DE1197245B

DE1197245B - Roentgenbeugungsgeraet

Info

Publication number: DE1197245B
Application number: DEN18090A
Authority: DE
Inventors: Joshua Ladell; Kurt Lowitzsch
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1959-03-30
Filing date: 1960-03-28
Publication date: 1965-07-22
Also published as: CH396446A; US3105901A; GB953535A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

GOIj

Deutsche Kl.: 42 h - 20/02

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1197245
N18090IX a/42 h
28. März 1960
22. Juli 1965

Die Ermittlung der richtigen Einstellung einer Meßkammer zur Erfassung eines bestimmten, durch eine Kristallstruktur reflektierten Röntgenstrahlenbündels bei der röntgenographischen Untersuchung von kristallinen Materialien bereitet Schwierigkeiten. Es ist bereits eine Einrichtung bekannt, bei der die Meßkammer durch geeignete mechanische Kopplungsglieder um den Kristall herumgeführt wird, wobei sich der letztere mit der halben Winkelgeschwindigkeit der Kammerbewegung dreht und einen engen Bereich, der ein reflektiertes Strahlenbündel enthält, mit herabgesetzter Geschwindigkeit durchläuft, nachdem vorher die Lage des Strahlenbündels von der Meßkammer angezeigt und diese darauffolgend über den erwähnten Bereich zurückgeführt ist. Die so ermittelten und die selektierte Strahlung kennzeichnenden Ergebnisse werden aufgezeichnet. Zu diesem Zweck sind bei der Einrichtung mechanische Vorrichtungen zur Übertragung der Winkellagen des Strahlenempfängers auf eine Registriertafel vorgesehen, die ermöglichen, ein Muster des reziproken Gitters der Kristallstruktur aufzuzeichnen.

Die Zusammenhänge des reziproken Gitters mit der jeweiligen Gitterstruktur des Kristalls sind ganz allgemein bekannt, jedoch nicht in der Weise ausgenutzt worden, daß in möglichst einfacher Weise nur solche Einstellungen der Meßkammer durchgeführt werden, die mit jeweils einem der Bildpunkte des reziproken Gitters übereinstimmen.

Zur Ermittlung des reziproken Gitters einer Kristallstruktur eignet sich ferner ein mit Röntgenstrahlen durchgeführtes photographisches Verfahren, bei dem die Aufnahmen ein Beugungsmuster zeigen, das aus Bildpunkten besteht.

Da sowohl die Herstellung des Musters der Gitterstruktur sowie auch die Ermittlung der Reflexionseinrichtungen aus dem erzeugten Beugungsmuster mit einem erheblichen Zeitaufwand verknüpft sind, wird mit der Erfindung bezweckt, nach einer einmaligen Herstellung des reziproken Gitters in schneller Aufeinanderfolge mehrere Proben, die sämtlich die gleiche Kristallstruktur besitzen, prüfen zu können.

Dementsprechend bezieht sich die Erfindung auf ein Röntgenbeugungsgerät zur Bestimmung der vom reziproken Gitter einer Kristallstruktur bedingten jeweiligen Reflexionsrichtung einer Reihe von einem Bildpunkt in diesem Gitter entsprechenden Netzebenen des Kristalls unter Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlen mit einer Meßkammer zum Auffangen der vom Kristall reflektierten Strahlung, bei dem die Meßkammer in einer den zentralen Röntgenbeugungsgerät

Anmelder:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,

Eindhoven (Niederlande)

Vertreter:

Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt,

Hamburg 1, Mönckebergstr. 7

Als Erfinder benannt:

Joshua Ladell, Flushing, N. Y.;

Kurt Lowitzsch, Yonkers, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. März 1959 (803 008)

Strahl des Strahlenbündels enthaltenden Ebene um den Kristall drehbar an einem Träger angeordnet ist, der seinen Drehpunkt in der Drehachse des Kristalls hat, derart, daß erfindungsgemäß auf dem Träger in einem dem Radius eines Meßkreises entsprechenden Abstand vom Drehpunkt ein Stift befestigt ist, der über einen Richtarm verschiebbar ist, der diesen Stift und den Schnittpunkt des Meßkreises mit der Verlängerung des zentralen Strahles des Röntgenstrahlenbündels entweder geradlinig oder unter Verwendung eines Zwischengliedes, längs dessen der Richtarm verschiebbar ist und das um eine Achse im Schnittpunkt des zentralen Strahles mit dem Meßkreis drehbar ist, rechtwinklig verbindet und dabei um den genannten Schnittpunkt drehbar ist, wobei diese Drehbewegung auf den Kristall übertragen wird, und daß bei geradliniger Verbindung von Stift und Schnittpunkt der Richtarm in regelmäßigen Abständen mit Merkzeichen versehen ist, die in einem Abstand vom Drehpunkt angeordnet sind, der proportional dem Abstand des Ursprungs des reziproken Gitters von dem jeweiligen Punkt in diesem Gitter ist, der derjenigen Reihe von Gitterebenen entspricht, die in die jeweilige Stellung der Meßkammer Röntgenstrahlung werfen, während bei Verwendung eines Zwischengliedes außer Merkzeichen auf dem Richtarm auch auf diesem Zwischenglied Merkzeichen vorgesehen sind, deren Abstände zum Drehpunkt

509 627/157

3 4

den Gitterabständen einer anderen Reihe von Gitter- des Strahlenbündels mit der Kugeloberfläche ist.

ebenen proportional sind. Diese Zusammenhänge sind bekannt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Jeder Schnitt der Kugeloberfläche längs einer das

Zeichnung näher erläutert. Strahlenbündel enthaltenden Ebene bildet einen

F i g. 1 stellt den Zusammenbau eines Röntgen- 5 Meßkreis zum Einstellen der Meßkammer. Die Einbeugungsmessers dar, während richtung nach Fig. 2, mit deren Hilfe die Einstel-

F i g. 2, 3 und 4 angeben, wie diese Vorrichtung lung erfolgen kann, zeigt die Meßkammer 5, die an

erweitert werden muß. einem Arm 35 befestigt ist, der um die Welle 31

In F i g. 1 wird von der Auftreffplatte 1 der Rönt- drehbar ist. Am Arm 35 ist ein Stift 36 befestigt. Bei genröhre 2 ein Bündel Röntgenstrahlen 8 ausgesandt, xo Drehung des Armes 35 beschreibt der Stift 36 einen Die Blende 7 beschränkt den Durchmesser des Bün- Kreis 34, der in diesem Falle der Meßkreis ist. Im dels. Die Röntgenstrahlen treffen auf den Kristall 9 Schnittpunkt der Horizontalen durch den Mittelpunkt eines Monochromator auf. Der Kristall ist um die 31 und des Meßkreises 34 liegt ein Drehpunkt 38. Achse 10 senkrecht zur Zeichenebene drehbar und Um diesen Drehpunkt ist ein Richtarm 37 drehbar, so eingestellt, daß Röntgenstrahlen einer bestimmten 15 der mit einem Schlitz versehen ist. Dieser Schlitz Wellenlänge reflektiert und zu einem Bündel 4 kon- umfaßt den Stift 36, so daß beim Drehen der Meßzentriert werden. Der Gegenstand 3 wird durch diese kammer 5 der Stift 36 sich im Schlitz verschiebt. Da-Strahlen getroffen, und die Meßkammer 5 fängt den bei führt der Richtarm 37 eine Drehbewegung um Teil dieser Strahlung auf, der vom Gegenstand 3 den Punkt 38 durch. Mit dem Richtarm dreht auch reflektiert wird. Eine Fangplatte 13 fängt die Strahlen 20 ein Rad 39, z. B. ein Zahnrad, dessen Bewegung auf, die am Gegenstand vorbeigehen. Unerwünschte durch ein Kupplungsrad 33 auf ein auf der Welle 31 Streuung der Röntgenstrahlen wird vom Kollimator sitzendes Treibrad 32 übertragen wird. Die Welle 31 12 und vom Kollimator 6 verhütet. trägt weiter den zu analysierenden Kristall, so daß

Die Meßkammer 5 ist um den Gegenstand 3 dreh- sich durch die Verschiebung der Meßkammer 5 auch

bar und bewegt sich dabei auf dem Umfang des 25 die Orientierung des Kristalls in bezug auf das ein-

Kreises PQ, der nachstehend als Meßkreis bezeichnet fallende Röntgenstrahlenbündel ändert. In der

wird. Zeichnung fällt die Verbindungslinie der Drehwellen

Die gewünschten Angaben zur Strukturbestim- 31 und 38 mit der Richtung des einfallenden Strah-

mung eines Kristalls bestehen aus den gesammelten lenbündels zusammen.

Beugungsspektren von Einkristallen. Durch Bestrah- 30 Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, die Intensi-

lung eines Einkristalls mit einem parallelen Bündel täten der Bildpunkte zu bestimmen, die in einer

nahezu monochromatischer Röntgenstrahlen ergibt Koordinate durch den Ursprung des reziproken Git-

sich ein Strahlenspektrum, das mit Hilfe des für die ters liegen.

Strukturbestimmung besonders wertvollen reziproken Eine Erweiterung besteht aus der Gewindespindel

Gitters analysiert werden kann. 35 40, die um den Drehpunkt 38 drehbar ist und auf

Wenn die Abmessungen der Elementarzelle des der der Richtarm 37 verschiebbar ist. Hierzu dient

Kristalls durch die Vektoren a, b und c dargestellt eine Mutter 41. Durch Drehung dieser Mutter ent-

werden, läßt sich das reziproke Gitter konstruieren fernt man den Richtarm 37 vom Drehpunkt 38.

und in bezug auf den Kristall dadurch orientieren, Diese Verschiebung entspricht einer zweiten Koordi-

daß ein dreidimensionales Gitter mit den Knoten- 40 nate durch den Ursprung des reziproken Gitters,

punktabständen a', b' und c' konstruiert wird, wobei Die Lage jedes Punktes im reziproken Gitter in

bezug auf den Ursprung ist durch zwei Komponenten

_a' — '"'^c _} fr — -'- _und c' = ~ ; parallel zu jeder der Koordinaten bestimmt. Der

(abc) ' (ate) (abc)' Vektor, der vom Ursprung her auf einen Punkt

ein bestimmter Punkt im Gitter, z. B. 45 gerichtet ist, verläuft senkrecht zu den Gitterebenen,

so daß, wenn der Vektor um den Ursprung gedreht

t(hki) ^{= n}&' + kh! + Id, ν/Ίτά, bis er den Meßkreis in einem dem Abstand vom

Gitterpunkt proportionalen Abstand schneidet, der

gibt die Stelle des reziproken Gitters an, die mit der Strahl des Meßkreises durch diesen Punkt die Rich-

Beugung einer durch die Millerschen Indizes (M/) 50 tung der reflektierten Strahlen angibt. Das Verhältnis

bezeichneten Reihe von Kristallebenen zusammen- wird von einem Faktor bestimmt, der vom Radius

hängt. Wenn der Kristall derart in bezug auf die . „ „, . , ,. . . , „, , _Ώ ,. 1 . .

einfallenden Röntgenstrahlen angeordnet ist, daß ^{des Meßkreises bedin}gt ^lst· ^{Wenn der Radlus} T^ist>

Reflexion der Reihe von Kristallebenen (hkl) erfolgt, entspricht die Länge der Sehne des Meßkreises zwi-

ist die Orientierung des Kristalls in bezug auf das 55 sehen dem Ursprung und dem Schnittpunkt der

Strahlenbündel völlig durch den Lagenvektor Länge des Lagenvektors r_ihkl) im reziproken Gitter.

W 4- Uh' -4- Ir·' ^ei Anwendung eines Meßkreises mit dem Radius r

na -r kq. + ic _{wird dag Verhältnis vom Faktor}

bestimmt. _r

Die Orientierung des Kristalls in bezug auf das 60 —ρ = r λ
Strahlenbündel, bei der Reflexionen stattfinden, ist -ymit Hilfe des reziproken Gitters bestimmbar. Zu diesem Zweck wird der Schnittpunkt des Vektors r_(hk[} bestimmt, wenn λ die Wellenlänge der Röntgenmit einer kugelförmigen Oberfläche bestimmt, deren strahlen ist.
Mittelpunkt auf der Achse des einfallenden Strahlen- 65 Punkte des reziproken Gitters auf einer Koordi-

bündels liegt und deren Radius -i-ist, wobei der An- "^{ate könn} _t ^e° ^auf f™ Richtann 37 angegeben sein.

λ Zum Einstellen auf Punkte, die auf parallel zu dieser

fangspunkt des Vektors der Schnittpunkt der Achse Koordinate verlaufenden Linien liegen, wird der

Richtarm 37 längs der Drahtschraube 40 verschoben, die zu diesem Zweck mit Merkzeichen versehen sein kann. F i g. 3 stellt eine solche Verschiebung dar.

In Fig. 4 ist diese Verteilung der Gitterpunkte durch Kerben in einer mit dem Richtann 37 verbundenen Leiste 42 und durch Kerben in einer neben der Gewindespindel 40 angebrachten Leiste 43 angegeben. Die Merkzeichen auf dem Richtarm37 sind in Abständen vom Drehpunkt 38 angeordnet, die den Knotenpunktabständen im reziproken Gitter längs einer Koordinate des einem bestimmten Punkt im Gitter zugehörigen Lagenvektors

L_(im = ha' + W + Ic'

proportional sind.

Die Abstände der Merkzeichen auf der neben der Gewindespindel 40 angebrachten Leiste 43 sind den Knotenpunktabständen längs der zweiten Koordinate des betreffenden Lagenvektors proportional. Die Lage des Stiftes 36 und somit die Orientierung der Meßkammer 5 in bezug auf die Welle 31 ist bestimmt, wenn der Nocken des mit der Scheibe 34 verbundenen Gliedes 44 in eine Kerbe einschnappt. Es läßt sich somit die Meßkammer der Reihe nach in jede der den Kerben entsprechenden Lagen einstellen. Zu diesem Zweck wird die Scheibe 34 mit Hilfe der Schnecke 74 gedreht. Sind so alle Kerben an der Reihe gewesen, so kann eine nachfolgende Reihe von Einstellungen erfolgen, nachdem durch Drehen des Stabes 40 der Wulst 52 des Richtarmes 37 längs der Spindel 40 zu einer nächsten Kerbe in der Leiste 43 verschoben ist. Mit dem Richtarm 37 ist das Glied 47 verbunden, das einen Nocken aufweist, der an der Leiste 43 anliegt und bei der gewählten Einstellung in eine Kerbe einschnappt. Die Einstellungen können mit Hilfe des Knopfes 41 und des Kurbelrades 73 erfolgen.

Die Vorrichtung kann selbsttätig arbeiten. Zu diesem Zweck wird die Schnecke 74, welche die Scheibe 34 bewegt, über die Zahnräder 71 und 73 von einem Elektromotor 49 angetrieben. Der Nocken des Gliedes 44 betätigt einen Mikroschalter, und jeweils, wenn der Nocken in eine Kerbe des Rahmens 42 einschnappt, wird der Strom des Motors 49 unterbrochen. Dann erfolgt die Intensitätsmessung mittels der Meßkammer 5, wonach der Motor 49 erneut in Betrieb gesetzt wird, bis der Nocken des Schalters 44 die nächste Kerbe erreicht und den Motor 49 stoppt. Nach der letzten Kerbe wird der Mikroschalter 45 wirksam, der den Motor 49 in umgekehrtem Sinne erregt, wodurch die Scheibe 34 zurückgedreht wird. Diese Bewegung wird vom Mikroschalter 46 unterbrochen, der zugleich den Motor 51 in Betrieb setzt, so daß die Gewindespindel 40 von den Zahnrädern 76 und 77 gedreht wird und der Richtarm 37 sich verschiebt. Die Verschiebung wird unterbrochen, wenn der Nocken des Mikroschalters 47 eine folgende Kerbe des Rahmens 43 erreicht. Dann wird die Drehbewegung der Scheibe 34 wiederholt und der Mikroschalter 44 von den Kerben der Leiste 52 betätigt, wodurch wieder eine Reihe von Messungen durchgeführt wird.

Claims

Patentanspruch:

Röntgenbeugungsgerät zur Bestimmung der vom reziproken Gitter einer Kristallstruktur bedingten jeweiligen Reflexionsrichtung einer Reihe von einem Bildpunkt in diesem Gitter entsprechenden Netzebenen des Kristalls unter Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlen mit einer Meßkammer zum Auffangen der vom Kristall reflektierten Strahlung, bei dem die Meßkammer in einer den zentralen Strahl des Strahlenbündels enthaltenden Ebene um den Kristall drehbar an einem Träger angeordnet ist, der seinen Drehpunkt in der Drehachse des Kristalls hat, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Träger in einem dem Radius eines Meßkreises entsprechenden Abstand vom Drehpunkt ein Stift befestigt ist, der über einen Richtarm verschiebbar ist, der diesen Stift und den Schnittpunkt des Meßkreises mit der Verlängerung des zentralen Strahles des Röntgenstrahlenbündels entweder geradlinig oder unter Verwendung eines Zwischengliedes, längs dessen der Richtarm selbst verschiebbar ist und das um eine Achse im Schnittpunkt des zentralen Strahles mit dem Meßkreis drehbar ist, rechtwinklig verbindet und dabei um den genannten Schnittpunkt drehbar ist, wobei diese Drehbewegung auf den Kristall übertragen wird, und daß bei geradliniger Verbindung von Stift und Schnittpunkt der Richtarm in regelmäßigen Abständen mit Merkzeichen versehen ist, die in einem Abstand vom Drehpunkt angeordnet sind, der proportional dem Abstand des Ursprunges des reziproken Gitters von dem jeweiligen Punkt in diesem Gitter ist, der derjenigen Reihe von Gitterebenen entspricht, die in die jeweilige Stellung der Meßkammer Röntgenstrahlung werfen, während bei Verwendung eines Zwischengliedes außer Merkzeichen auf dem Richtarm auch auf diesem Zwischenglied Merkzeichen vorgesehen sind, deren Abstände zum Drehpunkt den Gitterabständen einer anderen Reihe von Gitterebenen proportional sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 819 405, 2 332 391;
Buerger, The Photography of the Reciprocal Lattice, Verlag The American Society for X-Ray and Electron Diffraction, 1944;

Glocker, Materialprüfung mit Röntgenstrahlen, Springer Verlag, 1958, S. 200 bis 211.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

509 627/157 7.65 © Bundesdruckerei Berlin