck ihrer Analyse in kleine Teile aufzuteilen, und sie kann in den zu analysierenden lokalen Teilen in ihrer ursprünglichen Größe analysiert werden, und dies führt zu einem bequemen Analysevorgang.
Weiterhin ist bei der ersten Ausführungform der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, die Analyse für den Fall beschrieben worden, daß der lokale Teil 2a außerhalb der Mitte der Probe 2 positioniert ist und kleine Abmessungen hat, obwohl der lokale Teil auch auf die Mitte der zu analysierenden Probe eingestellt werden kann. Ein gemitteltes Analyseergebnis kann dadurch erhalten werden, daß der lokale Teil 2a der zu analysierenden Probe 2 vergrößert wird und die Probe 2 gedreht wird.
Obgleich die Position des lokalen Teils 2a durch die Wirkung der Eingabeeinheit 12 in sphärischen Koordinaten angegeben ist, bestehend aus dem Abstand "r" und dem Winkel "θ", kann bei der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der lokale Teil 2a beispielsweise auf dieselbe Weise analysiert werden, selbst wenn er mit zweidimensionalen Koordinaten spezifiziert ist, die danach durch die Steuereinheit 13 in sphärische Koordinaten transformiert werden.
Obgleich weiterhin bei der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Blende 3 dem lokalen Teil 2a mit dem Loch 3b mit einer minimalen Öffnungsweite zugewandt ist, können andere Löcher 3c und 3d dieser Blende ausgewählt werden, so daß sie den entsprechenden lokalen Teilen zugewandt sind.
Fig. 3 ist eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines wesentlichen Teils eines Röntgenfluoreszenzspektrometers gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In Fig. 3 umfaßt eine Blende 3 eine flache Platte 3a mit mehreren Löchern 3b. 3c und 3d, und die Platte 3a hat mehrere kreiskegelstumpfförmige zylindrische Elemente 3b1, 3c1 und 3d1, die mit ihren Basisenden entsprechend um die Löcher 3b, 3c und 3d montiert und auf eine Probe 2 gerichtet sind. Die Öffnung der Basisenden der zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 entspricht jeweils derjenigen der Löcher 3b, 3c bzw. 3d. Die zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 sind so geformt, daß ihre jeweiligen Öffnungen zu ihren freien Enden hin kleiner werden. Die Öffnungen ihrer freien Enden sind in der Zeichnung mit Db, Dc und Dd angegeben. Ähnlich sind die Längen der zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 mit Lb, Le bzw. Ld bezeichnet.
Wenn die Probe 2 von dem Röntgendetektor 7 durch die zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 gesehen wird, sind ihre jeweiligen Öffnungen und die Längen der zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 so gewählt, daß von der gesamten Oberfläche der Probe 2 die Oberflächenbereiche außerhalb des analysierten lokalen Teils, der eine geforderte Öffnung hat, nicht gesehen werden können und der Strahlengang der primären Röntgenstrahlen von der Röntgenröhre 1 zu dem analysierten Teil nicht unterbrochen wird.
Wenn der lokale Teil 2a der Probe 2 kleiner wird, wird folglich die Öffnung der freien Enden der zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 kleiner gemacht und ihre Länge wird größer gemacht.
Ähnlich wie bei der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Anordnung bei der zweiten Ausführungsform so konstruiert, daß das kleinste Loch 3b der Blende 3 und das entsprechende zylindrische Element 3b1 bei dem Analysevorgang mit Hilfe des Drehmechanismus 10 und des Bewegungsmechanismus 11 auf den spezifizierten lokalen Teil 2a der Probe 2 ausgerichtet werden können.
Bei der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der lokale Teil 2a der Probe 2 für eine präzisere Analyse stärker eingeschränkt werden als bei dem herkömmlichen Verfahren.
Wenn bei der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie in Fig. 4 gezeigt, bei der Analyse der Probe 2 nur die zentrale Fläche der Probe freiliegt und ihre übrige Oberfläche durch den Probenbehälter 8 abgedeckt ist, wird durch die Bewegung der Blende 3 ein geeignetes zylindrisches Element, beispielsweise 3b1, in Übereinstimmung mit der Größe der Probe 2 ausgewählt. Wenn somit, wie in Fig. 5 gezeigt ist, die Probe 2 von dem primären Sollerspalt 4 durch das zylindrische Element 3b1 gesehen wird, so kommt das freie Ende des zylindrischen Elements 3b1 sehr nahe an der Probe 2 zu liegen, und somit kann nur die freiliegende Oberfläche der Probe 2 durch das zylindrische Element 3b1 hindurch gesehen werden. Folglich wird die vom Probenbehälter 8 außerhalb der Probe 2 unnötig erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahlung und gestreute Röntgenstrahlung durch die Blende 3 ausgeblendet, so daß die für die lokale Analyse der Probe 2 nicht benötigten Rauchkomponenten aus dem Detek tions-Ausgangssignal des Röntgendetektors 7 eliminiert werden. Darüber hinaus kann bei der Analyse der lokalen Teile der Probe 2 (wie in Fig. 4 gezeigt ist), die Öffnung des zylindrischen Elements 3b1 annährend dieselbe Größe haben wie die Probe 2, und es ist außerdem unnötig, ihre Größe mehr als nötig zu verringern.
Da bei dieser Anordnung die von der Probe 2 erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahlung effizient in den Röntgendetektor 7 geleitet werden kann, wird der Pegel der in dem Detektions-Ausgangssignal des Röntgendetektors 7 enthaltenen Signalkomponenten relativ größer als das darin enthaltene Rauschen, so daß im Ergebnis das Signal/Rausch-Verhältnis (S/N) für die Analyse des lokalen Teils unter Verwendung des Röntgenfluoreszenzspektrometers verbessert wird.
In den vorstehenden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt die Anzahl der Löcher 3b, 3c und 3d der Blende 3 bzw. der zylindrischen Elemente 3b1, 3c1 und 3d1 drei, doch ist die vorliegende Erfindung nicht mehr auf diese Anzahl beschränkt. Außerdem können die zylindrischen Elemente 3b1, 3c1, und 3d1 nicht nur als Konus, sondern auch als gerade Rohre geformt sein.
Das Spektrometer gemäß den obigen Ausführungsformen kann die Probe 2 um beliebige Winkel drehen und die Blende 3 über eine beliebige Entfernung innerhalb eines vorgegebenen Bereichs bewegen.
Selbst wenn die zu analysierenden kleinen lokalen Teile der Probe 2 um einen Abstand "r" von der Mitte der Probe 2 versetzt und um einen Winkel "θ" gegenüber der Bezugsposition verdreht sind, können deshalb die lokalen Teile der Probe 2 mit der Blende 3 ausgerichtet werden, indem anhand der von der Eingabeeinheit 12 eingegebenen Daten die Blende 3 um den Abstand "r" mit Hilfe des Bewegungsmechanismus 11 bewegt und die Probe 2 zusammen mit dem Probenbehälter 8 mit Hilfe des Drehmechanismus 10 um den Winkel "θ" gedreht wird.
Aus diesem Grund ist es bei dem Spektrometer nach der vorliegenden Erfindung anders als bei dem herkömmlichen Verfahren nicht nötig, die Einstellung der Probe 2 neu zu justieren, so dali ein zügiger Analysevorgang ermöglicht wird und außerdem das Spektrometer nicht nur Mittelwerte über die in der Probe 2 enthaltenen Elemente liefern kann, sondern Kartierungsdaten, die die Auftritts wahrscheinlichkeit angeben.
Fig. 6 ist eine Anordnungsskizze eines Röntgenfluoreszenzspektrometers nach einer dritten bevorzugten Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung, bei dem Teile, die im wesentlichen dieselbe Funktion wie in Fig. 1 gezeigte Teile haben, mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet sind.
Ähnlich wie bei der ersten Ausführungsform umfaßt das Röntgenfluoreszenzspektrometer nach der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Röntgenröhre, einen Probenbehälter 8, eine Blende 3, einen primären Sollerspalt 4, eine Analysekristallplatte 5, einen sekundären Sollerspalt 6, einen Röntgendetektor 7, einen Drehmechanismus 10, einen Bewegungsmechanismus 11, eine Eingabeeinheit 12 und eine Steuereinheit 12. Von diesen Teilen des Spektrometers sind die Analysekristallplatte 5, der sekundäre Sollerspalt 6 und der Röntgendetektor 7 in Fig. 6 nicht gezeigt, um das Verständnis der Darstellung zu erleichtern.
Das Röntgenfluoreszenzspektrometer nach der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt weiterhin eine Markierungs-Detektoreinheit 16, die später beschrieben wird, und steuert den Drehmechanismus 10 und den Bewegungsmechanismus 11 auf der Grundlage des Detektions-Ausgangssignals der Markierungs-Detektoreinheit 16 und anhand der Eingabe von der Eingabeeinheit 12, so daß die ausgewählten Löcher der Blende 3 mit den gewünschten lokalen Teilen der Probe ausgerichtet werden können.
Weiterhin ist bei dem Röntgenfluoreszenzspektrometer nach der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Probenbehälter 8 auf einem Montagetisch 18 montiert. Wie in Fig. 7 und 8 gezeigt ist, umfaßt der Probenbehälter 8 einen zylindrischen Behälterkörper 81, einen in den oberen Teil des Behälterkörpers 81 eingesetzten Deckel 82 und einen Ring 83, der in den Mantel des Deckels 82 eingepaßt ist.
An den Boden des Behälterkörpers 81 ist ein Federsitz 84 angeklemmt, auf dem eine Druckfeder 85 angeordnet ist. Ein Probensitz 86 ist am oberen Ende der Druckfeder 85 angebracht. Der obere Teil des Behälterkörpers 81 hat einen reduzierten Durchmesser. Eine ringförmige Nut 81b wird um die obere Umfangsfläche des im Durchmesser reduzierten Behälterkörpers 81 gebildet. Die ringför mige Nut 81b ist in Umfangsrichtung an mehreren Stellen ausgeschnitten, wo Nuten 80c gebildet werden, die den Eingriff des Deckels 82 erlauben.
Der Deckel 82 umfaßt einen oberen Teil 82a mit einem Bestrahlungsloch 82c in der Mitte und einem Halsabschnitt 82b, auf dessen innerer Umfangsfläche vorstehende Teile 82d entsprechend den Nuten 80c für den Deckel 82 ausgebildet sind. Auf der äußeren Umfangsfläche des Mantelabschnitts 82b des Deckels 82 ist ein Ring 83 durch einen O-Ring 19 drehbar gehalten.
Eine Markierung 17 zum Einstellen einer Bezugsposition ist auf einem Umfangsbereich des Ringes 83 angebracht. Die Markierung 17 besteht aus einer schlitzförmigen Nut, die durch Aufbohren eines Umfangsteils des Ringes 83 gebildet und innen mit schwarzer Farbe beschichtet ist. Zur Außenseite des Ringes 83 hin ist eine Markierungs-Detektoreinheit 16 zum Detektieren des Vorhandenseins der Markierung 17 positioniert, so daß sie der äußeren Umfangsfläche des Ringes 83 gegenüberliegt.
Die Markierungs-Detektoreinheit 16 besteht aus einer Lichtquelle 16a und einer optischen Faser 16b. Das Licht von der Lichtquelle 16a bestrahlt die äußere Umfangsfläche des Ringes 83 durch die optische Faser 16b und wird an dem Ring 83 reflektiert. Das Reflexionslicht von dem Ring 83 wird über die optische Faser 16b zu der Steuereinheit 13 geleitet. Wenn die Markierung 17 dem Lichtaustrittsende der optischen Faser 16b gegenüberliegt, wird die Stärke des Reflexionslichtes klein. Daraufhin detektiert die Markierungs-Detektoreinheit 16 das Vorhandensein der Markierung 17 und liefert ein Detektions-Ausgangssignal an die Steuereinheit 13.
Das Einsetzen der Probe 2 in den Probenbehälter 8 geschieht wie folgt. Die Probe 2 wird auf dem Probensitz 86 montiert. Danach wird jeder der vorstehenden Teile 82d in jede der Nuten 80c des oberen Teils des Behälterkörpers 81 eingeführt. Anschließend wird durch Drehen des Deckels 82 jeder der vorstehenden Teile 82d mit der ringförmigen Nut 81b in Eingriff gebracht, und so wird der Deckel 82 an dem Behälterkörper 81 montiert, wodurch die Probe 2 zwischen dem Probensitz 86 und dem oberen Teil 82a des Deckels 82 gehalten wird.
Die lokale Analyse der Probe 2 wird unter Bezugnahme auf Fig. 9 erläutert. Zwei Punkte, nämlich das Drehzentrum O, das das Drehzentrum der Probe 2 sein soll und der Winkelbezugspunkt O1, der die Referenz für den Drehbetrag sein soll, werden durch Markieren oder dergleichen festgelegt. Die Daten für den Abstand "r" zwischen dem Drehzentrum O und dem zu analysierenden lokalen Teil 2a der Probe 2 und für den Drehwinkel "θ" zwischen dem lokalen Teil 2a und der gedachten Linie x, die die Punkte O und O1 verbindet, werden durch Betätigung der Eingabeeinheit 12 in die Steuereinheit 13 eingegeben.
So ist das Einsetzen der Probe 2 in den Probenbehälter 8 mit der obigen Prozedur abgeschlossen. Wenn die Markierung 17 von der Bezugslinie x abweicht, die die Punkte O und O1 verbindet, wird dann die Markierung durch Drehen des Ringes 83 mit der Bezugslinie x in Übereinstimmung gebracht, so daß die Markierung 17 auf der Bezugslinie x positioniert ist.
Als nächstes wird die Probe 8 auf dem Probenbehälter 18 montiert. Unter diesen Umständen wird das auf der Probe 2 markierte Drehzentrum O so eingestellt, daß es mit dem Drehzentrum des Montagesockels 18 übereinstimmt. Nach dieser Justierung wird die Markierung 17 außerhalb des Lichtaustrittsendes der optischen Faser 16b positioniert, wie in Fig. 9(a) gezeigt ist.
Wenn als nächstes von der Eingabeeinheit 12 der Startbefehl für die lokale Analyse an die Steuereinheit 13 gegeben wird, so dreht die Steuereinheit 13 auf diesen Befehl hin den Probenbehälter 8, beispielsweise im Gegenuhrzeigersinn in Fig. 9 (a), durch Antrieb des Drehmechanismus 10, nachdem die Lichtquelle 16a eingeschaltet wurde.
Wenn bei der Drehung des Probenbehälters 8 die Markierung 17 dem Lichtaustrittsende der optischen Faser 16b zugewandt ist, wie in Fig. 9 (b) gezeigt ist, ändert sich die Stärke der Lichtreflexion von der Markierung 17 und wird klein. Eine solche Änderung der Stärke der Lichtreflexion von der Markierung 17 wird durch die Steuereinheit 13 detektiert. Zu diesem Zeitpunkt stimmt die gedachte Linie x, die die Referenz für den Drehwinkel der Probe 2 bildet, mit der Bezugsposition überein, was die Steuereinheit 13 erkennt, um die Drehung des Probenbehälters 8 zu steuern. Somit wird die Detektionsposition der Markierung 17 als ein Bezugswinkel für die Analyse der Probe 2 benutzt.
Die Steuereinheit 13 setzt den Zeitpunkt der Detektion der Markierung 17 als einen Bezugswinkel (= 0) für die lokale Analyse, dreht dann den Probenbehälter 8, beispielsweise im Uhrzeigersinn, um den Winkel "θ", der den lokalen Teil 2a angibt, dessen Daten bereits eingegeben wurden, und bewegt danach die Blende 3 um die Distanz "r" durch Antrieb des Bewegungsmechanismus 11. Mit dieser Steuerung werden die Löcher 3b, 3c und 3d der Blende 3 mit den vorgewählten lokalen Teil 2a für die lokale Analyse ausgerichtet.
Obgleich bei der oben beschriebenen dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der ausgewählte lokale Teil nur eine einzige Fläche auf der Probe 2 ist, können in dem Fall, daß mehrere Flächen auf derselben Probe 2 ausgewählt werden, die Daten für die Abstände "r" und die Winkel "θ" entsprechend den mehreren Flächen durch Betätigung der Eingabeeinheit 12 in die Steuereinheit in die Steuereinheit 13 eingegeben werden.
Wenn die Markierung 17 auf der Trommel des Probenbehälters 8 montiert und gebildet ist, wie bei den ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, ist es notwendig, beim Einsetzen der Probe 2 in den Probenbehälter 8 vorab die Justierung vorzunehmen, um die Markierung 17 auf der gedachten Linie x zu positionieren, die das Drehzentrum O und die Winkelreferenz O1 verbindet. Bei der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es jedoch möglich, die Justierung einfach durchzuführen, indem der Ring 83 nach dem Einsetzen der Probe in den Probenbehälter 8 gedreht wird.
Obgleich bei der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Ring 13 auf den Mantel des Deckels 82 aufgeschoben ist, kann er auch auf die Trommel des Behälterkörpers 81 aufgeschoben sein. Außerdem kann die Markierung 17 so konstruiert sein, daß der lineare Reflektor auf dem Mantel des Probenbehalters 8 montiert ist. Anstelle des O-Rings 19 kann zwischen dem Deckel 82 und dem Ring 83 auch eine Blattfeder montiert sein.
Mit der oben beschriebenen dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird bei der Analyse beliebiger lokaler Teile der Probe 2 eine einfache Einstellung der Bezugsposition für die lokale Analyse ermöglicht. Folglich kann die Justierzeit für das Einrichten der Probe bei der lokalen Analyse verkürzt werden, und darüber hinaus können Kartierungsdaten durch Spezifizierung der Position des lokalen Teils gewonnen werden.
Während nur bestimmte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung be schrieben worden sind, versteht es sich für den Fachmann, daß verschiedene Änderungen und Abwandlungen daran gemacht werden können, ohne daß vom Geist und Rahmen der vorliegenden Erfindung wie beansprucht abgewichen wird.

Claims

1. Röntgenfluoreszenzspektrometer mit:

einer Blende (3) zur Begrenzung eines Gesichtsfeldes auf einen lokalen Teil (2a) einer Probe (2), die mit Röntgenstrahlen aus einer Röntgenröhre (1) bestrahlt wird,

einem primären Sollerspalt (4) zum Kollimieren von Fluoreszenzröntgenstrahlen der Probe durch die Blende und

eine Bewegungseinrichtung (11) zum Bewegen der Blende (3) in einer Ebene senkrecht zur optischen Einfallsachse des primären Sollerspaltes (4) in Radialrichtung in Bezug auf das Zentrum (O) der Probe,

dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungseinrichtung durch eine Steuereinrichtung (13) gesteuert, ist, zum Bewegen der Blende (3) über eine beliebige Entfernung innerhalb eines vorgegebenen Bereiches in der Radialrichtung, so daß die Blende dem lokalen Teil (2a) der Probe zugewandt sein kann, wenn dieser lokale Teil gegenüber dem Zentrum (O) der Probe versetzt ist.

2, Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 1, mit einer Dreheinrichtung (10) zum Drehen der Probe (2) um beliebige Winkel um eine vorgegebene Drehachse.

3. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 2, bei dem die Steuereinrichtung (13) die Bewegungseinrichtung (11) zusammen mit der Dreheinrichtung (10) steuert, so daß die Blende (3) dem lokalen Teil (2) der Probe zugewandt sein kann.

4. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Blende (3) ein Loch (3b, 3c, 3a) aufweist.

5. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Blende mehrere Löcher (3b, 3c, 3d) mit unterschiedlicher Öffnungsweite aufweist.

6. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 4 oder 5, bei dem die Blende ein zylindrisches Element (3b1, 3c1, 3d1) aufweist, das in Richtung auf die Probe (2) um das Loch (3b, 3c, 3d) herum montiert ist.

7. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 6, bei dem das zylindrische Element (3b1, 3c1, 3d1) kegelförmig ist.

8. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 6 oder 7, bei dem das zylindrische Element (3b1, 3c1, 3d1) am freien Ende eine Öffnung (Db, Dc, Dd) und eine Zylinderlänge (Lb, Lc, Ld) entsprechend der Größe des lokalen Teils (2a) der Probe aufweist.

9. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 8, bei dem die Steuereinrichtung (13) die Blende (3) dadurch bewegt, daß sie die Bewegungseinrichtung (11) derart steuert, daß eine beliebige Öffnung der Blende (3) dem lokalen Teil (2a) der Probe zugewandt sein kann.

10. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einem Probenbehälter (8) zur Aufnahme einer Probe (2) derart, daß ihre Oberfläche freiliegt.

11. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 10, mit einer Eingabeeinrichtung (12) zur Eingabe von Positionsdaten für den lokalen Teil (2a) der zu analysierenden Probe, wobei die Steuereinrichtung (13) die Dreheinrichtung derart steuert, daß sie den Probenbehälter (8) in Abhängigkeit von den über die Eingabeeinrichtung (12) eingegebenen Positionsdaten dreht, und die Bewegungseinrichtung (11) derart steuert, daß sie die Blende in Abhängigkeit von den über die Eingabeeinrichtung eingegebenen Positionsdaten bewegt.

12. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 10 oder 11, mit einer auf der Seite des Probenbehälters (8) gebildeten Markierung (7) zur Vorgabe einer Rotations-Bezugsposition, und einer gegenüberliegend zu der Seite des Probenbehälters positionierten Markierungs-Detektoreinrichtung zum Detektieren der Markierung (17), wobei die Steuereinrichtung (13) den Probenbehälter (8) durch Antrieb der Dreheinrichtung (10) dreht, die Rotations-Bezugsposition anhand des von der Markierungs-Detektoreinrichtung (16) bei der Drehung des Probenbehälters gelieferten Detektionssignals für die Markierung (17) feststellt, den Probenbehälter nach der Feststellung der Rotations-Bezugsposition durch Antrieb der Dreheinrichtung (10) um einen geforderten Drehwinkel (6) aus der festgestellten Bezugsposition verdreht und die Blende durch Antrieb der Bewegungseinrichtung (11) in Abhängigkeit von den Positionsdaten bewegt.

13. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 12, mit einem Ring (83), der drehbar an der Seite des Probenbehälters (8) angebracht ist und an dem die Markierung (17) angebracht ist.

14. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 12 oder 13, bei dem die Markierungs-Detektoreinrichtung (16) einen Fotosensor aufweist.

15. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem die Markierungs-Detektoreinrichtung (16) eine Lichtquelle (16a) und eine an die Lichtquelle angeschlossene optische Faser (16b) aufweist.

16. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einem Platten-Analysekristall (15) zum Dispergieren der von dem primären Sollerspalt (14) kollimierten Röntgenfluoreszenzstrahlen, einem sekundären Sollerspalt (6) zum Kollimieren der vom Platten-Analysekristall kommenden Röntgenfluoreszenzstrahlen, einem Röntgendetektor (7) zum Detektieren der Röntgenfluoreszenzstrahlen vom sekundären Sollerspalt und einer Datenverarbeitungseinheit (14) zum Korrigieren der Sensitivität des vom Röntgendetektor (7) ausgegebenen Detektionssignals, wobei die Sensitivität des Röntgendetektors in Abhängigkeit von Änderungen des Abstands des lokalen Teils (2a) der Probe vom Zentrum (O) der Probe variiert.

17. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 16, bei dem die Datenverarbeitungseinheit (14) als Korrekturwerte für die Sensitivität des vom Röntgendetektor (7) ausgegebenen Detektionssignals das vom Röntgendetektor ausgegebene Detektionssignal benutzt, das den Änderungen des Abstands vom Drehzentrum der Probe entspricht, wobei das Detektions-Ausgangssignal vorab auf der Grundlage einer Standard-Probe mit homogener Zusammensetzung gemessen wird.