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Vorrichtung zur Aufnahme von Röntgen- und Kathodenstrahldiagrammen
von Einkristallen Die Erfindung geht von einer Vorrichtung zur Aufnahme von Röntgen-
und Kathodenstrahldi-agraminen von Einkristallen mit monochromatischer Strahlung
aus, bei der ein linienförmiges Strahlenbündel auf den zu untersuchenden Kristall
fällt, der um eine die Strahlenrichtung schneidende Achse kontinuierlich oder oszillierend
drehbar ist, darauf einen in der Höhe des Kristalls liegenden schmalen Schlitz einer
feststehenden geraden oder bogenförmigen, senkrecht zur auszublendenden Reflexstrahlrichtung
angeordneten Blende durchläuft und hinter der Blende auf eine mit einem Strahlenindikator
versehene Aufzeichnungseinrichtung (Trommel, Scheibe o. dgl.) trifft.
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Derartige goniometrische Aufzeichnungsvorrichtungen sind an sich bereits
bekannt, und zwar insbesondere in einer Ausführung, bei der der Aufzeichnungsträger
zwar schon trommelartig ausgebildet ist, der Drehkristall aber innerhalb dieser
Zylindertrommel in deren Mittelachse rotierend um Drehwinkel nur bis zu etwa 16o°
oszillierend schwenkbar ist, während die Trommel selbst nicht gedreht, sondern allein
in ihrer Achse in sich geradlinig hin und her geschoben wird. Hierbei muß die auf
ihrer Innenfläche zu belichtende Trommel längs einer Erzeugenden aufgeschlitzt sein,
um das aufzeichnende Primärstrahlenbündel auf den in ihrem Innern befindlichen Drehkristall
fallen lassen zu können. Diese Anordnung ist baulich umständlich, und vor allein
bereitet es hierbei besondere Schwierigkeiten, die lineare Verschiebungsbewegung
des Aufzeichnungsträgers in ein eindeutig festes und einfach auswertbares Synchronv
erhältnis zur Drehbewegung des zu untersuchenden Kristalls zu bringen und außerdem
die Linearbewegung der Aufzeichnungstrommel, wie erforderlich, genau parallel der
Drehachse des Kristalls zu fixieren, wobei die Achse des Filmzylinders exakt mit
der Kristalldrehachse zusammenfallen muß. Die Einhaltung dieser Bedingungen verursacht
eine erhebliche Verteuerung dieser bekannten Apparatur, abgesehen. Boch davon, daß
mit ihr, wie schon oben angeführt, nur Aufzeichnungen bis zu einem Kristalldrehwinkel
von maximal etwa 16o° möglich _ sind.
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Es ist auch schon bekannt, die Aufzeichnung auf einer sich um die
Achse der Primärstrahlrichtung drehenden photographischen Platte vorzunehmen, wie
es analog bei dem Rückstrahlverfahren zur Aufnahme von Diagrammen pulveriger Präparate
an sich gleichfalls schon bekannt ist. Bei der hierbei stattfindenden Drehbewegung
von Präparat uns Aufzeichnungsplatte sind diese beiden Elemente aber grundsätzlich
asynchron gekuppelt. Dieses bekannte Drehverfahren ist jedoch nur dann anwendbar
zur Aufzeichnung von Einkristalldiagrammen, wenn weder der Einkristall noch die
Aufzeichnungsplatte um mehr als i8o° oszillierend hin und her gedreht werden. Allein
unter dieser Bedingung gelangt nämlich dann jeder auftreffende Reflex nur einmal
an ein und dieselbe Stelle des
Diagramms und kann so zur Bildung
einer brauchbaren Aufzeichnung führen. Andernfalls würden mindestens teilweise Verdoppelungen
bzw. Überlagerungen von Reflexen auf der Platte entstehen.
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Die neu angegebene Aufzeichnungsvorrichtung vermeidet die Nachteile
der bekannten Apparate und beseitigt insbesondere auch die obenerwähnte Beschränkung
des bekannten Drehplattenaufnahmeverfahrens. Sie gewährleistet, daß auch bei beliebiger
Vervielfachung der Umdrehungen im gleichen Drehsinn von Drehkristall und Aufzeichnungsträger
die gleichen Reflexe unbedingt immer wieder an die gleiche Aufzeichnungsstelle gelangen
und sich ihre photographischen Wirkungen summieren können. Erfindungsgemäß wird
dieser Erfolg dadurch erreicht, daß solche Mittel, z. B. Kegelradgetriebe, vorgesehen
sind, die eine mit der Kristalldrehung synchron umlaufende oder synchron oszillierende
Drehbewegung der Aufzeichnungseinrichtung einzuhalten gestatten, und daß ferner
im Fall der Verwendung einer Aufzeichnungstrommel deren eigene Drehachse außerhalb
des Systems PrlnlärStrahlenbündel-Kristall-Blende und ohne Parallelität mit der
Kristalldrehachse liegend angeordnet ist und im Fall der Verwendung einer um ihre
Mittelachse umlaufenden Aufzeichnungsscheibe deren Drehachse vorzugsweise schief
zum Primärstrahlenbündel liegt. Unter synchroner Drehung ist dabei zu verstehen,
daß der Kristall und der Aufzeichnungsträger beide in jedem Zeitpunkt vorzugsweise
mit der gleichen Winkelgeschwindigkeit rotieren. Es fallen darunter aber auch Winkelgeschwindigkeiten,
die sich in jedem Augenblick wie i : 2 oder i : 3 usw. verhalten.
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An sich ist der Svnchronantrieb bei Hochspannungsmessungen mit Hilfe
der Minimumwellenlänge eines einzelnen Spektrums zu dessen Aufnahme zwar bekannt.
Hierbei wird das Aufzeichnungsorgan jedoch grundsätzlich unterschiedlich synchron
zur zeitlichen Änderung der Minimumwellenlänge bewegt, während es gemäß der Erfindung
gerade darauf ankommt, den Synchronismus in der Bewegung zwischen der Kristalldrehung
und dem Aufzeichnungsträger aufrechtzuerhalten, wodurch die gebotenen Vorteile für
die mit Strahlen unveränderlicher Wellenlänge arbeitende Strukturanalyse allein
erst erzielbar sind, bei der nur eine einzelne Spektrallinie, diese jedoch gleichzeitig
in mehrfacher Wiederholung an verschiedenen Stellen, zur Aufzeichnung gelangt.
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Durch Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahme wird der Getriebemechanismus
der Aufzeichnungsvorrichtung trotz Einhaltung größter Präzision äußerst vereinfacht
und verbessert, da jetzt einerseits eine Umkehrung der Drehrichtung nicht erforderlich
ist und andererseits jede Aufnahme durch beliebig viele und beliebig schnelle volle
Umdrehungen erzielt werden kann.
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Die Einhaltung des genauen Synchronismus bei oszillierender Drehbewegung,
z. B. im Winkel von nur 9o°, ermöglicht es, auch lediglich einzelne Teile des vollständigen,
insbesondere symmetrischen Drehdiagrainins aufzunehmen und dadurch entsprechend
erheblich an Expositionszeit zu sparen. Ein weiterer Vorteil der neuen Vorrichtung
liegt darin, daß die Einhaltung des Synchronismus i : i bei einer Drehbewegung um
igo° oder mehr, wenn nur der Einkristall mit einer seiner kristallographisch wichtigen
Achsen in seine Drehachse orientiert ist, das überraschende Ergebnis bringt, daß
*die Reflexe des entstehenden Diagramms ein höchst anschauliches unmittelbares Bild
einer Schichtebene des sogenannten reziproken Kristallgitters liefern. Kein anderes
Aufzeichnungsverfahren führte bisher zu diesem hervorragenden Resultat. Durch die
Anordnung der Drehachse der Aufzeichnungsscheibe schief zumi Primärstrahlenbündel
erreicht man, daß vor allem auch die unter größeren Winkeln reflektierten Strahlen
einwandfrei auf der Scheibe zur Aufzeichnung kommen.
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Oft ist es auch erwünscht, eine oder die andere der Schichtlinien
höherer Ordnung aufzunehmen. Um dies auch bei der neuen Vorrichtung in einfachster
Weise ohne Verstellung des Ausblendungsschlitzes vornehmen zu können, wodurch die
Apparatur in ihrem einfachenAufbauwieder beeinträchtigt würde, ist die Anordnung
gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung so getroffen, daß das primäre Strahlenbündel
auch in einer die Kristalldrehachse schief schneidenden Richtung verläuft. Hierbei
hat man es dann einfach in der Hand, die Ausblendung der gewünschten Schichtlinie
durch Verstellen des ganzen Apparates relativ zur Strahlenquelle vorzunehmen. Eine
andere Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die um ihre eigene
Achse oszillierende oder rotierende Aufzeichnungstrommel bzw. Aufzeichnungsscheibe,
fest verbunden mit dem Kristall, gleichzeitig um die Kristalldrehachse oszillierend
oder rotierend angeordnet ist.
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Nachstehend ist die Erfindung an Hand von zwei Ausführungsbeispielen
noch näher erläutert. Fig. i zeigt den schematischen Aufbau einer Vorrichtung, die
mit einer z. B. parallel zur Blendenschlitzlängsrichtung angeordneten außen registrierenden
Aufzeichnungstrommen1 t arbeitet, welche in der Achse wuzee lagert und durch das
Kegelradgetriebe rrav synchron mit dem Drehkristall k
umlaufend
angetrieben wird. Eine Zylinderblende, wie sie die bekannte Trommel-Innenaufzeichnung
benötigt, ist hierbei nicht mehr erforderlich; es genügt, für das durch den Kanal
d geführte Strahlenbündel s eine ebene Blende h. mit geradlinigem Schlitz zu verwenden.
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Die Wirkungsweise der in Fig. i dargestellten Vorrichtung ist die,
daß die bei langsamer Drehung des Kristalls k nacheinander zwischen a und
b durch den Schlitz der Blende lt hindurchgelangenden Strahlenblitze auf
der langsam rotierenden Trommel t nach Art eines Oszillographen schräg übereinander
auf deren Umfang auf einem z. B. darüber gespannten photographischen Film registriert
werden, nicht aber parallel der Strecke a-b nebeneinanderliegend. Es entsteht ein
Diagramm, das seinem Wesen nach dem Zylindertrommel-Innenaufzeichnungsdiagramm entspricht,
jedoch den Unterschied aufzuweisen hat, daß die Abstände der Interferenzflecken
parallel a' v' nicht proportional den Reflexionswinkeln sind, wie es für das eben
erwähnte bekannte Diagramm zutrifft, sondern proportional den Tangenten der Winkel,
sofern a.' b' senkrecht auf sä steht.
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Es besteht auch die Möglichkeit, die Anordnung z. B. in der Weise
abzuändern, daß an Stelle einer Zylindertrommel eine kegelförmige Trommel benutzt
wird oder daß die Achse der zylinder- oder kegelförmigen Trommel nicht senkrecht
zur Achse ä s, sondern schief dazu liegend vorgesehen ist, um beispielsweise bei
sehr großen Reflexionswinkeln eine größere Annäherung von b' an k zu erreichen
und dadurch größereLichtstärken der unter großen Winkeln reflektierten Strahlen.
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Der Synchronismusantrieb, der in den Figuren z. B. durch Kegelräder
r, u, v herbeigeführt wird, wird vorzugsweise mit gleicher Z'mclreliungszahl
von Kristallachse g und Trommelachse zuzc, auszuführen sein; doch können aus Lichtintensitätsgründen
auch Umdrehungsverhältnisse von i : 2 oder. i : 3 in manchen Fällen von Vorteil
sein.
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Eine weitere Ausführungsmöglichkeit der synchronen Führung des Aufzeichnungsmaterials
besteht darin, den Film um zwei parallele, z. B. übereinanderlaufende Trommeln laufen
zu lassen, um ihn so auf der bestrahlten Fläche genau parallel und vor allem synchron
verschieben zu können.
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Fig. 2 zeigt eine Ausführung der Erfindung mit einem synchron drehbaren
scheibenförmigen Aufzeichnungsträger p. Diese Aufzeichnungsscheibe kann, wie schon
oben angeführt wurde, ebenfalls schief zur Primärstrahlrichtung stehend angeordnet
sein. Eine Eigenschaft der scheibenförmigen Aufzeichnungsweise an sich ist, daß
die Bewegungsgeschwindigkeit des Aufzeichnungsmaterials zwischen ä und
b verschieden groß ist. Dieser Umstand läßt sich in der Weise ausnutzen,
daß die hellsten Reflexionsstrahlen auf die am schnellsten wandernden Stellen der
Aufzeichnungsscheibe fallend gerichtet werden, also auf den Rand der Scheibe p,
während die weniger hellen Strahlen dann mehr nach der Scheibenmitte zu auftreffen.
Da aber die unter kleinen Reflexionswinkeln reflektierten Strahlen am hellsten sind,
ist es zweckmäßig, die Scheibe p so anzuordnen, daß der direkt durchfallende Strahl
a ä auf den. Rand der Scheibe p oder in dessen Nähe trifft, während die größten
zur Erzeugung des Diagramms herangezogenen Reflexionswinkel bis höchstens in die
Scheibenmitte nach b' gelangen sollen. Bei dieser Anordnung muß der Schlitz
a b so bemessen werden, daß die Strahlen von a' aus gerechnet nicht
über b'
hinaus auf die Scheibe p gelangen können.
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Die beschriebenen Vorrichtungen können ferner noch so ergänzt bzw.
abgeändert sein, daß nicht nur der Kristall k allein um seine Achse g gedreht oder
oszillierend geschwenkt wird, sondern mit ihm starr verbunden auch die ganze Aufzeichnungsvorrichtung
mit Getriebe, also in Fig. i der Teil riavzr@t bzw. nach Fig. 2 die Teile ruz,ze,p,
wobei die Aufzeichnungstrommel t bzw, die Scheibe p zudem ihre beschriebenen eigenen
Drehbewegungen ausfiihren. Auch die Schlitzblende lt wird in diesem Fall am besten
mit den um die Achse g zu schwenkenden Apparatteilen starr verbunden. Die Anordnung
entspricht dann dem Aufnahmeverfahren der sog. vollständigen Spektraldiagramme nach
Dr. H. Seemann, jedoch ergänzt durch die Verbesserungen gemäß vorliegender Erfindung.
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Das letzt beschriebene Verfahren der Aufnahme würde geometrisch gleichbedeutend
sein damit, daß der gesamte Apparat nach Fig. i oder 2 stehenbleibt und nur das
einfallende Strahlenbündel s bis zum Kristall k geschwenkt wird, und zwar um die
Drehachse g. Hierbei müßte dann allerdings der Rotationsmechanismus für dieAufzeichnungsträger
besonders, aber auch wieder zur Schwenkbewegung synchron angetrieben sein.