JP2872926B2 - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、組成が既知の標準試料
についての検量線を用いないで、分析対象試料に含まれ
る各元素の含有率を算出する蛍光Ｘ線分析方法に関する
ものである。
についての検量線を用いないで、分析対象試料に含まれ
る各元素の含有率を算出する蛍光Ｘ線分析方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、この種の分析方法として、試
料の組成を仮定して計算した各含有元素の蛍光Ｘ線の理
論強度と、試料に１次Ｘ線を照射して発生した各含有元
素の蛍光Ｘ線の実測強度とを用い、両強度が一致するよ
うに、前記仮定した組成を構成する各元素の含有率を逐
次近似的に修正計算して、試料の各含有元素の含有率を
算出することにより試料の組成を求める蛍光Ｘ線分析方
法、いわゆるファンダメンタルパラメータ法がある。こ
こで、試料から発生する各含有元素の蛍光Ｘ線の実測強
度とは、測定された強度そのものではなく、実際には、
例えば、以下のようにして求める。
料の組成を仮定して計算した各含有元素の蛍光Ｘ線の理
論強度と、試料に１次Ｘ線を照射して発生した各含有元
素の蛍光Ｘ線の実測強度とを用い、両強度が一致するよ
うに、前記仮定した組成を構成する各元素の含有率を逐
次近似的に修正計算して、試料の各含有元素の含有率を
算出することにより試料の組成を求める蛍光Ｘ線分析方
法、いわゆるファンダメンタルパラメータ法がある。こ
こで、試料から発生する各含有元素の蛍光Ｘ線の実測強
度とは、測定された強度そのものではなく、実際には、
例えば、以下のようにして求める。
【０００３】まず、あらかじめ使用する蛍光Ｘ線分析装
置において、組成が既知の標準試料について、１次Ｘ線
を照射して発生した蛍光Ｘ線の強度Ｉm を測定する。一
方、前記既知の組成における含有率での理論強度Ｉt を
算出する。そして、各元素ごとに、その理論強度Ｉt を
前記測定強度Ｉm で除したものＩt ／Ｉm を、装置感度
Ｉt ／Ｉm として記憶しておく。そして、組成が未知の
分析対象の試料に、１次Ｘ線を照射して発生した蛍光Ｘ
線の強度ｉm を測定し、その蛍光Ｘ線を発生させた元素
ごとに、測定強度ｉm と前記装置感度との積ｉt を次式
のように算出する。 ｉt ＝ｉm ×（Ｉt ／Ｉm ）＝ｉm ×Ｉt ／Ｉm この積ｉt は、試料から発生した蛍光Ｘ線の強度ｉm を
いわば理論強度スケールに換算した強度ｉt であり、す
なわち前記実測強度ｉt として用いられる。
置において、組成が既知の標準試料について、１次Ｘ線
を照射して発生した蛍光Ｘ線の強度Ｉm を測定する。一
方、前記既知の組成における含有率での理論強度Ｉt を
算出する。そして、各元素ごとに、その理論強度Ｉt を
前記測定強度Ｉm で除したものＩt ／Ｉm を、装置感度
Ｉt ／Ｉm として記憶しておく。そして、組成が未知の
分析対象の試料に、１次Ｘ線を照射して発生した蛍光Ｘ
線の強度ｉm を測定し、その蛍光Ｘ線を発生させた元素
ごとに、測定強度ｉm と前記装置感度との積ｉt を次式
のように算出する。 ｉt ＝ｉm ×（Ｉt ／Ｉm ）＝ｉm ×Ｉt ／Ｉm この積ｉt は、試料から発生した蛍光Ｘ線の強度ｉm を
いわば理論強度スケールに換算した強度ｉt であり、す
なわち前記実測強度ｉt として用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、１元素から
発生する蛍光Ｘ線は、１種類すなわち１波長ではなく、
蛍光Ｘ線の発生に係わる電子の遷移との関係から、Ｋα
1 ，Ｋα2 ，Ｋβ1 ，Ｋβ2 ，Ｋβ3 ，Ｌα1 ，Ｌ
α2 ，Ｌβ1 ，Ｌβ2 ，Ｌβ3 …，Ｌγ1 ，Ｌγ2 ，Ｌ
γ3 …などと名付けられた複数の波長の相異なる蛍光Ｘ
線、すなわち各スペクトル線が発生する。ここで、Ｋα
1 線とＫα2 線とは２重線で一般には分離が困難なた
め、合わせてＫα線と呼ばれる。したがって、標準試料
を用いて装置感度を求めたときには、ある元素について
Ｋα線を基準としてＫα線についての装置感度ＩtA／Ｉ
mAを求めたが、分析対象の試料では、Ｋα線に妨害スペ
クトル線が重なっているため、代わりにＫβ1 線につい
てその強度ｉmBを測定したというような事態が生ずる。
発生する蛍光Ｘ線は、１種類すなわち１波長ではなく、
蛍光Ｘ線の発生に係わる電子の遷移との関係から、Ｋα
1 ，Ｋα2 ，Ｋβ1 ，Ｋβ2 ，Ｋβ3 ，Ｌα1 ，Ｌ
α2 ，Ｌβ1 ，Ｌβ2 ，Ｌβ3 …，Ｌγ1 ，Ｌγ2 ，Ｌ
γ3 …などと名付けられた複数の波長の相異なる蛍光Ｘ
線、すなわち各スペクトル線が発生する。ここで、Ｋα
1 線とＫα2 線とは２重線で一般には分離が困難なた
め、合わせてＫα線と呼ばれる。したがって、標準試料
を用いて装置感度を求めたときには、ある元素について
Ｋα線を基準としてＫα線についての装置感度ＩtA／Ｉ
mAを求めたが、分析対象の試料では、Ｋα線に妨害スペ
クトル線が重なっているため、代わりにＫβ1 線につい
てその強度ｉmBを測定したというような事態が生ずる。
【０００５】この場合の前記実測強度ｉtBは、前述した
ように、ｉtB＝ｉmB×ＩtB／ＩmBで求められるが、この
うち標準試料におけるＫβ1 線での測定強度ＩmBは測定
していないので、従来は、これを、標準試料におけるＫ
α1 線での測定強度ＩmAと理論強度比ＩtB／ＩtAとを用
いてＩmA×（ＩtB／ＩtA）として置き換えていた。その
結果、実測強度ｉtBは、ｉtB＝ｉmB×ＩtA／ＩmA＝ｉmB
×（ＩtA／ＩmA）となり、基準となるＫα1 線での装置
感度ＩtA／ＩmAを、分析対象の試料におけるＫβ1 線で
の測定強度ｉmBに対してもそのまま用いることとなって
いた。前記置換は、理論強度比ＩtB／ＩtAと測定強度比
ＩmB／ＩmAが等しいという仮定に基づいているのである
が、以下のような理由で、両者は実際には一致しない。
ように、ｉtB＝ｉmB×ＩtB／ＩmBで求められるが、この
うち標準試料におけるＫβ1 線での測定強度ＩmBは測定
していないので、従来は、これを、標準試料におけるＫ
α1 線での測定強度ＩmAと理論強度比ＩtB／ＩtAとを用
いてＩmA×（ＩtB／ＩtA）として置き換えていた。その
結果、実測強度ｉtBは、ｉtB＝ｉmB×ＩtA／ＩmA＝ｉmB
×（ＩtA／ＩmA）となり、基準となるＫα1 線での装置
感度ＩtA／ＩmAを、分析対象の試料におけるＫβ1 線で
の測定強度ｉmBに対してもそのまま用いることとなって
いた。前記置換は、理論強度比ＩtB／ＩtAと測定強度比
ＩmB／ＩmAが等しいという仮定に基づいているのである
が、以下のような理由で、両者は実際には一致しない。
【０００６】まず、第１に、測定強度は、分析装置にお
ける分光結晶等の分光系の波長特性によって異なるが、
理論強度においては、この分光系の波長特性を考慮して
いない。第２に、たとえばＫα1 線とＫα2 線とは完全
な分離測定が困難なため、理論強度では、それらの加重
平均波長であって合計の強度をもつＫα線として扱う
が、実際の測定では、装置の分解能によってＫα1 線と
Ｋα2 線との分離の度合いが異なる。第３に、理論強度
計算に用いる各蛍光Ｘ線の発生効率の物理定数が、誤差
を含んでいる。
ける分光結晶等の分光系の波長特性によって異なるが、
理論強度においては、この分光系の波長特性を考慮して
いない。第２に、たとえばＫα1 線とＫα2 線とは完全
な分離測定が困難なため、理論強度では、それらの加重
平均波長であって合計の強度をもつＫα線として扱う
が、実際の測定では、装置の分解能によってＫα1 線と
Ｋα2 線との分離の度合いが異なる。第３に、理論強度
計算に用いる各蛍光Ｘ線の発生効率の物理定数が、誤差
を含んでいる。
【０００７】これらの理由から、理論強度比ＩtB／ＩtA
と測定強度比ＩmB／ＩmAは、実際には一致しない。すな
わち、従来の技術では、標準試料から発生する基準とな
るスペクトル線の強度を測定して装置感度を求めたとき
と、分析対象試料から発生するスペクトル線の強度を測
定したときとにおいて、各元素について測定したスペク
トル線が異なる場合には、分析対象試料の正確な実測強
度が求められず、したがって、各含有元素の正確な含有
率を算出することができない。
と測定強度比ＩmB／ＩmAは、実際には一致しない。すな
わち、従来の技術では、標準試料から発生する基準とな
るスペクトル線の強度を測定して装置感度を求めたとき
と、分析対象試料から発生するスペクトル線の強度を測
定したときとにおいて、各元素について測定したスペク
トル線が異なる場合には、分析対象試料の正確な実測強
度が求められず、したがって、各含有元素の正確な含有
率を算出することができない。
【０００８】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、標準試料から発生する基準となるスペクトル線
の強度を測定して装置感度を求めたときと、分析対象試
料から発生するスペクトル線の強度を測定したときとに
おいて、各元素について測定したスペクトル線が異なる
場合においても、分析対象試料における各含有元素の正
確な含有率を算出することができる蛍光Ｘ線分析方法を
提供することを目的とする。
もので、標準試料から発生する基準となるスペクトル線
の強度を測定して装置感度を求めたときと、分析対象試
料から発生するスペクトル線の強度を測定したときとに
おいて、各元素について測定したスペクトル線が異なる
場合においても、分析対象試料における各含有元素の正
確な含有率を算出することができる蛍光Ｘ線分析方法を
提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の方法では、Ｘ線が照射された試料から発
生する蛍光Ｘ線の強度に基づいて試料における元素の含
有率を算出する蛍光Ｘ線分析方法において、まず、主た
る構成元素が相異なりその含有率が既知である複数の標
準試料に１次Ｘ線を照射して、前記主たる構成元素から
発生する蛍光Ｘ線について、各スペクトル線ごとに、そ
の強度を測定し、その測定強度と理論強度とに基づいて
装置感度を算出する。そして、各元素ごとに、前記算出
した装置感度のうち、基準となるスペクトル線について
の装置感度を基準装置感度として記憶するとともに、前
記基準となるスペクトル線以外のスペクトル線について
のそれぞれの装置感度を記憶しておく。
に、請求項１の方法では、Ｘ線が照射された試料から発
生する蛍光Ｘ線の強度に基づいて試料における元素の含
有率を算出する蛍光Ｘ線分析方法において、まず、主た
る構成元素が相異なりその含有率が既知である複数の標
準試料に１次Ｘ線を照射して、前記主たる構成元素から
発生する蛍光Ｘ線について、各スペクトル線ごとに、そ
の強度を測定し、その測定強度と理論強度とに基づいて
装置感度を算出する。そして、各元素ごとに、前記算出
した装置感度のうち、基準となるスペクトル線について
の装置感度を基準装置感度として記憶するとともに、前
記基準となるスペクトル線以外のスペクトル線について
のそれぞれの装置感度を記憶しておく。
【００１０】次に、構成元素の含有率が未知である分析
対象試料に、１次Ｘ線を照射して発生した蛍光Ｘ線の強
度を測定し、その蛍光Ｘ線を発生させた元素ごとに、強
度を測定した蛍光Ｘ線が前記基準となるスペクトル線で
ある場合には前記基準装置感度を用い、強度を測定した
蛍光Ｘ線が前記基準となるスペクトル線以外のスペクト
ル線である場合には前記それぞれの装置感度を用いて、
分析対象試料における元素の含有率を算出する。
対象試料に、１次Ｘ線を照射して発生した蛍光Ｘ線の強
度を測定し、その蛍光Ｘ線を発生させた元素ごとに、強
度を測定した蛍光Ｘ線が前記基準となるスペクトル線で
ある場合には前記基準装置感度を用い、強度を測定した
蛍光Ｘ線が前記基準となるスペクトル線以外のスペクト
ル線である場合には前記それぞれの装置感度を用いて、
分析対象試料における元素の含有率を算出する。
【００１１】
【作用および効果】本発明によれば、標準試料の主たる
構成元素から発生する各スペクトル線について、各元素
ごとに、基準となるスペクトル線以外のスペクトル線に
ついてもそれぞれの装置感度を算出して記憶しておき、
分析対象試料において強度を測定した蛍光Ｘ線が基準と
なるスペクトル線以外のものである場合には、前記それ
ぞれの装置感度を用いるので、常に、分析対象試料にお
ける各含有元素の正確な含有率を算出することができ
る。
構成元素から発生する各スペクトル線について、各元素
ごとに、基準となるスペクトル線以外のスペクトル線に
ついてもそれぞれの装置感度を算出して記憶しておき、
分析対象試料において強度を測定した蛍光Ｘ線が基準と
なるスペクトル線以外のものである場合には、前記それ
ぞれの装置感度を用いるので、常に、分析対象試料にお
ける各含有元素の正確な含有率を算出することができ
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面にしたがって説
明する。まず、使用する蛍光Ｘ線分析装置において、主
たる構成元素が相異なりその含有率が既知である複数の
標準試料３を、順次、図１の試料台８に取り付けて、Ｘ
線源１から発生させた１次Ｘ線２を照射して、発生した
２次Ｘ線４を分光器５に入射させ、分光された主たる構
成元素から発生する蛍光Ｘ線６について、各スペクトル
線ごとに、その強度ＩmA，ＩmB…を検出器７で測定す
る。一方、前記既知の含有率での理論強度ＩtA，ＩtB…
を算出し、各スペクトル線６について、その理論強度Ｉ
tA，ＩtB…をそれぞれの測定強度ＩmA，ＩmB…で除する
ことにより、それぞれの装置感度ＩtA／ＩmA，ＩtB／Ｉ
mB…を算出する。ここで用いる標準試料３は、多くの場
合純物質である。
明する。まず、使用する蛍光Ｘ線分析装置において、主
たる構成元素が相異なりその含有率が既知である複数の
標準試料３を、順次、図１の試料台８に取り付けて、Ｘ
線源１から発生させた１次Ｘ線２を照射して、発生した
２次Ｘ線４を分光器５に入射させ、分光された主たる構
成元素から発生する蛍光Ｘ線６について、各スペクトル
線ごとに、その強度ＩmA，ＩmB…を検出器７で測定す
る。一方、前記既知の含有率での理論強度ＩtA，ＩtB…
を算出し、各スペクトル線６について、その理論強度Ｉ
tA，ＩtB…をそれぞれの測定強度ＩmA，ＩmB…で除する
ことにより、それぞれの装置感度ＩtA／ＩmA，ＩtB／Ｉ
mB…を算出する。ここで用いる標準試料３は、多くの場
合純物質である。
【００１３】この算出を、各標準試料３ごと、すなわ
ち、各元素ごとに行い、また、各元素ごとに、算出した
装置感度ＩtA／ＩmA，ＩtB／ＩmB…のうち基準となるス
ペクトル線、たとえばＫα線での装置感度ＩtA／ＩmAを
基準装置感度ＩtA／ＩmAとして記憶するとともに、基準
となるスペクトル線以外のスペクトル線についてのそれ
ぞれの装置感度ＩtB／ＩmB…も記憶しておく。ここで、
この基準となるスペクトル線は、各元素についてたとえ
ば強い強度で測定されたものを採用すればよく、ある元
素についてはＫα線で、別の元素についてはＫβ1 線で
ある、といったように、元素ごとに異なっていてもよ
い。
ち、各元素ごとに行い、また、各元素ごとに、算出した
装置感度ＩtA／ＩmA，ＩtB／ＩmB…のうち基準となるス
ペクトル線、たとえばＫα線での装置感度ＩtA／ＩmAを
基準装置感度ＩtA／ＩmAとして記憶するとともに、基準
となるスペクトル線以外のスペクトル線についてのそれ
ぞれの装置感度ＩtB／ＩmB…も記憶しておく。ここで、
この基準となるスペクトル線は、各元素についてたとえ
ば強い強度で測定されたものを採用すればよく、ある元
素についてはＫα線で、別の元素についてはＫβ1 線で
ある、といったように、元素ごとに異なっていてもよ
い。
【００１４】次に、同様に、分析対象試料１３に１次Ｘ
線２を照射して、発生した蛍光Ｘ線６の強度を測定す
る。そして、各元素について、その強度を測定した蛍光
Ｘ線６が基準となるスペクトル線、たとえばＫα線であ
る場合には基準装置感度ＩtA／ＩmAを用い、その強度を
測定した蛍光Ｘ線６が基準となるスペクトル線すなわち
Ｋα線以外のスペクトル線である場合にはそれぞれの装
置感度ＩtB／ＩmB…を用いて、測定強度との積を実測強
度として算出する。そして、この実測強度と、分析対象
試料１３の組成を仮定して計算した各含有元素の蛍光Ｘ
線の理論強度とを用い、両強度が一致するように、仮定
した組成を構成する各元素の含有率を逐次近似的に修正
計算して、分析対象試料１３の各含有元素の含有率を算
出することにより試料の組成を求める。
線２を照射して、発生した蛍光Ｘ線６の強度を測定す
る。そして、各元素について、その強度を測定した蛍光
Ｘ線６が基準となるスペクトル線、たとえばＫα線であ
る場合には基準装置感度ＩtA／ＩmAを用い、その強度を
測定した蛍光Ｘ線６が基準となるスペクトル線すなわち
Ｋα線以外のスペクトル線である場合にはそれぞれの装
置感度ＩtB／ＩmB…を用いて、測定強度との積を実測強
度として算出する。そして、この実測強度と、分析対象
試料１３の組成を仮定して計算した各含有元素の蛍光Ｘ
線の理論強度とを用い、両強度が一致するように、仮定
した組成を構成する各元素の含有率を逐次近似的に修正
計算して、分析対象試料１３の各含有元素の含有率を算
出することにより試料の組成を求める。
【００１５】以上のように、本実施例によれば、標準試
料３の主たる構成元素から発生する各スペクトル線６に
ついて、各元素ごとに、基準となるスペクトル線以外の
スペクトル線についてもそれぞれの装置感度を算出して
記憶しておき、分析対象試料１３において強度を測定し
た蛍光Ｘ線６が基準となるスペクトル線以外のものであ
る場合には、前記それぞれの装置感度を用いるので、常
に、分析対象試料１３の正確な実測強度が求められ、し
たがって、分析対象試料１３における各含有元素の正確
な含有率を算出することができる。
料３の主たる構成元素から発生する各スペクトル線６に
ついて、各元素ごとに、基準となるスペクトル線以外の
スペクトル線についてもそれぞれの装置感度を算出して
記憶しておき、分析対象試料１３において強度を測定し
た蛍光Ｘ線６が基準となるスペクトル線以外のものであ
る場合には、前記それぞれの装置感度を用いるので、常
に、分析対象試料１３の正確な実測強度が求められ、し
たがって、分析対象試料１３における各含有元素の正確
な含有率を算出することができる。
【００１６】なお、本実施例では、各元素ごとに、基準
となるスペクトル線以外のスペクトル線についても、そ
れぞれの装置感度そのものを算出してかつ記憶したが、
基準となるスペクトル線での装置感度との比を算出して
その装置感度比を記憶し、実測強度を求める際に、その
装置感度比と基準装置感度とからそれぞれの装置感度を
再度算出して用いてもよい。また、これらの装置感度や
装置感度比は、それらを求めるのに用いた蛍光Ｘ線分析
装置の特性に依存するものなので、ある１台の装置で求
めておけば、それと同型の他の装置にも用いることがで
きる。また、同一装置においても、Ｘ線管の管電圧等の
分析条件が変化しても、用いることができる。
となるスペクトル線以外のスペクトル線についても、そ
れぞれの装置感度そのものを算出してかつ記憶したが、
基準となるスペクトル線での装置感度との比を算出して
その装置感度比を記憶し、実測強度を求める際に、その
装置感度比と基準装置感度とからそれぞれの装置感度を
再度算出して用いてもよい。また、これらの装置感度や
装置感度比は、それらを求めるのに用いた蛍光Ｘ線分析
装置の特性に依存するものなので、ある１台の装置で求
めておけば、それと同型の他の装置にも用いることがで
きる。また、同一装置においても、Ｘ線管の管電圧等の
分析条件が変化しても、用いることができる。
【図１】本発明の一実施例を示す側面図である。
２…１次Ｘ線、３…標準試料、６…蛍光Ｘ線、１３…分
析対象試料。
析対象試料。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｘ線が照射された試料から発生する蛍光
Ｘ線の強度に基づいて試料における元素の含有率を算出
する蛍光Ｘ線分析方法において、 主たる構成元素が相異なりその含有率が既知である複数
の標準試料に１次Ｘ線を照射して、前記主たる構成元素
から発生する蛍光Ｘ線について、各スペクトル線ごと
に、その強度を測定し、その測定強度と理論強度とに基
づいて装置感度を算出し、 各元素ごとに、前記算出した装置感度のうち、基準とな
るスペクトル線についての装置感度を基準装置感度とし
て記憶するとともに、前記基準となるスペクトル線以外
のスペクトル線についてのそれぞれの装置感度を記憶
し、 構成元素の含有率が未知である分析対象試料に、１次Ｘ
線を照射して発生した蛍光Ｘ線の強度を測定し、 その蛍光Ｘ線を発生させた元素ごとに、強度を測定した
蛍光Ｘ線が前記基準となるスペクトル線である場合には
前記基準装置感度を用い、強度を測定した蛍光Ｘ線が前
記基準となるスペクトル線以外のスペクトル線である場
合には前記それぞれの装置感度を用いて、 分析対象試料における元素の含有率を算出することを特
徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3001495A JP2872926B2 (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3001495A JP2872926B2 (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08201319A JPH08201319A (ja) | 1996-08-09 |
| JP2872926B2 true JP2872926B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=12292012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3001495A Expired - Fee Related JP2872926B2 (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2872926B2 (ja) |
-
1995
- 1995-01-25 JP JP3001495A patent/JP2872926B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH08201319A (ja) | 1996-08-09 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080108 Year of fee payment: 9 |
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