CN116148293B - 一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，涉及材料分析表征技术领域，包括辉光溅射逐层制备定位、显微组织图像采集定位和显微组织三维重构定位，分别通过以上不同阶段的样品位置定位，从而实现对样品同一位置沿表面深度方向的逐层制备，使用扫描电镜对样品同一区域的深度方向上不同层进行显微组织图像的采集，以及可将采集到带有标记点的不同层的显微组织图像用于三维重构。本发明可以实现对mm~cm级大尺寸样品的位置精确定位及逐层制备、相同区域的显微组织图像采集及满足材料组织结构三维重构对定位的需求，方法系统连贯、操作简便。

Description

一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法

技术领域

本发明涉及材料分析表征技术领域，特别是涉及一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法。

背景技术

辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源多用于固体材料的元素分析。通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，在样品表面可以形成一个近乎平底的溅射坑，能很好地满足材料显微组织结构表征样品制备的要求。辉光放电无论是直流（dc）方式还是射频（rf）方式的光源都可以快速稳定，具有很高的深度分辨率（可达nm级），在纳米表面层和复合层的分析中有许多应用，可以高精度地实现样品的逐层制备。同时，由于辉光放电溅射区域较大，可以轻易地实现cm级大尺寸样品制备。在通常的辉光放电光谱/质谱分析操作时，是随机选择样品表面上的光洁处进行辉光放电分析，不会对样品辉光溅射的位置进行记录；同时分析完毕后，需要移除样品，再次辉光放电分析时，很难在样品表面的同一位置进行，缺少辉光溅射的位置定位。

目前，材料显微组织结构观测最常用的是二维图像观测，即通过对样品表面进行精磨、抛光、腐蚀后，然后随机地对材料表面局部位置的显微组织结构进行观测，这种随机的二维图像观测，难以描述材料的真实组织形貌，如颗粒的连通性、颗粒链和带的形成、渗流等，甚至有时造成误判，也不存在对观测区域的准确定位及位置信息的获取；另一方面，目前获得材料显微组织三维结构广泛应用的是连续切片的三维重构方法，主要分为经典连续切片技术、蒙太奇连续切片技术和聚焦离子束扫描电子显微镜连续切片技术，存在制备定位精度低、观测没有整体定位、三维重构区域小等缺点；以上现有显微组织图像观测和三维重构技术的定位方法不能满足对样品显微组织结构大尺寸逐层制备、多层图像采集、三维重构过程中的定位需求。

现有技术公开了一些关于材料显微组织制备、观测和三维重构的技术方案，例如中国发明专利申请CN 107167474 A“一种基于激光精密加工的微观组织三维重构系统和方法”，提出基于激光精密加工的高精度连续切片方法，通过编程控制机械手的周期性往复运动，实现腐蚀、干燥和图像采集全过程的自动化，大大提高了每层切片金相制备工作的效率；采集到的各层切片金相可用于高效率、大体积和高可信度的微观结构的自动三维模型构建，但通过激光打标机进行打孔定位并经腐蚀后的定位精确度不高，且激光对样品组织观测有影响。另外，中国实用新型专利申请CN 210604405 U“一种金属显微组织三维金相集成化实验装置”，包括自动磨抛设备、浸蚀设备、照相设备、金相显微镜，将金相逐层信息提取集成设备与金相显微镜获得数据进行集成化设计，工作效率和精度与现有技术中的人工操作相比有较大提升，但仅能实现简单、组织尺寸较大的显微组织结构的三维重构。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，包括辉光溅射逐层制备、显微组织图像采集以及显微组织三维重构的定位方案，可以实现对mm（毫米）~cm（厘米）级大尺寸样品的位置精确逐层制备、同一坐标平面区域的显微组织图像采集及材料组织结构三维重构的不同阶段的定位。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，该方法包括以下步骤：

辉光溅射逐层制备定位：利用样品定位夹具和辉光样品盒对预处理样品进行定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品，对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数；

显微组织图像采集定位：通过每一层样品表面的一个光学导航标记点坐标为基准，移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点，以所述采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

显微组织三维重构定位：在第一层样品表面的图像采集区域内打硬度点作为图像三维重构标记点，所述图像三维重构标记点至少三个以上，相邻上、下两层样品的三维重构标记点对齐。

进一步地，所述预处理样品为直径为20-40mm、厚为5-10mm的圆柱体，对预处理样品的表面进行磨、抛表面处理。

进一步地，所述辉光溅射逐层制备定位的具体步骤包括：

所述预处理样品的表面标记上制备定位点；

将预处理样品放入样品定位夹具中，使预处理样品上的制备定位点对准样品定位夹具上设定的等分刻度，旋紧样品定位夹具的固定顶丝，使预处理样品的表面与样品定位夹具的表面齐平；

将已装配样品的样品定位夹具放入辉光样品盒中，样品定位夹具上设定的等分刻度与辉光样品盒中的定位点对齐；

辉光样品盒放入辉光放电仪器中，通过辉光样品盒上的定位销和辉光放电仪器的定位槽定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品；

对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数。

进一步地，所述显微组织图像采集定位的具体步骤：

以样品上标记点和样品托盘上标记点保证每一层样品放置的定位，并通过每一层样品表面上的光学导航标记点进行扫描电镜的光学导航校准，完成对多次进样的位置平移和角度旋转的校准，同时获取每次光学导航标记点的坐标；

以其中的一个光学导航标记点的坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点；

再以所述采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

对辉光溅射制备的第一层样品的图像采集完成后，将第一层样品取出进行第二层样品的制备，重复以上步骤完成辉光溅射制备第二层图像采集，如此往复，直到采集得到实验所需要的样品层数图像。

进一步地，所述显微组织三维重构定位的具体步骤：

在辉光溅射制备的第一层样品表面的图像采集区域内采用显微硬度计打硬度点作为图像三维重构标记点，所述图像三维重构标记点至少三个以上；

对于采集的相邻上、下两层样品的图像，借助图像处理软件先将一个图像三维重构标记点中心对齐，然后以对齐的图像三维重构标记点中心为轴，旋转下层的图像直到其他图像三维重构标记点也对齐完成相邻上、下两层样品的图像的位置定位；

分别通过测量不同层构成菱形的图像三维重构标记点的对角线长度，利用显微硬度计压头角度换算得到硬度压痕的深度，或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度进行测量，从而获得每层样品在材料三维空间中的位置。

进一步地，所述图像三维重构标记点随着辉光溅射制备层数的增加而变小，在图像三维重构标记点消失或不容易识别前，在辉光溅射制备的样品的图像采集区域内重新打上新的图像三维重构标记点。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，（1）采用辉光溅射逐层制备定位方法能实现辉光放电溅射样品制备的位置坐标的定位，同时在将样品移除样品盒后重复放置样品时，可对样品表面同一位置沿样品表面深度方向逐层制备定位；（2）采用显微组织图像采集定位方法对样品制备的表面实现精确区域的显微组织图像采集定位，以及可以实现对多次辉光溅射样品制备放入扫描电镜后，从样品表面沿深度方向上对每次辉光溅射制备层的相同二维表面区域进行显微组织图像采集定位；（3）采用显微组织三维重构定位方法，通过图像定位点的方式可以实现对采集得到的多层显微组织图像在三维空间上的位置坐标的准确对齐定位，以及通过显微硬度压痕点对角线换算深度或白光干涉测量辉光溅射坑的深度可以获得溅射制备每一层的深度坐标定位；通过以上各步骤的定位方法的有机结合和应用，可以实现对mm~cm级大尺寸样品的位置精确逐层制备、同一坐标平面区域的显微组织图像采集、材料组织结构三维重构的定位，以及将制备、采集和重构的多种仪器设备和过程中的位置信息相互统一和关联。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法的流程图；

图2为本发明的辉光溅射逐层制备定位的样品定位夹具；

图3为本发明的辉光溅射逐层制备定位的样品盒；

图4为本发明的显微组织图像采集定位的样品及托盘标记示意图；

图5为本发明的显微组织图像采集定位的示意图；

图6为本发明的显微组织图像采集定位的采集设定点的标记；

图7为本发明的显微组织图像采集定位的辉光溅射后样品表面；

图8为本发明的显微组织图像采集定位的光学导航示意图；

图9为本发明的显微组织三维重构定位的示意图；

图10为本发明的显微组织三维重构定位的显微硬度压痕的深度测量示意图；

附图标记说明：1、制备定位点；2、样品定位夹具；3、样品夹具上设定的等分刻度；4、辉光样品盒；5、样品盒中的定位点；6、样品上标记点；7、样品托盘上标记点；8、光学导航标记点；9、辉光放电溅射制备区域；10、采集设定点；11、图像采集区域；12、图像三维重构标记点。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，包括辉光溅射逐层制备、显微组织图像采集以及显微组织三维重构的定位方案，可以实现对mm~cm级大尺寸样品的位置精确逐层制备、同一坐标平面区域的显微组织图像采集及材料组织结构三维重构的不同阶段的定位。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，包括以下步骤：

S1，辉光溅射逐层制备定位，所述辉光溅射逐层制备定位是实现在多次样品移除后重复放置样品时，对样品表面同一位置沿样品表面深度方向逐层制备，如图2-图3所示，具体步骤包括：

S101，将样品加工成直径为20-40mm、厚为5-10mm的圆柱体，对观测的样品表面进行相应的磨、抛表面处理，所述预处理样品的表面标记上制备定位点1；

S102，将预处理样品放入样品定位夹具2中，使预处理样品上的制备定位点对准样品定位夹具上设定的等分刻度3，旋紧样品定位夹具的固定顶丝，使预处理样品的表面与样品定位夹具的表面齐平；

S103，将已装配样品的样品定位夹具放入辉光样品盒4中，样品定位夹具上设定的等分刻度与辉光样品盒中的定位点5对齐；

S104，辉光样品盒4放入辉光放电仪器中，通过辉光样品盒4上的定位销和辉光放电仪器的定位槽定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品；

S105，对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤S102-S104，进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数，即可实现对样品的同一坐标位置沿表面深度方向上多次制备。

S2，显微组织图像采集定位，所述显微组织图像采集定位是实现使用（高通量）扫描电镜对样品相同平面区域（坐标x，y）的深度方向（坐标z）上不同制备层进行显微组织图像的采集，如图4-图8所示，具体步骤包括：

S201，以样品上标记点6和样品托盘上标记点7保证每一层样品放置的定位，并通过每一层样品表面上的光学导航标记点8进行扫描电镜的光学导航校准，完成对多次进样的位置平移和角度旋转的校准，同时获取每次光学导航标记点8的坐标；

S202，以其中的一个光学导航标记点8的坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域9的采集设定点10；

S203，再以所述采集设定点10为起点进行显微组织图像采集区域11的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

S204，对辉光溅射制备的第一层样品的图像采集完成后，将第一层样品取出进行第二层样品的制备，重复以上步骤S201-S203，完成辉光溅射制备第二层图像采集，如此往复，直到采集得到实验所需要的样品层数图像；图6展示了显微组织图像采集定位的采集设定点的标记，图7展示了显微组织图像采集定位的辉光溅射后样品表面；图8展示了显微组织图像采集定位的光学导航示意图；

S3，显微组织三维重构定位，所述显微组织三维重构定位是可将采集到带有三维重构定位标记点的多层的显微组织图像用于三维重构，如图9-图10所示，具体步骤包括：

S301，在辉光溅射制备的第一层样品表面的图像采集区域11内采用显微硬度计打硬度点作为图像三维重构标记点12，所述图像三维重构标记点12至少三个以上；

S302，对于采集的相邻上、下两层样品的图像，借助图像处理软件先将一个图像三维重构标记点12中心对齐，然后以对齐的图像三维重构标记点12中心为轴，旋转下层的图像直到其他图像三维重构标记点12也对齐完成相邻上、下两层样品（例如L1层、L2层）的图像的位置定位；如图9所示，A、B、C点为三维重构标记点在L1层的位置，而a、b、c点为三维重构标记点在L2层的位置；

S303，分别通过测量不同层菱形图像三维重构标记点12的对角线长度，利用显微硬度计压头角度换算得到硬度压痕的深度，或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度进行测量，从而获得每层样品在材料三维空间中的位置；如图10所示，其中，h为显微硬度压痕的深度，θ为压痕沿对角线剖面的角度，d₁和d₂为两条压痕对角线的长度。由于显微硬度压痕为四方锥形，而且压痕沿对角线剖面的角度（θ）可知，与显微硬度计压头的角度相同，所以对于显微硬度压痕的深度的计算，可按下面的公式h = (d₁+d₂)/ 4tan(θ/2)进行；

S304，所述图像三维重构标记点12随着辉光溅射制备层数的增加而变小，在图像三维重构标记点消失或不容易识别前，在辉光溅射制备的样品的图像采集区域内重新打上新的图像三维重构标记点12。

其中，所述步骤S1的具体实施方式为：

如图3所示，将样品加工成直径为30mm、厚为10mm的圆柱体，然后将样品观测的样品表面进行相应的磨、抛表面处理。分别在样品表面设置制备定位点1。将设置好辉光溅射制备定位点1的样品放入样品定位夹具2中，同时使样品表面上的制备定位点1对准样品夹具上设定的等分刻度3。旋紧样品定位夹具2的固定顶丝，使样品表面与夹具面齐平。将已装配样品的样品定位夹具2放入辉光样品盒4中，样品定位夹具2上设定的等分刻度与辉光样品盒4中的定位点对齐。将辉光样品盒4放入辉光放电溅射制备仪器中，通过辉光样品盒4上的定位销和辉光放电溅射制备仪器上的定位槽准确定位，按仪器操作和设定条件进行样品制备。如需定点多次取出后再放入辉光样品制备，可按以上辉光溅射逐层制备定位步骤重复进行，即可实现对样品的同一坐标位置沿表面深度方向上多次制备。

其中，所述步骤S2的具体实施方式为：

如图5所示，将溅射制备完成的样品放入（高通量）扫描电镜中，以样品表面上设置的光学导航标记点8（3点定位法）进行扫描电镜的光学导航定位，显微组织的图像采集区域11位于3个光学导航标记点8所包含的区域内。在开始光学导航3个光学导航标记点8的坐标位置对齐之前先保存相应坐标位置，然后回到第一个光学导航标记点位置，在扫描电镜中光学相机图像上的第一个光学导航标记点位置处点击，取出第一个光学导航标记点的坐标位置，相应地在样品表面的第一个光学导航标记点位置进行点击，取出样品的第一个光学导航标记点，使二者相关联；然后进行第二、第三个光学导航标记点的读入操作，3点定位过程完成后即可完成每次进样后的扫描电镜的光学导航定位，建立扫描电镜中光学相机图像与扫描电镜图像的对应关系，以及获取样品表面的位置坐标信息。以其中的一个光学导航标记点（如左上点）坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点。再以该采集设定点为起点进行显微组织的图像采集区域11（如设置一个2mm×2mm正方形）的设定，并按设定的扫描电镜参数进行设定的图像采集区域11图像采集。如需多次采集，可按以上显微组织图像采集定位步骤重复进行，即可实现对样品的同一坐标位置沿表面深度方向上多次采集。

其中，所述步骤S3的具体实施方式为：

如图9，在辉光溅射制备样品前，采用激光打标机或显微硬度计于样品表面的显微组织图像采集区域内设置图像三维重构标记点12三个。采用局部阈值法对整个图像进行处理，识别图像三维重构标记点12，对其中心定位，获得其坐标信息。将第一层图像设定为基准图像，利用仿射变换将其他层的图像以第一层为基准进行变换，获得层间对准图像。从而将位于不同坐标系下的显微组织图像，通过几何变换（如平移、旋转、拉伸等）将多层显微组织图像变换到同一坐标系，以实现显微组织三维重构定位。利用显微硬度计压头角度和压痕对角线长度可以换算得到硬度压痕的深度；或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度直接进行测量，从而获得每层在材料三维空间中的位置。

以镍基单晶高温合金样品为例，进行实施例说明。

采用本发明的定位方法对镍基单晶高温合金样品进行了材料辉光溅射逐层制备及显微组织图像采集与三维重构定位。操作步骤如下：

（1）将镍基高温合金样品切割加工成直径为30mm、厚为10mm的圆柱体，对待观测的样品表面进行磨、抛处理。同时，标记辉光溅射制备定位点，通过样品上标记的定位点对准样品定位夹具上的等分刻度，以保证每次样品制备时的样品放入样品定位夹具中位置的重复性。将已装配样品的样品定位夹具放入辉光样品盒中，夹具上设定的等分刻度与样品盒中的定位点对齐。样品盒放入辉光放电制备仪器中，通过样品盒上的定位销和仪器上的定位槽准确定位。

（2）在辉光溅射逐层制备前，在观测的样品表面分别采用采用激光打标机或显微硬度计分别标记上光学导航标记点和显微组织图像三维重构标记点。其中，光学导航标记点的形状设置为“十字”，其长度2mm左右、宽度100-150μm为宜，在扫描电镜中的光学相机图像和扫描电镜约1000倍放大图像中可见，设置光学导航标记点三个以上；显微组织图像三维重构标记点的直径/对角线大小约50μm适宜，设置图像三维重构标记点三个以上。

（3）将设定好标记点的样品按上面所述放入样品盒中，然后放入辉光放电溅射制备仪器中进行制备。可以根据不同材料的样品设定不同的辉光放电参数和溅射制备时间，例如对于镍基单晶高温合金样品可设置为放电电压、电流为1000V、10mA和溅射时间为5min，按仪器操作进行。

（4）将辉光放电溅射制备完成的样品放入（高通量）扫描电镜进行当前样品制备层的显微组织图像的采集。以样品上标记和样品托盘上标记保证每次样品放置的定位，并通过样品表面上的光学导航标记点进行扫描电镜的光学导航校准，完成对多次进样的位置平移和角度旋转的校准，同时准确获取每次采集标记点的坐标。

（5）以其中的一个光学导航标记点坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点。再以该采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域显微组织图像采集。

（6）对辉光溅射制备第一层显微组织图像采集完成后，将样品取出进行第二层的样品制备，然后对辉光溅射制备第二层显微组织图像采集。如此往复，直到采集得到实验所需要的样品层数显微组织图像。

（7）将采集到带有三维重构定位标记点的多层的显微组织图像进行三维重构。对于采集的相邻上、下两层的图像，借助图像处理软件先将一个三维重构标记点中心对齐，然后以对齐的三维重构标记点中心为轴，旋转下层的图像直到其他三维重构标记点也对齐完成相邻上、下两层的图像的位置定位。

（8）分别通过测量不同层菱形三维重构标记点的对角线长度，利用显微硬度计压头角度可以换算得到硬度压痕的深度；或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度进行测量，从而获得每层在材料三维空间中的位置。

（9）三维重构标记点随着辉光溅射层数的增加而变小，可在标记点消失或不容易识别前，在辉光溅射制备的图像采集区域内重新打上新的三维重构标记点。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，其特征在于，包括以下步骤：

辉光溅射逐层制备定位：利用样品定位夹具和辉光样品盒对预处理样品进行定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品，对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数；所述辉光溅射逐层制备定位的具体步骤包括：

所述预处理样品的表面标记上制备定位点（1）；

将预处理样品放入样品定位夹具（2）中，使预处理样品上的制备定位点对准样品定位夹具（2）上设定的等分刻度（3），旋紧样品定位夹具（2）的固定顶丝，使预处理样品的表面与样品定位夹具（2）的表面齐平；

将已装配样品的样品定位夹具（2）放入辉光样品盒（4）中，样品定位夹具（2）上设定的等分刻度（3）与辉光样品盒（4）中的定位点（5）对齐；

辉光样品盒（4）放入辉光放电仪器中，通过辉光样品盒（4）上的定位销和辉光放电仪器的定位槽定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品；

对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数；

显微组织图像采集定位：通过每一层样品表面的一个光学导航标记点坐标为基准，移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点，以所述采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

显微组织三维重构定位：在第一层样品表面的图像采集区域内打硬度点作为图像三维重构标记点，所述图像三维重构标记点至少三个以上，相邻上、下两层样品的三维重构标记点对齐；所述显微组织三维重构定位的具体步骤包括：

在辉光溅射制备的第一层样品表面的图像采集区域内采用显微硬度计打硬度点作为图像三维重构标记点（12），所述图像三维重构标记点（12）至少三个以上；

对于采集的相邻上、下两层样品的图像，借助图像处理软件先将一个图像三维重构标记点（12）中心对齐，然后以对齐的图像三维重构标记点（12）中心为轴，旋转下层的图像直到其他图像三维重构标记点（12）也对齐完成相邻上、下两层样品的图像的位置定位；

分别通过测量不同层构成菱形的图像三维重构标记点（12）的对角线长度，利用显微硬度计压头角度换算得到硬度压痕的深度，或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度进行测量，从而获得每层样品在材料三维空间中的位置。

2.根据权利要求1所述的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，其特征在于，所述预处理样品为直径为20-40mm、厚为5-10mm的圆柱体，对预处理样品的表面进行磨、抛表面处理。

3.根据权利要求1所述的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，其特征在于，所述显微组织图像采集定位的具体步骤包括：

以样品上标记点（6）和样品托盘上标记点（7）保证每一层样品放置的定位，并通过每一层样品表面上的光学导航标记点（8）进行扫描电镜的光学导航校准，完成对多次进样的位置平移和角度旋转的校准，同时获取每次光学导航标记点（8）的坐标；

以其中的一个光学导航标记点（8）的坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域（9）的采集设定点（10）；

再以所述采集设定点（10）为起点进行显微组织图像采集区域（11）的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

对辉光溅射制备的第一层样品的图像采集完成后，将第一层样品取出进行第二层样品的制备，重复以上步骤完成辉光溅射制备第二层图像采集，如此往复，直到采集得到实验所需要的样品层数图像。

4.根据权利要求1所述的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，其特征在于，所述图像三维重构标记点（12）随着辉光溅射制备层数的增加而变小，在图像三维重构标记点（12）消失或不容易识别前，在辉光溅射制备的样品的图像采集区域内重新打上新的图像三维重构标记点（12）。