JP2600572Y2 - ガスクロマトグラフにおける試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本考案はスプリットレス試料導入
に好適なガスクロマトグラフにおける試料導入装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来よりガスクロマトグラフでは、微量
成分の分析に好適な試料導入法として、試料の全量をカ
ラムに導入する、スプリットレス試料導入法が用いられ
ているしかし、この従来のスプリットレス試料導入法
は、カラムでの分離を効率良くするために、カラム流量
を最適線速度付近に設定すると、カラムへの試料導入量
が減少し、また試料導入量を増加させるためにカラム流
量を増大させると、カラムでの分離効率が低下する、と
いう問題があった。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】本考案はこのような問
題を解決し、スプリットレス試料導入時にカラム流量を
高めて、カラムの試料導入量を増加し、カラムに対する
注入効率を高めるとともに、注入時間を短縮して試料の
拡散を抑制し、また試料分析時にはカラム流量を抑制
し、試料の拡散とピークの広がりを抑制して、カラムの
分離効率を向上し、分析後は不要成分を強制的に排出し
て、分析の合理化を図れるようにした、ガスクロマトグ
ラフにおける試料導入装置を提供することを目的として
いる。

【０００４】

【課題を解決するための手段】このため、本考案のガス
クロマトグラフにおける試料導入装置は、キャリヤガス
導管を接続した試料注入口の出口側に、スプリットベン
ト導管とカラムとセプタムパージ導管とをそれぞれ接続
し、前記スプリットベント導管に該管を開閉可能な切換
弁と、前記試料注入口の入口圧を制御可能な第２調圧器
とを接続し、前記切換弁をスプリットレスモード時に閉
弁するとともに試料分析時に開弁し、前記キャリヤガス
を介し試料をカラムへ移動可能にしたガスクロマトグラ
フにおける試料導入装置において、前記セプタムパージ
導管に前記試料注入口の入口圧を前記第２調圧器よりも
高圧に調圧可能な第１調圧器を接続し、これら第１およ
び第２調圧器を介して、スプリットレス試料導入時にキ
ャリヤガスをカラムへ高速移動させ、スプリットレス試
料導入時のカラム導入量を試料分析時よりも増量可能に
して、カラムに対する注入効率を高めるとともに、注入
時間を短縮して試料の拡散を抑制し、微量成分の分析に
好適にしている。また、本考案のガスクロマトグラフに
おける試料導入装置は、前記第１および第２調圧器を介
して、試料分析時にキャリヤガスをスプリットレス試料
導入時よりもカラムへ低速移動させ、試料分析時のカラ
ム導入量をスプリットレス試料導入時よりも減量可能に
してカラム流量を抑制し、試料の拡散とピークの広がり
を抑制して、カラムの分離効率を向上するようにしてい
る。更に、本考案のガスクロマトグラフにおける試料導
入装置は、試料分析後、所定時間経過時に前記切換弁を
強制的に閉弁可能にし、不要成分を早く排出して分析時
間を短縮し、この種の分析の合理化を図るようにしてい
る。

【０００５】

【作用】セプタムパージ導管に試料注入口の入口圧を前
記第２調圧器よりも高圧に調圧可能な第１調圧器を接続
し、これら第１および第２調圧器を介して、スプリット
レス試料導入時にキャリヤガスをカラムへ高速移動さ
せ、スプリットレス試料導入時のカラム導入量を試料分
析時よりも増量可能にして、カラムに対する注入効率を
高めるとともに、注入時間を短縮して試料の拡散を抑制
し、微量成分の分析に好適になる。 また、前記第１およ
び第２調圧器を介して、試料分析時にキャリヤガスをス
プリットレス試料導入時よりもカラムへ低速移動させ、
試料分析時のカラム導入量をスプリットレス試料導入時
よりも減量可能にしてカラム流量を抑制し、試料の拡散
とピークの広がりを抑制して、カラムの分離効率を向上
させる。更に、試料分析後、所定時間経過時に前記切換
弁を強制的に閉弁可能にし、不要成分を早く排出し、分
析時間を短縮させて、この種の分析の合理化を図る。

【０００６】

【実施例】以下、本考案の一実施例を図面により説明す
ると、図１および図２において１は、一端をキャリヤガ
ス源に接続したキャリヤガス導管で、該管１に調圧器２
と圧力センサ３とマスフローコントローラ４とが接続さ
れ、この他端を試料注入口５に接続している。

【０００７】試料注入口５の出口側にはセプタムパージ
導管６と、スプリットベント導管７とカラム８とが接続
されている。このうち、セプタムパージ導管６にはマス
フローコントローラ９が接続され、該コントローラ９の
上流側にバイパスベント導管１０が接続されている。

【０００８】バイパスベント導管１０には第１調圧器で
ある背圧弁１１が接続され、試料注入口５の入口圧をＰ
1 に設定している。実施例ではキャリヤガスのトータル
流量を５６ｍｌ／ｍｉｎ、カラム８へのキャリヤガス流
量を１０ｍｌ／ｍｉｎの条件下で、背圧弁１１を２．５
ｋｇ／ｃｍ2 に調圧している。

【０００９】スプリットベント導管７には、上流側より
順に切換弁である電磁弁１２と、フィルタ１３と第２調
圧器１４とが接続され、このうち電磁弁１２はコントロ
ーラ１５によってＯＮ・ＯＦＦ制御され、試料注入時に
は閉弁され、注入開始から所定時間経過後に開弁可能に
されている。

【００１０】第２調圧器１４は試料注入口５の入口圧を
Ｐ2 （Ｐ2 ＜Ｐ1 ）に設定しており、実施例ではキャリ
ヤガスのトータル流量を５６ｍｌ／ｍｉｎ、カラム８へ
のキャリヤガス流量を１ｍｌ／ｍｉｎの条件下で、第２
調圧器１４を０．５ｋｇ／ｃｍ2 に調圧している。

【００１１】なお、この実施例において、背圧弁１１よ
りも上流側のバイパスベント導管１０に、切換弁である
電磁弁を設置し、これを分析時に強制的に閉弁させるよ
うにしてもよい。

【００１２】図３は本考案の応用例を示し、前述の実施
例と対応する構成部分には同一の符号を用いている。こ
の応用例では、マスフローコントローラ４の代わりに、
切換弁である三方弁１６を使用し、該弁１６に別のキャ
リヤガス導管１７を接続し、該管１７に調圧器２と設定
圧を異にする調圧器１８を接続している。

【００１３】また、第２調圧器１４の代わりにニードル
バルブ１９を使用するとともに、セプタムパージ導管６
に電磁弁２０とニードルバルブ２１とを接続し、スプリ
ットレス注入終了後、電磁弁１２，２０を開弁した際、
セプタムパージ導管６とスプリットベント導管７の圧力
変動を穏やかに行わせている。

【００１４】そして、試料注入時には高圧側の調圧器２
を介して、試料注入口５の入口圧を高圧に調圧し、試料
注入後は低圧側の調圧器１８に切り換えて、試料注入口
５の入口圧を低圧に調圧し、前述の実施例と同様な作用
効果を得ている。

【００１５】すなわち、この実施例はスプリットレス注
入時に、電磁弁１２，２０を閉弁して、セプタムパージ
導管６とスプリットベント導管７とに対し、キャリヤガ
スの流出を停止させ、該ガスの消費を節約するととも
に、注入した試料が気化し、これが試料注入口５の容積
以上に広がった場合でも、セプタムパージ導管６からの
漏出を防止し得るようにした点を特徴にしている。

【００１６】このように構成した試料導入装置は、所定
圧に調圧した背圧弁１１や第２調圧器１４を用いて構成
しているから、これらの調圧操作を、例えば圧力センサ
３からの入力に応じて行なう方法に比べて、構成が簡単
で複雑な制御装置を要せず、使用機器も少数で市販のも
ので足りるから、これを安価に製作できる。

【００１７】次にこの試料導入装置を用いて、試料をス
プリットレス導入する場合は、電磁弁１２を閉弁し、所
定流量のキャリヤガスを、キャリヤガス導管１を介し試
料注入口５に導いて、所定の試料を試料注入口５に注入
する。

【００１８】このようにすると、気化した試料がキャリ
ヤガスに運ばれて試料注入口５内を移動し、その移動速
度は試料注入口５の入口圧が背圧弁１１で高圧に設定さ
れているため、キャリヤガスと一緒に高速移動し、カラ
ム８へ送り込まれる。

【００１９】その際、前述のように電磁弁１２が閉弁さ
れているから、気化した試料の全量がカラム８へ移動
し、かつこの移動を高圧下のキャリヤガスが促す。した
がって、試料は高速かつ多量にカラム８へ送られ、その
注入効率が改善されるとともに、注入時間が短縮される
から、試料の拡散を抑制され、微量成分の分析に好適に
なる。

【００２０】考案者は上記の点を確認するため、背圧弁
１１の設定圧を前記と同様に調圧して実験したところ、
試料注入口５へのキャリヤガスの流量が５６ｍｌ／ｍｉ
ｎに対し、バイパスベント導管１０からの排出量が４１
ｍｌ／ｍｉｎ（７３％）、セプタムパージ流量が５ｍｌ
／ｍｉｎ（９％）、スプリットベント導管７からの排出
量が０、カラム８への流入量が１０ｍｌ／ｍｉｎ（１８
％）が得られ、これは後述の分析時の数値と比較してみ
ると、カラム流入量が１０倍に増量し、注入効率が大幅
に改善されたことが確認された。図１の矢視はこのよう
な状況を示したものである。

【００２１】こうして試料の注入開始後、所定時間、実
施例では０．４ｍｉｎ経過し、試料を注入し終えると、
コントローラ１５が作動して電磁弁１２が開弁され、分
析が可能になる。したがって、これによりスプリットレ
ス時間が終了する。

【００２２】すなわち、分析時には試料注入口５の入口
圧は、背圧弁１１によって前述と同圧に調圧され、また
スプリットベント導管７は第２調圧器１４によって、背
圧弁１１の設定圧よりも低圧の０．５ｋｇ／ｃｍ2 に調
圧される。

【００２３】したがって、キャリヤガス導管１に導かれ
たキャリヤガスは、試料注入時と同様に試料注入口５に
流入し、その内部を高速に移動して、その一部がセプタ
ムパージ導管６と、スプリットベント導管７とを経て器
外へ排出される。

【００２４】その際、セプタムパージ導管６の内圧は、
スプリットベント導管７の内圧よりも高圧に設定されて
いるため、キャリヤガスは通路抵抗の小さなスプリット
ベント導管７へ集中して流れ、その出口から器外へ排出
される。

【００２５】一方、通路抵抗の大きなセプタムパージ導
管６へは、少量のキャリヤガスが流出するのみで、それ
もバイパスベント導管１０側への流出量は皆無に近く、
その全量がマスフローコントローラ９を経て、セプタム
パージ用に排出される。

【００２６】そして、残りのキャリヤガスは試料注入口
５内を移動して、カラム８へ送り込まれる。その際、ス
プリットベント導管７の内圧は、前述のように低圧に設
定されているから、キャリヤガスはカラム８よりも通路
抵抗の小さなスプリットベント導管７へ流れ、カラム８
への移動を抑制する。

【００２７】考案者は上記の点を確認するため、背圧弁
１１と調圧器１４の設定圧を前記と同様に調圧して実験
したところ、試料注入口５へのキャリヤガスの流量が５
６ｍｌ／ｍｉｎに対し、バイパスベント導管１０からの
排出量は０、セプタムパージ流量は注入時と同様に５ｍ
ｌ／ｍｉｎ（９％）、スプリットベント導管７からの排
出量は５０ｍｌ／ｍｉｎ（８９％）、カラム８への流入
量は１ｍｌ／ｍｉｎ（２％）が得られ、注入時に比べて
カラム８への流量が大幅に減少し、カラム８内でのキャ
リヤガスの移動速度の低下を示唆している。図２の矢視
はこのような状況を示したものである。

【００２８】このように、カラム８内でのキャリヤガス
の移動が抑制されると、キャリヤガスは前述の試料注入
時に比べて、その流量が減少するとともに、カラム８内
での移動速度が低下して、前記注入した試料を低速で移
動させるから、注入時のようにキャリヤガスを高速で移
動させる場合に比べて、試料の拡散とピークの広がりを
抑制し得るとともに、カラム８の分離効率が向上する。

【００２９】この場合、試料ないしキャリヤガスの移動
速度は、第２調圧器１４の設定圧で調整し得るから、上
記設定圧を試料とカラム８の特性に応じて設定すれば、
試料の移動速度を最適線速度に設定でき、分析精度を一
層向上し得る。

【００３０】そして、このようなスプリットレス試料注
入時と分析時には、キャリヤガスの流量がマスフローコ
ントローラ４で規制されているから、例えばカラム８が
折損した場合でもキャリヤガスの大流出を防止でき、特
にこの効果はキャリヤガスとして水素を使用した際の安
全性を確保できる点で有利である。

【００３１】なお、分析中、所定成分の分析を得られた
ところで、電磁弁１２を強制的に閉弁し、前述の試料注
入時と同様な状況を形成すれば、キャリヤガスがカラム
８内を高速で流れ、試料を高速移動させて、不要成分を
早く排出し得るから、分析時間が短縮され、代わりに別
の試料の分析が可能になって、分析の合理化ないし融通
性を図れる。

【００３２】

【考案の効果】本考案のガスクロマトグラフにおける試
料導入装置は以上のように、セプタムパージ導管に前記
試料注入口の入口圧を前記第２調圧器よりも高圧に調圧
可能な第１調圧器を接続し、これら第１および第２調圧
器を介して、スプリットレス試料導入時にキャリヤガス
をカラムへ高速移動させたから、スプリットレス試料導
入時のカラム導入量を試料分析時よりも増量可能にし
て、カラムに対する注入効率を高めることができ、しか
も注入時間を短縮して試料の拡散を抑制し、微量成分の
分析に好適な効果がある。また、本考案のガスクロマト
グラフにおける試料導入装置は、第１および第２調圧器
を介して、試料分析時にキャリヤガスをスプリットレス
試料導入時よりもカラムへ低速移動させたから、試料分
析時のカラム導入量をスプリットレス試料導入時よりも
減量可能にしてカラム流量を抑制し、試料の拡散とピー
クの広がりを抑制して、カラムの分離効率を向上するこ
とができる。更に、本考案のガスクロマトグラフにおけ
る試料導入装置は、試料分析後、所定時間経過時に前記
切換弁を強制的に閉弁可能にしたから、不要成分を早く
排出して分析時間を短縮でき、この種の分析の合理化
を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の一実施例を示す説明図で、スプリット
レス試料注入時におけるキャリヤガスの排出状況を図示
している。

【図２】本考案の一実施例を示す説明図で、試料分析時
におけるキャリヤガスの排出状況を図示している。

【図３】本考案の応用例の要部を示す説明図である。

【符号の説明】

１ キャリヤガス導管 ５ 試料注入口 ７ スプリットベント導管 ８ カラム １１ 第１調圧器 １２ 切換弁 １４ 第２調圧器

Claims (3)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリヤガス導管を接続した試料注入口
   の出口側に、スプリットベント導管とカラムとセプタム
   パージ導管とをそれぞれ接続し、前記スプリットベント
   導管に該管を開閉可能な切換弁と、前記試料注入口の入
   口圧を制御可能な第２調圧器とを接続し、前記切換弁を
   スプリットレスモード時に閉弁するとともに試料分析時
   に開弁し、前記キャリヤガスを介し試料をカラムへ移動
   可能にしたガスクロマトグラフにおける試料導入装置に
   おいて、前記セプタムパージ導管に前記試料注入口の入
   口圧を前記第２調圧器よりも高圧に調圧可能な第１調圧
   器を接続し、これら第１および第２調圧器を介して、ス
   プリットレス試料導入時にキャリヤガスをカラムへ高速
   移動させ、スプリットレス試料導入時のカラム導入量を
   試料分析時よりも増量可能にしたことを特徴とするガス
   クロマトグラフにおける試料導入装置。
2. 【請求項２】 前記第１および第２調圧器を介して、試
   料分析時にキャリヤガスをスプリットレス試料導入時よ
   りもカラムへ低速移動させ、試料分析時のカラム導入量
   をスプリットレス試料導入時よりも減量可能にした請求
   項１記載のガスクロマトグラフにおける試料導入装置。
3. 【請求項３】 試料分析後、所定時間経過時に前記切換
   弁を強制的に閉弁可能にした請求項１記載のガスクロマ
   トグラフにおける試料導入装置。