CN109900728A

CN109900728A - 一种软x射线光谱测量装置

Info

Publication number: CN109900728A
Application number: CN201910209499.XA
Authority: CN
Inventors: 肖君; 杨洋
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2019-03-19
Filing date: 2019-03-19
Publication date: 2019-06-18

Abstract

本发明属于物理生物实验技术领域，具体为一种软X射线光谱测量装置。本发明装置包括：X射线相机、真空步进电机、真空滑轨、X射线分光晶体、遮光室、狭缝、升降旋转台，真空旋转台、真空升降台等；其中，X射线相机、半圆弧真空滑轨、真空旋转台等基本部件均放置于所述遮光室内；狭缝设置在遮光室一侧，用于限制入射光线大小；X射线相机、X射线分光晶体的中心、狭缝在同一水平面上，保证X射线相机出射的X射线，经过分光晶体反射，穿过狭缝出射。其中，除了电机、探测器配套的控制电源部分，所有的部件均放置于真空腔室内。本装置为具有特定自带真空测试腔室软X射线源的实验室开展的物理和生物研究提供高分辨X射线光谱测量服务。

Description

一种软X射线光谱测量装置

技术领域

本发明属于物理实验技术领域，具体涉及一种软X射线光谱测量装置，用于获得高分辨率的X射线光谱信息。

背景技术

在物理和生物研究领域，经常需要对X射线的光谱进行测量和分析，X射线晶体谱仪是其中被使用较多的一种装置，它是利用晶体对X光衍射分光特性，满足布拉格衍射条件（,其中d 是晶面间距，θ是布拉格角或掠射角，n是衍射级数，λ是入射X射线的波长）而制成。它是目前国际上实现软X射线高精度测量的主要设备。其中平面晶体谱仪因其分辨率高，操作相对简单而广泛用于X射线诊断中。目前市场上的平面晶体谱仪通常都是自带真空腔室，通过专用的真空法兰对接需要分析的X射线设备。但假如需要分析的X射线处于具有一定体积的真空腔室内的情况，反而受到其本身自带真空腔室的限制，谱仪整体无法满足X射线源装置对高真空和无油污染风险的要求，因而无法进行测量和分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一套能够放置于已有真空腔室内的软X射线光谱测量装置，为实验室开展的物理和生物研究提供高分辨X射线光谱测量服务。

本发明提供的软X射线光谱测量装置，简称X射线晶体谱仪；其结构如图1所示，具体包括：X射线相机、真空步进电机、半圆弧真空滑轨、X射线分光晶体、真空升降台、真空旋转台、遮光室、狭缝、真空附件和控制附件等；其中：

所述的X射线相机和真空步进电机通过铝合金转接台固定在一起，并且转接台放置于半圆弧真空滑轨上，真空步进电机和真空滑轨之间通过减速齿轮连接；X射线相机通过真空步进电机可以自由的在半圆弧真空滑轨上来回运动，真空滑轨的两端各有一个限位器，用于系统断电、异常或搬动后重新安装后相机初始位置的确定。

所述X射线分光晶体，共有3块，为高纯硅和二氧化硅晶体，分别为Si（111），Si（220）和SiO₂(1010)，按15-75度覆盖布拉格角度，综合三块晶体总的能量覆盖范围为1.5-12.5keV。这三块晶体通过铝合金支架固定于真空升降台，这两者（三块晶体和真空升降台）又固定于真空旋转台上，通过平台电机控制晶体的上下运动和旋转。

具体地，3块X射线分光晶体，它们各自覆盖的波长和能量范围见表1。

表1

。

所述遮光室用于对可能的外部杂散光进行遮蔽；上述X射线相机、真空步进电机、半圆弧真空滑轨、X射线分光晶体、真空升降台、真空旋转台等，均放置于所述遮光室内；狭缝设置在遮光室一侧，用于限制入射光线大小；X射线相机、X射线分光晶体的中心、狭缝在同一水平面上，保证X射线相机出射的X射线，经过分光晶体反射，穿过狭缝出射。

遮光室侧壁上设置有水冷管道接头，以便外接冷水管，将冷水通过内部的水冷管道冷却装置（如真空步进电机）。

遮光室侧壁上设置有用于遮光型穿线盒，用于与内部数据线的连接。

本发明中，除了电机、探测器配套的控制电源部分，所有的部件均放置于真空腔室内。

整个装置的工作原理是利用合适的X射线分光晶体，旋转到合适的布拉格角θ，而X射线相机则旋转到2θ的位置，使得入射的X射线满足布拉格衍射条件，经过晶体分光的光谱最终被X射线相机记录，完成光谱测量。

本发明中，除配套电源和控制系统外，所有部件均采用不生锈和低放气率的材料加工，所有部件连接固定处采用泄气设计，确保整体不会影响系统的真空度差于1E-5托，能够专门适配具有自带真空测试腔室的X射线源的高分辨率软X射线光谱测试。

附图说明

图1为X射线晶体光谱测量装置结构示意图。

图2晶体及升降旋转台示意图。

图中标号：1为把手，2为遮光室，3为真空步进电机，4为X射线相机，5为真空滑轨，6为水冷管及接头，7遮光接线盒，8为晶体及升降旋转台，9为待探测X射线，10为限位器，11为狭缝，12为真空升降台，13为晶体，14为真空旋转台。

具体实施方式

本发明建立的X射线晶体谱仪，其结构如图1所示，具体包括：X射线相机、真空步进电机、真空滑轨、X射线分光晶体、真空升降台、真空旋转台、遮光室、狭缝、真空附件和控制附件等。下面将结合说明书附图对该装置做进一步的详细说明。

本方案选择英国Andor公司的一款全真空内软X射线相机，其型号为DX440-BN，像素为2048*512，每像素大小13.5um*13.5um，真空度可优于1E-6 托。该CCD相机可通过水冷+半导体制冷，温度可在-80℃~-20℃范围内可控。

所述真空步进电机，其工作电压24V,电流2.7A,转速≤280r/min，可满足6.8kg重装置在导轨上运动的要求。该电机自带一10位的旋转编码器，理论转动角度精度约0.35度，其跟导轨之间由齿轮连接，最终探测器的转动角精度约0.037度。

所述半圆弧真空滑轨，其半圆弧直径351mm，横跨180度，齿数456。

所述X射线分光晶体，采用三块尺寸为长50mm，高12mm，厚5mm的高纯硅和二氧化硅晶体，分别为Si（111），Si（220）和SiO₂(1010)，按15-75度覆盖布拉格角度，它们各自覆盖的波长和能量范围见表1。综合三块晶体总的能量覆盖范围为1.5-12.5keV。这三块晶体通过铝合金支架固定于真空升降台，这两者（三块晶体和真空升降台）又固定于真空选择台上，最终通过平台电机控制晶体的上下运动和旋转。

表1谱仪所用三块晶体及覆盖的波长及能量范围

。

所述真空升降台，行程26mm，重复定位精度4um，作为Z轴载重1kg，真空度优于1E-6托，用于三块晶体的上下选择。

所述真空旋转台，行程：360°重复定位精度：0.002°（7.2″），载重2kg，真空度优于1E-6托，用于三块晶体旋转角度的精确定位。

所述遮光室由铝框架和铝板构成，并对铝材进行了阳极氧化发黑处理，大小尺寸为796mm*596mm*465mm，用于对可能的外部杂散光进行遮蔽。遮光室对探测器水冷管设计了穿通接头，对数据连接线等设计了遮光型穿线盒。此外，遮光室还设计有4个把手，方便搬运。

所述狭缝，高20mm，宽50um，核心为钨材料，支撑部件和安装法兰为铝合金，整个狭缝安装于遮光室的侧面，起到对入射光线限制大小的作用。

所述真空附件，包括控制线缆和水冷管道等。

所述控制附件，包括探测器和真空电机附带的控制卡，电源等。

本发明采用的材料和部件均满足高真空1E-6托的使用标准，无油污染风险。

实际操作时，整个谱仪通常水平放置于已有的真空腔室内部，即图1中XY平面为水平面（或者XY平面为光谱色散面），正式测量前需要将谱仪进行对中，及保证入射X射线，狭缝和晶体中心在一条直线上，并且高度基本处于中间晶体的位置。为了完成这一步骤，可根据需要将遮光罩的盖板打开以方便观测。完成谱仪对中后，可以通过真空升降台选择合适的晶体，通过真空旋转台选择晶体所需的角度（如图2），同时通过真空步进电机选择X射线探测器所需的角度进行测量，所有设置均可以通过电脑控制完成，方便快捷。本方案中，我们以Si（220）晶体为例，2d=3.84埃，假设对应8keV的X射线，λ=1.55埃，布拉格角θ=23.8度，则X射线探测器需要设置于2θ=47.6度处。Si（220）晶体在8keV附近的色散度为0.033mrad，综合谱仪其它参数，谱仪本身和此晶体在此能量下的分辨本领R=4536，换算成分辨率为1.76eV。同时除配套电源和控制系统外，所有部件均采用不生锈和低放气率的材料加工，所有部件连接固定处采用泄气设计，确保整体不会影响系统的真空度差于1E-5托，能够专门适配具有自带真空测试腔室的X射线源的高分辨率软X射线光谱测试。

Claims

1.一种软X射线光谱测量装置，其特征在于，具体包括：X射线相机、真空步进电机、半圆弧真空滑轨、X射线分光晶体、真空升降台、真空旋转台、遮光室、狭缝、真空附件和控制附件；其中：

所述的X射线相机和真空步进电机通过铝合金转接台固定在一起，并且转接台放置于半圆弧真空滑轨上，真空步进电机和真空滑轨之间通过减速齿轮连接；X射线相机通过真空步进电机可以在半圆弧真空滑轨上来回运动，真空滑轨的两端各有一个限位器，用于系统断电、异常或搬动后重新安装后相机初始位置的确定；

所述X射线分光晶体，共有3块，为高纯硅和二氧化硅晶体，分别为：Si（111），Si（220）和SiO₂(1010)，按15-75度覆盖布拉格角度；综合三块晶体总的能量覆盖范围为1.5-12.5keV；这三块晶体通过铝合金支架固定于真空升降台，三块晶体和真空升降台又固定于真空旋转台上，通过平台电机控制晶体的上下运动和旋转；

所述遮光室用于对可能的外部杂散光进行遮蔽；上述X射线相机、真空步进电机、半圆弧真空滑轨、X射线分光晶体、真空升降台、真空旋转台，均放置于所述遮光室内；狭缝设置在遮光室一侧，用于限制入射光线大小；X射线相机、X射线分光晶体的中心、狭缝在同一水平面上，保证X射线相机出射的X射线，经过分光晶体反射，穿过狭缝出射。

2.根据权利要求1所述的软X射线光谱测量装置，其特征在于，所述3块X射线分光晶体，它们各自覆盖的波长和能量范围见下表：

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3.根据权利要求1所述的软X射线光谱测量装置，其特征在于，遮光室侧壁上设置有水冷管道接头，以便外接冷水管，将冷水通过内部的水冷管道冷却装置。

4.根据权利要求1所述的软X射线光谱测量装置，其特征在于，遮光室侧壁上设置有用于遮光型穿线盒，用于与内部数据线的连接。

5.根据权利要求1所述的软X射线光谱测量装置，其特征在于，除配套电源和控制系统外，所有部件均采用不生锈和低放气率的材料加工，所有部件连接固定处采用泄气设计，确保整体不会影响系统的真空度差于1E-5托。