CN114216895B - 一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法。样品盒包括样品盒体、样品盒盖、第二阴极板、样品精确定位夹具、顶块和定位弹簧；样品盒盖和第二阴极板分别安装在样品盒体的前端和后端；样品精确定位夹具可拆卸地固接在样品盒体的内壁上，用于夹持样品并通过刻度线准确定位样品，样品精确定位夹具的后端面与样品的分析表面位于同一平面，并均与第二阴极板紧密接触；顶块和定位弹簧依次布置在样品精确定位夹具与样品盒盖之间，将样品精确定位夹具压紧定位。本发明大大地扩展了辉光放电分析表征的样品分析的适用范围，改善了辉光放电分析表征性能，具有样品位置定位精确、结构简单、使用方便可靠的特点。

Description

一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法

技术领域

本发明属于材料分析表征技术领域，特别涉及一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法。

背景技术

辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源用于固体样品的元素成分分析和深度轮廓分析。由于辉光放电分析表征操作的简便性以及应用的广泛性，使其发展成为一种适合于金属、非金属、薄膜、半导体、绝缘体和有机材料分析的多面分析技术。通常是在封闭的装置内充入一定气压(几百帕)的Ar气体，样品作为阴极，两电极间加足够高的电压(一般为250～2000V)，即可形成辉光放电。在辉光放电中，通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，通过分光系统对辉光放电发出的光进行检测，或引入质量分析器对辉光放电产生的离子分离和检测。同时，在样品表面可以形成一个溅射坑。由于辉光放电等离子体中带电离子在空间分布的不均匀性，通常形成的溅射坑的形状为凸形或凹形；即使通过优化辉光放电条件形成较为平坦的溅射底部，在溅射坑的边缘处也较为不平整，较溅射坑的中心区域溅射得更深，以上现象对提高辉光放电分析表征的深度分辨率有较大影响。对于直流辉光放电样品分析中，由于分析的样品用作阴极，所以该样品必须是导体，对非导体样品无法在直流方式下直接分析。目前，在辉光放电分析表征时，分析样品直接随机放置在辉光放电源的阴极盘上盖住阳极筒；或放置在通常的样品盒内，分析样品表面覆盖在样品盒底部的开孔上，样品背面用样品盒的顶样部件压紧固定待用。以上方式不足主要有：放置的样品容易滑动、不能准确定位分析样品辉光溅射斑点的位置、无法实现分析样品重新放置后准确在分析样品表面同一位置再次溅射等。

中国实用新型专利No.201720354055.1(授权公告号：CN206804587U)公开了‘一种用于辉光放电质谱仪的样品架’，包括阀体、样品架和支撑圈，样品架设置在阀体的顶部，样品架对应阀体的中心设置有放电孔，样品架对应放电孔设置有样品腔，样品腔内设置有支撑装置，支撑圈固定设置在阀体的底部，支撑圈的内部设置有延长圈。这种用于辉光放电质谱仪的样品架可提高辉光放电质谱仪的适用范围，具有结构简单、操作方便的优点。但是，这种样品架不能对分析样品准确定位，以及不能重新装载样品后在同一位置再次激发分析。

中国实用新型专利No.200920180216.5(授权公告号：CN201548487U)公开了一种‘辉光放电光谱仪专用分析夹具’，包括基座、顶块、弹簧和密封圈，基座中设置盲孔，弹簧的一端与顶块相连，另一端与盲孔底部连接，弹簧及弹簧相连的顶块装设在基座的盲孔中，盲孔开口端的基座端面上设置密封圈，顶块的顶面上设置有定中心结构，所述定中心结构为通过顶面中心带刻度十字线，十字线的刻度间距为0.5mm。采用这种结构的分析夹具结构简单、使用方便可靠并能使小样品正常激发。该技术方案解决的是通过分析夹具的定中心结构使小样品能准确位于顶块顶面中心，从而使小样品(直径或边长在7mm左右)能被正常激发。这种辉光放电光谱仪专用分析夹具不能解决对经过取出重新放放样品在同一位置重复分析的问题，以及不具有改善辉光放电溅射坑平坦度和提高深度分辨率的作用。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种具有在分析样品前设置第二阴极、采用样品精确定位夹具的辉光放电分析表征用样品盒，以改善辉光放电分析表征时溅射样品的平坦度、提高深度分辨率和可分析非导体样品，以及解决样品辉光放电溅射位置精确定位问题和实现从样品盒中取出后在相同位置重复多次溅射。

本发明的另一个目的是提供一种辉光放电分析表征用样品盒的使用方法。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种辉光放电分析表征用样品盒，包括样品盒体1、样品盒盖2、第二阴极板3、样品精确定位夹具4、顶块5和定位弹簧6；

所述样品盒盖2和第二阴极板3分别安装在样品盒体1的前端和后端上；

所述样品盒盖2可开合地与样品盒体1导电气密连接；

所述样品精确定位夹具4可拆卸地固接在样品盒体1的内壁上，用于夹持样品12并通过刻度线准确定位样品12，所述样品精确定位夹具4的后端面与样品12的分析表面位于同一平面，并均与第二阴极板3紧密接触；

所述顶块5和定位弹簧6依次布置在样品精确定位夹具4与样品盒盖2之间，将样品精确定位夹具4压紧定位；

所述第二阴极板3为一个中心带圆孔的薄片，与样品盒体1的后端内壁导电固接；所述第二阴极板3的直径与样品盒体1的内径相同；第二阴极板3的中心圆孔的直径比辉光放电源的阳极筒9的直径小1～2mm；

装配样品后，辉光放电源的阳极筒9、第二阴极板3、样品精确定位夹具4及样品盒体1的中心轴线重合。

所述样品盒体1为一轴线水平的中空圆柱体，采用导电金属制成。

所述样品盒体1的外表面刻有等分刻度并设置有定位标识，与相应的辉光放电源设置的卡扣或定位件相互配合准确定位。

样品盒体1的后端面设置有样品盒密封圈7，用于在样品盒体1与辉光放电源定位后形成密闭的辉光放电环境。

所述样品盒体1的内部设置有用于固定样品精确定位夹具4的夹块固定槽11。

所述样品盒盖2与样品盒体1为相同材质，所述样品盒体1与样品盒盖2相接触的边缘设置有盒盖密封圈8。

所述样品盒通过分析仪器的顶样装置或固定装置与分析仪器的阴极固定连接。

第二阴极板3的材质为高硬度的金属。

所述第二阴极板3的厚度为1～3mm。

所述样品精确定位夹具4包括上夹块41、支撑弹簧42、样品固定顶丝43和下夹块45；所述上夹块41的左右两端和下夹块45的左右两端均设置有竖直的弹簧螺孔，且上夹块41左端的弹簧螺孔与下夹块45左端的弹簧螺孔相互对应，上夹块41右端的弹簧螺孔与下夹块45右端的弹簧螺孔相互对应；两个支撑弹簧42分别固定在上夹块41和下夹块45左右两端的弹簧螺孔内，将上夹块41与下夹块45相互连接，用于压缩后产生张力将样品精确定位夹4卡固在样品盒体1中的设定位置；所述上夹块41和下夹块45中部设有用于容纳样品12的样品夹持孔；所述下夹块45的左右两个侧端面分别设有两个与样品夹持孔贯通的顶丝螺孔，每个顶丝螺孔中设有一样品固定顶丝43，用于固定和调整样品的位置；通过旋紧样品固定顶丝43能够将样品12紧固地固定在上夹块41和下夹块45的样品夹持孔中。

所述样品夹持孔边缘的上夹块41和下夹块45的表面上设置有等分刻度44，等分刻度44依据定位精度的不同设置为八等分或十六分刻度。

所述上夹块41和下夹块45的样品夹持孔为圆形或方形。

所述顶块5的材质为导电金属，其剖面为“T”字形，与样品精确定位夹具4的接触面为大端面，定位弹簧6套设在小端面外侧。

一种所述的辉光放电分析表征用样品盒的使用方法，包括如下步骤：

S1、分析样品准备；

将样品12根据样品精确定位夹具4的样品夹持孔的大小和形状以及样品盒体1的尺寸加工和切割好，清洁和去除样品表面的油污和杂质，并进行磨抛处理，以获得平整光洁的分析表面；并在样品的非分析表面做好相应的若干标记；

S2、定位夹具的样品装配；

将准备好的待分析的样品12放入样品精确定位夹具4的样品夹持孔中，样品的分析表面与精确定位夹具4的后端面齐平，将样品12非分析表面的标记点与样品精确定位夹具4的表面的相应的等分刻度44对齐后，分别拧紧两侧的样品固定顶丝43，从而将样品12精确定位且牢固地固定在样品精确定位夹具4中；

S3、样品盒装配；

压缩上夹块41和下夹块45之间的支撑弹簧42，将装配好的样品的样品精确定位夹具4放入样品盒体1内的夹块固定槽11内；通过压缩后支撑弹簧42的张力将样品精确定位夹具4牢固地固定在样品盒体1中的设定位置；

如果已经将辉光放电激发分析的样品从样品精确定位夹具4中取出，需要准确地在同一位置重新分析，只需在重新放入待分析样品12时，依据上次放入样品的标记点与样品精确定位夹具4上相应的刻度线对齐，将样品精确定位夹具4重新放入样品盒内，实现辉光放电分析表征时在同一位置精确再次激发分析；

S4、样品分析；

将装配好样品的样品盒，通过样品盒体1的外表面的等分刻度和定位标识，同时配合相应的辉光放电源的卡扣或定位件准确定位，然后按辉光放电分析表征流程完成样品分析。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)通过在样品盒与辉光放电阴极接触的一侧，将第二阴极板置于分析样品前，将辉光放电等离子体周边挡住，只使用中心均匀的等离子体进行均匀溅射，得到平坦的辉光放电溅射坑底表面，使样品表面分析的深度分辨率得到改善；同时还可以通过导电的第二阴极产生稳定的辉光放电，对非导电的样品表面产生溅射，从而可进行分析。

(2)通过样品精确定位夹具中的夹块、夹块固定槽、等分刻度及样品固定顶丝用于固定样品及准确地定位样品位置；此外将分析样品从样品盒取出后，基于样品精确定位夹具的定位，可以准确的放回样品盒的同一位置，可用于多次准确的分析样品表面的同一个位置。

附图说明

图1为本发明的辉光放电分析表征用样品盒的侧剖结构示意图；

图2为本发明样品盒的第二阴极板3阻挡辉光放电等离子体边缘示意图；

图3为本发明样品盒的圆形样品夹持孔的样品精确定位夹具4的透视结构示意图；

图4为本发明样品盒的方形样品夹持孔的样品精确定位夹具4的透视结构示意图；

图5为本发明样品盒的样品精确定位夹具4的侧视结构示意图；

图6为本发明的样品盒装配圆形样品夹持孔的样品精确定位夹具4的前视结构示意图；

图7为本发明样品盒的样品盒装配方形样品夹持孔的样品精确定位夹具4的前视结构示意图；

图8为本发明样品盒的辉光放电分析表征用样品盒的后视结构示意图。

其中的附图标记为：

1 样品盒体

11 夹块固定槽

2 样品盒盖

3 第二阴极板

4 样品精确定位夹具

41 上夹块

42 支撑弹簧

43 样品固定顶丝

44 等分刻度

45 下夹块

5 顶块

6 定位弹簧

7 样品盒密封圈

8 盒盖密封圈

9 阳极筒

10 辉光放电等离子体

12样品

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。

如图1所示，本发明的一种辉光放电分析表征用样品盒，包括样品盒体1、样品盒盖2、第二阴极板3、样品精确定位夹具4、顶块5、定位弹簧6、样品盒密封圈7和盒盖密封圈8。

所述样品盒体1为一轴线水平的中空圆柱体，采用导电良好的金属如铜、不锈钢等制成；所述样品盒盖2和第二阴极板3分别安装在样品盒体1的前端和后端，样品盒体1、样品盒盖2和第二阴极板3共同形成样品腔体，样品精确定位夹具4、顶块5、定位弹簧6由后至前依次放置于所述样品腔体中。

所述样品盒体1的外表面刻有等分刻度并设置有定位标识，与相应的辉光放电源设置的卡扣或定位件相互配合准确定位。样品盒体1的后端面设置有样品盒密封圈7，用于在样品盒体1与辉光放电源定位后形成密闭的辉光放电环境。

如图6所示，所述样品盒体1的内部设置有用于固定样品精确定位夹具4的夹块固定槽11。

所述样品盒盖2与样品盒体1为相同材质，所述样品盒体1与样品盒盖2相接触的边缘设置有盒盖密封圈8。所述样品盒盖2通过螺纹、卡扣等紧固方式与样品盒体1导电连接。

辉光放电分析表征时，将夹持有样品12的样品精确定位夹具4通过夹块固定槽11安装在样品盒体1中，将样品盒盖2与样品盒体1固定，通过顶块5和定位弹簧6将样品精确定位夹具4压紧定位，保证样品12的分析表面与第二阴极板3紧密接触。通过分析仪器的顶样装置或固定装置将样品盒与仪器的阴极(盘)固定连接，对样品盒中的样品12上施加负高压(射频功率)，以产生辉光放电溅射样品进行表征分析。分析完后，打开样品盒盖2，依次将定位弹簧6、顶块5取出后，取出样品精确定位夹具4和样品12。

所述第二阴极板3为一个中心带圆孔的薄片，与样品盒体1的后端内壁导电固接，第二阴极板3的直径与样品盒体1的内径相同。所述第二阴极板3的厚度为1～3mm，第二阴极板3的中心圆孔的直径比辉光放电源的阳极筒9的直径小1～2mm；装配样品后，辉光放电源的阳极筒9、第二阴极板3、样品精确定位夹具4及样品盒体1的中心轴线重合。由于第二阴极板3的中心圆孔的直径小于阳极筒9的直径，所以产生辉光放电等离子体的边缘部分被挡在第二阴极板3上，只有中间分布均匀的辉光放电等离子体10溅射到样品12的表面，如图2所示。在分析时，第二阴极板3与样品盒体1上都是加的负高压，能保证辉光放电等离子体的产生和持续稳定，在正负电场加速的带电粒子能够撞击非导体样品12的表面，被溅射出的样品表面粒子进入辉光放电等离子体中，被激发和电离后用于辉光放电分析表征。

第二阴极板3的材质选用较硬的金属(如金属钽，不限于此)，进行多次样品溅射后，可用如目数1000以上较细的砂纸对第二阴极板中心圆孔的四周边缘进行仔细的清洁。

如图3和图4所示，所述样品精确定位夹4包括上夹块41、支撑弹簧42、样品固定顶丝43和下夹块45；所述上夹块41的左右两端和下夹块45的左右两端均设置有竖直的弹簧螺孔，且上夹块41左端的弹簧螺孔与下夹块45左端的弹簧螺孔相互对应，上夹块41右端的弹簧螺孔与下夹块45右端的弹簧螺孔相互对应；两个支撑弹簧42分别固定在上夹块41和下夹块45左右两端的弹簧螺孔内，将上夹块41与下夹块45相互连接，用于压缩后产生张力将样品精确定位夹4卡固在样品盒体1中的设定位置；所述上夹块41和下夹块45中部设有用于容纳样品12的样品夹持孔，所述样品夹持孔边缘的上夹块41和下夹块45的表面上设置有等分刻度44，等分刻度44可依据定位精度的不同设置为如八等分、十六分及更细分等分刻度，通过夹块表面等分刻度与样品上的标记点对中，从而方便地实现样品的准确定位。

如图3和图4所示，所述上夹块41和下夹块45的样品夹持孔为圆形或方形。

如图5所示，所述下夹块45的左右两个侧端面分别设有两个与样品夹持孔贯通的顶丝螺孔，每个顶丝螺孔中设有一样品固定顶丝43，用于固定和调整样品的位置；通过旋紧样品固定顶丝43能够将样品12紧固地固定在上夹块41和下夹块45的样品夹持孔中。样品12的分析表面与样品精确定位夹具4的后端面齐平，样品12的另一端可低于或高于样品精确定位夹具4的前端面。

所述顶块5为导电良好的金属材质，其剖面为“T”字形，有大、小端，都为圆形，与样品精确定位夹具4的接触一面为较大的一端，表面平整，其直径要小于样品盒体1的内径；另外较小的一端其外径小于定位弹簧6的内径，与定位弹簧6配合使用。

本发明的工作过程如下：

S1、分析样品准备；

将样品12根据样品精确定位夹具4的样品夹持孔的大小和形状以及样品盒体1的尺寸加工和切割好，清洁和去除样品表面的油污和杂质，并进行磨抛处理，以获得平整光洁的分析表面；并在样品的非分析表面做好相应的若干标记；

S2、定位夹具的样品装配；

将准备好的待分析的样品12放入样品精确定位夹具4的样品夹持孔中，样品的分析表面与精确定位夹具4的后端面齐平，将样品12非分析表面的标记点与样品精确定位夹具4的表面的相应的等分刻度44对齐后，分别拧紧两侧的样品固定顶丝43，从而将样品12精确定位且牢固地固定在样品精确定位夹具4中；

S3、样品盒装配；

压缩上夹块41和下夹块45之间的支撑弹簧42，将装好的样品的样品精确定位夹具4放入样品盒体1内的夹块固定槽11内，如图6、图7所示，通过压缩后支撑弹簧42的张力将样品精确定位夹具4牢固地固定在样品盒体1中的设定位置；

如果已经将辉光放电激发分析的样品从样品精确定位夹具4中取出，需要准确地在同一位置重新分析，只需在重新放入待分析样品12时，依据上次放入样品的标记点与样品精确定位夹具4上相应的刻度线对齐，将样品精确定位夹具4重新放入样品盒内，实现辉光放电分析表征时在同一位置精确再次激发分析。

S4、样品分析；

将装配好样品的样品盒，通过样品盒体1的外表面的等分刻度和定位标识，同时配合相应的辉光放电源的卡扣或定位件准确定位，然后按辉光放电分析表征流程完成样品分析。

实施例1

采用辉光放电分析表征用样品盒的使用方法，对镍基单晶高温合金样品在同一个位置进行多次辉光放电分析表征。操作步骤如下：

S1、将镍基单晶高温合金样品按样品精确定位夹具4的样品夹持孔的大小和样品盒的尺寸，切割加工好合适的大小、形状，如加工成直径30mm、厚30mm的圆柱体。对样品表面进行超声清洗，以去除加工过程带来的油污和杂质。采用磨样机对要样品将分析的一面进行处理，得到一个平整和光洁的表面；磨样的砂纸建议采用600目以上，也可以对样品表面进行抛光处理，更加光洁的样品表面有利于辉光放电开始阶段更加快速地达得稳定。同时，在样品的背面(非分析表面)做好相应的若干标记点，用于样品在装配入样品精确定位夹具4中准确定位；以及样品从样品精确定位夹具4中取出后，重新放入样品精确定位夹具4中保证与上一次的放置位置相一致。

S2、先把定位夹具的样品固定顶丝43松开，将表面制备好的分析样品放入样品精确定位夹具4中，先保证样品的分析表面与定位夹具表面齐平，根据要分析样品表面的位置，将样品上的标记点与夹具上某一处的刻度线对齐并记录位置，依次调节拧紧夹具两侧的样品固定顶丝43，并观察在拧紧样品固定顶丝43的过程中样品的位置是否发生变化，并及时调整。分析样品精确定位、牢固的固定在样品精确定位夹具4中。

S3、将装配好分析样品的样品精确定位夹具4，压缩支撑弹簧42，放入辉光放电分析表征用样品盒内的夹块固定槽11内，通过压缩后支撑弹簧42的张力将已装配样品的样品精确定位夹具4牢固的固定在样品盒体1中设定的位置。然后，依次将放入顶块5、定位弹簧6装入样品盒内，盖上样品盒盖待分析。

S4、将装配好分析样品的样品盒，通过样品盒体外表面刻有等分刻度和设置有定位标识，同时配合相应的辉光放电源设置的卡扣或定位件准确定位，然后按正常的辉光放电分析表征流程进行样品的分析。

S5、辉光放电分析表征的样品可取出进行其他测试和表征，如需要对样品表面已分析的位置继续分析，可以采取本发明的方法进行实施。基于前面第二步记录的样品位置，只需在重新放入分析样品时依据上次放入样品的标记点与夹具上相应的刻度线对齐，将装入分析样品的定位夹具重新放入样品盒内，即可辉光放电分析表征时在同一位置精确再次激发分析。

实施例2

采用辉光放电分析表征用样品盒的使用方法，对镀锌板样品在进行辉光放电深度轮廓分析。操作步骤如下：

S1、将镀锌板样品按样品精确定位夹具4的样品夹持孔的大小，切割加工好合适的大小、形状，如加工成直径30mm的薄片。对样品表面进行超声清洗，以去除加工过程带来的油污和杂质。当薄片样品过于薄时，可先将薄片样品用导电双面胶与加厚圆柱体的样品粘在一起，样品分析表面需要露在外面。在加厚样品的背面(非分析表面)做好相应的若干标记点，用于样品在装配入样品精确定位夹具4中准确定位；以及样品从样品精确定位夹具4中取出后，重新放入样品精确定位夹具4中保证与上一次的放置位置相一致。

S2、先把定位夹具的样品固定顶丝43松开，将表面制备好的分析样品放入样品精确定位夹具中，先保证样品的分析表面与定位夹具表面齐平，根据要分析样品表面的位置，将样品上的标记点与夹具上某一处的刻度线对齐并记录位置，依次调节拧紧夹具两侧的样品固定顶丝43，并观察在拧紧样品固定顶丝43的过程中样品的位置是否发生变化，并及时调整。分析样品精确定位、牢固的固定在样品精确定位夹具4中。

S3、将装配好分析样品的样品精确定位夹具4，压缩支撑弹簧42，放入辉光放电分析表征用样品盒内的夹块固定槽11内，通过压缩后支撑弹簧42的张力将已装配样品的样品精确定位夹具4牢固的固定在样品盒体1中设定的位置。然后，依次将放入顶块5、定位弹簧6装入样品盒内，盖上样品盒盖2待分析。

S4、将装配好分析样品的样品盒，通过样品盒体外表面刻有等分刻度和设置有定位标识，同时配合相应的辉光放电源设置的卡扣或定位件准确定位，然后按正常的辉光放电分析表征流程进行样品的分析。

S5、辉光放电分析表征的样品可取出进行其他测试和表征，如需要对样品表面已分析的位置继续分析，可以采取本发明的方法进行实施。基于前面第二步记录的样品位置，只需在重新放入分析样品时依据上次放入样品的标记点与夹具上相应的刻度线对齐，将装入分析样品的定位夹具重新放入样品盒内，即可辉光放电分析表征时在同一位置精确再次激发分析。

以上具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，包括样品盒体（1）、样品盒盖（2）、第二阴极板（3）、样品精确定位夹具（4）、顶块（5）和定位弹簧（6）；

所述样品盒盖（2）和第二阴极板（3）分别安装在样品盒体（1）的前端和后端上；

所述样品盒盖（2）可开合地与样品盒体（1）导电气密连接；

所述样品精确定位夹具（4）可拆卸地固接在样品盒体（1）的内壁上，用于夹持样品（12）并通过刻度线准确定位样品（12），所述样品精确定位夹具（4）的后端面与样品（12）的分析表面位于同一平面，并均与第二阴极板（3）紧密接触；

所述顶块（5）和定位弹簧（6）依次布置在样品精确定位夹具（4）与样品盒盖（2）之间，将样品精确定位夹具（4）压紧定位；

所述第二阴极板（3）为一个中心带圆孔的薄片，与样品盒体（1）的后端内壁导电固接；所述第二阴极板（3）的直径与样品盒体（1）的内径相同；第二阴极板（3）的中心圆孔的直径比辉光放电源的阳极筒（9）的直径小1~2mm；

装配样品后，辉光放电源的阳极筒（9）、第二阴极板（3）、样品精确定位夹具（4）及样品盒体（1）的中心轴线重合；

所述样品盒体（1）的外表面刻有等分刻度并设置有定位标识，与相应的辉光放电源设置的卡扣或定位件相互配合准确定位；

所述样品精确定位夹具（4）包括上夹块（41）、支撑弹簧（42）、样品固定顶丝（43）和下夹块（45）；所述上夹块（41）的左右两端和下夹块（45）的左右两端均设置有竖直的弹簧螺孔，且上夹块（41）左端的弹簧螺孔与下夹块（45）左端的弹簧螺孔相互对应，上夹块（41）右端的弹簧螺孔与下夹块（45）右端的弹簧螺孔相互对应；两个支撑弹簧（42）分别固定在上夹块（41）和下夹块（45）左右两端的弹簧螺孔内，将上夹块（41）与下夹块（45）相互连接，用于压缩后产生张力将样品精确定位夹具（4）卡固在样品盒体（1）中的设定位置；所述上夹块（41）和下夹块（45）中部设有用于容纳样品（12）的样品夹持孔；所述下夹块（45）的左右两个侧端面分别设有两个与样品夹持孔贯通的顶丝螺孔，每个顶丝螺孔中设有一样品固定顶丝（43），用于固定和调整样品的位置；通过旋紧样品固定顶丝（43）能够将样品（12）紧固地固定在上夹块（41）和下夹块（45）的样品夹持孔中；

所述样品夹持孔边缘的上夹块（41）和下夹块（45）的表面上设置有等分刻度（44），等分刻度（44）依据定位精度的不同设置为八等分或十六分刻度。

2.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述样品盒体（1）为一轴线水平的中空圆柱体，采用导电金属制成。

3.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，样品盒体（1）的后端面设置有样品盒密封圈（7），用于在样品盒体（1）与辉光放电源定位后形成密闭的辉光放电环境。

4.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述样品盒体（1）的内部设置有用于固定样品精确定位夹具（4）的夹块固定槽（11）。

5.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述样品盒盖（2）与样品盒体（1）为相同材质，所述样品盒体（1）与样品盒盖（2）相接触的边缘设置有盒盖密封圈（8）。

6.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述样品盒通过分析仪器的顶样装置或固定装置与分析仪器的阴极固定连接。

7.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，第二阴极板（3）的材质为高硬度的金属。

8.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述第二阴极板（3）的厚度为1~3 mm。

9.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述上夹块（41）和下夹块（45）的样品夹持孔为圆形或方形。

10.根据权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒，其特征在于，所述顶块（5）的材质为导电金属，其剖面为“T”字形，与样品精确定位夹具（4）的接触面为大端面，定位弹簧（6）套设在小端面外侧。

11.一种如权利要求1所述的辉光放电分析表征用样品盒的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、分析样品准备；

将样品（12）根据样品精确定位夹具（4）的样品夹持孔的大小和形状以及样品盒体（1）的尺寸加工和切割好，清洁和去除样品表面的油污和杂质，并进行磨抛处理，以获得平整光洁的分析表面；并在样品的非分析表面做好相应的若干标记；

S2、定位夹具的样品装配；

将准备好的待分析的样品（12）放入样品精确定位夹具（4）的样品夹持孔中，样品的分析表面与样品精确定位夹具（4）的后端面齐平，将样品（12）非分析表面的标记点与样品精确定位夹具（4）的表面的相应的等分刻度（44）对齐后，分别拧紧两侧的样品固定顶丝（43），从而将样品（12）精确定位且牢固地固定在样品精确定位夹具（4）中；

S3、样品盒装配；

压缩上夹块（41）和下夹块（45）之间的支撑弹簧（42），将装配好样品的样品精确定位夹具（4）放入样品盒体（1）内的夹块固定槽（11）内；通过压缩后支撑弹簧（42）的张力将样品精确定位夹具（4）牢固地固定在样品盒体（1）中的设定位置；

如果已经将辉光放电激发分析的样品从样品精确定位夹具（4）中取出，需要准确地在同一位置重新分析，只需在重新放入待分析样品（12）时，依据上次放入样品的标记点与样品精确定位夹具（4）上相应的刻度线对齐，将样品精确定位夹具（4）重新放入样品盒内，实现辉光放电分析表征时在同一位置精确再次激发分析；

S4、样品分析；

将装配好样品的样品盒，通过样品盒体（1）的外表面的等分刻度和定位标识，同时配合相应的辉光放电源的卡扣或定位件准确定位，然后按辉光放电分析表征流程完成样品分析。