DE3737515C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ansammeln von zu
analysierenden Proben für spektroskopische Untersuchungen mit
einem innerhalb eines evakuierbaren Gehäuses beweglich angeord
neten und mit einem Antrieb versehenen Träger, dessen Oberfläche
in den Strahlengang eines Spektrometers einfügbar ist, mit
einer Kühlvorrichtung, die einen in das Gehäuse hineinragenden
Kühlkopf aufweist, mit dem der Träger thermisch gekoppelt ist,
mit einer gegen die Oberfläche des Trägers gerichteten Düse zum
Zuführen einer zu analysierenden Probe in gasförmigem Zustand
des Trägers.
Eine solche Vorrichtung ist aus der US-PS 41 58 772 bekannt.
Sie dient zur Kopplung eines Gaschromatographen mit einem Infra
rot-Spektrometer. Bei dieser Vorrichtung ist der mit einem
Antrieb versehene Träger auf einem mit der Kühlvorrichtung
thermisch gekoppelten, mit einem Schraubengewinde versehenen
Bolzen drehbar gelagert, so daß er bei seiner Drehbewegung
zugleich eine Bewegung in Achsrichtung des Schraubengewindes
ausführt. Der Träger hat die Form eines achtseitigen Prismas,
das durch die Drehbewegung nacheinander in solche Stellungen
gebracht wird, daß jeweils eine der Flächen des Prismas einer
Düse gegenübersteht, die einen die zu untersuchenden Stoffe
enthaltenden Gasstrahl auf die Prismenfläche lenkt, wo sich
diese Substanzen auf der Oberfläche des Trägers im festen Aggre
gatzustand niederschlagen. Wegen der mit der Drehbewegung ge
koppelten Axialbewegung des Trägers entstehen auf jeder Fläche
des Prismas in Axialrichtung hintereinander angeordnete Flecken,
welche die zu analysierenden Sustanzen enthalten.
Wie bereits erwähnt, dient die bekannte Vorrichtung zur Unter
suchung der von einem Gaschromatographen gelieferten Sustanzen.
Gaschromatographen werden mit einem Trägergas betrieben, das
gewöhnlich aus einem Gemisch aus Helium und Argon im Verhältnis
von z.B. 98,5:1,5 besteht. Von einem solchen Gasgemisch
schlägt sich an der Oberfläche des Trägers nur das Argon nieder,
weil die Verfestigungstemperatur von Helium nicht erreichbar
ist, und es bildet das an der Oberfläche des Trägers niederge
schlagene Argon eine Matrix, in welche die zu analysierenden
Stoffe eingebettet sind. Es lassen sich aber auf diese Weise
auch Stoffe analysieren, die unmittelbar verdampft und direkt
oder mittels eines Trägergases der Vorrichtung zugeführt und
an der Oberfläche des Trägers niedergeschlagen werden.
In jedem Fall muß der Träger frei von anderen Stoffen sein,
wenn die zu untersuchenden Stoffe mittels der Düse auf die
Oberfläche des Trägers aufgebracht werden. Daher müssen vor
jeder neuen Untersuchung die zuvor auf den Träger aufgebrachten
Stoffe durch Verdampfen wieder entfernt werden. Zu diesem Zweck
wird die Kühlvorrichtung abgeschaltet, so daß sich die Vorrich
tung bis auf Raumtemperatur erwärmen kann. Der Vorgang der
Erwärmung und Abdampfung sowie der anschließend wieder notwen
digen Abkühlung der Vorrichtung auf Tiefsttemperaturen, die
gewöhnlich im Bereich von 10 K liegen, dauert bei den bekannten
Vorrichtungen viele Stunden. Außerdem besteht die Gefahr, daß
bei Raumtemperatur noch nicht alle auf dem Träger angesammelten
Stoffe vollständig verdampft sind, woraus sich Fehler bei fol
genden Untersuchungen ergeben können. Andererseits ist die
Anwendung hoher Temperaturen nicht möglich, weil dadurch die
Kühlvorrichtung beschädigt werden könnte, die gewöhnlich keinen
40°C überschreitenden Temperaturen ausgesetzt werden darf.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
der eingangs genannten Art so auszubilden, daß der Erwärmungs-
und Abdampfvorgang beschleunigt und dadurch die Zeit, die
zwischen einzelnen Meßzyklen abgewartet werden muß, reduziert
wird. Außerdem soll ein vollständiges Verdampfen aller zuvor
auf dem Träger angesammelten Substanzen gewährleistet sein,
ohne daß die Kühlvorrichtung der Gefahr einer Beschädigung
ausgesetzt wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die
thermische Kopplung zwischen dem Träger und dem Kühlkopf der
Kühlvorrichtung nach Bedarf trennbar und wiederherstellbar und
eine Einrichtung zum Beheizen des Trägers vorhanden ist.
Die durch die Erfindung geschaffene Möglichkeit, die thermische
Kopplung zwischen dem Träger und der Kühlvorrichtung zu trennen,
gibt die Möglichkeit, den Träger ohne Rücksicht auf die Kühl
vorrichtung zu erwärmen und zu diesem Zweck eine besondere
Einrichtung zum Beheizen des Trägers vorzusehen. Die Erwärmung
kann daher sehr viel schneller als bisher erfolgen und es kann
der Träger auf Temperaturen gebracht werden, die 40°C über
schreiten, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auch dazu
geeignet ist, höher siedende chemische Verbindungen zu unter
suchen, die bisher nicht vollständig von der Oberfläche des
Trägers entfernt werden konnten und deren Untersuchung daher
problematisch war. Daher wird durch die Erfindung der Anwen
dungsbereich für solche Vorrichtungen erweitert, und zwar sowohl
hinsichtlich des Umfanges der zu untersuchenden Substanzen als
auch hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit, die durch die Vermin
derung der Dauer des Meßzyklus beträchtlich gesteigert werden
kann. Für die Beschleunigung des Erwärmungs- und Abkühlzyklus
ist auch von erheblicher Bedeutung, daß wegen ihrer thermischen
Abkopplung die Kältemaschine nicht auch selbst zusammen mit
dem Träger auf eine hohe Temperatur erwärmt und dann wieder
abgekühlt werden muß, sondern auf Kühltemperatur bleiben kann,
so daß die Massen der Kühlvorrichtung an dem Erwärmungs- und
Abkühlzyklus nicht teilnehmen.
Bei den bekannten Vorrichtungen steht der Träger mit dem Kühl
kopf durch mechanischen Kontakt in wärmeleitender Verbindung
und es sieht eine erste Ausgestaltung der Erfindung vor, daß
bei einer solchen Vorrichtung die den mechanischen Kontakt
herstellenden Elemente wahlweise trennbar und wieder in Ein
griff bringbar sind. So kann beispielsweise der Träger auf
einer Welle befestigt sein, die mit einem Ende in eine Buchse
eingreift, die an dem Kühlkopf angebracht ist und am Umfang
der Welle anliegende Schleifkontakte aufweist. Die Welle ist
dabei axial verschieblich angeordnet, so daß sie zum Trennen
der wärmeleitenden Verbindung in Axialrichtung aus der Buchse
heraus bewegbar und umgekehrt auch wieder in die Buchse einführ
bar ist. Der besondere Vorteil einer solchen Anordnung besteht
darin, daß der ohnehin vorhandene Antrieb, der dazu dient, dem
Träger eine Rotationsbewegung und eine Axialbewegung zu ertei
len, auch dazu benutzt werden kann, am Ende eines Meßzyklus
die thermische Kopplung zwischen dem Träger und dem Kühlkopf
zu trennen.
Eine bevorzugte Art der thermischen Kopplung wird jedoch in
weiterer Ausgestaltung der Erfindung durch Wärmeübertragung
mittels eines Gasstromes erzielt, der durch den Kühlkopf hin
durchgeleitet und auf den Träger gerichtet wird und der wahl
weise ein- und ausschaltbar ist. Ein solcher Gasstrom ist ein
sehr wirksames Mittel der das der direkten
wärmeleitenden Verbindung nur wenig nachsteht und den erhebli
chen Vorteil hat, daß keine mechanischen Kontakte hergestellt
werden müssen und daß die thermische Kopplung durch Ein- und
Ausschalten des Gasstromes sehr leicht trennbar und wieder
herstellbar ist.
Auch bei der Anwendung eines Gasstromes zur thermischen Kopplung
sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor, daß
der Träger auf einer Welle befestigt ist, die mit einem Ende
in eine Buchse eingreift, die an dem Kühlkopf angebracht ist
und in die nunmehr ein den Kühlkopf durchsetzender Kanal für
den Gasstrom mündet, der durch den von der Welle und der Buchse
gebildeten Ringspalt hindurch in ein wenigstens teilweise von
dem Träger begrenztes Labyrinthsystem geleitet wird, dessen
Ausgang mit dem Inneren des Gehäuses in Verbindung steht.
Hierbei wird der Gasstrom beim Bassieren des den Kühlkopf durch
setzenden Kanals praktisch bis auf die Temperatur des Kühlkopfes
abgekühlt, und es wird durch das Labyrinthsystem gewährleistet,
daß der Gasstrom mit dem Träger in einen großflächigen Kontakt
kommt, so daß auch hier wieder relativ schnell ein Abkühlen
des Trägers bis auf die Gastemperatur erreicht wird. Zugleich
nimmt der Querschnitt des von der Buchse radial nach außen
gerichteten Labyrinthsystems erheblich zu, wodurch eine Vermin
derung der Geschwindigkeit des Gases erzielt und damit die für
einen wirksamen Wärmeaustausch erforderliche Verweilzeit des
Gases im Labyrinthsystem vergrößert wird. Dabei kann dann auch
der zum Kühlen benötigte Gasstrom auf einen Wert begrenzt sein,
bei dem die zum Evakuieren des Gehäuses vorhandene Pumpe das
für die jeweilige Messung benötigte Vakuum aufrechtzuerhalten
in der Lage ist.
Wie bereits erwähnt, ist es unabhängig von der Art der thermi
schen Kopplung von Vorteil, wenn der Träger auf einer Welle
befestigt ist, die mit einem Ende in eine an dem Kühlkopf an
gebrachte Buchse eingreift. Insbesondere bei solchen Ausfüh
rungsformen der Erfindung kann der Träger vorteilhaft einen
zylinderförmigen Abschnitt aufweisen, auf dessen Außenseite
die Düse radial ausgerichtet ist. Weiterhin kann die den kreis
ringförmigen Abschnitt tragende Welle ein mit einem Gewinde
versehenes Ende aufweisen, das in eine entsprechende Gewinde
buchse eingreift, so daß jede Drehbewegung der Welle eine Axial
bewegung zur Folge hat. Auf diese Weise läßt sich auf dem zylin
derförmigen Abschnitt des Trägers eine Spur des zu untersuchen
den Materials in Form einer Schraubenlinie aufbringen, wobei
diese Spur dann den zeitlichen Verlauf der Entwicklung der zu
untersuchenden Substanzen wiedergibt.
Grundsätzlich kann der Träger jede beliebige Form haben und es
wäre grundsätzlich auch denkbar, eine fest angeordnete Träger
platte zu verwenden, über welche die Düse nach einem vorgege
benen Muster hinwegführbar ist. Finden bewegliche Träger Ver
wendung, so könnten sie statt eines zylinderförmigen Abschnittes
beispielsweise auch einen scheibenförmigen Abschnitt aufweisen,
demgegenüber dann die Düse radial beweglich sein kann. Bei
einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Träger
von einem endlosen Band gebildet, das über zwei Walzen geführt
ist, von denen eine mit dem Kühlkopf thermisch gekoppelt und
die andere im Bereich der Heizeinrichtung angeordnet ist. Bei
ausreichend schlechter Leitfähigkeit des Bandes ist die ther
mische Entkopplung zwischen den beiden Walzen ausreichend groß,
um wenigstens zu gewährleisten, daß bei einer Erwärmung des
Bandes im Bereich der einen Walze die mit dem Kühlkopf thermisch
gekoppelte Walze nicht auf eine unzulässig hohe Temperatur
erwärmt wird. Dabei kann es zweckmäßig sein, wenn das Band
abwechselnde Abschnitte mit guter und schlechter thermischer
Leitfähigkeit aufweist, von denen die Abschnitte mit guter
thermischer Leitfähigkeit, die sich leicht abkühlen und auch
leicht wieder erwärmen lassen, als Träger für die zu untersu
chenden Substanzen dienen, während die Abschnitte mit schlechter
thermischer Leitfähigkeit eine ausreichende Wärmeisolierung
der Abschnitte mit guter thermischer Leitfähigkeit gegeneinander
gewährleisten.
Die Einrichtung zum Beheizen des Trägers kann in jeder belie
bigen Weise ausgebildet sein. Insbesondere können hierzu elek
trische Heizeinrichtungen beliebiger Art Anwendung finden.
Besonders zweckmäßig ist jedoch die Verwendung einer auf den
Träger gerichteten Quelle einer intensiven Wärmestrahlung,
weil diese Quelle außerhalb des Gehäuses der Vorrichtung an
geordnet und durch ein Fenster auf den Träger gerichtet werden
kann. Dabei wäre es auch möglich, mit einer solchen Quelle die
auf den Träger aufgebrachten Substanzen unmittelbar zu bestrah
len, so daß eine Wärmeübertragung auf den Träger selbst auf
ein Minimum reduziert und damit die Wärmebelastung der Vorrich
tung vermindert wird. Hierdurch wird eine weitere Reduzierung
der Zeit ermöglicht, die zum Verdampfen der Substanzen und
anschließenden Abkühlen des Trägers auf Betriebstemperatur
benötigt wird. In dieser Hinsicht kann es auch von Vorteil
sein, wenn mindestens ein Teil der Oberfläche der den Träger
und die Kühleinrichtung umfassenden Anordnung geschwärzt ist.
Wie bereits oben erwähnt, ist für die durch die Erfindung an
gestrebte Beschleunigung des Arbeitszyklus auch die Verminderung
der Massen wichtig, die dem Wärmezyklus unterworfen werden
müssen. Demgemäß besteht ein erhebliches Interesse daran, den
Träger so klein wie nur möglich auszubilden. Dabei ist die für
einen Meßzyklus benötigte Oberfläche des Trägers unter anderem
davon abhängig, wie groß das Flächenelement ist, das zur Auf
nahme eines Probenanteiles benötigt wird, der von anderen An
teilen getrennt und daher isoliert untersucht werden kann.
Weiterhin ist auch die Nachweisempfindlichkeit erheblich höher,
je kleiner das Flächenelement ist, auf das die zu untersuchenden
Stoffe konzentriert sind. Die Größe dieses Flächenelementes
ist wiederum von der Optik abhängig, mit welcher der zur Spek
troskopie benutzte Lichtstrahl auf den Probenträger gerichtet
wird, weil diese Optik die Größe des Brennfleckes auf dem Träger
damit die Größe der voneinander isolierbaren Flächenabschnitte
bestimmt. Daher trägt es zum Erreichen der mit der Erfindung
verfolgten Ziele bei, wenn die Vorrichtung mit optischen Syste
men versehen wird, die es gestatten, mit sehr hoher Genauigkeit
einen sehr kleinen Brennfleck an der Oberfläche des Trägers zu
erzeugen. Deshalb sieht eine bevorzugte Ausführungsform der
Erfindung vor, daß am Gehäuse mindestens ein optisches System
angebracht ist, das den Lichtstrahl eines Spektrometers auf
die Oberfläche des Trägers zu fokussieren und ein Bild des
Fokus in das Detektorsystem des Spektrometers zu projizieren
gestattet, und es ist dieses optische System in einer mit dem
Gehäuse verbunden Halterung angeordnet, die ein das Gehäuse
abschließendes, zwischen dem System und dem Träger angeordnetes
Fenster aufweist. Dabei kann dieses optische System besonders
vorteilhaft als Cassegrain-System ausgebildet sein. Obwohl ein
gemeinsames optisches System ausreichend ist, um sowohl den
einfallenden als auch den reflektierten Strahl zu führen, können
auch zwei solcher Systeme in je einem von zwei tubus
artigen Rohrstutzen angeordnet sein, die am Gehäuse angebracht
und jeweils durch ein Fenster gegenüber dem Inneren des Gehäuses
abgeschlossen sind.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben
sich aus der folgenden Beschreibung der in in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispiele. Die der Beschreibung und
der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Aus
führungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren
in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erste Vorrichtung nach
der Erfindung, in dem die Düse mit ihrer Lagerung
nicht dargestellt ist,
Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie II-II durch die Vorrich
tung nach Fig. 1,
Fig. 3 eine Ansicht des mittleren Abschnittes der Vorrichtung
nach Fig. 1 in Richtung des Pfeiles III in Fig. 2,
Fig. 4 teilweise in Seitenansicht und teilweise im Schnitt
die Düseanordnung einer Vorrichtung nach der Erfin
dung, wie sie bei der Vorrichtung nach Fig. 1 in der
Ebene II-II angeordnet sein könnte, in vergrößertem
Maßstab,
Fig. 5 einen Längsschnitt durch den mittleren Abschnitt
einer weiteren Vorrichtung nach der Erfindung in
gegenüber Fig. 1 vergrößertem Maßstab,
Fig. 6 einen Teilschnitt durch eine weitere Ausführungsform
einer nach der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung
mit einem scheibenförmigen Träger,
Fig. 7 die schematische Seitenansicht der erfindungswesent
lichen Teile einer weiteren Vorrichtung nach der
Erfindung und
Fig. 8 eine Draufsicht auf die Anordnung nach Fig. 7.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 1 weist ein im wesent
lichen säulenförmiges Gehäuse 3 auf, in dessen unterem Teil
eine Kühlvorrichtung 5 angeordnet ist. Diese Kühlvorrichtung
umfaßt einen innerhalb des Gehäuses 3 angeordenten Kühlkopf 7,
der auf eine vorgegebene tiefe Temperatur abgekühlt und dort
gehalten werden kann, beispielsweise auf eine Temperatur von
10 K. Auf dem Kühlkopf 7 ist eine Buchse 9 befestigt, die an
ihrem Ende mit Axialschlitzen 91 versehen ist, so daß durch
diese Axialschlitze 91 getrennte Schleifkontakte 92 entstehen,
die federnd am Umfang eines in die Buchse 9 eingeführten Teiles
zur Anlage kommen können.
Das säulenförmige Gehäuse 3 umfaßt ein oberes Rohr 15, das an
seinem oberen Ende eine Platte 16 trägt, an der ein Getriebe
motor 17 befestigt ist. Auf der Abtriebswelle dieses Getriebe
motors 17 sitzt ein Ritzel 18, mit dem ein Zahnrad 19 in Ein
griff steht, das auf dem oberen Ende einer Welle 20 drehfest
angebracht ist. Diese Welle weist auf einem dem Zahnrad 19
benachbarten Abschnitt ein Gewinde 22 auf, das in eine am oberen
Ende des Rohres 15 angebrachte Gewindebuchse 24 eingreift. In
dem an das Gewinde 22 anschließenden Bereich durchdringt die
Welle 20 eine im Rohr 15 angeordnete Vakuumdurchführung 22,
die der Welle 20 zugleich eine genaue axiale Führung erteilt.
An seinem unteren Ende ist auf der Welle 20 ein Träger 30 be
festigt, der im wesentlichen als Hohlzylinder mit kreisförmigem
Querschnitt ausgebildet ist und auf dessen zylindrische Außen
fläche die jeweils zu untersuchende Probe aufbringbar ist. Im
Inneren des zylindrischen Trägers 30 ist ein zylindrischer
Heizungsträger 32 konzentrisch angeordnet, der mit einer Hei
zungswicklung 33 versehen ist, deren elektrische Anschlüsse 34
durch die als Rohr ausgebildete Welle 20 hindurchgeführt sind.
Die aus dem oberen Ende der hohlen Welle herausragenden Enden
dieser Anschlüsse sind mit nicht dargestellten Schleifringen
verbunden, über welche der Heizungswicklung ein elektrischer
Strom zuführbar ist.
Der Träger 30 ist von einer aus vernickeltem Kupferblech beste
henden Kapsel 40 umgeben, die einen Strahlungsschutz bildet,
der den Träger 30 gegen von außen eingestrahlte Wärme weitgehend
abschirmt. Die Kapsel 40 weist eine Bohrung 42 auf, durch die
die in Fig. 4 dargestellte Düse 62 hindurchragt, deren Mündung
sich in geringem Abstand von der Oberfläche des zylindrischen
Trägers 30 befindet.
Zum Befestigen des Trägers 30 auf der Welle 20 dient ein Rohr
stutzen 44, der bei der in Fig. 1 gezeigten Stellung des Trägers
30 gerade noch in die Buchse 9 eingreift, so daß die Schleif
kontake 92 an der Außenfläche des Rohrstutzens 44 nahe von
dessen unterem Rand zur Anlage kommen. Die Schleifkontakte 92
der Buchse 9 stellen daher eine wärmeleitende Verbindung zwi
schen dem Kühlkopf 7 und der Buchse 44 her, die als Bestandteil
der Welle 20 betrachtet werden kann, an welcher der Träger 30
befestigt ist. Wenn die Welle 20 mit Hilfe des Getriebemotors
17 in einem solchen Sinn gedreht wird, daß das Gewinde 22 am
oberen Ende der Welle 20 noch mehr aus der Gewindebuchse 24 am
oberen Ende des Rohres 15 herausgeschraubt wird, so wird der
Rohrstutzen 44 am unteren Ende der Welle 20 noch etwas weiter
angehoben und kommt so mit den Schleifkontakten 92 außer Ein
griff. Dann ist die thermische Kopplung zwischen dem Kühlkopf
7 und dem Träger 30 unterbrochen, so daß zum Erwärmen des
Trägers 30 die Heizungswicklung 33 eingeschaltet und dadurch
der Träger 30 schnell erwärmt werden kann, ohne daß dadurch
die Kühlvorrichtung 5 mit dem Kühlkopf 7 gefährdet wird, und
zwar selbst dann nicht, wenn der Träger Temperaturen erreicht,
die weit über die für eine solche Kühlvorrichtung maxial zuläs
sige Temperatur von 40°C liegen. Ein weiterer Vorteil besteht
darin, daß die gesamte Kühlvorrichtung einschließlich des Kühl
kopfes 7 auf der normalen Betriebstemperatur gehalten werden
kann, so daß also bei einem Meßzyklus nicht die gesamte Masse
der Kühlvorrichtung erwärmt und später wieder abgekühlt werden
muß, sondern im wesentlichen nur die sehr geringe Masse des
Trägers 30 einen solchen Erwärmungs- und Abkühlungszyklus durch
laufen muß.
Nachdem durch Erwärmen des Trägers alle die Substanzen, die
bei einem vorhergehenden Meßzyklus auf seine Oberfläche auf
gebracht worden sind, durch Verdampfen eliminiert worden sind,
ist die Vorrichtung zu einem neuen Meßzyklus bereit. Es wird
dann der Motor 17 erneut eingeschaltet, um die Welle 20 solange
im Sinn eines Einschraubens in die Gewindebuchse 24 zu drehen,
bis die Welle 20 mit dem Träger 30 eine unterste Stellung er
reicht hat, bei welcher die Welle 20 mit dem darauf befestigten
Rohrstutzen 44 weit in die Buchse 9 am Kühlkopf 7 eingreift
und der Träger 30 mit dem oberen Rand seiner zylindrischen
Außenfläche der Bohrung 42 in dem Strahlungsschild 40 gegenüber
steht, durch die hindurch die zu untersuchende Substanz mittels
einer Düse auf die Oberfläche des Trägers aufgebracht werden
kann, während die Welle 20 wiederum mittels des Getriebemotors
17 langsam angetrieben wird, wodurch die zylindrische Außen
fläche des Trägers 30 langsam an der Düse vorbeigedreht und
gleichzeitig vertikal nach oben bewegt wird. Die Düse beschreibt
demnach auf der Außenfläche des zylindrischen Trägers 30 eine
Schraubenlinie, längs der auch ein mittels der Düse zugeführtes
Gas auf den Träger auftrifft und wegen der tiefen Temperatur
des Trägers an dessen Oberfläche kondensiert.
Die an der Oberfläche des Trägers kondensierten Substanzen
können mittels spektroskopischer Methoden untersucht werden.
Ein Spektroskop umfaßt optische Einrichtungen zur Projektion
eines Lichtstrahles auf die zu untersuchende Substanz sowie des
von der Substanz ausgehenden bzw. nach Durchdringen der Substanz
am Träger 30 reflektierten Lichtes auf einen Detektor. Wie in
Fig. 2 dargestellt, ist die Vorrichtung nach Fig. 1 mit opti
schen Gliedern versehen, welche die Untersuchung eines extrem
kleinen Bereiches an der Oberfläche des Trägers 30 gestatten.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, weist der Gehäuseteil 52, in dem
sich der Kühlkopf 7 und der Träger 30 befinden, einen Flansch
50 mit zwei Rohrstutzen 54 auf, in denen sich jeweils ein Casse
grain-System befindet. Die Brennpunkte beider Cassegrain-Systeme
befinden sich an der gleichen Stelle der Oberfläche des Trägers
30, die gegenüber der Bohrung 42 für die zum Zuführen gasför
miger Substanzen dienende Düse in Umfangsrichtung um 90° ver
setzt ist. Daher gelangt eine Substanz, die mittels der Düse
auf die Oberfläche des Trägers 30 aufgebracht worden ist, nach
einer Drehung des Trägers 30 um 90° an die Stelle, an der sich
die Brennpunkte der Cassegrain-Systeme befinden. Dabei ist
berücksichtigt, daß sich während dieser Drehung der Träger
wegen des Gewindes 22, 24 auch in Achsrichtung verschoben hat.
Die Rohrstutzen 54 sind durch planparallele, optisch durchläs
sige Platten 56 vakuumdicht verschlossen und am Flansch 50
vakummdicht befestigt, so daß sich die innerhalb der Rohrstut
zen 54 angeordneten Teile der Cassegrain-Systeme außerhalb des
Vakuums befinden, das im Inneren des Gehäuseteiles 52 herrscht.
Dadurch können diese optischen Systeme besonders einfach mon
tiert, justiert und ggf. auch gewartet werden.
Fig. 4 zeigt eine Düsenanordnung, wie sie für die Vorrichtung
nach Fig. 1 geeignet ist, in einem größeren Maßstab. An der in
Fig. 1 linken Seitenwand 58 des Gehäuseteiles 52 ist die Lage
rung der Düse befestigt, die dazu dient, dem Träger das Gas
zuzuführen, welches die zu untersuchenden Substanzen enthält.
Dabei kann das Gas unmittelbar aus den zu untersuchenden Sub
stanzen bestehen. Es kann sich aber auch um ein Gasgemisch
handeln, das die zu untersuchenden Substanzen in einem Trägergas
umfaßt, wie es beispielsweise bei dem Eluat eines Gaschromato
graphen der Fall ist. Die eigentliche Düse wird von dem Ende
einer Kapillare 60 aus Quarzglas gebildet, die innerhalb eines
Düsenträgers 62 angeordnet ist und in unmittelbarer Nähe der
Oberfläche des Trägers 30 endet. Der Düsenträger 62 durchdringt
die Bohrung 42 der oben erwähnten Kapsel 40. Der Durchmesser
der Bohrung 42 ist größer als der Durchmesser des Düsenträ
gers 62, damit der Düsenträger 62 gegenüber dem Träger 30,
insbesondere parallel zu dessen Rotationsachse, verschoben
werden kann. Zum Verschieben des Düsenträgers 62 parallel zur
Rotationsachse des Trägers 30 sowie auch radial zur Rationsachse
des Trägers 30 dient ein Kreuztisch 65, der an einer Montage
platte 67 befestigt ist, die wiederum an einer an der Seitenwand
58 angeschraubten Platte 69 befestigt ist. In dem Düsenträger
62 befindet sich zu einer Seite der die Kapillare 60 aufnehmen
den Bohrung eine Heizpatrone 70, die in einer entsprechenden
Bohrung des Düsenträger 62 angeordnet ist und durch die der
Düsenträger 62 auf eine Temperatur von etwa 200°C erwärmt werden
kann, um auf diese Weise zu verhindern, daß sich schwerflüchtige
Stoffe, wie sie sich beispielsweise im Eluat eines Gaschromato
graphen befinden können, in der Kapillare 60 niederschlagen.
In einer weiteren Bohrung des Düsenträgers 62 befindet sich an
der der Heizpatrone 70 gegenüberliegenden Seite der Kapillare
ein Temperatur-Meßfühler 72 zur Überwachung und Regelung der
Temperatur des Düsenträgers 62. Ein Anschluß 74 für ein Stütz
vakuum führt zu einer Pumpe. Zwischen dem Düsenträger 62 und
der Platte 69 ist ein vakuumdichter Balg 76 angeordnet, der
die oben beschriebenen Bewegungen des Düsenträgers 62 zuläßt
und das Eindringen von Luft an der Außenseite des Düsenträgers
62 entlang in das Innere des Gehäuseteiles 52 verhindert.
Die in den Rohrstutzen 54 angeordneten Cassegrain-Systeme ge
hören beispielsweise zu einem Infrarot-Spektrometer, das zur
Untersuchung der auf die Oberfläche des Trägers 30 aufgebrachten
Stoffe dient. Wie bereits erwähnt, kann die beschriebene Vor
richtung dazu dienen, daß Eluat eines Gaschromatographen zu
untersuchen. Dieses Eluat besteht aus einem Trägergas, das
gewöhnlich 98,5% Helium und 1,5% Argon enthält und das die
interessierenden und zu analysierenden Stoffe mit sich führt.
Wegen des extrem niedrigen Siedepunktes von Helium kondensiert
an der Oberfläche des Trägers lediglich der Argon-Bestandteil
des Trägergases mit den darin enthaltenen Substanzen. Dabei
bildet das Argon an der Oberfläche des Träger eine Matrix, in
der die anderen Stoffe eingebettet sind. Diese Stoffe lassen
sich dann durch spektroskopische Methoden, insbesondere durch
FT-IR-Spektroskopie, analysieren.
Durch die Erfindung wird nicht nur die Geschwindigkeit bedeutend
erhöht, mit welcher solche Untersuchungen nacheinander ausge
führt werden können, sondern es wird auch durch die Möglichkeit,
hohe Temperaturen zum Verdampfen vorher untersuchter Stoffe
anzuwenden, ein sehr hoher Reinheitsgrad erzielt, der es wie
derum sinnvoll macht, die Empfindlichkeit der Meßeinrichtung
so zu erhöhen, daß chemische Verbindungen im Picogrammbereich
analysiert werden können, während bisher Untersuchungen ledig
lich bis herab zum Nanogrammbereich möglich waren. Diese Stei
gerung der Empfindlichkeit wird durch eine entsprechende Ver
besserung der optischen Einrichtungen erzielt, die den Fokus
der optischen Systeme so klein machen, daß die sich im Bereich
des Brennfleckes befindende Substanzmenge im Picogrammbereich
liegt. Die hierzu erforderliche Justierung der optischen Sys
teme, die zum Zuführen der Meßstrahlung, insbesondere von IR-
Licht, sowie zum Projizieren des reflektierten Lichtes auf
eine Detektoreinrichtung benötigt werden, mit extremer Genauig
keit auf einen an der Oberfläche des Trägers gelegenen gemein
samen Brennfleck ist nur dann möglich, wenn Träger und optische
Einrichtungen eine Einheit bilden, wie es bei dem beschriebenen
Ausführungsbeispiel der Fall ist.
In dem beschriebenen Beispiel hat der zylindrische Träger 30
einen Außendurchmesser von 8 cm und eine Höhe von 3 cm. Der
Träger besteht aus Kupfer und hat eine polierte und vergoldete,
zylindrische Außenfläche. Die gefederte Buchse 9, die das untere
Ende der Welle 20 umgreift, gewährleistet eine sichere Lagerung
und damit eine sehr genaue Positionierung des Trägers 30. Es
wäre aber beispielsweise auch möglich, innerhalb der Buchse
besondere Schleiffedern anzuordnen, die sehr weich sind, damit
sie keinen Einfluß auf die Lage des Trägers 30 haben, wenn
eine solche Lagerung zu einer Überbestimmung führen sollte
oder aber die Lage des Kühlkopfes 7 mit der Buchse nicht mit
der notwendigen Genauigkeit eingestellt werden kann. Solche
Federn könnten beispielsweise aus einer Kupfer-Beryllium-Legie
rung bestehen und versilbert sein.
Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel war es möglich, das
Aufheizen des Trägers nach der Entkopplung von dem Kühlkopf
auf 200°C und das anschließende Abkühlen auf Raumtemperatur
und nach dem Herstellen der thermischen Kopplung zu dem Kühlkopf
bis weiterhin auf die Betriebstemperatur innerhalb von zwei
Stunden vorzunehmen. Demgegenüber erforderte ein derartiger
Zyklus bei bekannten Vorrichtungen etwa 10 Stunden, ohne daß
dabei eine Temperatur des Trägers von 40°C überschritten werden
durfte.
Fig. 5 veranschaulicht eine Ausführungsform der erfindungsge
mäßen Vorrichtung, bei welcher die thermische Kopplung zwischen
einem Kühlkopf 107 und einem Träger 130 nicht durch Wärmeleitung
über mechanische Kontakte, sondern mittels eines Gasstromes
hergestellt wird. Ähnlich wie bei der Ausführungsform nach
Fig. 1 ist auch bei der in Fig. 5 lediglich schematisch darge
stellten Vorrichtung der Träger 130 am unteren Ende einer Welle
120 befestigt, deren Ende in eine Buchse 109 eingreift, die am
oberen Ende des Kühlkopfes 107 angebracht ist. Der Träger 130
ist wiederum mittels eines Rohrstutzens 144 auf dem unteren
Ende der Welle 120 befestigt und weist eine zylindrische Fläche
auf, auf die mittels einer nur schematisch angedeuteten Düse
160 die zu untersuchenden Substanzen aufgebracht werden können.
Der Antrieb der Welle 120 kann in der anhand Fig. 1 erläuterten
Weise erfolgen. Auch hier ist wieder der Träger 130 von einer
als Wärmschild dienenden Kapsel 140 umgeben, die eine Bohrung
142 zum Durchtritt der Düse 160 aufweist. An der Innenseite
des Trägers 130 befindet sich ein Heizungsträger 132.
Wie bereits erwähnt, erfolgt in diesem Fall die thermische
Kopplung zwischen dem Kühlkopf 107 und dem Träger 130 mittels
eines Gasstromes, der durch eine zentrale Bohrung 171 des Kühl
kopfes 107 hindurchgeleitet wird, zentral in den von der Buchse
109 umgebenen Raum eintritt und dort auf das Ende der Welle
120 mit dem Rohrstutzen 144 trifft. Das Ende der Welle 120 mit
dem Rohrstutzem 144 ist von der Buchse 109 dicht umgeben, so
daß zwischen der Buchse 109 und dem Rohrstutzen 144 ein enger
Spalt 172 besteht, den das Wärmeaustauscher-Gas durchströmen
muß. Es trifft dann innerhalb des Heizungsträgers 132 auf den
zentralen Teil des Trägers 130 und kühlt diesen bereits an
dieser Stelle ab. Weiterhin umgibt der zylindrische
Abschnitt 131 des Träger 130 den zylindrischen Kühlkopf 107
mit geringem Abstand, so daß auch hier wieder ein enger Spalt
173 entsteht, der von dem Träger 130 begrenzt ist und aus dem
das dem Wärmeaustausch dienende Gas ausströmen muß. Im Bereich
zwischen dem die Welle 120 umgebenden Spalt 172 und dem
Spalt 173 zwischen dem zylindrischen Abschnitt 131 des Trägers
130 und dem Kühlkopf 107 findet noch eine zweimalige Umlenkung
des Gasstromes durch einen zylindrischen Rand 134 am Heizungs
träger 132 und einen weiteren zylindrischen Rand 174 am Umfang
des Kühlkopfes 107 statt. Auf diese Weise entsteht ein Laby
rinth, daß an einer Seite von dem Träger 130 begrenzt wird, so
daß das aus dem zentralen Kanal 171 des Kühlkopfes 107 austre
tende, auf die Temperatur des Kühlkopfes 107 abgekühlte Gas
auf einem relativ langen Weg an dem Träger 130 entlangstreichen
muß, so daß ein sehr intensiver Wärmeaustausch zwischen dem
Gas und dem Träger 130 stattfindet. Dabei ist es besonders
vorteilhaft, daß dieses Gas auch ständig noch im Wärmekontakt
mit dem Kühlkopf 107 steht, so daß auch hier ein ständiger
Wärmeaustausch stattfindet und demgemäß die von dem Kühlgas
aufgenommene Wärme sofort an den Kühlkopf 107 abgegeben wird.
Daher findet eine sehr wirksame Kühlung des Trägers 130 statt,
mit dem Ergebnis, daß der Träger in relativ kurzer Zeit auf
die Temperatur des Kühlkopfes 107 abgekühlt wird. Dabei ist
die benötigte Menge des dem Wärmeaustausch dienenden Gases so
gering, daß sie ohne weiteres von der an das Gehäuse der Vor
richtung angeschlossenen Vakuumpumpe abgepumpt werden kann.
Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß durch Abschalten des dem
Wärmeaustausch dienenden Gasstromes die beschriebene thermische
Kopplung zwischen dem Kühlkopf 107 und dem Träger 130 unter
brochen werden kann. Die insbesondere bei tiefen Temperaturen
nur sehr geringe Wärmestrahlung ist keineswegs ausreichend, um
bei einem Erwärmen des Trägers 130 mittels der Heizeinrich
tung 132 eine nennenswerte Erwärmung des Kühlkopfes 107 zu
bewirken. Dabei ist auch zu berücksichtigen, daß das Erwärmen
des Trägers 130 dann stattfindet, wenn der Träger 130 die größte
Entfernung vom Kühlkopf 107 aufweist und daher die Stahlungs
kopplung zwischen den Flächen dieser beiden Bauelemente am
geringsten ist. Es besteht daher keinerlei Gefahr, daß der
Kühlkopf 107 eine zu hohe Temperatur annimmt. Vielmehr kann die
Kühlvorrichtung in Gang gehalten werden, so daß die gesamte
Kühlvorrichtung auf einer tiefen Temperatur bleibt und sofort
eine wirksame Kühlung des Trägers 130 stattfindet, wenn der
Träger 130 in seine dem Kühlkopf 107 am dichtesten benachbarte,
tiefste Stellung gebracht und der dem Wärmeaustausch dienende
Gasstrom wieder eingeschaltet wird.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 ist schematisch eine Licht
quelle 180 angedeutet, die auf den Umfang des Trägers 130 ge
richtet ist und statt des Heizungsträgers 132 dazu dienen kann,
an der Oberfläche des Trägers 130 befindliche Substanzen unmit
telbar zu erwärmen und dadurch zu verdampfen.
Fig. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung
nach der Erfindung, die einen scheibenförmig ausgebildeten
Träger 230 aufweist. Dieser Träger 230 wird von einer Ring
scheibe aus Silizium gebildet, die mit ihrem inneren Rand an
einer metallischen Tragkonstruktion 231 befestigt ist. Diese
Tragkonstruktion ist ihrerseits an dem unteren Ende einer Welle
220 befestigt und an ihrer Unterseite mit einem Heizungsträ
ger 232 versehen. Das untere Ende der Welle 220 wirkt wiederum
mit einer Buchse 209 zusammen, die an der Oberseite eines Kühl
kopfes 207 angebracht ist. Insoweit stimmt die Ausführungsform
nach Fig. 6 mit der Ausführungsform nach Fig. 1 überein.
Als Träger 230 für die zu untersuchenden Substanzen dient der
über die Tragkonstruktion 231 überstehende Abschnitt der Ring
scheibe. Demgemäß ist eine Düse 260 vorgesehen, die senkrecht
auf diesen Abschnitt des Trägers 230 gerichtet ist und die
sich demgemäß parallel zur Welle 220 erstreckt. Da die den
Träger 230 bildende Siliziumscheibe für IR-Strahlung durchlässig
ist, erlaubt diese Ausführungsform der Erfindung die Aufnahme
von Spektren in Transmission. Zu diesem Zweck ist an einer
gegenüber der Düse 262 im Winkel versetzten Stelle ein optisches
System 280 angeordnet, das auf den Träger 230 einen zur Ober
fläche des Trägers senkrechten, von einem Spektrometer
gelieferten IR-Strahl projiziert, und es ist auf der anderen
Seite des Trägers 230 ein dem optischen System 280 gegenüber
stehender IR-Detektor 290 angeordnet, der ein der Intensität
der IR-Strahlung, welche die auf dem Träger 230 abgeschiedene
Probensubstanz durchdringt, proportionales Signal erzeugt.
Bei dieser Anordnung entsteht auf dem Träger 230 eine kreisring
förmige Spur der zu untersuchenden Substanz, wenn der scheiben
förmige Träger um die durch die Welle 220 definierte Achse
gedreht wird. Soll diese Spur ein Vielfaches der Länge einer
solchen Kreisbahn haben, kann mittels einer Anordnung, wie sie
in Fig. 4 dargestellt ist, sowohl die Düse 260 als auch das
optische System 280 und der Detektor 290 radial zu dem scheiben
förmigen Träger 230 verschoben werden, so daß die aufgebrachten
Substanzen eine Spirale bilden, die dann mittels der über das
optische System 280 zugeführten IR-Strahlung und des Detektors
290 abtastbar ist.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung erfolgt die thermische
Kopplung zwischen dem Träger 230 und dem Kühlkopf 207 mittels
eines Gasstromes, wie es anhand Fig. 5 näher erläutert worden
ist. Die Verwendung eines Gasstromes ist hier besonders vorteil
haft, weil sie keine Änderung der axialen Stellung des Trägers
230 zum Trennen und Wiederherstellen der thermischen Kopplung
erfordert. Eine axiale Lageänderung des Trägers 230 wäre bei
der Ausführungsform nach Fig. 6 nicht sinnvoll, weil ihr sowohl
die Düse 260 als auch das optische System 280 und der Detektor
290 nachgeführt werden müßten. Allerdings wäre es durchaus
denkbar, eine thermische Kopplung durch einen wärmeleitenden
Kontakt dadurch herzustellen und wieder zu trennen, daß die
gesamte Kühlvorrichtung mit dem Kühlkopf 207 gegenüber dem
Träger 230 mit seinem Antrieb, zu dem die Welle 220 gehört,
und den übrigen Einrichtungen verschiebbar angeordnet wird.
Bei der Ausführungsform nach den Fig. 7 und 8 wird der Trä
ger 330 von einem Band gebildet, das über zwei Walzen 340, 341
geführt ist. Von diesen Walzen ist die eine Walze 340 auf einem
Kühlkopf gelagert, der über eine Leitung 342 mit einer nicht
näher dargestellten Kühlvorrichtung verbunden ist. Im Bereich
der gekühlten Walze 340 ist wiederum eine Düse 360 angeordnet,
durch welche gasförmige Probensubstanzen zugeführt und auf die
Oberfläche des Trägers 330 aufgebracht werden, so daß die Pro
bensubstanzen dort kondensieren und für die Untersuchung zur
Verfügung stehen. Diese Düse 360 ist in Axialrichtung der Wal
ze 340 beweglich, so daß die an der Oberfläche des Trägers 330
kondensierten Probensubstanzen achsparallele Linien bilden.
Durch schrittweises Vorschieben des bandförmigen Trägers 330
läßt sich so ein Muster aus parallelen Streifen auf dem Band
erzeugen. Bei langsamem kontinuierlichem Vorschub des Bandes
würde eine entsprechende Zickzacklinie entstehen.
Zur Analyse der aufgebrachten Substanzen dient wieder ein Infra
rot-Spektrometer, dessen Strahlung durch zwei Cassegrain-Systeme
354 auf die Oberfläche des Trägers 330 fokussiert wird. Dabei
kann die Anordnung der nach Fig. 2 entsprechen. Weiterhin können
die Düse 360 und die optischen Systeme 354 in einem gemeinsamen
Schlitten angeordnet sein, so daß beide Elemente synchron
parallel zu Achse der Walze 340 bewegbar sind.
Im Bereich der anderen Walze 341 läßt sich der Träger 330 auf
heizen, um die auf dem Träger abgeschiedenen Substanzen durch
Verdampfen zu entfernen. Zu diesem Zweck ist wiederum eine
Lichtquelle 380 vorgesehen, mit der Licht ausreichend hoher
Energie auf die Oberfläche des Trägers 330 projizierbar ist,
mit der die Substanzen und der Träger auf eine Temperatur er
wärmbar sind, bei der ein vollständiges Verdampfen der Substan
zen gewährleistet ist. Dabei können weit über der Umgebungstem
peratur liegende Temperaturen erreicht werden.
Die thermische Entkopplung zwischen dem auf eine hohe Temperatur
aufgeheizten Abschnitt des Trägers 330 und dem kalten Bereich
des Trägers wird in diesem Fall dadurch erzielt, daß der band
förmige Träger 330 abwechselnde Abschnitte 331 und 332 auf
weist, von denen die einen eine sehr gute thermische Leitfähig
keit und die anderen eine sehr schlechte thermische Leitfähig
keit besitzen. Die Abschnitte 331 mit guter thermischer Leit
fähigkeit, die bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel in
der Stellung sind, in der sie die Walzen 340, 341 symmetrisch
umschlingen, sind durch die dazwischen liegenden Abschnitte
332 mit schlechter thermischer Leitfähigkeit thermisch von
einander isoliert, so daß die Erwärmung des einen Abschnittes,
der der Strahlungsquelle 380 ausgesetzt ist, keine Rückwirkungen
auf die Temperatur des anderen Abschnittes 331 hat, der die
gekühlte Walze 340 umschlingt. Dabei nehmen wegen der guten
Wärmeleitfähigkeit diese Abschnitte praktisch in ihrer gesamten
Größe die gleiche Temperatur an und werden wegen ihrer geringen
Masse einerseits sehr schnell auf die Temperatur der kalten
Walze bzw. auf eine zum Verdampfen geeignete, hohe Temperatur
gebracht. Es ist daher im allgemeinen die Zeit, die benötigt
wird, um auf dem einen Abschnitt die zu untersuchende Probe
aufzubringen und zu untersuchen, ausreichend, um von dem anderen
Abschnitt 331 die zuvor darauf aufgebrachten und bereits unter
suchten Substanzen zu verdampfen. Daher ermöglicht eine solche
Vorrichtung, die in der Zeichnung nur sehr schematisch darge
stellt ist, deren konkrete Ausgestaltung aber keinerlei Schwie
rigkeiten bereitet, einen nahezu kontinuierlichen Betrieb.
Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf die dargestellten
Ausführungsbeispiele beschränkt ist. Vielmehr machen die sehr
unterschiedlichen Ausführungsbeispiele deutlich, daß dem Fach
mann viele Möglichkeiten zur Verfügung stehen, um die Erfindung
zu realisieren.
Claims (15)
1. Vorrichtung zum Ansammeln von zu analysierenden Proben
für spektroskopische Untersuchungen mit einem innerhalb
eines evakuierbaren Gehäuses beweglich angeordneten und
mit einem Antrieb versehenen Träger, dessen Oberfläche in
den Strahlengang eines Spektrometers bringbar ist, mit
einer Kühlvorrichtung, die einen in das Gehäuse hineinra
genden Kühlkopf aufweist, mit dem der Träger thermisch
gekoppelt ist, und mit einer gegen die Oberfläche des
Trägers gerichteten Düse zum Zuführen einer zu analysie
renden Probe in gasförmigem Zustand,
dadurch gekennzeichnet, daß
die thermische Kopplung zwischen dem Träger (30, 130) und
dem Kühlkopf (7, 107) der Kühlvorrichtung (5) nach Bedarf
trennbar und wieder herstellbar und eine Einrichtung (32,
132) zum Beheizen des Trägers (30, 130) vorhanden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Träger (30,) mit dem Kühlkopf (7) durch mechanischen
Kontakt in wärmeleitender Verbindung steht und die den
mechanischen Kontakt herstellenden Elemente (9, 20) wahl
weise trennbar und wieder in Eingriff bringbar sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Träger (130) mit dem Kühlkopf (107) mittels eines
durch den Kühlkopf (107) hindurchgeleiteten und auf den
Träger (130) gerichteten Gasstromes, der wahlweise ein-
und ausschaltbar ist, thermisch gekoppelt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Träger (30) auf einer Welle (20) befestigt ist,
die mit einem Ende in eine Buchse (9) eingreift, die an
dem Kühlkopf (7) angebracht ist und mit der das Ende der
Welle (20) thermisch gekoppelt ist.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Buchse (9) am Umfang der Welle (20)
anliegende Schleifkontakte (92) aufweist und die Welle
(20) axialverschieblich angeordnet ist, so daß sie zum
Trennen der wärmeleitenden Verbindung in Axialrichtung
aus der Buchse (9) herausbewegbar und umgekehrt auch wieder
in die Buchse einführbar ist.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß in die Buchse (109) ein den Kühlkopf (107)
duchsetzender Kanal (171) für den Gasstrom mündet, der
durch den von der Welle (120) und der Buchse (109) ge
bildeten Ringspalt (172) hindurch in ein wenigstens teil
weise von dem Träger (130) begrenztes Labyrinthsystem
geleitet wird, dessen Ausgang (173) mit dem Inneren des
Gehäuses in Verbindung steht.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß der Träger (30, 130) einen zylin
derförmigen Abschnitt aufweist, auf dessen Außenseite die
Düse (60, 160) radial ausgerichtet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
der zylinderförmige Abschnitt des Trägers (30) an einer
Welle (20) befestigt ist, die ein mit einem Gewinde (22)
versehenes Ende aufweist, das in eine entsprechende Gewin
debuchse (20) eingreift, so daß jede Drehbewegung der
Welle (20) eine Axialbewegung zur Folge hat.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Träger (330) von einem endlosen Band
gebildet wird, das über zwei Walzen (340, 341) geführt
ist, von denen eine mit dem Kühlkopf thermisch gekoppelt
und die andere im Bereich der Heizeinrichtung (380) an
geordnet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
das Band (330) abwechselnde Abschnitte (331, 332) mit
guter und mit schlechter thermischer Leitfähigkeit auf
weist.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Beheizen
des Trägers (330) eine auf den Träger gerichtete
Quelle (380) einer intensiven Wärmestrahlung umfaßt.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß die Düse (60, 62) in Bezug auf
den Träger (30) in mindestens einer Richtung verstellbar
angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß am Gehäuse mindestens ein
optisches System angebracht ist, das den Lichtstrahl eines
Spektrometers auf die Oberfläche des Trägers (30) zu
fokussieren und ein Bild des Fokus in das Detektorsystem
des Spektrometers zu projizieren gestattet und daß dieses
optische System in einer mit dem Gehäuse (52) verbundenen
Halterung (54) angeordnet ist, die ein das Gehäuse (52)
abschließendes, zwischen dem System und dem Träger angeord
netes Fenster (56) aufweist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
das optische System als Cassegrain-System ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzei
chnet, daß das Gehäuse (52) mit zwei tubusartigen Rohr
stutzen (54) versehen ist, die jeweils durch ein Fen
ster (56) gegenüber dem Inneren des Gehäuses (52) abge
schlossen sind, deren Achsen auf den gleichen Punkt des
Trägers (30) gerichtet sind und in denen jeweils ein auf
den genannten Punkt fokussiertes optisches System angeord
net ist.
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DE3737515A1 DE3737515A1 (de) | 1988-05-19 |
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Country | Link |
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DE (1) | DE3737515A1 (de) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4158772A (en) * | 1978-05-02 | 1979-06-19 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Device for collecting and analyzing matrix-isolated samples |
-
1987
- 1987-11-05 DE DE19873737515 patent/DE3737515A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3737515A1 (de) | 1988-05-19 |
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