CH618791A5 - - Google Patents

Description

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PATENTANSPRÜCHE Aperturblende 7 versehenen Detektor 6 mit ortsempfindlichen

1. Röntgen-Pulverdiffraktometer mit einer Quelle für Verhalten die im Bereich der Aperturblende 7 vom Winkel 0 monochromatische Röntgenstrahlung, mit einem Detektor mit abhängig auftretende Intensität als Intensitätsverteilung aufzu-ortsempfindlichem Verhalten, mit einer Mechanik mit Steuer- nehmen. Dabei ist es ebenfalls üblich, die Empfangsebene des barem Vorschubantrieb für Vorschub des Detektors entlang 5 Detektors 6, wie durch den angegebenen Strich angedeutet, eines Bogens, geeignet für Bragg-Brentano-, Guinier-, See- anzuordnen. Diese Orientierung der Empfangsebene des mann-Bohlin-Verfahren und dergleichen, und mit einer Auswer- Detektors 6 weicht von dem Kreisbogen 5 für den Ort scharfer teelektronik zur Erstellung eines Intensitätsdiagrammes der Fokussierung ab, was aber bei genügend enger Aperturblende örtlichen Verteilung der gebeugten Strahlung für eine gege- 7 vertretbar ist. Diese Abweichung hat den Zweck, den Detek-bene Ortslage 0 des Detektors, wobei diese Auswerteelektro- 10 tor 6 in einfacher Weise in der Mechanik anzuordnen. Ausser-nik u. a. einen Verzögerungsmodul, einen Ein-Kanal-Diskrimi- dem ist für die notwendige Feststellung des ortsempfindlichen nator, einen Analog-Digital-Konverter und einen Vielkanal- Verhaltens des Detektors 6 notwendig, dass die gebeugte Rönt-Analysator enthält, gekennzeichnet dadurch, dass für fortlau- genstrahlung 4 möglichst senkrecht zur Empfangsebene des fende Auswertung bei kontinuierlich fortbewegtem Detektor Detektors 6 einfällt.

eine zusätzliche Elektronikeinrichtung (ADD, IF) vorgesehen 15 Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, sozusagen ist, die einen Addierer (ADD) und einen Impulsgeber (IF) auf- punktweise für vorgegebene Winkel 0 mit dem Detektor 6 auf weist, wobei der Addierer mit seinem ersten Eingang an den dem Messkreisbogen 8 das Pulverdiagramm aufzunehmen. Ausgang des Impulsgebers (IF), mit seinem zweiten Eingang an Diese Aufnahme bedarf eines erheblichen Zeitaufwandes, um den Ausgang des Analog-Digital-Konverters (ADC) und mit wie üblich für 0 einen Kreisbogen 8 mit einem Sektorwinkel seinem Ausgang an den Eingang des Vielkanal-Analysators 20 von etwa 160° punktweise zu erfassen.

(VKA) angeschlossen ist, und der Addierer (ADD) so beschaf- Zur Erfassung dieses Anteils des Messkreisbogens 8 wer fen ist, dass er zu der augenblicklichen Anzahl der fortlaufend den die Probe und der Detektor 6 ruckweise um vorgegebene aufsummierten, am ersten Eingang (51) eingehenden Impulse Winkelbeträge versetzt, wobei es wesentlich ist, dass die die zu diesem Augenblick am zweiten Eingang (52) eingehende jeweils eingestellte Winkellage des Detektors 6 möglichst Impulse hinzuaddiert, die sich ergebende Gesamtzahl an den 2s genau erreicht ist, damit verschiedene Pulveraufnahmen mit-Ausgang (53) abgibt und danach wieder eine weitere Addition einander vermischt werden können. Eine genaue Einstellung der inzwischen am ersten Eingang (51 ) zu einem späteren der vorgegebenen Winkellage bedarf entsprechender mechani-

Augenblick erreichten Anzahl der fortlaufend aufsummierten scher Konstruktionen und eines angepassten Steuersystems. Impulse mit der Anzahl der am zweiten Eingang (52) zu diesem Besondere Schwierigkeiten treten hierbei auf, wenn der ruckspäteren Augenblick erhaltenen Impulse ausführt und diese 30 weise Vorschub besonders rasch erfolgen soll, damit die Gesamtzahl wieder an den Ausgang (53) gibt, und wobei der Gesamtaufnahme des Pulverdiagrammes über den wie oben Impulsgeber mit seinem Eingang an eine Steuereinrichtung angegebenen gesamten Messkreisbogen 8 möglichst rasch (SMS) des Vorschubantriebes angeschlossen ist. durchgeführt werden kann.

2. Diffraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, wie oben dadurch, dass zusätzlich ein Angleicher (VA) zur Winkel-Mass- 35 dargelegte Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden, stabsanpassung vorgesehen ist, der mit seinem Impulseingang die sich aus ruckweisem Vorschub des Detektors 6 ergeben und an den Ausgang des Verzögerungsmoduls (VL) und mit seinem insbesondere in Einstellungsgenauigkeit einerseits und Leer-Ausgang an den Eingang des Analog-Digital-Konverters laufzeit andererseits bestehen. Je geringer nämlich die Leer-(ADC) angeschlossen ist. laufzeit, d. h. die Zeit für den ruckweisen Vorschub, gemacht

3. Diffraktometer nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet 40 wird, umso grössere Probleme ergeben sich im Zusammenhang dadurch, dass der Ausgang des Ein-Kanal-Diskriminators (EB) mit dem Erreichen einer jeweils ausreichend hohen Einstellge-an einen Gateeingang des Angleichers (VA) angeschlossen ist. nauigkeit.

Die wie oben dargelegte Aufgabe wird mit einem wie im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Röntgen-45 Pulverdiffraktometer erfindungsgemäss gelöst, wie dies im Kennzeichen des Patentanspruches 1 angegeben ist.

Bei der Erfindung ist vorgesehen, dass der Detektor 6 auf dem Messkreisbogen 8 kontinuierlich fortlaufend bewegt wird, Die Erfindung bezieht sich auf ein Röntgen-Pulverdiffrakto d. h. keine für den Messvorgang relevante merkbare Ruckbe-meter, wie es im Oberbegriff des Patentanspruches 1 umrissen 50 wegung des Vorschubs vorliegt. Weiter ist bei der Erfindung ist eine Ergänzung der für ein Röntgen-Pulverdiffraktometer mit

Röntgen-Pulverdiffraktometer der hier in Frage kommen- wie eingangs beschriebener Erstellung des Pulverdiagrammes den Art sind aus dem Stand der Technik bekannt und werden vorgesehene und bereits bekannte Auswerteelektronik vorge-für Diffraktometer-Verfahren nach Bragg-Brentano, nach Gui- sehen.

nier, nach Seemann-Bohlin und dergleichen verwendet. Ein sol- 55 Fig. 2 zeigt ein erfindungsgemäss ausgebildetes Röntgen-ches Röntgen-Pulverdiffraktometer ist z. B. aus Hans Neff, Pulverdiffraktometer mit Auswerteelektronik und zusätzlicher

Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Ana- Elektronikeinrichtung. Mit 11 ist das Goniometer des Diffrak-lyse, Oldenburg Verlag 1959, insbesondere S. 200 bekannt. tometers bezeichnet. Die Darstellung in Fig. 2 ist lediglich sche-

Mit derartigen Diffraktometern werden röntgenografische matisch, da Einzelheiten dem Fachmann diesbezüglich ohnehin Analysen an feinkristallinen Materialien durchgeführt. Ganz 60 bekannt sind. Mit 1 ist die Quelle für die monochromatische prinzipiell gibt Fig. 1 eine bekannte Anordnung für ein Bragg- Röntgenstrahlung bezeichnet. Der Messkreisbogen ist wieder Brentano-Verfahren an. Der von einer Quelle 1 für monochro- mit 8 bezeichnet, auf dem der bereits erwähnte Detektor 6 ent-matische Röntgenstrahlung ausgehende Röntgenstrahl geht langbewegt wird. Dieser Detektor 6 hat, wie an sich bekannt, durch eine Aperturblende 2 hindurch und trifft auf die Probe 3. ein ortsempfindliches Verhalten, das darauf beruht, dass der Diese Probe 3 wird im Winkel 0 gedreht. Die von der Probe b5 Zähldraht 61 des Detektors 6 so präpariert ist, dass an beiden ausgehende gebeugte Strahlung 4 hat je nach Beugungswinkel Enden des Zähldrahtes angeschlossene Verstärkereinrichtun-Fokussierungsorte, die auf einem Kreisbogen 5 liegen. Es ist gen 62,63 in der Lage sind, aufgrund von unterschiedlichen üblich, mit einem wie durch einen Strich angedeuteten, mit Laufzeiten und/oder unterschiedlicher Impulsflanken Rück-

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schlüsse auf den genauen Ort des Elementarereignisses machen können. Diese als elektronische Signale anfallenden Rückschlüsse werden an eine für Pulverdiffraktometer bereits bekannterweise verwendete Schaltung gegeben, die u. a. im Bereich ihres Ausganges einen Verzögerungsmodul VL, einen 5 Analog-Digital-IConverter ADC und einen Vielkanal-Analysa-tor VKA hat. Des weiteren kann ein Prozessrechner PR angeschlossen sein. Eine solche bekannte Auswerteelektronik hat jedoch nicht den in Fig. 2 angegebenen Angleicher VA, nicht den Addierer ADD und auch nicht den Impulsgeber IF. Bei der 10 bekannten Schaltung sind in Fig. 2 angegebene weitere Teile: Hauptverstärker HV, Nulldurchgangsdiskriminator ND, Ein-Kanal-Diskriminator ED und Zeitamplituden-Konverter ZAK. Der Schrittmotor SM wird von einer Steuereinrichtung SMS gesteuert. Es sei darauf hingewiesen, dass der Schrittmotor bei 15 der Erfindung Schritte in der Grösse von Viooo Winkelgrad macht, d. h. im Grunde genommen einen kontinuierlichen Antrieb liefert, der jedoch durch die Steuereinrichtung SMS durch Steuerimpulse steuerbar ist. Die bei der bekannten Auswerteelektronik verwendeten, wie oben angegebenen Teile, 20 sind bekannt und sind aufgrund ihrer Zusammenschaltung geeignet, eine Erstellung des Pulverdiagrammes für eine jeweils einzige winkelmässige Detektorstellung vorzunehmen.

Gemäss der Erfindung soll aber der Detektor 6 fortlaufend auf dem Messkreisbogen 8 fortbewegt werden, wozu der Addierer 25 ADD zusätzlich vorzusehen ist und fortlaufende Auswertung erfolgen.

Dieser Addierer hat zwei Eingänge 51 und 52 und einen Ausgang 53. An den Eingang 51 gelangen von der Steuereinrichtung SMS her kommende Impulse, die in dem noch zu 30 beschreibenden Impulsformer IF eine zahlenmässige Untersetzung erfahren. Diese an den Eingang 51 gelangenden Impulse werden in dem Addierer ADD fortlaufend aufsummiert. Die sich für einen Augenblick ergebende Summe der bisher eingegangenen Impulse ist ein Mass für die Winkelstellung 0 des 35 Detektors 6 im Goniometer 11. Von dem Analog-Digital-ICon-verter gelangen an den Eingang 52 des Addierers Impulse, die in Form eines digitalen Signals das analoge Eingangssignal dieses Konverters repräsentieren. Völlig abweichend von dem bisherigen Stand der Technik erfolgt nun in dem Addierer ADD 40 eine Summenbildung aus der augenblicklich erreichten Anzahl der am Eingang 51 eingegangenen Impulse und der Digital-Impulse, die am Eingang 52 auftreten. Diese Digital-Impulse am Eingang 52 entsprechen, wie dies Stand der Technik ist, der Ortslage des Elementarereignisses im Detektor 6. Das bedeutet 45 also, dass die Anzahl der am Eingang 52 für ein Elementarereignis im Detektor 6 eingehenden Impulse angibt, an welcher Stelle entlang dem Zähldraht des Detektors 6 dieses Elementarereignis stattgefunden hat. Das vorangehende kann auch so beschrieben werden, dass die Gesamtzahl der am Eingang 51 50 eingegangenen Impulse den augenblicklichen Gesamtvorschubwinkel 0 des Detektors 6 auf dem Messkreisbogen 8, ausgehend von einer Null-Lage, angibt und die zu diesem augenblicklichen Zeitpunkt festgestellte Anzahl der vom Analog-Digital-IConverter an 52 gelangenden Impulse eine differen- 55

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tielle Winkelabweichung angibt, die sich daraus ergibt, dass die Länge des Zähldrahtes 61 des Detektors 6 einen Winkelbereich im Goniometer erfasst und das Elementarereignis an einer Stelle der mit positiver oder negativer differentieller Winkelabweichung A 0 entlang diesem Draht auftritt. Die am Ausgang 53 des Addierers auftretende Summe der Impulse der Eingänge 51 und 52 gibt dann die exakte Winkellage 0 + A 0 des Elementarereignisses (am Zähldraht) im Goniometer 11 an. Der fortlaufende Antrieb des Detektors 6 wird durch die ständig steigende Anzahl der Impulse am Eingang 51 berücksichtigt. Die Impulse des Einganges 52 geben sozusagen eine Winkelkorrektur an, damit an den Vielkanal-Analysator VKA ein Signal geliefert wird, das das Elementarereignis im Detektor winkelmässig ohne Fehler dem Goniometer zuordnet. Das Signal am Ausgang 53 bzw. Eingang des Vielkanal-Analysators VKA gelangt in diesem immer an die richtige Speicheradresse, obwohl der Detektor kontinuierlich fortbewegt wird. Wie bekannt, erfolgt das Abfragen des Vielkanals-Analysators nach jeweils einem vollen Durchlauf des Detektors 6 über den Messkreisbogen 8.

Es ist sehr wesentlich, dass eine genaue Angleichung der an den Eingängen 51 und 52 auftretenden Impulse zueinander vorliegt. Vom Impulsgeber IF ist eine Untersetzung der Impulsanzahl der Steuereinrichtung deshalb vorgesehen worden, weil an sich diese Steuereinrichtung eine unhandlich grosse Frequenz hat. Z. B. erfolgt eine Untersetzung derart, dass für einen Durchlauf des Messkreisbogens 8 insgesamt 4000 Impulse vom Impulsgeber an 51 auftreten. Dies passt zu einem Vielkanal-Analysators mit 4096 Kanälen.

Der bereits erwähnte Angleicher VA dient jetzt dazu, die durch ihn hindurchgehenden Impulse der Elementarereignisse auf das durch die Impulszahl gegebene Winkelmass des Eingangs 51 zu normieren. Dies ist so zu verstehen, dass für beispielsweise 1° Winkelfortschreiten auf dem Messkreisbogen 8 an den Eingang 51 25 Impulse gelangen. Der Angleicher VA wird nun speziell von Hand so eingestellt, dass am Ausgang des Analog-Digital-Konverters ebenfalls genau 25 Impulse (für ein Elementarereignis) auftreten, wenn sich dieses Elementarereignis mit À 0 = 1° abweichend von der Winkelmittellage 0 des Detektors am Zähldraht ereignet hat. Da die Impulsfrequenzen, die von elektronischen Schaltungen zu verarbeiten sind, relativ hoch sein können, lässt sich bei dem erfindungsgemäs-sen Diffraktometer ein relativ rascher Winkeldurchlauf des Detektors 6 auf dem Messkreisbogen 8 durchführen. Z. B. können 30 bis 50° auf dem Messkreisbogen 8 innerhalb einer Minute durchlaufen werden. Für den gesamten Messkreisbogen bedarf es daher mit Hilfe der Erfindung nur noch eines Zeitaufwandes von weniger als 5 min.

Für die einzelnen Teil der Schaltung sind z. B. geeignet: HV, ED = Siemens C 72249-A310-A1, SMS = Siemens C 72298-A170-B4, ND = Canberra Nucl. Electr. Timing SCA 835, ZAK, VL = Canberra Nucl. Electr. Time Analyser 1443, ADC = Canberra Nucl. Electr. Mod. 8040, VKA = Canberra Nucl. Electr. Mod. 8100/04/4IC, ADD, JF = Canberra Nucl. Electr. Svuderge-rät 8000 D.

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1 Blatt Zeichnungen