JP2003098129A

JP2003098129A - エネルギー分散型マイクロアナライザ

Info

Publication number: JP2003098129A
Application number: JP2001286979A
Authority: JP
Inventors: Toshikazu Yurugi; 利和万木; Masuhiro Ito; 祐博伊東; Yoshinori Numata; 吉典沼田; Sikes Keith; サイクスキース
Original assignee: Oxford Instruments Analytical Ltd; Horiba Ltd; Hitachi Ltd; Hitachi Science Systems Ltd
Current assignee: Oxford Instruments Analytical Ltd; Horiba Ltd; Hitachi Ltd; Hitachi Science Systems Ltd
Priority date: 2001-09-20
Filing date: 2001-09-20
Publication date: 2003-04-03

Abstract

(57)【要約】【課題】専門的な知識や能力がなくても、試料に最適
な分析条件を誰にでも簡単に設定することができ、取り
扱いが簡単でありながらも精度の高い分析結果を得るこ
とのできるエネルギー分散型マイクロアナライザを提供
すること。【解決手段】電子顕微鏡１１とエネルギー分散型Ｘ線
分析装置２２とこれらを制御するコンピュータ１３，２
４とを備えたエネルギー分散型マイクロアナライザにお
いて、電子顕微鏡１１について設定する分析条件と、そ
の条件に対応する条件でエネルギー分散型Ｘ線分析装置
２２について設定する分析条件とを記憶した記憶媒体１
３ａ，２４ａを設けている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、電子顕微鏡とエ
ネルギー分散型Ｘ線分析装置とこれらを制御するコンピ
ュータとを備えたエネルギー分散型マイクロアナライザ
に関する。

【０００２】

【従来の技術】エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライ
ザの一つに、走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭという）
と、このＳＥＭに取り付けられた半導体Ｘ線検出器から
の信号を処理するエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以
下、ＥＤＸという）とを組み合わせたものがある。この
ようなエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザは、数
μｍという微小領域の元素分析を行う装置で、ＳＥＭに
よる像観察と同時に、Ｘ線分析装置によって観察してい
る部分の「定性分析」、「定量分析」、「Ｘ線像による
元素分布の分析」などを行うことができるところから、
従来より金属、セラミックス、半導体などの材料の研究
に利用されているが、近年では、製品のトラブル解析な
ど品質管理の分野などにおいても利用されるようになっ
てきている。

【０００３】図５は、従来のエネルギー分散型マイクロ
アナライザの構成を概略的に示すもので、この図におい
て、５０はＳＥＭ部で、電子顕微鏡やＸ線検出器などの
ＳＥＭのハード部分５１と、これを制御するコンピュー
タ５２と、キーボードなどの操作部５３と、微小部分の
顕微拡大画像などハード部分５１からの信号をコンピュ
ータ５２において処理することによって得られる画像
（以下、ＳＥＭ像という）を表示するための表示装置５
４からなる。また、６０はＥＤＸ部で、ＥＤＸのハード
部分６１と、これを制御するコンピュータ６２と、キー
ボードなどの操作部６３と、ハード部分６１からの信号
をコンピュータ６２において処理することによって得ら
れるＸ線スペクトルやマッピング像などの画像を表示す
るための表示装置６４からなる。

【０００４】そして、上記構成のエネルギー分散型マイ
クロアナライザにおいては、図６に示すような手順によ
って分析を行っていた。すなわち、まず、ＳＥＭ部５０
側において、ハード部分５１の所定位置に分析対象の試
料をセットし（ステップＳ７１）、ＳＥＭ部５０におけ
る分析において設定すべき条件（「ＳＥＭ条件」）、例
えば加速電圧、ビーム電流、倍率、入力信号などを調整
した（ステップＳ７２）後、試料に対して電子線を照射
して、試料の観察を行い、その観察に基づいて、ＳＥＭ
部５０における分析条件の調整を行う（ステップＳ７
４）。次いで、ＥＤＸ部６０側において、「スペクトル
測定条件」（測定時間、プロセスタイム）や、「ＳＥＭ
像取込条件」（ＳＥＭ像サイズ、速度、データサイズ）
や、「マッピング条件」（マップサイズ、ｄｗｅｌｌ
ｔｉｍｅ、回数）、「定性・定量条件」などのＸ線分析
条件を設定した（ステップＳ７５）後、ＥＤＸ部６０に
よって分析を行い（ステップＳ７６）、この分析によっ
て得られたデータを適宜処理して元素分析を行い（ステ
ップＳ７７）、レポート作成を行う（ステップＳ７８）
ようにしていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
エネルギー分散型マイクロアナライザにおいては、図５
に示すように、ＳＥＭ部５０とＥＤＸ部６０とが互いに
独立しているとともに、図６に示したように、まず、Ｓ
ＥＭ像を最適条件で観察し、その後、ＥＤＸ部６０にお
いてＸ線検出効率が最も高くなるように、分析条件をＳ
ＥＭ部５０とＥＤＸ部６０とにおいて個別に設定するよ
うにしていたので、図６におけるステップ７３〜ステッ
プＳ７６と間の作業を繰り返し行う、いわゆるカットア
ンドトライの手法を取らざるを得ず、そのため、測定技
術や調整技術に優れた専門的な知識を有する測定者によ
って条件設定を行うようにしても、所望の分析を行うた
めの条件設定にかなりの労力と時間が必要であった。

【０００６】なお、このような問題は、ＳＥＭとＥＤＸ
とを組み合わせたエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナラ
イザのみならず、電子顕微鏡として透過型電子顕微鏡
（以下、ＴＥＭという）とＥＤＸとを組み合わせたエネ
ルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザにおいても同様に
生じているところである。

【０００７】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、専門的な知識や能力がなくて
も、試料に最適な分析条件を誰にでも簡単に設定するこ
とができ、取り扱いが簡単でありながらも精度の高い分
析結果を得ることのできるエネルギー分散型マイクロア
ナライザを提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明は、電子顕微鏡とエネルギー
分散型Ｘ線分析装置とこれらを制御するコンピュータと
を備えたエネルギー分散型マイクロアナライザにおい
て、電子顕微鏡について設定する分析条件と、その条件
に対応する条件でエネルギー分散型Ｘ線分析装置につい
て設定する分析条件とを記憶した記憶媒体を設けたこと
を特徴としている。

【０００９】また、請求項２に記載の発明は、電子顕微
鏡とエネルギー分散型Ｘ線分析装置とこれらを制御する
コンピュータとを備えたエネルギー分散型マイクロアナ
ライザにおいて、電子顕微鏡について設定する分析条件
と、その条件に対応する条件でエネルギー分散型Ｘ線分
析装置について設定する分析条件とを記憶した記憶媒体
を設けるとともに、記憶された一方の分析条件を設定す
ることにより、その条件に対応する他方の分析条件を設
定することを特徴としている。

【００１０】そして、請求項３に記載の発明では、請求
項１または２に記載の発明において、電子顕微鏡で分析
に用いた分析条件と、その条件に対応する条件でエネル
ギー分散型Ｘ線分析装置で分析に用いた分析条件とを記
憶媒体に記憶することを特徴としている。

【００１１】例えば、試料の性状に合わせた各種のレシ
ピ（最適な分析条件）として、電子顕微鏡について設定
する分析条件と、その条件に対応するエネルギー分散型
Ｘ線分析装置についての分析条件とを、制御用コンピュ
ータのメモリ内に保存しておき、試料分析を行う場合に
は、前記記憶されたレシピを前記コンピュータに付設さ
れた表示装置の画面上に呼び出し、前記レシピの中から
選択し、電子顕微鏡およびエネルギー分散型Ｘ線分析装
置における分析条件を自動的に設定するのである。その
後、電子顕微鏡による像を見ながら分析領域を指定し、
分析開始ボタンを押すだけで、自動的にＸ線分析が行わ
れ、分析結果が前記表示装置に表示される。すなわち、
電子顕微鏡側の操作を行うだけでエネルギー分散型Ｘ線
分析装置による分析を行うことができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図１〜図４は、この発明の一つの
実施の形態を示す。そして、図１は、この発明のエネル
ギー分散型マイクロアナライザ１の構成の一例を概略的
に示す図であって、このエネルギー分散型マイクロアナ
ライザ１は、ＳＥＭ部１０とＥＤＸ部２０とからなる。
ＳＥＭ部１０は、分析対象である試料Ｓに電子ビームを
照射し試料Ｓによって反射された電子線を測定するＳＥ
Ｍ１１と、このＳＥＭ１１と接続ケーブル１２を介して
接続される制御用コンピュータ１３を備えている。この
コンピュータ１３は、試料ＳのＳＥＭ像を表示する表示
装置１４、ポインティングデバイスとしてのマウス１
５、キーボード１６などを備えている。なお、１３ａは
コンピュータ１３内の記憶媒体としてのメモリを示して
いる。また、前記コンピュータ１３には、ＦＤなどの記
憶媒体の読取装置が付設してあってもよい。

【００１３】そして、ＥＤＸ２０は、前記ＳＥＭ１１部
分にＸ線検出器２１を有するＥＤＸ２２と、このＥＤＸ
２２と接続ケーブル２３を介して接続される制御用コン
ピュータ２４を備えている。このコンピュータ２４は、
試料Ｓに関するＸ線スペクトルやマッピング像などＥＤ
Ｘ２２によって得られるＥＤＸ像を表示するため表示装
置２５と、接続ケーブル２６を介して接続されるＭＯ２
７、プリンタ２８などを備えている。また、２４ａはコ
ンピュータ２４内の記憶媒体としてのメモリを示してい
る。

【００１４】また、前記ＳＥＭ１１およびＥＤＸ２２を
それぞれ制御するコンピュータ１３，２４は、接続ケー
ブル２９で接続されており、互いに通信可能に構成され
ている。つまり、この実施の形態におけるエネルギー分
散型マイクロアナライザ１においては、ＳＥＭ部１０と
ＥＤＸ部２０とがコンピュータ１３，２４を介して一体
的に接続されている。そして、ＳＥＭ部１０のユーザイ
ンターフェースは、ＥＤＸ操作画面が用意されており、
これを通してＥＤＸ部２０をコントロールできるように
してある。そして、ＳＥＭ部１０とＥＤＸ部２０とのデ
ータの共有化を図っている。

【００１５】上記エネルギー分散型マイクロアナライザ
１においては、ＳＥＭ部１０側のコンピュータ１３の表
示装置１４の画面に表示されるＳＥＭ像において、マウ
ス１５を用いて分析領域を指定し、分析開始ボタンを押
すことにより、自動的にＥＤＸ分析が行われ、分析結果
が前記表示装置１４の画面上に表示されるようにしてあ
る。すなわち、ＳＥＭ部１０側の操作だけでＥＤＸ２２
による分析が可能になっている。なお、この実施の形態
においては、ＳＥＭ部１０の制御用コンピュータ１３お
よびＥＤＸ部２０の制御用コンピュータ２４の二つのコ
ンピュータを設けているが、一つのコンピュータによっ
てＳＥＭ部１０およびＥＤＸ部２０の制御を統一して行
うことも可能である。

【００１６】ところで、ＳＥＭ１１およびＥＤＸ２２に
よって試料Ｓについて分析を行うには、ＳＥＭ１によっ
て試料Ｓの観察を的確に行い、この試料Ｓの所定の位置
に電子線を的確に照射し、そのときのＸ線をＸ線検出器
２１によって検出し、このＸ線検出器２１からの信号を
処理し、Ｘ線スペクトルやマッピング像などのＥＤＸ像
を得る必要がある。この場合、既に説明しているよう
に、ＳＥＭ部１０における分析において設定すべきＳＥ
Ｍ条件と、ＥＤＸ部２０側における各種のＸ線分析条件
とを的確に設定する必要がある。つまり、試料Ｓの分析
のために、ＳＥＭ１１およびＥＤＸ２２のそれぞれにお
ける各種のパラメータを、試料Ｓについて最適な条件と
なるように設定する必要がある。この条件設定を、従来
のエネルギー分散型マイクロアナライザにおいては、図
６に示したように、非常に煩雑な手法によって行ってい
た。この実施の形態におけるエネルギー分散型マイクロ
アナライザ１においては、以下のようにして、前記条件
設定をきわめて簡便に行えるようにしている。

【００１７】すなわち、この実施の形態におけるエネル
ギー分散型マイクロアナライザ１においては、ＳＥＭ１
１およびＥＤＸ２２のそれぞれにおける各種のパラメー
タを互いに関連付けたデータとして、図２に示すような
レシピがＥＤＸ部２０のコンピュータ２４のメモリ２４
ａ内に格納されている。このレシピは、各種の試料Ｓ、
例えば、「未知試料」、「軽元素試料」、「金属試
料」、「ガラス試料」といった試料Ｓの性状ごとに、こ
れらの試料Ｓを分析するときの「ＳＥＭについて設定す
る分析条件」と、これに対応する条件で、「スペクトル
測定条件」、「ＳＥＭ像取込条件」、「マッピング条
件」、「定性・定量条件」などの「ＥＤＸについて設定
する分析条件」とを互いに関連付けて一覧表にしたもの
である。

【００１８】そして、上記エネルギー分散型マイクロア
ナライザ１において、試料Ｓの分析を行うには、例えば
図３に示すような手順にしたがって行う。

【００１９】（１）まず、前記コンピュータ１３を用い
て、表示装置１４の画面上に、図４（Ａ）に示すよう
に、分析条件設定画面（分析レシピ画面）４０を表示
し、記憶媒体に記憶されているレシピを呼び出し、分析
対象試料に適したまたは適すると思われるレシピを選択
する（ステップＳ１）。符号４１は選択されたレシピ名
である。前記選択によって、図４（Ａ）において符号４
２で示すように、加速電圧、ビーム電流などＳＥＭ１１
についての分析条件、すなわち、ＳＥＭ条件が設定され
る。この状態で、前記画面４０において、設定ボタン４
３を押すと、同図（Ｂ）に示すＥＤＸ設定画面４４のよ
うに、ＥＤＸ２２についての分析条件、すなわち、ＥＤ
Ｘ条件が設定され、この設定されたＥＤＸ条件はコンピ
ュータ１３からＥＤＸ部２０側のコンピュータ２４に送
られる。これにより、レシピの設定が完了する。

【００２０】（２）次いで、試料ＳをＳＥＭ１１の所定
の位置にセットする（ステップＳ２）。なお、この試料
セットと前記レシピ設定との順序が逆になってもよい。

【００２１】（３）ＳＥＭ１１における加速電圧、ビー
ム電流、焦点、明るさ等の微調整が行われる（ステップ
Ｓ３）。

【００２２】（４）ＳＥＭ部１０のコンピュータ１３に
対して、照射スタートの指令を入力すると、前記微調整
されたＳＥＭ条件にしたがって電子線を試料Ｓに照射
し、試料Ｓを観察を行う（ステップＳ４）。

【００２３】（５）前記照射スタートの指令は、ＥＤＸ
部２０側のコンピュータ２４に送られ、ＥＤＸ部２０も
分析状態となる。これにより、試料Ｓに対する電子線の
照射によって試料ＳからＸ線が生じ、これがＸ線検出器
２１によって検出されることにより、ＥＤＸによる分析
が行われる（ステップＳ５）。なお、例えば一つの試料
Ｓについて複数の部位を分析するような場合、一つの部
位について前記ＥＤＸによる分析が終了すると、ステッ
プＳ４に戻り、試料Ｓの観察を行って他の分析部位を特
定した後、ＥＤＸによる分析を行う。

【００２４】前記ＥＤＸによる分析データは、例えばＥ
ＤＸ部２０側のコンピュータ２４において適宜演算処理
された後、分析結果が表示装置２５の画面に表示される
など、分析結果のレポートが行われる（ステップＳ
７）。

【００２５】そして、前記分析結果を見ることにより、
そのときに設定された分析条件（ＳＥＭ条件およびＥＤ
Ｘ条件）を保存するか否かを判別することができ、前記
分析で設定した条件が既に保存されているレシピと異な
る場合や、以後の分析に用いて好適と考えられる場合に
は、前記ＳＥＭ条件とＥＤＸ条件とを互いに関連付けて
これを新しいレシピとして保存する（ステップＳ８）。
このレシピの保存は、ＳＥＭ部１０側のコンピュータ１
３において、そのメモリ１３ａなどの記憶媒体に記憶す
ることによって行われる。このように、ＳＥＭ１１での
分析条件と、それに対応するＥＤＸ２での分析条件とが
互いに関連付けられて記憶され、レシピとして保存され
る。なお、この保存は、ＳＥＭ部１０側のメモリ１３ａ
に限らず、ＥＤＸ部２０側のメモリ２４ａ、またはその
他のコンピュータ読取の可能な記憶媒体において行うこ
ともできる。

【００２６】そして、前記分析に用いたのと同様の試料
Ｓを分析する場合は、前記新たに登録、保存したレシピ
をＳＥＭ部１０側のコンピュータ１３を用いてその表示
装置１４の画面に呼び出し、図３に示した分析手順にし
たがってＳＥＭ条件とＥＤＸ条件を設定すればよいこと
はいうまでもない。

【００２７】上述のように、上記実施の形態におけるエ
ネルギー分散型マイクロアナライザ１は、ＳＥＭ部１０
側のコンピュータ１３における操作だけでＳＥＭ部１０
およびＥＤＸ部２０を制御することができるだけでな
く、ＳＥＭ１１についての最適な分析条件とＥＤＸ２２
についての最適な分析条件を互いに関連付けてレシピと
して保存することができるので、試料の分析時には、当
該試料の性状に適した、または、これに近いレシピを、
前記コンピュータ１３を用いて表示装置１４の画面に呼
び出し、前記レシピによってＳＥＭ部１０およびＥＤＸ
部２０における分析条件を前記試料に最適に設定するこ
とができるので、専門的な知識や能力がなくても、試料
Ｓに最適な分析条件を誰にでも簡単に設定することがで
き、所望の分析を簡単に行うことができる。そして、分
析条件が常に最適に設定されるので、分析精度の高い結
果を得ることができる。

【００２８】この発明は、上述の実施の形態に限られる
ものではなく、例えば、図１に示す構成において、ＥＤ
Ｘ部２０側のコンピュータ２４にも、マウスやキーボー
ドなどを設け、このコンピュータ２４によってエネルギ
ー分散型マイクロアナライザ１全体を制御できるように
してもよい。

【００２９】また、この発明は、ＴＥＭとＥＤＸとを組
み合わせたエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザに
おいても同様に適用できることは言うまでもない。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、この発明は、電子
顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分析装置とこれらを制御
するコンピュータとを備えたエネルギー分散型マイクロ
アナライザにおいて、電子顕微鏡について設定する分析
条件と、その条件に対応する条件でエネルギー分散型Ｘ
線分析装置について設定する分析条件とを記憶した記憶
媒体を設けるとともに、記憶された一方の分析条件を設
定することにより、その条件に対応する他方の分析条件
を設定するようにしているので、専門的な知識や能力が
なくても、試料に最適な分析条件を誰にでも簡単に設定
することができ、取り扱いが簡単でありながらも精度の
高い分析結果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のエネルギー分散型マイクロアナライ
ザの構成の一例を概略的に示す図である。

【図２】前記エネルギー分散型マイクロアナライザのコ
ンピュータ内に保存されるレシピの設定内容の一例を示
す図である。

【図３】前記エネルギー分散型マイクロアナライザにお
ける分析手順の一例を示す図である。

【図４】コンピュータにおける設定画面の一例を示す図
である。

【図５】従来のエネルギー分散型マイクロアナライザの
構成を概略的に示す図である。

【図６】従来のエネルギー分散型マイクロアナライザに
おける分析手順を示す図である。

【符号の説明】

１…エネルギー分散型マイクロアナライザ、１１…電子
顕微鏡、１３…コンピュータ、１３ａ…記憶媒体、１４
…表示装置、２２…エネルギー分散型Ｘ線分析装置、２
４…コンピュータ、２４ａ…記憶媒体。

フロントページの続き (71)出願人 501370901 オックスフォードインスツルメンツアナリティカルリミテッドＯＸＦＯＲＤＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＡｎａｌｙｔｉｃａｌＬｔｄ. イギリス国バッキンガムシャーハイウイカムハリファックスロード（番地なし) (72)発明者万木利和京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地株式会社堀場製作所内 (72)発明者伊東祐博茨城県ひたちなか市市毛1040番地株式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者沼田吉典茨城県ひたちなか市市毛1040番地株式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者キースサイクスイギリス国バッキンガムシャーハイウイカムハリファックスロード（番地なし）オックスフォードインスツルメンツアナリティカルリミテッド内Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 CA01 FA06 GA01 GA06 GA09 GA11 KA01 5C033 PP05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分析
装置とこれらを制御するコンピュータとを備えたエネル
ギー分散型マイクロアナライザにおいて、電子顕微鏡に
ついて設定する分析条件と、その条件に対応する条件で
エネルギー分散型Ｘ線分析装置について設定する分析条
件とを記憶した記憶媒体を設けたことを特徴とするエネ
ルギー分散型マイクロアナライザ。
【請求項２】電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分析
装置とこれらを制御するコンピュータとを備えたエネル
ギー分散型マイクロアナライザにおいて、電子顕微鏡に
ついて設定する分析条件と、その条件に対応する条件で
エネルギー分散型Ｘ線分析装置について設定する分析条
件とを記憶した記憶媒体を設けるとともに、記憶された
一方の分析条件を設定することにより、その条件に対応
する他方の分析条件を設定することを特徴とするエネル
ギー分散型マイクロアナライザ。
【請求項３】電子顕微鏡で分析に用いた分析条件と、
その条件に対応する条件でエネルギー分散型Ｘ線分析装
置で分析に用いた分析条件とを記憶媒体に記憶するよう
にしてなる請求項１または２に記載のエネルギー分散型
マイクロアナライザ。