DE2637945A1 - Roentgen-pulverdiffraktometer - Google Patents

Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT · Unser Zeichen Berlin und München 76 P 7 1 O 1,6RD

Röntgen-Pulverdiffraktometer

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Röntgen-Pulverdiffraktometer, wie es in Oberbegriff des Patentanspruches 1 umrissen ist.

Röntgen-Pulverdiffraktoneter der hier in Frage könnenden Art sind aus dem Stand der Technik bekannt und v/erden für Diffraktometer-Verfahren nach Bragg-Brentano, nach Guinier, nach Seemann-Bohlin und dergl. verwendet. Ein solches Röntgen-Pulverdiffrak-' tometer ist z.B. aus Hans Neff, Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Analyse, Oldenburg Verlag 1959, insb. S. bekannt. ' ■ ' '

Kit derartigen Diffraktome tern werden röntgenografische Analysen an feinkristallinen Materialien durchgeführt._ Ganz prinzipiell gibt Fig.1 eine bekannte Anordnung für ein Bragg-Brentano-Verfahren an. Der von einer Quelle für monochromatische Röntgenstrahlung ausgehende■Röntgenstrahl geht durch eine Aperturblende 2 hindurch und trifft auf die Probe 3. Diese Probe 3 v/ird in Vinkel^gedreht. Die von der Probe ausgehende gebeugte Strahlung 4 hat je nach Beugungsv/inkel Fokussierungsorte, die auf einem Kreisbogen 5 liegen. Es ist üblich, mit einem wie durch einen Strich angedeuteten, mit Aperturblende 7 versehenen Detektor mit ortsempfindlichen Verhalten die im Bereich der Aperturblsrde 7"vomWirÜETabhängig auftretende Intensität als Intensitätsverteilung aufzunehmen. Dabei ist es ebenfalls üblich, die Empfangsebene des Detektors 6, wie durch den angegebenen Strich angedeutet, anzuordnen. Diese Orientierung der Empfangs-Bts 17 BIa / 9.8.1976 809809/0065

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ebene des Detektors 6 v/eicht von dein Kreisbogen 5 für den Ort scharfer Fokussierung ab, was aber bei genügend enger Aperturblende 7 vertretbar ist. Diese Abweichung hat den Zweck, den Detektor 6 in einfacherer Weise in der Mechanik anzuordnen.
Außerdem ist für die notwendige !feststellung des ortsempfindlichen Verhaltens des Detektors 6 notwendig,, daß die gebeugte
Röntgenstrahlung 4 möglichst senkrecht zur Enpfangsebene des * Detektors 6 einfällt.

Aus den Stand der Technik ist es bekannt, sozusagen punktweise für vorgegebene Winkel Θ· mit dem . Detektor 6 auf dem Meßkreisbogen S das Pulverdiagramm aufzunehmen. · Diese Aufnahme
bedarf eines erheblichen Zeitaufwandes, um wie. üblich für B einen Kreisbogen 8 mit einem Sektorwinkel von etwa 160° punktweise zu erfassen. ,

Zur Erfassung dieses Anteils des Meßkreisbogens 8 werden die Probe und "der Detektor 6 ruckweise um vorgegebene Winkelbeträge versetzt, wobei es wesentlich ist, daß die jeweils eingestellte Winkellage des Detektors 6 möglichst genau erreicht ist, damit verschiedene Pulversufnahnen miteinander vermischt werden kön— · nen. Eine genaue Einstellung der vorgegebenen Winkellage bedarf entsprechender mechanischer Konstruktionen und eines angepaßten Steuersystems. Besondere Schwierigkeiten treten hierbei auf, wenn der ruckweise Torschub besonders rasch erfolgen soll, damit die Gesamtaufnähme des Pulverdiagrammes über den wie oben angegebenen gesamten i-ießkre is bogen 3 möglichst rasch durchgeführt werden kann.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, wie oben dargelegte Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden, die
sich aus ruckweisem Vorschub des Detektors 6 ergeben und insbesondere in Einstellungenauigkeit einerseits und Leerlaufzeit andererseits bestehen. Je geringer nämlich die Leerlaufzeit, d.h. die Zeit für den ruckweisen Vorschub, gemacht wird, umso größere Probleme ergeben sich im Zusammenhang mit dem Erreichen einer ausreichend hohen Einstellgenäuigkeit.

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Die wie oben dargelegte Aufgabe .wird mit einem v/ie in. Oberbegriff· des Patentanspruches 1 angegebenen Röntgen-Pulverdiffraktometer erfindungsgenäß gelöst, wie dies im Kennzeichen des Patentanspruches 1 angegeben ist.

Bei der Erfindung ist vorgesehen, daß der Detektor 6 auf dem Meßkreisbogen 8 kontinuierlich fortlaufend bewegt v:ird, d.h. keine für den Meßvorgang relevante merkbare Ruckbewegung des Vorschubs vorliegt. Weiter ist bei der Erfindung eine Ergänzung der für ein Röntgen-Pulverdiffraktometer mit wie eingangs beschriebener Erstellung des Pulverdiagrammes vorgesehene und be- ■ reits bekannte Auswerteelektronik vorgesehen.

Fig.2 zeigt ein erfindungsgemäßes Röntgen-Pulverdiffraktometer mit Auswerteelektronik und erfindungsgemäß vorgesehener zusätzlicher Elektronikeinrichtung. Mit 11 ist das Goniometer des Diffraktometers bezeichnet. Die Darstellung in Fig.2 ist ledig- · lieh schematisch, da Einzelheiten dem Fachmann diesbezüglich ohnehin bekannt sind. Mit 1 ist die Quelle für die monochromatische Röntgenstrahlung bezeichnet. Der Meßkreisbogen ist v.'ieder mit8 bezeichnet, auf dem der bereits erwähnte Detektor 6 .entlangbewegt, wird. Dieser Detektor 6 hat, wie an sich bekannt, ein ortsempfindliches Verhalten, das darauf beruht, daß der Zähldraht des-Detektors 6 so präpariert ist, daß an beiden Enden des Zähldrahtes angeschlossene Verstärkereinrichtungen 62,6>3 in der Lage sind, aufgrund von unterschiedlichen Laufzeiten und/ oder unterschiedlicher Impulsflanken Rückschlüsse auf den genauen Ort des Elementarereignisses machen können. Diese als elektronische Signale anfallenden Rückschlüsse werden an eine für Pulverdiffraktometer bereits bekannterweise verwendete Schaltung gegeben, die u.a. im Bereich ihres Ausganges einenVerzögerungsniodul VL, einen Ana log-Digit a !-Konverter ADC und einen Vielkanal-Analysator VKA hat. Des v/eiteren kann ein Prozeßrechner PR angeschlossen sein. Eine solche bekannte Auswerteelektronik hat jedoch nicht den in Fig.2 (die bereits die Erfindung darstellt) angegebenen Angleicher VA, nicht den Addierer ADD und auch nicht den Impulsgeber IF. Bei der bekannten Schaltung

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sind in Fig.2 angegebene weitere. Teile: Hauptverstärker HV, , Nulldurchgangsdiskrininator ND, Ein-Kanal-Diskriminator ED und | Zeitamplituden-Konverter ZAK. Der Schrittmotor SM wird von j

einer Steuereinrichtung SKS gesteuert. Es sei darauf hingewiesen, daß der Schrittmotor bei der Erfindung Schritte in der Größe von 1/1000 Tiinkelgrad sacht, d.h. im Grunde genommen einen kontinuierlichen Antrieb liefert, der jedoch durch die Steuer- j einrichtung SNS durch Steuerimpulse steuerbar ist. Die bei der * bekannten Aucwerteelektronik verwendeten, v/ie oben angegebenen | Teile, sind bekannt und sind aufgrund ihrer Zusammenschaltung j geeignet, eine Erstellung des Pulverdiagrammes für eine jeweils ^; einzige winkelmäßige Detektorstellung vorzunehmen. Gemäß der Erfindung soll aber der Detektor 6 fortlaufend auf dem Meßkreisbogen 8 fortbewegt v/erden, wozu der Addierer ADD zusätzlich vor- I zusehen ist und fortlaufende Auswertung erfolgen.

Dieser Addierer hat zwei Eingänge 51 und 52 und einen Ausgang 53. An den Eingang 51 gelangen von der Steuereinrichtung SMS her kommende Impulse, die in dem noch zu beschreibenden Impulsforner. IF eine zahlenmäßige Untersetzung erfahren. Diese an

fortlaufend aufsummiert. Die sich für einen Augenblick ergebende Sumse der bisher eingegangenen Impulse ist ein Maß für die Winkelstellung des Detektors 6 im Goniometer 11. Von dem Analog-Digital-Konverter gelangen an den Eingang 52 des Addierers Impulse, die in Form eines digitalen Signals das analoge Eingangssignal dieses Konverters repräsentieren.. Völlig abweichend von dem bisherigen Stand der Technik erfolgt nun in dem Addierer ADD eine Summenbildung aus der augenblicklich erreichten Anzahl der am Eingang 51 eingegangenen Impulse und der Digital-Impulse, die am Eingang 52 auftreten. Diese Digital-Impulse am Eingang 52 entsprechen, wie dies'Stand der Technik ist, der Ortslage des Elenentarereignisses im Detektor 6. Das bedeutet also, daß die Anzahl der am Eingang 52 für ein Elementarereignis im Detektor 6 eingehenden Impulse angibt, an welcher Stelle entlang dem Zähldraht des Detektors 6 dieses Elementarereignis stattgefunden hat. Das vorangehende .kann auch so beschrieben werden, daß die Go-

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ΛΡ 7 tO I DRD

samtzahl der am Eingang 51 eingegangenen Impulse den augenblicklichen Gesamtvorschubwinkel θ des Detektors 6 auf dem Meßkreisbogen 8, ausgehend von einer Null-Lage, angibt und die zu diesem augenblicklichen Zeitpunkt festgestellte Anzahl der vom Analog-Digital-Konverter an 52 gelangenden Impulse eine differentielle Winkelabweichung angibt, die sich daraus ergibt, daß die Länge des Zähldrahtes 61 des Detektors 6 einen Winkelbereich im Goniometer erfaßt und das Elementarereignis an einer Stelle der mit positiver oder negativer differentieller Winkelabweichung Q θ entlang diesem Draht auftritt. Die am Ausgang 53 des Addierers auftretende Summe der Impulse der Eingänge 51 und 52 gibt dann die exakte Winkellage θ +Δ θ des Elementarereignisses (am Zähldraht) im Goniometer 11 an. Der fortlaufende Antrieb des Detektors 6 wird durch die ständig steigende Anzahl der Impulse am Eingang 51 berücksichtigt. Die Impulse des Einganges 52 geben sozusagen eine Winkelkorrektur an, damit an den Vielkanal-Analysator VKA ein Signal geliefert wird, das das Elementarereignis im Detektor winkelmäßig ohne Fehler dem Goniometer zuordnet. Das Signal am Ausgang 53 bzw. Eingang des Vielkanal-Analysators VKA gelangt in diesem immer an die richtige Speicheradresse, obwohl der Detektor kontinuierlich fortbewegt wird. Wie bekannt, erfolgt das Abfragen des Vielkanal-Analysators nach jeweils einem vollen Durchlauf des Detektors 6 über den Meßkreisbogen 8.

• I

Für die Erfindung ist es sehr wesentlich, daß eine genaue Angleichung der an den Eingängen 51 und 52 auftretenden Impulse zueinander vorliegt. Vom Impulsgeber IF ist eine Untersetzung der Impulsanzahl der Steuereinrichtung deshalb vorgesehen worden, weil an sich diese Steuereinrichtung eine unhandlich große- Frequenz hat. Z.B. erfolgt eine Untersetzung derart, daß für einen Durchlauf des" Meßkreisbogens 8 ingesamt AOOO Impulse vom Impulsgeber an 51 auftreten. Dies paßt zu einem Vielkanal-Analysator mit 4096 Kanälen.

Der bereits erwähnte Angleicher VA dient Jetzt dazu, die durch ihn hindurchgehenden Impulse der Elementarereignisse auf das durch die Impulszahl gegebene Winkelmaß des Einganges 51 zu nor-

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mieren. Dies ist so zu verstehen, daß für beispielsweise 1° Winkelfortschreiten auf dem Meßkreisbogen S an den Eingang 51 25 Impulse gelangen. Der 'Angleicher VA wird nun speziell" von Hand so eingestellt, daß am Ausgang des Analog-Digital-Konvert.ers ebenfalls genau 25 Impulse (für ein Elementarereignis) auftreten, wenn sich dieses Elementarereignis mit&Θ = .1° abweichend von der ^T<iinkelmittellage des Detektors am Zähldraht ereignet hat. Da die Impulsfrequenzen, die von elektronischen Schaltungen zu verarbeiten sind, relativ hoch sein können, läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Diffraktometer ein relativ rascher "tfinkeldurchlauf des Detektors 6 auf dem Meßkreisbogen 3 durchführen. Z.B. können 30 bis 50° auf dein Meßkreisbogen S innerhalb einer Minute durchlaufen werden. Für den gesamten Keßkreisbogen bedarf es daher mit Hilfe der Erfindung nur noch eines Zeitaufwandes von weniger als 5 min. ·

Für die einzelnen Teil der Schaltung sind z.B. geeignet: HV

_{ED e}J Siemens C 72249-A310-A1 SMS-= Siemens C 72298-A170-B4

ND = Canberra Nucl. Electr. Timing SCA. 835 ZAK ^_Canl3erra Nucl. Electr. Time Analyser 1443

ADC » Canberra Nucl. Electr. Mod. 8040 VKA - Canberra Nucl. Electr. Mod. 8100/04/4K Canberra-Nucl. Electr. Svudergerät 8000 D

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L e e 3 r s e

Claims (3)

Patenten-Sprüche

1. Röntgen-Fulverdiffraktometer mit einer Quelle für mono ehr oma-•tische Röntgenstrahlung, mit einem Detektor mit ortsempfindlichen Verhalten, mit einer Mechanik mit steuerbarem Vorschubantrieb für Vorschub des Detektors entlang eines Bogens, geeignet für Bragg-Brentano-, Guinier-, Seemann-Bohlin-Verfahren und dergl., und mit einer Auswerteelektronik zur Erstellung eines Intensitätsdiagrammes der örtlichen Verteilung der gebeugten Strahlung für eine gegebene Ortslage θ des Detektors, •wobei diese Auswerteelektronik u.a. einen Verzögerungsnodul, einen Ein-Kanal-Diskriminator, einen Analog-Digital-Konverter und einen Vielkanal-Analysator enthält, gekennzeichnet dadurch, daß für fortlaufende Auswertung bei kontinuierlich fortbewegtem Detektor eine zusätzliche Elektronikeinrichtung (ADD, IF) vorgesehen ist, einen Addierer (ADD) und einen Impulsgeber (IF) hat, wobei der Addierer mit seinem ersten Eingang an" den Ausgang des Impulsgebers (IF), mit seinem zv/eiten Eingang an den Ausgang des Analog-Digital-Konverters (ADC) und mit 'seinem Ausgang an den Eingang des Vielkanal-Analysators ZVKA) angeschlossen ist, und der Addierer (ADD) so beschaffen ist, daß er.zu der augenblicklichen Anzahl der fortlaufend aufsummierten, am ersten Eingang (51) eingehenden Impulse· die zu diesem Augenblick am zweiten Eingang (52) eingehenden Impulse hinzuaddiert, die sich ergebende Gesamtzahl an den Ausgang (53) abgibt und danach wieder für eine weitere Addition der inzwi-

- sehen am ersten Eingang (51) zu einem späteren Augenblick erreichten Anzahl der fortlaufend aufsummierten Impulse mit der Anzahl der am zv/eiten Eingang (52) zu diesem späteren Augenblick zu erhaltenden Impulse hinzuaddiert und diese Gesamtzahl wieder an den Ausgang (53) gibt, und wobei der Impulsgeber mit seinem Eingang an eine Steuereinrichtung (SLIS) des Vorschubantriebes angeschlossen ist.

2. Diffraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich ein Angleicher (VA) zur Winkel-Maßstabs-

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anpassung vorgesehen ist, der mit seinem Impulseingang an den Ausgang des Verzögerungsnioduls (VL) und mit seinen Ausgang an den Eingang des Analog-Digita1-Konverters (ADC) angeschlossen ist.

3. Diffraktometer nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichn e t dadurch, daß der Ausgang des Ein-Kanal-Dislcrininators (EB) an einen Gateeingang des Angleichers (VA) angeschlossen ist.

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