CN112067391B - 用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法 - Google Patents

用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法，装置包括辉光放电溅射单元、辉光放电供能源、气路自动控制单元、光谱仪和计算机；对辉光放电溅射单元结构通过模拟优化以更加适合样品制备，并通过施加一个磁场于辉光等离子体实现在样品表面大尺寸范围内均匀样品溅射；光谱仪用于监控样品溅射深度方向上元素光谱信号，以实现不同层组织结构的精确制备；结合样品位置标记与精确空间坐标(x,y,z)信息的获取，实现样品制备表面空间坐标与组织结构的对应。本发明可以实现样品mm～cm级大尺寸平坦制备、对材料组织结构无损伤、可沿样品表面深度方向逐层制备，制备快速、费用低。

Description

用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法
技术领域
本发明属于材料分析表征技术领域，涉及一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法。
背景技术
目前用于材料显微组织结构表征的样品制备技术如机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等方法，存在着耗时长、对样品表面损伤、抛光条件不易控制、制样面积小、费用高等缺点，不能完全满足对样品显微组织结构大尺寸、整体、真实信息获取的需求。
辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源多用于固体材料的元素分析。通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，在样品表面可以形成一个近乎平底的溅射坑，能很好地满足材料显微组织结构表征样品制备的要求。辉光放电无论是直流(dc)方式还是射频(rf)方式的光源都可以快速稳定，具有很高的深度分辨率(可达nm级)，在纳米表面层和复合层的分析中有许多应用，可以高精度地实现样品的逐层制备。同时，由于辉光放电溅射区域较大，可以轻易地实现cm级大尺寸样品制备；样品溅射的剥蚀速率高，能够满足样品快速制样的要求。
辉光放电作为材料显微组织结构表征的样品制备手段开始初步尝试，如题为“Glow discharge plasma as a surface preparation tool for microstructureinvestigations”，Materials Characterization,2014,91:76-88.(“辉光放电等离子体作为微观结构研究的表面制备工具”，《材料表征》2014年第91卷76-88页)的文章。该文中提及采用商品化的辉光放电光谱仪(GDOES)，该商品仪器设计用于固体材料的元素分析，主要关注对溅射出的样品原子在辉光放电等离子体中能更好的激发，相对不考虑或较少考虑辉光放电溅射对样品表面特别是对组织结构的影响；没有考虑利用辉光放电对样品逐层剥蚀的特性，去实现样品的可控逐层制备；同时其辉光溅射区域直径仅为2.5mm，存在着溅射区域偏小，通常如结构材料的组织结构表征的区域达到cm级就可以全面反映材料的组织结构情况，文中的研究区域具有随机性的不足，不能从大尺寸的范围整体反映材料的组织结构状况。
现有技术中关于磁场增强辉光放电的信号强度的技术方案有一些报道，例如中国发明专利申请No.201810301634.9“运用环形磁场增强射频辉光放电质谱离子信号强度的装置及方法”，提供一种运用环形磁场增强射频辉光放电质谱离子信号强度的装置及方法，以解决现有射频辉光放电质谱信号强度较低的问题；该装置包括：具有进样杆且固定有陶瓷垫片的进样装置；具有外壳与环状磁铁的环形磁铁增强部；所述环状磁铁放置于所述外壳中，所述环形磁铁增强部固定于所述进样装置中的所述进样杆与所述陶瓷垫片之间。在该装置和方法中，样品是嵌入环状磁铁中，充磁方向与样品表面平行，使得电子的运动轨迹延长，提高样品的溅射率和离子化效率。同时，该现有技术是采用射频辉光放电质谱仪的进行分析检测，不是将辉光放电技术用于样品制备，实现材料显微组织的逐层剥蚀。
目前，进行材料微观组织结构逐层剥蚀的手段，最常采用的是聚焦离子束(FIB)技术，可以实现几十μm级区域范围的微加工，加工精度小于5nm，但同时也存在区域小、出现非晶化层改变组织结构、时间长(几小时)、费用高等诸多不足。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的一个目的，是提供一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置，可进行材料微观组织结构逐层剥蚀，实现样品的大面积、平坦、快速制备；在深度方向上，实现可控条件的逐层样品制备，用于材料组织结构的三维重构。
本发明的另一目的，是提供一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的方法，通过对设定的已优化放电条件的自动调节与控制，结合样品位置标记与精确空间坐标(x,y,z)信息的获取，不但可实现材料微观组织表征的样品制备，可方便实现样品制备表面空间坐标与组织结构的对应。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置，包括：辉光放电溅射单元1、辉光放电供能源2、气路自动控制单元3、光谱仪4和计算机5。
所述辉光放电溅射单元1包括腔体6、阴极盘7、磁体8、密封圈9、绝缘盘10、阳极筒11和陶瓷筒12。
样品13作为阴极与辉光放电溅射单元1的阴极盘7气密接触，使得腔体6形成一个封闭的放电空间。
所述磁体8呈环状，通过陶瓷筒12设置在阳极筒11的外部，且磁体8位于绝缘盘10和阴极盘7之间。
所述辉光放电供能源2的正极和负极分别与辉光放电溅射单元1的腔体6和样品13电连接。
所述气路自动控制单元3通过气路管道与辉光放电溅射单元1的腔体6连接，对腔体6抽真空并通入一定流速的惰性放电气体。
所述光谱仪4通过导光装置与辉光放电溅射单元1连接，实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，并监控样品溅射深度方向上元素信号情况，以实现不同层组织结构的精确制备。
所述计算机5分别与辉光放电供能源2、气路自动控制单元3和光谱仪4连接，用于设定辉光放电溅射的放电参数，实时采集、显示辉光放电溅射过程中的放电参数和辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压值；实时处理和显示光谱仪4采集的样品辉光放电溅射时产生光谱信号。
所述磁体8的中轴线与阳极筒11的中轴线重合，磁体8的磁力线方向与样品13的表面垂直；外加磁场和电场后，带电粒子做如下螺旋运动：在垂直于磁场的方向做圆周运动，同时在电场的作用下向样品13的表面运动。
所述辉光放电供能源2与气路自动控制单元3协同调节辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压，从而达到预设的放电参数值，以获得稳定的溅射和平坦的样品制备表面。
所述辉光放电溅射单元1能够更换不同直径的阳极筒11，直径为2～20mm，以实现mm～cm级的辉光放电溅射样品制备。
所述辉光放电供能源2为直流供能源或射频供能源，其中，直流供能源包括：激发控制系统、负高压发生系统和恒流控制系统；射频供能源包括：射频功率源、功率匹配器和射频功率自动控制系统。
所述辉光放电供能源2为直流供能源时，由负高压发生系统产生的直流高压用于辉光放电溅射样品，同时对设定的放电电压实时监测；采用直流恒流方式，并通过快速的调节辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压来维持所设定的放电电压值。
所述辉光放电供能源2为射频供能源时，射频功率源通过电缆将设定的射频能量施加到样品13上，通过样品13上产生的自偏压，产生和维持辉光放电，功率匹配器通过调谐使反射功率降到最低，结合调节辉光放电溅射单元1的腔体6内气压来维持所设定的放电功率值。
所述气路自动控制单元3包括真空泵、高压气瓶、减压阀、真空规、电磁阀和连接管路，气路自动控制单元3通过真空泵对辉光放电溅射单元1的腔体6抽真空，同时，通过电磁阀进行控制释放设定流速的惰性放电气体，使辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压达到动态平衡。
结合光谱仪4采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，由计算机5通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
所述磁体8为永磁体或电磁体。
所述装置还包括流体模拟模块，所述流体模拟模块对辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压分布进行模拟；根据模拟结果优化腔体6的进气口的位置、进气角度、气体流速，以抵消辉光放电溅射单元内电场的分布不均匀，实现在mm～cm级尺寸范围内样品表面平坦的制备。
所述阴极盘7与样品13的接触面设有密封圈9。
所述绝缘盘10的材质为陶瓷、聚四氟乙烯或环氧树脂。
所述腔体6内的气压值为100～1000Pa。
所述辉光放电溅射单元1的阴极和阳极间的电压为500-2000V。
所述腔体6的惰性放电气体的流速为0.1～1.0mL/min。
一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的方法，包括以下步骤：
S1、样品准备：将样品切割成线性尺寸10～50mm，并可以完全覆盖辉光放电溅射装置的阳极筒以及阴极盘上的密封O形圈，然后进行研磨、抛光得到平整、光洁的样品表面；
S2、样品标记：对制备好的样品采用显微硬度计打点进行相应的位置标记，并标记各个点的表面二维坐标(x,y)；
S3、样品放置：将样品13作为阴极，并通过顶样装置使样品13与辉光放电溅射单元1的阴极盘7气密接触，使得腔体6形成一个封闭的放电空间；通过计算机5设定辉光放电溅射的放电参数，通过气路自动控制单元3对腔体6抽真空并通入一定流速的惰性放电气体；辉光放电供能源2为样品13提供稳定的辉光放电能；磁体8的中轴线与阳极筒11的中轴线重合，磁体8的磁力线方向与样品13的表面垂直；外加磁场和电场后，带电粒子做如下螺旋运动：在垂直于磁场的方向做圆周运动，同时在电场的作用下向样品13的表面运动；
S4、样品溅射制备：样品辉光放电溅射过程中，辉光放电供能源2与气路自动控制单元3协同调节辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压，从而达到预设的放电参数值，按所需溅射时间进行样品制备；计算机5实时采集、显示辉光放电溅射过程中的放电参数值和辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压值；
S5、信号采集处理：光谱仪4实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，并监控样品溅射深度方向上元素信号情况，以实现不同层组织结构的精确制备；计算机5实时处理和显示光谱仪4采集的样品辉光放电溅射时产生光谱信号；
S6、不同深度方向上样品表面制备：根据材料显微组织结构表征的需求，在同一位置重复进行辉光放电溅射，制备深度上不同的样品表面，用以材料的三维组织结构重构。
在步骤S2中，标记点的宽度为5～100μm，每个标记点的中心坐标通过显微硬度计准确获取。
在步骤S4中，还包括如下步骤：
通过流体模拟模块对辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压分布进行模拟；根据模拟结果优化腔体6的进气口的位置、进气角度、气体流速，以抵消辉光放电溅射单元内电场的分布不均匀，从而得到在可达cm级大尺寸范围内样品表面平坦的制备。
所述腔体6内的气压值为100-1000Pa。
所述辉光放电溅射单元1的阴极和阳极间的电压为500-2000V。
所述腔体6的惰性放电气体的流速为0.1～1mL/min。
结合光谱仪4采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，由计算机5通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
本发明采用辉光放电装置，通过阴极溅射的方式将样品原子从样品表面逐层剥蚀，达到材料显微组织结构表征样品制备的要求，可用于扫描电镜、透射电镜等相关检测。通过气流模拟模块对装置内部的气压分布进行模拟，考虑辉光放电溅射装置内部气压分布对样品制备表面溅射平坦度的影响，对溅射制备的辉光放电装置进行了结构设计与优化，如放电气体(氩气)的进气口的位置及角度等；在辉光放电溅射的同时，通过给辉光放电等离子体加一个磁场，改变带电粒子的运动轨迹，增加带电粒子的运动路径，与其他粒子发生更多的碰撞，从而使带电粒子在辉光放电等离子体中分布更加均匀，在样品表面大尺寸范围内实现均匀样品溅射。以及在辉光放电溅射样品制备时，对装置的相关放电参数进行优化，而且实现自动控制，以得到可达mm-cm级大尺寸、平坦的样品制备表面；可利用辉光放电对样品逐层剥蚀的特点，实现在深度方向上可控逐层样品制备，结合样品位置标记与精确空间坐标(x,y,z)信息的获取，可方便地实现样品制备表面空间坐标与组织结构的对应。同时，辉光放电溅射源与光谱仪相连，实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，用于监控样品溅射深度方向上元素信号情况，以实现不同层组织结构的精确制备；结合采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
与现有的样品制备技术如机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等方法相比，本发明采用辉光放电溅射对样品进行制备，通过磁体改善带电粒子在辉光放电等离子体中的分布均匀性，提高大尺寸范围内样品表面溅射的平坦程度，可以进行mm-cm级大尺寸样品的平坦、快速(几分钟内)制备，对样品进行可控地逐层多次制备，对样品组织无损伤、所需费用低。达到材料显微组织结构表征样品制备的要求，可用于扫描电镜、透射电镜等相关检测。
附图说明
图1为本发明的用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置的结构示意图；
图2为本发明的辉光放电溅射单元1内整体气压模拟分布图；
图3为本发明的带电粒子在磁场中运动路径示意图；
图4为本发明的辉光放电溅射单元1的结构示意图；
图5为图4的俯视剖视图(未放置样品13和装配阴极盘7)；
图6为本发明的辉光放电供能源2的工作流程示意图；
图7为本发明的气路自动控制单元3的工作流程示意图；
图8为本发明的样品位置标记示意图；
图9为本发明的辉光放电溅射样品制备形成的坑形图；
图10为本发明的辉光放电溅射样品制备扫描电镜局部背散射图像(2万倍放大、镍基单晶高温合金)。
其中的附图标记为：
1 辉光放电溅射单元
2 辉光放电供能源
3 气路自动控制单元
4 光谱仪
5 计算机
6 腔体
7 阴极盘
8 磁体
9 “O”形密封圈
10 绝缘盘
11 阳极筒
12 陶瓷筒
13 样品
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置包括辉光放电溅射单元1、辉光放电供能源2、气路自动控制单元3、光谱仪4和计算机5。辉光放电溅射单元1与辉光放电供能源2通过线缆相连，辉光放电溅射单元1与气路自动控制单元3通过气路管道相连，辉光放电溅射单元1与光谱仪4通过导光装置(如光纤)相连，辉光放电供能源2、气路自动控制单元3、光谱仪4通过线缆与计算机5相连，见图1。
辉光放电溅射单元1对样品13实现mm～cm级大尺寸、平坦、快速制备，以及沿深度方向可控的逐层样品制备。如图4所示，辉光放电溅射单元1包括腔体6、阴极盘7、磁体8、“O”形密封圈9、绝缘盘10、阳极筒11和陶瓷筒12。
辉光放电溅射单元1中，样品13作为阴极，通过顶样装置将样品13与辉光放电溅射单元1上的阴极盘7接触，通过阴极盘7上的密封圈9，样品13与辉光放电溅射单元的腔体6形成一个封闭的放电空间，内充放电气体(如氩气)，同时通过真空泵抽气，形成动态平衡，气压维持在几百Pa左右；两电极间加足够高的电压，一般为500-2000V，形成辉光放电；放电气体离子(如氩离子)在电场的加速作用下到达样品13的表面，以阴极溅射的方式将样品表面的原子均匀溅射、逐层剥蚀，形成对样品的辉光放电溅射制备。
辉光放电溅射单元1采用可更换不同直径(如4mm、8mm、12mm，不限于此)的阳级筒11，与此相匹配相应中心内径的阴极盘7和陶瓷筒12，以实现mm～cm级的辉光放电溅射样品制备。
采用流体模拟模块对辉光放电溅射单元1内的气压分布进行模拟(如图2)，在辉光放电溅射单元1设计和加工前就分别对辉光放电溅射单元1的腔体6的放电气体(氩气)的进气口的位置、角度进行优化；以及在采用辉光放电溅射单元1对实际样品进行制备时，依据所选溅射制备条件的不同对放电气休流速进行优化；以抵消辉光放电溅射单元内电场的分布不均匀，从而得到在可达cm级大尺寸范围内平坦的样品制备表面。
环绕阳极筒11的四周加一个环形磁体8，环形磁体8放置在绝缘(陶瓷)盘10上，上面压以阴极盘7，将磁体8包括在绝缘(陶瓷)盘10和阴极盘7之间。环形磁体8的中轴线与阳极筒11的中轴线重合，磁体8的磁力线方向与溅射制备样品13的表面垂直；外加磁场和电场后，带电粒子做螺旋运动：在垂直于磁场的方向做圆周运动，同时在电场的作用下向样品13的表面运动，所以阳极筒11内的带电粒子在磁场中运动路径示意如图3所示。
环形磁体8可为永磁体或电磁体，磁体8为永磁体时，根据所需要的磁场强度的不同，选择如NdFeB、SmCo等永磁体；磁体8为电磁体时，是一若干匝的环形线圈，同时通电后电磁体的磁力线方向与溅射制备样品表面垂直；可以通过调节电磁电流来调节磁场的强度，以得到更加优化的平坦样品溅射制备表面。环形磁体在辉光放电溅射单元中装配俯视图如图5所示。
辉光放电供能源2的正极与辉光放电溅射单元1的腔体6(作为阳极)通过线缆相连；辉光放电供能源2的负极与样品13(作为阴极)通过线缆相连。辉光放电供能源2可以为直流供能源或射频供能源，其中直流供能源包括：激发控制系统、负高压发生系统、恒流控制系统等；射频供能源包括：射频功率源、功率匹配器、射频功率自动控制系统等。辉光放电供能源2为辉光放电溅射单元1提供能量，形成和维持辉光放电等离子体，对样品进行稳定、持续的辉光放电溅射。通过与气路自动控制单元3协同调节辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压，从而达到预设的放电参数值，以获得更加稳定的溅射和平坦的样品制备表面。
直流供能方式时，由负高压发生系统产生的直流高压用于辉光放电溅射样品，同时对设定的放电电压实时监测，可采用直流恒流方式，并通过快速的调节辉光放电溅射单元1内气压来维持所设定的放电电压值；射频供能方式时，射频功率源通过电缆将设定的射频能量施加到样品上，通过样品上产生的自偏压产生和维持辉光放电，功率匹配器通过调谐使反射功率降到最低，结合调节辉光放电溅射单元内气压来维持所设定的放电功率值。其中辉光放电供能源2的直流供能方式工作流程示意图如图6所示：
高速USB板卡通过排线给激发控制电路发送16位的数字量，激发控制电路随后产生一个周期为2ms、脉宽可调节的信号，通过光纤传输给PWM驱动电路。PWM驱动电路将接收的脉冲信号处理成2路相位相反的脉冲分别给脉冲式高压发生电路的2个IGBT的栅极；脉冲式高压发生电路由开关电源供能，通过升压产生高压传给整流滤波系统产生直流高压，直流高压输出与辉光放电溅射源负载串联给辉光放电溅射源负载供能。在高压输出和辉光负载串联组成的回路中通过PID反馈控制电路的采样电阻进行电流采样，将采样电阻上采集到的电压信号传送给反馈控制电路来实现恒流控制。
气路自动控制单元3包括真空泵、高压气瓶、减压阀、真空规、电磁阀、连接管路。通过真空泵对辉光放电溅射单元1的腔体6抽真空，同时通过电磁阀进行控制释放设定流速的惰性放电气体，使辉光放电溅射单元1的腔体6内的气压达到动态平衡，惰性放电气体的流速可在辉光放电溅射过程中为维持设定放电参数值(放电电流、放电电压/放电功率)进行实时的动态、快速调节，以保证溅射单元在辉光放电溅射过程的稳定工作。惰性放电气体的流速一般控制在0.1～1.0mL/min。由于辉光放电溅射过程中，放电的负载会发生变化，采用上位机对设定放电电压的实时监测，通过气路自动控制单元3中的电磁阀快速调节进入辉光放电溅射单元1的腔体6的气流量，使辉光放电溅射单元1的腔体6内的动态平衡气压发生变化，以保持设定的放电电压等放电参数的稳定性，气路自动控制单元3的工作流程示意图如图7所示：
对辉光放电光源负载进行电压采样，通过PID调节输出一定幅度模拟信号，和固定频率锯齿波分别输入到比较器的两端，随着PID输出模拟信号幅度的改变，锯齿波被模拟信号电平切割成脉宽可变的方波，来控制电磁阀的开度，实现对辉光放电溅射单元内的氩气流量的调节，从而使辉光放电溅射单元内动态平衡气压发生变化。
光谱仪4实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，用于监控样品溅射深度方向上元素信号情况，结合辉光放电溅射的深度信息，以实现不同层组织结构的精确制备。在同一位置重复进行辉光放电溅射，可以制备深度上不同的样品表面，用以材料的三维组织结构重构。结合采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，由计算机通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
计算机5用于设定辉光放电溅射的放电参数，实时采集辉光放电溅射过程中的如放电电压、放电电流或放电功率等放电参数和单元的腔体内气压的数值，并在计算机显示器上显示；实时处理光谱仪采集的样品辉光放电溅射时产生光谱信号，并在计算机上实时显示，以及对采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
实施例
采用本发明的用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置对镍基单晶高温合金样品进行了大尺寸样品制备。操作步骤如下：
样品准备：将样品切割成不小于20mm尺寸大小，可以完全覆盖辉光放电溅射装置的阳极筒以及阴极盘上的密封O形圈，如样品过小，需要用导电树脂热镶嵌，以保证样品能正常溅射；将切割好的样品依次进行研磨、抛光得到一个平整、光洁的样品表面，待用。
可对制备好样品采用显微硬度计打点进行相应的位置标记，如图8所示，标记点的宽度约为30μm大小，每个标记点的坐标可通过显微硬度计打硬度点时准确获取，依据位置标记点的信息可实现样品制备表面二维坐标(x,y)的获取，结合对样品溅射率的测定与设定的溅射时间得到深度方向的坐标信息(z)，从而得到样品制备表面空间坐标，结合具体的显微组织结构表征技术，可以建立样品制备表面空间坐标与组织结构的对应关系。
针对不同类型的材料样品，可对样品的辉光放电溅射的放电参数如放电电压、放电电流/放电功率等进一步优化，以得到更加平坦的溅射制备表面用于显微组织结构表征。
将各单元按上述方式相互连接，打开电源，设备预热稳定；设置辉光放电溅射的相关参数：放电电压、放电电流/放电功率和溅射时间等。
将样品放入辉光放电溅射单元中，辉光放电光源抽真空及通入设定气流的放电气体，达到气压平衡后，加上设定放电参数起辉，形成辉光放电等离子体对样品进行溅射制备，到达样品制备时间后停止；同时，可在同一位置沿深度方向对样品逐层制备。辉光溅射制备的样品表面坑形如图9所示，辉光放电溅射样品制备扫描电镜局部背散射图像如图10所示。
光谱仪实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，用于监控样品溅射深度方向上元素信号情况，可以根据制备样品表征组织结构的需要，立即停止辉光放电溅射，以实现不同层组织结构的精确制备。在同一位置重复进行辉光放电溅射，可以制备深度上不同的样品表面，用以材料的三维组织结构重构。

Claims (7)

1.一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的方法，该方法基于用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置，该装置包括：辉光放电溅射单元(1)、辉光放电供能源(2)、气路自动控制单元(3)、光谱仪(4)和计算机(5)；
所述辉光放电溅射单元(1)包括腔体(6)、阴极盘(7)、磁体(8)、密封圈(9)、绝缘盘(10)、阳极筒(11)和陶瓷筒(12)；
样品(13)作为阴极与辉光放电溅射单元(1)的阴极盘(7)气密接触，使得腔体(6)形成一个封闭的放电空间；
所述磁体(8)呈环状，通过陶瓷筒(12)设置在阳极筒(11)的外部，且磁体(8)位于绝缘盘(10)和阴极盘(7)之间；
所述辉光放电供能源(2)的正极和负极分别与辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)和样品(13)电连接；
所述气路自动控制单元(3)通过气路管道与辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)连接，对腔体(6)抽真空并通入一定流速的惰性放电气体；
所述光谱仪(4)通过导光装置与辉光放电溅射单元(1)连接，实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，并监控样品溅射深度方向上元素信号情况，以实现不同层组织结构的精确制备；
所述计算机(5)分别与辉光放电供能源(2)、气路自动控制单元(3)和光谱仪(4)连接，用于设定辉光放电溅射的放电参数，实时采集、显示辉光放电溅射过程中的放电参数和辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)内的气压值；实时处理和显示光谱仪(4)采集的样品辉光放电溅射时产生光谱信号；
所述磁体(8)的中轴线与阳极筒(11)的中轴线重合，磁体(8)的磁力线方向与样品(13)的表面垂直；外加磁场和电场后，带电粒子做如下螺旋运动：在垂直于磁场的方向做圆周运动，同时在电场的作用下向样品(13)的表面运动；其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、样品准备：将样品切割成线性尺寸10～50mm，并可以完全覆盖辉光放电溅射装置的阳极筒以及阴极盘上的密封O形圈，然后进行研磨、抛光得到平整、光洁的样品表面；
S2、样品标记：对制备好的样品采用显微硬度计打点进行相应的位置标记，并标记各个点的表面二维坐标(x,y)；
S3、样品放置：将样品(13)作为阴极，并通过顶样装置使样品(13)与辉光放电溅射单元(1)的阴极盘(7)气密接触，使得腔体(6)形成一个封闭的放电空间；通过计算机(5)设定辉光放电溅射的放电参数，通过气路自动控制单元(3)对腔体(6)抽真空并通入一定流速的惰性放电气体；辉光放电供能源(2)为样品(13)提供稳定的辉光放电能；磁体(8)的中轴线与阳极筒(11)的中轴线重合，磁体(8)的磁力线方向与样品(13)的表面垂直；外加磁场和电场后，带电粒子做如下螺旋运动：在垂直于磁场的方向做圆周运动，同时在电场的作用下向样品(13)的表面运动；
S4、样品溅射制备：样品辉光放电溅射过程中，辉光放电供能源(2)与气路自动控制单元(3)协同调节辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)内的气压，从而达到预设的放电参数值，按所需溅射时间进行样品制备；计算机(5)实时采集、显示辉光放电溅射过程中的放电参数值和辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)内的气压值；
S5、信号采集处理：光谱仪(4)实时采集样品辉光放电溅射时产生光谱信号，并监控样品溅射深度方向上元素信号情况，以实现不同层组织结构的精确制备；计算机(5)实时处理和显示光谱仪(4)采集的样品辉光放电溅射时产生光谱信号；
S6、不同深度方向上样品表面制备：根据材料显微组织结构表征的需求，在同一位置重复进行辉光放电溅射，制备深度上不同的样品表面，用以材料的三维组织结构重构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，标记点的宽度为5～100μm，每个标记点的中心坐标通过显微硬度计准确获取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，还包括如下步骤：
通过流体模拟模块对辉光放电溅射单元(1)的腔体(6)内的气压分布进行模拟；根据模拟结果优化腔体(6)的进气口的位置、进气角度、气体流速，以抵消辉光放电溅射单元内电场的分布不均匀，从而得到在可达cm级大尺寸范围内样品表面平坦的制备。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腔体(6)内的气压值为100-1000Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辉光放电溅射单元(1)的阴极和阳极间的电压为500-2000V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腔体(6)的惰性放电气体的流速为0.1～1mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，结合光谱仪(4)采集到的辉光放电光谱信号随时间的变化，由计算机(5)通过定量转换模型，在制备样品过程中得到各元素含量随深度的变化关系。
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