DE2023646A1 - - Google Patents

Description

YEDA Research and Development Company Ltd, Rehovoth, Israel

Rb^tffenpräz es signed if fralctometer

Röntgenstrahlen werden seit vielen Jahren zur Strukturanalyse von Materie verwendet. Durch Rontgenbeugungimufnahmen erhält man beispielweise ausführliche Informationen über die Struktur auch komplizierter Moleküle« Ein wesentlicher Nachteil der Verwendung von Röntgenstrahlung, für diesen Zweck besteht jedoch darin, daß für jede Strukturanalyse sehr viele Einzeldaten erforderlich sind. Selbst in relativ einfachen Fallen können bis zu 1000 Einzelepektren benötigt werden. «

Zur Aufzeichnung der Intensitäten von Röntgenspektren werden insbesondere zwei Verfahren angewendet. Bei dem einen Verfahren werden die Röntgenspektren fotografisch aufgezeichnet, vfohlngegen beim anderen Verfahren die einzelnen Röntgen= quanten mittels geeigneter Zählgeräte wie Geiger«, Proportional« oder Szintillationszähler!! gezählt werden.

Bei der fotografischen Methode werden Rontgenkameras verwen~ det, die relativ billig, kompakt und einfach sowohl in der Konstruktion ala auch beim Betrieb sind und in vorteilhafter Weiae dauerhafte Aufzeichnungen liefern. Die Geaamtintensi« tat jeder Reflexion muß jedoch entweder viouell oder foto» mecriüch aua der Dichte der entsprechenden Flecken auf dem JPiIm geachätzt werden, so daß diese Methode langsam iot und nur. zu Ergebnissen geringer Qualität führt«

0098U/12U

BAD ORIGiNAL

Strahlungszähler dagegen werden bei Di ffrak tome tern allgemein eingesetzt, wenn jede Netzebene des Kristalls nach·=: einander in die dem zugehörigen Braggwinkel entsprechende Stellung gebracht und die Gesanitintensität der dieser Ebene abgebeugten Strahlung direkt durch Zähler gemessen werden soll. Mese Methode erfordert eine äußerst präzise Bearbeitung der ^firäger- und Verschiebungeeinrichtungen des Wählers ο Aus diesem Grunde sind selbst manuell betätigte Mffraktometer mit Strahlungszählern sehr viel teurer als solche mit Kameras. Außerdem ist diese Methode zeitraubend, weil die Sainme!geschwindigkeit für die Daten, die sehr viel genauer ale die nach der fotografischen Methode erhaltenen Daten sind, sehr klein iac.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Röntgendif f raktome ter zu schaffen, das die genannten Nachteile nicht besitzt-

Das erfinduiigagemäße Rüntgendiffraktometer besteht daher aus einem fräzessionsdiffraktometer mit einer elektronischen Aufzeichnungsvorrichtung zum Aufzeichnen der Intensitäten der Rontgenepaktren, wobei die elektronische Aufzeichnungsvorrichtung und der Beugungskristall derart miteinander verbunden sind,, daß sie als Einheit- relativ zu einem Röntgen» strahl Präzessionsbewegungen ausführen.

In einem derartigen Präzessionsdiffraktometer, das nach dem sogenannten Kegelachsenverfahren betrieben wird, sind die Vorteile der fotografischen und der mit Zählern arbeitenden Methode vereinigt, da es einerseits einfach in Betrieb und Konstruktion und billig ist und andererseits äußerst genaue Intemiitätemessungen ermöglicht.

0098A8/12U

BAD ORIGINAL

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines AusiüfcrungsbeiepieXs in Verbindung Bit deriieichimng erläutert.

])ie Pig, 1 ist eine Braufsieht auf ein Ausführungebeispiel der Erfindung*

Sie Fig« 2 und 3 zeigen eine Vorder- hezwc Seitenansicht des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1»

Me Fig- 4 zeigt schematisoh da& Aunführungsbeiapiel nach 1 in Verbindung mit einer elektrischen Schaltungsan-,

Mc Figo 5 zeigt die prinzipielle Arbeitsweise-eines Vrä· seesionediffxaktODieters =

Bevor die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert wird,.wird zunächst die prinzipielle Arbeitsweise eines -bekannten Präsessionediffraktoiaeters anhand ffig¹* 5 beschrieben» Iu Fig. 5 ist ein Kristall 1 dargestellt, der raictels einee etarren Gelenks 3 mit einer Aufzeichnungsvorrichtung 2 (zcfic eine» fotografischen Film) starr gekoppelt ist« Der Kristall 1 ist derart orientiert, daß die rationale Richtung t senkrecht zur AufaeiOhnungeVorrichtung 2 angeordnet ist« Ein Röntgenetrahl 4 trifft auf den Kristall 1 unter einem vorgewählten Winkelyu bezüglich der rationalen Richtung te Dadurch, daß man den Kristall 1 (und die -Aufzeichnungsvorrichtung 2) um die Strahlrichtung präzedieren läßt, werden von den verschiedenen Ebenen des Kristalls abgebeugte Strahlen erzeugt ο Die Beugung durch einen Kristall ist auf die Laue-Kegel begrenzt, die koaxial zu den verschiedenen möglichen rationalen Richtungen doa Kristalls sind. Im vorliegenden Beispiel wird nur die Schar derjenigen Kegel betrachtet, die koaxial mit der vorgewählten rationalen"Richtung t .sind ,* Wenn clie AufzeiohaungsTorriehtung ein fotografischer Film lot und der Film, mit-dun Kristall präaecb.3:rfc_{

BAD ORIGINAL

df mn werden die Schnittlinien der verschiedenen Kegel mit dem Film als eine Schar von konzentrischen Kreisen aufge~ zeiciKiet» v/o"bei die zu den verschiedenen Kegeln gehörendem -ei na elften Reflexionen ale Punkte auf den Kreiaen aufgezeichnet werden»

Hn kann gezeigt werden, daß der halbe Öffnungswinkel jedes Kegele eine Punktion des ausgewählten Winkels μ_ν der rationalen Richtung t, der Wellenlänge A der Strahlung und der IdentitäxtöporiodG längs dieser rationalen Richtung=-4,01„

Beim-,erfindungsgemafien I'ro'z^sionadiffraktoineter ist nun der fotografische Film durch eine elektronische Aufzeichnungsverrichtung vorzugsweise durch einen Strahlungszähler er·= ötvfcsto Im Gegeneats au einem Film ist ein Zähler ein Gerät_p mit. dem ku einer beatiininten Zeit nur jeweils eine Reflexion mif/reiseichTiet wird» dan jedoch nicht zwischen gleichseitig auftretenden, aber beabstandeten Reflexionen unterscheiden kann, Ko aiüssön daher genaue Einetellparameter für den Kristall und den Zähler definiert werden, um eine gegebene Reflexion identifizieren au können. Mit anderen Worten muß r-.vvj.Hohen den hkl-Indiaes einer Reflexion und den geometrischen Parametern der Kegelachsen eine Beziehung aufgestellt werden0 Ea kann gezeigt werden, daß die beiden Indizes h und 1 gerneiiiijpra mit dem Azimutwinkel 0 der Reflexion des KroiSGO der Kegelachse und dem Phasenwinkel Ύ" in Beziehung atehftn, der ei en Bruchteil des Pra.2essi0nszykl.ua raißt» der er forderlich ist, um den Kristall in diese lleflexionsstellung au bringen, wohingegen der Index h direkt mit n, der Kegel-Ordnung, in ?οsiebung steht»

Auf die benoi.wlemn uoaielnmgen «wischen den Iiitiia.es und gciineti'itr'.ihcn .Parametern der iCegeJ-nchsen wird hier nichu v;eiter eingo^angoru JSs genügt dur Hinweis, (\i\L· die c;pf*:'.ie.Hen Werte von S'' und 'V' unu» der Ksgelordiiuu{, n, dii⁵ u'iv, jeder

0 Q 9 8 4 3 / 1 2

Reflexion dee Krietalls verbunden sind, leicht hergestellt werden können«.

Um daher die Intensität irgendeiner besonderen Reflexion measen zu können, müssen der Kristall und der Detektor um einen bestimmten Winkel ^präzedlert werden, wobei nur derjenige Bereich der Detektoroberfläche zur Aufnahme der Reflexion offenbleiben darf, d«r einem vorbestimmten Winkel 0 zugeordnet ist. Ri t anderen Worten muß die Detektorober- ' fläche mit einer Blende abgedeckt werden, deren Öffnung uia den speziellen vorherbestimmten Winkel 0 verschoben werden kernu Die Breite der Öffnung ergibt sich aus der Notwendigkeit, gleichzeitige Reflexionen, d_ah_o den gleichzeitigen Durchgang von mehr als einem abgebeugten Stralil zum Zähler' zu vermeiden. Ea ist möglich, den maximalen Offnungawinkel ύ0 zu bereohnen, der für irgendeine besondere. Reflexion erlaubt ist, so daß das Problem der gleichzeitigen Reflexionen vermieden werden kann. Zusätzlich sur verschiebbaren Blende auf der Detektoroberfläohe ist daher auch eine Einrichtung erforderlich, mittels der die Blendenöffnung wie er¹..lischt verändert werden kann«

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung gegeben, das diesen Anforderungen genügt_n

Gemäß Figo 1 bis 3 Ist ein Rahmen 5 vorgesehen, der zwei vertikale Arme 6 und 7 enthält, die duroh eine horizontale Querstenge 8 verbunden sind und eine vertikal angeordnete Gabel bilden» Diese vertikal angeordnete Gabel ist drehbar auf einer vertikalen Achse 9 montiert, die ihrerseits fest an eines Drehtioch 10 befestigt ißt. Der Drehtisch 10 ist drehbar auf l'rägerji 11 montiert, die bezüglich ihrer Träge rf lache mittel« Stellschrauben 12 getragen sind» Der Drohtisch 10 lot mit einer Sperre 13 versehen, mittels der er in jeder gewünschten Kinkelate llung bezüglich der !'rager-11 verriegelt mTu.cn kann,.

009848/1244

ORp

«·*> · · ι λ φ m

Zwei kurze horizontale Wellen 14 und 15 sind drehbar in Kugellagern 16 und 17 gelagerte die in den oberen, gabelförmig ausgebildeten Enden eier Arme 6 und 7 gelagert sindo Die horizontale Welle 14 besitzt an ihrer einen Seite eine Verlängerung 18, die mit einem Goniometerkopf 19 gekoppelt ist, der einen Kristall 20 trägt. Der Kristall ist an derjenigen Stelle angeordnet, an der sich die Verlängerungen der vertikalen Achse 9 und der horizontalen Welle 14 schneiden. Das andere Ende der Welle 14 ist über eine Skalenscheibe 23 und eine Peinstellvorrichtung 22 für die Wählscheibenachse mit einer Einstellvorrichtung 21 für die Kristalltranslation verbunden, die eine Einstellschraube 24 für die Kristalltranslation aufweistο

Ein Joch 25 enthält zwei Jocharme 26 und 27» die in die gabelförmig ausgebildeten Enden der vertikalen Arme 6 und 7 ragen und fest mit den kurzen horizontalen Wellen H und verbunden sind. Die Jocharrae 26 und 27 sind durch eine hintere und eine mittlere Querstange 28 bezw_c 29 starr miteinander verbunden. Die hintere Queratange 28 1st über eine 0-Wählscheibe 30 und eine zugehörige Feinstellvorrichtung 31 (Nonius) mi.t einer Kupplungsmanschette 32 zum Einstellen des Winkels μ verbunden» Die Kupplungsmanschette 32 siezt im Gleitsitz auf einem bogenförmigen Bauteil 33 (für den Bogen/α), das mit einer Antriebswelle 34 zur Verstellung des Winkels ⁿA verbunden ist, welche in einem Rahmen 35 gelagert ist, der auch einen J" -Antriebsmotor 36 trägt. Die Ausgangswelle dee Motors 36 ist über ein Sohneckenge triebe 37 mit der Antriebswelle 34 gekoppelt, die mit einer Skalenscheibe 36 und einem mit einer Befestigungaschraube 40 versehenen Nonius 39 für die Wahl des Winkels Ύ· verbunden ist»

Eine Zähltroinmsl 41 für die Strahlung ist innerhalb eines ringförmigen Rahmens 42 mittels längs des Umfange beabstandeter SJütssglieder 43 gehaltert, die in Halterungen 44 be-

009848/12A4

BAD

festigt sind, welche am Rahmen 42 angebracht und mit {Hell« schrauben 45 versehen sind* Dee hintere Ende der Trommel besteht mt einem 0~2ahnrad 46 aus einem atück, das mit· einem 0-Antriebyaahnraa*-47 kämmt» dos auf der Ausgangszeile 48 eincas Ajitriebsmotarß 49 sitzt, der ebenfalls am Joca 25 g'*halti*rt ist. Auf diese Weise kann die Trommel 41 mittels des Antriebsraotors 49 ura ihre Längsachse gedreht worden» wobei nie von den Stützgliedern 45 getragen ist.

Innerhalb der Trommel 41 .ist ein Strahlungszähler 50 vorgesehen, der in Fig„ 2 gestrichelt angedeux.et ist und dessen Längsachse mit Abstand parallel zur Längsachse der Trowael 41 ■ verlauft ο Die Frontöffnung dos Zählers 50 liegt gegenüber einer oektorförmigen öffnung 51* die in einer festen lünäflache der Trommel ausgebildet ist» Über dieser festen Endfläche befindet öioh eine axial gehalterte und bezüglich der Endfläche drehbare Metallscheibe¹-, in der eine der selctorförmig<;n öffnung" 5-1 der Bildfläche entsprechende aelrtor·- förmige Öffnung 52 ausgebildet ist,, Durch Drehung der dr.ehberen Scheibe bezüglich der festen Kndflache kann der Öffnungswinkel Λ 0 der öffnung 53 verändert werden. Die Eelativ* ßtellung der beiden Öffnungen 51 und 52 sueinander und in folgedessen die Größe &0'können mittels einer drehbaren Skalenscheibe und.einer dazugehörigen Feinstellvorrichtung 54 gemessen werden_P Auf der drehbaren Scheibe befindet sich eine weitere Metallscheibe 55» die mit einer Vielzahl ringförmiger Schlitze 56 versehen ißt, die entsprechend den verschiedenen Radien der Kegelachsenkreise bei unterschiedlichen Radien eingeordnet sind. Purch Drehung dieser -zusätzlichen ItetallsoheJ be 55 kann die Höhe ar und die radiale Po- fiiiian r_n der Öffnung festgelegt werden. Zwei in radialer RioiStnng beabstanäete Befeetigungeschrauben 57 und 58 dienen UBZiXt die zusätzliche Meteilscheibe 55 in der erwünschten Stellung festzuhalten,

009848/1244

In f-incr Hr,3 toning 60 ist. ein RöntgenetrahlfcollimatOF 59 (H'lm'i tori, der·! ein oefestigmigBmechanisflius 61 augeordnet 1.Ή, Uic Ii?ü ϊ-eiuni.; 60 ist bezüglich des Drehtisches TO ('■■(-.'•fast gelagert e 'Der Kollimator 59 ist auf die "^--Anti i iibov/'ollo 34 au η ge rieht ort,

Die /srboi ι,Γ'ΛΌίβο des beschriebenen Präzesßionodiffrakto« mc* toi π ißt wie? folgt.. Ικ?ι· Kristall 20, deaaen He-flexions~ ji)t(?i"ifiitäton untersucht werden sollen,, wird im Gonlon.eter~ kopf 19 biii'oßtigtf nachdem auvor die besondere rationale lii f'-liMxii{5 t dea Kri οuu 1 ß 'und die ssu den verschiedenen hkl-I{(-.^; 3e.Yionon gehüfifu-sii Werte von 'Y- und 0 ermittelt worden '-¹Hd, 3ό3* Jjroliti r-oh 10 wird aunächat derart gedreht, daß dor K(j.].liiPatcr 59 auf die HÖntgenstralilquelle. ausgerichtet :i'η., void denn mittelu der Sperre 12 in dieser Stellung ver· :vi< ftültr Dio Einatollvorrichtung 21- für die horizontale nohve wird dann derart verdreht,, daß die horizontale Achoe 1Π ill ο geej^iinte; Stellung einnimmt;» in welcher die er~ wtJfJHGhti¹ raticuale Ri ehtung des iCriotalls die richtige Oa ion ti QTunß ficaüßliah deo lcollimierten Röntgenstrahls aaf W(iitr Mc Kupp'J.iuigOTnannchqtte 32 wird anacliließend gelöst mid auf dem Bai?te 1.1 33 verschoben, bia der Kristall 20 be» aüßlloh den 'einfallenden Ro'ntgenatrahls unter dem vor Deton Vif.inke.1 μ orientiert ist.. Anschließend wird die hütte in dieser Stellung verriegelt,

Amuihlißööi'jd v.ird die Me tallachei bo; gedreht,, bis die Off· nun/j eine vorgewählte Y/lnkelbreite Δ0 aufweist, öA^r- i^v:«nvälilt ist_F daß der ßleichaei uige Nachweis mehrerer Ke-IMo;r:Ionen veriakdui wird» In ähnlicher Weise vdrd die Mett?];iBcheibe ¹^^r> verdreht;,, um der Öffnung denjenigen fo'chlita KVi ijberlaßern₈ di:v der vorgewählten Höhe Ar und radialen der Öffnung für die Messungen entypricht»

0 0 98/· 8/124 h BAD! ORIGINAL

n können nun nach den folgenden drei Verfahren vorgenommen wardens -

■Gsmä/J der ersten Betriebsweise "werden die V- ■- und $~Antriebo~ motoren 36 und 49 betätigt, damit das Geras für jede- besondere hkl-Reflexion die erforderlichen ">-- und 0-Sfcellungen einnimmt, die auf den zugehörigen iSnhlenscheiben '50 und 40 abgelesen werden können» Das Gerät, d.h., der Kriat'ill und der Zähler, wird bei dieser speziellen Einstellunß ortsfest gehaltene, Die Reflexionsintensität ergibt ω ich aus den vom Zähler a&gegebenen elektrischen Impuinen, die einem Spektrometer zugeführt werden, daa aimainnen mit dem Zähler einen Standardζählkanal bildete

Gemäß einer zweiten-Detriebsweiae wird daa Gerät mittels des y-■ tVntrieböDiotora 36 bis au-einem Winkel V- verstellt, der zwar dem vorbestimmten ft'erfc vonV-entoprlcht, der der zu Die«senden Reflexion zugeordnet ist, jedoch etwas kleiner al« dieaer iac„ Mittels dea 0-Anx.riebsmotora 4S) wird dann die 'L'roramel in die erwünschte 0-~8teilung gebracht. Anschließend werden dem Y- -Antrlibsmotor nacheinander diskrete oohrittimpulee zugeführt, damit dao Gerät um kleine diskrete £)i;hritte bis in die vorgewählte V* "Stellung und etwao darüber hinaua gebracht värd, v/obei wähi'end jedes Schrittes d.lvj Refiexionaintenaitäten gemeasen werden» Auf diese V/eise wird der Υ -Bereich abgetastet,

J?^!Ui' die V' -· und iJ-Antriebsmotoren werden voraugswei3e-Schritt« ίο Go,rwi '/erwendet, da nie gegenüber kontinuierlich lauf enden HiHüi'bi¹. swöi y/e π entliehe Vorxeile beaitaen. lü-atena können hit) In z^%"H;okmäbi^v V/eise in offenen Steuorkrulsen verwendet w^ril'irit d/h-j οa iut keine Rückkopplung vora digitalen oder anderen i'ouki r,j onomeßgerät erfordorlich's um den Motor anschalten, wenn <ί·.β orford^rli ehe Einatellung erreicht ist«

0098 4-8/12AA

¹⁰" 2023640

Vielmehr lot lediglich eine vorgewählte Anzahl an elektrischen Impuloon notwendig» um den Motor bis zu seiner festgelögten Einstellung zu drehen. Zweitens kann ein solcher Motor auoh bei Anwendung von Gleichstrom elektrisch verriegelt werden, wodurch eine Drift der Antriebswelle vermieden wird. Die Motoren besitzen vorzugsweise einen Drehwinkel von 1,8° pro Schritt» Zum Erzielen kleiner Drehwinkel können Getriebe verwendet werden» Da die Genauigkeit der "JA-Einstellung kritisch ist, wird ein Schneckengetriebe von 1.;50 vorgezogen, das au einer Vorstellung von er,wa 0,036 führt, Die 0-Einsteilung ist weniger kritisch, da eine ge~ ringe Palacheinstellung durch eine etwas breitere Öffnung (Δ0) kompensiert werden kann, so daß ein Schneckengetriebe von Is5 ausreicht} das bei der ^»Einstellung zu Drehwinkeln von 0,36° führt α

Der Motorantrieb besteht vorzugsweise" aus einem elektronischen impulsgenerator, dessen Impulse den Motoren augeführt Werden₀ Zur Auswahl des erforderlichen Motorbetriebs und der Drehrichtung können manuell betätigbare Steuerschalter vorgesehen sein. Die Drehzahl aar Motoren bei kontinuierlichem Betrieb kann mittels eines Potentiometers verändert v/erden»

Gemäß einer dritten be trlebsweiae erhält man eine kontinuierliche Präzession von Kristall und Zähler zu jedem speziellen Wert von 0 und dem dazugehörigen Wert von V" mit maximaler Öffnung, die durch die Bedingungen der Mohtgleiehzeltigkeit der Reflexionen bestimmt ist. ilaeh jedem vollen Präjseseicns-■syk'.Uuj wird die 0-.ELnHteilung eier Trommel verändert»

liyr üüblkiiiif-al enthält zwei Hauptbestandteile, und gwar einen 'MihlfiVf yorKugnweiBö einen Szintillationszähler, und ein Spekfcvomo te:? > DuV ü'/iintillationszähler enthält ^orsugsweise einen mit 'BialllUiii r.ktivierten Nat'riuaijodlclkrisTiell, der au.f einem

0 0 9 3 A 8 / 1 2 U

BAD

FhuT-omult.11)IItT mont lor 1; ii.tc Bex Zähler int.. mittels Kabels mit dom Sp ι ktrimetßr verbünd mi und' führ τ, dem Photo~ multiplier die Hochspannung- au rad liefert dao Eingangs« Hignöl surUclu Pi-.u Spei? i-roiretor lot verjsugoWeise von integrierter Bauar'r.u<;d eivUifiJt, eine "ilochi.-pan^Hmgpquelle, Ver~ i'tarki:r_f einen Γ-lnkana]-lripul;?}il51ifinaBfOyfH?to2*_r oinan Zähl·= ^caolnvinriißkeii.ameseer, ein iyu«]*dse<- und ääblgoräi;\mA rdn el «]f tror.i ε chsn 'Palriget-cr Είπα ik;t,rieb τη it Impuls- oder Zeit

Die die SiMn ti 1.1 f:t? o»ii]»rlBlall(; ni-eff enden llöntgenquantcn werden in iliotoncii-vci-vvandrl t_t (li<. auf die Kafc.odo des Phc» toKiultipliera auf treten imd Fo toc lc It tro den tuaslönen. I)Ie Foiaolektrodeii werden durch die Hooli»i)ai]iiung Ih;schleunigt und mitiel/j .K.askadenföiinig außeordno ί-f-r Dynoden'■ verväel-' fai'ht-o Der roHu3'iei ende, ν-νπτ-äiktß- ISlukr.r.onenatr-ePi wird von der Anode ßcfiammeli und dann 3η Form einea elektriechen Ii'!pii3s08 dem iSpciktromeiOx· ^ugefuiirv.. 3/5Q Signale werden verfitärkt und rtfttels dea Iaipiilshölionanfj.,vpntor-ö miterschiedon, von dem nur ein begrenzter Bereich von Energien durchgelassen wirdc Die Zählung'der-Impulse lcoim sichtbar v/jed^rgegebcii werden. Die relative JntönsitMt. dea abgebeugten Fontgon-Birahlo 'ergibt sich aus der linpulszahl nri JiiJide oinan vorge-' ■wählten."Seitinte^vellöA'^liosv/c durch */Δ'ΙΓ, wenn dan Aug·- löse- und Zählge.vät eijift voT'guv-'i'ihlte Anzahl von Zählungen vorgenommen hato Die Betritvbsvveiöe mi ■.. Zcitvorwah'i wird dann angewendet, wenn, v.ie unten brpchi'iet"m, eiiU' automatische iHeuemmg duroh iMtenVcrerbeitungoanTagen ve.rv.vendet wird, da mxr der Btcuid dos Auslöse·=· und Z?ih3("exäteG , nicht je- Ί ο oh der den 'Taktgebern für- die nutoin a tische Steuerung verwendet

Aufgabe der ■ autoiLui,? folien .Jti?uerm]{· besteht darin, die 'iöbßwo-u-re <lc.i ve'rcei»jied<.-unit i',rmx'(..i!<'.iiton des PraEeael/^ rakCOMu¹OI*.'- :.u i-boj ;vnc>u--n. u/. aio. Iwi/rn einer vollethui

Hin- und Herbewegung zu sammeln«, Wie sich aus Figo 4 ergibt» wird die automatische Steuerung mittels eines On-Line-Reohners 71 durchgeführt«, Der Rechner 71 enthält einen Kalkulator, eine Programmiereinrichtung und einen Hilfespeioher₀ Eine Kopplungselektronik 72 verbindet den Auegang de& Rechners 71 mit einer Steuereinheit 73 für den Motorantrieb, dem Spektrometer 74·, einer Ausdrucksteuerung 75 für das Auslöse- und Zählgerät und einem Fernschreiber 76 ο Die Einrichtung wird durch ein geeignetes Programm gesteuerte Die Eingangsparaineter für· dieses Programm enthalten die kristallografischen Parameter, Betriebsanweisungen und Zustandsparamoter. Bei Verwendung dieser Daten kann der Rechner das Sammeln der Daten eines Satzes derjenigen Reflexionen berechnen und steuer- die zu einem gegebenen Zyklus gehören,.

Obgleich bei dem oben beschriebenen Gerät die elektronische Aufzeichnungsvorrichtung ein Zähler ist, können auch andere elektronische Aufzeichnungsvorrichtungen verwendet werden. Gemäß eines weiteren Ausführungsbeispiels der Erfindung kann der Zähler durch ein Vidicon ersetzt werden. Das Vidicon ist eine Kamera, in der durch Fotoleitung ein Ladungsmuster gebildet und dieses auf der Oberfläche eines Fotoleiters gespeichert wird₀ Im vorliegenden Fall wird die fotoleitende Oberfläche des Vidioons der reflektierten Röntgenstrahlung ausgesetzt, so daß sich auf ihr eine den verschiedenen Reflexionen entsprechende Ladungsdichteverteilung ergibt« Wenn ein Vidicon verwendet wird, das eine Speioherfähigkeit von beispielsweise ein oder mehreren vollständi«

° ' gen Präzeaaionszyklen des Kristalls besitzt, dann können ο

ίο die einzelnen Reflexionsintensitäten durch nachfolgende

^ elektronische Abtastung der fotoleitenden Oberfläche, nach-

Jf gewiesen und aufgezeichnet werden. Eine derartige Einrichtung

~» besitzt gegenüber dem oben beschriebenen Strahlungezähler

j·*. don Vorteil, daß es nicht notwendig ist, eine Blende vorsu-

*" sehen und die B! enit*. o^u^ ^\ die verschiedenen fif-Werte einzustellen.

Claims (1)

1. -13- 2Q23G46

   Patentansprüche

   (\j Röntgenpräzessionsdiffraktometer, dadurch gekennzeichnet, daß es eine elektronische Aufzeichnungsvorrichtung zum Aufzeichnen der Intensitäten der Röntgenspektren des Beugungskristalls aufweist und daß die elektronische Aufzeichnungsvorrichtung (50) und der Beugungskristall (20) derar.t miteinander verbunden sind, daß sie als Einheit relativ zum Röntgenstrahl (4) präzedieren.

   2ο RÖntgenpräzeeeionsdiffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektronische Aufzeichnungsvorrichtung (50) ein Strahlungszähler ist»

   3c Röntgenpräzeesionsdiffraktometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeiohnet_t daß der Strahlungszähler innerhalb einer Trommel (41) angeordnet ist, die um ihre Längsachse drehbar auf einem Jooh (25) montiert ist, 'das an derjenigen horizontalen Achse O4, 28) einer vertikal angeordneten Gabel (6, 7» 8) angebracht ist, an welcher auch der zu untersuchende Kristall (20) befestigt ist, und daß Antriebsmotor^ (36, 49) vorgesehen sind, mittels denen der Gabel (6, 7, 6) eine Präzessionabewegung und der Trommel (41) eine Rotationsbewegung um ihre Längsachse erteilbar sindο

   4 ο Röntgenpräzeseionsdiffraktometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf der dem Zähler (50) gegenüberliegenden Seite der Trommel (41) eine sektorförmige öffnung (51) vorgesehen ist, über der eine drehbare Scheibe mit einer ähnlichen sektorförmigen öffnung (52) angeordnet ist, und daß über der drehbaren Scheibe eine weitere drehbare Scheibe <55) mit einer Vielzahl von opiralförmig angoordneten Schlitzen (56) liegt«

   009848/1244

   5. Röntgenpräsessionadiffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektronische Aufzeichnungsvorrichtung (50) der fotoleitende Schirm eines Vidicona ist»

   6-s= Röntgenpräzessionsdiffraktometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Schrittmotoren für den Antrieb In^-T^-- und 0-Richtung und eine rechnergesteuerte Steuereinheit (73) für die Schrittmotoren vorgesehen sind»

   009848/12U

   BAD ORIÖINAL