JPH0823552B2 - 毛細管カラムの試料導入方法 - Google Patents
毛細管カラムの試料導入方法Info
- Publication number
- JPH0823552B2 JPH0823552B2 JP62333940A JP33394087A JPH0823552B2 JP H0823552 B2 JPH0823552 B2 JP H0823552B2 JP 62333940 A JP62333940 A JP 62333940A JP 33394087 A JP33394087 A JP 33394087A JP H0823552 B2 JPH0823552 B2 JP H0823552B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow rate
- carrier gas
- valve
- column
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．従来の技術 通常、キャピラリーカラムを使用したガスクロマトグ
ラフ分析では、キャピラリーカラムの試料負荷量が小さ
いために試料を全量注入することができず、スプリット
して導入しています。この方法を第１図に示します。
ラフ分析では、キャピラリーカラムの試料負荷量が小さ
いために試料を全量注入することができず、スプリット
して導入しています。この方法を第１図に示します。
マスフローコントローラ８又は調圧器１を用いて、流
量コントロール又は圧力コントロールされたキャリヤー
ガスを試料注入口３に導入します。試料注入口３から注
入された試料はキャリヤーガスによりカラム７に運ばれ
ますが、この時、試料注入口３に付属したスプリッター
６からスプリットベントへ、試料の大部分をキャリヤー
ガスと共に捨ててしまいます。
量コントロール又は圧力コントロールされたキャリヤー
ガスを試料注入口３に導入します。試料注入口３から注
入された試料はキャリヤーガスによりカラム７に運ばれ
ますが、この時、試料注入口３に付属したスプリッター
６からスプリットベントへ、試料の大部分をキャリヤー
ガスと共に捨ててしまいます。
スプリットベントラインには、背圧弁９、又はニード
ルバルブ５が取付けられております。マスフローコント
ローラ８と背圧弁９（第１図Ｙ）、マスフローコントロ
ーラ８とニードルバルブ５の組み合わせ（第１図Ｚ）の
場合は、マスフローコントローラ８で毛細管カラム流量
とスプリットベント流量を合わせたトータル流量をコン
トロールします。そして、毛細管カラム流量は毛細管カ
ラム７の入り口圧を背圧弁９、ニードルバルブ５で制御
して決めます。
ルバルブ５が取付けられております。マスフローコント
ローラ８と背圧弁９（第１図Ｙ）、マスフローコントロ
ーラ８とニードルバルブ５の組み合わせ（第１図Ｚ）の
場合は、マスフローコントローラ８で毛細管カラム流量
とスプリットベント流量を合わせたトータル流量をコン
トロールします。そして、毛細管カラム流量は毛細管カ
ラム７の入り口圧を背圧弁９、ニードルバルブ５で制御
して決めます。
調圧器１とニードルバルブ５の組み合わせ（第１図
Ｘ）では、毛細管カラム流量は調圧器１によって毛細管
カラム７入り口圧で決定し、ニードルバルブ５の開度を
調整することにより、スプリットベント流量を決定しま
す。
Ｘ）では、毛細管カラム流量は調圧器１によって毛細管
カラム７入り口圧で決定し、ニードルバルブ５の開度を
調整することにより、スプリットベント流量を決定しま
す。
ロ．解決すべき問題点 以上のような方法が代表的なものですが、２つの問題
点が有ります。
点が有ります。
1.通常の分析では、キャリヤーガスとしてヘリウムを使
用し、このスプリット比（毛細管カラム流量に対するス
プリットベント流量）を、1:30〜1:1000に設定します。
毛細管カラムの流量を1ml/minとすると、スプリットベ
ントから排気されるキャリヤーガス量は30〜1000ml/min
になり、高価なヘリウムを大量に捨てていることになり
ます。
用し、このスプリット比（毛細管カラム流量に対するス
プリットベント流量）を、1:30〜1:1000に設定します。
毛細管カラムの流量を1ml/minとすると、スプリットベ
ントから排気されるキャリヤーガス量は30〜1000ml/min
になり、高価なヘリウムを大量に捨てていることになり
ます。
2.通常、毛細管カラムを用いた分析ではカラムオーブン
の温度を徐々に上げる昇温分析が用いられます。この場
合、従来のスプリット導入方式ですと、毛細管カラムの
入り口圧が一定のため、昇温と共にキャリヤーガスの粘
性が上がり、キャリヤーガス流量が少なくなってきま
す。このことは、第２図（カラム理論段高さ−キャリヤ
ーガス流量）のグラフで最高の分離がえられるキャリヤ
ーガス流量（Uopt）で分析を開始したとすると、昇温前
に設定したカラム入り口圧のままでは、流量が減少し、
最適条件からずれてしまうことを意味しています。また
分析時間も長くなってしまいます。
の温度を徐々に上げる昇温分析が用いられます。この場
合、従来のスプリット導入方式ですと、毛細管カラムの
入り口圧が一定のため、昇温と共にキャリヤーガスの粘
性が上がり、キャリヤーガス流量が少なくなってきま
す。このことは、第２図（カラム理論段高さ−キャリヤ
ーガス流量）のグラフで最高の分離がえられるキャリヤ
ーガス流量（Uopt）で分析を開始したとすると、昇温前
に設定したカラム入り口圧のままでは、流量が減少し、
最適条件からずれてしまうことを意味しています。また
分析時間も長くなってしまいます。
ニ．問題点を解決するための手段 本発明では、以上の問題点を解決するため、スプリッ
トが必要なのは、試料導入時だけで有ることに着眼し、
試料導入時のみスプリットベント流量を増やすラインを
追加したもので、スプリッターのスプリットベントライ
ンにニードルバルブ等の流量調整器と共にオンオフバル
ブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流量を変え
て供給できるように流量コントローラを連通させたこと
を特徴とする。
トが必要なのは、試料導入時だけで有ることに着眼し、
試料導入時のみスプリットベント流量を増やすラインを
追加したもので、スプリッターのスプリットベントライ
ンにニードルバルブ等の流量調整器と共にオンオフバル
ブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流量を変え
て供給できるように流量コントローラを連通させたこと
を特徴とする。
ホ．実施例 以下第３図に示す一実施例について本発明を詳細に説
明すると、キャリヤーガス供給路Ａは、調圧器１、圧力
計２を介して試料注入口３に連結してある。６はスプリ
ッターで試料注入口３に連結してあり、更にスプリット
ベントラインＢと、毛細管カラム７への連結管Ｃを連通
してある。スプリットベントラインＢにはトラップ管
４、ニードルバルブ５を設けると共に該トラップ管４と
ニードルバルブ５間にオンオフバルブとしてのストップ
バルブ10と抵抗管11を並列して設置してある。即ち注入
口３にかかるキャリヤーガス圧力を調圧器１によって調
整しカラム入り口を一定圧力にし、スプリットベントの
流量をニードルバルブ５によって調整するスプリット注
入流路において、ベントラインＢのニードルバルブ５の
前に、ストップバルブ10と抵抗管11を組み込んだ流路例
である。抵抗管11は、カラム入り口圧に対して数ml/min
の流量に調整しておき、試料注入前に、ストップバルブ
10を開けて所定のスプリット比になるようにニードルバ
ルブ５を調整する。実際は、試料注入直前にストップバ
ルブ10を開け、試料を注入し、数十秒〜数分間後にスト
ップバルブ10を閉じる。以上の操作によって注入時以外
のキャリヤーガスの消費量は、抵抗管に流れるml/minの
流量とカラム流量の和に等しくなり通常の消費量に比べ
著しく減少する。
明すると、キャリヤーガス供給路Ａは、調圧器１、圧力
計２を介して試料注入口３に連結してある。６はスプリ
ッターで試料注入口３に連結してあり、更にスプリット
ベントラインＢと、毛細管カラム７への連結管Ｃを連通
してある。スプリットベントラインＢにはトラップ管
４、ニードルバルブ５を設けると共に該トラップ管４と
ニードルバルブ５間にオンオフバルブとしてのストップ
バルブ10と抵抗管11を並列して設置してある。即ち注入
口３にかかるキャリヤーガス圧力を調圧器１によって調
整しカラム入り口を一定圧力にし、スプリットベントの
流量をニードルバルブ５によって調整するスプリット注
入流路において、ベントラインＢのニードルバルブ５の
前に、ストップバルブ10と抵抗管11を組み込んだ流路例
である。抵抗管11は、カラム入り口圧に対して数ml/min
の流量に調整しておき、試料注入前に、ストップバルブ
10を開けて所定のスプリット比になるようにニードルバ
ルブ５を調整する。実際は、試料注入直前にストップバ
ルブ10を開け、試料を注入し、数十秒〜数分間後にスト
ップバルブ10を閉じる。以上の操作によって注入時以外
のキャリヤーガスの消費量は、抵抗管に流れるml/minの
流量とカラム流量の和に等しくなり通常の消費量に比べ
著しく減少する。
第４図には、注入口３に流れるキャリヤーガスの流量
と圧力を調整する微少流量用マスフローコントローラ８
と調圧器１を並列にし、スプリットベントラインのベン
トＢは流量調整用ニードルバルブ５とその手前のストッ
プバルブ10によって構成される流路を示す。試料注入前
にカラム入り口圧を調圧器１によって所定の圧力にした
時のカラム出口の流量を測定しておきマスフローコント
ローラ８の流量を同じ流量に合わせる。次ぎに、ストッ
プバルブ10を開いてニードルバルブ５でスプリット比を
調整する。試料注入直前にストップバルブ10を開いて試
料注入口３より試料を注入し、注入後ストップバルブ10
を閉じる。以上の操作によって注入時以外のキャリヤー
ガスの消費量は、カラム流量に等しくなる。また、昇温
分析時にもマスフローコントローラ８によってカラム流
量が一定に保たれ、キャリヤーガスの粘性の上昇と共に
カラム７入り口圧も上昇するため、カラム効率を落とさ
ずに分析時間も短縮される。
と圧力を調整する微少流量用マスフローコントローラ８
と調圧器１を並列にし、スプリットベントラインのベン
トＢは流量調整用ニードルバルブ５とその手前のストッ
プバルブ10によって構成される流路を示す。試料注入前
にカラム入り口圧を調圧器１によって所定の圧力にした
時のカラム出口の流量を測定しておきマスフローコント
ローラ８の流量を同じ流量に合わせる。次ぎに、ストッ
プバルブ10を開いてニードルバルブ５でスプリット比を
調整する。試料注入直前にストップバルブ10を開いて試
料注入口３より試料を注入し、注入後ストップバルブ10
を閉じる。以上の操作によって注入時以外のキャリヤー
ガスの消費量は、カラム流量に等しくなる。また、昇温
分析時にもマスフローコントローラ８によってカラム流
量が一定に保たれ、キャリヤーガスの粘性の上昇と共に
カラム７入り口圧も上昇するため、カラム効率を落とさ
ずに分析時間も短縮される。
ヘ 発明の効果 上記の如き本発明によれば、スプリッターのスプリッ
トベントラインにニードルバルブ等の流量調整器とオン
オフバルブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流
量を変えて供給できるように流量コントローラを連通さ
せると共に、スプリットベントラインはカラム入口圧に
対し適宜の流量に調整しておき、試料導入時オンオフバ
ルブを開けて所定のスプリット比になるように流量調整
器を調整するので、試料注入時にはストップバルブを開
けて試料を注入し、その際に流されるキャリヤーガスは
短時間であるため流量は少なく且通常はキャリヤーガス
はスプリットベントラインには抵抗管に流れる少量の流
量が流れるだけで、カラム流量と合せてもキャリヤーガ
スの消費量は極めて少量に済む。
トベントラインにニードルバルブ等の流量調整器とオン
オフバルブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流
量を変えて供給できるように流量コントローラを連通さ
せると共に、スプリットベントラインはカラム入口圧に
対し適宜の流量に調整しておき、試料導入時オンオフバ
ルブを開けて所定のスプリット比になるように流量調整
器を調整するので、試料注入時にはストップバルブを開
けて試料を注入し、その際に流されるキャリヤーガスは
短時間であるため流量は少なく且通常はキャリヤーガス
はスプリットベントラインには抵抗管に流れる少量の流
量が流れるだけで、カラム流量と合せてもキャリヤーガ
スの消費量は極めて少量に済む。
従って高価なヘリウム等のキャリヤーガスが節約され
分析コストの低下に有益である。
分析コストの低下に有益である。
第一図は従来実施例説明図、第二図はカラム理論段高さ
−カラム流量グラフ、第三図、第四図は本発明実施例説
明図である。 １……調圧器、２……圧力計 ３……試料注入口、４……トラップ管 ５……ニードルバルブ ６……スプリッター ７……毛細管カラム ８……マスフローコントローラ ９……背圧弁、10……ストップバルブ 11……抵抗管 81……微少流量用マスフローコントローラ
−カラム流量グラフ、第三図、第四図は本発明実施例説
明図である。 １……調圧器、２……圧力計 ３……試料注入口、４……トラップ管 ５……ニードルバルブ ６……スプリッター ７……毛細管カラム ８……マスフローコントローラ ９……背圧弁、10……ストップバルブ 11……抵抗管 81……微少流量用マスフローコントローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 実開 昭60−113555（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭53−160993（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭58−174846（ＪＰ，Ｕ)
Claims (2)
- 【請求項１】スプリッターのスプリットベントラインに
ニードルバルブ等の流量調整器とオンオフバルブを設
け、キャリヤーガスの供給路に自動で流量を変えて供給
できるように流量コントローラを連通させると共に、ス
プリットベントラインはカラム入口圧に対し適宜の流量
に調整しておき、試料導入時オンオフバルブを開けて所
定のスプリット比になるように流量調整器を調整するこ
とを特徴とする毛細管カラムの試料導入方法。 - 【請求項２】キャリヤーガスの供給路に調圧器と微小流
量のマスフローコントローラを並列に配置し、カラム入
口圧を調圧器に対応した際のカラム出口流量とマスフロ
ーコントローラの流量を対応させ、試料導入時オンオフ
バルブを開けて所定のスプリット比になるように流量調
整器を調整することを特徴とする特許請求範囲１の毛細
管カラムの試料導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62333940A JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62333940A JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01173865A JPH01173865A (ja) | 1989-07-10 |
| JPH0823552B2 true JPH0823552B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=18271676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62333940A Expired - Lifetime JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0823552B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105579844A (zh) * | 2013-09-25 | 2016-05-11 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱质量分析装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8371152B2 (en) * | 2010-10-27 | 2013-02-12 | Thermo Finnigan Llc | Helium conservation device for a gas chromatograph |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53160993U (ja) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | ||
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62333940A patent/JPH0823552B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105579844A (zh) * | 2013-09-25 | 2016-05-11 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱质量分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01173865A (ja) | 1989-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH10213575A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JPH0823552B2 (ja) | 毛細管カラムの試料導入方法 | |
| JP3424432B2 (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JPH0618504A (ja) | 高速液体クロマトグラフィーによる測定値の安定化方法 | |
| JPH05256834A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JPH04105062A (ja) | ガスクロマトグラフのキャリヤガス流量制御方法 | |
| JPH0747119B2 (ja) | 低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置 | |
| JP2674671B2 (ja) | スプリッタを有するガスクロマトグラフ | |
| JPH10503598A (ja) | 毛細管電気泳動装置用圧力注入装置 | |
| JPH06213028A (ja) | 内燃機関の排気再循環と二次空気噴射とを制御する装置および方法 | |
| JP2001208737A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JP2870947B2 (ja) | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ | |
| JPS62148855A (ja) | 超臨界流体クロマトグラフイ−装置 | |
| JP2776065B2 (ja) | ガスクロマトグラフの試料導入方法 | |
| JPH09127074A (ja) | ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器 | |
| JPS5925446Y2 (ja) | 溶媒脱気装置 | |
| JPS6238721Y2 (ja) | ||
| JPH10325834A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JPH0726905B2 (ja) | 表面積測定装置 | |
| JP2862120B2 (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JP3463431B2 (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JP2600572Y2 (ja) | ガスクロマトグラフにおける試料導入装置 | |
| JPH0787893B2 (ja) | 圧力制御装置 | |
| JPH0787983B2 (ja) | 加圧注湯炉の湯面制御装置 | |
| JPH062943A (ja) | 副路電磁弁の制御方法 |