CN114660046A - 直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法 - Google Patents

直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法 Download PDF

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杨杨
王金梅
吴美妮
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Abstract

本发明涉及一种用于水体重金属元素检测的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法，所述系统包括直流脉冲高压发生单元、液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元输出方形脉冲电压和一个同步的TTL电平信号；所述方形脉冲电压连接到所述的液体阴极放电原子化器的钨棒阳极；所述TTL电平信号连接到光谱探测单元，进行光谱信号采集；所述液体阴极放电原子化器使待测样品溶液中的重金属离子实现辉光放电并被激发产生特征发射光谱；所述光谱探测单元接收发射光谱信号并保存分析。所述系统结构简单、操作方便，有效解决了现在溶液阴极辉光放电技术因放电电流局限于50‑70mA导致重金属激发效率不够的问题。

Description

直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法
技术领域
本发明涉及水环境中重金属的检测领域，具体属于一种用于水体金属离子检测的原子光谱发射系统及检测方法。
背景技术
重金属对环境的污染一般是使用原子吸收光谱法(Atomic AbsorptionSpectrometry,AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)来测量的。然而，这些仪器具有较高的初始和维护成本，并且需要较大的安装空间和较多的操作技能。例如ICP-OES具备检测灵敏度高、精密度和重现性好、线性范围宽、能同时快速进行多元素检测等诸多优点。但是ICP激发源采用高功率的射频电源驱动，电源消耗功率高且具有辐射泄露危险；并且需要Ar作为辅助气体，运行成本偏高。因此对小型化、低成本、操作简便的水体重金属离子检测技术需求增加。
近年来，液体阴极辉光放电(SC-GD)等离子体激发源逐渐受到人们的关注，在水体金属元素的检测中应用前景广阔。与ICP激发源相比，液体电极辉光放电激发源具有以下优点：
1、直流电源供电，放电系统构建简单，运行功率低；
2、大气压空气环境工作，不需要辅助气体，运行成本低；
3、样品溶液直接分析，不需要复杂的进样喷嘴系统。其中液体电极构建简单，极大的简化了发射光谱中激发光源系统，使得发射光谱技术有可能在实验室之外的条件下使用。
但是与ICP相比，液体阴极辉光放电光谱对Na、K、Li等易电离元素的检出限偏低，而对重金属元素的检出限偏高。
发明内容
为了实现背景技术中的应用，本发明公开一种直流脉冲式液体阴极放电原子发射光谱系统及其检测方法，能够有效的保证放电气体不升高温度的同时将放电电流提升，进而有效提升重金属的激发效率，提高溶液阴极辉光放电技术的检测灵敏度。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，包括直流脉冲高压发生单元，液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电压的脉冲电压输出，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化器发出的光谱信号。
所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关，所述高压直流电源均为恒流高压源，并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压输出。
脉冲开关可实现周期为0.5-10ms，占空比10-80％的脉冲高压输出，具有脉冲高压输出和TTL电平输出两个输出端。
所述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300-1000V，电流在20-60mA，产生的高电压在1000-5000V，电流在80-400mA。
所述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的金属阳极端，所述直流脉冲高压发生单元的接地端经取样电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的辅助中空电极。实现直流脉冲高电压输出与光谱采集的同步和延时控制,光谱采集延迟时间为0.1-10ms。
所述液体阴极放电原子化器包括进样系统，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，调节蠕动泵转速为10-50rad/min。一种直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法，包括以下步骤，
1)对液体阴极放电原子化器的金属阳极端施加高低电压脉冲，其中，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，
2)在高电压段内经预定延迟后进行数据采集。
所述的低电压在300-1000V，电流在20-60mA，产生的高电压在1000-5000V，电流在80-400mA。
高低电压脉冲的脉冲频率100-2000Hz、占空比10％-80％。
本发明的有益效果为：
本发明装置简单，操作简便，运行功耗低，大气压环境下运行，无需真空系统，无需辅助惰性气体，无需额外的进样装置或辅助结构，等离子体稳定性好，重金属检测灵敏度高，适用于水体重金属离子的检测与分析。通过高低电压脉冲设置，合理配比高低电压值和占空比，在高电压时优先产生激发，进行数据测量，同时在低电压时段维持点火状态，即易激发元素保持激发状态但是重金属离子处于未激发状态，此时电流低热量产生少，可有效平衡高电压时的高温，实现整体温度控制，防止电极损坏。
附图说明
图1是本发明提供优选实施例用于水体金属离子检测的原子光谱发射系统装置结构示意图；
图2是使用本发明的装置和方法得到的单个脉冲周期电压电流图；
图3是使用本发明的装置和方法以及传统溶液阴极辉光放电技术下得到的10mg/L的Cd的特征发射光谱图；
图4是使用本发明的装置和方法以及传统溶液阴极辉光放电技术下得到的10mg/L的Cu的特征发射光谱图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细地解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例；
与易电离金属元素不同，重金属元素的特征波长多集中在紫外波段，其激发能级偏高，跃迁几率较低，原子激发需要更高的能量。因此，要想让重金属元素得到有效激发，必须提高等离子体的电子激发温度，使电子能量分布函数向高能转化，增加其激发性能。然而，SCGD的等离子体激发源采用低功率直流电源驱动，放电电流通常为60-80mA，对重金属离子所需要的激发能量不够，激发效率不高。增大放电电流可提高等离子体的电子激发温度，然而，在具体实验中，增大电流将导致等离子体的气体温度随之升高，会引起金属阳极变热发红，将造成放电不稳定、放电针寿命缩短甚至放电猝灭等现象。
本发明的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统包括直流脉冲高压发生单元，液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电压的脉冲电压输出，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化器发出的光谱信号。所述光谱探测单元由光学收集系统和带有同步门控和延时功能的光谱仪器组成，如单色仪和ICCD探测器组合或者多通道光谱仪。
具体的，所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关，所述高压直流电源均为恒流高压源，并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压输出。
传统的溶液阴极辉光放电技术以低功率直流电源作为等离子体激发源。本发明中以两台直流高压电源与一台脉冲开关结合作为等离子体激发源，其交替输出一高一低两个电压，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发，激发电压的持续时间里最高电流可达90-100mA，低电压作为维持电压使放电稳定进行，即维持在点火状态，在点火状态，仅部分易激发的离子，如OH-等离子在激发状态以维持等离子体存在，在维持电压期间由于放电电流只有20-30mA，因此可以达到冷却放电气体的效果。最终在气体温度不升高的同时将放电电流提升至80-400mA，因此能达到比传统溶液阴极辉光放电技术更好的重金属激发效果，提高了重金属的检测灵敏度。
其中，根据不同的测量要求，对于需要多组采样时，脉冲开关可实现周期为0.5-10ms，占空比10-80％的脉冲高压输出，具有脉冲高压输出和TTL电平输出两个输出端。所述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300-1000V，电流在20-60mA，产生的高电压在1000-5000V，电流在80-400mA。
所述两台高压直流电源分别与脉冲开关的两个输入端相连接，负高压输入端接收一台高压直流电源提供的低电压作为维持电压，正高压输入端接收另一台高压直流电源提供的一个高电压作为激发电压，通过调节脉冲开关的频率和占空比，脉冲开关的脉冲电压输出端输出一个周期0.5-10ms，占空比10-80％的脉冲调制电压，TTL电平输出端输出一个与脉冲调制电压同频的0-4V的TTL电平信号。所述直流脉冲高压发生单元的TTL电平输出端连接光谱仪器的同步门控接口，实现直流脉冲高电压输出与光谱采集的同步和延时控制。根据不同金属元素的检测需求，设置0.1-10ms的采集延时，如0.5ms的采集延时，通过高电压和低电压的轮替脉冲式设计，利用高电压进行激发测量，同时利用电压脉冲对光谱采集进行时间控制，保证高电压时间段内达到良好的激发状态后开始采集数据，在每个脉冲内完成一次采集，有效提高了数据的准确性。利用低电压的产生小电流，保证等离子体维持发生状态，保证高电压脉冲到来时能够快速激发；如果没有低电压维持等离子体放电状态，即金属元素及OH电离状态，等离子体将在高电压结束后熄灭；如果需要实现再次启动，至少需要高电压为10kV，一般20-30KV的高电压。因此，此种高低电压交替发生的方法既能维持等离子体的自持连续发生，又能充分利用该时间段进行温度控制，保证快速测量、高电压和稳态激发的并存。
具体的，所述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一1-20kΩ的稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的金属阳极端，所述直流脉冲高压发生单元的接地端经51Ω的取样电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的辅助中空电极。
其中，所述液体阴极放电原子化器包括进样系统和光源发生部分，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，调节蠕动泵转速为10-50rad/min。
进一步的，所述液体阴极放电原子化器包括进样系统和光源发生部分，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，调节蠕动泵转速为10-50rad/min。所述光源发生部分包括毛细玻璃管、辅助中空电极、金属阳极、液体池组成，所述光源发生部分安装于三维平台。所述金属阳极由直径2-4mm的钛、钨等耐烧蚀材料构成的棒状结构，且低端具有20-70°倒角尖端，所述毛细玻璃管内径0.2-2mm，外径1-4mm，伸出辅助中空电极并距离辅助中空电极顶端1-5mm，石英玻璃管距离金属阳极1-6mm。
本发明的优点在于：本发明装置简单，操作简便，运行功耗低，大气压环境下运行，无需真空系统，无需辅助惰性气体，无需额外的进样装置或辅助结构，等离子体稳定性好，重金属检测灵敏度高，适用于水体重金属离子的检测与分析。通过高低电压脉冲设置，合理配比高低电压值和占空比，在高电压时优先产生激发，进行数据测量，同时在低电压时段维持点火状态，即易激发元素保持激发状态但是重金属离子处于未激发状态，此时电流低热量产生少，可有效平衡高电压时的高温，实现整体温度控制，防止电极损坏。
图1所示，本发明提供实施例用于水体金属离子检测的原子光谱发射系统中，直流脉冲高压发生单元包括两台直流高压电源和一个脉冲开关。
如图1所示，所述的脉冲高压发生单元中，高压电源的输出连接到脉冲开关的负高压输入端；另一台高压电源的输出连接到脉冲开关的正高压输入端；脉冲开关的脉冲电压输出端经过镇流电阻后连接到金属阳极；脉冲开关的TTL电平输出端连接到数字脉冲发生器的输入端。
还如图1所示，所述液体阴极放电原子化器包括进样系统和光源发生部分，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，所述光源发生部分包括毛细玻璃管、金属阳极、液体池组成，所述光源发生部分安装于三维平台。
所述金属阳极由直径2-4mm的钛、钨等耐烧蚀材料构成的棒状结构，且低端具有20-70°倒角尖端，所述毛细玻璃管18内径0.2-2mm，外径1-4mm，伸出辅助中空电极并距离辅助中空电极顶端1-5mm，毛细玻璃管距离金属阳极1-6mm。
进样蠕动泵运行时对传输液体样品的导管产生压力使样品瓶中的待测样品溶液输送到毛细玻璃管的顶端并溢出；废液聚集在液体池并通过液体池左侧的小孔流出，在蠕动泵的运行下被传输至废液杯；辅助中空电极与51Ω的取样电阻串联后接地；金属阳极接收到脉冲开关提供的脉冲电压后与毛细玻璃管顶端溢出的液体产生等离子体辉光放电；至此放电回路完成。
本实施形态的光谱探测单元中，带有同步门控和延时功能的光谱仪器分别为光谱仪和照相机；数字脉冲延时发生器的输入端分别与光谱仪的外触发单元和照相机的外触发单元相连；等离子体辉光放电光谱信号经过透镜组合输送至光谱仪，同时照相机捕捉放电图像；通过改变数字脉冲延时发生器对输入的延时来控制光谱仪和照相机在不同延时下进行光谱信号和放电图像的采集。
以下结合附图通过示例性的实施例对本发明作进一步详述。
图2示出了使用本发明的装置和方法得到的单个脉冲周期电压电流波形。如图2所示，脉冲开关频率可以为530Hz，占空比可以为55％，激发电压可以为1500V,维持电压可以为900V。在激发电压持续时间内，放电电流可以为90-100mA。验证了本发明检测装置及方法的可行性。
图3和图4分别示出了在传统SCGD和采用本发明的用于重金属元素检测的原子光谱发射系统及检测方法下Cu和Cd的特征发射光谱图，纵坐标代表发射强度，横坐标代表波长范围。由图3图4可以看出，Cu分别在324.6nm，327.63nm处出现了特征谱线，Cd在228.73nm处出现了特征谱线，验证了本发明检测装置及方法的可行性。
本发明的操作流程示例如下；
1)将传输液体样品的导管一端连接至样品瓶，另一端经过蠕动泵的卡槽处连接至毛细玻璃管下端，废液管与液体池左侧的小孔相连，经过蠕动泵的卡槽后被连接至废液杯。
2)调节进样蠕动泵转速，使样品溶液在蠕动泵的运行下以稳定的流速输送至液体阴极放电原子化器的毛细玻璃管顶端并溢出；
3)给直流脉冲高压发生单元施加两个直流高压，调节频率和占空比使直流脉冲高压发生单元输出方形脉冲调制电压，并连接至金属阳极；
4)在大气压环境下，使金属阳极与毛细玻璃管顶端溢出的样品溶液接触，使金属阳极和液体阴极之间保持1-6mm的间距，由透镜成像经由光纤连接至所述光谱探测模块，
5)在高电压时两端产生等离子体辉光放电；延时0.5ms进行数据采集，高电压结束后停止采集，在低电压时不采集，
6)测定待测样品溶液中的重金属元素的光谱信号强度从而实现对重金属元素的检测。
现以Cu、Co和Cd为例，对采用本发明的用于重金属元素检测的原子光谱发射系统及检测方法对重金属元素检测的可行性进行说明。
表1分别示出了Cu、Co和Cd在传统SCGD和采用本发明的用于重金属元素检测的原子光谱发射系统及检测方法对重金属元素检测的效果。Cu、Co和Cd的检测灵敏度分别提高了17.6、5.47和24.55倍。验证了本发明检测系统及方法的可行性。
表1 Cu、Co、Cd在传统SCGD和本发明装置下的检出限信息
Figure BDA0003559709060000071
Figure BDA0003559709060000081
以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明未详述部分为现有技术，故本发明未对其进行详述。

Claims (10)

1.直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，包括直流脉冲高压发生单元，液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电压的脉冲电压输出，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化器发出的光谱信号。
2.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关，所述高压直流电源均为恒流高压源，并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压输出。
3.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，脉冲开关的周期为0.5-10ms，占空比10-80％的脉冲高压输出，具有脉冲高压输出和TTL电平输出两个输出端。
4.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300-1000V，电流在20-60mA，产生的高电压在1000-5000V，电流在80-400mA。
5.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的金属阳极端，所述直流脉冲高压发生单元的接地端经取样电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的辅助中空电极。
6.如权利要求3所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元的TTL电平输出端连接光谱仪器的同步门控接口，实现直流脉冲高电压输出与光谱采集的同步和延时控制,光谱采集延迟时间为0.1-10ms。
7.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述液体阴极放电原子化器包括进样系统，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，调节蠕动泵转速为10-50rad/min。
8.一种直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法，其特征在于，
包括以下步骤，
1)对液体阴极放电原子化器的金属阳极端施加高低电压脉冲，其中，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，
2)在高电压段内经预定延迟后进行数据采集。
9.如权利要求8所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法，其特征在于，所述的低电压在300-1000V，电流在20-60mA，产生的高电压在1000-5000V，电流在80-400mA。
10.如权利要求8所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法，其特征在于，高低电压脉冲的脉冲频率100-2000Hz、占空比10％-80％。
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