CN114199919B - 一种基于x射线能谱微区面扫描的图像处理方法 - Google Patents

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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    • G01N23/2273Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]

Abstract

本发明提供一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,属于扫描电子显微镜‑X射线能谱仪元素分布表征领域。本发明通过对X射线能谱面扫描的元素分布数据进行强度归一化计算,获得各个元素分布强度比率频数分布直方图,并设置成像阈值,解决了现有在使用扫描电子显微镜和X射线能谱仪进行微区面扫描分析是时信噪比低,图像不清晰,有效信息不突出,分析效率低的问题。

Description

一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法
技术领域
本发明涉扫描电子显微镜-X射线能谱仪元素分布表征领域,具体地,涉及一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法。
背景技术
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope;SEM)配备X射线能谱仪(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy;EDS)是材料微区元素分析的重要表征手段之一。扫描电子显微镜具有图像分辨率高(3nm~0.6nm)、景深大(是光学电镜的10倍)、无损分析和试样制备简单等诸多优点,试样可以是自然表面、断口、块体、反光及透光光片等。配备X射线能谱仪后便可对表面形貌和化学组成等信息进行综合分析。X射线能谱仪进行元素分析有三种模式:点分析(point analysis)、线扫描(linescan)、和面扫描(mappinganalysis),其中面扫描是在所选范围内表征元素分布的最直观手段。
目前使用者在使用扫描电子显微镜和X射线能谱仪进行面扫描获取元素面分布时普遍存在的问题是信噪比低,导致图像不清晰,有效信息不突出。通常为了达到足够的信噪比,获取满意的元素面分布图像,使用者通常延长图像获取时间,这种方法大大降低了实验的分析效率。
目前普遍用于元素面分布的后续图像增强方法多数局限于图像参数的设置,包括亮度、对比度等参数等级的设置,无法选择性扩大图像中不同物体特征之间的差别,改善图像质量,丰富信息量,加强图像识别效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足,提出一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法。该方法对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,采用Python脚本对二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果,绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图,实现扩大图像中不同物体特征之间的差别,改善图像质量,丰富信息量,加强图像识别效果。
本发明的技术方案:
一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,所述方法包括以下步骤:
1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;
2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;
3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;
4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;
5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图。
所述步骤1)中待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。
所述步骤1)实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍。
所述步骤1)中X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内。
所述步骤1)中X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s。
所述步骤2)中设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名。
所述步骤3)中Python脚本为:
所述步骤4)中波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内。
所述步骤5)中设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点。
本发明具有如下优点和有益效果:
1)与传统延长信号获取时间提高信噪比的改善图像质量方法相比,具有高效率的优势及特点,并且可以选择性突出图像中有效元素信息和背底的差别,加强图像识别效果。
2)与传统通过改变图像亮度、对比度等图像参数达到图像增强目的方法相比,具有重复性强,信息增强准确度高,图像识别效果好的优势及特点。
3)本发明提供的方法可以直接应用于任何扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行的元素面分析,操作简单、结果准确、可重复性强,为电子显微镜微观元素分析提供了技术支持。
附图说明
图1是本发明提供的一种基于X涉嫌能谱微区面扫描的图像处理方法的步骤流程图;
图2是为本发明实施例1中Al元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图3是为本发明实施例1中Mg元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图4是为本发明实施例1中Zn元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图5为本发明实施例1中Al元素的原始面分布图;
图6为本发明实施例1中Al元素在阈值[0.10,0.40]范围内图像增强后的面分布图;
图7为本发明实施例1中Mg元素的原始面分布图;
图8为本发明实施例1中Mg元素在阈值[0.20,0.70]范围内图像增强后的面分布图;
图9为本发明实施例1中Zn元素的原始面分布图;
图10为本发明实施例1中Zn元素在阈值[0.10,0.60]范围内图像增强后的面分布图。
图11是为本发明实施例2中Al元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图12是为本发明实施例2中Cu元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图13是为本发明实施例2中Mg元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图14是为本发明实施例2中Zn元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图15为本发明实施例2中Al元素的原始面分布图;
图16为本发明实施例2中Al元素在阈值[0.15,0.60]范围内图像增强后的面分布图;
图17为本发明实施例2中Cu元素的原始面分布图;
图18为本发明实施例2中Cu元素在阈值[0.20,0.60]范围内图像增强后的面分布图;
图19为本发明实施例2中Mg元素的原始面分布图;
图20为本发明实施例2中Mg元素在阈值[0.20,0.85]范围内图像增强后的面分布图;
图21为本发明实施例2中Zn元素的原始面分布图;
图22为本发明实施例2中Zn元素在阈值[0.04,0.80]范围内图像增强后的面分布图。
图23是为本发明实施例3中C元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图24是为本发明实施例3中Ni元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图25是为本发明实施例3中Re元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图26是为本发明实施例3中Ta元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图27是为本发明实施例3中W元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图;
图28为本发明实施例3中C元素的原始面分布图;
图29为本发明实施例3中C元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图;
图30为本发明实施例3中Ni元素的原始面分布图;
图31为本发明实施例3中Ni元素在阈值[0.10,0.95]范围内图像增强后的面分布图;
图32为本发明实施例3中Re元素的原始面分布图;
图33为本发明实施例3中Re元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图;
图34为本发明实施例3中Ta元素的原始面分布图;
图35为本发明实施例3中Ta元素在阈值[0.02,0.90]范围内图像增强后的面分布图。
图36为本发明实施例3中W元素的原始面分布图;
图37为本发明实施例3中W元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图。
具体实施方式
为了解决上述技术问题,参照图1,本发明的一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法包括以下步骤:
1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;
2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;
3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;
4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;
5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图。
所述步骤1)中待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。
所述步骤1)实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍,由此激发足够的特征X射线信号。
所述步骤1)中X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内,保证X射线能谱采集的精度。
所述步骤1)中X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s,保证采集足够的特征X射线信号。
所述步骤2)中设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名,以便后续程序读取编辑。
所述步骤3)中Python脚本为:
所述步骤4)中波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内,不包含X射线强度值在0与1处的波峰。
所述步骤5)中设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点,因此成像阈值可以由多个范围区间组成。
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明,应理解,附图及下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。在各图中相同或相应的附图标记表示同一部件,并省略重复说明。
实施例1
本实施例提供了一种应用于含有铝、镁、锌三种元素的合金样品基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,但不限于此,包括以下步骤:
步骤1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;其中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品;实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍;X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内;X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s。
本发明实施例中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。本实施例中,待检铝、镁、锌三种元素的合金样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。
本发明实施例中,实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍,由此激发足够的特征X射线信号。本实施例使用的扫描电镜入射加速电压为15kV。
本发明实施案例中,X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内,保证X射线能谱采集的精度。本实施例使X射线能谱仪死时间约为15%。
本发明实施案例中,X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s,保证采集足够的特征X射线信号。本实施例使X射线能谱面分析的数据采集时间为600s。
步骤2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;其中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名。
本发明实施案例中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名,以便后续程序读取编辑。本实施案例中,待检铝、镁、锌三种元素的合金样品的组成元素有铝Al,镁Mg,锌Zn,其特征X射线强度面分布二维数据存储的文件名分别为:“Al.tsv”、“Mg.tsv”、“Zn.tsv”。
步骤3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;其中,Python脚本为:
步骤4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;其中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内。
本发明实施案例中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内,不包含X射线强度值在0与1处的波峰。本实施例中,图2,图3,图4为Al,Mg,Zn三个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图。
本实施例中,Al元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.25,波谷为0.10,0.40。Mg元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有两个峰,且连续,波峰对应的X射线强度比率值分别为0.35,0.55;由于两峰连续,只需获取两峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值,分别为0.20,0.70。Zn元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有两个峰,且连续,波峰对应的X射线强度比率值分别为0.20,0.45;由于两峰连续,只需获取两峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值,分别为0.10,0.60。
步骤5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图。;其中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点。
本发明实施案例中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点,因此成像阈值可以由多个范围区间组成。本实施例中,Al的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.10,0.40];Mg的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.20,0.70];Zn的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.10,0.40]。
本实施例中,图5为Al元素的原始面分布图;图6为Al元素在阈值[0.10,0.40]范围内图像增强后的面分布图;图7为Mg元素的原始面分布图;图8为Mg元素在阈值[0.20,0.70]范围内图像增强后的面分布图;图9为Zn元素的原始面分布图;图10为Zn元素在阈值[0.10,0.60]范围内图像增强后的面分布图。
实施例2
本实施例提供了一种应用于含有铝、铜、镁、锌四种元素的合金样品基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,但不限于此,包括以下步骤:
步骤1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;其中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品;实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍;X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内;X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s。
本发明实施例中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。本实施例中,待检铝、铜、镁、锌四种元素的合金样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。
本发明实施例中,实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍,由此激发足够的特征X射线信号。本实施例使用的扫描电镜入射加速电压为20kV。
本发明实施案例中,X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内,保证X射线能谱采集的精度。本实施例使X射线能谱仪死时间约为15%。
本发明实施案例中,X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s,保证采集足够的特征X射线信号。本实施例使X射线能谱面分析的数据采集时间为600s。
步骤2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;其中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名。
本发明实施案例中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名,以便后续程序读取编辑。本实施案例中,待检铝、铜、镁、锌四种元素的合金样品的组成元素有铝Al,铜Cu,镁Mg,锌Zn,其特征X射线强度面分布二维数据存储的文件名分别为:“Al.tsv”、“Cu.tsv”、“Mg.tsv”、“Zn.tsv”。
步骤3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;其中,Python脚本为:
/>
步骤4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;其中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内。
本发明实施案例中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内,不包含X射线强度值在0与1处的波峰。本实施例中,图11,图12,图13,图14,为Al,Cu,Mg,Zn四个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图。
本实施例中,Al元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有两个峰,且连续,波峰对应的X射线强度比率值分别为0.25,0.48;由于两峰连续,只需获取两峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值,分别为0.15,0.60。Cu元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.39,波谷为0.20,0.60;Mg元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有两个峰,且连续,波峰对应的X射线强度比率值分别为0.52,0.75;由于两峰连续,只需获取两峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值,分别为0.20,0.85。Zn元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有两个峰,波峰对应的X射线强度比率值分别为0.15,0.59;两峰不连续,其波谷对应的X射线强度比率值分别为0.08和0.35,0.40和0.80。
步骤5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图。;其中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点。
本发明实施案例中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点,因此成像阈值可以由多个范围区间组成。本实施例中,Al的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.15,0.60];Cu的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.20,0.60];Mg的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.20,0.85];Zn的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.08,0.35]和[0.40,0.80],合并为[0.08,0.80]。
本实施例中,图15为Al元素的原始面分布图;图16为Al元素在阈值[0.15,0.60]范围内图像增强后的面分布图;图17为Cu元素的原始面分布图;图18为Cu元素在阈值[0.20,0.60]范围内图像增强后的面分布图;图19为Mg元素的原始面分布图;图20为Mg元素在阈值[0.20,0.85]范围内图像增强后的面分布图;图21为Zn元素的原始面分布图;图22为Zn元素在阈值[0.04,0.80]范围内图像增强后的面分布图。
实施例3
本实施例提供了一种应用于镍基高温合金样品基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,但不限于此,包括以下步骤:
步骤1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;其中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品;实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍;X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内;X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s。
本发明实施例中,待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。本实施例中,待检镍基高温合金样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品。
本发明实施例中,实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍,由此激发足够的特征X射线信号。本实施例使用的扫描电镜入射加速电压为20kV。
本发明实施案例中,X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内,保证X射线能谱采集的精度。本实施例使X射线能谱仪死时间约为15%。
本发明实施案例中,X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s,保证采集足够的特征X射线信号。本实施例使X射线能谱面分析的数据采集时间为600s。
步骤2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;其中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名。
本发明实施案例中,设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名,以便后续程序读取编辑。本实施案例中,待检镍基高温合金样品的组成元素有碳C,镍Ni,铼Re,铊Ta,钨W,其特征X射线强度面分布二维数据存储的文件名分别为:“C.tsv”、“Ni.tsv”、“Re.tsv”、“Ta.tsv”、“W.tsv”。
步骤3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;其中,Python脚本为:
/>
步骤4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;其中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内。
本发明实施案例中,波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内,不包含X射线强度值在0与1处的波峰。本实施例中,图23,图24,图25,图26,图27为C,Ni,Re,Ta,W五个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图。
本实施例中,C元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.10,波谷为0.02,0.55。Ni元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.68,波谷为0.10,0.95。Re元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.10,波谷为0.02,0.55。Ta元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.20,波谷为0.02,0.90。W元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图中有一个峰,波峰对应的X射线强度比率值为0.10,波谷为0.02,0.55。
步骤5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图。;其中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点。
本发明实施案例中,设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点,因此成像阈值可以由多个范围区间组成。本实施例中,C的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.02,0.55];Ni的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.10,0.95];Re的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.02,0.55];Ta的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.02,0.90];W的特征X射线强度比率面分布的成像阈值为[0.02,0.55]。
本实施例中,图28为C元素的原始面分布图;图29为C元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图;图30为Ni元素的原始面分布图;图31为Ni元素在阈值[0.10,0.95]范围内图像增强后的面分布图;图32为Re元素的原始面分布图;图33为Re元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图;图34为Ta元素的原始面分布图;图35为Ta元素在阈值[0.02,0.90]范围内图像增强后的面分布图;图36为W元素的原始面分布图;图37为W元素在阈值[0.02,0.55]范围内图像增强后的面分布图.
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应当理解的是,以上仅为本发明的一种具体实施方式而已,并不限于本发明的保护范围,在不脱离本发明的基本特征的宗旨下,本发明可体现为多种形式,因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制,由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定,而且落在权利要求界定的范围,或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的,所做出的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于X射线能谱微区面扫描的图像处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)对待检样品使用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行元素面分析,选择扫描电镜加速电压、X射线能谱数据采集死时间和全部信号采集时间进行数据采集;
2)通过面扫描的数据采集模式获取各个组成元素特征X射线强度面分布二维数据,并存储为设定格式的文件;
3)通过Python脚本读取步骤2)所述设定格式的文件,对文件里二维数据中相同坐标位置上各个元素特征X射线强度进行归一化无量纲计算,得到所述待检样品各个组成元素特征X射线强度比率的面分布数据结果;
4)绘制各个元素X射线强度比率面分布的频数分布直方图,获得波峰及波谷处对应的X射线强度比率值;
5)设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,生成各个元素在相应阈值范围内的元素面分布图;
所述步骤1)中待检样品为导电性良好、且能够用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪进行检测的样品;
所述步骤1)实验过程中使用的扫描电镜入射电子束能量不低于待检样品中待测最高特征X射线能量值的2倍;
所述步骤1)中X射线能谱仪死时间在10%-50%范围内;
所述步骤1)中X射线能谱面分布信号采集时间不低于300s;
所述步骤2)中设定格式的文件为tsv格式文件,并以元素符号命名;
所述步骤4)中波峰对应的X射线强度比率值在(0,1)区间内;所述步骤5)中设定各个元素特征X射线强度比率面分布的成像阈值,设定规则为:确定波峰位置,该波峰两侧的波谷对应的X射线强度比率值为该波峰的成像阈值起始点。
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