JP3164720B2 - 汚染元素濃度分析装置および汚染元素濃度分析方法 - Google Patents
汚染元素濃度分析装置および汚染元素濃度分析方法Info
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Description
射蛍光X線分析を用いて例えば半導体基板等の汚染元素
濃度を測定する汚染元素濃度分析装置および汚染元素濃
度分析方法に関するものである。
として、全反射蛍光X線分析を用いたものが知られてい
る(嶋崎綾子、宮崎邦浩:日経マイクロデバイス1992 8
月号,No86,pp.148 参照)。また、全反射蛍光X線分
析を用いた汚染元素濃度分析装置としては、エネルギー
分散型の装置や波長分散型の装置が知られている。この
ような全反射蛍光X線分析を用いた汚染元素濃度分析装
置を使用することにより、汚染元素濃度の分析を非破壊
で行うことができるので、シリコンウエハの汚染に対す
る管理を半導体製造工程中に行うことが可能となり、か
かる汚染の低減を図る上で有効である。
線分析を用いた汚染元素濃度分析装置の一構成例を示す
概念図である。
料台42が設けられており、この試料台42上には試料
(ここではシリコンウエハ)43が載置されている。そ
して、回転対陰極型のX線源44で発生したX線が、モ
ノクロメータ45で単色化され、スリット49を通過し
て、全反射するような角度で試料43に照射される。こ
れにより、この試料43の表面で蛍光X線が発生する。
この蛍光X線は、検出器(例えば半導体検出器)46で
検出されて、電気信号に変換される。このようにして検
出された蛍光X線の信号を、パルスプロセッサ47で処
理することにより、図5に示したような観測波形が得ら
れる。図5において、横軸は検出された蛍光X線のエネ
ルギー、縦軸は蛍光X線の強度(検出器46に入射され
た光子数に応じた相対的な強度)である。同図からわか
るように、このグラフの観測波形はシリコンウエハ43
に含有される元素(シリコンおよび汚染元素)ごとにピ
ークを有している。また、各ピークの積分強度(ピーク
部分の面積に相当する)は、当該元素の濃度に比例して
いる。
と濃度との関係を示す情報を、汚染元素ごとに記憶して
いる。この情報は、一般に「検量線」と称されている。
そして、演算処理回路48は、パルスプロセッサ47か
ら入力した観測波形(図4参照)から濃度検出を行う汚
染元素のピークを分離して積分強度を算出し、この積分
強度と検量線とにより汚染元素濃度を求める。
の濃度と蛍光X線強度分布(図4参照)とを実際に測定
することによって作成していた。すなわち、所定の汚染
元素の濃度を測定するとともにこれと同一の試料の蛍光
X線分布(図4参照)を検出して該当するピークの積分
強度を算出し、この濃度と積分強度との関係をグラフ
(縦軸が濃度で横軸が積分強度)にプロットすることに
より、検量線を作成していた。ここで、汚染元素の濃度
の測定は、例えばWSA(Wafer Surface Analysis)およ
び原子吸光分析(AAS;Atomic Absorption Spectrometry;
A.simazaki,ECS Proceedings,Defects in silicon II,E
d.M.Bullis et al.,pp.47,1991参照) を用いた破壊分析
により行うことができる。
示したような従来の汚染元素濃度分析装置では、検量線
の作成を汚染元素ごとに行う必要があったので、検量線
の作成に手間がかかるという欠点を有していた。
度測定しかできないため、多種類の汚染元素について検
量線の作成を行う場合にはWSAによる回収溶液を分割
して使用する必要がある。このため、低濃度(109 at
oms/cm2 以下)の場合に測定結果のばらつきが生じる可
能性があるので、精度のよい検量線を得るためにはプロ
ット数を多くしなければならず、この点でも検量線の作
成に手間がかかっていた。
強度は相対的な値なので、この強度の積分値と濃度との
関係は、光学系が変更されれば変化する。したがって、
従来の汚染元素濃度分析装置では、装置の修理等で光学
系が変更された場合に検量線を作成し直さなければなら
ないという欠点もあった。
みてなされたものであり、検量線を用いずに汚染元素の
非破壊分析を行うことができる汚染元素濃度分析装置お
よび汚染元素濃度分析方法を提供することを目的とす
る。
エネルギー分散型の全反射蛍光X線分析に基づいて基板
表面の汚染元素濃度を測定する汚染元素濃度分析装置に
おいて、前記基板表面でX線を全反射させたときに発生
する蛍光X線を検出する蛍光X線検出手段と、この蛍光
X線検出手段で検出された前記蛍光X線の波形を入力し
て、この波形から前記基板で発生した前記蛍光X線のピ
ークおよび前記汚染物元素で発生した前記蛍光X線のピ
ークを分離するピーク分離手段と、このピーク分離手段
で分離された前記ピークを入力して、前記基板で発生し
た前記蛍光X線のピークの積分強度I0 および前記汚
染物元素で発生した前記蛍光X線のピークの積分強度I
を算出する積分強度算出手段と、この積分強度算出手段
から前記積分強度I0 ,Iを入力して、汚染元素濃度 N=N0 ・(η0 /I0 )・(I/η) N0 ;前記基板の表面濃度 η0 ;前記基板の蛍光収率 η ;前記汚染物の蛍光収率 を算出する汚染元素濃度算出手段と、を備えたことを特
徴とする。また、本発明に係わる汚染元素濃度分析方法
は、エネルギー分散型の全反射蛍光X線分析に基づいて
基板表面の汚染元素濃度を測定する汚染元素濃度分析方
法であって、被分析体である基板に所定の照射角度でX
線を照射する第1の手順と、前記X線が前記基板の表面
から全反射した場合に、前記汚染元素から発生する蛍光
X線を検出して波形を取得する第2の手順と、基板の元
素のピークと、分析対象である汚染元素のピークと、を
非線形最適合法に従って相互に分離する第3の手順と、
前記基板元素のピークと、前記分析対象である汚染元素
のピークとを相互に分別して前記基板元素のピークの積
分強度I0 と前記汚染元素のピークの積分強度Iとを
算出する第4の手順と、前記基板元素の蛍光収率η0
と前記汚染元素の蛍光収率ηとをそれぞれ対応する原子
の数量に従って算出する第5の手順と、前記第4の手順
により算出されたI0 と積分強度Iと、基板表面の汚
染元素濃度NO に基づいて分析対象である汚染元素の
表面原子濃度を次の関係式 N=N0 ・(η0 /I0 )・(I/η) に従って算出する第6の手順と、を備えたことを特徴と
する。
2 ) と基板中の汚染元素の濃度Nとが N(η/I) = N0 ・(η0 /I0 ) I0 ;基板で発生した蛍光X線の積分強度 I ;汚染物元素で発生した前記蛍光X線のピークの積
分強度 η0 ;前記基板の蛍光収率 η ;前記汚染元素の蛍光収率 という関係を有していることを新たに知見した。
と方位とが判っていれば計算により求めることができ、
また、基板および汚染元素の蛍光収率η0 ,ηも原子
番号が判っていれば計算により求めることができる。
の波形を検出し、ピーク分離手段でこの波形から基板で
発生した蛍光X線のピークと汚染物元素で発生した蛍光
X線のピークとを分離して、これらのピークの積分強度
I0 ,Iを積分強度算出手段で算出し、この積分強度
I0 ,Iを汚染元素濃度算出手段に入力して上式の演
算を行うことにより、汚染元素濃度Nを得ることができ
る。
ウエハの(100)面の汚染元素を分析する場合を例に
とって説明する。
構成は、演算処理回路48で実行される演算処理の内容
が、図4に示した従来の装置と異なる。
析装置における検出器および演算処理回路の構成を示す
ブロック図である。
「基板」に該当する)の表面で発生した蛍光X線は、図
1に示した例えば半導体検出器等の検出器(本発明の
「蛍光X線検出手段」に該当する)46に入射される。
検出器46は、入射した蛍光X線を電気信号に変換して
出力する。この電気信号はパルスプロセッサ47に入力
されて、従来と同様の観測波形(図5参照)が得られ
る。
コンボリューション処理回路11に入力されて、デコン
ボリューション処理が施される。これにより、この観測
波形の歪みを改善することができる。このデコンボリュ
ーション処理は、例えば、検出器46のエネルギー分解
能等に基づく装置関数を用いてガウス関数による近似演
算を実行することにより、行うことができる。
波形は、ピーク分離回路12に入力される。このピーク
分離回路12は、入力した観測波形から、シリコンのピ
ークおよび濃度検出の対象となる汚染元素のピークを分
離させる。ピーク分離の方法としては、例えば、非線形
最適合法を用いて当該ピークをガウス関数で近似する方
法がある。
は、積分強度算出回路13に入力される。この積分強度
算出回路13は、シリコンのピークの積分強度I0 およ
び汚染元素のピークの積分強度Iを算出する。この積分
強度I0 ,Iの算出は、例えば、図2に示したように、
当該ピークが極大値をとる位置E0 から±4σ(σは半
値半幅)の範囲内について積分を行うことにより行う。
そして、算出された積分強度I0 ,Iは、汚染元素濃度
算出回路14に送られる。
び記憶部(ともに図示せず)を備えている。記憶部は、
予め算出された、シリコンウエハの表面濃度N0 、シ
リコンウエハの蛍光収率η0 および汚染元素の蛍光収
率ηを記憶している。
方格子であり、各ユニットセルについて、最表面原子は
2個、最近接原子間距離(2.35オングストローム)
内の原子は2個、格子定数は5.431オングストロー
ムであるので、 N0 =4/(5.431×10-8)2 =1.355×1015(atoms/cm2 ) となる。
(η0 またはη)は、 η=(a+bz+cz3 )4 /{1+(a+bz+
cz3 )4 } a=−0.038 b=0.034 c=−0.116×10−6 で与えられる(J.W.Robinson:“Handbook of Spectros
copy”,Vol.1,CRC Press(1974)参照)。例えば、シリコ
ンの蛍光収率η0 は0.047となり、汚染元素の蛍
光収率ηは、Feの場合は0.347、Niの場合は
0.414である。
せず)は、積分強度算出回路13から積分強度I0 ,
Iを入力するとともに、記憶部14bから記憶データN
0,η0 ,ηを入力し、演算 N=N0 ・(η0 /I0 )・(I/η) を実行することにより、汚染元素の表面濃度Nを算出す
る。
析装置による濃度分析とWSAおよび原子吸光分析を用
いて行った濃度分析との精度の比較のためのグラフであ
り、縦軸は本実施例により分析した濃度、横軸はWSA
および原子吸光分析を用いて分析した濃度である。同図
において、黒点は汚染物元素がFeの場合であり、白点
は汚染物元素がNiの場合である。
分析結果とWSAおよび原子吸光分析を用いた濃度分析
結果とは非常に良い精度で一致しており、さらに、この
相関性は109 atoms/cm2 以下でも維持される。このこ
とより、本実施例の汚染元素濃度分析装置でも、従来の
汚染元素濃度分析装置と同じ精度の濃度分析結果を得る
ことができる。
その都度求めることとした。このため、例えば試料台4
2(図4参照)の位置がずれたことなどによって測定条
件にゆらぎが生じてもI0 とIとの比は変化しないの
で、測定誤差の発生を防止することができる。
面の濃度分析を行う場合を例にとって説明したが、他の
面や他の材料の基板の濃度分析も同様にして行うことが
できることはもちろんである。
手段、積分強度算出手段、汚染元素濃度算出手段および
デコンボリューション処理手段を回路で構成した場合を
例にとって説明したが、演算処理回路48としてマイク
ロプロセッサを使用し、これらの各手段の一部または全
部をソフトウエアで構成してもよいことももちろんであ
る。
染元素濃度分析装置によれば、検量線を用いずに、従来
と同様の精度で汚染元素の非破壊分析を行うことができ
る分析装置が提供される。また、基板自体の濃度分析も
その都度行うこととしたので、測定条件のゆらぎにとも
なう測定誤差を防止することができる。
れば、検量線を用いずに、従来と同様の精度で汚染元素
の非破壊分析を行うことができる。さらに、基板自体の
濃度分析もその都度行うこととしたので、測定条件のゆ
らぎにともなう測定誤差を防止することができる。
置における検出器および演算処理回路の構成を示すブロ
ック図である。
法を説明するための概念的なグラフである。
分析とWSAおよび原子吸光分析を用いて行った濃度分
析との精度の比較のためのグラフである。
概念図である。
すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】エネルギー分散型の全反射蛍光X線分析に
基づいて基板表面の汚染元素濃度を測定する汚染元素濃
度分析装置において、 前記基板表面でX線を全反射させたときに発生する蛍光
X線を検出する蛍光X線検出手段と、 この蛍光X線検出手段で検出された前記蛍光X線の波形
を入力して、この波形から前記基板で発生した前記蛍光
X線のピークおよび前記汚染物元素で発生した前記蛍光
X線のピークを分離するピーク分離手段と、 このピーク分離手段で分離された前記ピークを入力し
て、前記基板で発生した前記蛍光X線のピークの積分強
度I0 および前記汚染物元素で発生した前記蛍光X線
のピークの積分強度Iを算出する積分強度算出手段と、 この積分強度算出手段から前記積分強度I0 ,Iを入
力して、汚染元素濃度 N=N0 ・(η0 /I0 )・(I/η) N0 ;前記基板の表面濃度 η0 ;前記基板の蛍光収率 η ;前記汚染物の蛍光収率 を算出する汚染元素濃度算出手段と、 を備えたことを特徴とする汚染元素濃度分析装置。 - 【請求項2】前記蛍光X線検出手段で検出された前記蛍
光X線の波形を入力し、この波形に対して前記蛍光X線
検出手段のエネルギー分解能に基いて設定された装置関
数を用いたデコンボリューション処理を行って前記ピー
ク分離手段に対して出力するデコンボリューション処理
手段をさらに備えたことを特徴とする請求項1記載の汚
染元素濃度分析装置。 - 【請求項3】エネルギー分散型の全反射蛍光X線分析に
基づいて基板表面の汚染元素濃度を測定する汚染元素濃
度分析方法であって、 被分析体である基板に所定の照射角度でX線を照射する
第1の手順と、 前記X線が前記基板の表面から全反射した場合に、前記
汚染元素から発生する蛍光X線を検出して波形を取得す
る第2の手順と、 基板の元素のピークと、分析対象である汚染元素のピー
クと、を非線形最適合法に従って相互に分離する第3の
手順と、 前記基板元素のピークと、前記分析対象である汚染元素
のピークとを相互に分別して前記基板元素のピークの積
分強度I0 と前記汚染元素のピークの積分強度Iとを
算出する第4の手順と、 前記基板元素の蛍光収率η0 と前記汚染元素の蛍光収
率ηとをそれぞれ対応する原子の数量に従って算出する
第5の手順と、 前記第4の手順により算出されたI0 と積分強度I
と、基板表面の汚染元素濃度NO に基づいて分析対象
である汚染元素の表面原子濃度を次の関係式 N=N0 ・(η0 /I0 )・(I/η) に従って算出する第6の手順と、 を備えた汚染元素濃度分析方法。 - 【請求項4】前記第2の手順と前記第3の手順との間に
蛍光X線検出器のエネルギー分解能に基いて設定された
装置関数を用いて前記波形をデコンボリューション処理
して前記波形の歪みを改善する手順をさらに備えたこと
を特徴とする請求項3に記載の汚染元素濃度分析方法。 - 【請求項5】前記積分強度I0 とIは、前記波形のピ
ークが極大値をとる位置から±4σ(σは半値半幅)の
範囲内で積分することによりそれぞれ算出されることを
特徴とする請求項3に記載の汚染元素濃度分析方法。
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DE102008049774B4 (de) * | 2008-09-30 | 2017-07-27 | Advanced Micro Devices, Inc. | Prozessanlage und Verfahren zur prozessinternen Überwachung der Metallkontamination während der Bearbeitung von Mikrostrukturen |
KR102043665B1 (ko) | 2018-11-14 | 2019-11-12 | 한국철도기술연구원 | 철도차량 하부 실시간 모니터링 시스템 및 그 설치방법 |
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- 1993-11-25 JP JP29547393A patent/JP3164720B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-11-23 KR KR1019940030850A patent/KR0172623B1/ko not_active IP Right Cessation
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