CN102253028A - 用于在线实时溅射深度测量的格林辉光放电光源 - Google Patents

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Abstract

一种用于在线实时溅射深度测量的格林辉光放电光源，属于金属材料分析-辉光光谱分析技术领域。包括阳极筒、阴极盘、放电腔和石英窗、气路、光纤装置五部分。与激光位移传感器联用，进行在线实时测量样品溅射深度；产生辉光放电的部分是尾部为锥形、头部为筒形阳极和杯形阴极；放电腔用石英玻璃密封，作为观测光谱信号的窗口；放电腔有一个氩气充气通道和两个抽气通道，形成的两个气体回路用来保持腔体内气压稳定和降低样品表面与阳极端面之间的气压；激光位移传感器将安装在光源石英窗的后方，正对样品溅射坑测量溅射深度；采用光纤装置传导辉光光谱信号。优点在于，既可用于激光三角测距，又能保证辉光光源良好的溅射效果和深度分辨率；溅射效果良好。

Description

用于在线实时溅射深度测量的格林辉光放电光源
技术领域
本发明属于金属材料分析-辉光光谱分析技术领域，特别是提供了用于在线实时溅射深度测量的Grimm(格林)辉光放电光源，此光源与激光位移测距传感器构成的测量系统可对样品溅射深度进行在线实时测量，并保证了良好的辉光溅射效果和分辨多层结构和界面的能力。
背景技术
对样品逐层进行溅射激发是辉光放电光源有别于其他类型光源的重要特点。利用此特点，辉光放电光源不仅可用于均匀块状样品的成分分析，也可用于样品表面化学成分随深度分布的分析。辉光放电原子发射光谱仪作为表面化学成分分析的现代分析仪器，近年来被广泛应用于涂镀层、彩涂板等表面分析检测领域。在辉光光谱深度分析中，溅射深度的测量值是重要的分析信息。
采用传统辉光深度分析方法存在以下不足：
传统辉光深度分析方法中通过对密度的估算来推导样品的溅射深度，估算密度可用的分析信息仅有样品元素的成分，而对于有机镀层的密度是无法准确估算的。在分析以气体元素或轻元素为主要成分的复杂材料(如氧化物、氮化物)时，对样品密度的估算会产生较大的误差，从而直接导致溅射深度测量的错误。
将在线实时溅射深度测量方法应用于辉光光谱深度分析中，可以在线得到样品溅射深度的真实测量值。用于在线实时溅射深度测量的新型Grimm(格林)辉光放电光源的研制，为辉光光谱的在线实时深度分析技术的研究和发展奠定了基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于在线实时溅射深度测量的格林辉光放电光源。该辉光放电光源能够与激光三角测量技术相结合，在辉光光谱分析的同时对样品溅射深度进行在线实时测量。能够有效地解决传统辉光深度分析方法中对深度估算不准确以及步骤繁琐等问题。
本发明包括阳极筒、阴极盘、放电腔和石英窗、气路、光纤装置五部分。本发明各部分的设计使其既可用于激光三角测距，又能保证辉光光源良好的溅射效果和深度分辨率。本发明与激光位移传感器联用，进行在线实时测量样品溅射深度。产生辉光放电的部分是尾部为锥形、头部为筒形阳极和杯形阴极。放电腔用石英玻璃密封，作为观测光谱信号的窗口。放电腔有一个氩气充气通道和两个抽气通道，形成的两个气体回路用来保持腔体内气压稳定和降低样品表面与阳极端面之间的气压。激光位移传感器将安装在光源石英窗的后方，正对样品溅射坑测量溅射深度。采用光纤装置传导辉光光谱信号。
根据激光三角测量原理，为保证发射和反射的激光不被阻挡，将辉光光源的阳极筒设计为直径8mm，整个阳极筒设计为台阶形状并将其后端设计为锥形。辉光光源负辉区一般集中在距离阳极筒端面10mm内，因此设计阳极筒圆筒状部分深度为8mm，将筒壁厚度设计为2mm以增强散热效果。阳极筒端面与阴极盘之间的间隙小于0.2mm，使放电不会在这里形成，由于辉光放电中形成的正离子空间电荷效应，使加在阴阳极间的电压几乎全部集中分布在阳极筒内部、阴极前端很短的距离内。此设计可以将辉光放电集中限制在样品表面区域。
阴极盘与阳极筒外壁之间设计为不留缝隙紧密结合。降低了阳极筒外壁与阴极盘结合处的氩气残留，增强了辉光溅射过程的稳定性，能够更好的将放电现象限制在阳极筒内壁与样品之间，有效防止了阳极筒边缘放电现象的产生。在溅射过程中采用水冷，以降低阳极筒、阴极盘和样品表面的温度，防止阴极盘过热熔化。
辉光放电腔以及石英窗的直径加大为60mm，同时将光源的总厚度减小到小于50mm，从而减小了激光测距传感器与被测样品的距离，将深度检测精度提高到0.2μm，同时保证了样品溅射效果和逐层取样效果。
气路由充气通道和抽气通道组成。阳极筒抽气通道用来减小阴阳极间的氩气浓度，防止阳极筒外壁和端面与阴极间发生放电现象。在阳极筒上的16个圆孔在抽真空过程和溅射过程中能将阳极筒外壁的氩气更快更彻底排除。放电腔抽气通道使溅射过程中腔内气压保持稳定，此通道不宜开口过大，外径小于阳极筒抽气通道。充气通道靠近石英窗，可以对石英窗起到气体冲刷清洗的作用，减少等离子体在石英窗上的沉积。放电腔、压盘、阳极筒以及阴极盘之间的连接均采用硅橡胶圈密封。
本发明采用折射率阶跃型多模光纤来传导辉光光谱信号，光源阳极筒尾部的锥形设计使得光纤可在非正对的位置采集到光谱信号。
应用本发明对金属材料进行溅射激发，溅射效果稳定，坑型均匀平整，具有良好的分辨多层结构和界面的能力，本发明应用在镀层分析检测中具有较大的优势。采用本发明与激光位移传感装置相结合测量金属样品，得到了样品溅射深度在线实时测量曲线；本发明可应用于辉光光谱镀层深度分析中。
附图说明
图1为本发明用于在线实时溅射深度测量的新型Grimm(格林)辉光放电光源的结构示意图。其中，辉光放电腔体1、阳极筒2、聚四氟乙烯阴极盘3、阴极盘压盘4、石英窗压盘5、充气通道6、抽气口7、石英窗8、阴极电极及水冷装置9、样品10、顶样装置11、光纤12、激光位移传感器13。
图2为溅射Fe基体标准样品的溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
图3为溅射Cu基体标准样品的溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
图4为溅射镀锌板样品溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
图5为本发明与激光位移传感器相结合进行样品溅射深度在线实时测量实验曲线图。
具体实施方式
图1～图5为本发明的一种具体实施方式。
本发明包括阳极筒、阴极盘、放电腔和石英窗、气路、光纤装置五部分。本发明各部分的设计使其既可用于激光三角测距，又能保证辉光光源良好的溅射效果和深度分辨率。本发明与激光位移传感器联用，进行在线实时测量样品溅射深度。产生辉光放电的部分是尾部为锥形、头部为筒形阳极和杯形阴极。放电腔用石英玻璃密封，作为观测光谱信号的窗口。放电腔有一个氩气充气通道和两个抽气通道，形成的两个气体回路用来保持腔体内气压稳定和降低样品表面与阳极端面之间的气压。激光位移传感器将安装在光源石英窗的后方，正对样品溅射坑测量溅射深度。采用光纤装置传导辉光光谱信号。
根据激光三角测量原理，为保证发射和反射的激光不被阻挡，将辉光光源的阳极筒设计为直径8mm，整个阳极筒设计为台阶形状并将其后端设计为锥形。辉光光源负辉区一般集中在距离阳极筒端面10mm内，因此设计阳极筒圆筒状部分深度为8mm，将筒壁厚度设计为2mm以增强散热效果。阳极筒端面与阴极盘之间的间隙小于0.2mm，使放电不会在这里形成，由于辉光放电中形成的正离子空间电荷效应，使加在阴阳极间的电压几乎全部集中分布在阳极筒内部、阴极前端很短的距离内。此设计可以将辉光放电集中限制在样品表面区域。
阴极盘与阳极筒外壁之间设计为不留缝隙紧密结合。降低了阳极筒外壁与阴极盘结合处的氩气残留，增强了辉光溅射过程的稳定性，能够更好的将放电现象限制在阳极筒内壁与样品之间，有效防止了阳极筒边缘放电现象的产生。在溅射过程中采用水冷，以降低阳极筒、阴极盘和样品表面的温度，防止阴极盘过热熔化。
辉光放电腔以及石英窗的直径加大为60mm，同时将光源的总厚度减小到小于50mm，从而减小了激光测距传感器与被测样品的距离，将深度检测精度提高到0.2μm，同时保证了样品溅射效果和逐层取样效果。
气路由充气通道和抽气通道组成。阳极筒抽气通道用来减小阴阳极间的氩气浓度，防止阳极筒外壁和端面与阴极间发生放电现象。在阳极筒上的16个圆孔在抽真空过程和溅射过程中能将阳极筒外壁的氩气更快更彻底排除。放电腔抽气通道使溅射过程中腔内气压保持稳定，此通道不宜开口过大，外径小于阳极筒抽气通道。充气通道靠近石英窗，可以对石英窗起到气体冲刷清洗的作用，减少等离子体在石英窗上的沉积。放电腔、压盘、阳极筒以及阴极盘之间的连接均采用硅橡胶圈密封。
本发明采用折射率阶跃型多模光纤来传导辉光光谱信号，光源阳极筒尾部的锥形设计使得光纤可在非正对的位置采集到光谱信号。
应用本发明对金属材料进行溅射激发，溅射效果稳定，坑型均匀平整，具有良好的分辨多层结构和界面的能力，本发明应用在镀层分析检测中具有较大的优势。采用本发明与激光位移传感装置相结合测量金属样品，得到了样品溅射深度在线实时测量曲线。
应用实例1：本发明进行金属样品溅射激发实验
试验设计：本发明进行Fe基标准样品和Cu基标准样品以及镀锌板样品的溅射激发。
样品准备：采用150目的砂纸打磨Fe基标准样品和Cu基标准样品表面，然用无水乙醇擦洗干净，镀锌板样品直接用无水乙醇擦洗干净，不用打磨。
试验设备：本发明为辉光溅射激发光源。
图2为溅射Fe基体标样的溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
图3为溅射Cu基体标样的溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
图4为溅射镀锌板样品溅射坑形貌图，其溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
应用实例2：本发明与激光位移传感器相结合进行样品溅射深度在线实时测量实验
试验设计：本发明对锌合金标准样品进行溅射深度的在线实时测量
样品准备：采用150目的砂纸打磨锌合金标准样品表面，然用无水乙醇擦洗干净。
试验设备：采用本发明为辉光溅射激发光源，激光位移传感器为溅射深度测量仪器。
图5为本发明与激光位移传感器相结合进行样品溅射深度在线实时测量实验曲线图，样品溅射条件为30mA，900V，溅射时间20分钟。
以上为用本发明激发金属样品实验测试结果以及本发明与激光位移传感器相结合进行样品溅射深度在线实时测量实验结果。本发明溅射效果良好，坑型均匀平整，具有更好的分辨多层结构和界面的能力。采用本发明与激光位移传感装置相结合测量金属样品，得到了较为理想的样品溅射深度在线实时测量曲线。本发明可应用于辉光光谱镀层深度分析中。

Claims (6)

1.一种用于在线实时溅射深度测量的格林辉光放电光源，包括阳极筒、阴极盘、放电腔和石英窗、气路、光纤装置五部分，其特征在于，与激光位移传感器联用，进行在线实时测量样品溅射深度；产生辉光放电的部分是尾部为锥形、头部为筒形阳极和杯形阴极；放电腔用石英玻璃密封，作为观测光谱信号的窗口；放电腔有一个氩气充气通道和两个抽气通道，形成的两个气体回路用来保持腔体内气压稳定和降低样品表面与阳极端面之间的气压；激光位移传感器将安装在光源石英窗的后方，正对样品溅射坑测量溅射深度；采用光纤装置传导辉光光谱信号。
2.按照权利要求1所述的辉光放电光源，其特征在于，阳极筒设计为直径8mm，整个阳极筒设计为台阶形状并将其后端设计为锥形；辉光光源负辉区一般集中在距离阳极筒端面10mm内，因此设计阳极筒圆筒状部分深度为8mm，将筒壁厚度设计为2mm以增强散热效果；阳极筒端面与阴极盘之间的间隙小于0.2mm，使放电不会在这里形成，由于辉光放电中形成的正离子空间电荷效应，使加在阴阳极间的电压几乎全部集中分布在阳极筒内部、阴极前端很短的距离内；此设计可以将辉光放电集中限制在样品表面区域。
3.按照权利要求1所述的辉光放电光源，其特征在于，阴极盘与阳极筒外壁之间设计为不留缝隙紧密结合；降低了阳极筒外壁与阴极盘结合处的氩气残留，增强了辉光溅射过程的稳定性，能够将放电现象限制在阳极筒内壁与样品之间，有效防止了阳极筒边缘放电现象的产生；在溅射过程中采用水冷，以降低阳极筒、阴极盘和样品表面的温度，防止阴极盘过热熔化。
4.按照权利要求1所述的辉光放电光源，其特征在于，辉光放电腔以及石英窗的直径加大为60mm，同时将光源的总厚度减小到小于50mm，从而减小了激光测距传感器与被测样品的距离，将深度检测精度提高到0.2μm，同时保证了样品溅射效果和逐层取样效果。
5.按照权利要求1所述的辉光放电光源，其特征在于，气路由充气通道和抽气通道组成；阳极筒抽气通道用来减小阴阳极间的氩气浓度，防止阳极筒外壁和端面与阴极间发生放电现象；在阳极筒上的16个圆孔在抽真空过程和溅射过程中能将阳极筒外壁的氩气排除；放电腔抽气通道使溅射过程中腔内气压保持稳定，此通道外径小于阳极筒抽气通道；充气通道靠近石英窗，对石英窗起到气体冲刷清洗的作用，减少等离子体在石英窗上的沉积；放电腔、压盘、阳极筒以及阴极盘之间的连接均采用硅橡胶圈密封。
6.按照权利要求1所述的辉光放电光源，其特征在于，采用折射率阶跃型多模光纤来传导辉光光谱信号，光源阳极筒尾部的锥形设计使得光纤在非正对的位置采集到光谱信号。
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