JPH0126020B2 - - Google Patents
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- JPH0126020B2 JPH0126020B2 JP55061568A JP6156880A JPH0126020B2 JP H0126020 B2 JPH0126020 B2 JP H0126020B2 JP 55061568 A JP55061568 A JP 55061568A JP 6156880 A JP6156880 A JP 6156880A JP H0126020 B2 JPH0126020 B2 JP H0126020B2
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- rays
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- electron beam
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マクロアナライザ装置に関し、特に
試料からのＸ線信号をソーラスリツトを介して検
出した場合のスリツトのバラツキを相殺するため
のマクロアナライザ装置に関する。
試料からのＸ線信号をソーラスリツトを介して検
出した場合のスリツトのバラツキを相殺するため
のマクロアナライザ装置に関する。
金属中の微細部分の含有元素を分析する装置と
して、従来よりＸ線マクロアナライザが知られて
いるが、この装置は小さい試料の微少部分の面分
析をすることは容易にできたが、大型試料の全領
域にわたる面分析は困難であつた。なぜなら、Ｘ
線マクロアナライザはＸ線集光方法として湾曲結
晶を用いているため、電子ビームの照射点（Ｘ線
発生点）、分光結晶およびＸ線検出器はローラン
ドサークル上に位置する必要があつた。従つて、
大型試料など試料表面に避け難い凹凸がある場合
においては、Ｘ線発生点がローランドサークルか
らずれるため、Ｘ線検出が極めて困難となる問題
点を有していた。特に、多元素同時分析を行う場
合には、ローランドサークルの一部が試料面より
下に位置するため、大型試料の測定は全く不可能
であつた。
して、従来よりＸ線マクロアナライザが知られて
いるが、この装置は小さい試料の微少部分の面分
析をすることは容易にできたが、大型試料の全領
域にわたる面分析は困難であつた。なぜなら、Ｘ
線マクロアナライザはＸ線集光方法として湾曲結
晶を用いているため、電子ビームの照射点（Ｘ線
発生点）、分光結晶およびＸ線検出器はローラン
ドサークル上に位置する必要があつた。従つて、
大型試料など試料表面に避け難い凹凸がある場合
においては、Ｘ線発生点がローランドサークルか
らずれるため、Ｘ線検出が極めて困難となる問題
点を有していた。特に、多元素同時分析を行う場
合には、ローランドサークルの一部が試料面より
下に位置するため、大型試料の測定は全く不可能
であつた。
また、第７図に示すような平面結晶で分光する
方法を説明する。つまり電子銃１より発射され、
電子レンズ２により集束された電子線ｅは試料３
に照射しＸ線を放射する。放射されたＸ線X1は
ソーラスリツト４にて分光結晶５に対して所定の
角度（θ）の平行なＸ線のみ分光結晶５に入射
し、分光結晶５にて反射される。反射されたＸ線
は分光結晶５に対して所定の角度（θ）の平行な
Ｘ線のみソーラスリツト６を通ることにより特定
波長のＸ線ＸとしてＸ線分光器に入力する。この
場合は電子線ｅは走査電極（図示せず）により走
査されるため、電子線ｅ、Ｘ線X1、特定波長の
Ｘ線X2の軌跡は、第７図の点線（……）に示す
ように移動する。つまり、電子線ｅの試料３表面
上の照射位置が変化して、この位置と第１のソー
ラスリツト４と分光結晶５の相対的位置が変化
し、更にＸ線のソーラスリツトでの通過位置・経
路が変化するために前記Ｘ線検出器へ入射する特
性Ｘ線強度にバラツキが生じるため、本方法に於
いても電子線照射位置の変化が大きくなる大型試
料の測定は、不可能であつた。
方法を説明する。つまり電子銃１より発射され、
電子レンズ２により集束された電子線ｅは試料３
に照射しＸ線を放射する。放射されたＸ線X1は
ソーラスリツト４にて分光結晶５に対して所定の
角度（θ）の平行なＸ線のみ分光結晶５に入射
し、分光結晶５にて反射される。反射されたＸ線
は分光結晶５に対して所定の角度（θ）の平行な
Ｘ線のみソーラスリツト６を通ることにより特定
波長のＸ線ＸとしてＸ線分光器に入力する。この
場合は電子線ｅは走査電極（図示せず）により走
査されるため、電子線ｅ、Ｘ線X1、特定波長の
Ｘ線X2の軌跡は、第７図の点線（……）に示す
ように移動する。つまり、電子線ｅの試料３表面
上の照射位置が変化して、この位置と第１のソー
ラスリツト４と分光結晶５の相対的位置が変化
し、更にＸ線のソーラスリツトでの通過位置・経
路が変化するために前記Ｘ線検出器へ入射する特
性Ｘ線強度にバラツキが生じるため、本方法に於
いても電子線照射位置の変化が大きくなる大型試
料の測定は、不可能であつた。
この発明は、以上のような欠点を速やかに除去
するための極めて好適な手段を提供することを目
的とするものである。そして、この発明は成分的
に均一な材料ではどの場所でも略一定の連続Ｘ線
強度が得られることに着目し、検出された特性Ｘ
線強度に対して、それ以外のＸ線強度との比が上
記Ｘ線のソーラスリツトでの通過位置・経路が変
化することに起因して生じる特性Ｘ線強度の検出
バラツキに無関係になるとの知見に基づいてなさ
れたもので、特に試料からのＸ線を特定元素の特
性Ｘ線の波長に合わせた第１のソーラスリツト、
分光結晶と第２のソーラスリツトからなる分光器
系を介して検出する構成を用いると共に、前記試
料表面上の測定位置の変化によるＸ線のソーラス
リツトでの通過位置・経路の変化に起因する前記
Ｘ線検出器への入射特性Ｘ線強度のバラツキを、
前記Ｘ線検出器で検出された特性Ｘ線以外の連続
Ｘ線の内の特性Ｘ線に対応する回折次数よりも高
次の回折Ｘ線の変化に基づいて補正し、所望の特
性Ｘ線の正確な強度が得られ、特に大型試料にた
いして分析能力の優れたマクロアナライザ装置を
提供することを目的とする。
するための極めて好適な手段を提供することを目
的とするものである。そして、この発明は成分的
に均一な材料ではどの場所でも略一定の連続Ｘ線
強度が得られることに着目し、検出された特性Ｘ
線強度に対して、それ以外のＸ線強度との比が上
記Ｘ線のソーラスリツトでの通過位置・経路が変
化することに起因して生じる特性Ｘ線強度の検出
バラツキに無関係になるとの知見に基づいてなさ
れたもので、特に試料からのＸ線を特定元素の特
性Ｘ線の波長に合わせた第１のソーラスリツト、
分光結晶と第２のソーラスリツトからなる分光器
系を介して検出する構成を用いると共に、前記試
料表面上の測定位置の変化によるＸ線のソーラス
リツトでの通過位置・経路の変化に起因する前記
Ｘ線検出器への入射特性Ｘ線強度のバラツキを、
前記Ｘ線検出器で検出された特性Ｘ線以外の連続
Ｘ線の内の特性Ｘ線に対応する回折次数よりも高
次の回折Ｘ線の変化に基づいて補正し、所望の特
性Ｘ線の正確な強度が得られ、特に大型試料にた
いして分析能力の優れたマクロアナライザ装置を
提供することを目的とする。
以下、図面と共にこの発明によるマクロアナラ
イザ装置の好適な実施例について説明すると、第
１図は全体構成を示す概略図であり、１は電子
銃、２は電子レンズ、ｅは電子線、３は試料、Ｘ
はＸ線、４および６はソーラスリツトで、４は第
１のソーラスリツト、６は第２のソーラスリツ
ト、５は分光結晶、７はＸ線検出器、８は演算回
路である。
イザ装置の好適な実施例について説明すると、第
１図は全体構成を示す概略図であり、１は電子
銃、２は電子レンズ、ｅは電子線、３は試料、Ｘ
はＸ線、４および６はソーラスリツトで、４は第
１のソーラスリツト、６は第２のソーラスリツ
ト、５は分光結晶、７はＸ線検出器、８は演算回
路である。
第２図は、第１図の演算回路８の具体的回路ブ
ロツク図であり、ａ，ｂ，ｃは各々異なる実施例
を示す。演算回路８は、第２図ａのように増幅器
１０と、波高弁別器１１ａ，１１ｂと、カウンタ
１２ａ，１２ｂと、割算器１３とから構成される
が、第２図ｂのように、カウンタ１２の代わりに
レートメータ１４ａ，１４ｂを用いて割算器１３
をアナログ割算器１５に置き換えてもよい。又、
第２図ｃのように、割算器の代わりにCPU１６
を用いても、第２図ａと同様に作用する。
ロツク図であり、ａ，ｂ，ｃは各々異なる実施例
を示す。演算回路８は、第２図ａのように増幅器
１０と、波高弁別器１１ａ，１１ｂと、カウンタ
１２ａ，１２ｂと、割算器１３とから構成される
が、第２図ｂのように、カウンタ１２の代わりに
レートメータ１４ａ，１４ｂを用いて割算器１３
をアナログ割算器１５に置き換えてもよい。又、
第２図ｃのように、割算器の代わりにCPU１６
を用いても、第２図ａと同様に作用する。
第１図のマクロアナライザ装置をスラブ分析に
用いた場合、試料３から放出されるＸ線X1は第
３図に示すような強度分布となる。連続Ｘ線の上
には、スラブの主成分である鉄の特性Ｘ線Fe−
kα、Fe−kβなどが生じるが、スラブに含まれる
不純物、例えばイオウが検出された場合は、ｓ−
kαで示すイオウの特性Ｘ線を生じる。これらの
Ｘ線X1をソーラスリツト４を介して分光結晶５
に照射するが、分光結晶５で分光されたＸ線X2
の反射角度θによつて特定の波長およびその整数
倍のＸ線のみを拾い出すことができる。
用いた場合、試料３から放出されるＸ線X1は第
３図に示すような強度分布となる。連続Ｘ線の上
には、スラブの主成分である鉄の特性Ｘ線Fe−
kα、Fe−kβなどが生じるが、スラブに含まれる
不純物、例えばイオウが検出された場合は、ｓ−
kαで示すイオウの特性Ｘ線を生じる。これらの
Ｘ線X1をソーラスリツト４を介して分光結晶５
に照射するが、分光結晶５で分光されたＸ線X2
の反射角度θによつて特定の波長およびその整数
倍のＸ線のみを拾い出すことができる。
分光条件は、Braggの方程式
2d.sinθ＝nλ（ｎは反射次数）
より与えられる。従つて例えば、イオウの特性Ｘ
線の波長λに対応した角度θを選べば、Ｘ線検出
器７にはイオウの特性Ｘ線ｓ−kαと高次の回折
Ｘ線が検出され第４図の様な分布曲線で表される
種々の波高値からなる電気パルスとして出され
る。この場合、ｓ−kαの特性Ｘ線信号は１次の
回折Ｘ線のみに含まれ、２次の回折Ｘ線以降には
連続Ｘ線信号を主としたそれ以外のＸ線信号であ
る。
線の波長λに対応した角度θを選べば、Ｘ線検出
器７にはイオウの特性Ｘ線ｓ−kαと高次の回折
Ｘ線が検出され第４図の様な分布曲線で表される
種々の波高値からなる電気パルスとして出され
る。この場合、ｓ−kαの特性Ｘ線信号は１次の
回折Ｘ線のみに含まれ、２次の回折Ｘ線以降には
連続Ｘ線信号を主としたそれ以外のＸ線信号であ
る。
試料３からＸ線X1は、電子線ｅが走査されて
いるため試料３表面上の電子線ｅの照射位置が移
動し、そのためＸ線X1、X2の各ソーラスリツト
４，６への通過位置及び経路も第１図の点線（…
…）で示すようにそのたびに移動する。各ソーラ
スリツト４，６のプレート間隔は50〜100ミクロ
ンであるため製造上のバラツキは防ぎにくく、第
５図にように得られたＸ線の強度データはその各
ソーラスリツトでの通過位置・経路の違いにより
バラついてしまうことになる。
いるため試料３表面上の電子線ｅの照射位置が移
動し、そのためＸ線X1、X2の各ソーラスリツト
４，６への通過位置及び経路も第１図の点線（…
…）で示すようにそのたびに移動する。各ソーラ
スリツト４，６のプレート間隔は50〜100ミクロ
ンであるため製造上のバラツキは防ぎにくく、第
５図にように得られたＸ線の強度データはその各
ソーラスリツトでの通過位置・経路の違いにより
バラついてしまうことになる。
スラブ分析の場合、試料３の大きさは10センチ
×30センチ以上であり、電子線ｅの照射位置を走
査コイルにより走査することは必然であるから、
第５図ａのようにＸ線が検出されても所望の信号
P1、P2、P3の真の値が分からず分析が困難であ
る。しかし、第４図のＸ線検出信号を用いて第５
図ａに示すスリツトの場所ムラの影響を相殺して
取り除くことができるものである。
×30センチ以上であり、電子線ｅの照射位置を走
査コイルにより走査することは必然であるから、
第５図ａのようにＸ線が検出されても所望の信号
P1、P2、P3の真の値が分からず分析が困難であ
る。しかし、第４図のＸ線検出信号を用いて第５
図ａに示すスリツトの場所ムラの影響を相殺して
取り除くことができるものである。
すなわち、Ｘ線検出器７の出力を第２図の演算
回路８内の波高弁別器１１ａによつて第４図のｓ
−kαを含む一次の回折線のみを弁別し、波高弁
別器１１ｂにより高次の回折線の信号を弁別すれ
ば、カウンタ１２ｂの出力は連続Ｘ線部分の強度
に対応し、第５図ｂのようになる。従つて、カウ
ンタ１２ａの出力をカウンタ１２ｂの出力で割つ
た割算器１３の出力は第６図のようになり、所望
の信号P1′、P2′、P3′を明確に表すことになる。
連続Ｘ線の絶対強度は電子線ｅの照射位置が変わ
つてもほとんど変動しないため、（何故なら通常、
成分的に均一な材料は、どの場所も略一定の連続
Ｘ線強度であり、例えば、試料がスラブの場合、
不純物に対してスラブ内の鉄量は99％以上で略均
一であるからである）第５図ｂの変動はスリツト
の通過位置の違いによるものであることは確かで
ある。
回路８内の波高弁別器１１ａによつて第４図のｓ
−kαを含む一次の回折線のみを弁別し、波高弁
別器１１ｂにより高次の回折線の信号を弁別すれ
ば、カウンタ１２ｂの出力は連続Ｘ線部分の強度
に対応し、第５図ｂのようになる。従つて、カウ
ンタ１２ａの出力をカウンタ１２ｂの出力で割つ
た割算器１３の出力は第６図のようになり、所望
の信号P1′、P2′、P3′を明確に表すことになる。
連続Ｘ線の絶対強度は電子線ｅの照射位置が変わ
つてもほとんど変動しないため、（何故なら通常、
成分的に均一な材料は、どの場所も略一定の連続
Ｘ線強度であり、例えば、試料がスラブの場合、
不純物に対してスラブ内の鉄量は99％以上で略均
一であるからである）第５図ｂの変動はスリツト
の通過位置の違いによるものであることは確かで
ある。
つまり、いわば第５図ｂは各電子ビーム照射位
置におけるＸ線検出感度を示す図である。
置におけるＸ線検出感度を示す図である。
スラブ試料にはイオウの他に炭素、リン、アル
ミニウム、シリコン、マンガン等の不純物が含ま
れるので、試料３のまわりには各々検出波長を変
えるため、種々の角度θに設定された複数のスリ
ツト４，６、分光結晶５、Ｘ線検出器７が設けら
れるのが普通である。
ミニウム、シリコン、マンガン等の不純物が含ま
れるので、試料３のまわりには各々検出波長を変
えるため、種々の角度θに設定された複数のスリ
ツト４，６、分光結晶５、Ｘ線検出器７が設けら
れるのが普通である。
以上述べた通り、本発明によれば第１のソーラ
スリツト４、分光結晶５と第２のスリツト６を特
定元素の特性Ｘ線の波長に合わせ、これらを通つ
てＸ線検出器７に入射するＸ線X2を特性Ｘ線と
連続Ｘ線の内の特性Ｘ線に対応する回折次数より
も高次の回折Ｘ線とに各々弁別して、各電子線
（ビーム）照射位置におけるＸ線検出感度ともい
える連続Ｘ線強度（つまり、上記特性Ｘ線より高
次の回折Ｘ線強度に対応する）を基準値として特
性Ｘ線強度を割算することにより、Ｘ線の各ソー
ラスリツト４，６を通過する位置、経路の移動の
為におこる特性Ｘ線の検出バラツキを補正・解消
することができる。このため、スラブのような大
きな試料まで精度良く分析でき、試料に含まれる
不純物又は析出物の検出に極めて有効なマクロア
ナライザを提供することができる。
スリツト４、分光結晶５と第２のスリツト６を特
定元素の特性Ｘ線の波長に合わせ、これらを通つ
てＸ線検出器７に入射するＸ線X2を特性Ｘ線と
連続Ｘ線の内の特性Ｘ線に対応する回折次数より
も高次の回折Ｘ線とに各々弁別して、各電子線
（ビーム）照射位置におけるＸ線検出感度ともい
える連続Ｘ線強度（つまり、上記特性Ｘ線より高
次の回折Ｘ線強度に対応する）を基準値として特
性Ｘ線強度を割算することにより、Ｘ線の各ソー
ラスリツト４，６を通過する位置、経路の移動の
為におこる特性Ｘ線の検出バラツキを補正・解消
することができる。このため、スラブのような大
きな試料まで精度良く分析でき、試料に含まれる
不純物又は析出物の検出に極めて有効なマクロア
ナライザを提供することができる。
第１図は本発明の実施例を示す概略図、第２図
のａ，ｂ，ｃは第１図の演算回路の具体的実施例
を示すブロツク図、第３図は試料からの放射Ｘ線
の一例を示す分布曲線図、第４図は分光結晶によ
り分光されたＸ線の一例を示す分布曲線、第５図
ａは本発明の実施例におけるＸ線検出信号強度と
電子ビーム照射位置との相関図、第５図ｂは第４
図の高次の回折Ｘ線の強度分布曲線、第６図は第
１図の演算回路の出力の電子ビーム照射位置に対
する分布曲線である。第７図は従来例の概略図で
ある。 ４……第１のソーラスリツト、５……分光結
晶、６……第２のソーラスリツト、７……Ｘ線検
出器、８……演算回路、１０……増幅器、１１
ａ，１１ｂ……波高弁別器、１２ａ，１２ｂ……
カウンタ、１３……割算器。
のａ，ｂ，ｃは第１図の演算回路の具体的実施例
を示すブロツク図、第３図は試料からの放射Ｘ線
の一例を示す分布曲線図、第４図は分光結晶によ
り分光されたＸ線の一例を示す分布曲線、第５図
ａは本発明の実施例におけるＸ線検出信号強度と
電子ビーム照射位置との相関図、第５図ｂは第４
図の高次の回折Ｘ線の強度分布曲線、第６図は第
１図の演算回路の出力の電子ビーム照射位置に対
する分布曲線である。第７図は従来例の概略図で
ある。 ４……第１のソーラスリツト、５……分光結
晶、６……第２のソーラスリツト、７……Ｘ線検
出器、８……演算回路、１０……増幅器、１１
ａ，１１ｂ……波高弁別器、１２ａ，１２ｂ……
カウンタ、１３……割算器。
Claims (1)
- １ 走査電子線を試料に照射し試料から放射され
るＸ線を分光する分光結晶と、前記分光結晶と試
料の間に設置された第１のソーラスリツトと、前
記分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線
検出器と、前記分光結晶と前記Ｘ線検出器の間に
設置された第２のソーラスリツトとからなるマク
ロアナライザ装置に於いて、前記Ｘ線検出器の信
号を被測定元素の特性Ｘ線に対応する信号とそれ
以外のＸ線に対応する信号とに弁別する弁別器
と、前記弁別器によつて弁別された被測定元素の
特性Ｘ線の強度に対応する信号を前記それ以外の
Ｘ線強度に対応する信号で割る演算手段を備え、
試料表面上の電子線照射位置の変化に対応したＸ
線の前記各ソーラスリツトでの通過位置の変化に
起因する測定バラツキを補正することを特徴とす
るマクロアナライザ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6156880A JPS56157843A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Microanalyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6156880A JPS56157843A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Microanalyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56157843A JPS56157843A (en) | 1981-12-05 |
| JPH0126020B2 true JPH0126020B2 (ja) | 1989-05-22 |
Family
ID=13174850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6156880A Granted JPS56157843A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Microanalyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56157843A (ja) |
-
1980
- 1980-05-09 JP JP6156880A patent/JPS56157843A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56157843A (en) | 1981-12-05 |
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