DE3737515C2 - - Google Patents

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DE3737515C2
DE3737515C2 DE19873737515 DE3737515A DE3737515C2 DE 3737515 C2 DE3737515 C2 DE 3737515C2 DE 19873737515 DE19873737515 DE 19873737515 DE 3737515 A DE3737515 A DE 3737515A DE 3737515 C2 DE3737515 C2 DE 3737515C2
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Helge Prof. Dr. 3016 Seelze De Willner
Arno Dipl.-Phys. Dr. 7500 Karlsruhe De Simon
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ansammeln von zu analysierenden Proben für spektroskopische Untersuchungen mit einem innerhalb eines evakuierbaren Gehäuses beweglich angeord­ neten und mit einem Antrieb versehenen Träger, dessen Oberfläche in den Strahlengang eines Spektrometers einfügbar ist, mit einer Kühlvorrichtung, die einen in das Gehäuse hineinragenden Kühlkopf aufweist, mit dem der Träger thermisch gekoppelt ist, mit einer gegen die Oberfläche des Trägers gerichteten Düse zum Zuführen einer zu analysierenden Probe in gasförmigem Zustand des Trägers.
Eine solche Vorrichtung ist aus der US-PS 41 58 772 bekannt. Sie dient zur Kopplung eines Gaschromatographen mit einem Infra­ rot-Spektrometer. Bei dieser Vorrichtung ist der mit einem Antrieb versehene Träger auf einem mit der Kühlvorrichtung thermisch gekoppelten, mit einem Schraubengewinde versehenen Bolzen drehbar gelagert, so daß er bei seiner Drehbewegung zugleich eine Bewegung in Achsrichtung des Schraubengewindes ausführt. Der Träger hat die Form eines achtseitigen Prismas, das durch die Drehbewegung nacheinander in solche Stellungen gebracht wird, daß jeweils eine der Flächen des Prismas einer Düse gegenübersteht, die einen die zu untersuchenden Stoffe enthaltenden Gasstrahl auf die Prismenfläche lenkt, wo sich diese Substanzen auf der Oberfläche des Trägers im festen Aggre­ gatzustand niederschlagen. Wegen der mit der Drehbewegung ge­ koppelten Axialbewegung des Trägers entstehen auf jeder Fläche des Prismas in Axialrichtung hintereinander angeordnete Flecken, welche die zu analysierenden Sustanzen enthalten.
Wie bereits erwähnt, dient die bekannte Vorrichtung zur Unter­ suchung der von einem Gaschromatographen gelieferten Sustanzen. Gaschromatographen werden mit einem Trägergas betrieben, das gewöhnlich aus einem Gemisch aus Helium und Argon im Verhältnis von z.B. 98,5:1,5 besteht. Von einem solchen Gasgemisch schlägt sich an der Oberfläche des Trägers nur das Argon nieder, weil die Verfestigungstemperatur von Helium nicht erreichbar ist, und es bildet das an der Oberfläche des Trägers niederge­ schlagene Argon eine Matrix, in welche die zu analysierenden Stoffe eingebettet sind. Es lassen sich aber auf diese Weise auch Stoffe analysieren, die unmittelbar verdampft und direkt oder mittels eines Trägergases der Vorrichtung zugeführt und an der Oberfläche des Trägers niedergeschlagen werden.
In jedem Fall muß der Träger frei von anderen Stoffen sein, wenn die zu untersuchenden Stoffe mittels der Düse auf die Oberfläche des Trägers aufgebracht werden. Daher müssen vor jeder neuen Untersuchung die zuvor auf den Träger aufgebrachten Stoffe durch Verdampfen wieder entfernt werden. Zu diesem Zweck wird die Kühlvorrichtung abgeschaltet, so daß sich die Vorrich­ tung bis auf Raumtemperatur erwärmen kann. Der Vorgang der Erwärmung und Abdampfung sowie der anschließend wieder notwen­ digen Abkühlung der Vorrichtung auf Tiefsttemperaturen, die gewöhnlich im Bereich von 10 K liegen, dauert bei den bekannten Vorrichtungen viele Stunden. Außerdem besteht die Gefahr, daß bei Raumtemperatur noch nicht alle auf dem Träger angesammelten Stoffe vollständig verdampft sind, woraus sich Fehler bei fol­ genden Untersuchungen ergeben können. Andererseits ist die Anwendung hoher Temperaturen nicht möglich, weil dadurch die Kühlvorrichtung beschädigt werden könnte, die gewöhnlich keinen 40°C überschreitenden Temperaturen ausgesetzt werden darf.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß der Erwärmungs- und Abdampfvorgang beschleunigt und dadurch die Zeit, die zwischen einzelnen Meßzyklen abgewartet werden muß, reduziert wird. Außerdem soll ein vollständiges Verdampfen aller zuvor auf dem Träger angesammelten Substanzen gewährleistet sein, ohne daß die Kühlvorrichtung der Gefahr einer Beschädigung ausgesetzt wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die thermische Kopplung zwischen dem Träger und dem Kühlkopf der Kühlvorrichtung nach Bedarf trennbar und wiederherstellbar und eine Einrichtung zum Beheizen des Trägers vorhanden ist.
Die durch die Erfindung geschaffene Möglichkeit, die thermische Kopplung zwischen dem Träger und der Kühlvorrichtung zu trennen, gibt die Möglichkeit, den Träger ohne Rücksicht auf die Kühl­ vorrichtung zu erwärmen und zu diesem Zweck eine besondere Einrichtung zum Beheizen des Trägers vorzusehen. Die Erwärmung kann daher sehr viel schneller als bisher erfolgen und es kann der Träger auf Temperaturen gebracht werden, die 40°C über­ schreiten, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auch dazu geeignet ist, höher siedende chemische Verbindungen zu unter­ suchen, die bisher nicht vollständig von der Oberfläche des Trägers entfernt werden konnten und deren Untersuchung daher problematisch war. Daher wird durch die Erfindung der Anwen­ dungsbereich für solche Vorrichtungen erweitert, und zwar sowohl hinsichtlich des Umfanges der zu untersuchenden Substanzen als auch hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit, die durch die Vermin­ derung der Dauer des Meßzyklus beträchtlich gesteigert werden kann. Für die Beschleunigung des Erwärmungs- und Abkühlzyklus ist auch von erheblicher Bedeutung, daß wegen ihrer thermischen Abkopplung die Kältemaschine nicht auch selbst zusammen mit dem Träger auf eine hohe Temperatur erwärmt und dann wieder abgekühlt werden muß, sondern auf Kühltemperatur bleiben kann, so daß die Massen der Kühlvorrichtung an dem Erwärmungs- und Abkühlzyklus nicht teilnehmen.
Bei den bekannten Vorrichtungen steht der Träger mit dem Kühl­ kopf durch mechanischen Kontakt in wärmeleitender Verbindung und es sieht eine erste Ausgestaltung der Erfindung vor, daß bei einer solchen Vorrichtung die den mechanischen Kontakt herstellenden Elemente wahlweise trennbar und wieder in Ein­ griff bringbar sind. So kann beispielsweise der Träger auf einer Welle befestigt sein, die mit einem Ende in eine Buchse eingreift, die an dem Kühlkopf angebracht ist und am Umfang der Welle anliegende Schleifkontakte aufweist. Die Welle ist dabei axial verschieblich angeordnet, so daß sie zum Trennen der wärmeleitenden Verbindung in Axialrichtung aus der Buchse heraus bewegbar und umgekehrt auch wieder in die Buchse einführ­ bar ist. Der besondere Vorteil einer solchen Anordnung besteht darin, daß der ohnehin vorhandene Antrieb, der dazu dient, dem Träger eine Rotationsbewegung und eine Axialbewegung zu ertei­ len, auch dazu benutzt werden kann, am Ende eines Meßzyklus die thermische Kopplung zwischen dem Träger und dem Kühlkopf zu trennen.
Eine bevorzugte Art der thermischen Kopplung wird jedoch in weiterer Ausgestaltung der Erfindung durch Wärmeübertragung mittels eines Gasstromes erzielt, der durch den Kühlkopf hin­ durchgeleitet und auf den Träger gerichtet wird und der wahl­ weise ein- und ausschaltbar ist. Ein solcher Gasstrom ist ein sehr wirksames Mittel der das der direkten wärmeleitenden Verbindung nur wenig nachsteht und den erhebli­ chen Vorteil hat, daß keine mechanischen Kontakte hergestellt werden müssen und daß die thermische Kopplung durch Ein- und Ausschalten des Gasstromes sehr leicht trennbar und wieder herstellbar ist.
Auch bei der Anwendung eines Gasstromes zur thermischen Kopplung sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor, daß der Träger auf einer Welle befestigt ist, die mit einem Ende in eine Buchse eingreift, die an dem Kühlkopf angebracht ist und in die nunmehr ein den Kühlkopf durchsetzender Kanal für den Gasstrom mündet, der durch den von der Welle und der Buchse gebildeten Ringspalt hindurch in ein wenigstens teilweise von dem Träger begrenztes Labyrinthsystem geleitet wird, dessen Ausgang mit dem Inneren des Gehäuses in Verbindung steht.
Hierbei wird der Gasstrom beim Bassieren des den Kühlkopf durch­ setzenden Kanals praktisch bis auf die Temperatur des Kühlkopfes abgekühlt, und es wird durch das Labyrinthsystem gewährleistet, daß der Gasstrom mit dem Träger in einen großflächigen Kontakt kommt, so daß auch hier wieder relativ schnell ein Abkühlen des Trägers bis auf die Gastemperatur erreicht wird. Zugleich nimmt der Querschnitt des von der Buchse radial nach außen gerichteten Labyrinthsystems erheblich zu, wodurch eine Vermin­ derung der Geschwindigkeit des Gases erzielt und damit die für einen wirksamen Wärmeaustausch erforderliche Verweilzeit des Gases im Labyrinthsystem vergrößert wird. Dabei kann dann auch der zum Kühlen benötigte Gasstrom auf einen Wert begrenzt sein, bei dem die zum Evakuieren des Gehäuses vorhandene Pumpe das für die jeweilige Messung benötigte Vakuum aufrechtzuerhalten in der Lage ist.
Wie bereits erwähnt, ist es unabhängig von der Art der thermi­ schen Kopplung von Vorteil, wenn der Träger auf einer Welle befestigt ist, die mit einem Ende in eine an dem Kühlkopf an­ gebrachte Buchse eingreift. Insbesondere bei solchen Ausfüh­ rungsformen der Erfindung kann der Träger vorteilhaft einen zylinderförmigen Abschnitt aufweisen, auf dessen Außenseite die Düse radial ausgerichtet ist. Weiterhin kann die den kreis­ ringförmigen Abschnitt tragende Welle ein mit einem Gewinde versehenes Ende aufweisen, das in eine entsprechende Gewinde­ buchse eingreift, so daß jede Drehbewegung der Welle eine Axial­ bewegung zur Folge hat. Auf diese Weise läßt sich auf dem zylin­ derförmigen Abschnitt des Trägers eine Spur des zu untersuchen­ den Materials in Form einer Schraubenlinie aufbringen, wobei diese Spur dann den zeitlichen Verlauf der Entwicklung der zu untersuchenden Substanzen wiedergibt.
Grundsätzlich kann der Träger jede beliebige Form haben und es wäre grundsätzlich auch denkbar, eine fest angeordnete Träger­ platte zu verwenden, über welche die Düse nach einem vorgege­ benen Muster hinwegführbar ist. Finden bewegliche Träger Ver­ wendung, so könnten sie statt eines zylinderförmigen Abschnittes beispielsweise auch einen scheibenförmigen Abschnitt aufweisen, demgegenüber dann die Düse radial beweglich sein kann. Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Träger von einem endlosen Band gebildet, das über zwei Walzen geführt ist, von denen eine mit dem Kühlkopf thermisch gekoppelt und die andere im Bereich der Heizeinrichtung angeordnet ist. Bei ausreichend schlechter Leitfähigkeit des Bandes ist die ther­ mische Entkopplung zwischen den beiden Walzen ausreichend groß, um wenigstens zu gewährleisten, daß bei einer Erwärmung des Bandes im Bereich der einen Walze die mit dem Kühlkopf thermisch gekoppelte Walze nicht auf eine unzulässig hohe Temperatur erwärmt wird. Dabei kann es zweckmäßig sein, wenn das Band abwechselnde Abschnitte mit guter und schlechter thermischer Leitfähigkeit aufweist, von denen die Abschnitte mit guter thermischer Leitfähigkeit, die sich leicht abkühlen und auch leicht wieder erwärmen lassen, als Träger für die zu untersu­ chenden Substanzen dienen, während die Abschnitte mit schlechter thermischer Leitfähigkeit eine ausreichende Wärmeisolierung der Abschnitte mit guter thermischer Leitfähigkeit gegeneinander gewährleisten.
Die Einrichtung zum Beheizen des Trägers kann in jeder belie­ bigen Weise ausgebildet sein. Insbesondere können hierzu elek­ trische Heizeinrichtungen beliebiger Art Anwendung finden. Besonders zweckmäßig ist jedoch die Verwendung einer auf den Träger gerichteten Quelle einer intensiven Wärmestrahlung, weil diese Quelle außerhalb des Gehäuses der Vorrichtung an­ geordnet und durch ein Fenster auf den Träger gerichtet werden kann. Dabei wäre es auch möglich, mit einer solchen Quelle die auf den Träger aufgebrachten Substanzen unmittelbar zu bestrah­ len, so daß eine Wärmeübertragung auf den Träger selbst auf ein Minimum reduziert und damit die Wärmebelastung der Vorrich­ tung vermindert wird. Hierdurch wird eine weitere Reduzierung der Zeit ermöglicht, die zum Verdampfen der Substanzen und anschließenden Abkühlen des Trägers auf Betriebstemperatur benötigt wird. In dieser Hinsicht kann es auch von Vorteil sein, wenn mindestens ein Teil der Oberfläche der den Träger und die Kühleinrichtung umfassenden Anordnung geschwärzt ist.
Wie bereits oben erwähnt, ist für die durch die Erfindung an­ gestrebte Beschleunigung des Arbeitszyklus auch die Verminderung der Massen wichtig, die dem Wärmezyklus unterworfen werden müssen. Demgemäß besteht ein erhebliches Interesse daran, den Träger so klein wie nur möglich auszubilden. Dabei ist die für einen Meßzyklus benötigte Oberfläche des Trägers unter anderem davon abhängig, wie groß das Flächenelement ist, das zur Auf­ nahme eines Probenanteiles benötigt wird, der von anderen An­ teilen getrennt und daher isoliert untersucht werden kann. Weiterhin ist auch die Nachweisempfindlichkeit erheblich höher, je kleiner das Flächenelement ist, auf das die zu untersuchenden Stoffe konzentriert sind. Die Größe dieses Flächenelementes ist wiederum von der Optik abhängig, mit welcher der zur Spek­ troskopie benutzte Lichtstrahl auf den Probenträger gerichtet wird, weil diese Optik die Größe des Brennfleckes auf dem Träger damit die Größe der voneinander isolierbaren Flächenabschnitte bestimmt. Daher trägt es zum Erreichen der mit der Erfindung verfolgten Ziele bei, wenn die Vorrichtung mit optischen Syste­ men versehen wird, die es gestatten, mit sehr hoher Genauigkeit einen sehr kleinen Brennfleck an der Oberfläche des Trägers zu erzeugen. Deshalb sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor, daß am Gehäuse mindestens ein optisches System angebracht ist, das den Lichtstrahl eines Spektrometers auf die Oberfläche des Trägers zu fokussieren und ein Bild des Fokus in das Detektorsystem des Spektrometers zu projizieren gestattet, und es ist dieses optische System in einer mit dem Gehäuse verbunden Halterung angeordnet, die ein das Gehäuse abschließendes, zwischen dem System und dem Träger angeordnetes Fenster aufweist. Dabei kann dieses optische System besonders vorteilhaft als Cassegrain-System ausgebildet sein. Obwohl ein gemeinsames optisches System ausreichend ist, um sowohl den einfallenden als auch den reflektierten Strahl zu führen, können auch zwei solcher Systeme in je einem von zwei tubus­ artigen Rohrstutzen angeordnet sein, die am Gehäuse angebracht und jeweils durch ein Fenster gegenüber dem Inneren des Gehäuses abgeschlossen sind.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der in in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Aus­ führungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erste Vorrichtung nach der Erfindung, in dem die Düse mit ihrer Lagerung nicht dargestellt ist,
Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie II-II durch die Vorrich­ tung nach Fig. 1,
Fig. 3 eine Ansicht des mittleren Abschnittes der Vorrichtung nach Fig. 1 in Richtung des Pfeiles III in Fig. 2,
Fig. 4 teilweise in Seitenansicht und teilweise im Schnitt die Düseanordnung einer Vorrichtung nach der Erfin­ dung, wie sie bei der Vorrichtung nach Fig. 1 in der Ebene II-II angeordnet sein könnte, in vergrößertem Maßstab,
Fig. 5 einen Längsschnitt durch den mittleren Abschnitt einer weiteren Vorrichtung nach der Erfindung in gegenüber Fig. 1 vergrößertem Maßstab,
Fig. 6 einen Teilschnitt durch eine weitere Ausführungsform einer nach der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung mit einem scheibenförmigen Träger,
Fig. 7 die schematische Seitenansicht der erfindungswesent­ lichen Teile einer weiteren Vorrichtung nach der Erfindung und
Fig. 8 eine Draufsicht auf die Anordnung nach Fig. 7.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 1 weist ein im wesent­ lichen säulenförmiges Gehäuse 3 auf, in dessen unterem Teil eine Kühlvorrichtung 5 angeordnet ist. Diese Kühlvorrichtung umfaßt einen innerhalb des Gehäuses 3 angeordenten Kühlkopf 7, der auf eine vorgegebene tiefe Temperatur abgekühlt und dort gehalten werden kann, beispielsweise auf eine Temperatur von 10 K. Auf dem Kühlkopf 7 ist eine Buchse 9 befestigt, die an ihrem Ende mit Axialschlitzen 91 versehen ist, so daß durch diese Axialschlitze 91 getrennte Schleifkontakte 92 entstehen, die federnd am Umfang eines in die Buchse 9 eingeführten Teiles zur Anlage kommen können.
Das säulenförmige Gehäuse 3 umfaßt ein oberes Rohr 15, das an seinem oberen Ende eine Platte 16 trägt, an der ein Getriebe­ motor 17 befestigt ist. Auf der Abtriebswelle dieses Getriebe­ motors 17 sitzt ein Ritzel 18, mit dem ein Zahnrad 19 in Ein­ griff steht, das auf dem oberen Ende einer Welle 20 drehfest angebracht ist. Diese Welle weist auf einem dem Zahnrad 19 benachbarten Abschnitt ein Gewinde 22 auf, das in eine am oberen Ende des Rohres 15 angebrachte Gewindebuchse 24 eingreift. In dem an das Gewinde 22 anschließenden Bereich durchdringt die Welle 20 eine im Rohr 15 angeordnete Vakuumdurchführung 22, die der Welle 20 zugleich eine genaue axiale Führung erteilt. An seinem unteren Ende ist auf der Welle 20 ein Träger 30 be­ festigt, der im wesentlichen als Hohlzylinder mit kreisförmigem Querschnitt ausgebildet ist und auf dessen zylindrische Außen­ fläche die jeweils zu untersuchende Probe aufbringbar ist. Im Inneren des zylindrischen Trägers 30 ist ein zylindrischer Heizungsträger 32 konzentrisch angeordnet, der mit einer Hei­ zungswicklung 33 versehen ist, deren elektrische Anschlüsse 34 durch die als Rohr ausgebildete Welle 20 hindurchgeführt sind. Die aus dem oberen Ende der hohlen Welle herausragenden Enden dieser Anschlüsse sind mit nicht dargestellten Schleifringen verbunden, über welche der Heizungswicklung ein elektrischer Strom zuführbar ist.
Der Träger 30 ist von einer aus vernickeltem Kupferblech beste­ henden Kapsel 40 umgeben, die einen Strahlungsschutz bildet, der den Träger 30 gegen von außen eingestrahlte Wärme weitgehend abschirmt. Die Kapsel 40 weist eine Bohrung 42 auf, durch die die in Fig. 4 dargestellte Düse 62 hindurchragt, deren Mündung sich in geringem Abstand von der Oberfläche des zylindrischen Trägers 30 befindet.
Zum Befestigen des Trägers 30 auf der Welle 20 dient ein Rohr­ stutzen 44, der bei der in Fig. 1 gezeigten Stellung des Trägers 30 gerade noch in die Buchse 9 eingreift, so daß die Schleif­ kontake 92 an der Außenfläche des Rohrstutzens 44 nahe von dessen unterem Rand zur Anlage kommen. Die Schleifkontakte 92 der Buchse 9 stellen daher eine wärmeleitende Verbindung zwi­ schen dem Kühlkopf 7 und der Buchse 44 her, die als Bestandteil der Welle 20 betrachtet werden kann, an welcher der Träger 30 befestigt ist. Wenn die Welle 20 mit Hilfe des Getriebemotors 17 in einem solchen Sinn gedreht wird, daß das Gewinde 22 am oberen Ende der Welle 20 noch mehr aus der Gewindebuchse 24 am oberen Ende des Rohres 15 herausgeschraubt wird, so wird der Rohrstutzen 44 am unteren Ende der Welle 20 noch etwas weiter angehoben und kommt so mit den Schleifkontakten 92 außer Ein­ griff. Dann ist die thermische Kopplung zwischen dem Kühlkopf 7 und dem Träger 30 unterbrochen, so daß zum Erwärmen des Trägers 30 die Heizungswicklung 33 eingeschaltet und dadurch der Träger 30 schnell erwärmt werden kann, ohne daß dadurch die Kühlvorrichtung 5 mit dem Kühlkopf 7 gefährdet wird, und zwar selbst dann nicht, wenn der Träger Temperaturen erreicht, die weit über die für eine solche Kühlvorrichtung maxial zuläs­ sige Temperatur von 40°C liegen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die gesamte Kühlvorrichtung einschließlich des Kühl­ kopfes 7 auf der normalen Betriebstemperatur gehalten werden kann, so daß also bei einem Meßzyklus nicht die gesamte Masse der Kühlvorrichtung erwärmt und später wieder abgekühlt werden muß, sondern im wesentlichen nur die sehr geringe Masse des Trägers 30 einen solchen Erwärmungs- und Abkühlungszyklus durch­ laufen muß.
Nachdem durch Erwärmen des Trägers alle die Substanzen, die bei einem vorhergehenden Meßzyklus auf seine Oberfläche auf­ gebracht worden sind, durch Verdampfen eliminiert worden sind, ist die Vorrichtung zu einem neuen Meßzyklus bereit. Es wird dann der Motor 17 erneut eingeschaltet, um die Welle 20 solange im Sinn eines Einschraubens in die Gewindebuchse 24 zu drehen, bis die Welle 20 mit dem Träger 30 eine unterste Stellung er­ reicht hat, bei welcher die Welle 20 mit dem darauf befestigten Rohrstutzen 44 weit in die Buchse 9 am Kühlkopf 7 eingreift und der Träger 30 mit dem oberen Rand seiner zylindrischen Außenfläche der Bohrung 42 in dem Strahlungsschild 40 gegenüber­ steht, durch die hindurch die zu untersuchende Substanz mittels einer Düse auf die Oberfläche des Trägers aufgebracht werden kann, während die Welle 20 wiederum mittels des Getriebemotors 17 langsam angetrieben wird, wodurch die zylindrische Außen­ fläche des Trägers 30 langsam an der Düse vorbeigedreht und gleichzeitig vertikal nach oben bewegt wird. Die Düse beschreibt demnach auf der Außenfläche des zylindrischen Trägers 30 eine Schraubenlinie, längs der auch ein mittels der Düse zugeführtes Gas auf den Träger auftrifft und wegen der tiefen Temperatur des Trägers an dessen Oberfläche kondensiert.
Die an der Oberfläche des Trägers kondensierten Substanzen können mittels spektroskopischer Methoden untersucht werden. Ein Spektroskop umfaßt optische Einrichtungen zur Projektion eines Lichtstrahles auf die zu untersuchende Substanz sowie des von der Substanz ausgehenden bzw. nach Durchdringen der Substanz am Träger 30 reflektierten Lichtes auf einen Detektor. Wie in Fig. 2 dargestellt, ist die Vorrichtung nach Fig. 1 mit opti­ schen Gliedern versehen, welche die Untersuchung eines extrem kleinen Bereiches an der Oberfläche des Trägers 30 gestatten.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, weist der Gehäuseteil 52, in dem sich der Kühlkopf 7 und der Träger 30 befinden, einen Flansch 50 mit zwei Rohrstutzen 54 auf, in denen sich jeweils ein Casse­ grain-System befindet. Die Brennpunkte beider Cassegrain-Systeme befinden sich an der gleichen Stelle der Oberfläche des Trägers 30, die gegenüber der Bohrung 42 für die zum Zuführen gasför­ miger Substanzen dienende Düse in Umfangsrichtung um 90° ver­ setzt ist. Daher gelangt eine Substanz, die mittels der Düse auf die Oberfläche des Trägers 30 aufgebracht worden ist, nach einer Drehung des Trägers 30 um 90° an die Stelle, an der sich die Brennpunkte der Cassegrain-Systeme befinden. Dabei ist berücksichtigt, daß sich während dieser Drehung der Träger wegen des Gewindes 22, 24 auch in Achsrichtung verschoben hat. Die Rohrstutzen 54 sind durch planparallele, optisch durchläs­ sige Platten 56 vakuumdicht verschlossen und am Flansch 50 vakummdicht befestigt, so daß sich die innerhalb der Rohrstut­ zen 54 angeordneten Teile der Cassegrain-Systeme außerhalb des Vakuums befinden, das im Inneren des Gehäuseteiles 52 herrscht. Dadurch können diese optischen Systeme besonders einfach mon­ tiert, justiert und ggf. auch gewartet werden.
Fig. 4 zeigt eine Düsenanordnung, wie sie für die Vorrichtung nach Fig. 1 geeignet ist, in einem größeren Maßstab. An der in Fig. 1 linken Seitenwand 58 des Gehäuseteiles 52 ist die Lage­ rung der Düse befestigt, die dazu dient, dem Träger das Gas zuzuführen, welches die zu untersuchenden Substanzen enthält. Dabei kann das Gas unmittelbar aus den zu untersuchenden Sub­ stanzen bestehen. Es kann sich aber auch um ein Gasgemisch handeln, das die zu untersuchenden Substanzen in einem Trägergas umfaßt, wie es beispielsweise bei dem Eluat eines Gaschromato­ graphen der Fall ist. Die eigentliche Düse wird von dem Ende einer Kapillare 60 aus Quarzglas gebildet, die innerhalb eines Düsenträgers 62 angeordnet ist und in unmittelbarer Nähe der Oberfläche des Trägers 30 endet. Der Düsenträger 62 durchdringt die Bohrung 42 der oben erwähnten Kapsel 40. Der Durchmesser der Bohrung 42 ist größer als der Durchmesser des Düsenträ­ gers 62, damit der Düsenträger 62 gegenüber dem Träger 30, insbesondere parallel zu dessen Rotationsachse, verschoben werden kann. Zum Verschieben des Düsenträgers 62 parallel zur Rotationsachse des Trägers 30 sowie auch radial zur Rationsachse des Trägers 30 dient ein Kreuztisch 65, der an einer Montage­ platte 67 befestigt ist, die wiederum an einer an der Seitenwand 58 angeschraubten Platte 69 befestigt ist. In dem Düsenträger 62 befindet sich zu einer Seite der die Kapillare 60 aufnehmen­ den Bohrung eine Heizpatrone 70, die in einer entsprechenden Bohrung des Düsenträger 62 angeordnet ist und durch die der Düsenträger 62 auf eine Temperatur von etwa 200°C erwärmt werden kann, um auf diese Weise zu verhindern, daß sich schwerflüchtige Stoffe, wie sie sich beispielsweise im Eluat eines Gaschromato­ graphen befinden können, in der Kapillare 60 niederschlagen. In einer weiteren Bohrung des Düsenträgers 62 befindet sich an der der Heizpatrone 70 gegenüberliegenden Seite der Kapillare ein Temperatur-Meßfühler 72 zur Überwachung und Regelung der Temperatur des Düsenträgers 62. Ein Anschluß 74 für ein Stütz­ vakuum führt zu einer Pumpe. Zwischen dem Düsenträger 62 und der Platte 69 ist ein vakuumdichter Balg 76 angeordnet, der die oben beschriebenen Bewegungen des Düsenträgers 62 zuläßt und das Eindringen von Luft an der Außenseite des Düsenträgers 62 entlang in das Innere des Gehäuseteiles 52 verhindert.
Die in den Rohrstutzen 54 angeordneten Cassegrain-Systeme ge­ hören beispielsweise zu einem Infrarot-Spektrometer, das zur Untersuchung der auf die Oberfläche des Trägers 30 aufgebrachten Stoffe dient. Wie bereits erwähnt, kann die beschriebene Vor­ richtung dazu dienen, daß Eluat eines Gaschromatographen zu untersuchen. Dieses Eluat besteht aus einem Trägergas, das gewöhnlich 98,5% Helium und 1,5% Argon enthält und das die interessierenden und zu analysierenden Stoffe mit sich führt. Wegen des extrem niedrigen Siedepunktes von Helium kondensiert an der Oberfläche des Trägers lediglich der Argon-Bestandteil des Trägergases mit den darin enthaltenen Substanzen. Dabei bildet das Argon an der Oberfläche des Träger eine Matrix, in der die anderen Stoffe eingebettet sind. Diese Stoffe lassen sich dann durch spektroskopische Methoden, insbesondere durch FT-IR-Spektroskopie, analysieren.
Durch die Erfindung wird nicht nur die Geschwindigkeit bedeutend erhöht, mit welcher solche Untersuchungen nacheinander ausge­ führt werden können, sondern es wird auch durch die Möglichkeit, hohe Temperaturen zum Verdampfen vorher untersuchter Stoffe anzuwenden, ein sehr hoher Reinheitsgrad erzielt, der es wie­ derum sinnvoll macht, die Empfindlichkeit der Meßeinrichtung so zu erhöhen, daß chemische Verbindungen im Picogrammbereich analysiert werden können, während bisher Untersuchungen ledig­ lich bis herab zum Nanogrammbereich möglich waren. Diese Stei­ gerung der Empfindlichkeit wird durch eine entsprechende Ver­ besserung der optischen Einrichtungen erzielt, die den Fokus der optischen Systeme so klein machen, daß die sich im Bereich des Brennfleckes befindende Substanzmenge im Picogrammbereich liegt. Die hierzu erforderliche Justierung der optischen Sys­ teme, die zum Zuführen der Meßstrahlung, insbesondere von IR- Licht, sowie zum Projizieren des reflektierten Lichtes auf eine Detektoreinrichtung benötigt werden, mit extremer Genauig­ keit auf einen an der Oberfläche des Trägers gelegenen gemein­ samen Brennfleck ist nur dann möglich, wenn Träger und optische Einrichtungen eine Einheit bilden, wie es bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel der Fall ist.
In dem beschriebenen Beispiel hat der zylindrische Träger 30 einen Außendurchmesser von 8 cm und eine Höhe von 3 cm. Der Träger besteht aus Kupfer und hat eine polierte und vergoldete, zylindrische Außenfläche. Die gefederte Buchse 9, die das untere Ende der Welle 20 umgreift, gewährleistet eine sichere Lagerung und damit eine sehr genaue Positionierung des Trägers 30. Es wäre aber beispielsweise auch möglich, innerhalb der Buchse besondere Schleiffedern anzuordnen, die sehr weich sind, damit sie keinen Einfluß auf die Lage des Trägers 30 haben, wenn eine solche Lagerung zu einer Überbestimmung führen sollte oder aber die Lage des Kühlkopfes 7 mit der Buchse nicht mit der notwendigen Genauigkeit eingestellt werden kann. Solche Federn könnten beispielsweise aus einer Kupfer-Beryllium-Legie­ rung bestehen und versilbert sein.
Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel war es möglich, das Aufheizen des Trägers nach der Entkopplung von dem Kühlkopf auf 200°C und das anschließende Abkühlen auf Raumtemperatur und nach dem Herstellen der thermischen Kopplung zu dem Kühlkopf bis weiterhin auf die Betriebstemperatur innerhalb von zwei Stunden vorzunehmen. Demgegenüber erforderte ein derartiger Zyklus bei bekannten Vorrichtungen etwa 10 Stunden, ohne daß dabei eine Temperatur des Trägers von 40°C überschritten werden durfte.
Fig. 5 veranschaulicht eine Ausführungsform der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung, bei welcher die thermische Kopplung zwischen einem Kühlkopf 107 und einem Träger 130 nicht durch Wärmeleitung über mechanische Kontakte, sondern mittels eines Gasstromes hergestellt wird. Ähnlich wie bei der Ausführungsform nach Fig. 1 ist auch bei der in Fig. 5 lediglich schematisch darge­ stellten Vorrichtung der Träger 130 am unteren Ende einer Welle 120 befestigt, deren Ende in eine Buchse 109 eingreift, die am oberen Ende des Kühlkopfes 107 angebracht ist. Der Träger 130 ist wiederum mittels eines Rohrstutzens 144 auf dem unteren Ende der Welle 120 befestigt und weist eine zylindrische Fläche auf, auf die mittels einer nur schematisch angedeuteten Düse 160 die zu untersuchenden Substanzen aufgebracht werden können. Der Antrieb der Welle 120 kann in der anhand Fig. 1 erläuterten Weise erfolgen. Auch hier ist wieder der Träger 130 von einer als Wärmschild dienenden Kapsel 140 umgeben, die eine Bohrung 142 zum Durchtritt der Düse 160 aufweist. An der Innenseite des Trägers 130 befindet sich ein Heizungsträger 132.
Wie bereits erwähnt, erfolgt in diesem Fall die thermische Kopplung zwischen dem Kühlkopf 107 und dem Träger 130 mittels eines Gasstromes, der durch eine zentrale Bohrung 171 des Kühl­ kopfes 107 hindurchgeleitet wird, zentral in den von der Buchse 109 umgebenen Raum eintritt und dort auf das Ende der Welle 120 mit dem Rohrstutzen 144 trifft. Das Ende der Welle 120 mit dem Rohrstutzem 144 ist von der Buchse 109 dicht umgeben, so daß zwischen der Buchse 109 und dem Rohrstutzen 144 ein enger Spalt 172 besteht, den das Wärmeaustauscher-Gas durchströmen muß. Es trifft dann innerhalb des Heizungsträgers 132 auf den zentralen Teil des Trägers 130 und kühlt diesen bereits an dieser Stelle ab. Weiterhin umgibt der zylindrische Abschnitt 131 des Träger 130 den zylindrischen Kühlkopf 107 mit geringem Abstand, so daß auch hier wieder ein enger Spalt 173 entsteht, der von dem Träger 130 begrenzt ist und aus dem das dem Wärmeaustausch dienende Gas ausströmen muß. Im Bereich zwischen dem die Welle 120 umgebenden Spalt 172 und dem Spalt 173 zwischen dem zylindrischen Abschnitt 131 des Trägers 130 und dem Kühlkopf 107 findet noch eine zweimalige Umlenkung des Gasstromes durch einen zylindrischen Rand 134 am Heizungs­ träger 132 und einen weiteren zylindrischen Rand 174 am Umfang des Kühlkopfes 107 statt. Auf diese Weise entsteht ein Laby­ rinth, daß an einer Seite von dem Träger 130 begrenzt wird, so daß das aus dem zentralen Kanal 171 des Kühlkopfes 107 austre­ tende, auf die Temperatur des Kühlkopfes 107 abgekühlte Gas auf einem relativ langen Weg an dem Träger 130 entlangstreichen muß, so daß ein sehr intensiver Wärmeaustausch zwischen dem Gas und dem Träger 130 stattfindet. Dabei ist es besonders vorteilhaft, daß dieses Gas auch ständig noch im Wärmekontakt mit dem Kühlkopf 107 steht, so daß auch hier ein ständiger Wärmeaustausch stattfindet und demgemäß die von dem Kühlgas aufgenommene Wärme sofort an den Kühlkopf 107 abgegeben wird. Daher findet eine sehr wirksame Kühlung des Trägers 130 statt, mit dem Ergebnis, daß der Träger in relativ kurzer Zeit auf die Temperatur des Kühlkopfes 107 abgekühlt wird. Dabei ist die benötigte Menge des dem Wärmeaustausch dienenden Gases so gering, daß sie ohne weiteres von der an das Gehäuse der Vor­ richtung angeschlossenen Vakuumpumpe abgepumpt werden kann.
Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß durch Abschalten des dem Wärmeaustausch dienenden Gasstromes die beschriebene thermische Kopplung zwischen dem Kühlkopf 107 und dem Träger 130 unter­ brochen werden kann. Die insbesondere bei tiefen Temperaturen nur sehr geringe Wärmestrahlung ist keineswegs ausreichend, um bei einem Erwärmen des Trägers 130 mittels der Heizeinrich­ tung 132 eine nennenswerte Erwärmung des Kühlkopfes 107 zu bewirken. Dabei ist auch zu berücksichtigen, daß das Erwärmen des Trägers 130 dann stattfindet, wenn der Träger 130 die größte Entfernung vom Kühlkopf 107 aufweist und daher die Stahlungs­ kopplung zwischen den Flächen dieser beiden Bauelemente am geringsten ist. Es besteht daher keinerlei Gefahr, daß der Kühlkopf 107 eine zu hohe Temperatur annimmt. Vielmehr kann die Kühlvorrichtung in Gang gehalten werden, so daß die gesamte Kühlvorrichtung auf einer tiefen Temperatur bleibt und sofort eine wirksame Kühlung des Trägers 130 stattfindet, wenn der Träger 130 in seine dem Kühlkopf 107 am dichtesten benachbarte, tiefste Stellung gebracht und der dem Wärmeaustausch dienende Gasstrom wieder eingeschaltet wird.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 ist schematisch eine Licht­ quelle 180 angedeutet, die auf den Umfang des Trägers 130 ge­ richtet ist und statt des Heizungsträgers 132 dazu dienen kann, an der Oberfläche des Trägers 130 befindliche Substanzen unmit­ telbar zu erwärmen und dadurch zu verdampfen.
Fig. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung, die einen scheibenförmig ausgebildeten Träger 230 aufweist. Dieser Träger 230 wird von einer Ring­ scheibe aus Silizium gebildet, die mit ihrem inneren Rand an einer metallischen Tragkonstruktion 231 befestigt ist. Diese Tragkonstruktion ist ihrerseits an dem unteren Ende einer Welle 220 befestigt und an ihrer Unterseite mit einem Heizungsträ­ ger 232 versehen. Das untere Ende der Welle 220 wirkt wiederum mit einer Buchse 209 zusammen, die an der Oberseite eines Kühl­ kopfes 207 angebracht ist. Insoweit stimmt die Ausführungsform nach Fig. 6 mit der Ausführungsform nach Fig. 1 überein.
Als Träger 230 für die zu untersuchenden Substanzen dient der über die Tragkonstruktion 231 überstehende Abschnitt der Ring­ scheibe. Demgemäß ist eine Düse 260 vorgesehen, die senkrecht auf diesen Abschnitt des Trägers 230 gerichtet ist und die sich demgemäß parallel zur Welle 220 erstreckt. Da die den Träger 230 bildende Siliziumscheibe für IR-Strahlung durchlässig ist, erlaubt diese Ausführungsform der Erfindung die Aufnahme von Spektren in Transmission. Zu diesem Zweck ist an einer gegenüber der Düse 262 im Winkel versetzten Stelle ein optisches System 280 angeordnet, das auf den Träger 230 einen zur Ober­ fläche des Trägers senkrechten, von einem Spektrometer gelieferten IR-Strahl projiziert, und es ist auf der anderen Seite des Trägers 230 ein dem optischen System 280 gegenüber­ stehender IR-Detektor 290 angeordnet, der ein der Intensität der IR-Strahlung, welche die auf dem Träger 230 abgeschiedene Probensubstanz durchdringt, proportionales Signal erzeugt.
Bei dieser Anordnung entsteht auf dem Träger 230 eine kreisring­ förmige Spur der zu untersuchenden Substanz, wenn der scheiben­ förmige Träger um die durch die Welle 220 definierte Achse gedreht wird. Soll diese Spur ein Vielfaches der Länge einer solchen Kreisbahn haben, kann mittels einer Anordnung, wie sie in Fig. 4 dargestellt ist, sowohl die Düse 260 als auch das optische System 280 und der Detektor 290 radial zu dem scheiben­ förmigen Träger 230 verschoben werden, so daß die aufgebrachten Substanzen eine Spirale bilden, die dann mittels der über das optische System 280 zugeführten IR-Strahlung und des Detektors 290 abtastbar ist.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung erfolgt die thermische Kopplung zwischen dem Träger 230 und dem Kühlkopf 207 mittels eines Gasstromes, wie es anhand Fig. 5 näher erläutert worden ist. Die Verwendung eines Gasstromes ist hier besonders vorteil­ haft, weil sie keine Änderung der axialen Stellung des Trägers 230 zum Trennen und Wiederherstellen der thermischen Kopplung erfordert. Eine axiale Lageänderung des Trägers 230 wäre bei der Ausführungsform nach Fig. 6 nicht sinnvoll, weil ihr sowohl die Düse 260 als auch das optische System 280 und der Detektor 290 nachgeführt werden müßten. Allerdings wäre es durchaus denkbar, eine thermische Kopplung durch einen wärmeleitenden Kontakt dadurch herzustellen und wieder zu trennen, daß die gesamte Kühlvorrichtung mit dem Kühlkopf 207 gegenüber dem Träger 230 mit seinem Antrieb, zu dem die Welle 220 gehört, und den übrigen Einrichtungen verschiebbar angeordnet wird.
Bei der Ausführungsform nach den Fig. 7 und 8 wird der Trä­ ger 330 von einem Band gebildet, das über zwei Walzen 340, 341 geführt ist. Von diesen Walzen ist die eine Walze 340 auf einem Kühlkopf gelagert, der über eine Leitung 342 mit einer nicht näher dargestellten Kühlvorrichtung verbunden ist. Im Bereich der gekühlten Walze 340 ist wiederum eine Düse 360 angeordnet, durch welche gasförmige Probensubstanzen zugeführt und auf die Oberfläche des Trägers 330 aufgebracht werden, so daß die Pro­ bensubstanzen dort kondensieren und für die Untersuchung zur Verfügung stehen. Diese Düse 360 ist in Axialrichtung der Wal­ ze 340 beweglich, so daß die an der Oberfläche des Trägers 330 kondensierten Probensubstanzen achsparallele Linien bilden. Durch schrittweises Vorschieben des bandförmigen Trägers 330 läßt sich so ein Muster aus parallelen Streifen auf dem Band erzeugen. Bei langsamem kontinuierlichem Vorschub des Bandes würde eine entsprechende Zickzacklinie entstehen.
Zur Analyse der aufgebrachten Substanzen dient wieder ein Infra­ rot-Spektrometer, dessen Strahlung durch zwei Cassegrain-Systeme 354 auf die Oberfläche des Trägers 330 fokussiert wird. Dabei kann die Anordnung der nach Fig. 2 entsprechen. Weiterhin können die Düse 360 und die optischen Systeme 354 in einem gemeinsamen Schlitten angeordnet sein, so daß beide Elemente synchron parallel zu Achse der Walze 340 bewegbar sind.
Im Bereich der anderen Walze 341 läßt sich der Träger 330 auf­ heizen, um die auf dem Träger abgeschiedenen Substanzen durch Verdampfen zu entfernen. Zu diesem Zweck ist wiederum eine Lichtquelle 380 vorgesehen, mit der Licht ausreichend hoher Energie auf die Oberfläche des Trägers 330 projizierbar ist, mit der die Substanzen und der Träger auf eine Temperatur er­ wärmbar sind, bei der ein vollständiges Verdampfen der Substan­ zen gewährleistet ist. Dabei können weit über der Umgebungstem­ peratur liegende Temperaturen erreicht werden.
Die thermische Entkopplung zwischen dem auf eine hohe Temperatur aufgeheizten Abschnitt des Trägers 330 und dem kalten Bereich des Trägers wird in diesem Fall dadurch erzielt, daß der band­ förmige Träger 330 abwechselnde Abschnitte 331 und 332 auf­ weist, von denen die einen eine sehr gute thermische Leitfähig­ keit und die anderen eine sehr schlechte thermische Leitfähig­ keit besitzen. Die Abschnitte 331 mit guter thermischer Leit­ fähigkeit, die bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel in der Stellung sind, in der sie die Walzen 340, 341 symmetrisch umschlingen, sind durch die dazwischen liegenden Abschnitte 332 mit schlechter thermischer Leitfähigkeit thermisch von­ einander isoliert, so daß die Erwärmung des einen Abschnittes, der der Strahlungsquelle 380 ausgesetzt ist, keine Rückwirkungen auf die Temperatur des anderen Abschnittes 331 hat, der die gekühlte Walze 340 umschlingt. Dabei nehmen wegen der guten Wärmeleitfähigkeit diese Abschnitte praktisch in ihrer gesamten Größe die gleiche Temperatur an und werden wegen ihrer geringen Masse einerseits sehr schnell auf die Temperatur der kalten Walze bzw. auf eine zum Verdampfen geeignete, hohe Temperatur gebracht. Es ist daher im allgemeinen die Zeit, die benötigt wird, um auf dem einen Abschnitt die zu untersuchende Probe aufzubringen und zu untersuchen, ausreichend, um von dem anderen Abschnitt 331 die zuvor darauf aufgebrachten und bereits unter­ suchten Substanzen zu verdampfen. Daher ermöglicht eine solche Vorrichtung, die in der Zeichnung nur sehr schematisch darge­ stellt ist, deren konkrete Ausgestaltung aber keinerlei Schwie­ rigkeiten bereitet, einen nahezu kontinuierlichen Betrieb.
Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt ist. Vielmehr machen die sehr unterschiedlichen Ausführungsbeispiele deutlich, daß dem Fach­ mann viele Möglichkeiten zur Verfügung stehen, um die Erfindung zu realisieren.

Claims (15)

1. Vorrichtung zum Ansammeln von zu analysierenden Proben für spektroskopische Untersuchungen mit einem innerhalb eines evakuierbaren Gehäuses beweglich angeordneten und mit einem Antrieb versehenen Träger, dessen Oberfläche in den Strahlengang eines Spektrometers bringbar ist, mit einer Kühlvorrichtung, die einen in das Gehäuse hineinra­ genden Kühlkopf aufweist, mit dem der Träger thermisch gekoppelt ist, und mit einer gegen die Oberfläche des Trägers gerichteten Düse zum Zuführen einer zu analysie­ renden Probe in gasförmigem Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Kopplung zwischen dem Träger (30, 130) und dem Kühlkopf (7, 107) der Kühlvorrichtung (5) nach Bedarf trennbar und wieder herstellbar und eine Einrichtung (32, 132) zum Beheizen des Trägers (30, 130) vorhanden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (30,) mit dem Kühlkopf (7) durch mechanischen Kontakt in wärmeleitender Verbindung steht und die den mechanischen Kontakt herstellenden Elemente (9, 20) wahl­ weise trennbar und wieder in Eingriff bringbar sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (130) mit dem Kühlkopf (107) mittels eines durch den Kühlkopf (107) hindurchgeleiteten und auf den Träger (130) gerichteten Gasstromes, der wahlweise ein- und ausschaltbar ist, thermisch gekoppelt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (30) auf einer Welle (20) befestigt ist, die mit einem Ende in eine Buchse (9) eingreift, die an dem Kühlkopf (7) angebracht ist und mit der das Ende der Welle (20) thermisch gekoppelt ist.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Buchse (9) am Umfang der Welle (20) anliegende Schleifkontakte (92) aufweist und die Welle (20) axialverschieblich angeordnet ist, so daß sie zum Trennen der wärmeleitenden Verbindung in Axialrichtung aus der Buchse (9) herausbewegbar und umgekehrt auch wieder in die Buchse einführbar ist.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in die Buchse (109) ein den Kühlkopf (107) duchsetzender Kanal (171) für den Gasstrom mündet, der durch den von der Welle (120) und der Buchse (109) ge­ bildeten Ringspalt (172) hindurch in ein wenigstens teil­ weise von dem Träger (130) begrenztes Labyrinthsystem geleitet wird, dessen Ausgang (173) mit dem Inneren des Gehäuses in Verbindung steht.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Träger (30, 130) einen zylin­ derförmigen Abschnitt aufweist, auf dessen Außenseite die Düse (60, 160) radial ausgerichtet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der zylinderförmige Abschnitt des Trägers (30) an einer Welle (20) befestigt ist, die ein mit einem Gewinde (22) versehenes Ende aufweist, das in eine entsprechende Gewin­ debuchse (20) eingreift, so daß jede Drehbewegung der Welle (20) eine Axialbewegung zur Folge hat.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Träger (330) von einem endlosen Band gebildet wird, das über zwei Walzen (340, 341) geführt ist, von denen eine mit dem Kühlkopf thermisch gekoppelt und die andere im Bereich der Heizeinrichtung (380) an­ geordnet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Band (330) abwechselnde Abschnitte (331, 332) mit guter und mit schlechter thermischer Leitfähigkeit auf­ weist.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Beheizen des Trägers (330) eine auf den Träger gerichtete Quelle (380) einer intensiven Wärmestrahlung umfaßt.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Düse (60, 62) in Bezug auf den Träger (30) in mindestens einer Richtung verstellbar angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß am Gehäuse mindestens ein optisches System angebracht ist, das den Lichtstrahl eines Spektrometers auf die Oberfläche des Trägers (30) zu fokussieren und ein Bild des Fokus in das Detektorsystem des Spektrometers zu projizieren gestattet und daß dieses optische System in einer mit dem Gehäuse (52) verbundenen Halterung (54) angeordnet ist, die ein das Gehäuse (52) abschließendes, zwischen dem System und dem Träger angeord­ netes Fenster (56) aufweist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das optische System als Cassegrain-System ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzei­ chnet, daß das Gehäuse (52) mit zwei tubusartigen Rohr­ stutzen (54) versehen ist, die jeweils durch ein Fen­ ster (56) gegenüber dem Inneren des Gehäuses (52) abge­ schlossen sind, deren Achsen auf den gleichen Punkt des Trägers (30) gerichtet sind und in denen jeweils ein auf den genannten Punkt fokussiertes optisches System angeord­ net ist.
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