JP2014235035A - 液体クロマトグラフ分析装置、並びにそれを用いた分析システム及び分析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】液体クロマトグラフ分析装置の高感度、高分離、短時間分析等の性能は落とさずに、消費電力を抑えたシステムを実現する。
【解決手段】液体クロマトグラフ分析装置において、分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入部と、試料の組成物の分離を行う組成物分離部と、分離した組成物の成分を検出する検出部と、試料導入部と組成物分離部に設けられ各部の温度を制御する温度調節部と、試料導入部と組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を熱交換器を介して熱的に結合する熱伝送部と、各部の制御を行うデータ処理部とを有し、温度調節部の一つから放出される排熱を、熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給することを特徴とする。
【選択図】図2
【解決手段】液体クロマトグラフ分析装置において、分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入部と、試料の組成物の分離を行う組成物分離部と、分離した組成物の成分を検出する検出部と、試料導入部と組成物分離部に設けられ各部の温度を制御する温度調節部と、試料導入部と組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を熱交換器を介して熱的に結合する熱伝送部と、各部の制御を行うデータ処理部とを有し、温度調節部の一つから放出される排熱を、熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給することを特徴とする。
【選択図】図2
Description
本発明は、液体クロマトグラフ分析装置に係り、特に、液体クロマトグラフ分析装置における温度コントロールの省電力化に関する。
液体試料分析装置の一種類である液体クロマトグラフ装置は、送液部(ポンプ)により溶離液は分離部(分離カラム)へと送液され、分離部(分離カラム)の前には試料導入部(オートサンプラ、マニュアルインジェクタ)があり、送液されている溶離液中に試料が注入され、分離部中にて成分毎に分離され、各成分は検出部(検出器)にて検出されるように構成されている。
昨今では、低濃度、微量サンプルの分析が増え、高感度かつ、より正確で再現性の良い分析結果を得るために、液体クロマトグラフ分析装置の各ユニットでは、加温・冷却による温度コントロールをしている場合が多い。
例えば、試料導入部に試料を設置するためのサンプルラックは、試料保存に適した温度や、添加した試薬の効果が適切に出る温度になるよう、温調機能がついているものが主流である。
同様に、分離部の分離カラムは、再現性の高いデータを得るためには、温度コントロールが必要となる場合が多いため、恒温槽部(カラムオーブン)に格納し、使用するのが主流である。
また、カラムオーブンやオートサンプラの温調方式の種類に関わらず、恒温槽内や試料設置庫内の空気やヒートブロックの現在温度を温度センサで検知し、その結果をヒータなどの発熱体への電力供給量へフィードバックすることで、温度制御が行われている。
他にも、検出部の検出器では、フローセルの温度を加温し、温調することや、分光器内部をペルチェ素子にて加温をすることで、分光器内の温度勾配を減らし、ベースラインの安定化を図ったりしている。
特許文献1には、カラムオーブン内に独立制御のプレカラム用熱交換器と分離カラム用熱交換器を設置し、プレカラム、分離カラム、移動相の温度勾配を適宜変化させることで、より精度の高い分析に都合の良い温度勾配を作ることが可能な装置を提供することが提案されている。
特許文献2には、熱的に安定化し、正確な測定ができる装置を提供するために、カラムオーブンのインレットとアウトレットの配管を互いに平行に配置し、低温度のインレット配管と高温度のアウトレット配管との間で熱交換をすることが提案されている。
このように、加温・冷却する部品が多く存在することから、1システム当たりの消費電力は増加する傾向にあるが、昨今の世界のエネルギー事情から、ユーザーはより省電力な分析装置を望んでいる。
近年の世界エネルギー事情、及び省電力の機運上昇から、液体クロマトグラフ装置の消費電力削減の要求が高まっている。
しかし、従来、液体クロマトグラフ分析装置では、加温・冷却用のペルチェ素子や、電源ユニット、ランプ等からの排熱は、ファンなどを用いてユニット内から出し、廃棄されていた。
また、上記特許文献1、2に記載された技術においては、単一ユニット内での熱交換について説明されているものの、液体クロマトグラフ分析装置システム全体での熱交換については何ら考慮されていない。さらに、その目的も、装置の熱安定化を向上させ、より正確な分析ができる装置を提供し、効率よく熱産生させることであって、トータル産生熱量を減らし、消費電力の削減をすることにあるのではない。
従って、従来の液体クロマトグラフ分析装置においては、省電力というユーザーのニーズに応えるものとはなっていなかった。
本発明の目的は、液体クロマトグラフ分析装置の高感度、高分離、短時間分析等の性能は落とさずに、消費電力を抑えたシステムを実現することにある。
上記課題を解決するための一態様として、本発明に係る液体クロマトグラフ分析装置は、以下の構成を備える。
すなわち、分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入部と、試料の組成物の分離を行う組成物分離部と、分離した組成物の成分を検出する検出部と、試料導入部と組成物分離部に設けられ各部の温度を制御する温度調節部と、試料導入部と組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を熱交換器を介して熱的に結合する熱伝送部と、各部の制御を行うデータ処理部とを有し、温度調節部の一つから放出される排熱を、熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給することを特徴とする。
液体クロマトグラフ分析装置では、加温・冷却用のペルチェ素子や、電源ユニット、ランプ等からの排熱は、ファンなどを用いてユニット内から追い出し、捨てている。また、液体クロマトグラフ分析装置は、冷却するユニット、加温するユニットが共存することが多い分析装置であり、また、装置の小型化の必要から、冷却・加温にはペルチェ素子が用いられることが多いが、ペルチェ素子はその特性上、片面が加熱、もう片面は冷却状態となるため、片面は使用せず、産生した熱を「廃熱」としがちである。
従って、上記特徴を有する液体クロマトグラフ分析装置により、上記のように「廃熱」扱いされた排熱を他の必要とする部位にまわし、再利用することで、システムの消費電力を抑えることができる。具体的には、熱交換器を導入し、加温・冷却が必要な部位へ、熱を融通することを可能とする。
本発明によれば、液体クロマトグラフ分析装置の高感度、高分離、短時間分析等の性能は落とさずに、消費電力を抑えたシステムを実現することができる。
また、今まで捨てていた排熱を、他の必要とするユニットに回し再利用することで、システムの消費電力を抑えることができる。
具体的には、熱交換器を導入し、加温・冷却が必要なユニットへの熱供給を行い、ペルチェ素子などによる熱供給量を減らすことで、使用する電力量を減らしシステム全体の消費電力を削減することができる。
以下に、本発明の実施の形態について図を用いて説明する。
まず、図1に本発明に係る液体クロマトグラフ装置の構成概略図を示す。
図1に示すように、液体クロマトグラフ装置は、送液ポンプ3と、試料導入部4と、カラムオーブン6と、検出部7などの各ユニットで構成され、各ユニットの制御はデータ処理部8との信号の送受信により実行される。
容器A、Bにそれぞれ収納された溶離液1、2は、送液ポンプ3によりカラムオーブン6を構成する分離カラム5へと送液される。
分離カラム5の前には試料導入部4があり、送液されている溶離液中に試料が注入され、分離カラム5中にて成分毎に分離され、各成分は検出部7にて検出される。
まず、図1に本発明に係る液体クロマトグラフ装置の構成概略図を示す。
図1に示すように、液体クロマトグラフ装置は、送液ポンプ3と、試料導入部4と、カラムオーブン6と、検出部7などの各ユニットで構成され、各ユニットの制御はデータ処理部8との信号の送受信により実行される。
容器A、Bにそれぞれ収納された溶離液1、2は、送液ポンプ3によりカラムオーブン6を構成する分離カラム5へと送液される。
分離カラム5の前には試料導入部4があり、送液されている溶離液中に試料が注入され、分離カラム5中にて成分毎に分離され、各成分は検出部7にて検出される。
次に、図1、図2を用いて、各ユニットにおける温度コントロールについて説明する。
試料導入部4に試料を設置するためのサンプルラック9は、温度コントロールが不要なケースもあるが、試料保存に適した温度や、添加した試薬の効果が適切に出る温度になるよう、温調機能がついているものが主流である。
試料導入部4に試料を設置するためのサンプルラック9は、温度コントロールが不要なケースもあるが、試料保存に適した温度や、添加した試薬の効果が適切に出る温度になるよう、温調機能がついているものが主流である。
試料導入部4の温調方式は、空気循環方式、ヒートブロック方式などがある。空気循環方式は、ペルチェ素子などを用いたヒータなどの熱源によって加熱(あるいは冷却)された空気をファンで攪拌し、試料設置庫内の気温を調節する方式である。ヒートブロック方式は、試料を設置するサンプルラック9をアルミニウム等の熱伝導率の良い金属にて製作し、ペルチェ素子などを用いたヒータなどの熱源を該金属ブロックに密着させて加熱あるいは冷却し、温調する方式である。
同様に、分離部の分離カラム5は室温環境下、即ち室内空間に露出した状況下での使用にて十分なケースもあるが、再現性の高いデータを得るためには、温度コントロールが必要となる場合が多いため、カラムオーブン6に格納し、使用するのが主流である。
液体クロマトグラフ装置の恒温槽部であるカラムオーブン6の温調方式は、空気循環方式、液循環方式、ヒートブロック方式などがある。空気循環方式は、ペルチェ素子などを用いたヒータなどの熱源によって加熱(あるいは冷却)された空気をファンで攪拌し、恒温槽内の気温を調節する方式である。液循環方式は、空気循環方式の空気のかわりに、水等の液体を熱交換の媒体として用いるものである。ヒートブロック方式は、温調したい物体(カラム、配管等)をアルミニウム等、熱伝導率の良い金属を用いたブロックに密着させ、該金属ブロックをヒータなどで加熱(あるいは冷却)し、温調する方式である。
また、カラムオーブン6や試料導入部4の温調方式の種類に関わらず、恒温槽内や試料設置庫内の空気やヒートブロックの現在温度を温度センサで検知し、その結果をヒータなどの発熱体への電力供給量へフィードバックすることで、温度制御が行われている。
また、検出部7の検出器では、フローセルの温度を加温し、温調することや、分光器内部をペルチェ素子にて加温をすることで、分光器内の温度勾配を減らし、ベースラインの安定化を図ったりしている。
本実施例を図2を用いて説明する。図2は、実施例1に係るシステムの部分構成図を示す。本実施例は、図2に示すように、試料導入部4とカラムオーブン6がそれぞれ独立したユニットとして存在する構成をとる。
試料導入部4は、サンプルラック9と、サンプルラック9の温度を検出する温度センサ12と、熱交換器14aとを含んで構成され、サンプルラック9の一表面にはペルチェ素子が設置され、ペルチェ素子11は加熱部(11−A)と冷却部(11−B)とからなる。
一方、カラムオーブン6は、ヒートブロック10と、ヒートブロック10の温度を検出する温度センサ12と、熱交換器14bとを含んで構成され、ヒートブロック10の一表面にペルチェ素子11が設置され、ペルチェ素子11は加熱部(11−A)と冷却部(11−B)とからなる。
試料導入部4は、サンプルラック9と、サンプルラック9の温度を検出する温度センサ12と、熱交換器14aとを含んで構成され、サンプルラック9の一表面にはペルチェ素子が設置され、ペルチェ素子11は加熱部(11−A)と冷却部(11−B)とからなる。
一方、カラムオーブン6は、ヒートブロック10と、ヒートブロック10の温度を検出する温度センサ12と、熱交換器14bとを含んで構成され、ヒートブロック10の一表面にペルチェ素子11が設置され、ペルチェ素子11は加熱部(11−A)と冷却部(11−B)とからなる。
本実施例では、カラムオーブン6と試料導入部4内のサンプルラック間での熱交換の事例を説明する。
通常、液体クロマトグラフ装置ではカラムオーブン6はカラムを室温以上の温度に温め、試料導入部4内のサンプルラック9は冷却することが多いので、まずはこのケースを用いて実施例を説明する。
通常、液体クロマトグラフ装置ではカラムオーブン6はカラムを室温以上の温度に温め、試料導入部4内のサンプルラック9は冷却することが多いので、まずはこのケースを用いて実施例を説明する。
カラムオーブン6を加熱、試料導入部4のサンプルラック9を冷却する場合、ペルチェ素子を用いて温調するケースが多い。
ペルチェ素子11は、その素子を構成する材の特性上、素子の一面にて加熱をし、素子の反対側の面にて冷却が行われる。
カラムオーブン6では加熱することが必要なため、カラムオーブン6のヒートブロック側のペルチェ素子(11−A)は加熱されるが、その反対側の面(11−B)では冷却が行われ、その冷熱は廃熱として捨てられている。
その逆に、試料導入部4のサンプルラック9では、冷却することが必要とされているため、サンプルラック側のペルチェ素子面(11−B)は冷却を行うが、その反対側の面(11−A)では、温熱を廃熱している。
ペルチェ素子11は、その素子を構成する材の特性上、素子の一面にて加熱をし、素子の反対側の面にて冷却が行われる。
カラムオーブン6では加熱することが必要なため、カラムオーブン6のヒートブロック側のペルチェ素子(11−A)は加熱されるが、その反対側の面(11−B)では冷却が行われ、その冷熱は廃熱として捨てられている。
その逆に、試料導入部4のサンプルラック9では、冷却することが必要とされているため、サンプルラック側のペルチェ素子面(11−B)は冷却を行うが、その反対側の面(11−A)では、温熱を廃熱している。
そこで、本実施例では、カラムオーブン6のペルチェ素子の廃熱面と試料導入部4のサンプルラック9間を熱交換器(伝熱部)13aと熱交換器(制御部)14aを介して接続し、試料導入部4のサンプルラック9のペルチェ素子11の廃熱面とカラムオーブン6のカラムオーブンヒートブロック10とを熱交換器(伝熱部)13bと熱交換器(制御部)14bで接続する。なお、上述したように、サンプルラック9及びカラムオーブンヒートブロック10は、熱伝導性の良い材料で構成された熱伝導基板で構成されている。
熱交換器(伝熱部)13a,bには熱伝導性のよい金属や、液通したパイプなどを用い、経路途中には制御部を配する。熱交換器(制御部)14a,bは、伝熱部に金属板を用いた場合は、金属の接続を切ることで、伝熱を止めて制御し、伝熱部に液通したパイプを用いた場合は、内部の液体の流すポンプの駆動を制御することで伝熱の度合いの制御を行う。
なお、データ処理部8は、ペルチェ素子11と、温度センサ12と、熱交換器14a,bとをそれぞれ通信ライン15、16、17で結ばれている。
データ処理部8は、それぞれの通信ラインから情報を受け取り、その情報に基づいてペルチェ素子11と、温度センサ12と、熱交換器14a,bと、ペルチェ素子11と、温度センサ12とを制御している。
データ処理部8は、それぞれの通信ラインから情報を受け取り、その情報に基づいてペルチェ素子11と、温度センサ12と、熱交換器14a,bと、ペルチェ素子11と、温度センサ12とを制御している。
実施例1では、試料導入部4とカラムオーブン6がそれぞれ独立したユニットとして存在する構成を取り、熱交換器ユニットはそれぞれのユニット内に組み込まれている場合を示した。しかし、実施例2では、図3に示すように熱交換器ユニット18が、試料導入部4とカラムオーブン6とは別に存在する場合を示す。
熱交換の動作や構成に関しては、前述の実施例1の場合と同様である。
熱交換の動作や構成に関しては、前述の実施例1の場合と同様である。
なお、本実施例では試料導入部4とカラムオーブン6とは個別に熱交換器が取り付けられているので、メンテナンス時には、試料導入部4とカラムオーブン6とに影響されずに、熱交換器のみに注目すれば良いのでメンテナンスが容易となる。また、故障時にも熱交換器のみを修理あるいは、交換すれば足るので、作業が容易となる。
実施例3では、図4に示すように、試料導入部4とカラムオーブン6が一体型ユニットとなり、液体クロマトグラフシステム(一体型)19となっており、実施例1および2とは異なる構成となっている。なお、一体型ユニット中に熱交換器が格納されていても良い。
熱交換の動作や構成に関しては、前述の実施例1の場合と同様である。
なお、本実施例では、試料導入部4とカラムオーブン6と熱交換器とが一体化されているので、小型化ができるメリットがある。さらに、各ユニット間などの配線が内部配線のみで済み、外部の配線が不要となるので、部品配置がコンパクト化でき、熱損失を小さくでき、消費電力が低減できる効果がある。
なお、本実施例では、試料導入部4とカラムオーブン6と熱交換器とが一体化されているので、小型化ができるメリットがある。さらに、各ユニット間などの配線が内部配線のみで済み、外部の配線が不要となるので、部品配置がコンパクト化でき、熱損失を小さくでき、消費電力が低減できる効果がある。
図5A〜5Cに沿って、試料導入部4のサンプルラック9の温度調節を行うフローを述べる。なお、データ処理部8と試料導入部4とを含む液体クロマトグラフ装置を以下にシステムと称する。
まず、図5Aを用いて以下に説明する。
(1)ユーザーはデータ処理部8より試料導入部4のサンプルラック9の設定温度を入力する(S101)。
(2)次に、システムは、その設定温度情報を取得する(S102)。
(3)システムは、温度センサ12から、現在のサンプルラック9の温度情報を検出し検出温度を取得する(S103)。
(4)設定温度と検出温度との差分(ΔTP)を算出する(S104)。
(5)次に、上記差分の大小関係を求める(S105)。
(6)上記差分がΔTP=0、すなわち、サンプルラック9の現状の温度が設定温度通りならば、現状の温度制御を維持し(S106)、データ処理部8の画面に設定温度に達した旨のメッセージをGUI表示部に表示する(S109)。
(7)上記差分がΔTP>0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より高い場合は、S107へ進む。
(8)上記差分がΔTP<0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合は、S108へ進む。
(1)ユーザーはデータ処理部8より試料導入部4のサンプルラック9の設定温度を入力する(S101)。
(2)次に、システムは、その設定温度情報を取得する(S102)。
(3)システムは、温度センサ12から、現在のサンプルラック9の温度情報を検出し検出温度を取得する(S103)。
(4)設定温度と検出温度との差分(ΔTP)を算出する(S104)。
(5)次に、上記差分の大小関係を求める(S105)。
(6)上記差分がΔTP=0、すなわち、サンプルラック9の現状の温度が設定温度通りならば、現状の温度制御を維持し(S106)、データ処理部8の画面に設定温度に達した旨のメッセージをGUI表示部に表示する(S109)。
(7)上記差分がΔTP>0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より高い場合は、S107へ進む。
(8)上記差分がΔTP<0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合は、S108へ進む。
次に、図5Bを用いて以下に説明する。
(9)S107に続いて、ペルチェ素子による降温制御を開始する(S107−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を切断し(S107−2)、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を接続(S107−3)する。
(10)降温動作中の時間調整を行う(S107−5)。
(11)その後、再度、現在のサンプルラックの温度情報を取得する(S103)。
(12)設定温度と現状温度の差分を確認(S105)し、設定温度に達するまで、上記(6)〜(10)のフローを繰り返して、温度調節を行う。
(9)S107に続いて、ペルチェ素子による降温制御を開始する(S107−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を切断し(S107−2)、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を接続(S107−3)する。
(10)降温動作中の時間調整を行う(S107−5)。
(11)その後、再度、現在のサンプルラックの温度情報を取得する(S103)。
(12)設定温度と現状温度の差分を確認(S105)し、設定温度に達するまで、上記(6)〜(10)のフローを繰り返して、温度調節を行う。
次に、図5Cを用いて以下に説明する。
(13)S108(サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合)に続いて、ペルチェ素子による昇温制御を開始する(S108−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を切断し(S108−2)、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を接続(S108−3)する。
(14)降温動作中の時間調整を行う(S108−5)。
(15)その後、再度、現在のサンプルラックの温度情報を取得する(S103)。
(16)設定温度と現状温度の差分を確認(S105)し、設定温度に達するまで、同フローを繰り返し、温度調節を行う。
(13)S108(サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合)に続いて、ペルチェ素子による昇温制御を開始する(S108−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を切断し(S108−2)、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を接続(S108−3)する。
(14)降温動作中の時間調整を行う(S108−5)。
(15)その後、再度、現在のサンプルラックの温度情報を取得する(S103)。
(16)設定温度と現状温度の差分を確認(S105)し、設定温度に達するまで、同フローを繰り返し、温度調節を行う。
本実施例4では、カラムオーブン6のみの図示であるため、カラムオーブン6が昇温制御されている場合であると、熱交換器からの熱供給を受けられないが、検出器の分光器(図示せず)やランプ(図示せず)、電源ユニット(図示せず)、ポンプの電源ユニット(図示せず)なども熱交換器を介して接続している場合は、これらから温熱の排熱を受けることができるため、それらユニットから熱の供給を受けるができる。
図6A〜6Cに沿って、カラムオーブン6の温度調節を行うフローを述べる。なお、データ処理部8とカラムオーブン6とを含む液体クロマトグラフ装置を以下にシステムと称する。
まず、図6Aを用いて以下に説明する。
(1)ユーザーは、データ処理部8よりカラムオーブン6の設定温度を入力する(S301)。
(2)データ処理部8は、その設定温度情報を取得する(S302)。
(3)データ処理部8は、温度センサ12から、現在のカラムオーブンヒートブロックの温度情報を検出し検出温度を取得する(S303)。
(4)設定温度と検出温度との差分(ΔTP)を算出する(S304)。
(5)次に、上記差分の大小関係を求める(S305)。
(6)上記差分がΔTP=0、すなわち、カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状の温度が設定温度通りならば、現状の温度制御を継続し(S306)、データ処理部8の画面に設定温度に達した旨のメッセージをGUI表示部に表示する(S309)。
(7)上記差分がΔTP>0、すなわち、カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状温度が設定温度より高い場合は、S307へ進む。
(8)上記差分がΔTP<0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合は、S308へ進む。
(1)ユーザーは、データ処理部8よりカラムオーブン6の設定温度を入力する(S301)。
(2)データ処理部8は、その設定温度情報を取得する(S302)。
(3)データ処理部8は、温度センサ12から、現在のカラムオーブンヒートブロックの温度情報を検出し検出温度を取得する(S303)。
(4)設定温度と検出温度との差分(ΔTP)を算出する(S304)。
(5)次に、上記差分の大小関係を求める(S305)。
(6)上記差分がΔTP=0、すなわち、カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状の温度が設定温度通りならば、現状の温度制御を継続し(S306)、データ処理部8の画面に設定温度に達した旨のメッセージをGUI表示部に表示する(S309)。
(7)上記差分がΔTP>0、すなわち、カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状温度が設定温度より高い場合は、S307へ進む。
(8)上記差分がΔTP<0、すなわち、サンプルラックの現状温度が設定温度より低い場合は、S308へ進む。
次に、図6Bを用いて以下に説明する。
(9)S307に続いて、ペルチェ素子による降温制御を開始する(S307−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を切断し(S307−2)、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を接続(S307−3)する。
(10)降温動作中の時間調整を行う(S307−5)。
(11)その後、再度、現在のカラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の温度情報を取得する(S303)。
(12)設定温度と現状温度の差分を確認(S305)し、設定温度に達するまで、同フローを繰り返し、温度調節を行う。
試料導入部4が昇温制御をしている場合だと、廃熱は冷熱であるため、熱交換器からの熱供給を受けることができる。しかし、液体クロマトグラフ分析装置内にて、冷熱を廃熱とするユニットが少ないため、試料導入部4が降温制御をし、温熱を排出している場合は、余熱供給できるユニットが存在しない可能性もある。その場合は、ペルチェ素子による温度制御のみに切り替える。
(9)S307に続いて、ペルチェ素子による降温制御を開始する(S307−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を切断し(S307−2)、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を接続(S307−3)する。
(10)降温動作中の時間調整を行う(S307−5)。
(11)その後、再度、現在のカラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の温度情報を取得する(S303)。
(12)設定温度と現状温度の差分を確認(S305)し、設定温度に達するまで、同フローを繰り返し、温度調節を行う。
試料導入部4が昇温制御をしている場合だと、廃熱は冷熱であるため、熱交換器からの熱供給を受けることができる。しかし、液体クロマトグラフ分析装置内にて、冷熱を廃熱とするユニットが少ないため、試料導入部4が降温制御をし、温熱を排出している場合は、余熱供給できるユニットが存在しない可能性もある。その場合は、ペルチェ素子による温度制御のみに切り替える。
次に、図6Cを用いて以下に説明する。
(13)S308(カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状温度が設定温度より低い場合)に続いて、ペルチェ素子による昇温制御を開始する(S308−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を切断し(S308−2)、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を接続(S308−3)する。
(14)降温動作中の時間調整を行う(S308−5)。
(15)その後、再度、現在のカラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の温度情報を取得する(S303)。
(16)設定温度と現状温度の差異を確認(S305)、設定温度に達するまで、同フローを繰り返して、温度調節を行う。
(13)S308(カラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の現状温度が設定温度より低い場合)に続いて、ペルチェ素子による昇温制御を開始する(S308−4)、また同時に、熱交換器の制御部を介して、他ユニットから余熱(冷熱)を伝える経路を切断し(S308−2)、他ユニットから余熱(温熱)を伝える経路を接続(S308−3)する。
(14)降温動作中の時間調整を行う(S308−5)。
(15)その後、再度、現在のカラムオーブン(カラムオーブンヒートブロック10)の温度情報を取得する(S303)。
(16)設定温度と現状温度の差異を確認(S305)、設定温度に達するまで、同フローを繰り返して、温度調節を行う。
本実施例5ではオートサンプラ・カラムオーブンのみの図示であるため、オートサンプラが昇温制御している場合だと、冷熱を排出しているため、熱交換器からの熱供給を受けられないが、検出器の分光器(図示せず)やランプ(図示せず)、電源ユニット(図示せず)、ポンプの電源ユニット(図示せず)なども熱交換器を介して接続している場合は、これらから温熱の排熱を受けることができるため、それらユニットから熱の供給を受けることができる。
1,2:溶離液、
3:送液部(ポンプ)、
4:試料導入部、
5:分離部(分離カラム)、
6:カラムオーブン、
7:検出部(検出器)、
8:データ処理部、
9:サンプルラック、
10:カラムオーブンヒートブロック、
11,11−A,11−B:ペルチェ素子、
12:温度センサ、
13a,13b:熱交換器(伝熱部)、
14a,14b:熱交換器(制御部)、
15:ペルチェ素子とデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
16:温度センサとデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
17:熱交換器とデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
18:熱交換ユニット、
19:液体クロマトグラフシステム(一体型)。
3:送液部(ポンプ)、
4:試料導入部、
5:分離部(分離カラム)、
6:カラムオーブン、
7:検出部(検出器)、
8:データ処理部、
9:サンプルラック、
10:カラムオーブンヒートブロック、
11,11−A,11−B:ペルチェ素子、
12:温度センサ、
13a,13b:熱交換器(伝熱部)、
14a,14b:熱交換器(制御部)、
15:ペルチェ素子とデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
16:温度センサとデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
17:熱交換器とデータ処理部とを結ぶ通信ライン、
18:熱交換ユニット、
19:液体クロマトグラフシステム(一体型)。
Claims (11)
- 分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入部と、
前記試料の組成物の分離を行う組成物分離部と、
前記分離した組成物の成分を検出する検出部と、
前記試料導入部と前記組成物分離部に設けられ各部の温度を制御する温度調節部と、
前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を前記熱交換器を介して熱的に結合する熱伝送部と、
前記各部の制御を行うデータ処理部と、を有し、
前記温度調節部の一つから放出される排熱を、前記熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給する
ことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 - 前記データ処理部は、前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれの温度調節部から発生する温度を検出し、その検出した温度に基づいて、前記試料導入部と前記組成物分離部の温度調節部の中から熱供給を必要とする温度調節部を決定する
ことを特徴とする請求項1記載の液体クロマトグラフ分析装置。 - 前記温度調節部は、ペルチェ素子が載置された熱伝導基板で構成される
ことを特徴とする請求項1記載の液体クロマトグラフ分析装置。 - 前記ペルチェ素子から前記試料導入部に設けられた温度調節部へ供給される熱、及び前記ペルチェ素子から前記組成物分離部に設けられた温度調節部へ供給される熱のそれぞれは、前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれの温度調節部で検出された温度に基づいて、前記データ処理部により決定される
ことを特徴とする請求項3記載の液体クロマトグラフ分析装置。 - 前記試料導入部に設けられた温度調節部は、第1の筐体に収納され、前記組成物分離部は、前記第1の筐体と異なる第2の筐体に収納され、前記熱交換器は、前記第1の筐体と前記第2の筐体とを熱的に結合するようにそれぞれの筐体の外部に配置されている
ことを特徴とする請求項1記載の液体クロマトグラフ分析装置。 - 前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部と、前記熱交換器を含む熱伝送部とが、一つの筐体に収納されている
ことを特徴とする請求項1記載の液体クロマトグラフ分析装置。 - 試料導入部と、組成物分離部と、検出部と、温度調節部と、前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を熱的に結合する熱伝送部と、前記各部の制御を行うデータ処理部とを具備してなる液体クロマトグラフ分析装置において、
分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入ステップと、
前記導入された試料の組成物の分離を行う組成物分離ステップと、
前記分離した組成物の成分を検出する検出ステップと、を有し、
前記各ステップにおいて、前記温度調節部を用いて前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれの温度を制御し、
前記データ処理部は、前記温度調節部を用いて前記試料導入部と前記組成物分離部の温度に基づいて前記温度調節部の一つから放出される排熱を、前記熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給する
ことを特徴とする液体クロマトグラフ分析方法。 - 前記データ処理部は、前記試料導入部と前記組成物分離部と温度調節部から発生する温度とを検出し、その検出した温度に基づいて、前記試料導入部と前記組成物分離部の温度調節部の中から熱供給を必要とする温度調節部を決定する
ことを特徴とする請求項7記載の液体クロマトグラフ分析方法。 - 前記温度調節部は、ペルチェ素子が載置された熱伝導基板で構成される
ことを特徴とする請求項7記載の液体クロマトグラフ分析方法。 - 前記ペルチェ素子から前記試料導入部に設けられた温度調節部へ供給される熱、及び前記ペルチェ素子から前記組成物分離部に設けられた温度調節部へ供給される熱のそれぞれは、前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれの温度調節部で検出された温度に基づいて、前記データ処理部により決定される
ことを特徴とする請求項9記載の液体クロマトグラフ分析方法。 - 溶離液を送液する送液部と、分析試料を導入し分析する分析部とを備えた分析システムであって、
前記分析部は、
分析対象とする試料を収納し、分析流路に導入する試料導入部と、
前記試料の組成物の分離を行う組成物分離部と、
前記分離した組成物の成分を検出する検出部と、
前記試料導入部と前記組成物分離部に設けられ各部の温度を制御する温度調節部と、
前記試料導入部と前記組成物分離部のそれぞれに設けられた温度調節部との間を前記熱交換器を介して熱的に結合する熱伝送部と、
前記各部の制御を行うデータ処理部と、を有し、
前記温度調節部の一つから放出される排熱を、前記熱交換器を介して熱供給を必要とする他の温度調節部に熱供給する
ことを特徴とする液体クロマトグラフ分析システム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013115470A JP2014235035A (ja) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 液体クロマトグラフ分析装置、並びにそれを用いた分析システム及び分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013115470A JP2014235035A (ja) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 液体クロマトグラフ分析装置、並びにそれを用いた分析システム及び分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014235035A true JP2014235035A (ja) | 2014-12-15 |
Family
ID=52137863
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013115470A Pending JP2014235035A (ja) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 液体クロマトグラフ分析装置、並びにそれを用いた分析システム及び分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2014235035A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018009884A (ja) * | 2016-07-14 | 2018-01-18 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 自動分析装置 |
KR20240005500A (ko) | 2022-07-05 | 2024-01-12 | 한국과학기술연구원 | 항온 오븐 |
-
2013
- 2013-05-31 JP JP2013115470A patent/JP2014235035A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018009884A (ja) * | 2016-07-14 | 2018-01-18 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 自動分析装置 |
KR20240005500A (ko) | 2022-07-05 | 2024-01-12 | 한국과학기술연구원 | 항온 오븐 |
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