JP2015081783A

JP2015081783A - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP2015081783A
Application number: JP2013218289A
Authority: JP
Inventors: 正之松尾; Masayuki Matsuo
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-10-21
Filing date: 2013-10-21
Publication date: 2015-04-27

Abstract

【課題】装置の熱効率を向上させ、もって消費電力を削減することのできる蛍光Ｘ線分析装置の提供。【解決手段】Ｘ線管１と、蛍光Ｘ線の波長を測定する分光器３を備えるとともに、Ｘ線管１を冷却するための冷却機構（二重管クーラー９，冷却水循環装置１０）と、分光器３の温度を一定に維持する温調機構を備えた蛍光Ｘ線分析装置において、Ｘ線管１の冷却機構から放出される廃熱の一部を、分光器３を一定温度に維持するための温調機構の熱源として用いるための配管系（配管２２、電動弁２３）および制御手段を設けることにより、装置全体としての熱効率を向上させて消費電力の削減を可能とする。【選択図】図１

Description

本発明は蛍光Ｘ線分先装置に関し、更に詳しくは、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析法は、試料に対して一定以上のエネルギを持つＸ線を照射することにより、試料中の原子の内殻電子を励起して空孔を生じさせ、その空孔に外殻の電子が遷移するときに放出される蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）を分析し、その蛍光Ｘ線のエネルギ（波長）から元素の同定を行い、また、その強度から元素濃度を知る方法である。

蛍光Ｘ線分析装置においては、蛍光Ｘ線のエネルギ（波長）の分析の仕方により、エネルギ分散型と波長分散型に分類され、波長分散型の装置はエネルギ分散型の装置に比して装置構成が複雑となる反面、検出感度が高く、エネルギ分解能も高いという特徴がある。

波長分散型のＸ線分析装置の要部構成例を図２に示す。Ｘ線管１から励起用のＸ線が試料Ｗに照射され、これによって生じた蛍光Ｘ線は、ソーラースリット２を通過することによりほぼ平行成分のみとなって分光器３へと向かう。分光器３は、ゴニオメータ４の中心に分光結晶５を設けるとともに、その周囲のローランド円上にＸ線検出器６を配置した構成をとり、入射Ｘ線に対する分光結晶５とＸ線検出器６との位置関係をＢｒａｇｇの条件を満たした状態を維持しながら、分光結晶５へのＸ線入射角θを変化させる。また、分光結晶５とＸ線検出器６との間にはソーラースリット７が設けられ、分光結晶５による回折Ｘ線についても平行成分のみが選択的にＸ線検出器６に入射するように構成されている（例えば特許文献１参照）。

実際の装置においては、図３に模式的に構成例を示すように、図２に示したＸ線管１や分光器３等の主要構成部材は筐体８内に収容されるとともに、Ｘ線管１の冷却機構と、分光結晶３を一定の温度に維持すべく筐体８内の温度を調節する温調機構を備えている。

Ｘ線管１の冷却機構は、例えば二重管クーラー（二重管式熱交換機）９および冷却水循環装置１０を主体とし、二重管クーラー９にはＸ線管１側に供給されてこれを冷却する純水と、冷却水循環装置１０内で冷却されて上記した純水と熱交換するための冷却水とがそれぞれ内・外管に流される。冷却水循環装置１０は、冷媒とコンプレッサを用いた冷却機を備えたものであり、水との熱交換により生じる熱を外気に放出するように構成されている。

分光結晶３を一定の温度に維持するための温調機構は、分光結晶３の周囲温度を測定するための温度センサ（図示略）と、温調ヒータ１１、温度センサの出力に基づいて温調ヒータ１１をＯＮ／ＯＦＦする温調回路（図示略）、および温調ヒータ１１により加熱された温風を筐体８内で送風・攪拌する送風装置１２を備えた構成をとる。なお、図中符号１３は試料を収容する試料室である。

特開２００８−３０９７４２号公報

ところで、上記した従来の蛍光Ｘ線分析装置においては、運転時に、Ｘ線管を冷却するための冷却機構と、分光器３を一定の温度に維持するための温調機構の双方を駆動する必要があり、消費電力が多くなるという問題がある。

本発明は、装置の熱効率を向上させ、もって消費電力を削減することのできる蛍光Ｘ線分析装置の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、被測定試料に照射する励起用のＸ線を発生するＸ線管と、その励起用のＸ線の照射により発生した蛍光Ｘ線の波長を測定する分光器を備えるとともに、上記Ｘ線管を冷却するための冷却機構と、上記分光器の温度を一定に維持する温調機構を備えた蛍光Ｘ線分析装置において、上記冷却機構から放出される廃熱の一部または全部を、上記温調機構の熱源として用いるための配管系および制御手段を備えていることによって特徴づけられる（請求項１）。

本発明の具体的構成として、上記分光器を筐体内に収容し、上記温調機構は、その筐体内に温風を送風する送風装置と、上記筐体内で上記分光器の近傍温度を検出する第１の温度センサと、上記冷却機構からの廃熱温度を検出する第２の温度センサを備えた構成とし、上記配管系は、上記冷却機構の廃熱に際しての排気を上記送風装置に導く配管と、その配管上に設けられて上記排気の上記送風装置への導入割合を変化させる電動弁を含むものとして、上記制御手段は、上記第１の温度センサによる検出結果が設定された一定温度を維持するよう、上記第２の温度センサによる検出結果に応じて上記電動弁による上記排気の導入割合を変化させる構成（請求項２）を採用することができる。

そして、この請求項２の構成を採用する場合、温調機構の熱源として上記冷却機構からの廃熱のほかに温調ヒータを備え、制御手段は、上記冷却機構からの排気温度が所定温度よりも低い場合に限り、上記温調ヒータを駆動する構成（請求項３）を採用することが好ましい。

本発明は、従来は外気に放出されていたＸ線管の冷却機構からの廃熱を、分光器の温調機構の熱源に利用することで、課題を解決しようとするものである。
すなわち、本発明においては、Ｘ線管を冷却した際の廃熱を分光器の温調機構の熱源として用いるための配管系を設け、この廃熱を利用して分光器の温度を一定に維持するための制御手段を設けることで、温調機構の消費電力を従来に比して削減することを可能としている。

また、請求項２に係る発明においては、冷却機構からの廃熱時の排気を配管によって送風装置に導き、分光器が収容されている筐体内に送風する。分光器の温度の制御は、その近傍に配置された第１の温度センサの検出出力が設定温度を維持するように、配管上に設けた電動弁により排気の導入割合を変化させることによって行う。その際、第２の温度センサにより冷却装置からの排気温度を検出し、その検出結果をも電動弁の制御に供することで、冷却装置からの排気温度が変動しても分光器の正確な温度調整が可能となる。

請求項３に係る発明は、冷却機構からの廃熱を利用した上記の配管および電動弁からなる温調のための系に加えて、温調ヒータを設けて、この温調ヒータを、冷却機構からの排気温度が所定温度よりも低い場合に限り駆動することにより、例えば装置の立ち上げ時等、Ｘ線管の温度の上昇が少なく、冷却機構の排気温度が低い場合でも、直ちに分光器の温度を設定温度に調整することが可能としている。

本発明によれば、励起用のＸ線を発生するＸ線管を冷却するための冷却機構の廃熱の一部または全部を、分光器の温度を一定に維持するための温調機構の熱源として利用するので、その分、温調機構の消費電力を削減することができる。

本発明の実施形態の装置構成を示す模式図である。従来の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す模式図である。蛍光Ｘ線分析装置の要部構成例を示す図である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態を模式的に示す図である。この実施の形態においては、蛍光Ｘ線分析装置としての構成については図２、図３に示したものと同等であり、その詳細な説明は省略するが、励起用のＸ線を発生して試料室１３内の試料に照射するＸ線管１、分光結晶やゴニオメータを含む分光器３、分光されたＸ線を検出するＸ線検出器６等が筐体８内に収容されている。また、Ｘ線管１を冷却するための冷却機構として、二重管クーラー９および冷却水循環装置１０を備えていることも従来装置と同じである。

さて、分光結晶３を例えば３５℃等の一定の温度に維持するための温調機構は、分光結晶３の周囲温度を測定するための温度センサ（第１の温度センサ２１）と、温調ヒータ１１とを備えている点は従来と同じであるが、温風を筐体８内に送風および攪拌するための送風装置１２の上流側（吸込み側）には、温調ヒータ１１のほかに、冷却機構の冷却水循環装置１０からの排気を導くための配管２２の吐出口２２ａが臨んでいる。

配管２２上には、冷却水循環装置１０からの排気を当該配管２２内に取り込む割合を変化させるための電動弁２３が設けられているとともに、配管２２内には、その排気の温度を検出するための第２の温度センサ２４が設けられている。

上記した温調ヒータ１１および電動弁２３は、第１の温度センサ２１および第２の温度センサ２４の出力を取り込む温調回路２５により以下の通り駆動制御される。

すなわち、温調回路２５は、第２の温度センサ２４による温度検出結果が所定温度、例えば３５℃を越えている場合には、温調ヒータ１１をＯＦＦとするとともに、電動弁２３の開度を変化させることにより、冷却水循環装置１０からの排気の配管２２内への導入割合を加減することで、第１の温度センサ２１による温度検出結果，つまり分光器３の温度があらかじめ設定されている温度を維持するように動作する。

一方、第２の温度センサ２４による温度検出結果が上記の所定温度よりも低い場合には、温調回路２５は、電動弁２３を閉じて冷却水循環装置１０からの排気を配管２２内に導入せず、温調ヒータ１１をＯＮ／ＯＦＦすることにより、第１の温度センサ２１による温度検出結果が設定温度を維持するように動作する。この場合、第２の温度センサ２４による温度検出結果が上記した所定温度を越えた時点で、直ちに電動弁２３を開いて冷却水循環装置１０からの排気の導入による温調動作に切り替える。

以上の本発明の実施の形態によると、温調機構は、Ｘ線管１の冷却機構の廃熱を優先的に熱源として用いて分光器３の温調を行うので、温調ヒータ１１の駆動時間を大幅に減らすことができ、その分、消費電力を削減することができる。

また、冷却水循環装置１０からの排気温度が低い場合には温調ヒータ１１を補助的に用いて温風を供給するので、装置の立ち上げ時等においても分光器３の温度を素早く設定温度にまで加熱することができる。

１Ｘ線管
２，７ソーラースリット
３分光器
４ゴニオメータ
５分光結晶
６Ｘ線検出器
８筐体
９二重管クーラー
１０冷却水循環装置
１１温調ヒータ
１２送風装置
１３試料室
２２配管
２３電動弁
２４第２の温度センサ
２５温調回路

Claims

被測定試料に照射する励起用のＸ線を発生するＸ線管と、その励起用のＸ線の照射により発生した蛍光Ｘ線の波長を測定する分光器を備えるとともに、上記Ｘ線管を冷却するための冷却機構と、上記分光器の温度を一定に維持する温調機構を備えた蛍光Ｘ線分析装置において、
上記冷却機構から放出される廃熱の一部または全部を、上記温調機構の熱源として用いるための廃熱利用配管系および制御手段を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
上記分光器は筐体内に収容され、上記温調機構は、その筐体内に温風を吹き込む送風装置と、上記筐体内で上記分光器の近傍温度を検出する第１の温度センサと、上記冷却機構からの廃熱温度を検出する第２の温度センサを備えるとともに、
上記配管系は、上記冷却機構の廃熱に際しての排気を上記送風装置に導く配管と、その配管上に設けられて上記排気の上記送風装置への導入割合を変化させる電動弁を含み、
上記制御手段は、上記第１の温度センサによる検出結果が設定された一定温度を維持するよう、上記第２の温度センサによる検出結果に応じて上記電動弁による上記排気の導入割合を変化させるよう構成されていることを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、上記温調機構の熱源として上記冷却機構からの廃熱のほかに温調ヒータを備え、上記制御手段は、上記冷却機構からの廃熱温度が所定温度よりも低い場合に限り、上記温調ヒータを駆動することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。