JPH10213575A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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JPH10213575A
JPH10213575A JP9032951A JP3295197A JPH10213575A JP H10213575 A JPH10213575 A JP H10213575A JP 9032951 A JP9032951 A JP 9032951A JP 3295197 A JP3295197 A JP 3295197A JP H10213575 A JPH10213575 A JP H10213575A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 セプタムの交換時期を自動的に報知する。 【解決手段】 異常検知部２３は制御バルブ１９を開閉
するコイル印加電圧をモニタしている。制御部２２は試
料気化室１１内のガス圧が一定に維持されるように制御
バルブ１９の開閉を制御しているから、セプタム１２を
介するガス漏れ量が増加するとコイル印加電圧は低下す
る。異常検知部２３はコイル印加電圧が所定値迄低下す
るとセプタム交換時期であると判断し、報知部２４を駆
動し警告表示を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置（ＧＣ）に関し、特にＧＣの試料導入部に関する。
【０００２】
【従来の技術】図５は、一般的なＧＣの試料導入部を中
心とする要部の構成図である。カラム１０の入口に設け
られた試料気化室１１の頭部にはシリコンゴム製のセプ
タム１２が設けられており、試料気化室１１の側部には
キャリアガスを導入するためのキャリアガス流路１３、
セプタム１２が発生する成分を排出するためのパージ流
路１４、及び、試料気化室１１に注入された試料の一部
をキャリアガスと共に排出するためのスプリット流路１
５が接続されている。
【０００３】キャリアガス流路１３にはＨｅガス等のキ
ャリアガスの流量を調節するためのマスフローコントロ
ーラ１６が、パージ流路１４には圧力センサ１８が、ま
たスプリット流路１５には排出ガスの流量を調節するた
めの制御バルブ１９が設けられている。圧力センサ１８
と試料気化室１１との間にはガス抵抗が殆ど無いため、
圧力センサ１８によって検出されるガス圧は試料気化室
１１内のガス圧と同一と看做すことができる。そこで、
制御部２２は圧力センサ１８により試料気化室１１内の
ガス圧をモニタし、このガス圧を一定に維持すると共に
試料気化室１１に供給されるキャリアガスの量とカラム
１０に流入するガスの量との比（スプリット比）を所定
値（例えば１００対１）に保つように、マスフローコン
トローラ１６及び制御バルブ１９を制御している。
【０００４】液体試料を試料気化室１１に注入するとき
には、シリンジ２０の先端のニードル２１をセプタム１
２に突き刺して貫通させ試料を滴下する。滴下した試料
はすぐに気化しキャリアガス流に乗ってカラム１０内に
運ばれると共に、余分のガスはスプリット流路１５を通
して外部へ排出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記構成において、セ
プタム１２は弾力性を有しており、ニードル２１が挿入
されたときに開いた孔はニードル２１が抜去されると即
座に閉塞する。しかしながら、長期間の使用により弾性
力が劣化したり或いは使用回数が重なり孔の箇所が多く
なったりすると、孔が完全には閉塞されず、試料気化室
１１内のガスが外部に漏れるようになる。このようなガ
ス漏れの状態でクロマトグラフ分析を行なうと、クロマ
トグラムのピークの発生する時間であるリテンションタ
イムがずれたりピーク面積が小さくなったりして正確な
分析に支障をきたす。
【０００６】このため、セプタム１２は定期的に未使用
品と交換することが好ましい。しかしながら、セプタム
１２の交換時期の判断は測定者やＧＣの管理者に委ねら
れているので、交換を忘れて不適切な分析を実行してし
まうことがよくある。特に、オートインジェクタを用い
て複数の試料を連続的に自動分析する場合に、分析途中
でガス漏れが発生すると、時間や貴重な試料を無駄に費
やしてしまうことになる。
【０００７】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、セプタ
ムの適切な交換時期を自動的に検知することによりセプ
タムの交換忘れを防止することができるガスクロマトグ
ラフ装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、液体試料をカラム入口に設けた試
料気化室内に注入して気化させ、該試料ガスをキャリア
ガス流に乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装
置において、 a)試料気化室内のガス圧を略一定に保つために、該試料
気化室へ供給するキャリアガスの流量又は該試料気化室
からカラム以外の流路を通して排出するキャリアガスの
流量を調節する調節手段と、 b)該調節手段の制御目標値又は調節されたガス流量のモ
ニタ値に基づき、前記試料気化室からのガス漏れを検知
する検知手段と、 c)該検知手段がガス漏れを検知したことを報知する報知
手段と、 を備えることを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明における調節手段は、試料
気化室に供給するキャリアガスの流量を直接調節する流
量調節器、試料気化室へ供給するキャリアガスの圧力を
調節する圧力調節器、試料気化室からカラム以外の流路
を通して排出するキャリアガスの流量を調節する流量調
節弁又は流量抵抗等であり、このいずれか１つ乃至はそ
の複数を制御することにより試料気化室内のガス圧が設
定される。
【００１０】試料気化室からスプリット流路を介してガ
スを排出する構成の場合、試料気化室内のガス圧を略一
定に保つためには、通常、スプリット流路上に設けた制
御バルブの開閉量を調節するようにしている。このよう
な場合、検知手段は制御バルブの開閉量の制御目標値を
基にガス漏れを検知する構成とすることができる。試料
気化室内のガス圧を一定に維持するように制御バルブを
制御するとき、ガス漏れが多くなると制御バルブの開放
量は減少するように制御される。つまり、制御バルブの
開閉量の制御目標値は低下する。そこで、検知手段は、
例えば、セプタム交換直後の分析時の制御目標値の初期
値を記憶しておき、その後の分析時の制御目標値が初期
値に対して所定値又は所定の割合だけ低下した場合にガ
ス漏れが多く異常であると判断する。報知手段をはこの
異常を表示又はブザー音等により測定者に報知する。
【００１１】また、スプリット流路を設けない構成の場
合、試料気化室内のガス圧を略一定に保つためには、通
常、試料気化室に供給するキャリアガスの流量を制御す
るようにしている。このような場合、検知手段はガス流
量のモニタ値を基にガス漏れを検知する構成とすること
ができる。試料気化室内のガス圧を一定に維持するよう
に流量調節器を制御するとき、ガス漏れが増えるとガス
流量は増加する。そこで、検知手段は、例えば、セプタ
ム交換直後の分析時のガス流量の初期値を記憶してお
き、その後の分析時のガス流量のモニタ値が初期値に対
して所定値又は所定の割合だけ上昇した場合にガス漏れ
が多いと判断する。
【００１２】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置に
よれば、試料注入の回数が増しセプタムを通してのガス
漏れが分析の支障となる迄に多くなると、自動的に異常
が検知されて報知される。このため、測定者はセプタム
の的確な交換時期を知ることができる。これにより、装
置の保守性が向上すると共に、ガス漏れの状況下で無駄
な測定を行なうことを防止できるので分析効率も向上す
る。
【００１３】なお、本発明に係るガスクロマトグラフ装
置では、セプタムからのガス漏れのみならず、例えばガ
ラス製のカラムをシールしているシリコンゴム製のＯリ
ングの特性劣化等によるガス漏れを検知することもでき
る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明のガスクロマトグラフ装置の第
１の実施例（以下「実施例１」という）について、図１
及び図２を参照しつつ説明する。図１は、本発明のガス
クロマトグラフ装置をスプリット流路を有する背圧制御
方式の試料導入部を有する装置に適用した場合の構成図
である。試料導入部の基本構成は図５に示したものと同
一であるが、実施例１の構成では、制御部２２が制御バ
ルブ１９に与える制御目標値Ｓｃが異常検知部２３にも
入力され、異常検知部２３は後述のようにガス漏れを検
知して報知部２４に異常検知信号を送る。報知部２４は
例えば表示ランプやブザーであって、異常検知信号を受
けて適当な警告表示又は警告音を発する。
【００１５】上記構成の装置では、流量センサ１７にて
検出されるキャリアガス流量が一定値となるようにマス
フローコントローラ１６は制御される。これにより、試
料気化室１１には常時一定量のキャリアガスが供給され
る。制御部２２は圧力センサ１８の検出値により試料気
化室１１内のガス圧を検出し、所定のスプリット比が得
られる所定ガス圧が維持されるようにスプリット流路１
５の制御バルブ１９の開閉量を制御している。制御バル
ブ１９がコイル及びフラップを含み、コイルに印加する
電圧に応じてフラップが開閉して開口量が変化するもの
である場合、制御部２２はコイルの印加電圧を制御目標
値Ｓｃとして制御バルブ１９に与える。
【００１６】測定者がセプタム１２を新品に交換したと
きには、測定者は所定の操作を行ないガス漏れ異常検知
動作を初期化する。初期化が行なわれると、異常検知部
２３はセプタム交換後の初めての分析時（試料が注入さ
れていない期間が好ましい）にコイル印加電圧である制
御目標値Ｓｃを読み込み、これを初期値としてメモリに
記憶しておく。一方、ガス漏れ異常検知のための判定の
閾値は、例えば、測定者により入力設定された、初期値
に対するコイル印加電圧の低下の値又は低下の割合を基
に決められるようにしている。これは、分析の目的に応
じて、より精密な分析を行ないたいときには初期値から
の僅かな変動によっても異常が検知されるようにし、逆
にラフな分析のときには初期値からの変動許容範囲を大
きくできるようにするためである。
【００１７】異常検知部２３は分析を行なう毎にその分
析時に制御目標値Ｓｃを読み込み、メモリに記憶してい
る初期値及び入力設定された値によって決まる閾値と比
較する。図２は同一セプタムに対する分析回数とコイル
印加電圧との関係を示すグラフである。セプタム交換後
の暫くの期間はコイル印加電圧は殆ど変化しないが、或
る時点からセプタムを介してのガス漏れが急激に増加す
る。すると、一定のガス圧を維持するためには制御バル
ブ１９からのガスの排出を減少する、つまり制御バルブ
１９の開放量を減らす必要があるため、ガス漏れ量の増
大に伴って、コイル印加電圧は図２に示すように減少し
ていく。
【００１８】異常検知部２３は、コイル印加電圧が閾値
Ｖｔに迄低下すると異常検知信号を報知部２４へ送る。
これに応じて、報知部２４は例えばガス漏れ警告ランプ
を点灯する。また、オートインジェクタによる自動分析
の途中である場合には、分析の中断を指示する信号を生
成し、これをオートインジェクタの制御部へと送出する
ことにより無駄な分析が継続されないようにしてもよ
い。
【００１９】次に、本発明のガスクロマトグラフ装置の
第２の実施例（以下「実施例２」という）を図３及び図
４を参照しつつ説明する。図３は、本発明のガスクロマ
トグラフ装置をスプリット流路を有しない入口圧制御方
式の試料導入部に適用した場合の構成図である。この構
成では、制御部２２は圧力センサ１８により試料気化室
１１内のガス圧をモニタし、このガス圧が所定値に維持
されるようにマスフローコントローラ１６の流量を制御
している。
【００２０】異常検知部２３は、マスフローコントロー
ラ１６の流量センサ１７によりガス流量をモニタしてい
る。セプタム１２を介してガス漏れが生じると、一定の
ガス圧を維持するためにはより多くのキャリアガスを試
料気化室１１へ供給することが必要になる。このため、
ガス漏れ量の増加に伴ってガス流量のモニタ値は図４に
示すように増加していく。異常検知部２３は、この流量
のモニタ値が予め定めた閾値Ｆｔに迄上昇すると異常検
知信号を報知部２４へと送り、ガス漏れ警告ランプを点
灯する。
【００２１】なお、上記実施例１及び２において所定の
閾値を決めてガス漏れを判断する以外に、分析毎に制御
目標値又は流量のモニタ値をメモリに記憶しておき、次
に分析を行なったときに得た制御目標値又は流量のモニ
タ値と前回の値との差を求め、その差が所定値以上に拡
大したときにガス漏れ異常であると判断するように構成
してもよい。
【００２２】また、オートインジェクタによる試料注入
では、通常、複数の分析の期間に測定者が装置の近傍に
居ないことが多い。従って、分析の途中でガス漏れが異
常検知レベルを越えた場合には、分析が途中で中断する
ことになる。オートインジェクタにより複数の分析を開
始する前にガス漏れ異常の発生を未然に検知することが
できれば、測定者はセプタムを事前に交換しておくこと
ができる。そこで、実施例１又は２において、次のよう
にガス漏れの異常検知を行なう構成としてもよい。
【００２３】異常検知部２３は分析毎に得たコイル印加
電圧又は流量のモニタ値をメモリに記憶しておき、オー
トインジェクタによる分析が設定されたときに、そのコ
イル印加電圧又は流量のモニタ値の過去の変化曲線に基
づいてそれ以降のコイル印加電圧の低下又は流量の上昇
を推定する。そして、設定された回数の分析を行なった
場合に、その分析を終了する以前にガス漏れが異常検知
レベルに到達するか否かを判断する。ガス漏れが異常検
知レベルに到達すると判断した場合には、異常検知信号
を報知部２４へと送り警告表示を行なう。これによれ
ば、オートインジェクタによる分析実行前に予めガス漏
れの可能性が判断できるので、分析途中でガス漏れ異常
が発生する恐れがなくなり、分析が一層効率よく行なえ
る。
【００２４】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿って適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のガスクロマトグラフ装置の実施例１
の要部の構成図。
【図２】 実施例１のガスクロマトグラフ装置における
分析回数とコイル印加電圧との関係の一例を示す図。
【図３】 本発明のガスクロマトグラフ装置の第２の実
施例の要部の構成図。
【図４】 実施例２のガスクロマトグラフ装置における
分析回数と流量モニタ値との関係の一例を示す図。
【図５】 従来のガスクロマトグラフ装置の要部の構成
図。
【符号の説明】
１１…試料気化室 １２…セプタム １３…キャリアガス流路 １５…スプリッ
ト流路 １６…マスフローコントローラ １７…流量セン
サ １８…圧力センサ １９…制御バル
ブ ２２…制御部 ２３…異常検知
部 ２４…報知部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体試料をカラム入口に設けた試料気化
    室内に注入して気化させ、該試料ガスをキャリアガス流
    に乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置にお
    いて、 a)試料気化室内のガス圧を略一定に保つために、該試料
    気化室へ供給するキャリアガスの流量又は該試料気化室
    からカラム以外の流路を通して排出するキャリアガスの
    流量を調節する調節手段と、 b)該調節手段の制御目標値又は調節されたガス流量のモ
    ニタ値に基づき、前記試料気化室からのガス漏れを検知
    する検知手段と、 c)該検知手段がガス漏れを検知したことを報知する報知
    手段と、 を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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