CN105579844A - 气相色谱质量分析装置 - Google Patents

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Abstract

在试样气化室(12)与MS部(2)之间的载气的流路(17)上连接有柱保护气体供给路径(4)。在待机中，经由柱保护气体供给路径(4)供给柱保护气体，由此能够在与柱保护气体供给路径(4)和载气的流路(17)的合流部(16)相比靠下游侧保护柱(11)。此时，成为在与合流部(16)相比靠上游侧的载气的流路(17)中仍残留载气的状态。因而，在之后开始分析时供给了载气的情况下，在流路(17)内已经存在某种程度的载气。由此，用于将流路(17)内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变短，因此能够缩短到分析开始为止的待机时间。

Description

气相色谱质量分析装置
技术领域
本发明涉及一种将含有试样成分的载气导入柱内，通过使在该柱内分离出的试样成分在真空腔室内进行离子化来进行质量分析的气相色谱质量分析装置。
背景技术
在气相色谱质量分析装置(GC/MS)中具备气相色谱部和质量分析部。与载气一起被供给到气相色谱部的柱内的各试样成分在通过柱的过程中按每种试样成分进行分离，并被依次导入质量分析部来进行离子化，由此进行质量分析(例如参照下述专利文献1)。
图4是表示以往的气相色谱质量分析装置的结构例的概要截面图。在该气相色谱质量分析装置中具备气相色谱部(GC部101)和质量分析部(MS部102)。
在GC部101中例如具备柱111、试样气化室112、柱加热炉113以及AFC(AutoFlowController：流量自动控制器)114。试样成分与载气一起从试样气化室112被供给到柱111。柱111设置在柱加热炉113内，在分析中能够一边利用柱加热炉113内的加热器(未图示)对柱111进行加热，一边向柱111内供给试样成分。
作为载气，例如使用He气。载气能够经由AFC114供给到试样气化室112，在分析中能够利用该AFC114调整向试样气化室112供给的载气的流量。
在MS部102中具备真空腔室(未图示)，能够使该真空腔室内成为真空状态。在分析中能够将在柱111内分离出的试样成分导入成为真空状态的真空腔室内来进行离子化，并用离子检测器(未图示)检测该离子，由此进行质量分析。
在这种气相色谱质量分析装置中，在分析结束后切断了装置的电源的情况下，即使在进行下一次分析时接通电源，直到MS部102的真空腔室内变为真空为止也要耗费时间。因此，即使在分析结束后到进行下一次分析之前有时间富余的情况下，也大多保持接通装置的电源的状态待机。
然而，在接通了装置的电源的状态下不流通载气而长时间待机的情况下，有可能由于MS部102的离子源变得高温等而导致柱111(特别是MS部102的正前方的部分)劣化。因此，在待机中有时向柱111内流通柱保护气体以保护柱111。
作为柱保护气体，例如使用N2气体。在图4的例子中，柱保护气体经由AFC114被供给到试样气化室112，并从试样气化室112流到柱111内。在AFC114的上游侧，在载气(He气体)的流路103中设置有开闭阀131，在柱保护气体(N2气体)的流路104中设置有开闭阀141。
由此，在分析中，通过将开闭阀131设为打开状态、将开闭阀141设为关闭状态，能够经由试样气化室112向柱111供给载气。另一方面，在待机中，通过将开闭阀131设为关闭状态、将开闭阀141设为打开状态，能够经由试样气化室112向柱111供给柱保护气体。
专利文献1：日本特开2013-44647号公报
发明内容
发明要解决的问题
在上述那样的以往的气相色谱质量分析装置中，在待机中，AFC114、试样气化室112以及柱111内成为充满柱保护气体的状态。因而，在之后开始进行分析时，需要在通过供给载气来将AFC114、试样气化室112以及柱111内的柱保护气体替换为载气之后开始进行分析。
然而，在该情况下存在以下问题：由于AFC114和试样气化室112内存在死体积等，而在AFC114、试样气化室112以及柱111内的气体的替换上耗费时间，导致到分析开始为止的待机时间延长。
图5是表示替换AFC114、试样气化室112以及柱111内的气体所耗费的时间的一例的图。在该图5中示出了在分析开始时将AFC114、试样气化室112以及柱111内的N2气体(柱保护气体)替换为He气体(载气)的情况下，在MS部102中检测出的N2气体的绝对强度随时间变化的一例。
如该图5所示，需要长时间地待机以大致完全地替换柱111内的气体。另一方面，在经过足够的时间之前开始进行了分析的情况下，在柱111内残留了N2气体(柱保护气体)，因此分析的精度有可能降低。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够缩短直到分析开始为止的待机时间的气相色谱质量分析装置。
用于解决问题的方案
本发明所涉及的气相色谱质量分析装置的特征在于具备：试样气化室，其用于将试样气化；柱，从所述试样气化室向该柱导入含有试样成分的载气；质量分析部，其通过使在所述柱内分离出的试样成分在真空腔室内进行离子化，来进行质量分析；柱保护气体供给路径，其连接于所述试样气化室与所述质量分析部之间的载气的流路，用于向所述流路内供给用于保护所述柱的柱保护气体；以及气体流量调整部，其调整气体的流量，以在分析中使含有试样成分的载气流入所述质量分析部并在待机中使柱保护气体流入所述质量分析部。
根据这种结构，在待机中经由连接于试样气化室与质量分析部之间的载气的流路的柱保护气体供给路径来供给柱保护气体，由此能够在与载气的流路和柱保护气体供给路径的合流部相比靠下游侧保护柱。此时，成为在与所述合流部相比靠上游侧的载气的流路中仍残留载气的状态。
因而，在之后开始分析时供给了载气的情况下，在流路内已经存在某种程度的载气。由此，用于将流路内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变短，因此能够缩短直到分析开始为止的待机时间。
柱保护气体优选为比载气廉价的气体。由此，能够在待机中抑制消耗载气，能够使用更为廉价的柱保护气体来保护柱，因此能够降低运行成本。
所述柱保护气体供给路径优选在所述柱的下游侧连接于所述流路。
根据这种结构，在待机中为在柱的上游侧仍残留载气的状态，因此在之后开始分析时供给了载气的情况下，在柱内已经存在大量载气。因而，用于将流路内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变得更短，因此能够有效地缩短直到分析开始为止的待机时间。
在该情况下，柱保护气体仅被供给到柱的下游侧，但柱的下游端所连接的质量分析部特别容易变为高温且柱在其周围易于劣化，因此这种结构也能够有效地保护柱。
所述气相色谱质量分析装置也可以还具备通知处理部，在待机中载气的流量为规定值以上的情况下，该通知处理部通知在待机中载气的流量为规定值以上这一情况。
根据这种结构，无论是否为经由柱保护气体供给路径供给柱保护气体的待机中，都能够在载气以规定值以上的流量流动的情况下检测并通知异常。因而，能够防止载气白白地流动，因此能够抑制载气的消耗。
所述气相色谱质量分析装置也可以还具备：柱加热炉，其用于对所述柱进行加热；以及柱温度调整部，其进行调整，以在分析中利用所述柱加热炉对所述柱进行加热、并使待机中所述柱的温度低于分析时的所述柱的温度。
根据这种结构，能够防止在待机中残留在载气的流路中的载气被柱加热炉加热后温度过于升高所导致的劣化。另外，能够防止在待机中由柱加热炉消耗多余的电力。
优选的是，所述气体流量调整部通过使含有试样成分的载气流入所述质量分析部来自动开始进行分析，并且在分析结束后，通过使柱保护气体流入所述质量分析部来自动转变为待机状态。
根据这种结构，不仅能够自动地开始进行分析，还能够在分析结束后自动转变为待机状态，并成为柱被柱保护气体所保护的状态，因此能够减轻作业人员的劳力。
发明的效果
根据本发明，用于将流路内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变短，因此能够缩短直到分析开始为止的待机时间。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的气相色谱质量分析装置的结构例的概要截面图。
图2是表示图1的气相色谱质量分析装置的电结构的一例的框图。
图3是表示由控制部进行的处理的一例的流程图。
图4是表示以往的气相色谱质量分析装置的结构例的概要截面图。
图5是表示替换AFC、试样气化室以及柱内的气体所耗费的时间的一例的图。
具体实施方式
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的气相色谱质量分析装置的结构例的概要截面图。在该气相色谱质量分析装置(GC/MS)中具备气相色谱部(GC部1)和质量分析部(MS部2)。
在GC部1中，例如具备柱11、试样气化室12、柱加热炉13、AFC(AutoFlowController)14、APC(AutoPressureController：压力自动控制器)15以及合流部16。柱11例如由毛细管柱构成，其上游端连接于试样气化室12，并且下游端连接于MS部2。
向试样气化室12内供给液体试样和载气，在试样气化室12内发生了气化的试样成分与载气一起被导入柱11内。在GC部1中，将含有试样成分的载气导入柱11内，由此在该载气通过柱11的过程中各试样成分被分离，并依次被导入MS部2来进行分析。
柱11与加热器和风扇等(均未图示)一起被收容在柱加热炉13内。柱加热炉13用于对柱11进行加热，在分析时能够通过使加热器和风扇适当地驱动来执行恒温分析或者升温分析等，其中，该恒温分析是一边将柱加热炉13内的温度维持固定一边进行分析，该升温分析是一边使柱加热炉13内的温度逐渐上升一边进行分析。
作为载气，例如使用He气体。载气从载气供给路径3经由AFC14被供给到试样气化室12。AFC14用于调整载气的流量，在分析时利用AFC14调整从载气供给路径3向试样气化室12内供给的载气的流量，使得载气以固定的流量在柱11内流动。
在本实施方式中，在分析时以外的待机中，用于保护柱11的柱保护气体经由柱保护气体供给路径4被供给到柱11内。由此，即使在分析结束后保持接通装置的电源的状态待机的情况下，柱保护气体也在柱11内流动，因此能够防止由于MS部2的离子源变得高温等而引起柱11劣化。
作为柱保护气体，例如使用N2气体。柱保护气体并不限于N2气体，但优选为比载气廉价的气体。即，关于载气和柱保护气体，只要是柱保护气体廉价的组合，就能够使用其它各种气体。由此，能够在待机中抑制消耗载气，能够使用更为廉价的柱保护气体来保护柱11，因此能够降低运行成本。
利用APC15来调整经由柱保护气体供给路径4供给的柱保护气体的流量。APC15对柱保护气体供给路径4内的柱保护气体的供给压力进行调整，由此能够以任意的流量来供给柱保护气体。
柱保护气体供给路径4连接于试样气化室12与MS部2之间的载气的流路17。更为具体地说，柱保护气体供给路径4在柱11的下游侧连接于载气的流路17。即，成为以下结构：柱保护气体供给路径4与柱11的合流部16设置在柱11中的MS部2的正前方。
作为合流部16，能够在GC部1中使用检测器分支系统。检测器分支系统构成了用于使柱11在下游侧分支并通过将试样成分导入多个检测器来并行地进行多种分析的分支部。
在MS部2中具备真空腔室和离子检测器等(均未图示)。在分析中，在柱11中分离出的各试样成分被导入真空状态的真空腔室内。然后，能够通过用离子检测器对在真空腔室内进行了离子化的各试样成分进行检测来进行质量分析。
图2是表示图1的气相色谱质量分析装置的电结构的一例的框图。例如利用包括CPU(CentralProcessingUnit：中央处理单元)的控制部5来控制该气相色谱质量分析装置的动作。
控制部5通过利用CPU执行程序来作为气体流量调整部51、柱温度调整部52、分析处理部53、自动分析控制部54以及通知处理部55等发挥功能。在该气相色谱质量分析装置中，除了具备该控制部5以外，例如还具备由液晶显示器构成的显示部6，能够用控制部5控制显示部6的显示。
气体流量调整部51通过控制AFC14和APC15来调整向柱11内供给的气体的流量。具体地说，在分析中，在利用APC15使来自柱保护气体供给路径4的柱保护气体的供给停止的状态下，利用AFC14将载气以固定的流量供给到柱11内。由此，载气通过合流部16流入MS部2，在MS部2中进行该载气中含有的试样成分的质量分析。
另一方面，在待机中，利用APC15调整柱保护气体供给路径4内的柱保护气体的供给压力，以使在合流部16处向试样气化室12侧作用的柱保护气体的压力等于来自试样气化室12的载气的供给压力。由此，在待机中维持以下状态：只有柱保护气体经由合流部16流入MS部2，载气不会流入MS部2。
这样，在本实施方式中，在待机中经由连接于试样气化室12与MS部2之间的载气的流路17的柱保护气体供给路径4来供给柱保护气体，由此能够在与柱保护气体供给路径4和载气的流路17的合流部16相比靠下游侧保护柱11。此时，成为在与合流部16相比靠上游侧的载气的流路17中仍残留载气的状态。
因而，在之后开始分析时供给了载气的情况下，在流路17内已经存在某种程度的载气。由此，用于将流路17内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变短，因此能够缩短直到分析开始为止的待机时间。
特别是，在本实施方式中，柱保护气体供给路径4在柱11的下游侧连接于流路17，由此在待机中成为在柱11的上游侧(与合流部16相比靠上游侧)仍残留载气的状态。因此，在之后开始分析时供给了载气的情况下，在柱11内已经存在了大量载气。因而，用于将流路17内的气体从柱保护气体完全替换为载气的时间变得更短，因此能够有效地缩短直到分析开始为止的待机时间。
在该情况下，柱保护气体仅被供给到柱11的下游侧，但柱11的下游端所连接的MS部2特别容易变为高温而柱11在其周围易于劣化，因此这种结构也能够有效地保护柱11。
柱温度调整部52通过控制柱加热炉13的加热器和风扇等来调整柱11的温度。具体地说，在分析中，通过利用柱加热炉13对柱11进行加热，能够对柱11内的载气进行加热。柱温度调整部52将在恒温分析时进行控制以使柱加热炉13内的温度固定，在升温分析时进行控制以使柱加热炉13内的温度逐渐上升。
另一方面，在待机中，柱温度调整部52控制柱加热炉13，以使柱11的温度低于分析时的温度。此时，优选为通过停止驱动柱加热炉13(对加热器的通电)来不对柱11进行加热的状态，但是并不限于这种结构，例如也可以是仅使向柱加热炉13的加热器供给的供给电流减少的结构。
由此，能够防止在待机中残留在载气的流路17中的载气被柱加热炉13加热后温度过于升高所导致的劣化。另外，能够防止在待机中由柱加热炉13消耗多余的电力。
分析处理部53基于来自MS部2的离子检测器的检测信号来进行质量分析，由此能够获得以质量电荷比为横轴、以检测强度为纵轴的质谱。通过该分析处理部53的处理而获得的质谱能够显示在显示部6中。
自动分析控制部54进行以下控制：通过自动执行由气体流量调整部51、柱温度调整部52以及分析处理部53等进行的处理，来自动进行分析。例如在分析时，自动分析控制部54能够控制由气体流量调整部51进行的处理，以使含有试样成分的载气流入MS部2，由此自动开始进行分析。
在分析中，自动分析控制部54通过使分析处理部53对来自MS部2的离子检测器的检测信号进行处理，由此自动地进行分析。然后，在分析结束后，自动分析控制部54控制由气体流量调整部51进行的处理，以使柱保护气体流入MS部2，由此自动转变为待机状态。
这样，如果利用自动分析控制部54执行自动分析，则不仅能够自动开始进行分析，还能够在分析结束后自动转变为待机状态，而成为柱11被柱保护气体所保护的状态，因此能够减轻作业人员的劳力。
通知处理部55进行用于基于来自AFC14的输入信号来向作业人员通知异常的处理。具体地说，在AFC14中对通过该AFC14的载气的流量进行检测，在待机中载气的流量为规定值以上的情况下，通知处理部55使显示部6显示该意思，由此通知给作业人员。
上述规定值在载气从AFC14流到试样气化室12侧的情况与载气从试样气化室12侧流到AFC14的情况下既可以是相同的值，也可以是不同的值。另外，通知处理部55并不限于通过显示部6的显示来向作业人员通知异常那样的结构，例如也可以是通过声音等其它方式向作业人员通知异常那样的结构。
由此，无论是否为经由柱保护气体供给路径4供给柱保护气体的待机中，都能够在载气以规定值以上的流量流动的情况下检测并通知异常。因而，能够防止载气白白地流动，因此能够抑制载气的消耗。
图3是表示由控制部5进行的处理的一例的流程图。在分析中，从载气供给路径3经由柱11向MS部2供给了载气，但在分析结束的情况下(在步骤S101中为“是”)，利用气体流量调整部51进行切换，以使柱保护气体从柱保护气体供给路径4流入MS部2(步骤S102)。
之后，在直到开始分析为止的期间(直到在步骤S105中为“是”为止的期间)，监视载气的流量是否为规定值以上(步骤S103)。然后，在载气的流量为规定值以上的情况下(在步骤S103中为“是”)，利用通知处理部55通知异常(步骤S104)。
在分析已开始的情况下(在步骤S105中为“是”)，利用气体流量调整部51进行切换以使载气从载气供给路径3流入MS部2(步骤S106)，并再次进行步骤S101之后的处理。
在以上的实施方式中对柱保护气体供给路径4与载气的流路17的合流部16设置于柱11的下游侧的结构进行了说明。但是，并不限于这种结构，如果合流部16位于试样气化室12与MS部2之间，则合流部16也可以被设置于如柱11的上游侧等那样的其它位置。
并不限于利用AFC14进行载气的流量的调整那样的结构，也可以是例如使用APC等那样的其它机构来进行载气的流量的调整那样的结构。同样地，并不限于利用APC15进行柱保护气体的流量的调整那样的结构，例如也可以是使用AFC等那样的其它机构来进行柱保护气体的流量的调整那样的结构。
关于合流部16，并不限于设置有检测器分支系统的结构，也可以能够通过其它结构将流入MS部2的气体切换为载气或者柱保护气体。在该情况下，并不限于通过压力控制来切换气体，例如也可以是能够使用阀等流路切换机构来切换气体的流路那样的结构等。
附图标记说明
1：GC部；2：MS部；3：载气供给路径；4：柱保护气体供给路径；5：控制部；6：显示部；11：柱；12：试样气化室；13：柱加热炉；14：AFC；15：APC；16：合流部；17：流路；51：气体流量调整部；52：柱温度调整部；53：分析处理部；54：自动分析控制部；55：通知处理部。

Claims (5)

1.一种气相色谱质量分析装置，其特征在于，具备：
试样气化室，其用于将试样气化；
柱，从所述试样气化室向该柱导入含有试样成分的载气；
质量分析部，其通过使在所述柱内分离出的试样成分在真空腔室内进行离子化，来进行质量分析；
柱保护气体供给路径，其连接于所述试样气化室与所述质量分析部之间的载气的流路，用于向所述流路内供给用于保护所述柱的柱保护气体；以及
气体流量调整部，其调整气体的流量，以在分析中使含有试样成分的载气流入所述质量分析部、并在待机中使柱保护气体流入所述质量分析部。
2.根据权利要求1所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述柱保护气体供给路径在所述柱的下游侧连接于所述流路。
3.根据权利要求1或2所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
还具备通知处理部，在待机中载气的流量为规定值以上的情况下，该通知处理部通知在待机中载气的流量为规定值以上这一情况。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，还具备：
柱加热炉，其用于对所述柱进行加热；以及
柱温度调整部，其进行调整，以在分析中利用所述柱加热炉对所述柱进行加热、并使待机中所述柱的温度低于分析时的所述柱的温度。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述气体流量调整部通过使含有试样成分的载气流入所述质量分析部来自动开始进行分析，并且在分析结束后，通过使柱保护气体流入所述质量分析部来自动转变为待机状态。
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