DE2312507A1

DE2312507A1 - Geraet fuer roentgenbeugungsmessungen mittels weisser roentgenstrahlen

Info

Publication number: DE2312507A1
Application number: DE2312507A
Authority: DE
Inventors: Wilfried Bernd Dr Holzapfel
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1973-03-13
Filing date: 1973-03-13
Publication date: 1974-09-26
Also published as: JPS502588A; US3903415A

Description

13.März 1973 9013-73 Dr.ν.Β/Ε

Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung

der Wissenschaften e.V. 3400 Göttingen, Bunsenstraße 10

Gerät für Röntgenbeugungsmessungen mittels weißer Röntgenstrahlung

Die klassischen Röntgenbeugungsmessungen nach Laue und Debye-Scherrer werden mit monochromatischer Röntgenstrahlung durchgeführt und die gebeugte Röntgenstrahlung wird photographisch registriert.

Vor einigen Jahren sind nun Untersuchungsverfahren bekannt geworden, die mit "energiedispersiver Röntgenbeugung" arbeiten. Bei diesen Verfahren wird die Probe mit einem Strahl weißer Röntgenstrahlung durchstrahlt und es wird die Energie (und damit die Wellenlänge) der von der Probe aus unter einem vorgegebenen Winkel zur Achse des Primärstrahls gebeugten Röntgenstrahlung mittels eines Halbleiterdetektors hoher Energieauflösung gemessen, wie sie seit einiger Zeit zur Verfügung stehen.

Unter "weißer" Röntgenstrahlung ist wellenlängenmäßig kontinuierliche Röntgenstrahlung (Bremsstrahlung) zu verstehen. Ein Halbleiterdetektor mit hoher Energieauflösung ist ein Halbleiterbauelement, das z.B. aus einem mit Lithium dotierten Germanium- oder Siliciumeinkristall oder einem Halbleiterbauelement mit Oberflächensperrschicht bestehen kann und ähnlich wie ein Proportionalzählrohr ein elektrisches Ausgangssignal lie-

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fert, dessen Amplitude von der Energie hv der auffallenden Röntgenstrahlung abhängt. Halbleiterdetektoren dieser Art werden gewöhnlich bei tiefen Temperaturen, z.B. bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs, betrieben und die erzeugten elektrischen Signale werden mit einem Vielkanal-Impulshöhenana-. lysator ausgewertet.

Ein besonderer Vorteil des mit energiedispersiver Röntgenbeugung arbeitenden Untersuchungsverfahrens besteht darin, daß während der Messung keine mechanischen Teile der Apparatur bewegt zu werden brauchen, was in vielen Fällen, z.B. bei Röntgenbeugungsuntersuchungen von Festkörpern unter hohen Drücken sehr wünschenswert ist. Andererseits hafteten den bisher für wolche Untersuchungen zur Verfügung stehenden Geräten u.a. die Nachteile an, daß relativ lange Meßzeiten erforderlich sind und daß bei Debye-Scherrer-Untersuchungen Meßfehler auftreten können, wenn die Probe nicht als sehr homogenes und feines ("ideales") Pulver vorliegt. Die sich bei einem nicht idealen Pulver ergebende Abhängigkeit der relativen Intensitäten verschiedener Röntgenreflexe von der zufälligen Probenorientierung kann zwar durch Drehung der Probe während der Messung beseitigt werden, damit geht jedoch einer der Hauptvorteile, nämlich daß keine mechanischen Teile bewegt zu werden brauchen, verloren.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben erwähnten Nachteile zu vermeiden, also ein Gerat für Messungen mit energiedispersiver Röntgenbeugung anzugeben, das kurze Meßzeiten gewährleistet und auch bei Verwendung nicht idealer Pulver genaue Ergebnisse liefert.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Gerät für Röntgenbeugungsmessungen mittels weißer Röntgenstrahlung gelöst, das eine in einem Primärstrahlengang angeordnete Probenhalterung und einen im Abstand von der Achse des Pri-

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märstrahlenganges angeordneten .Halbleiterdetektor zum Erzeugen eines elektrischen Ausgangsignales, das von der Wellenlänge der von einer in der Probenhalterung angeordneten Probe in Richtung auf den Halbleiterdetektor gebeugten Röntgenstrahlung abhängt, enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß zwischen der Probenhalterung und dem Halbleiterdetektor eine für die Röntgenstrahlung im wesentlichen undurchlässige Blende angeordnet ist, welche eine öffnung in Form mindestens eines Sektors, vorzugsweise eines vollständigen Kreisringes hat, und daß der Halbleiterdetektor so bemessen und angeordnet ist, daß er die ganze gebeugte Röntgenstrahlung, die die Öffnung der Blende durchsetzt, auffängt.

Gegenüber den bisher bekannten Geräten wird der vom Halbleiterdetektor erfaßte'Raumwinkelbereich bei gleicher Winkelauflösung um ein Vielfaches, z.B. um einen Faktor 100 und mehr vergrößert und es erfolgt auch ohne Drehung der Probe während der Messung eine Mittelung der Intensitäten in dem von der öffnung der Blende erfaßten azimutalen Winkelbereich.

Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert, es zeigen:

Fig. 1 eine vereinfachte Darstellung eines ersten Ausführungsbeispieles der Erfindung, das sich insbesondere für die Untersuchung praktisch punktförmiger Proben eignet, und

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispieles der Erfindung, das sich insbesondere für die Untersuchung ausgedehnterer Proben, oder von Proben, in deren Nähe sich beugende oder streuende Fremdkörper befinden, eignet.

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Das in Fig. 1 schematisch perspektivisch dargestellte Gerät enthält eine Probenhalterung 10 für eine kleine kugelförmige Probe 12 aus gepreßtem, feinem Pulver des zu untersuchenden Materials. Die Probe 12 wird durch die Probenhalterung 10 im Strahlengang eines weißen Primär-Röntgenstrahls 14 gehaltert, welcher durch eine Röntgenröhre 16 und zwei Lochblenden 18 erzeugt wird. Die Röntgenröhre 16 hat vorzugsweise einen Punktfokus und sie liefert eine "weiße" Röntgenstrahlung, also Röntgenstrahlung in einem kontinuierlichen Wellenbereich. Von der Röntgenröhre 16 aus gesehen hinter der Probenhalterung ist eine Blende 20 angeordnet, die bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel aus einer senkrecht zur Achse des Primär-Röntgenstrahles 14 angeordneten Bleiplatte 20 besteht, die eine kreisringförmige Öffnung 22 hat, deren Mittelpunkt auf der Achse des Primär-Röntgenstrahles liegt und durch die die von der Probe unter einem vorgegebenen Winkel α bezüglich der Achse des Primär-RÖntgenstrahls 14 gebeugte Röntgenstrahlung zu einem hinter der Blende 20 angeordneten Halbleiterdetektor 24 durchtreten kann. . '

Der Halbleiterdetektor 24 ist eine an sich bekannte Einrichtung mit hoher Energieauflösung, er hat hier die Form einer Kreisscheibe, deren Durchmesser so groß ist, daß er die ganze gebeugte Röntgenstrahlung, die durch die Öffnung 22 fällt, auffängt, wie durch den kreuzschraffierten Ringbereich angedeutet ist.

An den Halbleiterdetektor 24 ist in üblicher Weise ein Verstärker 26 und ein Vielkanal-Impulsanalysator 28 angeschlossen.

Da bei dem Gerät gemäß Fig. 1 die gebeugte Röntgenstrahlung im vollen Bereich von 360° des Azimutwinkels β erfaßt wird, kann man im Vergleich zu den bekannten Geräten mit wesentlich kürzerer Meßdauer arbeiten und/oder einen feineren

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Primärstrahl verwenden. Außerdem werden Asymmetrien, die sich bei nicht völlig homogener Probe 12 ergeben, ausgemittelt und dadurch praktisch unschädlich gemacht.

In Fig. 2 ist ein zweites Ausführungsbeispxel der Erfindung vereinfacht im Axialschnitt dargestellt. Die Probenhalterung 10a besteht hier aus einem hochdruckfesten Rohr, in dem die Probe 12a während der Untersuchung unter hohen Druck gesetzt werden kann. Da das Primärstrahlungsbündel 14 auf seinem ganzen Weg durch die Probenhalterung 10a und die relativ ausgedehnte Probe 12a durch Beugung und Streuung Sekundärstrahlung erzeugen kann, besteht hier die Blende nicht aus einer dünnen Platte wie bei dem Ausführungsbeispxel gemäß Fig. 1, sondern aus einem (im Vergleich zur in Radialrichtung gemessenen Breite der öffnung) verhältnismäßig dicken Block aus Blei oder dgl. und die Öffnung 22a wird durch eine etwa kegelmantelförmige Durchbrechung gebildet. Durch diese Ausgestaltung der Blende kann durch die öffnung 22a nur diejenige Sekundärstrahlung durchtreten, die von einem relativ kleinen Volumen der Probe 12a ausgeht, welches durch einen kleinen Kreis bezeichnet ist und die Spitze der durch die öffnung 22a gehenden Kreiskegelmantelfläche umgibt. Strahlung, die von Bereichen der Probe oder von der Probenhalterung vor und hinter diesem Volumen ausgeht, wird nicht durchgelassen.

Der Halbleiterdetektor 24a hat hier die Form eines Kreisringes, der gerade so groß und so breit ist, daß er die durch die Öffnung 22a durchgelassene gebeugte Röntgenstrahlung vollständig abfangen kann. Dies hat gegenüber dem kreisscheibenförmigen Detektor 24 (Fig. 1) den Vorteil, daß die Kapazität kleiner und damit das Auflösungsvermögen größer sind.

Der Halbleiterdetektor 24a ist in einem nur schematisch angedeuteten Kryostaten 30 angeordnet.

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Bei Untersuchlang von Einkristallen können Laue-Diagramme mit Hilfe einer radial geschlitzten, scheibenförmigen Blende 32 hergestellt werden, die vor dem Halbleiterdetektor 24a im Strahlengang der gebeugten Röntgenstrahlung angeordnet und durch eine nicht dargestellte Vorrichtung um die Achse des Primärstrahlenbündels drehbar ist. Bei der Messung werden die vom Halbleiterdetektor 24a erzeugten Impulse als Funktion der Energie der auffallenden Röntgenstrahlung und der Azimutwinkellage der schlitzförmigen, radialen öffnung der drehbaren Blende 32 in einem zweiparametrigen Vielkanal-Analysator gespeichert.

Einen zusätzlichen Parameter erhält man, wenn man als Probe einen Einkristall verwendet und diesen während der Messung definiert dreht. ·

Anstelle der dargestellten Blenden mit im Querschnitt kreisringförmiger öffnung 22 bzw. 22a können auch Blenden verwendet werden, deren öffnung nur einen Ringsektor bildet.

Das vorliegende Gerät kann auch für Messungen mit Rückwärts-Streuung und mit streifendem Einfall der.Röntgenstrahlung verwendet werden.

Die Funktion der Blende 32 kann auch durch einen an ihrer Stelle verwendeten ortsauflösenden Röntgendetektor, insbesondere Halbleiterdetektor₄entsprechender Ausführung, erfüllt werden, der den Azimutwinkel der registrierten Röntgenstrahlung zu bestimmen gestattet.

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Claims

Patentansprüche

Gerät für Röntgenbeugungsmessungen mittels weißer Röntgenstrahlung, das eine in einem Primärstrahlengang angeordnete Probenhalterung und einen im Abstand von der Achse des Primärstrahlenganges angeordneten Halbleiterdetektor zum Erzeugen eines elektrischen Ausgangssignales enthält, das von der Wellenlänge der von einer in der Probenhalterung angeordneten Probe in Richtung auf den Halbleiterdetektor gebeugten oder gestreuten Röntgenstrahlung abhängt, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Probenhalterung (10, 10a) und dem Halbleiterdetektor (24, 24a) eine für die Röntgenstrahlung im wesentlichen undurchlässige Blende (20, 20a) angeordnet ist, welche eine Öffnung (22, 22a) in Form mindestens eines Sektors eines zur Achse des Primärstrahlenganges konzentrischen Kreisringes hat, und daß der Halbleiterdetektor (24, 24a) so bemessen und angeordnet ist, daß er im wesentli- " chen die ganze gebeugte oder gestreute Röntgenstrahlung, die die Öffnung der Blende durchsetzt, auffängt.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß de Öffnung (22, 22a) in einer zum Primärstrahlengang senkrechten Ebene gesehen die Form eines vollständigen Kreisringes hat.
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor (24) die Form einer Kreisscheibe hat und konzentrisch zur Achse des Primärstrahlenganges angeordnet ist.

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4. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor (24a) die Form eines Kreisringes hat und konzentrisch zur Achse des Primärstrahlenganges angeordnet ist.
5. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (20) aus einer durchbrochenen Platte besteht, deren Dicke kleiner -als die radiale Breite der Öffnung (22) ist.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (2Oa) aus einem Block besteht, dessen Dicke"mindestens ein Mehrfaches der radialen Abmessung der Öffnung (22a) beträgt und daß die Öffnung (22a) aus einer Durchbrechung besteht, die die Form eines Hohlkegels hat, dessen Spitze in dem für die Aufnahme der Probe (12a) bestimmten Teil der Probenhalterung (10a) liegt.
7. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Probenhalterung und dem Halbleiterdetektor eine für die Röntgenstrahlung im wesentlichen undurchlässige Blende (32) mit einer Öffnung angeordnet ist, die im Wege der die Öffnung,(20, 22a) der erstgenannten Blende durchsetzenden Röntgenstrahlung angeordnet ist und sich aber nur über einen begrenzten Azimutwinkelbereich erstreckt.
8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf der der Probenhalterung (10, 10a) abgewandten Seite der Blende j(2O,2Oa) ein ortsauflösender Röntgendetektor angeordnet ist.

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