DE2041031C - Verfahren und Vorrichtung zur Rontgenkristallstrukturuntersuchung - Google Patents

Description

14. Röntgengoniometer nach wenigstens einem dem ist nicht nur der Aufwand geräteseitig hoch, der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, as sondern auch die Auswertung dank der prinzipiell daß die optische Kontrolleinrichtung (23) ein ungleichartigen Aufnahmen erschwert und damit zeit-Teleskop-Mikroskop-System ist, das wahlweise raubend. Für die Gewinnung der vollständigen, hineine Fern- und Nahbeobachtung des in an siwi reichend genauen Daten eines Einkristalls benötigt bekannter Weise von unten über einen Umlenk- man im Durchschnitt ein bis zwei Wochen. Einzelspiegel beleuchtbaren Kristalls (k) gestattet. 30 heiten dieser Verfahren und Vorrichtungen sind bei-

15. Röntgengoniometer nach wenigstens einem spielsweise den Büchern von M. J. Buerger. der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, »X-Ray Crystallography«, New York 1942, und daß der Kristall (k) auf einem mit spiel- und »The Precession Methode in X-Ray Crystallography« ruckfreien Gleitführungen versehenen Gonio- New York 1964, zu entnehmen.

meterkopf (67) anbringbar und letzterer mittels 35 Es ist ferner ein sogenanntes Retigraph von Rimsky

einer Stelleinrichtung (44) in Richtung der Kri- bekannt, mit dem unverzerrte Aufnahr-en von rezi-

stall-Drehachse (A) verschiebbar ist. proken Gitterebenen senkrecht zur Drehachse möglich sind, der sich aber in der Praxis wegen seines verhältnismäßig komplizierten Aufbaus nicht durch-

40 gesetzt hat. Eine Beschreibung dieser Anordnung ist

in einem Prospekt der Firma Hilger & Watts Ltd, London, vom April 1957, enthalten.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ein-Herstellen von Aufnahmen eines dreidimensionalen faches Verfahren und eine vereinfachte Vorrichtung reziproken Gitters für die Strukturuntersuchung von 45 für die Herstellung dreidimensionaler reziproker Kristallen, mit scharfgebündelter monochromatischer Gitter für Kristallstrukturuntersuchungen anzugeben. Röntgenstrahlung, unter Verwendung eines Röntgen- Insbesondere bezweckt die Erfindung, bei der Röntgoniometers mit drehbar gelagertem Kristall und mit genkristallstrukturuntersuchung alle für die Raumeinem ebenen, gegebenenfalls in seiner Ebene dreh- gruppenbestimmung erforderlichen fotografischen baren Film mit vorgeordneter Blende. Die Erfindung 50 Aufzeichnungen mit geringstem apparativem Aufist ferner auf ein Röntgengoniometer zur Kristall- wand und bequem innerhalb kurzer Zeit herstellen strukturuntersuchung gerichtet, mit einem Primär- sowie auf einfacher Weise mit ausreichender Ge-Ftrahlkollimator und mit einem Primärstrahlfänger, nauigkeit auswerten zu können,
mit einer mittels eines Taumelantriebs motorisch be- Bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art weghchen, in ihrer Ebene schwenkbaren Schwenk- 55 ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß unter Verweneinheit, mit einer Drehhalterung für einen Kristall, dung ein und desselben Röntgengoniometers sowie mit einer im Abstand zu diesem angeordneten Film- ein und desselben Kristalls sowohl de-Jong-Boumankassette für einen ebenen, gegebenenfalls in seiner Beugungsbilder als auch Buerger-Präzessions-Beu-Ebene drehbaren Film sowie mit einer der Film- gungsbilder in ein und demselben Maßstab auf wenigkassette in einstellbarem Abstand zugeordneten 60 stens zwei Filmen hergestellt werden, indem man in Blendenanordnung. an iich bekannter Weise zur Erzeugung der Buerger-Für die Strukturuntersuchung kristalliner Stoffe Präzessions-Beugungcbilder den einen Film in eine mittels Röntgenstrahlung gibt es bewährte Verfahren Lage parallel zur Kristalldrehachse bring», sowie daß und Vorrichtungen. Zur Auswertung der bei der man in an sich ebenfalls bekannter Weise zum Er-Röntgenbeugung an ,einem Kristall auftretenden 65 zeugen von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern den Bragg-Reflexe bedient man sich insbesondere foto- anderen Film in einer Lage normal zur Kristalldrehgrafischer Aufzeichnungen des reziproke» Kristall- achse haUert, wobei in letzterem Fail die Kristallgitters, wie sie mit Hilfe des Weissenberg-Gonio- drehaciise zusammen mit der Film-Drehachse und

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parallel zu dieser in einem Winkel von höchstens 45" Fig, 4 eine auseinandergezogene Schnittansicht zur Richtung des Röntgenstrahl geschwenkt und in einer Aufnahmevorrichtung für eine aus Filmkassette Drehung versetzt wird, worauf die entwickelten Filme sowie Stelleinrichtung bestehende Einheit, in der durch das Kristallsystem bestimmten Anordnung, beispielsweise senkrecht zueinander, das drei- 5 Aufbau dimensional reziproke Gitter unverzerrt darstellen.

Ein Röntgcngoniomctcr der eingangs genannten Das Prinzip des Aufbaues eines erfindungsgemäßen Art ist gemäß der ErHndung so ausgebildet, daß der Gerätes ist aus Fig. 1 und 2 ersichtlich. Die Vor-Taumclantricb parallel zu seiner Schwenkachse fest- richtung besitzt ein Lcichtmctall-Gchäusc 10, das auf setzbar ist, daß die Schwenkeinheit zwei im wcscnt- io (nicht dargestellten) höhenvcrstcllbarcn Füßen ruht liehen normal zueinander angeordnete Aufnahme- und in seinem Inneren die elektrischen Bauelemente einrichtungen für eine die Filmkassette und eine enthält, die der Steuerung des Betriebes dienen, ins-Distanz-Stellcinrichtung aufweisende Umsteckeinheit besondere auch einen Drucktastensat/ 45 und die zuträgt und daß die Filmkassette in der einen Auf- gehörige Verdrahtung mit einem Netzanschlußteil, nahmceinrichtung synchron mit dem Kristall um eine 15 An einer Seite hat das Gehäuse IO einen Haltcarm 11, zur Kristall-Drehachse parallele Achse drehbar ist. in den ein Primärslrahlkollimator von bestimmter

Line Weiterbildung der Erfindung betrifft ein lichter Weile einsclzbar ist. An demselben Haltcarm Rönlgcngoniomcter dieser Art, das mit einer als 11 ist ein herkömmlicher Primärstrahlfänger 13 an- Gelcnkparallelogramm ausgebildeten Schwenkeinheit gebracht. Gegenüber dem Haltcarm Il hat das Ge-

vcrschcn ist, die ein winkelvcrstellbarcs Segment und 20 liätise 10 einen Ständer 14, der zur Halterung eines

eine mit der Kollimatorachsc fluchtende, mit dem Antriebsmolors 15 mit einer Kupplung 16 zu einer

Motor kuppelbare Drehachse besitzt sowie zwei Vcr- Drehachse 26 dient, welche mit der Achse des Koüi-

bindungslcnkcr für zwei waagerecht parallel zuein- malors 12 fluchtet. Das Gerät wird so aufgestellt, daß

ander angeordnete, um ortsfeste senkrechte Dreh- während des gesamten Betriebes die durch die KoIIi-

achsen schwenkbare Schienen aufweist, deren erste 25 malorachse und die Drehachse 26 festgelegte l.ängs-

dic Kristall-Drehhaltcrung und dieser gegenüber ein achse mit dem Röntgenstrahl X zusammenfällt,

optisches System zur Kontrolle der Kristalljusticrung Das crfindungsgcmäße Gerät ähnelt im Aufbau

iriijM. während die /weile Schiene einen mit dem einem Bucrger-Präzcssions-Goniomclcr. Daher sind

Taumdantrieb \ erfundenen Träger halten. Hierbei am Gehäuse 10 zwei Schwcnklager 19, 20 in einer

sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß der 30 vorgegebenen Entfernung E angeordnet, in denen je

Träger als Halsbügel ausgebildet ist und segment- eine Schiene 2! bzw. 22 schwenkbar gelagert ist.

suiiy eine Auinahmeeinrichtung trägt, welche mit Diese beiden Schienen 21, 22 sind durch Lenker 27.

einer auf der zweiten Schiene gegenüber der Befcsti- 28 /u einem Gclcnk-Parallclogramm verbunden, das

giini! des Trägers angebrachten zweiten Aufnahme- Gelenke 40«, 40Λ. 4Or und 4flr/ aufweist. D^;e

einrichtung gleichartig ist. und daß die Filmkassette 35 Schwenkdchsen liegen in einer Ebene mit der KoIIi-

samt einer Distanz-Stelleinrichtung wahlweise an der matorachse bzw. mit dem einfallenden Röntgen

ein*, π oder an der anderen Aufnahmecinrichtung an- strahl X. Während bei einem Buergcr-Präzessions

bringhar ist. wo ihr jeweils eine zugehörige Blende Goniometer herkömmlicher Bauart ein T aumclantrieb

vorgcordnct ist. Verwendung findet, der ein Gelenk mit zwei Frei-

Durch die Erfindung werden d'c Vorzüge und 4" hcitspradcn nach Art eines Kardangelenks aufweist. Arbeilsmögliclikciten eines Buerger-Präzcssions- welches beidseitig mit der zweiten Schiene 22 vcr- GisnisiRicters und eines de J^Rg-BnumaR-iJonio- bunden is!, hai der entsprechende Taumelsntrieb bei

met .TS vereinigt. Dabei kann ein und dieselbe kreis- der crfindungspcmäücn Vorrichtung ein nur cinsci-

sclieibcnförmigc Filmkassette benut/l werden, um tiges Kardangelenk, so daß der Raum des fortgefalle-

Aufnahme der reziproken Gitlcrchcncn sowohl senk- 45 neu Halhhügcls zur Unterbringung anderer, crfin-

rccht als auch parallel zur Kristall-Drehachse zu er- dungsgemäß vorgesehener Elemente zur Verfügung

zielen. Ls genügt, auf ein und demselben Gerät die steht.

Filmkassette samt ihrer Halterung einmal in cmc Die dem Eintritlskollimator 12 benachbarte erste Stellung parallel und das andere Mal in eine Stellung Schiene 2! trag! eine drehbare Kristallhaltcrung 18, senkrecht zur Kristall-Drehachse zu bringen. Um- 50 die mit einer Skalentrommel 35 /um Einstellen eines orientierung des Kristalls ist hierbei nicht er- bestimmten Drehwinkels und mit einem Antriebsforderlich. Durch eine einfache Nachstellung des Ab- motor 38 verbunden ist. An der von der Halterung Standes zwischen der Filmebene und dem Kristall 18 getragenen Kristall-Drehachse A ist der Kristall K erzielt man eine unvcrzcrrte Abbildung, wodurch die angebracht- Seine Justierung ist mittels eines Mikro-Auswcrtung außerordentlich erleichtert und bcschleu- 55 skop-TcIcskop-Systcms 23 kontrollierbar, das dem nipl wird. Motor 38 gegenüber auf der ersten Schiene 21 bc-

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an festigt ist. Die zweite Schiene 22 trägt an ihrem dem Hand der Zeichnungen erläutert. Darin zeigt Motor 38 benachbarten Ende eine als Bock atlsgc- Fig. 1 eine schematisierte Draufsicht auf ein er- bildcfc Befestigung32 für einen Träger31, der die

findungsgcmäßes Röntgcngoniomctcr bei Betrieb zum 60 Gestalt eines Halbbügels hat. Er ist über ein Drch-

HcrstcIIcn fotografischer Bucrger-Präzessions-Bcu- lager 17 mit einem Segment 25 verbunden, bei dem

gunpsbildcr, ein j'cbopcncs. kurzes Gleitstück 25rr in der Nut eines

Fig. 2 eine schematisierte Draufsicht auf ein ei- mit plcidu-m Krümmungsradius gebogenen Fiihiiinps-

findiingspemäßes Röntgcngoniomctcr bei Betrieb zum teils 25 /> gleitend verschiebbar ist.

!•!(•!«teilen fotografischer dc-Jonp-Bouman-Rotations- 65 Dit zweiten Schiene 22zugewandt trügt der Traget

UeiHMmi'sbilclrr, 31 eine Aufnahmevorrichtung/? für eine Uinsleck- I 1 /:. 3 einen schematisierten Axiakchnitt durch einheit V, die aus einer Filmkassette 2*) und einer

[im· Kupplung des Gciiilcs nach Fig. 1 bzw. 2 und mit ihr trrbundcncn Distanz-Stelleinrichtung 33 lic-

steht. Eine gleichartige Aufnahmevorrichtung/ ist sitzt segmentseifig die AufnahmevorrichtungB für

auf der zweiten Schiene 22 gegenüber dem Befesti- die aus Filmkassette 29 und Stelleinrichtung 33' be-

gungsbock 32 oberhalb des Gelenks 40rf angebracht. stehende Umsteckeinheit U. Vorzugsweise besitzt die

Diese zweite Aufnahmevorrichtung/ ist mit einem Distanz-Stelleinrichtung33 ein Steilgewinde, so daß Motor 41 antriebsverbunden, der synchron mit dem 5 die Filmkassette durch einfaches Verdrehen eines Motor 38 bewegbar ist, so, daß die Kristall-Dreh- graduierten Handrades senkrecht zu ihrer Ebene und

achse A und die Film-Drehachse G (F i g. 2) parallel in Verlängerung der Achse der Aufnahmevorrichtung

zueinander mit gleicher Drehzahl und im gleichen definiert verschiebbar ist. Die Befestigung der um-

Drehsinne umlaufen können. steckbaren Einheit U in der Aufnahmevorrichtung B Fig. 3 zeigt Einzelheiten der mechanischen An- to erfolgt mit an sich bekannten Mitteln, beispielsweise Ordnung, mit welcher die erfindungsgemäße Vorrich- durch eine Schraubverbindung, einen Bajonettver-

tung bei einem Wechsel der im folgenden beschrie- Schluß, Paßstifte vorgegebenes Durchmessers bzw.

benen Betriebsarten in der jeweils erforderlichen bestimmter Länge usw. Einzelheiten sind in Fig.4

Weise antreibbar bzw. arretierbar ist. Hierzu ist an dargestellt, einer Skalentrommel 35 eine Kupplung 37 vorge- 15

lehen, mit welcher die Kristall-Drehhalterung 18 Betriebsarten wahlweise in Antriebsverbindung mit einem Motor

38 einrückbar ist (Stellung »/>«), in Leerlauf gebracht Bei der in Fig. 1 gezeigten Betriebsstellung dient

(Stellung »0«) oder arretiert werden kann (Stellung das Gerät zur Herstellung von Buerger-Prüzessions-

»!'«). so Beugungsbildern. Dabei ist der Filmkassette 29 eine

Die Kupplung 37 ist als Schraube mit gerändeltem Präzessions-Blende 30 vorgeordnet. Mittels einer Handrad ausgebildet, die in einer Hülse 68 mit ver- Feststellschraube 39 ist das kurze Gleitstück 25a im hältnismüßig steilem Gewinde vor- und zurück- Führungsteil 256 des Segmentes 25 in einem vorgegcschraubt werden kann. Der Schaft 57 dieser Kupp- gebenen Winkel von beispielsweise maximal 30° zur lungsschraube 37 hat zwei durch ein zylindrisches as Drehachse 26 und damit zum Röntgenstrahl X ein-Mittclstück 58 getrennte, auseinandergerichtete stellbar. Ist beispielsweise ein Neigungswinkel μ ein-Konusflächen 59 bzw. 60. Das Mittelstück 58 sitzt in gestellt, so bewirkt der Antrieb durch den Motor 15 der Stellung »0« zwischen zwei radial zum Schaft 57 bei betätigter Kupplung 16 über den Oszillationsbeweglichen Stiften 61, 62, von denen bei einer Axial- mechanismus 24, daß die beiden Schienen 21, 22 jeverschiebung (Lt Kupplungsschraube 37 in der Hülse a« weils parallel zueinander gleichfalls eine Schwenkung (8 jeweils einer von der betreffenden Konusfläche um ± μ gegenüber der Rontgwisirahlrichtung X aus-59 oder 60 anheobar ist. Die Stifte 61, 62 sind dazu führen. 2tor genauen Einstellung des Ncigungsin der Hülse 68 gleitbeweglich geführt. In Stellung winkeis μ tragen die Segmentteile 25a und 256 gra- »P« kommt der eine Stift 61 (in F i g. 3 links) zur duierte Skalen. Die Kupplung 16 kann als Schraube Anlage an einem ortsfesten Teil 63 der dargestellten 35 ausgebildet sein, deren Verstellung das Ankuppeln Anordnung. Diese Einstellung ist zur Erzeugung von des Antriebsmotors 15 an das Getriebe bewirkt. Buerger-Präzessions-Beugungsbildcrn zu wählen. In Bei der in Fig. 2 gezeigten Betriebsstellung dient Stellung »D« wird der andere Stift62 (in Fig. 3 das Gerät zur Herstellung von de-Jong-Boumanrcchts) /ur Anlage an einer Innenfläche eines Mit- Beugungsbildern. Dabei wird die Einheit U auf die nclimcrradcs 64 gebracht, das über einen Riemen- 40 zweite Aufnahmevorrichtung / umgesetzt, die Blende trieb 65 mit dem Motor 38 antriebsverbunden ist. 30 abgenommen und eine andere Blende 34 koaxial Diese Sieiiung isi erforderlich für die Betriebsbereit- zur Kristaü-Drehachse A der Filmkassette 29 vorgeschaft zum Erzeugen von de-Jong-Bouman-Beugungs- ordnet (F i g. 2). Da die Aufnahmevorrichtung / bildcrn. In der Zwischenstclliing »0« wird keiner der genauso ausgebildet ist wie die Aufnahmevorrichbcidcn Stifte 61, 62 angehoben, so daß die Kristall- 45 tungB, wird durch dieselben Befestigungselemente Drehhalterung 18 frei drehbar ist. Diese Stellung wird eine exakt analoge Stellung der Einheit V fixiert, zum Hinjustieren des auf einem (nicht dargestellten) Auch der in der kreisrunden Filmkassette 29 plan-Goniometcrkopf gehalterten Kristalls K benötigt liegende Film und sein Äquator sind zum Röntgen-

In Fig. 4 sind Einzeitciie einer Umsteckeinheit U iitählX mitteis einer Drei-Loch-Anordnung festin auseinandergezogener Schnittansicht dargestellt. 50 gelegt. Beim Schneiden des Filmes werden dieselben Die Filmkassette 29 ist mittels eines Steckbolzens 36 drei Löcher zur Festlegung benutzt, in einer Halterung 45 befestigbar, die ihrerseits in ein Das Gerät wird zweckmäßig so einjustiert, daß Tcleskopstück 46 einsetzbar und mittels eines Paß- zum Arbeiten mit Röntgenstrahlung einer bestimmstiftes in definierter Winkelliige gehalten ist. Das ten, gleichbleibenden Wellenlänge die Filmkassette Teleskopstück 46 weist eine ähnlich einer Steil- 55 29 für die O.Schichtlinien von Buergcr-Aufnahmen gewindenut ausgebildete Kulisse 47 auf, in der ein genau in der einen Endstellung und für die O.Schicht-Gleiter 48 eines mit einer Skala versehenen Stellrings linien von de-Jong-Bouman-Aufnahmen genau in der 49 glei(beweglich geführt ist. Letzterer ist auf einer anderen Endstellung der Stelleinrichtung 33 steht Distanzhülsc 70 drehbar gelagert, die durch ein« Zen- Diese kann hierzu eine Skalenteilung von Z. B. 200 trierplatte 54 mit Paßstift 53 in ihrer Lage au den 6" Teilstnchen für einen Stellweg von beispielsweise übrigen Teilen genau festgelegt ist und außen einen 20 mm aufweisen, so daß ein Teilstrich 0,1 mm entBund 71 aufweist. Eine mit einem Innengewinde 56 spricht und ein Stellwcg von 0,05 mm sicher abversehene Überwurfmutter 55 dient dazu, die ganze schätzbar ist. Da von der genannten anderen Endstel-Umsleckeinheit U an den mit einem Außengewinde lung aus (im Falle der de-Jong-Bouman-Aufuali-51 versehenen, als Konusse ausgebildeten Rohran- ⁶S men) die Filmverschiebung in entgegengesetzter Richtsätzen 50 der Aufnahmevorrichtungen B und / je tung erfolgt, muß der Stellweg entweder subtrahiert nach der gewählten Betriebsart festzuschrauben. oder eine gegenläufige Skala vorgesehen werden Die ^:'i\ An dem als Halbbügel ausgebildeten Träger 31 Drehgeschwindigkeit der umlaufenden Filmkassette

29 und des Kristalls K beträgt beispielsweise 1 U/min, während bei Buerger-Präzessions-Aufnahmen das Segment 25 mit etwa 2 U/min rotiert.

An Stelle einer Kassette mit normalem Film kann auch eine für schnellentwickelbaren Film, z. B. eine Polaroid XR-7-PianfiImkassette, oder ein Integriermechanismus eingesetzt werden.

Die kreisförmige Schichtlinienblende 34 für de-Jong-Bouman-Aufnahmen sitzt parallel zur Filmkassette 29 und koaxial zum Kristall K auf der ersten Schiene 21 in einem konstanten Abstand von z. B.

30 mm zum Kristall K. Will man Beugungsbüder mit höheren Schichtlinien nach de-Jong-Bouman herstellen, so wird zuerst die Filmverschiebung V eingestellt, bevor man den Schwenkwinkel ν am Segment 25 festlegt. Eine Einstellung in umgekehrter Reihenfolge würde bewirken, daß die Schichtlinienblende 34 gegen die Filmkassette 29 stößt.

Zur Kontrolle der Justierung eines Kristalles dient das als Mikroskop-Teleskop-System ausgebildete ao optische System 23, das gegenüber der Kristall-Halterung 18 angebracht ist Es enthält einen unterhalb des Kristalls angeordneten und in einem Winkel von 45° geneigten Umlenkspiegel, mit dem der Kristall K genau beobachtet werden kann. Die Einstellung ist besonders bequem, wenn der Kristall K Prismenflächen aufweist. Der Einstellvorgang selbst wird mit Hilfe eines Goniometerkopfes vorgenommen, der an der Kristall-Halterung 18 angebracht werden und wie üblich mit den erforderlichen Stellelemeuten versehen sein kann. Die Genauigkeit der Justierung beträgt etwa ±0,1° und kann noch erheblich verbessert werden, wenn der Goniometerkopf besondere Führungen hat, die eine ruckfreie Verstellung gewährleisten. Der ganze Goniometerkopf ist mittels einer Stelleinrichtung 44 in Richtung der Kristall-Drehachse A axialverschiebbar.

Der auf den Kristal! K gerichtete Kollimator 12 und der in derselben Richtung hinter dem Kristall K angeordnete, herkömmliche Primärstrahlfänger 13 bewirken während der Aufnahme einen geringen Streustrahluntergrund und damit höchstes Auflösungsvermögen bei optimaler Intensitätsausnutzung. Je nach der benötigten Strahlfeinheit können verschiedene Kollimatoren Verwendung finden, beispielsweise solche mit einer lichten Weite von 0.3 mm, 0,5 mm bzw. 0,8 mm und entsprechenden Divergenzen von beispielsweise 0,2°, 0,3° bzw. 0,5°. Eine (nicht dargestellte) Prismenführung im Halteann 11 gewährleistet zusammen mit der rotationssymmetriichen Ausbildung des Kollimators 12 auf einfache Weise eine exakte Austauschbarkeit, so daß ohne Nachjustierung eine Reproduzierbarkeit von + 0,1° gesichert ist

,

Betrieb

Für den Betrieb als Buerger-Präzessions-Goniometer sind ausgehend vom Grundgerät folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderlich: fo

1. Einjustieren des Kristalles K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf Null steht;

2. Einsetzen der Präzessionsblende 30 und Einstellen ihres Abstandes s zum Kristall K;

3. Einstellen des Präzessionswinkels μ am Segment 25;

4. Einsetzen der Filmkassette 29 in die Aufnahme B und Einstellen des Filmabstandes V mit der Stellmechanik 33;

5. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf P;

6. Betätigen der Kupplung 16 für den Antriebsmotor 15 und Einschalten dieses Motors.

Ebenfalls ausgehend von einem noch nicht in Betrieb befindlichen Grundgerät sind zur Verwendung als de-Jong-Bouman-Goniometer folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderlich:

1. Einjustieren des Kristalls K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf Null steht;

2. Einsetzen der de-Jong-Bouman-Blende 34;

3. Stellen des Segmentes 25 auf einen Schwenkwinkel ν und waagerechte Festlegung des Segmentes mit einer Justiereinrichtung, die als Endmaß, Quader oder sonstige Lehre ausgebildet sein kann und das Segment in eine genau parallele Stellung zum Gehäuse 10 bringt;

4. Einsetzen der Filmkassette 29 in die Aufnahme/ und Einstellen ihres Abstandes V mit der Stellmechanik 33;

5. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf D;

6. Einschalten der beiden Motoren 38 und 41 auf den beiden Schienen 21 bzw. 22.

War das Gerät bereits im Buerger-Präzessions-Betrieb und soll e3 auf de-Jong-Bouman-Betrieb umgerüstet werden, so sind nur noch folgende Schritte erforderlich:

1. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf D;

2. Abnehmen der Präzessionsblende 30 und Aufsetzen der de-Jong-Bouman-Blende 34;

3. Festlegen des Segmentes 25 in waagerechter Lage und Einstellen des Schwenkwinkels v;

4. Abnehmen der au» Filmkassette 29 und Steiimechanik 33 bestehenden Einheit U von der Aufnahme B und Einsetzen in. die Aufnahme / sowie Einstellen des Filmabstandes V zum Kristall K;

5. Einschalten der beiden Motoren 38 und 41.

Sind die angegebenen Schritte bzw. Einstellungen durchgeführt, so werden die vom Röntgenstrahl X erzeugten Beuguagsbilder fotografisch aufgenommen. Deren Auswertung erfolgt in der üblichen Weise, wie z.B. den eingangs genannten Literaturstellen zu entnehmen ist

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (13)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Aufnahmen eines dreidimensionalen reziproken Gitters für S die Strukturuntersuchung von Kristallen, mit scharfgebündelter monochromatischer Röntgenstrahlung, unter Verwendung eines Röntgengoniometers mit drehbar gelagertem Kristall und mit einem ebenen, gegebenenfalls in seiner Ebene drehbaren Film mit vorgeordneter Blende, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung ein und desselben Röntgengoniometers sowie ein und desselben Kristalls (19) sowohl de-Jong-Bouman-Beugungsbilder als auch Buerger-Präzessions-Beugungsbilder in ein und demselben Maßstab auf wenigstens zwei Filmen (F₁ und F₂) hergestellt werden, indem man in an sich bekannter Weise zur Erzeugung der Buerger-Präzessions-Beugungsbilder den einen Film (F₁) in eine Lage ao parallel zur Kristalldrehachse (A) bringt (Fig. 1) sowie daß man in an sich ebenfalls bekannter Weise zum Erzeugen von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern den anderen FiIm(F₂) in einer Lage normal zur Kristalldrehachse (A) haltert _a5 (F i g. 2), wobei in letzterem Fall die Kristalldrehachse (A) zusammen mit der Film-Drehachse (G) und parallel zu dieser in einem Winkel (v) von höchstens 45° zur Richtung des Röntgenstrahl (X) geschwenkt und in Drehung versetzt wird, worauf die entwickelten Filme (F₁ und F₂) in der durch das Kristallsystem bestimmten Anordnung, beispielsweise senkrecht zueinander, das dreidimensionale reziproke Gitter unverzerrt darstellen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwenkwbikel genau 43° beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung (V) zwischen Fiimebene(F) und Kristall (K) derart wählbar ist, daß der Abbildungsmaßstab für alle Aufnahmen derselbe ist.

4. Röntgengoniometer insbesondere zum Durchführen des Verfahrens nach einem der AnsprUche 1 bis 3, mit einem Primärstrahl kollimator und einem Primärstrahlfänger, mit einer mittels eines Taumelantriebs motorisch beweglichen, in ihrer Ebene schwenkbaren Schwenkeinheit, mit einer Drehhalterung für einen Kristall, mit einer im Abstand zu drsem angeordneten Filmkassette sowie mit einer letzterer in einstellbarem Abstand zugeordneten Blendenanordnung, dadurch gekennzeichnet, daß der Taumeiantrieb (T) parallel zu seiner Schwenkachse festsetzbar ist, daß die Schwenkeinheit (H) zwei im wesentlichen norma! zueinander angeordnete Aufnahmeeinrichtungen (B, J) für eine die Filmkassette (29) und eine Distanz-Stelleinrichtung (33) aufweisende Umsteckeinheit (U) Wagt und daß die Filmkassette (29) in der einen Aufnahmeeinrichtung (/) synchron mit dem Kristall (K) um eine zur Kristall-Drehachse (A) parallele Achse (G) drehbar ist.

5. Röntgengoniometer nach Anspruch 4, mit einer als Gelenkparaüelogramm ausgebildeten Schwenkeinheit, die ein winkelverstellbares Segment und eine mit der Kollimatorachse fluchtende, mit dem Motor kuppelbare Drehachse besitzt sowie zwei Verbindungslenker für zwei waagerecht parallel zueinander angeordnete, um ortsfeste senkrechte Drehachsen schwenkbare Schienen aufweist, deren erste die KristaU-prehhalterung und dieser gegenüber ein optisches System zur Kontrolle der Kristalljustierung trügt, während die zweite Schiene einen mit dem Taumeiantrieb verbundenen Träger haltert, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (31) als Halbbügel ausgebildet ist und segmentseitig eine Aufnahmeeinrichtung (B) trägt, welche mit einer auf der zweiten Schiene gegenüber der Befestigung (32) des Trägers (31) angebrachten zweiten Aufnahmeeinrichtung (/) gleichartig ist, und daß die Filmkassette (29) samt einer Distanz-Stelleinrichtung (33) wahlweise an der einen oder an der anderen Aufnahmeeiririchfung (B bzw. /) anbringbar ist, wo ihr jeweils eine zugehörige Blende (30 bzw. 34) vorgeordnet ist.

6. Röntgengoniometer nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Segment (25) aus zwei zueinander gleitbar geführten und mit graduierten Skalen versehenen Teilen (25 a, 25 ft) besteht, die mittels einer Feststellschraube (39) in gegebener Winkelstellung festsetzbar sind, und daß in an sich bekannter Weise das sine Teil (25 a) übek ein Drehlager (17) mit dem Träger (31) drehbar und das andere Teil (256) mit der Drehachse (26) starr verbunden ist.

7. Röntgengoniometer nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Abstand und Masse der an jeder Schiene (21 bzw. 22) einander gegenüberliegend angeordneten Elemente bzw. Einheiten so gewählt sind, daß zumindest genähert eine statische Auswuchtung erzielt ist.

8. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmeeinrichtung (B) am Träger (31) starr befestigt ist und daß die Aufnahmeeinrichtung (J) an der zweiten Schiene (22) mittels eines Motors (41) synchron und gleichsinnig mit der Kristall-Drehachse (A) antreibbar ist.

9. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Distanz-Stelleinrichtung (33) ein eine Halterung (45) für die Filmkassette (29) tragendes Teleskopstück (46) mit einer steilgewindeartig ausgebildeten Kulisse (47) aufweist, in der ein mit einem Stellring (49) verbundener Gleiter (48) geführt ist.

10. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Befestigung von Filmkassette (29) samt Distanz-Stelleinrichtung (33) an den Aufnahmecinrichtungen (B, J) Rohransätze (50) mit Außengewinde (51) und an der mit Paßstift (53) und Zentricrplatte (54) versehenen Halterung (52) für die Distanz-Stelleinrichtung (33) bzw. Filmkassette (29) eine Überwurfmutter (55) mit passendem Innen-Gegengewinde (56) vorhanden ist.

11. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristall-Drehhalterung (18) über eine Kupplung (37) wahlweise in Antriebsverbindung mit einem Motor (38) einrückbar (Stellung »D«), in Leerlauf bringbar (Stealing »0«) oder arretierbar (Stellung »P«) ist.

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12. Röntgengoniometer wenigstens nach An- meters und des Buerger-Präzessionsgoniometers unter Spruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehung des Kristalls gewonnen werden. Beide Gc-Kupplung(37) an ihrem Schaft (57) zwei durch rate sind weit verbreitet und ermöglichen sich erein zylindrisches Mittelstück (53) getrennte, aus- gänzende Fotoaufnahmen, deren in Schichtlinien aneinandergerichtete Konusflächen (59, 60) auf- 5 geordnete Reflexe nicht nur über die Güte und die weist, daß das Mittelstück (58) in der Stellung Symmetrieeigenschaften des untersuchten Kristalls »0« zwischen zwei radial zum Schaft (57) beweg- Auskunft geben, sondern auch seine Raumgruppe im liehen Stiften (61, 62) sitzt, von denen bei einer kristallografischen System sowie die Gitterkonstanten Axialverschiebung der Kupplung (37) in der die zu bestimmen gestatten.

Stifte (61, 62) halternden Hülse (68) jeweils einer to Ein beachtlicher Nachteil der herkömmlichen

von einer Konusfläche anhebbar ist, und daß Arbeitsweise besteht darin, daß für die vollständige

in Stellung »P« der eine Stift (61) zur Anlage an Auswertung bzw. Raumgruppenbestimmung stets

einem ortsfesten Teil (63) und in Stellung »£>« zwei Geräte vorhanden sein müssen. Mit dem

der andere Stift (62) zur Anlage an einer Innen- Weissenberg-Goniometer können die reziproken

fläche eines Mitnehmerrades (64) bringbar ist, das i$ Gitterebenen senkrecht zur Drehachse verzerrt foto-

über einen Riementrieb (65) mit dem Motor (38) grafiert werden, während der Buerger-Goniometer

antriebsverbunden ist. unverzerrte Aufnahmen reziproker Gitterebenen

13. Röntgengoniometer nach wenigstens einem parallel zur Drehachse des Kristalls liefert. Zwar sind der Ansprüche 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, Einrichtungen geschaffen worden, die nur noch ein daß die Filmkassette (29) eine Drei-Loch-Fest- ao Umsetzen des Goniometerkopfes mit dem fertig legung für den Film aufweist, dessen Ebene und justierten Kristall von dem einen Instrument auf das Äquator bezüglich des Röntgenstrahl (Λ") da- andere erfordern, doch äst auch hierbei bisweilen ein durch definiert sind. Umorientieren des Kristalls unvermeidlich. Außer-