JPH1137983A - ガスクロマトグラフ分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ分析装置Info
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- JPH1137983A JPH1137983A JP19210997A JP19210997A JPH1137983A JP H1137983 A JPH1137983 A JP H1137983A JP 19210997 A JP19210997 A JP 19210997A JP 19210997 A JP19210997 A JP 19210997A JP H1137983 A JPH1137983 A JP H1137983A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガス試料を試料導入部に注入しても圧力制御バ
ルブから過多の試料が逃げることがなく、かつ圧力の設
定値の変更の際の制御も迅速に行うことが出来るガスク
ロマトグラフ分析装置を提供する。 【解決手段】ガスシリンジ１６を試料導入部４の注入口
ゴム栓１１に貫通させた際の圧力降下を圧力センサー５
で観測した後、制御部８により特定の時間、圧力制御バ
ルブ６の制御係数を変更することにより、ガスが膨張し
てもスプリット流路に逃げるガス量を低減することがで
きる。
ルブから過多の試料が逃げることがなく、かつ圧力の設
定値の変更の際の制御も迅速に行うことが出来るガスク
ロマトグラフ分析装置を提供する。 【解決手段】ガスシリンジ１６を試料導入部４の注入口
ゴム栓１１に貫通させた際の圧力降下を圧力センサー５
で観測した後、制御部８により特定の時間、圧力制御バ
ルブ６の制御係数を変更することにより、ガスが膨張し
てもスプリット流路に逃げるガス量を低減することがで
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
分析装置に関する。
分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガス試料をガスクロマトグラフ分析装置
で分析する場合には、ガス試料をシリンジでもって試料
導入部に注入し、キャリアガスと共に分析カラムに導入
する。試料はカラムの液相とキャリアガスとの間で分配
され、その分配係数の差によって、試料中の成分が分離
された後、カラムの後段に接続された検出部に導入さ
れ、クロマトグラムとして検出される。カラムの液相
は、カラム内壁に塗布されている。
で分析する場合には、ガス試料をシリンジでもって試料
導入部に注入し、キャリアガスと共に分析カラムに導入
する。試料はカラムの液相とキャリアガスとの間で分配
され、その分配係数の差によって、試料中の成分が分離
された後、カラムの後段に接続された検出部に導入さ
れ、クロマトグラムとして検出される。カラムの液相
は、カラム内壁に塗布されている。
【０００３】図１に従来のガスクロマトグラフ分析装置
を示す。１はキャリアガスを供給するボンベ、２はキャ
リアガス流量を測定する流量センサー、３はキャリアガ
ス流量を制御する流量制御バルブ、４は試料導入部、５
は試料導入部の圧力をモニタする圧力センサー、６は試
料導入部の圧力を制御するための圧力制御バルブ、７は
分析カラム、８は制御部、１０はキャリアガス流路、１
２はキャリアガス入口、１３は圧力センサー流路、１５
はスプリット流路である。
を示す。１はキャリアガスを供給するボンベ、２はキャ
リアガス流量を測定する流量センサー、３はキャリアガ
ス流量を制御する流量制御バルブ、４は試料導入部、５
は試料導入部の圧力をモニタする圧力センサー、６は試
料導入部の圧力を制御するための圧力制御バルブ、７は
分析カラム、８は制御部、１０はキャリアガス流路、１
２はキャリアガス入口、１３は圧力センサー流路、１５
はスプリット流路である。
【０００４】制御部８は特定の制御係数でもって流量セ
ンサー２により観測される流量が設定流量になるように
流量制御バルブ３を制御し、また、圧力センサー５によ
り観測される圧力が設定圧力になるように圧力制御バル
ブ６を制御している。キャリアガス入口１２より試料導
入部４に供給されるキャリアガスの流量は流量センサー
２により観測される流量に等しい。試料導入部４内の圧
力は圧力センサー流路１３を通じて圧力センサー５によ
り観測される圧力に等しい。
ンサー２により観測される流量が設定流量になるように
流量制御バルブ３を制御し、また、圧力センサー５によ
り観測される圧力が設定圧力になるように圧力制御バル
ブ６を制御している。キャリアガス入口１２より試料導
入部４に供給されるキャリアガスの流量は流量センサー
２により観測される流量に等しい。試料導入部４内の圧
力は圧力センサー流路１３を通じて圧力センサー５によ
り観測される圧力に等しい。
【０００５】図２にガスクロマトグラフ分析装置の試料
導入部の内部を示す。１１はセプタムと呼ばれる注入口
ゴム栓、１４はガラスインサート、１６はシリンジ、１
７はシリンジのプランジャである。
導入部の内部を示す。１１はセプタムと呼ばれる注入口
ゴム栓、１４はガラスインサート、１６はシリンジ、１
７はシリンジのプランジャである。
【０００６】分析者は、シリンジ１６の針先をセプタム
１１に貫通させた後、プランジャ１７を押すことにより
数ｍｌのガス試料を試料導入部４内に導入する。また、
自動試料注入装置が取り付けられた場合には、図示しな
い自動試料注入装置のシリンジ昇降機構により、シリン
ジ１６の針先をセプタム１１を突き刺し、図示しない自
動試料注入装置のプランジャー駆動機構によりプランジ
ャーを押すことにより、試料を導入する。 試料の一部
は分析カラム７内に運ばれ、分析カラム７の内壁に塗布
された液相とキャリアガスの気相との間で分離される。
試料の残りはスプリット流路１５、圧力制御バルブ６を
通り外部へ排出される。分析者がプランジャ１７を押し
たときの圧力センサー５により観測される圧力変動を図
４に示す。Ｔ1は分析者がプランジャ１７を押し始める
時刻を表す。数ｍｌのガス試料が試料導入部４に導入さ
れるので、Ｔ1直後には圧力センサー５により観測され
る圧力は急激に高くなる。制御部８は圧力を設定圧力に
保つために圧力制御バルブ６を急激に開くので、圧力は
大きく下がる。その後、変動を繰り返しながら、元の圧
力に戻る。
１１に貫通させた後、プランジャ１７を押すことにより
数ｍｌのガス試料を試料導入部４内に導入する。また、
自動試料注入装置が取り付けられた場合には、図示しな
い自動試料注入装置のシリンジ昇降機構により、シリン
ジ１６の針先をセプタム１１を突き刺し、図示しない自
動試料注入装置のプランジャー駆動機構によりプランジ
ャーを押すことにより、試料を導入する。 試料の一部
は分析カラム７内に運ばれ、分析カラム７の内壁に塗布
された液相とキャリアガスの気相との間で分離される。
試料の残りはスプリット流路１５、圧力制御バルブ６を
通り外部へ排出される。分析者がプランジャ１７を押し
たときの圧力センサー５により観測される圧力変動を図
４に示す。Ｔ1は分析者がプランジャ１７を押し始める
時刻を表す。数ｍｌのガス試料が試料導入部４に導入さ
れるので、Ｔ1直後には圧力センサー５により観測され
る圧力は急激に高くなる。制御部８は圧力を設定圧力に
保つために圧力制御バルブ６を急激に開くので、圧力は
大きく下がる。その後、変動を繰り返しながら、元の圧
力に戻る。
【０００７】
【本発明が解決しようとする課題】ガス試料は一般に数
ｍｌ注入される。試料気化室内の容積は１ｍｌ程度なの
で、試料注入時には短時間に急激に試料導入部の圧力が
変動する。その急激な圧力変動に対し、圧力制御バルブ
が制御部内部の制御係数でもって過大に応答し急激に開
くため、過多の試料が圧力制御バルブを通って外部に逃
げてしまっていた。制御部内部の制御係数を緩慢なもの
に変更すると、上記のような過大な応答を避けることが
出来るが、圧力の設定値の変更の際の制御に時間がかか
りすぎていた。
ｍｌ注入される。試料気化室内の容積は１ｍｌ程度なの
で、試料注入時には短時間に急激に試料導入部の圧力が
変動する。その急激な圧力変動に対し、圧力制御バルブ
が制御部内部の制御係数でもって過大に応答し急激に開
くため、過多の試料が圧力制御バルブを通って外部に逃
げてしまっていた。制御部内部の制御係数を緩慢なもの
に変更すると、上記のような過大な応答を避けることが
出来るが、圧力の設定値の変更の際の制御に時間がかか
りすぎていた。
【０００８】そこで、本発明はガス試料を試料導入部に
注入しても圧力制御バルブから過多の試料が逃げること
なく、かつ圧力の設定値の変更の際の制御も迅速である
ガスクロマトグラフ分析装置を提供することを目的とす
る。
注入しても圧力制御バルブから過多の試料が逃げること
なく、かつ圧力の設定値の変更の際の制御も迅速である
ガスクロマトグラフ分析装置を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のガスクロマトグ
ラフ分析装置は、分析装置がスイッチ切換えにより分析
モードにされると、その後の試料導入部の圧力変動を圧
力センサーにより監視し、シリンジにてセプタムゴムを
刺し通すことによりガスシリンジを試料導入部の注入口
ゴム栓に貫通させた際の圧力降下を観測した後、特定の
時間、圧力制御バルブの制御係数を変更することを特徴
とする。
ラフ分析装置は、分析装置がスイッチ切換えにより分析
モードにされると、その後の試料導入部の圧力変動を圧
力センサーにより監視し、シリンジにてセプタムゴムを
刺し通すことによりガスシリンジを試料導入部の注入口
ゴム栓に貫通させた際の圧力降下を観測した後、特定の
時間、圧力制御バルブの制御係数を変更することを特徴
とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】図３に本発明のガスクロマトグラ
フ分析装置の構成を示す。
フ分析装置の構成を示す。
【００１１】１はキャリアガスを供給するボンベ、２は
流量センサー、３は流量制御バルブ、４は試料導入部、
５は圧力センサー、６は圧力制御バルブ、７は分析カラ
ム、８は制御部である。本発明の装置には、さらに分析
モードスイッチ９を有しており、このスイッチがＯＮに
なると装置は、分析モードとなり、ＯＮになった後の試
料導入部４の圧力を圧力センサー５でモニタし、ＯＮ後
の最初の圧力減少時点を捜すように動作する。なお、ス
イッチがＯＦＦのときは、このような最初の圧力降下時
点を捜す動作を行わないようにしてある。 なお、スイ
ッチの切り換えは、装置に設けられた図示しないキース
イッチにより手動で行うことができる。また、自動試料
注入装置（オートサンプラ）を使用することにより、シ
リンジ針をセプタムに突き刺す動作やプランジャーを押
し込む動作を自動的に行うようにするときは、自動試料
注入装置からの外部信号を受けて、スイッチ９が切り換
わるように制御部８への外部信号入力端子が設けてあ
る。
流量センサー、３は流量制御バルブ、４は試料導入部、
５は圧力センサー、６は圧力制御バルブ、７は分析カラ
ム、８は制御部である。本発明の装置には、さらに分析
モードスイッチ９を有しており、このスイッチがＯＮに
なると装置は、分析モードとなり、ＯＮになった後の試
料導入部４の圧力を圧力センサー５でモニタし、ＯＮ後
の最初の圧力減少時点を捜すように動作する。なお、ス
イッチがＯＦＦのときは、このような最初の圧力降下時
点を捜す動作を行わないようにしてある。 なお、スイ
ッチの切り換えは、装置に設けられた図示しないキース
イッチにより手動で行うことができる。また、自動試料
注入装置（オートサンプラ）を使用することにより、シ
リンジ針をセプタムに突き刺す動作やプランジャーを押
し込む動作を自動的に行うようにするときは、自動試料
注入装置からの外部信号を受けて、スイッチ９が切り換
わるように制御部８への外部信号入力端子が設けてあ
る。
【００１２】制御部８は特定の制御係数でもって流量セ
ンサー２により観測される流量が設定流量になるように
流量制御バルブ３を制御し、また、圧力センサー５によ
り観測される圧力が設定圧力になるように圧力制御バル
ブ６を制御している。制御部８においてはそれぞれを制
御する制御係数は可変である。試料導入部４に供給され
るキャリアガスの流量は流量センサー２により観測され
る流量と等しい。試料導入部内の圧力は圧力センサー５
により観測される圧力と等しい。
ンサー２により観測される流量が設定流量になるように
流量制御バルブ３を制御し、また、圧力センサー５によ
り観測される圧力が設定圧力になるように圧力制御バル
ブ６を制御している。制御部８においてはそれぞれを制
御する制御係数は可変である。試料導入部４に供給され
るキャリアガスの流量は流量センサー２により観測され
る流量と等しい。試料導入部内の圧力は圧力センサー５
により観測される圧力と等しい。
【００１３】分析モードにされると、制御部８は圧力セ
ンサー５により試料導入部の圧力降下が生じるのをモニ
タするようになる。図２において分析者は、ガスシリン
ジ１６の針先をセプタム１１に貫通させた後、プランジ
ャ１７を押すことにより数ｍｌのガス試料を試料導入部
４内に導入する動作を行う。このシリンジを突き刺した
際からの圧力センサー５により観測される圧力変動を図
５に示す。Ｔ0はガスシリンジ１６の針先がセプタム１
１に突き刺さった時刻を表し、Ｔ1は分析者がプランジ
ャ１７を押し始める時刻を表す。Ｔ0直前の、ガスシリ
ンジ１６の内部の圧力は大気圧であり、試料導入部４内
の圧力よりも低い。よって、Ｔ0直後には、一時的に圧
力センサー５により観測される圧力は低くなる。 制御
部８は、分析モードに切り換わった後、最初の圧力降
下、即ち図５におけるＴ0直後の圧力降下を観測する
と、直ちに、その内部に記憶されているｔという時間、
圧力制御バルブ６を制御する制御係数を変更する。一般
的には、Ｔ0以前の制御係数よりもゆっくりとした応答
をおこなう制御係数に変更する。Ｔ1直後には圧力セン
サー５により観測される圧力は急激に高くなる。制御部
８は圧力を設定圧力に保つために圧力制御バルブ６を開
こうとするが制御係数がゆっくりとした応答をおこなう
ものに変更されているので、制御バルブ６はゆっくりと
開いていく。その結果、過多の試料が圧力制御バルブを
通り外部へ逃げる量は少なくなる。
ンサー５により試料導入部の圧力降下が生じるのをモニ
タするようになる。図２において分析者は、ガスシリン
ジ１６の針先をセプタム１１に貫通させた後、プランジ
ャ１７を押すことにより数ｍｌのガス試料を試料導入部
４内に導入する動作を行う。このシリンジを突き刺した
際からの圧力センサー５により観測される圧力変動を図
５に示す。Ｔ0はガスシリンジ１６の針先がセプタム１
１に突き刺さった時刻を表し、Ｔ1は分析者がプランジ
ャ１７を押し始める時刻を表す。Ｔ0直前の、ガスシリ
ンジ１６の内部の圧力は大気圧であり、試料導入部４内
の圧力よりも低い。よって、Ｔ0直後には、一時的に圧
力センサー５により観測される圧力は低くなる。 制御
部８は、分析モードに切り換わった後、最初の圧力降
下、即ち図５におけるＴ0直後の圧力降下を観測する
と、直ちに、その内部に記憶されているｔという時間、
圧力制御バルブ６を制御する制御係数を変更する。一般
的には、Ｔ0以前の制御係数よりもゆっくりとした応答
をおこなう制御係数に変更する。Ｔ1直後には圧力セン
サー５により観測される圧力は急激に高くなる。制御部
８は圧力を設定圧力に保つために圧力制御バルブ６を開
こうとするが制御係数がゆっくりとした応答をおこなう
ものに変更されているので、制御バルブ６はゆっくりと
開いていく。その結果、過多の試料が圧力制御バルブを
通り外部へ逃げる量は少なくなる。
【００１４】時刻Ｔ0より時間ｔが経過した後は制御部
８内の制御係数はＴ0以前のものに戻る。よって、圧力
の設定値の変更の際の制御に対しても制御バルブ６は迅
速に応答する。
８内の制御係数はＴ0以前のものに戻る。よって、圧力
の設定値の変更の際の制御に対しても制御バルブ６は迅
速に応答する。
【００１５】なお、時間ｔにおいて、圧力制御バルブの
開度をＴ0以前と同じ状態に保つようにしても上記の効
果が得られる。以上の動作は、手動によるシリンジ注入
の場合を説明したが、自動試料注入装置を用いた場合で
も同じである。この場合は、分析モードへのスイッチ９
の切り換えが自動試料注入装置から出力される信号を受
けて行われるだけで、後は、手動の場合と同じ動作であ
る。
開度をＴ0以前と同じ状態に保つようにしても上記の効
果が得られる。以上の動作は、手動によるシリンジ注入
の場合を説明したが、自動試料注入装置を用いた場合で
も同じである。この場合は、分析モードへのスイッチ９
の切り換えが自動試料注入装置から出力される信号を受
けて行われるだけで、後は、手動の場合と同じ動作であ
る。
【００１６】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明のガスク
ロマトグラフ分析装置によってガス試料を試料導入部に
注入しても圧力制御バルブから過多の試料が逃げること
が少なく、かつ圧力の設定値の変更の際の制御も迅速に
行うことが出来る。特に、シリンジのプランジャー押し
込み動作が行われる前であるシリンジの針先の刺し込み
時から直ちに制御係数の変更が行われるので、制御が迅
速に行われ、過多の試料が逃げることが少なくすること
ができる。
ロマトグラフ分析装置によってガス試料を試料導入部に
注入しても圧力制御バルブから過多の試料が逃げること
が少なく、かつ圧力の設定値の変更の際の制御も迅速に
行うことが出来る。特に、シリンジのプランジャー押し
込み動作が行われる前であるシリンジの針先の刺し込み
時から直ちに制御係数の変更が行われるので、制御が迅
速に行われ、過多の試料が逃げることが少なくすること
ができる。
【図１】従来のガスクロマトグラフ分析装置の構成図。
【図２】ガスクロマトグラフ分析装置の試料導入部の構
成図。
成図。
【図３】本発明の実施例であるガスクロマトグラフ分析
装置の構成図。
装置の構成図。
【図４】従来のガスクロマトグラフ分析装置にガス試料
を導入する際の圧力変動のグラフ
を導入する際の圧力変動のグラフ
【図５】本発明によるガスクロマトグラフ分析装置にガ
ス試料を導入する際の圧力変動のグラフ
ス試料を導入する際の圧力変動のグラフ
１：ボンベ ２：流量センサー ３：流量制御バルブ ４：試料導入部 ５：圧力センサー ６：圧力制御バルブ ７：分析カラム ８：制御部 ９：スイッチ １０：キャリアガス流路 １１：セプタム １５：スプリット流路 １６：シリンジ １７：プランジャ Ｔ0：分析者がシリンジをセプタムに貫通させる時刻 Ｔ1：分析者がプランジャを押し始める時刻 ｔ：あらかじめ制御部８内に記憶された時間
Claims (1)
- 【請求項１】 キャリアガス流路、スプリット排出流路
が接続され、セプタムを貫通したシリンジ針先から注入
された試料を気化してカラムに導入する試料導入部と、 試料導入部の圧力を検出する圧力センサーと、 キャリアガス流路を介して供給するキャリアガス量を制
御する制御手段と、 スプリット流路の排出ガス量を制御することにより試料
導入部の圧力を制御する圧力制御手段と、 を備えるガスクロマトグラフ分析装置において、 分析装置を分析開始状態にするスイッチ手段と、 前記スイッチ手段が分析開始状態になると、その後の圧
力センサーの最初の圧力降下を検出して、前記圧力制御
手段の制御を一時的に変更することを特徴とするガスク
ロマトグラフ分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19210997A JP3740798B2 (ja) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19210997A JP3740798B2 (ja) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1137983A true JPH1137983A (ja) | 1999-02-12 |
| JP3740798B2 JP3740798B2 (ja) | 2006-02-01 |
Family
ID=16285819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19210997A Expired - Fee Related JP3740798B2 (ja) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3740798B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012237600A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| CN114200043A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-18 | 中煤科工集团沈阳研究院有限公司 | 一种煤自然发火标志气体检测系统、方法及其储气装置 |
-
1997
- 1997-07-17 JP JP19210997A patent/JP3740798B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012237600A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| CN114200043A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-18 | 中煤科工集团沈阳研究院有限公司 | 一种煤自然发火标志气体检测系统、方法及其储气装置 |
| CN114200043B (zh) * | 2021-12-01 | 2023-09-05 | 中煤科工集团沈阳研究院有限公司 | 一种煤自然发火标志气体检测系统、方法及其储气装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3740798B2 (ja) | 2006-02-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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