DE8423909U1 - Eulerwiege fuer tieftemperatur-diffraktometrie - Google Patents

Eulerwiege fuer tieftemperatur-diffraktometrie

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Description

Kernforschungsanlage Julien
Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Eulerwiege für Tieftemperatur-Diffraktometrie
Die Neuerung bezieht sich auf eine Eulerwiege für Tieftemperatur-Diffraktometrie mit zwei Drehkreisen, die von Schrittmotoren betätigt werden und einem von Kühlmittel beaufschlagten Probenraum.
Eulerwiegen sind Standardgeräte der Röntgen- und Neutronen-Diffraktometrie, insbesondere von Einkristallen. Da Strukturuntersuchungen auch bei tiefen Temperaturen von besonderem Interesse sind, wurden auch bereits Tieftemperaturgeräte entwickelt.
So sind Eulerwiegen von erheblicher Größe bekannt, bei denen ein Kryostat zur Kühlung der Untersuchungsproben, insbesondere mit flüssigem Helium, auf dem phi-Kreis montiert ist und um gewisse Winkel geschwenkt werden kann.
Solche Geräte sind zum einen unhandlich und erlauben zum anderen lediglich Drehbewegungen um einen begrenzten Winkelbereich.
Ziel der Neuerung ist daher ein Gerät, das eine Vollkreis-Diffraktometrie zuläßt.
_ 2 —
Die zu diesem Zweck entwickelte Eulerwiege der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß sich beide Drehkreise mit ihren Schrittmotoren in dem von Kühlmittel beaufschlagten Raum befinden.
Auf diese Weise ist die gesamte Eulerwiege im Kryostaten eingebaut und es wird eine Uberdimensionierung der Drehkreise überflüssig und Drehbewegungen um 360° möglich.
Die praktische Realisierung solcher Geräte für besonders tiefe Temperaturen verlangt eine spezielle Berücksichtigung möglicher Materialversprödungen und unterschiedlicher Kontraktionen bei Abkühlung sowie brauchbarer Gleitmittel als Ersatz für die sonst übliche Flüssigkeitsschmierung.
Bei der neuerungsgemäflen Eulerwiege bestehen daher Schneckenwelle und Schneckenrad der Drehkreise vorzugsweise aus BeCu-Bronze bzw. Rotguß. Die Zahnflanken haben insbesondere eine Gleitbeschichtung, vorzugsweise mit Molykote*R*321 R, einem Molybdandisulfid-Gleitlack auf der Basis von Graphit und MoS2 (1 : 2) mit anorganischem Binder.
Beide Drehkreise sind vorzugsweise aus Rotguß nach einer Schleudergußtechnik hergestellt, um Spannungsfreiheit zu gewährleisten und anisotrope thermische Kontraktionen zu vermeiden.
Die Kugellager der Schrittmotoren und die Kugeln der beiden Drehkreise sind vorzugsweise aus BeCu.,
Um Korrosionen zu vermeiden, ist der Rotor der Schrittmotoren vorzugsweise vernickelt.
Die neuerungsgemäße Eulerwiege kann im Temperaturbereich von 4 K bis zu Zimmertemperatur betrieben werden. Zur Temperatursteuerung des kalten Raumes, in dem sich die Eulerwiege einschließlich Prube befindet, ist eine regelbare Heizwicklung vorgesehen. Die Kältemittelzufuhr erfolgt am Bodenflansch, auf dem die Eulerwiege fest eingebaut ist.
Um Wärmespannungen bei der Abkühlung zu vermeiden, wird das Kühlmittel über ein Zuführungsrohr mit mehreren gegen die Probenkammerwand gerichteten Öffnungen in den Probenraum gesprüht, um so eine allmähliche großflächige Abkühlung zu gewährleisten.
Nachfolgend wird die Neuerung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt die Kammer 1 als den von Kühlmittel durchströmten Raum der Eulerwiege 2 mit einem Goniometerkopf 3. Ein Strahlungsschild 4 und ein Vakuummantel 5 verringern den Wärmezufluß von außen. Durch das Kapillarrohr 6 über ein Nadelventil 7 wird flüssiges Helium aus dem Reservoir 8 dem Kühlraum zugeführt. Dieses ist von einem Reservoir 9 für flüssigen Stickstoff umgeben. Heliumabgase verlassen den Probenraum über das Rohr 10.
Motor- und Endschalterkabel sind an einer BeCu-Spiralfeder befestigt die dem chi-Kreis im wesentlichen
I > I I I I I I
folgt und das Gesichtsfeld freiläßt. Diese Spiralfeder ist an einem Ende ortsfest und am anderen am chi-Kreis befestigt, wie aus Fig. 2 hervorgeht:
Fig. 2 zeigt die Eulerwiege 2 mit Montageflansch 1' zum Einbau in die Kühlkammer 1. Der chi-Kreis 12 wird über eine Spindel und den Motor 14 gedreht. Der phi-Kreis 11 wird vom Motor 13 entsprechend bewegt. Die Stromversorgung geschieht über die Stromdurchführung 16, wobei die Kabel für den Motor 14 direkt zum Motor führen, während die Kabel für den Motor 13 über die Spiralfeder 15 zum Motor geführt werden. Die Spiralfeder 15 ist zusammen mit den Zuführungskabeln in einem Halter 18 beweglich angebracht, wobei das eine Ende der Spiralfeder bei 17 am chi-Kreis befestigt ist, während das andere Ende zum ortsfesten Motor 13 führt.
In der skizzierten Anordnung hat der chi-Kreis einen Innenradius von 87 mm. Goniometerköpfe von bis zu 52 mm Höhe und mit ACA-Standardschraubgewinde können moiriert werden.
Die phi- und chi-Rotationen erfolgen mit zwei identischen Schrittmotoren, die eine Drehung um 1,8° je Motorschritt ergeben. Zwei Schneckengetriebe mit einem übersetzungsverhältnis von 1:360 für die chi-Rotation und 1:180 für die phi-Rotation ergeben für den chi-Kreis 0,005° pro Schritt und für den phi-Kreis 0,01° pro Schritt, wobei die Fehler innerhalb von 0,01° in chi und 0,02° in phi liegen, wie durch Messungen verifiziert
werden konnte. Die Nullposition für die Drehungen um
360° in bei<
realisiert.
360° in beiden Richtungen wird durch Mikroschalter
Bei dem in den angefügten Zeichnungen skizzierten Kryostaten mit Eulerwiege hat die Probenkammer ein Volumen von etwa 15 1. Der Heliumdurchfluß vom Reservoir zur Probenkammer durch das Kapillarrohr 6 kann mit Hilfe des Nadelventils gesteuert werden. Zur Temperaturregelung zwischen 4 K und 300 K sind Heizwicklungen am Bodenflansch der Probenkammer angebracht. Zwei Temperaturfühler sind am unteren und oberen Teil des chi-Kreises installiert. Die Probenkammer ist mit Al-Neutronenfenstern von 20 mm Höhe rund um den Probenbehälter versehen. Zusätzlich hat die Kammer an einer Seite ein Glasfenster von 46 mm Durchmesser für die visuelle Beobachtung und LaserJustierungen des Probenkristalls innerhalb der Kammer. Dieses Sichtfenster kann auch für eine in situ Bestrahlung des Kristalls mit Laserstrahlen bei tiefen Temperaturen dienen.
Die Eulerwiege wurde durch Neutronendiffraktionsmessungen getestet. Dabei wurde die Kammer mit flüssigem Helium gefüllt, dessen Pegel unterhalb der Strahlebene eingestellt wurde. Während dieses Tests bei 4.2 K über zwei Tage hinweg erwies sich die Mechanik der Eulerwiege als fehlerfrei. Analoge Untersuchungen mit flüssigem Stickstoff Über meherere Tage führten zum gleichen Ergebnis. Die Bewegungen der chi- und phi-Kreise wurden durch das Glasfenster optisch kontrolliert. Die Präzision der schrittweisen Drehbewegungen wurde durch Reflektionsmessungen mit einem Laserstrahl an einem in Probenposition angebrachten Spiegel verifiziert.

Claims (8)

Kernf orschungsanlaye Jiilich Gesellschaft mit beschränkter Haftung Amtl. Aktenzeichen: G 84 23 909.3 Schutzansprüche
1. Eulerwiege für Tieftemperatur-Diffraktometrie mit zwei Drehkreisen, die von Schrittmotoren betätigt werden und einem von Kühlmittel beaufschlagten Probenraum, dadurch gekennzeichnet , daß sich beide Drehkreise mit ihren Schrittmotoren in dem von Kühlmittel beaufschlagten Raum befinden.
2. Sulerwiege nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schneckenwelle und Schneckenrad der Drehkreise aus BeCu-Bronze bzw- Rotguß bestehen.
3. Eulerwiege nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahnflanken mit einem Gleitlack insbesondere mit Molykote(R)321 (auf der Basis von Graphit und MoS (1 : 2) mit anorganischem Binder) beschichtet sind.
4. Eulerwiege nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Drehkreise aus Rotguß nach einer Schleudergußtechnik hergestellt sind.
5. Eulerwiege nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugellager der Schrittmotoren und die Kugeln der beiden Drehkreise aus BeCu bestehen.
6. Eulerwiege nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor der Schrittmotoren vernickelt ist.
7. Eulerwiege nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine spezielle, dem chi-Kreis im wesentlichen folgende Stromkabelführung, bestehend uus einer BeCu-Spiralfeder, an der die
Stromkabel befestigt sind, so daß durch ihre
Anordnung weder der zu bestrahlende freie Raum
versperrt wird, noch während der Drehung des
chi-Kreises eine Verklemmung der Kabel stattfinden kann.
8. Eulerwiege nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Kühlmittelzuführungsrohr
mit einer Mehrzahl von öffnungen, die gegen die
Wand der Probenkammer gerichtet sind.
DE19848423909U 1984-08-11 1984-08-11 Eulerwiege fuer tieftemperatur-diffraktometrie Expired DE8423909U1 (de)

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