JPH05223800A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JPH05223800A JPH05223800A JP4028499A JP2849992A JPH05223800A JP H05223800 A JPH05223800 A JP H05223800A JP 4028499 A JP4028499 A JP 4028499A JP 2849992 A JP2849992 A JP 2849992A JP H05223800 A JPH05223800 A JP H05223800A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 液体クロマトグラフにおいて、サンプル注入
時の圧力・流量の低下を防止する。 【構成】 分析流路２上に、移動相送液ポンプ３、ルー
プ式インジェクター４、カラム５及び検出器６を備えた
分析装置７と、移動相を分析流路２に送液し、該移動相
中にループ内のサンプルを注入してカラム５及び検出器
６にて分析すべく分析装置７の各部に作動を指令する制
御装置８とからなる液体クロマトグラフにおいて、制御
装置８が、サンプル注入開始時から所定時間、移動相の
送液流量を所定量増加させるべく、送液ポンプ１３に作
動を指令する、サンプル注入時の圧力流量低下防止用指
令部１８を具備してなる。
時の圧力・流量の低下を防止する。 【構成】 分析流路２上に、移動相送液ポンプ３、ルー
プ式インジェクター４、カラム５及び検出器６を備えた
分析装置７と、移動相を分析流路２に送液し、該移動相
中にループ内のサンプルを注入してカラム５及び検出器
６にて分析すべく分析装置７の各部に作動を指令する制
御装置８とからなる液体クロマトグラフにおいて、制御
装置８が、サンプル注入開始時から所定時間、移動相の
送液流量を所定量増加させるべく、送液ポンプ１３に作
動を指令する、サンプル注入時の圧力流量低下防止用指
令部１８を具備してなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液体クロマトグラフ
に関し、更に詳しくはループ式インジェクターを用いて
サンプルを移動相中に注入する液体クロマトグラフに関
する。
に関し、更に詳しくはループ式インジェクターを用いて
サンプルを移動相中に注入する液体クロマトグラフに関
する。
【０００２】
【従来の技術】サンプル（試料液）をループ式インジェ
クターのループ内に入れる時ループ内の圧力は大気圧と
同じであるが、これが高圧（例えば１０〜３００ｋｇ／
ｃｍ2）の分析流路内に入った時、サンプル（液体）の
圧縮分だけ体積が減少し、これが流路の一時的な圧力低
下、及び、流量の減少をまねく。従来は一定流量の送液
ポンプを用いていたので、圧力及び流量の回復は長時間
をかけて指数関数的にもどるようにしていた。
クターのループ内に入れる時ループ内の圧力は大気圧と
同じであるが、これが高圧（例えば１０〜３００ｋｇ／
ｃｍ2）の分析流路内に入った時、サンプル（液体）の
圧縮分だけ体積が減少し、これが流路の一時的な圧力低
下、及び、流量の減少をまねく。従来は一定流量の送液
ポンプを用いていたので、圧力及び流量の回復は長時間
をかけて指数関数的にもどるようにしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の圧力の減少はま
ずカラムに圧力ショックを与え、カラムの充てんの状態
を変化させ、カラムの寿命を短かくする。また流量の変
動は流量変化に敏感なＲＩなどの検出器のベースに影響
する。さらに、特にループが大きい場合は圧力の回復に
かかる時間がロスタイムとなり分析時間を長びかせる。
ずカラムに圧力ショックを与え、カラムの充てんの状態
を変化させ、カラムの寿命を短かくする。また流量の変
動は流量変化に敏感なＲＩなどの検出器のベースに影響
する。さらに、特にループが大きい場合は圧力の回復に
かかる時間がロスタイムとなり分析時間を長びかせる。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】この発明は分析
流路上に、移動相送液ポンプ、ループ式インジェクタ
ー、カラム及び検出器を備えた分析装置と、移動相を分
析流路に送液し、該移動相中にループ内のサンプルを注
入してカラム及び検出器にて分析すべく分析装置の各部
に作動を指令する制御装置とからなる液体クロマトグラ
フにおいて、制御装置が、サンプル注入開始時又はその
直前から所定時間、移動相の送液流量を所定量増加させ
るべく、送液ポンプに作動を指令する、サンプル注入時
の圧力流量低下防止用指令部を具備してなる液体クロマ
トグラフである。
流路上に、移動相送液ポンプ、ループ式インジェクタ
ー、カラム及び検出器を備えた分析装置と、移動相を分
析流路に送液し、該移動相中にループ内のサンプルを注
入してカラム及び検出器にて分析すべく分析装置の各部
に作動を指令する制御装置とからなる液体クロマトグラ
フにおいて、制御装置が、サンプル注入開始時又はその
直前から所定時間、移動相の送液流量を所定量増加させ
るべく、送液ポンプに作動を指令する、サンプル注入時
の圧力流量低下防止用指令部を具備してなる液体クロマ
トグラフである。
【０００５】すなわち、この発明は、制御装置の指令部
により、サンプル注入開始時又はその直前から所定時
間、移動相の送液流量を所定量増加させることによっ
て、サンプル注入時の圧力・流量の低下を防止しようと
するものである。制御装置の指令部としては、移動相の
送液流量増加分と流量増加時間とを次の〔Ｉ〕〔II〕式
を満する値、ｆ3（ｔ）と（ｔ2 −ｔ1 ）とにそれぞれ
設定するものを好ましい例として挙げることができる。
により、サンプル注入開始時又はその直前から所定時
間、移動相の送液流量を所定量増加させることによっ
て、サンプル注入時の圧力・流量の低下を防止しようと
するものである。制御装置の指令部としては、移動相の
送液流量増加分と流量増加時間とを次の〔Ｉ〕〔II〕式
を満する値、ｆ3（ｔ）と（ｔ2 −ｔ1 ）とにそれぞれ
設定するものを好ましい例として挙げることができる。
【０００６】
【数１】 〔ここでｆ3（ｔ）は移動相の送液流量増加分であり、
通常送液流量ｆ2 と増加時の送液流量ｆ1 との差であ
る。ｔ2 ，ｔ1 はそれぞれ流量増加開始時間と終了時
間、Ｐは通常の移動相の送液圧力、Ｖ1 はサンプルの注
入体積、Ｖ2 はループ内容積、Ｋ1 、Ｋ2 はそれぞれサ
ンプルおよび移動相の圧縮率、αは分析装置の補正係数
で０．５〜１．５の定数である。〕 また、分析流路上のループ式インジェクターとカラムと
の間に抵抗管又は逆止弁を介設させると、更に、圧力・
流量の低下の影響が検出器やカラムに伝わるのをやわら
げることができる。
通常送液流量ｆ2 と増加時の送液流量ｆ1 との差であ
る。ｔ2 ，ｔ1 はそれぞれ流量増加開始時間と終了時
間、Ｐは通常の移動相の送液圧力、Ｖ1 はサンプルの注
入体積、Ｖ2 はループ内容積、Ｋ1 、Ｋ2 はそれぞれサ
ンプルおよび移動相の圧縮率、αは分析装置の補正係数
で０．５〜１．５の定数である。〕 また、分析流路上のループ式インジェクターとカラムと
の間に抵抗管又は逆止弁を介設させると、更に、圧力・
流量の低下の影響が検出器やカラムに伝わるのをやわら
げることができる。
【０００７】
【実施例】以下、図に示す実施例に基づいてこの発明を
詳述する。なお、これによってこの発明は限定を受ける
ものではない。まず図１において、液体クロマトグラフ
（１）は、分析流路（２）上に移動相の送液ポンプ
（３）、ループ式インジェクター（４）、カラム（５）
及び検出器（６）を備えた分析装置（７）と、移動相を
分析流路（２）に送液し、該移動相中にループ内のサン
プルを注入してカラム（５）及び検出器（６）にて分析
すべく分析装置（７）の各部に作動を指令するマイクロ
コンピュータよりなる制御装置（８）とから主としてな
る。
詳述する。なお、これによってこの発明は限定を受ける
ものではない。まず図１において、液体クロマトグラフ
（１）は、分析流路（２）上に移動相の送液ポンプ
（３）、ループ式インジェクター（４）、カラム（５）
及び検出器（６）を備えた分析装置（７）と、移動相を
分析流路（２）に送液し、該移動相中にループ内のサン
プルを注入してカラム（５）及び検出器（６）にて分析
すべく分析装置（７）の各部に作動を指令するマイクロ
コンピュータよりなる制御装置（８）とから主としてな
る。
【０００８】前記ループ式インジェクター（４）は、分
析流路（２）上の送液ポンプ（３）とカラム（５）との
間に接続された６方切換バルブ（９）と、このバルブの
２つのポートを連結するサンプルループ（１０）と、残
りの２つのポートに接続されたシリンジ（１１）及びサ
ンプル容器（１２）とからなる。なお、（１３）（１
４）は開閉バルブ、（１５）は移動相容器、（１６）は
洗浄液容器、（１７）はフラクションコレクターであ
る。
析流路（２）上の送液ポンプ（３）とカラム（５）との
間に接続された６方切換バルブ（９）と、このバルブの
２つのポートを連結するサンプルループ（１０）と、残
りの２つのポートに接続されたシリンジ（１１）及びサ
ンプル容器（１２）とからなる。なお、（１３）（１
４）は開閉バルブ、（１５）は移動相容器、（１６）は
洗浄液容器、（１７）はフラクションコレクターであ
る。
【０００９】而して制御装置（８）は、サンプル注入開
始時（ｔ1 ）から終了時（ｔ2 ）までの所定時間（Ｔ＝
ｔ2 −ｔ1 ）、移動相の送液流量を所定量〔ｆ
3（ｔ）〕増加させるべく送液ポンプ（３）に作動を指
令する回路、つまりサンプル注入時の圧力・流量低下防
止用指令回路（１８）を具備している。なお、（１９）
は圧力センサである。
始時（ｔ1 ）から終了時（ｔ2 ）までの所定時間（Ｔ＝
ｔ2 −ｔ1 ）、移動相の送液流量を所定量〔ｆ
3（ｔ）〕増加させるべく送液ポンプ（３）に作動を指
令する回路、つまりサンプル注入時の圧力・流量低下防
止用指令回路（１８）を具備している。なお、（１９）
は圧力センサである。
【００１０】そして移動相の送液流量増加分ｆ3（ｔ）
と流量増加時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）とは次の〔Ｉ〕〔I
I〕式を満足する値に設定される。
と流量増加時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）とは次の〔Ｉ〕〔I
I〕式を満足する値に設定される。
【００１１】
【数２】 〔ここでｆ3（ｔ）は移動相の送液流量増加分であり、
通常送液流量ｆ2 と増加時の送液流量ｆ1 との差であ
る。ｔ2 ，ｔ1 はそれぞれ流量増加開始時間と終了時
間、Ｐは通常の移動相の送液圧力、Ｖ1 はサンプルの注
入体積、Ｖ2 はループ内容積、Ｋ1 、Ｋ2 はそれぞれサ
ンプルおよび移動相の圧縮率、αは分析装置の補正係数
で定数である。〕 かくして制御装置（８）は分析装置（７）の各部に作動
を指令して分析装置（７）を全体として次のように作動
させる。
通常送液流量ｆ2 と増加時の送液流量ｆ1 との差であ
る。ｔ2 ，ｔ1 はそれぞれ流量増加開始時間と終了時
間、Ｐは通常の移動相の送液圧力、Ｖ1 はサンプルの注
入体積、Ｖ2 はループ内容積、Ｋ1 、Ｋ2 はそれぞれサ
ンプルおよび移動相の圧縮率、αは分析装置の補正係数
で定数である。〕 かくして制御装置（８）は分析装置（７）の各部に作動
を指令して分析装置（７）を全体として次のように作動
させる。
【００１２】すなわち、切換バルブ（９）を実線の接続
状態で、送液ポンプ（３）を作動させて分析流路（２）
に移動相を定常状態で流れるようにする。一方、インジ
ェクター（４）のループ（１０）には、シリンジ（１
１）の吸引作動によりサンプルがサンプル容器（１２）
から切換バルブ（９）を介して充填される。そして切換
バルブ（９）を点線の接続状態に切換えて定常状態の移
動相中にサンプルループ（１０）中の一定量のサンプル
を注入するが、切換バルブ（９）の上記切換時から所定
時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）、送液ポンプ（３）の移動相送
液流量を所定量〔ｆ3（ｔ）〕増加させると送液ポンプ
（３）の出口圧力低下が、送液流量を増加させない場合
（図５）に比べて少なくなる（図２）。この送液ポンプ
（３）の出口圧力は、ほぼそのままカラム（５）及び検
出器（６）に伝達されるので、カラム（５）及び検出器
（６）に対する影響も少なくなる。
状態で、送液ポンプ（３）を作動させて分析流路（２）
に移動相を定常状態で流れるようにする。一方、インジ
ェクター（４）のループ（１０）には、シリンジ（１
１）の吸引作動によりサンプルがサンプル容器（１２）
から切換バルブ（９）を介して充填される。そして切換
バルブ（９）を点線の接続状態に切換えて定常状態の移
動相中にサンプルループ（１０）中の一定量のサンプル
を注入するが、切換バルブ（９）の上記切換時から所定
時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）、送液ポンプ（３）の移動相送
液流量を所定量〔ｆ3（ｔ）〕増加させると送液ポンプ
（３）の出口圧力低下が、送液流量を増加させない場合
（図５）に比べて少なくなる（図２）。この送液ポンプ
（３）の出口圧力は、ほぼそのままカラム（５）及び検
出器（６）に伝達されるので、カラム（５）及び検出器
（６）に対する影響も少なくなる。
【００１３】ここで制御装置（８）の指令回路（１８）
によって行われる移動相の送液流量増加分ｆ3（ｔ）と
流量増加時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）との設定例を挙げる。 α＝１、圧力Ｐ＝１００ｋｇｆ／ｃｍ2，通常の送液流
量ｆ2：２０ｍｌ／分 サンプルの圧縮率Ｋ1 ＝１％／１００ｋｇｆ／ｃｍ2 移動相の圧縮率 Ｋ2 ＝１％／１００ｋｇｆ／ｃｍ2 サンプルループ内容積Ｖ2：２０ｍｌ，サンプル注入体
積Ｖ1：１０ｍｌ及び流量増加時間Ｔ：１／１００分と
して送液流量増加分ｆ3（ｔ）の求まる値の例はｆ
3（ｔ）＝２０ｍｌ／分（ｔ1≧ｔ≧ｔ2）ｆ3（ｔ）＝０
（ｔ＜ｔ1及びｔ＞ｔ2）となる。
によって行われる移動相の送液流量増加分ｆ3（ｔ）と
流量増加時間（Ｔ＝ｔ2 −ｔ1 ）との設定例を挙げる。 α＝１、圧力Ｐ＝１００ｋｇｆ／ｃｍ2，通常の送液流
量ｆ2：２０ｍｌ／分 サンプルの圧縮率Ｋ1 ＝１％／１００ｋｇｆ／ｃｍ2 移動相の圧縮率 Ｋ2 ＝１％／１００ｋｇｆ／ｃｍ2 サンプルループ内容積Ｖ2：２０ｍｌ，サンプル注入体
積Ｖ1：１０ｍｌ及び流量増加時間Ｔ：１／１００分と
して送液流量増加分ｆ3（ｔ）の求まる値の例はｆ
3（ｔ）＝２０ｍｌ／分（ｔ1≧ｔ≧ｔ2）ｆ3（ｔ）＝０
（ｔ＜ｔ1及びｔ＞ｔ2）となる。
【００１４】ここで分析流路上のループ式インジェクタ
ー（４）とカラム（５）との間に、図１のごとき逆止弁
（２０）又は抵抗管（２１）を介設し、圧力の乱れ、特
に圧力の変動幅を少なくすることもできる。具体的に
は、逆止弁（２０）の介設はサンプル注入時に移動相が
カラム（５）からインジェクター（４）側へ逆流するの
を防止してカラム（５）の入口圧力の急激な減少（圧力
ショック）を防止する。また圧力損失が少ないので送液
ポンプ圧力を有効に使えることになる。一方抵抗管（２
１）の介設はその抵抗によって圧力ショックを防止でき
るが、デッドボリュームを少なくできるのでサンプルバ
ンドの拡がりも防止できる。なお、抵抗管（２１）を使
用する場合には、カラム径、送液流量に応じて適切な、
抵抗値のものを選択して介設する必要がある。
ー（４）とカラム（５）との間に、図１のごとき逆止弁
（２０）又は抵抗管（２１）を介設し、圧力の乱れ、特
に圧力の変動幅を少なくすることもできる。具体的に
は、逆止弁（２０）の介設はサンプル注入時に移動相が
カラム（５）からインジェクター（４）側へ逆流するの
を防止してカラム（５）の入口圧力の急激な減少（圧力
ショック）を防止する。また圧力損失が少ないので送液
ポンプ圧力を有効に使えることになる。一方抵抗管（２
１）の介設はその抵抗によって圧力ショックを防止でき
るが、デッドボリュームを少なくできるのでサンプルバ
ンドの拡がりも防止できる。なお、抵抗管（２１）を使
用する場合には、カラム径、送液流量に応じて適切な、
抵抗値のものを選択して介設する必要がある。
【００１５】以上の各実施例とは異なり、移動相の送液
流量の増加は、サンプル注入開始時ではなく、その直前
（例えばサンプル注入開始時より０．１〜０．２秒前）
から行なわれてもよい。通常、サンプル注入開始は制御
装置によって予め定められた時刻に行なわれるので、そ
の時刻より前に、移動相の送液流量の増加時刻を制御装
置によって設定すればよい。
流量の増加は、サンプル注入開始時ではなく、その直前
（例えばサンプル注入開始時より０．１〜０．２秒前）
から行なわれてもよい。通常、サンプル注入開始は制御
装置によって予め定められた時刻に行なわれるので、そ
の時刻より前に、移動相の送液流量の増加時刻を制御装
置によって設定すればよい。
【００１６】
【発明の効果】この発明によれば、制御装置の指令部に
より、サンプル注入開始時又はその直前から所定時間、
移動相の送液流量を所定量増加させることによって、サ
ンプル注入時の圧力・流量の低下を防止でき、それによ
ってカラムの寿命を長くすると共に検出器のベースへの
影響を少なくする。
より、サンプル注入開始時又はその直前から所定時間、
移動相の送液流量を所定量増加させることによって、サ
ンプル注入時の圧力・流量の低下を防止でき、それによ
ってカラムの寿命を長くすると共に検出器のベースへの
影響を少なくする。
【図１】この発明に係る液体クロマトグラフの一実施例
を示す構成説明図である。
を示す構成説明図である。
【図２】上記実施例の場合のサンプル注入時における移
動相の送液量と送液ポンプ出口圧力の時間変化を示すグ
ラフである。
動相の送液量と送液ポンプ出口圧力の時間変化を示すグ
ラフである。
【図３】上記実施例のインジェクターとカラムとの間に
抵抗管（２１）を介設した場合の送液ポンプ出口圧力と
カラム入口圧力の時間変化を示すグラフである。
抵抗管（２１）を介設した場合の送液ポンプ出口圧力と
カラム入口圧力の時間変化を示すグラフである。
【図４】図２の送液量変化の拡大図である。
【図５】従来例の場合の図２相当図である。
１ 液体クロマトグラフ ２ 分析流路 ３ 送液ポンプ ４ ループ式インジェクター ５ カラム ６ 検出器 ７ 分析装置 ８ 制御装置 １８ サンプル注入時の圧力・流量低下防止用指令回路
Claims (1)
- 【請求項１】 分析流路上に、移動相送液ポンプ、ルー
プ式インジェクター、カラム及び検出器を備えた分析装
置と、移動相を分析流路に送液し、該移動相中にループ
内のサンプルを注入してカラム及び検出器にて分析すべ
く分析装置の各部に作動を指令する制御装置とからなる
液体クロマトグラフにおいて、 制御装置が、サンプル注入開始時又はその直前から所定
時間、移動相の送液流量を所定量増加させるべく、送液
ポンプに作動を指令する、サンプル注入時の圧力流量低
下防止用指令部を具備してなる液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4028499A JPH05223800A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4028499A JPH05223800A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05223800A true JPH05223800A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=12250367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4028499A Pending JPH05223800A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05223800A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005351717A (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Hitachi High-Technologies Corp | グラジエント送液システム |
| JP2008511002A (ja) * | 2004-08-24 | 2008-04-10 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 流れを補償するポンプと注入器の同期のための装置、システム、および方法 |
| WO2010119801A1 (ja) * | 2009-04-16 | 2010-10-21 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| JP2012083372A (ja) * | 2012-02-03 | 2012-04-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 液体クロマトグラフ装置及び試料導入装置 |
-
1992
- 1992-02-14 JP JP4028499A patent/JPH05223800A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005351717A (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Hitachi High-Technologies Corp | グラジエント送液システム |
| JP2008511002A (ja) * | 2004-08-24 | 2008-04-10 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 流れを補償するポンプと注入器の同期のための装置、システム、および方法 |
| WO2010119801A1 (ja) * | 2009-04-16 | 2010-10-21 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| US20120024048A1 (en) * | 2009-04-16 | 2012-02-02 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph |
| CN102369434A (zh) * | 2009-04-16 | 2012-03-07 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪 |
| JP5152406B2 (ja) * | 2009-04-16 | 2013-02-27 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| US8794052B2 (en) | 2009-04-16 | 2014-08-05 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph |
| JP2012083372A (ja) * | 2012-02-03 | 2012-04-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 液体クロマトグラフ装置及び試料導入装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20051214 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
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