CN112834603A - 一种组合式高效热解吸装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组合式高效热解吸装置，具体地说是一种光、电组合热解吸装置，包括同轴平行设置的加热灯、光学窗口、热解吸金属腔、顶头、步进马达等。热解吸金属腔内设有电加热棒、温度传感器、进气口和出气口。热解吸腔保持在恒定温度，通过控制加热灯的开端来实现不同沸点化合物的高效热解吸。本发明可以实现不同沸点化合物在不同时间窗口内热解吸，从而实现一定程度的预分离，从而减小离子迁移管、质谱、传感器等检测器的分离分析能力，提高选择性和识别准确性。

Description

一种组合式高效热解吸装置
技术领域
本发明涉及大气压离子操控技术，具体地说是本发明公开了一种组合式高效热解吸装置，具体地说是一种光、电组合热解吸装置，包括同轴平行设置的加热灯、光学窗口、热解吸金属腔、顶头、步进马达等。热解吸金属腔内设有电加热棒、温度传感器、进气口和出气口。热解吸腔保持在恒定温度，通过控制加热灯的开端来实现不同沸点化合物的高效热解吸。本发明可以实现不同沸点化合物在不同时间窗口内热解吸，从而实现一定程度的预分离，从而减小离子迁移管、质谱、传感器等检测器的分离分析能力，提高选择性和识别准确性。
背景技术
离子迁移谱(IMS)是大气压下的质谱。IMS原理很简单，采用电离源将中性分子电离成离子，再在电场作用下漂移，不同的离子的迁移率不同，从而将其鉴别出来。IMS技术在小型化以及微型化方面则具有其独特之处：第一，不需要真空系统，整个装置可以做得很小。第二，其灵敏度极高，而质谱一般是微克(ug)量级，在不加任何富集的情况下，IMS就可以达到皮克(pg)量级，这些特点使得其很适合于现场在线快速分析；加上近几年出现的更新探测器技术，又可能达到飞克(fg)量级；如果再加上新的手段，其在灵敏度上的前景就不可限量。第三，具有很好的结构区分性，能对同分异构体等实现很好的区分。
热解析进样器是用于多功能离子迁移谱快速检测仪中的必备部件，它的性能好坏，直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能，现有的离子迁移谱热解析进样器加热都是通过加热棒温控加热，加热温度属于恒温控制模式，加热时间依据加热棒功率不同，目前使用时间范围10-30min。加热比较慢，而且对于仪器而言能耗比较高。
传统加热棒温控加热具有温度稳定性好的优点(CN201220715903)，缺点是低温下实现低沸点化合物高效热解吸、高温下实现高沸点化合物的高效热解析；无法同时实现对低沸点和高沸点目标物的热解吸。红外灯加热具有加热速度快的优点(CN201210563261)，其缺点是受灯寿命限制无法长时间加热。
发明内容
本发明目的是提供一种组合式高效热解吸装置。利用电加热棒加热和红外灯加热相结合，通过调控两种加热方式的时序，实现协同效应，同时完成对低沸点样品和高沸点样品的高效热解析。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种组合式高效热解吸装置，是一种光、电组合热解吸装置，包括外筒和热解吸腔，外筒和热解吸腔均为左右二端开口的筒体；外筒穿套于热解吸腔外部，热解吸腔外壁面与外筒内壁面密闭连接，于热解吸腔左开口端设有一光学镜片，光学镜片与左开口端密闭连接，作为光学窗口；于热解吸腔右侧的外筒内设有顶头，顶头的四周边缘与外筒内壁面滑动连接，顶头可于外筒内沿左右方向往复运动，顶头右端通过螺杆与步进马达的输出端传动连接；
于热解吸腔的侧壁上设有感应热解吸腔温度的温度传感器；于顶头内和/或热解吸腔的侧壁上电加热元件；于热解吸腔右侧靠近热解吸腔的外筒侧壁面上设有载样片插入口；于热解吸腔的侧壁面上设有进气口和出气口；
于光学窗口左侧设有出光口面向光学窗口的加热灯和内壁涂有反射膜的喇叭形灯支架。
加热灯为红外灯，其波长范围在0.75-l000μm；红外灯的开启时间在1毫秒到10分钟。
热解吸腔的温度在60到260℃之间。
热解吸腔材质为不锈钢、铝、铜等高热导率材料中的一种或二种以上。
加热灯固定在内侧具有光反射膜的灯罩上，灯罩通过调节螺杆固定在热解吸腔上，通过调节螺杆调整加热灯与光学窗口的距离，进而调整加热光斑在光学窗口上的直径大小；红外灯的工作模式为脉冲式。
热解吸腔保持在恒定温度，通过控制加热灯的开端来实现不同沸点化合物的高效热解吸。
本发明的优点是：
1.设计实现了三栅网TP离子门，可以实现正、负离子的调控，可用于单根迁移管测定正负离子。
2.本发明使用单一脉冲电源，结构简单、加工方便，易于批量化生产；
本发明仅仅通过增加一个栅网电极，可实现对正负离子模式的快速切换，便于实现微型化、对便携式和手持式仪器的开发具有重要意义。
附图说明
图1为一种组合式高效热解吸装置原理图；
加热灯(1)、喇叭形灯支架(2)、光学窗口(3)、热解吸腔(4)、进气口(5)、出气口(6)、顶头(7)、电加热元件(8)、温度传感器(9)、螺杆(10)、步进马达(11)、载样片插入口(12)。
图2为100ng的TATP样品和1ng TNT的热解吸附检测的离子迁移谱图。
具体实施方式
本发明的一种组合式高效热解吸装置示意图如图1所示。一种组合式高效热解吸装置，是一种光、电组合热解吸装置，包括外筒和热解吸腔，外筒和热解吸腔均为左右二端开口的筒体；外筒穿套于热解吸腔外部，热解吸腔外壁面与外筒内壁面密闭连接，于热解吸腔左开口端设有一光学镜片，光学镜片与左开口端密闭连接，作为光学窗口；于热解吸腔右侧的外筒内设有顶头，顶头的四周边缘与外筒内壁面滑动连接，顶头可于外筒内沿左右方向往复运动，顶头右端通过螺杆与步进马达的输出端传动连接；
于热解吸腔的侧壁上设有感应热解吸腔温度的温度传感器；于顶头内和/或热解吸腔的侧壁上电加热元件；于热解吸腔右侧靠近热解吸腔的外筒侧壁面上设有载样片插入口；于热解吸腔的侧壁面上设有进气口和出气口；
于光学窗口左侧设有出光口面向光学窗口的加热灯和内壁涂有反射膜的喇叭形灯支架。
用于热解析进样的卤素灯进样器采用模块化设计的思想，将热解析进样器的加热设计分成两部分具体地说是一种光、电组合热解吸装置。通常工作时，将电加热部分的温度设为恒温，通常在30-160℃之间，利用温度传感器和继电器来测定和控制；红外灯发射的红外光直接照射于进样片表面的样品上对样品进行脉冲式加热。
分析时，带有待测样品的载样片从载样片插入口12进入热解吸腔4内。顶头7在步进马达11作用下将载样片密封在热解吸腔4内开始热解吸：低沸点样品在电加热作用下解吸气化形成气相分子，载气从进气口5进入热解吸腔4后将样品从出气口6带出进入离子迁移谱或质谱检测设备进行检测；然后，打开加热灯1，加热灯1发出的红外光照射于载样片上的样品表面，在电加热和光加热协同作用下实现高沸点样品的高效热解吸，然后进入离子迁移谱或质谱检测设备进行检测。
实施例1：
100ng的TATP样品和1ng TNT的热解吸附检测的离子迁移谱图如图2所示。电加热温度设定在90℃时可以实现低沸点TATP的高效解吸，而TNT无法解吸；而在打开加热灯1后，TNT则可高效解吸。

Claims (6)

1.一种组合式高效热解吸装置，是一种光、电组合热解吸装置，
包括外筒和热解吸腔(4)，外筒和热解吸腔(4)均为左右二端开口的筒体；外筒穿套于热解吸腔(4)外部，热解吸腔(4)外壁面与外筒内壁面密闭连接，于热解吸腔(4)左开口端设有一光学镜片，光学镜片与左开口端密闭连接，作为光学窗口(3)；于热解吸腔(4)右侧的外筒内设有顶头(7)，顶头(7)的四周边缘与外筒内壁面滑动连接，顶头(7)可于外筒内沿左右方向往复运动，顶头(7)右端通过螺杆(10)与步进马达(11)的输出端传动连接；
于热解吸腔(4)的侧壁上设有感应热解吸腔温度的温度传感器(9)；于顶头(7)内和/或热解吸腔(4)的侧壁上电加热元件(8)；于热解吸腔(4)右侧靠近热解吸腔(4)的外筒侧壁面上设有载样片插入口(12)；于热解吸腔(4)的侧壁面上设有进气口(5)和出气口(6)；
于光学窗口(3)左侧设有出光口面向光学窗口(3)的加热灯(1)和内壁涂有反射膜的喇叭形灯支架(2)。
2.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：加热灯为红外灯，其波长范围在0.75-l000μm；红外灯的开启时间在1毫秒到10分钟。
3.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：热解吸腔的温度在60到260℃之间。
4.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：热解吸腔材质为不锈钢、铝、铜等高热导率材料中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1或2所述的热解吸装置，其特征在于：加热灯固定在内侧具有光反射膜的灯罩(2)上，灯罩通过调节螺杆固定在热解吸腔上，通过调节螺杆调整加热灯与光学窗口(3)的距离，进而调整加热光斑在光学窗口上的直径大小；红外灯的工作模式为脉冲式。
6.根据权利要求1或3所述的热解吸装置，其特征在于：热解吸腔保持在恒定温度，通过控制加热灯的开端来实现不同沸点化合物的高效热解吸。
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