JPH0572151A - 反射高速電子回折・軟x線放射分光分析装置 - Google Patents
反射高速電子回折・軟x線放射分光分析装置Info
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Abstract
に関し、超高真空中での反射高速電子回折および軟X線
放射分光測定をし、試料表面の電子状態並びに原子構造
を短時間で調べる反射高速電子回折・軟X線放射分光分
析装置を提供することを目的とする。 【構成】 超高真空排気可能なオイルフリーポンプ系1
02、103を有し、電子銃106を電子線が試料ステ
ージ105上の試料表面に対して斜入射する位置に配置
し、斜入射電子線に対する電子線、軟X線が入射し得る
位置に検出器系107、104を配置する。これによ
り、表面・界面等に対して、反射高速電子回折と軟X線
放射分光の同時測定ができ分析表面の吸着物の影響を排
した敏感な測定や表面・界面等の電子状態の情報を得る
ことが容易である。
Description
する反射高速電子回折・軟X線放射分光分析装置に関す
るもので、特に、固体表面および界面の電子状態並びに
原子配列状態の非破壊分析等に大きな効果をもたらす反
射高速電子回折・軟X線放射分光分析装置に関する。
内殻電子準位に空孔を生成すると、ある確率でX線が放
出される。軟X線放射分光法とは、このようにして生成
されたX線のうち、1〜50nm付近の波長領域のX線
を分光する分光学で、固体物質の場合、価電子帯の電子
状態を調べるのに適している。特に、光の放射や吸収を
伴う遷移の選択則により、価電子帯の電子状態を、波動
関数の対称性に分けて明らかにすることが可能である等
の特徴を有し、近年、分光および検出技術等の進歩とあ
いまって、種々の固体物質の研究に用いられつつある。
これらの状況は、例えば、「真空」(岩見基弘他、第3
3巻、第11号、848頁(1990))に記載されて
いる。
一例の概略図に基づき、同装置の従来技術を説明する。
散ポンプ22と油回転ポンプ23とから成る排気系によ
り、真空室21内の圧力を10-4Pa台に保持すること
が可能である。真空室21内には、電子銃24、試料ス
テージ25および軟X線分光検出器系26が設置されて
いる。軟X線分光検出器系26中に設置されている軟X
線検出器には、ガス・フロー・比例係数管が用いられて
いる。電子銃24は、基本的には試料ステージ25に相
対向する位置に設置されており、電子銃24より発せら
れた電子線は、基本的に試料ステージ25に対して垂直
に入射する。ただし、試料ステージ25を傾斜させるこ
とにより、電子線の入射角は、垂直から水平の範囲で変
化させることができる。軟X線分光検出器系26は、試
料ステージ25の表面の上方あるいは斜め上方に位置す
る。さらに、電子銃24、試料ステージ25および軟X
線分光器26は、電子銃制御装置27および制御装置2
8を介して、パーソナルコンピュータ29に接続されて
おり、測定およびその後のデータ処理は、すべてパーソ
ナルコンピュータにより制御できる。
測定した、(111)表面を有するシリコン(Si)結
晶およびチタンシリサイド(TiSi2)からのSi−
L2,3軟X線放射スペクトルを図3に示す。これらのス
ペクトルは、バルク物質中では、原則として入射電子線
エネルギー(Ep)を変化させてもほとんど変化を見せ
ず、電子線の侵入深さが変化するのみである。言い換え
れば、Epを変えることにより、非破壊深さ方向分析が
できるということである。図3において、軟X線エネル
ギー(波長):90eV付近のスペクトルに着目する
と、TiSi2では92eV付近に一つのピークがある
が、Si結晶では89〜92eV付近で二つのピークに
分かれていることが分かる。また、TiSi2では、フ
ェルミ準位(図中EFで示す)付近に顕著なピークが見
られる。これは、TiSi2中のSiのs軌道電子状態
がEF付近に大きな状態密度を持つためと結論され、こ
のことは、これまでの考え方に変更を迫るものとなっ
た。さらに、図3の結果は、物質による検出スペクトル
形状の差を使った、Si化合物/Si接合系の非破壊分
析への応用の可能性も示している。以上のように、軟X
線放射分光装置は、固体物質の性質の非破壊分析、深さ
方向分析等に有望な分析装置である。
X線放射分光装置では、オイルを用いた拡散ポンプ等を
真空排気系として用いており、前記排気系から真空室内
へのオイルバックが無視できないこと、および、真空室
内の到達真空度が高々10-4Pa台であること等から、
試料ステージ上の試料表面は真空室内の残留ガス等の吸
着物で覆われてしまうため、表面に敏感な測定は行い得
ない。また、試料表面の原子配列に関する情報を提供す
る手段を持っていない。したがって、固体物質の極表面
で起こっている現象を調べるには不適当な装置構成であ
るという課題を有していた。
ので、超高真空中での反射高速電子回折および軟X線放
射分光測定を可能にし、清浄固体表面、異種物質を吸着
した固体表面、および、極薄膜/基板接合界面等の、電
子状態並びに原子構造を短時間で調べることのできる反
射高速電子回折・軟X線放射分光分析装置を提供するこ
とを目的とする。
に本発明は、真空排気手段として超高真空排気可能なオ
イルフリーポンプ系を設けた。また、従来装置の構成に
加え、回折電子線検出器系を設けるとともに、電子銃
は、電子線が基本的に試料表面に対して斜入射する位置
に配置し、少なくとも、斜入射電子線に対する反射電子
線が前記回折電子線検出器内に入射し得る位置に前記回
折電子線検出器を配置する、等の手段を講じた。
テージ上の試料表面に対する残留ガス等の吸着物の影響
を排除することができるため、試料表面を清浄に保つこ
とができるとともに、清浄表面上に意図する異種物質の
みを吸着した状態等を保てる。言い換えると、残留ガス
等の吸着物の影響を排除した表面敏感な測定が可能であ
る。また、反射高速電子回折測定ができるため、前記表
面等や極薄膜/基板接合界面等の原子構造の情報を得る
ことができるとともに、軟X線放射分光測定において
も、従来装置に比べ、斜入射電子線による測定が容易で
あることから、深さ方向分析分解能がより高くなり、前
記表面・界面等の電子状態の情報を得ることが可能かつ
容易である。さらに、前記表面・界面等に対して、反射
高速電子回折と軟X線放射分光の同時測定並びに分析が
可能となり、電子状態および原子構造を総合的に短時間
で解析することができる。
放射分光分析装置の一実施例の概略図である。
ルの真空室であり、スパッタイオンポンプ102および
ターボ分子ポンプ103よりなる排気系が接続されてい
る。以上の構成により、真空室101は、10-7Pa台
以下の圧力下でオイルフリーで清浄な超高真空状態に保
持することができる。大気からの真空室排気(以下、
「荒引き」と称す)にはソープションポンプ等を用いて
も良く、荒引き後、超高真空排気に移る前段の高真空排
気には、チタンサブリメーションポンプを用いることも
できる。また、従来装置では、軟X線分光検出器系と試
料ステージが同一真空室内に設置されていたが、本実施
例では、さらに、軟X線分光検出器系104と、試料ス
テージ105が設置されている真空室101とは真空系
を独立させるとともに、両者を差動排気系により接続さ
せている。これにより、真空室101内の超高真空化が
さらに容易になるとともに、試料ステージ105上の試
料表面の清浄化が向上する。
に加え、電子銃106および回折電子線検出器系107
(本実施例では蛍光スクリーンを用いている)が設置さ
れており、電子銃106は、電子線が基本的に試料ステ
ージ105上の試料表面に対して斜入射する位置に配置
し、少なくとも、斜入射電子線に対する反射電子線が検
出器系107内に入射し得る位置に検出器系107を配
置している。前記斜入射角は、本実施例では、固体表面
および界面の電子状態,原子状態を良好に観察できるよ
うに数度以下(少なくとも10度以下)である。さら
に、前記軟X線検出器系104も、放射軟X線検出方向
が試料表面と小角をなすような位置に配置している。以
上の構成により反射高速電子回折測定が可能になるとと
もに、斜入射電子線による軟X線放射分光測定も同時か
つ効果的に行うことができる。一方、試料ステージ10
5を傾斜させることにより、電子線の入射角は、垂直か
ら水平の範囲で変化させることができるので、従来装置
と同様な軟X線放射分光測定にも対応できる。また、電
子銃106は、電子線エネルギー(Ep)を数十keV
で任意に設定でき、電子線の直径および電流を、それぞ
れ、1μm以下並びに2μA以下に設定できる。これら
電子銃106の性能により、局所深さ方向分析が可能で
ある。試料ステージ105と小角をなす斜め上方に配置
した軟X線分光検出器系104は、凹面回折格子(金が
表面にコーティングされており、1mmあたり600〜
2400本の溝を有する)および入射スリットをローラ
ンド円上に配置したローランド円マウント型式の斜入射
型の回折格子分光系108、並びに、マルチチャンネル
プレートとフォトダイオードアレイを組み合わせたポジ
ションセンシティブ検出器109により構成されてお
り、本構成の点からも、高分解能短時間測定を促進でき
る。
電子銃106、軟X線分光検出器系104および回折電
子線検出器系107は、電子銃制御装置110および制
御装置111を介してパーソナルコンピュータ112に
接続されており、測定および分析はすべてパーソナルコ
ンピュータにより自動高速制御できる。
能なオイルフリーポンプ系を設けることにより、残留ガ
ス等の吸着物の影響を排除した表面敏感な測定を可能に
する、また、回折電子線検出器系を設けるとともに、電
子銃を、電子線が基本的に試料表面に対して斜入射する
位置に配置し、少なくとも、斜入射電子線に対する反射
電子線が前記検出器系内に入射し得る位置に前記検出器
系を配置することにより、反射高速電子回折測定を可能
とし、かつ、斜入射電子線による軟X線放射分光測定を
容易にするため深さ方向分解能を高めることができる
等、多大なる効果をもたらし、清浄固体表面、異種物質
を吸着した固体表面、および、極薄膜/基板接合界面等
の、組成、原子配列および化学結合状態、さらには、触
媒反応のメカニズム等の総合的な情報を、同時かつ短時
間に測定・分析できる反射高速電子回折・軟X線放射分
光分析装置を提供することができる。
軟X線放射分光分析装置の概略図
線放射スペクトルの一例
07 109 ポジションセンシティブ検出器
Claims (6)
- 【請求項1】 少なくとも超高真空に排気可能なオイル
フリーポンプ系を設けた真空室と、試料が設置される試
料ステージと、電子銃と、軟X線分光検出器系と、回折
電子線検出器系とを備えた反射高速電子回折・軟X線放
射分光分析装置。 - 【請求項2】 軟X線分光検出器系が設置される真空室
と試料ステージが設置される真空室とは、それぞれ真空
系が独立していることを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載の反射高速電子回折・軟X線放射分光分析装置。 - 【請求項3】 電子銃は、電子線を試料ステージ上の試
料表面に対して斜入射させることのできる位置に配置
し、少なくとも斜入射電子線に対する反射電子線が回折
電子線検出器系内に入射し得る位置に、前記回折電子線
検出器系を配置することを特徴とする特許請求の範囲第
1項または第2項記載の反射高速電子回折・軟X線放射
分光分析装置。 - 【請求項4】 電子銃は、電子線を試料ステージ上の試
料表面に対して斜入射させることのできる位置に配置
し、少なくとも斜入射電子線に対する軟X線が軟X線線
検出器系内に入射し得る位置に、前記軟X線検出器系を
配置することを特徴とする特許請求の範囲第1項または
第2項記載の反射高速電子回折・軟X線放射分光分析装
置。 - 【請求項5】 軟X線分光検出器系と回折電子線検出器
系が、ともに同一のデータ取り込み・処理系、または複
数であって相互に接続されているデータ取り込み・処理
系に接続されていることを特徴とする特許請求の範囲第
1項乃至第4項記載の反射高速電子回折・軟X線放射分
光分析装置。 - 【請求項6】 軟X線分光検出器系が、少なくともマル
チチャンネルプレートとフォトダイオードアレイを組み
合わせたポジションセンシティブ検出器を構成要素とし
て含むことを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第5
項記載の反射高速電子回折・軟X線放射分光分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3132645A JP3004388B2 (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 反射高速電子回折・軟x線放射分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3132645A JP3004388B2 (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 反射高速電子回折・軟x線放射分光分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0572151A true JPH0572151A (ja) | 1993-03-23 |
JP3004388B2 JP3004388B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=15086170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3132645A Expired - Lifetime JP3004388B2 (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 反射高速電子回折・軟x線放射分光分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3004388B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015000731A (ja) * | 2013-06-13 | 2015-01-05 | 株式会社まるたか | ベルトコンベア装置、及び、真空包装装置 |
CN109900728A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-06-18 | 复旦大学 | 一种软x射线光谱测量装置 |
-
1991
- 1991-06-04 JP JP3132645A patent/JP3004388B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015000731A (ja) * | 2013-06-13 | 2015-01-05 | 株式会社まるたか | ベルトコンベア装置、及び、真空包装装置 |
CN109900728A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-06-18 | 复旦大学 | 一种软x射线光谱测量装置 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3004388B2 (ja) | 2000-01-31 |
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