JP2017194461A - クロマトグラフ用サンプラ及びクロマトグラフ用サンプラの操作方法 - Google Patents
クロマトグラフ用サンプラ及びクロマトグラフ用サンプラの操作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017194461A JP2017194461A JP2017078484A JP2017078484A JP2017194461A JP 2017194461 A JP2017194461 A JP 2017194461A JP 2017078484 A JP2017078484 A JP 2017078484A JP 2017078484 A JP2017078484 A JP 2017078484A JP 2017194461 A JP2017194461 A JP 2017194461A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- fluid
- line
- metering tube
- mode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
- G01N2030/207—Injection using a sampling valve with metering cavity, e.g. sample loop
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
各ポートには、図1、図2に示すように、定量管1の各出入口1a、サンプル導入ライン3の終端、サンプル排出ライン4の始端、キャリア導入ライン2の終端、カラム連通ライン5の始端がそれぞれ接続されている。
第1モードにおいて、定量管1は、サンプル導入ライン3を介してサンプル供給源に接続される。このサンプル供給源の圧力は各測定において常に一定とは限らないので、定量管1内に充填されるサンプルガスの圧力も測定の都度、異なることとなる。より厳密にいえば、定量管1内の圧力は、図3に示すように、ガス導入口1aからガス導出口1aにかけて勾配が生じることになり、その勾配が測定の都度ばらつくことになる。
(1)一対の流体出入口を有した定量管と、
(2)前記サンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
(3)所定の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
(4)前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他方が前記サンプル排出ラインに接続されて該定量管にサンプル流体が流通しながら貯留される第1モードと、前記定量管の流体出入口のいずれもが前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離されるとともに、そのいずれか一方が前記カラムに接続される第2モードとを切り替えるライン切替機構と、
(5)前記ライン切替機構を前記第1モードに維持して定量管内にサンプル流体を充填した後、該ライン切替機構を前記第2モードに切り替え、前記定量管内のサンプル流体を前記カラムに導入する制御機構と、
(6)一端が前記サンプル導入ラインに接続され、他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインとを具備していることを特徴とする。
したがって、定量管内のサンプル流体の質量(又はモル数)を従来に比べて、一定に保つことができるようになる。
なお、ここでいう「接続」とは、直接接続することはもちろん、(流体抵抗を実質的に無視できる)空間や流路を介して間接的に接続することも含む。
したがって、例えば同種のサンプル流体を複数回測定した場合に、各測定において可及的に同じ質量のサンプル流体がカラムに送出されることとなり、測定の再現性を向上させることができるようになる。
本実施形態に係るサンプラ100は、図4に示すようにサンプルガスの分析を行うクロマトグラフのカラムCに一定量のサンプルガスを供給するものであり、定量管1、キャリア導入ライン2、サンプル導入ライン3、サンプル排出ライン4及びライン切替機構制御機構8を備えている。この構成は、従来構成として既述したので、その詳細な説明は省略する。
バイパスバルブ71は、電磁弁であり、前記制御機構8によって開閉制御される。電磁弁以外に空圧弁などのリモートバルブでもよい。
なお、図4中、点線で囲まれた部分は、図示しないヒータなどの温調装置によって一定温度に保たれている。
測定開始前(初期状態)においては、サンプル導入ライン3の始端部に設けられた開閉バルブ32(以下、サンプル導入バルブ32ともいう。)は閉じられており、サンプルガスはサンプル導入ライン3には導入されていない。また、キャリア流量制御装置21は閉じられており、キャリアガスはキャリア導入ライン2には導入されていない。
例えば、バイパスバルブ71は必ずしも設けなくともよい。ただし、前記実施形態に比べ、第1モード当初からバイパスライン7に大部分のサンプルガスが流れてしまい、定量管1に流れるサンプルガス流量が小さくなるので、定量管1にサンプルガスを充填するための時間が長くなるという欠点がある。
マルチポートバルブ6は、第1モード及び第2モードに切替可能であり、各モードにおけるサンプルガスの流れは前記実施形態と同じである。すなわち、第1モードにおいて、図11の状態から図12の状態に遷移して、定量管1内に一定圧(大気圧)でサンプルガスを充填した後、図13に示す第2モードに移行してサンプルガスをカラムに送出する。
一方、例えば、大気成分を分析する場合などでは、サンプル供給源が大気空間であるから一定圧となり、排出空間が吸引ポンプなどで負圧にされた不定圧の空間になる。
その他、本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能であるのはいうまでもない。
1・・・定量管
1a・・・流体出入口
2・・・キャリア導入ライン
3・・・サンプル導入ライン
31・・・流量制限部材
4・・・サンプル排出ライン
41・・・流体抵抗部材
6・・・ライン切替機構(マルチポートバルブ)
7・・・バイパスライン
71・・・開閉弁(バイパスバルブ)
8・・・制御機構
Claims (8)
- 測定対象であるサンプル流体をクロマトグラフのカラムに供給するクロマトグラフ用サンプラであって、
一対の流体出入口を有した定量管と、
前記サンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
前記サンプル流体の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他方が前記サンプル排出ラインに接続されて該定量管にサンプル流体が流通しながら充填される第1モードと、前記流体出入口のいずれもが前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離されるとともに、そのいずれか一方が前記カラムに接続される第2モードとを切り替えるライン切替機構と、
前記ライン切替機構を前記第1モードに維持して定量管内にサンプル流体を充填した後、該ライン切替機構を前記第2モードに切り替えて、前記定量管内のサンプル流体を前記カラムに導入する制御機構と、
一端が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインとを具備していることを特徴とするクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記ライン切替機構が、前記第2モードにおいて、前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方を、前記サンプル流体を移送するためのキャリア流体が導入されるキャリア導入ラインに接続するとともに、他方を前記カラムに接続するものであり、
該第2モードにおいて、前記定量管内のサンプル流体が、キャリア流体によって押し出されて前記カラムに導入されるように構成してあることを特徴とする請求項1記載のクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記バイパスライン上に設けられた開閉弁をさらに具備し、
前記第1モードにおいて、前記開閉弁を閉じてバイパスラインを閉塞した状態でサンプル流体を定量管に流し、その後、開閉弁を開いてバイパスラインにもサンプル流体を流すように構成してあることを特徴とする請求項1記載のクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記排出空間が一定圧である場合において、前記サンプル導入ライン上であって、前記定量管及びバイパスラインよりも上流側に設けられた流量制限部材をさらに具備していることを特徴とする請求項1記載のクロマトグラフ用サンプラ。
- 前記定量管に直列に接続された流体抵抗部材をさらに具備していることを特徴とする請求項1記載のクロマトグラフ用サンプラ。
- 一対の流体出入口を有した定量管と、
測定対象であるサンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
前記サンプル流体の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
一端が前記サンプル導入ラインに接続され、他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインとを具備したクロマトグラフ用サンプラの操作方法であり、
前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方を前記サンプル導入ラインに接続するとともに他方を前記サンプル排出ラインに接続することによって、サンプル流体を定量管と前記バイパスラインとに並行して流した後、
前記定量管の流体出入口のいずれをも前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離し、
その後、前記流体出入口のいずれか一方をクロマトグラフのカラムに接続して該定量管内のサンプル流体を該カラムに導入することを特徴とするクロマトグラフ用サンプラの操作方法。 - 前記定量管の流体出入口のいずれをも前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離した後、
前記流体出入口のうちのいずれか一方を、前記サンプル流体を移送するためのキャリア流体が導入されるキャリア導入ラインに接続するとともに、他方を前記カラムに接続し、
前記定量管内のサンプル流体をキャリア流体によって押し出して前記カラムに導入することを特徴とする請求項6記載のクロマトグラフ用サンプラの操作方法。 - 測定対象であるサンプル流体をクロマトグラフのカラムに供給するクロマトグラフ用サンプラであって、
一対の流体出入口を有した定量管と、
前記サンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
前記サンプル流体の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他方が前記サンプル排出ラインに接続されて該定量管にサンプル流体が流通しながら充填される第1モードと、前記定量管の流体出入口のいずれもが、前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離されるとともに、そのいずれか一方が前記カラムに接続される第2モードとを切り替えるライン切替機構と、
前記ライン切替機構を前記第1モードに維持して定量管内にサンプル流体を充填した後、該ライン切替機構を前記第2モードに切り替え、前記定量管内のサンプル流体を前記カラムに導入する制御機構と、
前記第1モードから第2モードに切り替える少なくとも直前には、前記定量管の圧力が所定値に保たれるようにする定圧機構とを具備していることを特徴とするクロマトグラフ用サンプラ。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016080657 | 2016-04-13 | ||
JP2016080657 | 2016-04-13 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017194461A true JP2017194461A (ja) | 2017-10-26 |
JP6918555B2 JP6918555B2 (ja) | 2021-08-11 |
Family
ID=60038086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017078484A Active JP6918555B2 (ja) | 2016-04-13 | 2017-04-11 | クロマトグラフ用サンプラ及びクロマトグラフ用サンプラの操作方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10371674B2 (ja) |
JP (1) | JP6918555B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102680859B1 (ko) * | 2020-11-16 | 2024-07-03 | 홍익대학교 산학협력단 | 공정 모니터링용 계측 시스템 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10935473B2 (en) * | 2018-02-08 | 2021-03-02 | Elemental Scientific, Inc. | Inline dilution and autocalibration for ICP-MS speciation analysis |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5764752U (ja) * | 1980-10-03 | 1982-04-17 | ||
JPS6021450A (ja) * | 1983-07-16 | 1985-02-02 | Shimadzu Corp | 試料ガス導入装置 |
JPH10260170A (ja) * | 1997-03-17 | 1998-09-29 | Horiba Ltd | ガスクロマトグラフ装置 |
US20110011156A1 (en) * | 2007-11-30 | 2011-01-20 | Paul Guieze | Natural gas analyzer on a micro-chip |
JP2014059204A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスサンプリング装置 |
JP2017015573A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Family Cites Families (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3923460A (en) * | 1974-11-12 | 1975-12-02 | Dow Chemical Co | Dual ion chromatograph using parallel columns for ionic analysis |
US4057997A (en) * | 1976-03-31 | 1977-11-15 | Phillips Petroleum Company | Sample preparation |
US4837157A (en) * | 1982-07-20 | 1989-06-06 | Coventry Health Authority | Sample preparation method for liquid chromatography |
DE3687484D1 (de) * | 1985-06-28 | 1993-02-25 | Shell Int Research | Chromatographische analyse. |
US4952514A (en) * | 1988-03-28 | 1990-08-28 | Uniresearch Limited | Analysis of gold, platinum or palladium |
US4913821A (en) * | 1989-04-27 | 1990-04-03 | The Dow Chemical Company | Method for the determination of phenols in water |
US5468643A (en) * | 1991-08-28 | 1995-11-21 | The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services | Switching valve system for direct biological sample injection for LC analysis |
US5965448A (en) * | 1996-09-30 | 1999-10-12 | Mitsubishi Materials Corporation | Precipitation separation type continuous flow analytical apparatus and quantitative analysis of thiourea in copper electrolyte |
US6315952B1 (en) * | 1998-10-05 | 2001-11-13 | The University Of New Mexico | Plug flow cytometry for high throughput screening and drug discovery |
JP3470183B2 (ja) * | 1999-10-28 | 2003-11-25 | 日本酸素株式会社 | 酸素ガス中に含まれる微量不純物の分析方法 |
JP4313501B2 (ja) * | 2000-06-05 | 2009-08-12 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
US6834531B2 (en) * | 2000-12-29 | 2004-12-28 | Christopher J. Rust | Gas chromatograph modular auxiliary oven assembly and method for analyzing a refinery gas |
US8881582B2 (en) * | 2005-01-31 | 2014-11-11 | Waters Technologies Corporation | Method and apparatus for sample injection in liquid chromatography |
CN101821612A (zh) * | 2007-08-24 | 2010-09-01 | 密理博公司 | 用于液相色谱洗脱液的转向的系统和方法 |
CA2725537C (en) * | 2008-05-27 | 2016-07-19 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Chromatography systems and methods using them |
JP2011141120A (ja) * | 2008-10-07 | 2011-07-21 | Arkray Inc | 液体クロマトグラフィ装置および液体クロマトグラフィ |
JP5152406B2 (ja) * | 2009-04-16 | 2013-02-27 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
US8978444B2 (en) * | 2010-04-23 | 2015-03-17 | Tricorn Tech Corporation | Gas analyte spectrum sharpening and separation with multi-dimensional micro-GC for gas chromatography analysis |
EP2618913B1 (en) * | 2010-09-22 | 2019-07-03 | PerkinElmer Health Sciences, Inc. | Backflush methods and devices for chromatography |
US8944102B1 (en) * | 2011-03-07 | 2015-02-03 | Elemental Scientific, Inc. | Gas burst injection valve |
WO2014015049A2 (en) * | 2012-07-17 | 2014-01-23 | Idex Health & Science Llc | Liquid sampling valve |
EP2781916A1 (en) * | 2013-03-22 | 2014-09-24 | Biotage AB | Coupling module |
GB2544135B (en) * | 2014-02-12 | 2021-03-10 | Idex Health & Science Llc | Volumetric flow regulation in multi-dimensional liquid analysis systems |
JP6079681B2 (ja) | 2014-03-28 | 2017-02-15 | 株式会社島津製作所 | ガスサンプラ |
JP6531741B2 (ja) * | 2016-09-08 | 2019-06-19 | 株式会社島津製作所 | 熱伝導度検出器及びガスクロマトグラフ |
-
2017
- 2017-04-11 US US15/484,396 patent/US10371674B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2017-04-11 JP JP2017078484A patent/JP6918555B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5764752U (ja) * | 1980-10-03 | 1982-04-17 | ||
JPS6021450A (ja) * | 1983-07-16 | 1985-02-02 | Shimadzu Corp | 試料ガス導入装置 |
JPH10260170A (ja) * | 1997-03-17 | 1998-09-29 | Horiba Ltd | ガスクロマトグラフ装置 |
US20110011156A1 (en) * | 2007-11-30 | 2011-01-20 | Paul Guieze | Natural gas analyzer on a micro-chip |
JP2014059204A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスサンプリング装置 |
JP2017015573A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102680859B1 (ko) * | 2020-11-16 | 2024-07-03 | 홍익대학교 산학협력단 | 공정 모니터링용 계측 시스템 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20170299556A1 (en) | 2017-10-19 |
JP6918555B2 (ja) | 2021-08-11 |
US10371674B2 (en) | 2019-08-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8048312B2 (en) | Separation analyzer | |
US6404193B1 (en) | Solvent susceptibility compensation for coupled LC-NMR | |
CN106092907A (zh) | 用于同位素比测量的流量减少系统 | |
CN108227764A (zh) | 改进的气体流量控制 | |
JP6661518B2 (ja) | 排ガス測定装置、排ガス測定装置に搭載されるプログラム及び排ガス測定装置の制御方法 | |
US9746450B2 (en) | Online gas chromatograph operation with reduced usage of calibration gas | |
JP2009080012A (ja) | 液体クロマトグラフ分析装置及び試料導入装置 | |
JP2015206774A (ja) | 流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフ | |
CN105987831B (zh) | 排气取样装置、排气分析系统和排气稀释方法 | |
JP2017194461A (ja) | クロマトグラフ用サンプラ及びクロマトグラフ用サンプラの操作方法 | |
US9770678B2 (en) | Synchronized vacuum degassing for liquid chromatography | |
JP2015190875A (ja) | ガスサンプラ | |
CN109844519B (zh) | 气相色谱仪 | |
JP3210394U (ja) | ガス圧調整器 | |
JP3915280B2 (ja) | ガスクロマトグラフ用気体試料導入装置 | |
CN208297540U (zh) | 一种节省试剂溶液的流动注射分析装置 | |
KR101821686B1 (ko) | 가스 크로마토그래프용 시료가스 정량 주입장치 | |
JP2003014719A (ja) | 液体クロマトグラフ装置 | |
JP3668088B2 (ja) | ガス分析計の校正方法及び校正装置 | |
JP2016211866A (ja) | カラム調整用装置及びカラム調整方法 | |
JP2005351717A (ja) | グラジエント送液システム | |
JPH02132369A (ja) | 液体クロマトグラフ用試料注入方法 | |
JP7458504B2 (ja) | 元素分析装置、元素分析装置の操作方法及び元素分析装置の動作プログラム | |
JP7011921B2 (ja) | 送液方法 | |
JP2022550204A (ja) | インライン分析のための揮発性試料の自動インライン調製及び脱気 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200316 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210202 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210331 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210706 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210721 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6918555 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |