JP7030077B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｘ線分析装置に関する。
試料表面に電子線を照射し、試料から放出された特性Ｘ線を分光して検出することにより試料の分析を行う電子プローブマイクロアナライザー（Electron Probe Micro Analyzer、ＥＰＭＡ）が知られている（例えば、特許文献１参照）。
電子プローブマイクロアナライザーには、一般的に、波長分散型Ｘ線分光器（Wavelength Dispersive X-Ray spectrometer、ＷＤＳ）が搭載されている。波長分散型Ｘ線分光器では、試料から放出されたＸ線は分光結晶で分光される。分光されたＸ線は、Ｘ線検出器で検出される。
波長分散型Ｘ線分光器では、試料上の特性Ｘ線の発生源、分光素子、およびＸ線検出器がローランド円上を移動する。また、分光素子は一定の取り出し角を保ったまま直線上を移動する。このとき、分光素子の移動に伴ってブラッグ角が変化するため、検出されるＸ線の波長が変化する。
そのため、Ｘ線の発生源と分光素子との間の距離を分光位置とし、分光位置を掃引しながら、Ｘ線検出器でＸ線を測定することにより、横軸を波長（または分光位置など）、縦軸をＸ線強度で表したＸ線スペクトルを得ることができる。
波長分散型Ｘ線分光器では、分光位置と波長とのキャリブレーション（分光器較正）が行われる。例えば、キャリブレーション用の試料を用いて、波長が既知のＸ線に対して、分光位置を掃引してＸ線の波形を取得し、ピーク位置を特定する。これを、波長の異なる複数のＸ線に対して行う。また、実測していない波長に関しては、実測した波長から補間計算を行う。このようにして、分光位置と波長とのキャリブレーションを行う。
上記のようにして、波長分散型Ｘ線分光器で測定可能な範囲のキャリブレーションを行う。さらに、必要に応じて、測定対象となるＸ線に対して個別にピーク位置の特定を行って個別にキャリブレーションを行ってもよい。
波長分散型Ｘ線分光器において、周囲の温度が変動すると、分光素子の格子面間隔の変化や、分光素子を支持する部材の変形、試料ステージの変形などにより、キャリブレーションを行ったにもかかわらず、分光位置と波長との関係にずれが生じてしまう場合がある。この場合は、波長に対応した分光位置に分光器をセットすると、分光位置がずれるため、Ｘ線強度が低下する問題が生じる。
また、ＥＰＭＡなどに搭載されるＸ線分析器では、定量分析やマップ分析が行われる。定量分析は、例えば、構成元素の濃度が既知の標準試料とのＸ線強度の相対比からＺＡＦ補正等の定量補正計算により未知試料の構成元素の濃度を求めることで行われる。また、
マップ分析は、試料に照射される電子線または試料ステージを走査し、走査信号と同期してＸ線強度を測定することにより元素の分布を取得することにより行われる。これらの分析は、１つ１つの分析時間が数分から数十分に及ぶことがある。これらの分析を組み合わせて連続して実行することも多く行われ、この場合、分析時間が長時間に及ぶこともある。
マップ分析は、試料に照射される電子線または試料ステージを走査し、走査信号と同期してＸ線強度を測定することにより元素の分布を取得することにより行われる。これらの分析は、１つ１つの分析時間が数分から数十分に及ぶことがある。これらの分析を組み合わせて連続して実行することも多く行われ、この場合、分析時間が長時間に及ぶこともある。
分析時間が長時間に及び、測定中に室温の変動により装置の温度が変動すると、マップ分析においては、温度変化による試料ステージなどの伸縮により、マップ分析の結果の画像が伸縮する問題が生じる。また、定量分析においても、温度変化により分光位置のずれが起こり、Ｘ線強度が低下する問題が生じる。
このように、波長分散型Ｘ線分光器を備えたＸ線分析装置は、長時間の分析において温度変化の影響を受けやすい。
本発明に係るＸ線分析装置の一態様は、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
本発明に係るＸ線分析装置の一態様は、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、を備えたＸ線分析装置であって、
前記Ｘ線分析装置が配置された部屋の温度を計測する第３温度センサーを含み、
前記通知部は、前記第３温度センサーにおける計測結果を取得して、前記部屋の温度変化量を求め、前記部屋の温度変化量が第３の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知する。
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
本発明に係るＸ線分析装置の一態様は、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、を備えたＸ線分析装置であって、
前記Ｘ線分析装置が配置された部屋の温度を計測する第３温度センサーを含み、
前記通知部は、前記第３温度センサーにおける計測結果を取得して、前記部屋の温度変化量を求め、前記部屋の温度変化量が第３の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知する。
このようなＸ線分析装置では、通知部が、温度計測部における計測結果を取得して、記憶部に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。そのため、このようなＸ線分析装置では、ユーザーは、適切なタイミングでキャリブレーションを行うことができる。
本発明に係るＸ線分析装置の一態様は、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行する。
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行する。
このようなＸ線分析装置では、制御部が、温度計測部における計測結果を取得して、記憶部に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行する。そのため、このよ
うなＸ線分析装置では、適切なタイミングでキャリブレーションを行うことができる。
うなＸ線分析装置では、適切なタイミングでキャリブレーションを行うことができる。
本発明に係るＸ線分析装置の一態様は、
試料に照射される電子線または試料ステージを走査して、マップ分析を行うＸ線分析装置であって、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記Ｘ線検出器の出力信号を取得して、前記マップ分析を行う分析部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨と通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記マップ分析が開始されてから前記マップ分析が終了するまでの間の前記温度計測部における計測結果を取得して、前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、
当該温度変化量に基づいて、前記マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否かを判
定し、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響があると判定した場合には、前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報と、前記マップ分析の結果と、を関連付けて前記記憶部に記憶させ、前記マップ分析の結果および前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を通知する。
試料に照射される電子線または試料ステージを走査して、マップ分析を行うＸ線分析装置であって、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記Ｘ線検出器の出力信号を取得して、前記マップ分析を行う分析部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨と通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記マップ分析が開始されてから前記マップ分析が終了するまでの間の前記温度計測部における計測結果を取得して、前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、
当該温度変化量に基づいて、前記マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否かを判
定し、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響があると判定した場合には、前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報と、前記マップ分析の結果と、を関連付けて前記記憶部に記憶させ、前記マップ分析の結果および前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を通知する。
このような分析装置では、通知部が、温度計測部における計測結果を取得して、記憶部に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を通知する。これにより、温度変化の影響がある分析結果を正常な分析結果と誤解するようなことがなくなる。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説
明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 第１実施形態
１．１． Ｘ線分析装置
まず、第１実施形態に係るＸ線分析装置について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成を示す図である。Ｘ線分析装置１００は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）である。
１．１． Ｘ線分析装置
まず、第１実施形態に係るＸ線分析装置について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成を示す図である。Ｘ線分析装置１００は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）である。
Ｘ線分析装置１００は、電子銃１１と、集束レンズ１２と、偏向器１３と、対物レンズ１４と、試料ステージ１５と、二次電子検出器１６と、エネルギー分散型Ｘ線検出器１７と、波長分散型Ｘ線分光器１８と、温度計測部２０と、処理部３０と、表示部４０と、記憶部４２と、を含む。
電子銃１１は、電子線ＥＢを発生させる。電子銃１１は、所定の加速電圧により加速された電子線ＥＢを試料２に向けて放出する。
集束レンズ１２は、電子銃１１から放出された電子線ＥＢを集束させるためのレンズである。
偏向器１３は、電子線ＥＢを二次元的に偏向させる。偏向器１３に制御回路（図示せず）を介して走査信号が入力されることによって、集束レンズ１２および対物レンズ１４で集束された電子線ＥＢ（電子プローブ）で試料２上を走査することができる。
対物レンズ１４は、電子線ＥＢを試料２上で集束させて、電子線ＥＢを電子プローブとして試料２に照射するためのレンズである。
試料ステージ１５は、試料２を支持することができる。試料ステージ１５上には、試料２が載置される。図示はしないが、試料ステージ１５は、試料２を移動させるための移動機構を備えている。試料ステージ１５で試料２を移動させることにより、試料２上でのＸ線発生位置（電子線ＥＢ（電子プローブ）が照射される位置）を移動させることができる。例えば、前記移動機構によって試料ステージ１５を走査させることもできる。
二次電子検出器１６は、試料２から放出された二次電子を検出するための検出器である。二次電子検出器１６の出力信号は、電子線ＥＢの走査信号により特定される位置情報と関連づけられて、記憶装置（図示せず）に記憶される。これにより、二次電子像（ＳＥＭ像）を得ることができる。
エネルギー分散型Ｘ線検出器１７は、Ｘ線をエネルギーで弁別し、スペクトルを得るための検出器である。エネルギー分散型Ｘ線検出器１７は、電子線ＥＢを試料２に照射することにより試料２から発生する特性Ｘ線を検出する。
波長分散型Ｘ線分光器１８は、分光素子（分光結晶）１８ａと、Ｘ線検出器１８ｂと、を含む。波長分散型Ｘ線分光器１８では、試料２から発生した特性Ｘ線を分光素子１８ａで分光し、分光されたＸ線をＸ線検出器１８ｂで検出する。
分光素子１８ａは、例えば、Ｘ線の回折現象を利用して分光を行うための結晶である。波長分散型Ｘ線分光器１８は、結晶面間隔が互いに異なる複数の分光素子１８ａを備えている。これにより、広い波長範囲のＸ線を検出することができる。
Ｘ線検出器１８ｂは、例えば、比例計数管を有している。Ｘ線検出器１８ｂは、試料２から放出された特性Ｘ線を検出して、段差の高さがＸ線のエネルギーに相当する信号を出力する。
Ｘ線検出器１８ｂの出力信号は、パルス信号生成回路にて、パルス信号に変換される。このパルス信号の波高は、特性Ｘ線のエネルギーに比例している。パルス信号は、波高弁別器において、波高によって弁別される。弁別されたパルス信号は、計数回路にて、計数される。これにより、計数率（単位時間あたりのパルス数、単位ｃｐｓ（counts per second））が求められる。パルス信号の計数率を求めることで、Ｘ線の計数率を得ることができる。
温度計測部２０は、第１温度センサー２２と、第２温度センサー２４と、を含む。第１温度センサー２２および第２温度センサー２４は、Ｘ線分析装置１００において、温度変化の影響の大きい箇所に取り付けられている。
第１温度センサー２２は、試料ステージ１５の温度を計測するための温度センサーである。第１温度センサー２２は、例えば、試料室チャンバーの内壁に設けられている。第１温度センサー２２は、試料ステージ１５に取り付けられて、直接、試料ステージ１５の温度を計測してもよいし、試料ステージ１５の近傍の部材に取り付けられて、他の部材を介して間接的に、試料ステージ１５の温度を計測してもよい。
第２温度センサー２４は、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度を計測するための温度センサーである。第２温度センサー２４は、波長分散型Ｘ線分光器１８が収容されている容器の内壁に設けられている。第２温度センサー２４は、分光素子１８ａに取り付けられて、直接、分光素子１８ａの温度を計測してもよいし、分光素子１８ａの近傍の部材に取り付けられて、他の部材を介して間接的に、分光素子１８ａの温度を計測してもよい。
温度計測部２０における計測結果、すなわち、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度の情報、および第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度の情報は、処理部３０に送られる。
表示部４０は、処理部３０で生成された画像を出力する。表示部４０は、例えば、ＬＣＤ（liquid crystal display）などのディスプレイにより実現できる。
記憶部４２は、処理部３０が各種計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータを記憶している。また、記憶部４２は、処理部３０のワーク領域としても用いられる。記憶部４２は、例えば、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、およびハードディスクなどにより実現できる。
記憶部４２には、波長分散型Ｘ線分光器１８のキャリブレーションデータ（以下、単に「キャリブレーションデータ」ともいう）と、検出位置とＸ線の波長とのキャリブレーション（以下、単に「キャリブレーション」ともいう）を実行したときの温度計測部２０における計測結果と、が記憶されている。キャリブレーションを実行したときの温度計測部２０における計測結果は、第１温度センサー２２で計測されたキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度と、第２温度センサー２４で計測されたキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度と、を含む。
処理部３０は、キャリブレーションを実行する処理、キャリブレーションデータを記録する処理、およびキャリブレーションを実行すべき旨を通知する処理などの処理を行う。処理部３０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ（Central Processing Unit）など）で記
憶部４２に記憶されたプログラムを実行することにより実現できる。処理部３０は、記録部３２と、通知部３４と、を含む。
憶部４２に記憶されたプログラムを実行することにより実現できる。処理部３０は、記録部３２と、通知部３４と、を含む。
記録部３２は、波長分散型Ｘ線分光器１８のキャリブレーションを実行したときの温度計測部２０における計測結果と、キャリブレーションデータと、を関連付けて記憶部４２に記録する処理を行う。記録部３２は、キャリブレーションの実行時、または実行開始直前の温度計測部２０における計測結果を取得して、キャリブレーションを実行したときの温度計測部２０における計測結果として、記憶部４２に記録する。
なお、記録部３２は、温度計測部２０における計測結果を常時記録していてもよい。この場合、キャリブレーションデータのタイムスタンプなどからキャリブレーション実行時の時刻を特定し、キャリブレーションの実行時の時刻の計測結果、または当該時刻に最も近い時刻の計測結果を取得する。そして、取得した計測結果と、キャリブレーションデータと、を関連付けて、記憶部４２に記録する。
通知部３４は、温度計測部２０における計測結果を取得して、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求める。通知部３４は、例えば、温度計測部２０における計測結果（例えば現在の計測結果）と、キャリブレーションを実行したときの計測結果と、の差を計算して、温度変化量を求める。
通知部３４は、求めた温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。キャリブレーションを実行すべき旨の通知は、例えば、表示部４０にキャリブレーションを実行すべき旨を示すメッセージを表示することにより行われる。なお、キャリブレーションを実行すべき旨の通知は、ブザーなどの音による通知であってもよいし、ランプの点灯などによる視覚的な通知であってもよい。
図２は、波長分散型Ｘ線分光器１８の原理を説明するための図である。
波長分散型Ｘ線分光器１８では、湾曲型Ｘ線分光結晶からなる分光素子１８ａの中心Ｃが、Ｘ線発生位置Ｓから取り出し角αだけ傾斜した直線Ａ上を移動する。このとき、Ｘ線発生位置Ｓ、分光素子１８ａの中心Ｃ、およびＸ線検出器１８ｂのスリットの中心Ｄは、常に、一定半径Ｒのローランド円上にある。また、Ｘ線発生位置Ｓと分光素子１８ａの中心Ｃとの間の距離ＳＣと、分光素子１８ａの中心ＣとＸ線検出器１８ｂのスリットの中心Ｄとの間の距離ＣＤとは、常に等しい。また、結晶格子面が曲率半径２Ｒに湾曲した分光素子１８ａは、常に、ローランド円の中心Ｏを向く。
距離ＳＣを分光位置Ｌとし、分光素子１８ａへの入射Ｘ線の入射角をθとすると、分光位置Ｌは、次式で表される。
Ｌ＝２Ｒ×ｓｉｎθ ・・・（１）
一方、分光素子１８ａの回折条件は、Ｘ線の波長をλ、分光素子１８ａの格子面間隔をｄとすると、次式で表される。
２ｄ×ｓｉｎθ＝ｎ×λ ・・・（２）
ただし、ｎは回折次数であり、正の整数である。
上記式（１）および上記式（２）から、次式（３）が導かれる。
Ｌ＝（２Ｒ／２ｄ）×ｎ×λ ・・・（３）
式（３）から、Ｘ線の波長λと分光位置Ｌの関係がわかる。
波長分散型Ｘ線分光器１８では、分光位置Ｌを掃引しながらＸ線検出器１８ｂでＸ線を検出してＸ線の計数率を取得することにより、横軸を波長λ、縦軸をＸ線強度で表したＸ線スペクトルが得られる。なお、Ｘ線スペクトルの横軸は、分光位置Ｌ、波長λに相当するＸ線のエネルギー値、ｓｉｎθ、または２θ値などであってもよい。
図３は、ピークサーチについて説明するための図である。
波長分散型Ｘ線分光器１８では、図３に示すように、分光位置Ｌを掃引してＸ線の強度波形を取得してピーク位置を検出することができる。これをピークサーチという。ピーク位置は、Ｘ線の強度波形のピークの位置であり、Ｘ線スペクトルの横軸の座標で表される。
図４は、波長分散型Ｘ線分光器１８における分光位置Ｌと波長λとのキャリブレーション（分光器較正）について説明するための図である。なお、図４に示すグラフにおいて、横軸λは、Ｘ線の波長であり、縦軸Ｅは、理論値から換算したＸ線検出位置（ピーク位置）と実測されたＸ線検出位置（ピーク位置）とのずれ量である。
分光位置Ｌと波長λとのキャリブレーションは、キャリブレーション用の試料を用いて行われる。キャリブレーション用の試料では、放出される特性Ｘ線の波長λが既知である。キャリブレーションでは、既知の波長λの特性Ｘ線に対してピークサーチを行ってピーク位置を特定する測定を、波長の異なる複数の特性Ｘ線に対して行う。また、実測していない波長λに関しては、実測した波長λから補間計算を行う。これにより、図４に示す波長較正曲線Ｆが得られる。このようにして、キャリブレーションデータとしての波長較正曲線Ｆが得られる。波長較正曲線Ｆを用いて、波長λを較正することができる。
Ｘ線分析装置１００では、図示はしないが、キャリブレーション用の試料が試料ステージ１５に設けられている。Ｘ線分析装置１００では、このキャリブレーション用の試料を用いて、自動でキャリブレーションを実行することができる。
図５は、温度変化前後での波長較正曲線を比較した図である。図５では、温度変化前の波長較正曲線Ｆを実線で示し、温度変化後の波長較正曲線Ｆｄを破線で示している。
図５に示すように、波長分散型Ｘ線分光器１８において、温度の変化があると、分光位置Ｌと波長λとの関係が変化してしまう場合がある。これは、温度変化による分光素子１８ａの格子面間隔ｄの変化や、温度変化による分光素子１８ａを支持する部材の変形、温度変化による試料ステージ１５の変形などに起因するものである。
上述したように、第１温度センサー２２および第２温度センサー２４は、Ｘ線分析装置１００において、温度変化の影響の大きい箇所に取り付けられている。分光素子１８ａの温度変化により、分光素子１８ａの格子面間隔ｄが変化してしまう。また、温度変化により、分光素子１８ａを支持する部材の変形や、試料ステージ１５の変形が起こると、分光位置Ｌおよび入射角θが変化してしまう。そのため、試料ステージ１５および波長分散型Ｘ線分光器１８は、温度変化の影響が大きい。
１．２． 処理
次に、処理部３０の処理について説明する。まず、記録部３２の処理について説明する
。
次に、処理部３０の処理について説明する。まず、記録部３２の処理について説明する
。
記録部３２は、波長分散型Ｘ線分光器１８のキャリブレーションを実行したときの温度計測部２０における計測結果と、キャリブレーションデータと、を関連付けて記憶部４２に記録する処理を行う。
記録部３２は、キャリブレーションが実行された場合に、第１温度センサー２２で計測されたキャリブレーションの実行時（または実行開始直前）の試料ステージ１５の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録する。同様に、記録部３２は、第２温度センサー２４で計測されたキャリブレーションの実行時（または実行開始直前）の波長分散型Ｘ線分光器１８の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録する。
記録部３２は、キャリブレーションが終了して波長較正曲線Ｆが得られると、波長較正曲線Ｆを、記憶部４２に記録された試料ステージ１５の温度および記憶部４２に記録された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度と関連づけて、記憶部４２に記録する。
次に、通知部３４の処理について説明する。図６は、通知部３４の処理の一例を示すフローチャートである。
通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ１００）。
例えば、通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された現在の試料ステージ１５の温度と、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度と、の差を計算して、温度変化量を求める。
次に、通知部３４は、求めた試料ステージ１５の温度変化量が、あらかじめ設定された変化量（以下「第１の変化量」ともいう）を超えたか否かを判定する（Ｓ１０２）。
通知部３４は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ１０２のＮｏ）、第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ１０４）。
例えば、通知部３４は、第２温度センサー２４で計測された現在の波長分散型Ｘ線分光器１８の温度と、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度と、の差を計算して、温度変化量を求める。
次に、通知部３４は、求めた波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が、あらかじめ設定された変化量（以下「第２の変化量」ともいう）を超えたか否かを判定する（Ｓ１０６）。なお、第１の変化量と第２の変化量とは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。第１の変化量および第２の変化量は、測定に必要とされる波長の精度に応じて、適宜設定可能である。
通知部３４は、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ１０６のＮｏ）、ステップＳ１００に戻って、ステップＳ１００、ステップＳ１０２、ステップＳ１０４、およびステップＳ１０６の処理を行う。このように、通知部３４は、試料ステージ１５の温度変化量、および波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量をモニターする。
通知部３４は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ１０２のＹｅｓ）、または、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ１０６のＹｅｓ）、ユーザーに対してキャリブレーションを実行すべき旨を通知する（Ｓ１０８）。通知部３４は、例えば、キャリブレーションを実行すべき旨のメッセージを表示部４０に表示させる制御を行う。そして、通知部３４は、処理を終了する。
なお、上記では、試料ステージ１５の温度変化量を求めた後に、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量を求める場合について説明したが、この順序は特に限定されず、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量を求めた後に、試料ステージ１５の温度変化量を求めてもよい。
１．３． 特徴
Ｘ線分析装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。
Ｘ線分析装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。
Ｘ線分析装置１００では、通知部３４は、温度計測部２０における計測結果を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。そのため、Ｘ線分析装置１００では、ユーザーは、適切なタイミングでキャリブレーションを行うことができる。したがって、温度変化の影響を受けやすい波長分散型Ｘ線分光器１８を備えたＸ線分析装置１００においても、高い精度で測定が可能である。
Ｘ線分析装置１００では、通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
また、Ｘ線分析装置１００では、通知部３４は、第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第２の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
このように、Ｘ線分析装置１００では、温度変化の影響を受けやすい箇所である試料ステージ１５および波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量をモニターして、温度変化量が大きくなった場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。したがって、ユーザーは、適切なタイミングでキャリブレーションを行うことができる。
１．４． 変形例
次に、Ｘ線分析装置１００の変形例について説明する。上記では、温度計測部２０が、第１温度センサー２２および第２温度センサー２４を有していたが、温度計測部２０は、第１温度センサー２２のみを有していてもよい。この場合、通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
次に、Ｘ線分析装置１００の変形例について説明する。上記では、温度計測部２０が、第１温度センサー２２および第２温度センサー２４を有していたが、温度計測部２０は、第１温度センサー２２のみを有していてもよい。この場合、通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
また、温度計測部２０は、第２温度センサー２４のみを有していてもよい。この場合、通知部３４は、第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度を取
得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第２の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第２の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべき旨を通知する。
２． 第２実施形態
２．１． Ｘ線分析装置
次に、第２実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図７は、第２実施形態に係るＸ線分析装置２００の構成を示す図である。以下、第２実施形態に係るＸ線分析装置２００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
２．１． Ｘ線分析装置
次に、第２実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図７は、第２実施形態に係るＸ線分析装置２００の構成を示す図である。以下、第２実施形態に係るＸ線分析装置２００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
Ｘ線分析装置２００は、図７に示すように、第３温度センサー２０２を含む。
第３温度センサー２０２は、Ｘ線分析装置２００が配置された部屋（以下、単に「部屋」ともいう）の温度、すなわち室温を測定するための温度センサーである。第３温度センサー２０２は、例えば、部屋の壁に取り付けられていてもよいし、Ｘ線分析装置２００の筐体などに取り付けられていてもよい。
通知部３４は、第３温度センサー２０２における計測結果を取得して、部屋の温度変化量を求める。通知部３４は、部屋の温度変化量があらかじめ設定された変化量（以下「第３の変化量」ともいう）を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知する。なお、第３の変化量は、測定に必要とされる波長の精度に応じて、適宜設定可能である。
ここで、部屋の温度が変化すると、Ｘ線分析装置２００の温度も徐々に変化する。ただし、このときのＸ線分析装置２００の温度変化は、部屋の温度変化に比べて、ゆるやかである。例えば、部屋の温度が変化してから、１～２時間後にＸ線分析装置２００の温度は平衡状態になる場合、Ｘ線分析装置２００においてキャリブレーションを実行したとしても、１～２時間後には分光位置Ｌと波長λとの関係にずれが生じてしまう。したがって、このように部屋の温度が変化している場合、キャリブレーションの実行には適さない。
Ｘ線分析装置２００では、上述したように、部屋の温度変化量が第３の変化量を超えた場合に、キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知するため、ユーザーは適切なタイミングでキャリブレーションを実行できる。
２．２． 処理
次に、通知部３４の処理について説明する。図８は、通知部３４の処理の一例を示すフローチャートである。
次に、通知部３４の処理について説明する。図８は、通知部３４の処理の一例を示すフローチャートである。
通知部３４は、第３温度センサー２０２で計測された部屋の温度の情報を取得し、部屋の温度変化量を求める（Ｓ２００）。通知部３４は、例えば、部屋の温度の情報を所定の時間間隔で取得し、当該所定の時間間隔での温度変化量を求める。なお、通知部３４は、第３温度センサー２０２で計測された部屋の温度を取得して、記憶部４２に記録されている基準温度に対する温度変化量を求めてもよい。基準温度は、例えば、Ｘ線分析装置２００において、推奨されている環境温度である。
次に、通知部３４は、求めた部屋の温度変化量が、あらかじめ設定された第３の変化量を超えたか否かを判定する（Ｓ２０２）。
通知部３４は、部屋の温度変化量が第３の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ２
０２のＮｏ）、ステップＳ２００に戻って、部屋の温度変化量を求める。
０２のＮｏ）、ステップＳ２００に戻って、部屋の温度変化量を求める。
通知部３４は、部屋の温度変化量が第３の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ２０２のＹｅｓ）、キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知する（Ｓ２０４）。通知部３４は、例えば、キャリブレーションを実行すべきでない旨のメッセージを表示部４０に表示させる制御を行う。そして、通知部３４は、処理を終了する。
３． 第３実施形態
３．１． Ｘ線分析装置
次に、第３実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図９は、第３実施形態に係るＸ線分析装置３００の構成を示す図である。以下、第３実施形態に係るＸ線分析装置３００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
３．１． Ｘ線分析装置
次に、第３実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図９は、第３実施形態に係るＸ線分析装置３００の構成を示す図である。以下、第３実施形態に係るＸ線分析装置３００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述したＸ線分析装置１００では、通知部３４が、温度計測部２０における計測結果を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行すべき旨を通知した。
これに対して、Ｘ線分析装置３００では、図９に示すように、処理部３０は、制御部３６を含む。制御部３６は、温度計測部２０における計測結果を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、キャリブレーションを実行する。したがって、Ｘ線分析装置３００では、適切なタイミングでキャリブレーションを実行することができる。
３．２． 処理
次に、制御部３６の処理について説明する。図１０は、制御部３６の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図６に示す通知部３４の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
次に、制御部３６の処理について説明する。図１０は、制御部３６の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図６に示す通知部３４の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
制御部３６は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ３００）。
次に、制御部３６は、求めた試料ステージ１５の温度変化量が、第１の変化量を超えたか否かを判定する（Ｓ３０２）。
制御部３６は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ３０２のＮｏ）、第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ３０４）。
次に、制御部３６は、求めた波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が、第２の変化量を超えたか否かを判定する（Ｓ３０６）。
制御部３６は、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ３０６のＮｏ）、ステップＳ３００に戻って、ステップＳ３００、ステップＳ３０２、ステップＳ３０４、およびステップＳ３０６の処理を行う。このように、制御部３６は、試料ステージ１５の温度変化量、および波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量をモニターする。
制御部３６は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ３０２のＹｅｓ）、または、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ３０６のＹｅｓ）、キャリブレーションを実行する（Ｓ３０８）。制御部３６は、試料ステージ１５に設けられたキャリブレーション用の試料を用いて、自動でキャリブレーションを実行する。そして、制御部３６は、処理を終了する。
得られたキャリブレーションデータは、キャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度および波長分散型Ｘ線分光器１８の温度と関連づけられて、記憶部４２に記録される。
４． 第４実施形態
４．１． Ｘ線分析装置
次に、第４実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図１１は、第４実施形態に係るＸ線分析装置４００の構成を示す図である。以下、第４実施形態に係るＸ線分析装置４００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
４．１． Ｘ線分析装置
次に、第４実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図１１は、第４実施形態に係るＸ線分析装置４００の構成を示す図である。以下、第４実施形態に係るＸ線分析装置４００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
Ｘ線分析装置４００では、図１１に示すように、処理部３０は、分析部３８を含む。分析部３８は、マップ分析を行う。マップ分析は、試料の各点からのＸ線の放出量の違いを画像化して元素の分布を示す画像を得る手法である。なお、以下では、マップ分析として、特定のＸ線の計数率を各点の強度として、元素の分布を表す元素マップを取得する元素マップ分析の例について説明する。なお、マップ分析はこれに限定されず、相マップ分析、定量マップ分析、またはＸ線マップ分析であってもよい。
分析部３８は、例えば、試料２上の各点のＸ線強度情報を取得して、マップ分析を行う。Ｘ線強度情報は、例えば、電子線ＥＢまたは試料ステージ１５を走査することで試料２の各点から放出された特性Ｘ線を波長分散型Ｘ線分光器１８で検出して得られた特定のエネルギーのＸ線の計数率の情報である。
通知部３４は、マップ分析が開始されてからマップ分析が終了するまでの間の温度計測部２０における計測結果を取得して、記憶部４２に記憶されているキャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求める。通知部３４は、当該温度変化量に基づいて、マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否か旨を判定する。通知部３４は、マップ分析の結果に温度変化の影響があると判定した場合には、マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報と、マップ分析の結果と、を関連付けて記憶部４２に記憶させる。通知部３４は、マップ分析の結果、およびマップ分析の結果に温度変化の影響がある旨と通知する。これにより、温度変化の影響がある分析結果を正常な分析結果と誤解するようなことがなくなる。
マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の通知は、例えば、表示部４０にマップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を示すメッセージを表示することにより行われる。マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の通知は、例えば、マップ分析の結果と同時に通知される。なお、マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の通知は、ブザーなどの音による通知であってもよいし、ランプの点灯などによる視覚的な通知であってもよい。
ユーザーは、この通知に従って、分析結果を確認し、必要に応じて再測定を行うことができる。
４．２． 処理
図１２は、分析部３８の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図６に示す通知部３４の処理の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
図１２は、分析部３８の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図６に示す通知部３４の処理の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
分析部３８は、マップ分析を開始する旨の指示が入力されると、マップ分析を開始する。具体的には、分析部３８は、試料２の各点のＸ線強度情報の取得を開始する（Ｓ５００）。
通知部３４は、第１温度センサー２２で計測された試料ステージ１５の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの試料ステージ１５の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ５０２）。
次に、通知部３４は、求めた試料ステージ１５の温度変化量が、第１の変化量を超えたか否かを判定する（Ｓ５０４）。第１の変化量は、マップ分析の結果に試料ステージ１５の温度変化の影響が現れる変化量に設定されている。すなわち、ステップＳ５０４の処理は、マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否かを判定する処理である。
通知部３４は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ５０４のＮｏ）、第２温度センサー２４で計測された波長分散型Ｘ線分光器１８の温度の情報を取得し、記憶部４２に記録されているキャリブレーションを実行したときの波長分散型Ｘ線分光器１８の温度に対する温度変化量を求める（Ｓ５０６）。
次に、通知部３４は、求めた波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が、第２の変化量を超えたか否かを判定する（Ｓ５０８）。第２の変化量は、マップ分析の結果に波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化の影響が現れる変化量に設定されている。すなわち、ステップＳ５０８の処理は、マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否かを判定する処理である。
通知部３４は、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えていないと判定した場合（Ｓ５０８のＮｏ）、分析部３８は、試料２上のすべての分析点でＸ線強度情報の取得が完了したか否かを判定する（Ｓ５１０）。すなわち、分析部３８は、試料２上のすべての分析点について、Ｘ線強度情報が得られたか否かを判定する。
分析部３８がＸ線強度情報の取得が完了していないと判定した場合（Ｓ５１０のＮｏ）、ステップＳ５０２に戻って、通知部３４はステップＳ５０２、ステップＳ５０４、ステップＳ５０６、およびステップＳ５０８の処理を行い、分析部３８はステップＳ５１０の処理を行う。このように、通知部３４は、マップ分析が行われている間、試料ステージ１５の温度変化量、および波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量をモニターする。
通知部３４は、試料ステージ１５の温度変化量が第１の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ５０４のＹｅｓ）、波長分散型Ｘ線分光器１８の温度変化量が第２の変化量を超えたと判定した場合（Ｓ５０８のＹｅｓ）、マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報を記憶部４２に記憶させる（Ｓ５１２）。そして、分析部３８は、試料２上のすべての分析点でＸ線強度情報の取得が完了したか否かを判定する（Ｓ５１０）。
分析部３８は、Ｘ線強度情報の取得が完了したと判定した場合（Ｓ５１０のＹｅｓ）、マップ分析を終了する。
通知部３４は、マップ分析の結果を通知するとともに、記憶部４２にマップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報が記憶されている場合には、その旨と通知する（Ｓ５１
４）。
４）。
なお、上記の処理において、通知部３４がマップ分析の途中でマップ分析の結果に温度変化の影響があると判定した場合には、マップ分析の途中であっても、その旨をリアルタイムに通知してもよい。
また、図１３に示す各処理の順序は、適宜変更可能である。また、Ｘ線分析装置５００は、上述した図７に示すＸ線分析装置２００と同様に、第３温度センサー２０２を含んでいてもよい。この場合、通知部３４は、第３温度センサー２０２における計測結果を取得して部屋の温度変化量を求め、第３の変化量を超えた場合に、マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を通知する。
５． 第５実施形態
５．１． Ｘ線分析装置
次に、第５実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図１３は、第５実施形態に係るＸ線分析装置５００の構成を示す図である。以下、第５実施形態に係るＸ線分析装置５００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
５．１． Ｘ線分析装置
次に、第５実施形態に係るＸ線分析装置について、図面を参照しながら説明する。図１３は、第５実施形態に係るＸ線分析装置５００の構成を示す図である。以下、第５実施形態に係るＸ線分析装置５００において、第１実施形態に係るＸ線分析装置１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した第１～第４実施形態では、Ｘ線分析装置は、波長分散型Ｘ線分光器１８を備えていた。これに対して、Ｘ線分析装置５００では、Ｘ線分析装置は、軟Ｘ線分光器５１０を備えている。
Ｘ線分析装置５００は、図１３に示すように、電子線照射部５０２と、試料ステージ５０４と、Ｘ線集光ミラー５０６と、軟Ｘ線分光器５１０と、温度計測部２０と、処理部３０と、表示部４０と、記憶部４２と、を含む。軟Ｘ線分光器５１０は、分光素子５１０ａと、Ｘ線検出器５１０ｂと、を含む。
電子線照射部５０２は、試料２に電子線ＥＢを照射する。電子線照射部５０２は、例えば、図１に示す、電子銃１１と、集束レンズ１２と、偏向器１３と、対物レンズ１４と、を含む。
試料ステージ５０４は、試料２を支持している。試料ステージ５０４の構成は、例えば、図１に示す試料ステージ１５の構成と同じである。
Ｘ線集光ミラー５０６は、試料２から放出される特性Ｘ線を集光させて分光素子５１０ａに導く。特性Ｘ線をＸ線集光ミラー５０６で集光させることにより、分光素子５１０ａに入射する特性Ｘ線の強度を増加させることができる。これにより、測定時間の短縮や、スペクトルのＳ／Ｎ比の向上を図ることができる。
分光素子５１０ａは、Ｘ線集光ミラー５０６で集光された特性Ｘ線を受けて、エネルギーに応じて回折状態が異なる回折Ｘ線を生じさせる。分光素子５１０ａは、例えば、回折格子である。分光素子５１０ａは、収差補正のために不等間隔の溝が形成された不等間隔回折格子であってもよい。分光素子５１０ａは、回折Ｘ線の焦点をＸ線検出器５１０ｂの受光面上に形成するように構成されている。
Ｘ線検出器５１０ｂは、回折Ｘ線を検出する。Ｘ線検出器５１０ｂは、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）イメージセンサーや、ＣＭＯＳ（Complementary MOS）イメージセンサー等の固体撮像素子を用いて、回折Ｘ線を検出する。軟Ｘ線分光器５１０では、分光素子５１０ａおよびＸ線検出器５１０ｂを移動させることなく、異なるエネルギーの
Ｘ線スペクトルを同時に測定できる。
Ｘ線スペクトルを同時に測定できる。
第１温度センサー２２は、試料ステージ５０４の温度を計測するための温度センサーである。第２温度センサー２４は、分光素子５１０ａの温度を計測するための温度センサーである。
５．２． 処理
Ｘ線分析装置５００においても、通知部３４は、図６に示す通知部３４の処理と同様の処理を行う。したがって、Ｘ線分析装置５００では、Ｘ線分析装置１００と同様の作用効果を奏することができる。
Ｘ線分析装置５００においても、通知部３４は、図６に示す通知部３４の処理と同様の処理を行う。したがって、Ｘ線分析装置５００では、Ｘ線分析装置１００と同様の作用効果を奏することができる。
また、Ｘ線分析装置５００においても、第２～第４実施形態を適用可能である。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
１１…電子銃、１２…集束レンズ、１３…偏向器、１４…対物レンズ、１５…試料ステージ、１６…二次電子検出器、１７…エネルギー分散型Ｘ線検出器、１８…波長分散型Ｘ線分光器、１８ａ…分光素子、１８ｂ…Ｘ線検出器、２０…温度計測部、２２…第１温度センサー、２４…第２温度センサー、３０…処理部、３２…記録部、３４…通知部、３６…制御部、３８…分析部、４０…表示部、４２…記憶部、１００…Ｘ線分析装置、２００…Ｘ線分析装置、２０２…第３温度センサー、３００…Ｘ線分析装置、４００…Ｘ線分析装置、５００…Ｘ線分析装置、５０２…電子線照射部、５０４…試料ステージ、５０６…Ｘ線集光ミラー、５１０…軟Ｘ線分光器、５１０ａ…分光素子、５１０ｂ…Ｘ線検出器
Claims (7)
- 試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する、Ｘ線分析装置。 - 請求項１において、
前記通知部は、
前記第２温度センサーで計測された前記分光器の温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記分光器の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第２の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する、Ｘ線分析装置。 - 請求項１または２において、
前記Ｘ線分析装置が配置された部屋の温度を計測する第３温度センサーを含み、
前記通知部は、前記第３温度センサーにおける計測結果を取得して、前記部屋の温度変化量を求め、前記部屋の温度変化量が第３の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーシ
ョンを実行すべきでない旨を通知する、Ｘ線分析装置。 - 試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行すべき旨を通知する通知部と、を備えたＸ線分析装置であって、
前記Ｘ線分析装置が配置された部屋の温度を計測する第３温度センサーを含み、
前記通知部は、前記第３温度センサーにおける計測結果を取得して、前記部屋の温度変化量を求め、前記部屋の温度変化量が第３の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行すべきでない旨を通知する、Ｘ線分析装置。 - 試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記温度計測部における計測結果を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、当該温度変化量に基づいて、前記キャリブレーションを実行する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記第１温度センサーで計測された前記試料ステージの温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記試料ステージの温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第１の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行する、Ｘ線分析装置。 - 請求項５において、
前記制御部は、
前記第２温度センサーで計測された前記分光器の温度を取得して、前記記憶部に記憶されている前記キャリブレーションを実行したときの前記分光器の温度に対する温度変化量を求め、当該温度変化量が第２の変化量を超えた場合に、前記キャリブレーションを実行する、Ｘ線分析装置。 - 試料に照射される電子線または試料ステージを走査して、マップ分析を行うＸ線分析装置であって、
試料ステージと、
前記試料ステージに載置された試料から放出されたＸ線を分光する分光素子、および前記分光素子で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を備えた分光器と、
前記試料ステージの温度を計測するための第１温度センサーおよび前記分光器の温度を計測するための第２温度センサーの少なくとも一方を含む温度計測部と、
前記Ｘ線検出器の出力信号を取得して、前記マップ分析を行う分析部と、
前記分光器のキャリブレーションデータ、および前記分光器のキャリブレーションを実行したときの前記温度計測部における計測結果が記憶されている記憶部と、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨と通知する通知部と、
を含み、
前記通知部は、
前記マップ分析が開始されてから前記マップ分析が終了するまでの間の前記温度計測部における計測結果を取得して、前記キャリブレーションを実行したときの計測結果に対する温度変化量を求め、
当該温度変化量に基づいて、前記マップ分析の結果に温度変化の影響があるか否かを判定し、
前記マップ分析の結果に温度変化の影響があると判定した場合には、前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨の情報と、前記マップ分析の結果と、を関連付けて前記記憶部に記憶させ、前記マップ分析の結果および前記マップ分析の結果に温度変化の影響がある旨を通知する、Ｘ線分析装置。
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