DE3438637A1 - Roentgen-spektro-diffraktometer - Google Patents

Roentgen-spektro-diffraktometer

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DE3438637A1
DE3438637A1 DE19843438637 DE3438637A DE3438637A1 DE 3438637 A1 DE3438637 A1 DE 3438637A1 DE 19843438637 DE19843438637 DE 19843438637 DE 3438637 A DE3438637 A DE 3438637A DE 3438637 A1 DE3438637 A1 DE 3438637A1
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Germany
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ray
sample
rba
rays
xrf
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DE19843438637
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Inventor
Uwe Dipl.-Min. 6906 Leimen Kraeft
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

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Description

3A38637
Beschreibung
Seit den Entdeckungen von v. Laue und Moseley gingen die Entwicklungen der Rontgenbeugungsanalyse und Röntgenfluoreszenzanalyse eigene Wege. Dabei wurden im Laufe der Jahre hochspezialisierte Geräte geschaffen. Eine gemeinsame RFA und RBA mit einem Gerät war bisher nicht möglich. Dieses wird erst erreicht durch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Röntgenanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Gerät nacheinander oder gleichzeitig Röntgenfluoreszenzanalysen RFA und Röntgenbeugungs-
l°analysen RBA durchgeführt werden können, indem Röntgenstrahlen und/ oder radioaktive Strahlen in einem Gerät auf die Probe gesandt iverden, wo sie die Röntgenfluoreszenzstrahlung anregen und diese auf einen oder mehrere Kristalle und Detektoren und/ oder energie-
"lSdispersive Detektoren senden, wobei Röntgenfluoreszenz- : analysen durchgeführt werden oder/ und Röntgenstrahlen monochromatisiert werden und dann auf die Probe fallen, in der die vorhandenen Kristalle die einfallende Röntgenstrahlung unter dem jeweiligen Beugungswinkel auf den
20oetektor "reflektieren".
Beispiele siehe Fig. 1
1. Beispiel
In diesem wie in den folgenden Beispielen kann die Röntgenstrahlung mit Röntgenröhren, Eletronenbeschuß und/ oder radioaktiven. Quellen erzeugt werden; es können verschiedene Kristalle verwendet werden, die eben oder ge-25krümmt sind; die Strahlengänge werden durch Spalt- und/ oder Plattensysteme geführt; als Detektoren sind Szintillationszähler, Durchflußzählrohre, Zählrohre und/ oder energiedispersive Systeme u. a. im Einsatz.
In der Figur 1 können die Positionen a und b von Hand oder automatisch wahlweise besetzt werden . Der Röntgenstrahl kommt aus der Richtung I.
-RFA a: Probe,um horizontale Achse gedreht,
b: Kristalle nach Wahl, mit dem Detektor nach Wahl um die vertikale Achse in b gedreht oder enögiedispersive Analyse;
-RBA a: Kristall für die Monochromatisierung der Röntgenstrahlen,justierbar auf Beugungswinkel,
b: Probe, um horizontale Achse gedreht, mit dem Detektor um die vertikale Achse in b gedreht.
Selbstverständlxch sind die Angaben."horizontal" und
15"vertikal" relative Angaben und sagen nichts über die reale Anordnung aus, die vielfältig sein kann.
2. Beispiel
In der Figur 1 kann die Position b von Hand oder automatisch wahlweise besetzt werden, und es können der Primärstrahl und der Teil b mit dem Detektor relativ gegen-
20einander bewegt werden, oder es werden mehrere spezialisierte Quellen von Röntgenstrahlen eingesetzt. Der
Röntgenstrahl kommt aus den Richtungen'.' I oder II.
-RFA Wie erstes Beispiel;
-RBA a: ist nicht besetzt^eventuell Filter,
b: wie im ersten Beispiel.
Der Röntgenstrahl II ist im Falle der RBA wirksam und dafür durch Filter, Kristalle und/ oder Feinstrukturröhren mehr oder weniger monochromatisiert.
SOFf '
3. Beispiel
Die Vorrichtungen der Beispiele 1 und 2 können auch mehrfach mit festern und/ oder beweglichem Detektor im gleichen Gerät für die simultane RFA und .RBA vorliegen.
Die Detektoren können die Impulse an festen und/ oder 5variablen Winkelpositionen 2Θ messen. Im letzteren Fall können die Röntgenimpulse auf einem Schreibstreifen dargestellt und/ oder nach Digitalisierung in Abhängigkeit vom Beugungswinkel in einem Computer gespeichert und auf einem Bildschirm gezeigt und/ oder mit einem Drucker
lOausgegeben werden. Durch Einblendung bekannter Wellenlängen für die RFA bzw. bekannter Beugungswinkel oder Netzebenenabstände nach Normalisierung für die RBA können optisch oder mit einem Rechner zusätzlich qualitative Analysen durchgeführt v/erden. Nach Eichung durch
iSProben mit bekannten Gehalten werden quantitative Analysen durchgeführt.
In einer Ausbaustufe enthält das Röntgengerät ζ. Β. einen automatischen Probentransport mit Anschluß an einen Präparationsautomaten. Über den angeschlossenen Com-
20puter können z. B. automatisch eine Justierung des Peakmaximums, Eichung mit bekannten Standards und Rekalibrierung mit Standards erfolgen. Der Computer besitzt z. B. eine serielle Schnittstelle, an die allgemein ein Modem oder z. B. speziell ein Akustikkoppler bei einer V .24
25Schnittstelle angeschlossen werden kann; dadurch wird z. B. nach Eingabe eines Codes ein externer Zugriff zum Röntgengerät über das Telefonnetz und einen externen Computer möglich, von dem Daten übernommen und dargestellt werden können und mit dem auch ausgewählte Ope-
30rationen gestartet werden können. Alle externen Zugriffe werden i. a. vom Drucker des Röntgengerätes schriftlich festgehalten.
Fig. 1 Röntgen- Spektro- Diffraktometer nicht maßstäblich
Symbolik: I, II Röntgenstrahlen * \
Röntqenfluoreszenzanalvse RFA:
a Probe, gedreht um horizontale Achse b Kristall, mit Detektordum vertikale Achse
in b gedreht oder Festkanäle Röntgenbeugungsanalyse RBA: a Kristall als Monochromator, gegen RFA-Probe getauscht, Röntgenstrahlen I oder Gerät gegen Röntgenstrahl relativ in Position II gedreht oder Speziairöhre b Probe, gegen RFA- Kristall getauscht,
um horizontale Achse gedreht und mit Detektorcfum vertikale Achse in b gedreht oder Festkanäle
Anm. Drehung um vertikale Achse in b : Kristall/ Probe in b ^, Detektor 2ΘΛ in Position c

Claims (3)

Röntgen- Spektro- Diffraktometer Patentansprüche
1. Verfahren und Vorrichtung zur Röntgenanalyse, dadurch gekennzeichnet,
daß mit einem Gerät nacheinander oder gleichzeitig Röntgenfluoreszenzanalysen RFA und Röntgenbeugungs-5analysen RBA durchgeführt werden können, indem Röntgenstrahlen und/ oder radioaktive Strahlen in einem Gerät
-auf die Probe gesandt werden, wo sie die Röntgenfluoreszenzstrahlung anregen und diese auf einen oder lOmehrere Kristalle und Detektoren und/ oder energiedispersive Detektoren senden, wobei Röntgenfluoreszenzanalysen durchgeführt werden oder/ und -Röntgenstrahlen monochromatisiert werden und dann auf
die Probe fallen, in der die vorhandenen Kristalle die I5einfallende Röntgenstrahlung unter dem jeweiligen Beugungswinkel auf den Detektor "reflektieren".
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß alternativ die Probenposition der RFA mit einem ZOMonochromatorkristall für die RBA und die Kristallposition der RFA mit der Probe für die R3A besetzt werden kann.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
25daß nur die Kristallposition der RFA mit einer Probe für die RBA besetzt werden kann und das Gerät bzv/. der Primärstrahl so geschwenkt werden können, daß der Primärstrahl" auf die Probe für die RFA oder nach Monochromatisierung auf die Probe für die RBA fällt oder mehrere
30spezialisierte Röntgenröhren und/ oder radioaktive Energiequellen vorhanden sind.
Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß mehrere fest eingestellte und oder bewegliche Spektrometer und Diffraktometer der erfindungsgemäßen Art 5in demselben Röntgengerät miteinander kombiniert sind und simultane Analysen ermöglichen.
DE19843438637 1984-10-22 1984-10-22 Roentgen-spektro-diffraktometer Withdrawn DE3438637A1 (de)

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DE19843442722 DE3442722A1 (de) 1984-10-22 1984-11-23 Roentgenroehren fuer spektro- diffraktometer
DE8585113344T DE3573316D1 (en) 1984-10-22 1985-10-21 Arrangement for x-ray analysis
EP85113344A EP0183043B1 (de) 1984-10-22 1985-10-21 Einrichtung zur Röntgenanalyse

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