JP2001272361A - 試料分析装置 - Google Patents
試料分析装置Info
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- JP2001272361A JP2001272361A JP2000083145A JP2000083145A JP2001272361A JP 2001272361 A JP2001272361 A JP 2001272361A JP 2000083145 A JP2000083145 A JP 2000083145A JP 2000083145 A JP2000083145 A JP 2000083145A JP 2001272361 A JP2001272361 A JP 2001272361A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 WDS用検出器としてエネルギー分解能がよ
く且つ安定性のよい半導体検出器を用いることができる
ようにして、再現性がよく高精度の定量分析を実行でき
るようにした試料分析装置を提供する。 【解決手段】 一次X線2を照射した試料1から励起さ
れる特性X線を第1のコリメータ6を介して入射させる
分光結晶7と、該分光結晶で分光された特性X線を第2
のコリメータ8を介して入射させ検出するWDS用半導
体検出器4と、EDS用半導体検出器5とを備え、前記
WDS用検出器とEDS用検出器とを装置本体に固定さ
れた液体窒素デュワ3に固定配置し、前記分光結晶は固
定配置された第2のコリメータの光軸方向に沿って直線
的に移動すると共に所定の回析角度だけ回転するように
構成され、第1のコリメータはその光軸方向が前記分光
結晶の移動に伴って該分光結晶の中心に向くように回転
させて試料分析装置を構成する。
く且つ安定性のよい半導体検出器を用いることができる
ようにして、再現性がよく高精度の定量分析を実行でき
るようにした試料分析装置を提供する。 【解決手段】 一次X線2を照射した試料1から励起さ
れる特性X線を第1のコリメータ6を介して入射させる
分光結晶7と、該分光結晶で分光された特性X線を第2
のコリメータ8を介して入射させ検出するWDS用半導
体検出器4と、EDS用半導体検出器5とを備え、前記
WDS用検出器とEDS用検出器とを装置本体に固定さ
れた液体窒素デュワ3に固定配置し、前記分光結晶は固
定配置された第2のコリメータの光軸方向に沿って直線
的に移動すると共に所定の回析角度だけ回転するように
構成され、第1のコリメータはその光軸方向が前記分光
結晶の移動に伴って該分光結晶の中心に向くように回転
させて試料分析装置を構成する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、WDS用検出器
として固定配置された半導体検出器を用いることがでる
ように構成し、再現性のよい高精度の定量分析を行える
ようにした試料分析装置に関する。
として固定配置された半導体検出器を用いることがでる
ように構成し、再現性のよい高精度の定量分析を行える
ようにした試料分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料にX線等の一次線を照射して試料に
含まれる元素を分析するための蛍光X線等の特性X線を
分析する手法には、波長分散形X線分光法(WDSと略
称されている)とエネルギー分散形X線分光法(EDS
と略称されている)の2つの手法が知られている。WD
Sでは、分光結晶とシンチレーション検出器や比例計数
管などの検出器を同時にスキャンして、通常10eV〜20
eV程度のエネルギー分解能を得て、元素分析を行うよ
うになっている。このようにWDSでは、分光結晶と検
出器をスキャンするため、試料に含まれる全ての元素を
分析するには、かなりの時間がかかる。
含まれる元素を分析するための蛍光X線等の特性X線を
分析する手法には、波長分散形X線分光法(WDSと略
称されている)とエネルギー分散形X線分光法(EDS
と略称されている)の2つの手法が知られている。WD
Sでは、分光結晶とシンチレーション検出器や比例計数
管などの検出器を同時にスキャンして、通常10eV〜20
eV程度のエネルギー分解能を得て、元素分析を行うよ
うになっている。このようにWDSでは、分光結晶と検
出器をスキャンするため、試料に含まれる全ての元素を
分析するには、かなりの時間がかかる。
【0003】一方、EDSでは、検出器はスキャンせ
ず、WDSで使用するシンチレーション検出器や比例計
数管に比べ約5倍から10倍のエネルギー分解能のよい
(通常 150eV程度)半導体検出器を利用して、元素分
析を行うようになっている。このようにEDSでは、検
出器をスキャンする必要がないので、短時間に試料中の
全ての元素分析を実行することができる。
ず、WDSで使用するシンチレーション検出器や比例計
数管に比べ約5倍から10倍のエネルギー分解能のよい
(通常 150eV程度)半導体検出器を利用して、元素分
析を行うようになっている。このようにEDSでは、検
出器をスキャンする必要がないので、短時間に試料中の
全ての元素分析を実行することができる。
【0004】しかし、EDSを用いた試料分析装置全体
としては、WDSを用いた試料分析装置に比べて、エネ
ルギー分解能が悪いので、複雑な組成の試料を分析しよ
うとすると、ピークのオーバーラップが起こってくるの
で、精度よく定量分析をするのが困難である。また半導
体検出器は、高いエネルギー分解能を得るために、液体
窒素温度に冷却するための重いデュワが付属している。
としては、WDSを用いた試料分析装置に比べて、エネ
ルギー分解能が悪いので、複雑な組成の試料を分析しよ
うとすると、ピークのオーバーラップが起こってくるの
で、精度よく定量分析をするのが困難である。また半導
体検出器は、高いエネルギー分解能を得るために、液体
窒素温度に冷却するための重いデュワが付属している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来、多くの蛍光X線
分析装置では、EDSかWDSのいずれか一方の検出手
法が用いられている。したがって、上記のような個別の
問題点を有している。これに対して、一つの試料分析装
置でEDSとWDSの双方の検出系を備えた試料分析装
置を作成すれば、EDSの短時間に元素分析ができる利
点と、WDSのエネルギー分解能のよい利点を合わせも
った特徴ある試料分析装置が得られる。このため、従
来、蛍光X線分析装置では従来のWDS型の蛍光X線分
析装置に、単純にEDS検出系を付加した装置が知られ
ている。
分析装置では、EDSかWDSのいずれか一方の検出手
法が用いられている。したがって、上記のような個別の
問題点を有している。これに対して、一つの試料分析装
置でEDSとWDSの双方の検出系を備えた試料分析装
置を作成すれば、EDSの短時間に元素分析ができる利
点と、WDSのエネルギー分解能のよい利点を合わせも
った特徴ある試料分析装置が得られる。このため、従
来、蛍光X線分析装置では従来のWDS型の蛍光X線分
析装置に、単純にEDS検出系を付加した装置が知られ
ている。
【0006】しかしながら、単にWDS型の蛍光X線分
析装置にEDS検出系を組み込んだ場合には、構成が大
規模となりコストが大となるという問題点がある。
析装置にEDS検出系を組み込んだ場合には、構成が大
規模となりコストが大となるという問題点がある。
【0007】本発明は、従来の試料分析装置における上
記問題点を解消するためになされたもので、WDS用検
出器として、固定的に配置されていてエネルギー分解能
がよく且つ安定性のよい半導体検出器を用いることがで
きるようにして、再現性がよく高精度の定量分析を実行
できるようにした低コストの試料分析装置を提供するこ
とを目的とする。
記問題点を解消するためになされたもので、WDS用検
出器として、固定的に配置されていてエネルギー分解能
がよく且つ安定性のよい半導体検出器を用いることがで
きるようにして、再現性がよく高精度の定量分析を実行
できるようにした低コストの試料分析装置を提供するこ
とを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、請求項1に係る発明は、一次線を照射した試料から
励起される特性X線を第1のコリメータを介して入射さ
せる分光結晶と、該分光結晶で分光された特性X線を第
2のコリメータを介して入射させ検出するWDS用半導
体検出器とを備え、前記WDS用半導体検出器と第2の
コリメータは装置本体に固定されており、前記分光結晶
は第2のコリメータの光軸方向に沿って直線的に移動す
ると共に所定の回析角度回転するように構成され、第1
のコリメータはその光軸方向が前記分光結晶の移動に対
応して該分光結晶の中心に向かうように、試料配置位置
を中心にして回転するようにして試料分析装置を構成す
るものである。
め、請求項1に係る発明は、一次線を照射した試料から
励起される特性X線を第1のコリメータを介して入射さ
せる分光結晶と、該分光結晶で分光された特性X線を第
2のコリメータを介して入射させ検出するWDS用半導
体検出器とを備え、前記WDS用半導体検出器と第2の
コリメータは装置本体に固定されており、前記分光結晶
は第2のコリメータの光軸方向に沿って直線的に移動す
ると共に所定の回析角度回転するように構成され、第1
のコリメータはその光軸方向が前記分光結晶の移動に対
応して該分光結晶の中心に向かうように、試料配置位置
を中心にして回転するようにして試料分析装置を構成す
るものである。
【0009】このように光学系を構成することにより、
WDS用検出器として、固定配置されていてエネルギー
分解能がよく安定性のよい半導体検出器を用いることが
でき、再現性がよく高精度の定量分析を行うことが可能
な試料分析装置を実現できる。
WDS用検出器として、固定配置されていてエネルギー
分解能がよく安定性のよい半導体検出器を用いることが
でき、再現性がよく高精度の定量分析を行うことが可能
な試料分析装置を実現できる。
【0010】請求項2に係る発明は、請求項1に係る試
料分析装置において、EDS用半導体検出器を装置内に
合わせて配置したことを特徴とするものである。このよ
うにWDS用半導体検出器に対してEDS用半導体検出
器を合わせて配置することにより、EDSとWDSによ
る検出手法の全ての特徴を一つの装置で発揮させること
ができ、EDSで分析された検出結果のオーバーラップ
したピーク部分のみをWDSで検出することにより、広
範囲の分析測定時間を短縮することが可能となる。
料分析装置において、EDS用半導体検出器を装置内に
合わせて配置したことを特徴とするものである。このよ
うにWDS用半導体検出器に対してEDS用半導体検出
器を合わせて配置することにより、EDSとWDSによ
る検出手法の全ての特徴を一つの装置で発揮させること
ができ、EDSで分析された検出結果のオーバーラップ
したピーク部分のみをWDSで検出することにより、広
範囲の分析測定時間を短縮することが可能となる。
【0011】請求項3に係る発明は、請求項2に係る試
料分析装置において、前記EDS用半導体検出器は、前
記WDS用半導体検出器と共に単一の液体窒素デュワに
固定配置されていることを特徴とするものである。この
ように構成することにより、単一の液体窒素デュワを用
いてWDS用半導体検出器とEDS用半導体検出器とを
配置することができ、極めてコンパクトなWDSとED
S機能を備えた低コストの試料分析装置を実現すること
ができる。
料分析装置において、前記EDS用半導体検出器は、前
記WDS用半導体検出器と共に単一の液体窒素デュワに
固定配置されていることを特徴とするものである。この
ように構成することにより、単一の液体窒素デュワを用
いてWDS用半導体検出器とEDS用半導体検出器とを
配置することができ、極めてコンパクトなWDSとED
S機能を備えた低コストの試料分析装置を実現すること
ができる。
【0012】
【発明の実施の形態】次に、実施の形態について説明す
る。図1は、本発明の試料分析装置の実施の形態に係る
蛍光X線分析装置の概略構成を示す図である。図におい
て、1は試料で、光学的な立体座標系XYZの原点に配
置されており、一次X線2はX−Z面上の試料表面に、
図示しないX線源より照射されるようになっている。3
は装置に固定配置されている液体窒素デュワで、該デュ
ワ3にはWDS用半導体検出器4とEDS用半導体検出
器5が固定配置されている。6は試料1の表面から励起
された特性X線を分光結晶7へ入射させるための第1の
コリメータ、8は分光結晶7で分光された特性X線をW
DS用半導体検出器4へ入射させるための第2のコリメ
ータである。そして、前記分光結晶7は第2のコリメー
タ8の光軸方向の直線9上に沿って移動し、且つ移動に
伴ってブラッグの条件を満たすように必要な回析角度だ
け回転するような機構(図示せず)を備えており、また
第1のコリメータ6は前記分光結晶7の移動に対応し
て、その光軸方向が該分光結晶7の中心に向かうよう
に、座標系の原点を中心にして回転制御される機構(図
示せず)を備えている。なお、図1において、θは特性
X線の分光結晶7への入射角である。
る。図1は、本発明の試料分析装置の実施の形態に係る
蛍光X線分析装置の概略構成を示す図である。図におい
て、1は試料で、光学的な立体座標系XYZの原点に配
置されており、一次X線2はX−Z面上の試料表面に、
図示しないX線源より照射されるようになっている。3
は装置に固定配置されている液体窒素デュワで、該デュ
ワ3にはWDS用半導体検出器4とEDS用半導体検出
器5が固定配置されている。6は試料1の表面から励起
された特性X線を分光結晶7へ入射させるための第1の
コリメータ、8は分光結晶7で分光された特性X線をW
DS用半導体検出器4へ入射させるための第2のコリメ
ータである。そして、前記分光結晶7は第2のコリメー
タ8の光軸方向の直線9上に沿って移動し、且つ移動に
伴ってブラッグの条件を満たすように必要な回析角度だ
け回転するような機構(図示せず)を備えており、また
第1のコリメータ6は前記分光結晶7の移動に対応し
て、その光軸方向が該分光結晶7の中心に向かうよう
に、座標系の原点を中心にして回転制御される機構(図
示せず)を備えている。なお、図1において、θは特性
X線の分光結晶7への入射角である。
【0013】そして、EDS用半導体検出器5は、その
検出効率を上げるため、前記分光結晶7の動作を妨げな
いようにして、できるだけ試料1の表面の近くに配置す
るようにしている。
検出効率を上げるため、前記分光結晶7の動作を妨げな
いようにして、できるだけ試料1の表面の近くに配置す
るようにしている。
【0014】次に、このように構成された実施の形態の
動作について説明する。WDS検出手法で測定するとき
は、試料1から発生する各元素の特性X線のエネルギー
に対応して、分光結晶7を直線9上で移動させ、且つブ
ラッグの条件を満たすように必要な回析角度だけ回転さ
せ、そのエネルギーの特性X線だけを分光してWDS用
半導体検出器4で検出する。一方、EDS検出手法で測
定するときは、試料1の表面より励起される特性X線を
直接EDS用半導体検出器5に入射させて、試料面の多
元素の特性X線を同時に高速で検出する。
動作について説明する。WDS検出手法で測定するとき
は、試料1から発生する各元素の特性X線のエネルギー
に対応して、分光結晶7を直線9上で移動させ、且つブ
ラッグの条件を満たすように必要な回析角度だけ回転さ
せ、そのエネルギーの特性X線だけを分光してWDS用
半導体検出器4で検出する。一方、EDS検出手法で測
定するときは、試料1の表面より励起される特性X線を
直接EDS用半導体検出器5に入射させて、試料面の多
元素の特性X線を同時に高速で検出する。
【0015】このように、分光結晶を用いたWDSによ
る検出でも、上記のような光学系を用いて固定配置した
安定性のよい半導体検出器を利用しているので、再現性
のよい測定データが得られ、高精度の定量分析を行うこ
とができる。またWDSとEDSの2つの検出手法を結
合して、WDSとEDSの検出手法の全ての特徴を一つ
の装置で発揮させることができ、したがってEDS検出
によりオーバーラップしたピークのみをWDS検出で高
精度で分析するようにして、測定時間を短縮することが
できる。また、WDS用半導体検出器とEDS用半導体
検出器とを単一の液体窒素デュワに固定配置しているの
で、コンパクトで低コストのEDSとWDSのコンバイ
ンした試料分析装置を実現することができる。
る検出でも、上記のような光学系を用いて固定配置した
安定性のよい半導体検出器を利用しているので、再現性
のよい測定データが得られ、高精度の定量分析を行うこ
とができる。またWDSとEDSの2つの検出手法を結
合して、WDSとEDSの検出手法の全ての特徴を一つ
の装置で発揮させることができ、したがってEDS検出
によりオーバーラップしたピークのみをWDS検出で高
精度で分析するようにして、測定時間を短縮することが
できる。また、WDS用半導体検出器とEDS用半導体
検出器とを単一の液体窒素デュワに固定配置しているの
で、コンパクトで低コストのEDSとWDSのコンバイ
ンした試料分析装置を実現することができる。
【0016】なお、回転制御される第1のコリメータ6
を介した試料1からの特性X線の取り出し角度が変化す
ると、その角度変化に応じてX線強度が変化するので、
検出データを取った後に、第1のコリメータ6の回転角
度(取り出し角度)に対応した関数を用いて、検出デー
タの補正を行うことが好ましい。
を介した試料1からの特性X線の取り出し角度が変化す
ると、その角度変化に応じてX線強度が変化するので、
検出データを取った後に、第1のコリメータ6の回転角
度(取り出し角度)に対応した関数を用いて、検出デー
タの補正を行うことが好ましい。
【0017】上記実施の形態では、WDS用半導体検出
器とEDS用半導体検出器とを単一の液体窒素デュワに
固定配置したものを示したが、WDS用半導体検出器4
とEDS用半導体検出器5とは、図2に示すように、別
個に配置した液体窒素デュワ3と10とにそれぞれ別個に
配置するようにしてもよい。この場合は、半導体検出器
の配置態様に裕度をもたせることができる。
器とEDS用半導体検出器とを単一の液体窒素デュワに
固定配置したものを示したが、WDS用半導体検出器4
とEDS用半導体検出器5とは、図2に示すように、別
個に配置した液体窒素デュワ3と10とにそれぞれ別個に
配置するようにしてもよい。この場合は、半導体検出器
の配置態様に裕度をもたせることができる。
【0018】また、上記実施の形態では、本発明を蛍光
X線分析装置に適用したものを示したが、本発明はWD
S又はEDS検出方式を用いている電子プローブマイク
ロアナライザ(EPMA)など他の試料分析装置にも、
同様に適用することができる。
X線分析装置に適用したものを示したが、本発明はWD
S又はEDS検出方式を用いている電子プローブマイク
ロアナライザ(EPMA)など他の試料分析装置にも、
同様に適用することができる。
【0019】
【発明の効果】以上実施の形態に基づいて説明したよう
に、請求項1に係る発明によれば、WDS用検出器とし
てエネルギー分解能がよく且つ安定性のよい固定配置さ
れる半導体検出器を用いることができ、再現性がよく高
精度の定量分析を行うことが可能な試料分析装置を実現
することができる。また請求項2に係る発明によれば、
WDS用半導体検出器に対してEDS用半導体検出器を
合わせ配置しているので、EDSとWDSの検出手法の
全ての特徴を一つの装置で発揮させることができ、ED
S検出でオーバーラップしたピークのみをWDSで検出
することにより測定時間を短縮することができる。また
請求項3に係る発明によれば、単一の液体窒素デュワを
用いてWDS用半導体検出器とEDS用半導体検出器と
を配置することができ、コンパクトなWDSとEDS機
能を備えた低コストの試料分析装置を実現することがで
きる。
に、請求項1に係る発明によれば、WDS用検出器とし
てエネルギー分解能がよく且つ安定性のよい固定配置さ
れる半導体検出器を用いることができ、再現性がよく高
精度の定量分析を行うことが可能な試料分析装置を実現
することができる。また請求項2に係る発明によれば、
WDS用半導体検出器に対してEDS用半導体検出器を
合わせ配置しているので、EDSとWDSの検出手法の
全ての特徴を一つの装置で発揮させることができ、ED
S検出でオーバーラップしたピークのみをWDSで検出
することにより測定時間を短縮することができる。また
請求項3に係る発明によれば、単一の液体窒素デュワを
用いてWDS用半導体検出器とEDS用半導体検出器と
を配置することができ、コンパクトなWDSとEDS機
能を備えた低コストの試料分析装置を実現することがで
きる。
【図1】本発明の試料分析装置の実施の形態に係る蛍光
X線分析装置の概略構成を示す図である。
X線分析装置の概略構成を示す図である。
【図2】図1に示した実施の形態の変形例を示す概略図
である。
である。
1 試料 2 一次X線 3 液体窒素デュワ 4 WDS用半導体検出器 5 EDS用半導体検出器 6 第1のコリメータ 7 分光結晶 8 第2のコリメータ 9 分光結晶の移動方向を示す直線 10 液体窒素デュワ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂牧 俊夫 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 酒井 巖 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA01 AA03 BA04 BA05 CA01 DA01 DA02 DA06 DA10 EA01 EA03 GA01 JA05 JA11 JA20 KA01 SA02
Claims (3)
- 【請求項1】 一次線を照射した試料から励起される特
性X線を第1のコリメータを介して入射させる分光結晶
と、該分光結晶で分光された特性X線を第2のコリメー
タを介して入射させ検出するWDS用半導体検出器とを
備え、前記WDS用半導体検出器と第2のコリメータは
装置本体に固定されており、前記分光結晶は第2のコリ
メータの光軸方向に沿って直線的に移動すると共に所定
の回析角度回転するように構成され、第1のコリメータ
はその光軸方向が前記分光結晶の移動に対応して該分光
結晶の中心に向かうように、試料配置位置を中心にして
回転するように構成されていることを特徴とする試料分
析装置。 - 【請求項2】 EDS用半導体検出器を装置内に合わせ
て配置したことを特徴とする請求項1に係る試料分析装
置。 - 【請求項3】 前記EDS用半導体検出器は、前記WD
S用半導体検出器と共に単一の液体窒素デュワに固定配
置されていることを特徴とする請求項2に係る試料分析
装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000083145A JP2001272361A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | 試料分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000083145A JP2001272361A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | 試料分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001272361A true JP2001272361A (ja) | 2001-10-05 |
Family
ID=18599832
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000083145A Withdrawn JP2001272361A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | 試料分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001272361A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108956672A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-12-07 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法 |
-
2000
- 2000-03-24 JP JP2000083145A patent/JP2001272361A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108956672A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-12-07 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法 |
CN108956672B (zh) * | 2018-05-15 | 2021-12-17 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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