SU911264A1 - Способ рентгеновской дифрактометрии - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к рентгенотехнике и может быть использовано дл  измерени  паргилетров кристаллической структур и химического состава исследуемого объекта.

Известен способ рентгеновского энергодисперсионного анализа

Однако указанный способ осуществл етс  без жесткой коллимации первичного и рассе нного потоков рентгеновских излучений, что не позвол ет регистрировать пики дифракционных линий.,

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ рентгеновской энергодисперсионной дифрактомётрии, заключающийс  в том, что на кристаллический образец направл ют попихрома- тический коллимированный рентгеновский пучок, регистрируют с помощью полупроводниковогсэ детектора рассе ное образцом рентгеновское излучение, усиливают возникающие в детекторе электрические импульсы, селектируют их по амплитуде и по энергетическому положению пиков амплитудного распределени  суд т, например)о Nte«ллоскостных рассто ни х в кристалле 2.

Недостатками способа,  вл ютс  ненадеЖиость результатов,измерени  интегральной интенсивности дифракционных , линий и невозможность различить дифракционные и флуоресцентные линии по виду энергетического распределени  зарегистрированного излучени , например, на дисплее кшогоканальнбго анализатора.

10

Claims (2)

1. Это объ сн етс  тем, что в спектре падающего на детектор полихроматического излучени  помимо дифрагировгиниого излучени  практически всегда :Прису1ствуют флуорес15 центные лииии, обусловленные, например , загр знением анода рентгеновской трубки, флуоресценцией самого образца, ограничивающих щелей и других элеме1 тов измерительной схе20 кы. Кроме того, эффективность регистрации полупроводникового детектора, представл ющего собой совершенный монокристалл. кремни-  или германи , может мен тьс  дл  отдельных участ25 ков спектра,:энерги  которых удовлетвор ет услови м дифракции на кристаллической структуре кристалла детектора . Это; приводит к по влению пиков в регистрируемом спектре из30 лучени , и К; по влению провалов. Так как указанные выбросы и .провалы, ка правило, не велики по абсолютной вепичине и имеют узкий энергетический (или спектральный) интервал который много меньше энергетическог разрешени  детектора дЕ, они не могут быть надежно определены на дисп :лее анализатора. Например, при спектральной плотности флуоресцентногоизлучени ,рав ной половине величины спектральной плотности на чистом участке спектра, и при сЛЕ 4 эВ и Л Е 200 эВ его высота на экране диспле  будет приблизительно 1%. Указанный эффект будет наблюдатьс  в том случае, есЛи при энерги х, соответствующих указанным особенност  спектра, не происходит дифракци  на кристаллической структуре образц Допустим, что объектом исследова ни   вл етс  совершенный монокристалл , и при этом монотонно мен етс  его температура или действующее на него давление/ что в свою очередь приводит к изменению параметра решетки . Поскольку при этом спектраль ный участок, удовлетвор ющий брегГовским услови м в каждый определенный момент времени, непрерывно м н етс  в относительно широких пределах , дл  определенных значений параметра решетки становитс  возмож ным выполнение брегговских условий и дл  указанных выше особенностей спектра. Так как совершенный монокристалл по существу  вл етс  спект ральным фильтром с энергетической шириной пропускани  около 1 эВ или менее, изменение интегральной интенсивности отражени  будет приблизительно повтор ть форму пройденного участка спектра. Подобное изменение интенсивности может быть ошибочно интерпретировано, например как фазовый переход. . Поскольку энергетическа  ширина дифракционных и флуоресцентных лини сравнима между собой и существенно меньше (на 1-2 пор дка) энергетического разрешени  детектора, на за регистрированном спектре невозможно отличить их друг от друга, что сильно затрудн ет анализ кристаллической решетки. Цель изобретени  - повышение надежности . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу рентгеновской дифрактрметрии, заключающемус  в том, что на кристаллический образец направл ют коллимированный . полихроматический рентгеновский пучок , регистрируют с помощью полупроводникового детектора с приемной щелью.рассе нное образцом рентгеновское излучение, усиливают возникающие в детектор е электрические импульсы , селектирует их по амплитудам и по энергетическэму положению пиков амплитудного распределени  суд т о структурных характеристиках кристаллического образца, осуществл ют синхронное качаниз образца и приемной щели вокруг оЗщей оси, перпеникул рной плоско :ти, в которой леат падающий и ра зсе нный пучки рентгеновского излучени , а электрические импульсы у1:;иливают по закону Ко sin sin&o где К - текущее значение коэффици-ента усилени ; Kg - исходное калиброванное значение коэффициента усилени ; 2бр- исходное значение угла репика рассе нного гистрации излучени ; 2.0 - текущий угол регистрации пика pacce ; нoгo излучени . На фиг. 1 изоб1эажена блок-схема энергодисперсионного дифрактометра; на фиг, 2 - участок спектрограм1 и, выведенный на дисплей без использо-5 вани  (а) и с использованием предлагаемого способа (б). Энергодисперсионный дифрактометр (фиг. 1) содержит генератор 1 рентгеновского излучени , ограничивающие щели 2 - 4, гониометрическое устройство 5, на оси которого помещен исследуемый кристаллический образец б, полупроводниковый детектор 7, высоковольтный источник 8 питани , лд1нейный усилитель 9, многоканальный анализатор 10, устройство 11 вывода информации, электромеханически .й преобразователь 12 углового смещени  образца и приемной щели в электрический сигнал, управл ющий коэффициентом усилени  усилител  и криостат 13. Способ осуществл етс  следующим образом. Устанавливают детектор 7 под углом 29, равным удвоенному углу между направлением падающего луча и поверхностью образца 6. При выключенной рентгеновской трубке производ т калибровку многоканального анализа-, тора по энерги м с помощью стандартных .радиоактивных источников ( 55ре тАт) . Затем удал ют радиоактивные источники и включают источник 1 полихроматического рентгеновского излучени . Синхронизируют вращение образца 6 и приемной щели детектора 7, включают электромеханический преобразователь 12, механизм синхронного вращени  образца и приемной щели детектора и осуществл ют запись спектра рассе нного излучени  на дисплее. Выбирают закон изменени  коэффициента усилени  усилител  9 и диапазон .углов сканировани  б 29 , дл  того, чтобы положение дифракционного пика на экране диспле  при угловом сканировании оставалось неизменным необходимо выполнение равенства К- Е(3 const, (1) где К - коэффициент усилени  усили тел ; EJ - энерги  дифрагированного излучени . Уравнение Вульфа-Брегга может бы записано в виде 2 d-sin 0 Л B/EJ, (2) где d - межплоскостное рассто ние; V   - длина волны рентгеновского излучени ; . В - коэффициент пропорционально ти, завис щий от выбора единиц измерени . Подставл   Ё из уравнени  (2) в уравнение (1), получаем условие неизменности положени  дифракционно го пика по каналам анализатора 2d sin9- const, (3) Из уравнени  (3) видно, что это саотно цение выполн етс  при изменении К по закону Кр.sin 9 sin9o Сильные флуоресцентные линии : легко просматриваютс  на экране дис ле  (пик слева на фиг. 2а). Посколь ку их энерги  не зависит от 9 , изменение К по уравнению (4) вызывает их уширение (пик слева на фиг. 26) что в свою очередь позвол ет легко отличить флуоресцентные и дифракцион ные линии друг от друга. Диапазон углов сканировани  9 2в выбираетс  таким, чтобы при однократном сканирований рабочий участок спектра был намного больше действительной ширины особенности спектра. При типичном угле дифракции в ю рабочий участок спектра шириной около 200 эВ  вл етс  достаточным, что соответствует диапазону сканировани  в пределах 0,1 - 11. Дл  пролвлшленного гониометра типа ГУР-5 такой угловой диапазонсоответствует линейному смещению около 0,3-f3 мм, что позвол ет перемацать только приемную щель, не выход  за пределы чувствительной области неподвижного полупроводникового детектора (у Si (Li)- детектора серии 7000 фиркн ORTEC диаметр входного окна составл ет 6 мм) . Предлагаелмй способ может быть осуществ.лен на базе серлйно выпускаемого промышленного оборудовани  и поэтому его реализаци  не требует значительных материальных затрат Применение способа особенно эффективно при исследовании фазовых переходов , обусловленных изменением температуры и давлени . Формула изобретени  Способ рентгеновской дифрактоь-атр::и , заключаимцийс  в том, что на кристаллический образец направл  рт коллимированный полихроматический рентгеновский пучок, регистрируют с помощью полупроводникового детектора с приемной щелью рассе нное .образцом рентгеновское излучение, усиливают возникающие в детекторе электрические импульсы, селектируют их по амплитудам и по энергетическому положению пиков амплитудного распределени  суд т о структурных характеристиках кристаллического образца , отличающийс  тем, что, с целью пбвьпиени  надежности , осуществл ют синхронное качание образца и приемной щели вокруг общей оси, перпендикул рной плоское в которой падающий и рассе нный пучки рентгеновского излучени , а электрические импульсы усиливают по закону V - V sin в - 0 sin So гд к - текущее значение коэффицие; та усилени ; Kfl - исходное калиброванное значение коэффициента усилени ; 29 - текущий угол регистрации пика рассе нного излучени ; - исходное значение угла регистрации пика рассе нного ; излучени . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.За вка Франции 2394798, кл. G 01 N 23/20, опублик. 1979.
2. 2.За вка Японии № 54-24315, кл. 112 I О, опублик. 1979 (прототип ) .

   г

   0VZ.f