JPH1114613A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH1114613A JPH1114613A JP18781597A JP18781597A JPH1114613A JP H1114613 A JPH1114613 A JP H1114613A JP 18781597 A JP18781597 A JP 18781597A JP 18781597 A JP18781597 A JP 18781597A JP H1114613 A JPH1114613 A JP H1114613A
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- JP
- Japan
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- gas
- flow path
- column
- solvent
- sample
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- Granted
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料気化室を分解せずにガラスインサートの
洗浄を行なう。 【解決手段】 キャリアガスと共に、四方弁２４を介し
て洗浄用溶媒を試料気化室１１に供給し、インサート１
３の内壁を洗浄する。検出器２１の排気路２９の排気電
磁弁３０を閉鎖した状態でメイクアップガス流路３５を
通してメイクアップガスを供給することにより、該ガス
が試料気化室１１の方向へカラム１０中を遡って流れる
ようにする。このガス流により洗浄用溶媒はカラム１０
に入り込むことなくスプリット流路１９を通って外部へ
排出される。
洗浄を行なう。 【解決手段】 キャリアガスと共に、四方弁２４を介し
て洗浄用溶媒を試料気化室１１に供給し、インサート１
３の内壁を洗浄する。検出器２１の排気路２９の排気電
磁弁３０を閉鎖した状態でメイクアップガス流路３５を
通してメイクアップガスを供給することにより、該ガス
が試料気化室１１の方向へカラム１０中を遡って流れる
ようにする。このガス流により洗浄用溶媒はカラム１０
に入り込むことなくスプリット流路１９を通って外部へ
排出される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置に関する。
フ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３は、従来のキャピラリガスクロマト
グラフ装置の流路構成の一例を示す図である。カラム１
０の入口に設けられた試料気化室１１の頭部にはシリコ
ンゴム製のセプタム１２が取り付けられ、試料気化室１
１内部には略円筒形状のガラスインサート１３が内装さ
れており、カラム１０先端は、そのガラスインサート１
３の内側に突出して挿入されている。試料気化室１１の
側方にはキャリアガス（Ｈｅガス等）を導入するための
キャリアガス流路１４、セプタム１２が発生する不所望
のガスを排出するためのパージ流路１６、及び、カラム
１０に導入する試料の量を調節するべく試料気化室１１
に注入された試料の一部をキャリアガスと共に排出する
ためのスプリット流路１９が接続されている。
グラフ装置の流路構成の一例を示す図である。カラム１
０の入口に設けられた試料気化室１１の頭部にはシリコ
ンゴム製のセプタム１２が取り付けられ、試料気化室１
１内部には略円筒形状のガラスインサート１３が内装さ
れており、カラム１０先端は、そのガラスインサート１
３の内側に突出して挿入されている。試料気化室１１の
側方にはキャリアガス（Ｈｅガス等）を導入するための
キャリアガス流路１４、セプタム１２が発生する不所望
のガスを排出するためのパージ流路１６、及び、カラム
１０に導入する試料の量を調節するべく試料気化室１１
に注入された試料の一部をキャリアガスと共に排出する
ためのスプリット流路１９が接続されている。
【０００３】キャリアガス流路１４にはガス流量を調節
するための流量調節器１５が、パージ流路１６にはニー
ドル弁１７及び圧力センサ１８が、またスプリット流路
１９には排出ガスの流量を調節するための電磁弁２０が
設けられている。パージ流路１６上の圧力センサ１８と
試料気化室１１との間にはガス抵抗が殆ど無いため、圧
力センサ１８によって検出されるガス圧は試料気化室１
１内のガス圧と同一と看做すことができる。
するための流量調節器１５が、パージ流路１６にはニー
ドル弁１７及び圧力センサ１８が、またスプリット流路
１９には排出ガスの流量を調節するための電磁弁２０が
設けられている。パージ流路１６上の圧力センサ１８と
試料気化室１１との間にはガス抵抗が殆ど無いため、圧
力センサ１８によって検出されるガス圧は試料気化室１
１内のガス圧と同一と看做すことができる。
【０００４】図示せぬ制御部は、圧力センサ１８により
検出されるガス圧が所定値となるように、また、スプリ
ット流路１９とカラム１０とに流れるガス流量の比率
（スプリット比）が所定値に維持されるように、流量調
節器１５及び電磁弁２０を制御する。このようにしてカ
ラム１０に一定流量のキャリアガスが流れている状態
で、シリンジ２２先端のニードル２３をセプタム１２に
突き刺して貫通させ、液体試料を試料気化室１１内に注
入する。試料気化室１１は図示せぬヒータにより所定温
度に加熱されているため、注入された試料は短時間の間
に気化する。そして、キャリアガス流に乗ってガラスイ
ンサート１３内を通過し、一部はカラム１０内に運ば
れ、他はスプリット流路１９を通して外部へ排出され
る。カラム１０を通過する間に試料中の各成分は時間的
に分離され、カラム１０の出口に設けられている検出器
２１により順次検出される。
検出されるガス圧が所定値となるように、また、スプリ
ット流路１９とカラム１０とに流れるガス流量の比率
（スプリット比）が所定値に維持されるように、流量調
節器１５及び電磁弁２０を制御する。このようにしてカ
ラム１０に一定流量のキャリアガスが流れている状態
で、シリンジ２２先端のニードル２３をセプタム１２に
突き刺して貫通させ、液体試料を試料気化室１１内に注
入する。試料気化室１１は図示せぬヒータにより所定温
度に加熱されているため、注入された試料は短時間の間
に気化する。そして、キャリアガス流に乗ってガラスイ
ンサート１３内を通過し、一部はカラム１０内に運ば
れ、他はスプリット流路１９を通して外部へ排出され
る。カラム１０を通過する間に試料中の各成分は時間的
に分離され、カラム１０の出口に設けられている検出器
２１により順次検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】液体試料には、不揮発
性の成分や沸点が極めて高く気化しにくい成分が含まれ
ていることがある。このため、クロマトグラフ分析を繰
り返す間に、ガラスインサート１３内壁やカラム１０の
入口近傍にこれらの成分が付着して汚れてくるから、通
常、一定回数の分析を行なう毎に洗浄を行なう必要があ
る。そこで従来は、カラム１０を試料気化室１１から取
り外し、試料気化室１１の中からガラスインサート１３
を引き抜いて、酸や有機溶媒等の洗浄剤を用いてガラス
インサート１３の洗浄を行なっている。しかしながら、
そのような洗浄を行なうには、キャリアガスの供給を停
止し、試料気化室１１やカラム１０を常温にまで冷却し
なければならず、大変な手間を要する作業であった。ま
た、一旦、クロマトグラフ装置の運転を完全に停止して
しまうと、洗浄終了後に分析を行なえるような安定した
状態にまで復帰させるのに長い時間を要するため、分析
作業の効率の向上を阻害する一因にもなっていた。
性の成分や沸点が極めて高く気化しにくい成分が含まれ
ていることがある。このため、クロマトグラフ分析を繰
り返す間に、ガラスインサート１３内壁やカラム１０の
入口近傍にこれらの成分が付着して汚れてくるから、通
常、一定回数の分析を行なう毎に洗浄を行なう必要があ
る。そこで従来は、カラム１０を試料気化室１１から取
り外し、試料気化室１１の中からガラスインサート１３
を引き抜いて、酸や有機溶媒等の洗浄剤を用いてガラス
インサート１３の洗浄を行なっている。しかしながら、
そのような洗浄を行なうには、キャリアガスの供給を停
止し、試料気化室１１やカラム１０を常温にまで冷却し
なければならず、大変な手間を要する作業であった。ま
た、一旦、クロマトグラフ装置の運転を完全に停止して
しまうと、洗浄終了後に分析を行なえるような安定した
状態にまで復帰させるのに長い時間を要するため、分析
作業の効率の向上を阻害する一因にもなっていた。
【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、ガラスインサ
ートを容易に、しかも自動的に洗浄することができるガ
スクロマトグラフ装置を提供することにある。
たものであり、その目的とするところは、ガラスインサ
ートを容易に、しかも自動的に洗浄することができるガ
スクロマトグラフ装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、カラム入口に設けた試料気化室に
キャリアガス流路及びスプリット流路を接続し、該スプ
リット流路を通して試料気化室内のガスの一部を排出し
ながらクロマトグラフ分析を行なうガスクロマトグラフ
装置において、 a)試料気化室に洗浄用溶媒を供給するための溶媒導入管
と、 b)カラム出口側のガス排出口の手前側に設けた流路閉鎖
手段と、 c)該流路閉鎖手段よりも上流側のカラムに接続されたガ
ス導入管と、を備え、前記流路閉鎖手段を閉じた状態で
前記ガス導入管を介してカラムを遡るようにガスを導入
すると共に、前記溶媒導入管を介して試料気化室内に洗
浄用溶媒を導入し、該洗浄用溶媒をスプリット流路を介
して外部へ排出するようにしたことを特徴としている。
に成された本発明は、カラム入口に設けた試料気化室に
キャリアガス流路及びスプリット流路を接続し、該スプ
リット流路を通して試料気化室内のガスの一部を排出し
ながらクロマトグラフ分析を行なうガスクロマトグラフ
装置において、 a)試料気化室に洗浄用溶媒を供給するための溶媒導入管
と、 b)カラム出口側のガス排出口の手前側に設けた流路閉鎖
手段と、 c)該流路閉鎖手段よりも上流側のカラムに接続されたガ
ス導入管と、を備え、前記流路閉鎖手段を閉じた状態で
前記ガス導入管を介してカラムを遡るようにガスを導入
すると共に、前記溶媒導入管を介して試料気化室内に洗
浄用溶媒を導入し、該洗浄用溶媒をスプリット流路を介
して外部へ排出するようにしたことを特徴としている。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明に係るガスクロマトグラフ
装置では、試料気化室に内装したインサートを洗浄する
際に、キャリアガス流路を通して試料気化室にキャリア
ガスを導入すると共に、溶媒導入管を通して洗浄用溶媒
を試料気化室に導入する。また、流路閉鎖手段を閉鎖し
てガス導入管を通してカラムに適当なガス（好ましくは
不活性ガス）を導入する。カラムの出口側を流路閉鎖手
段により閉塞すると、導入されたガスはカラムを遡り試
料気化室へ流れ込む。試料気化室へ供給されたキャリア
ガス及び洗浄用溶媒は混じりあってインサート内部を通
り、スプリット流路を介して外部に排出される。また、
カラムを逆流して試料気化室へ流れ込んだガスもスプリ
ット流路を介して外部に排出される。このガス流の圧力
によって洗浄用溶媒はカラムへは入り込まず、その全量
がスプリット流路を介して外部へ排出される。インサー
ト内壁に付着した成分は気化はしにくいが洗浄用溶媒に
は比較的よく溶けるため、インサートの汚れは除去され
る。
装置では、試料気化室に内装したインサートを洗浄する
際に、キャリアガス流路を通して試料気化室にキャリア
ガスを導入すると共に、溶媒導入管を通して洗浄用溶媒
を試料気化室に導入する。また、流路閉鎖手段を閉鎖し
てガス導入管を通してカラムに適当なガス（好ましくは
不活性ガス）を導入する。カラムの出口側を流路閉鎖手
段により閉塞すると、導入されたガスはカラムを遡り試
料気化室へ流れ込む。試料気化室へ供給されたキャリア
ガス及び洗浄用溶媒は混じりあってインサート内部を通
り、スプリット流路を介して外部に排出される。また、
カラムを逆流して試料気化室へ流れ込んだガスもスプリ
ット流路を介して外部に排出される。このガス流の圧力
によって洗浄用溶媒はカラムへは入り込まず、その全量
がスプリット流路を介して外部へ排出される。インサー
ト内壁に付着した成分は気化はしにくいが洗浄用溶媒に
は比較的よく溶けるため、インサートの汚れは除去され
る。
【０００９】なお、上記ガス導入管としては、カラム出
口側に設けた検出器又はその近傍に設けたメイクアップ
ガス導入管や空気導入管を利用することができる。ま
た、洗浄時には、洗浄用溶媒が試料気化室内で気化しな
いように、少なくとも試料気化室の温度を洗浄用溶媒の
沸点以下に下げておくことが好ましい。
口側に設けた検出器又はその近傍に設けたメイクアップ
ガス導入管や空気導入管を利用することができる。ま
た、洗浄時には、洗浄用溶媒が試料気化室内で気化しな
いように、少なくとも試料気化室の温度を洗浄用溶媒の
沸点以下に下げておくことが好ましい。
【００１０】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置に
よれば、ガラスインサートを試料気化室に内装したまま
で洗浄を実行することができるので、試料気化室及びカ
ラムの温度を常温にまで下げる、キャリアガスの供給を
停止する、試料気化室を開放する、といった従来必要で
あった一連の作業が全く不要になり、洗浄作業の手間及
び時間が大幅に削減できる。また、洗浄作業を自動化す
ることができるので、例えば夜間や週末等の分析を行な
っていない期間に自動洗浄の工程をスケジュールに組み
入れることができる。このため、分析作業の一層の効率
化が図れると共に、ガラスインサートの汚れに起因する
ゴーストピークの発生等の分析結果の不具合をより確実
に回避することができる。
よれば、ガラスインサートを試料気化室に内装したまま
で洗浄を実行することができるので、試料気化室及びカ
ラムの温度を常温にまで下げる、キャリアガスの供給を
停止する、試料気化室を開放する、といった従来必要で
あった一連の作業が全く不要になり、洗浄作業の手間及
び時間が大幅に削減できる。また、洗浄作業を自動化す
ることができるので、例えば夜間や週末等の分析を行な
っていない期間に自動洗浄の工程をスケジュールに組み
入れることができる。このため、分析作業の一層の効率
化が図れると共に、ガラスインサートの汚れに起因する
ゴーストピークの発生等の分析結果の不具合をより確実
に回避することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明のガスクロマトグラフ装置の一
実施例を図を参照しつつ説明する。図１及び図２は本実
施例のキャピラリガスクロマトグラフ装置の流路を中心
とする構成図であって、図１は通常のクロマトグラフ分
析時の流路、図２はガラスインサート洗浄時の流路を示
している。
実施例を図を参照しつつ説明する。図１及び図２は本実
施例のキャピラリガスクロマトグラフ装置の流路を中心
とする構成図であって、図１は通常のクロマトグラフ分
析時の流路、図２はガラスインサート洗浄時の流路を示
している。
【００１２】本実施例のクロマトグラフ装置では、流量
調節器１５と試料気化室１１との間のキャリアガス流路
１４上に四方弁２４を設け、四方弁２４の一端には、洗
浄用溶媒を満たした溶媒貯留槽２５とシリンジポンプ２
６とを設けた溶媒供給路２７を接続している。また、カ
ラム１０出口に設けた検出器２１のガス排気路２９に
は、排気電磁弁３０を設けている。
調節器１５と試料気化室１１との間のキャリアガス流路
１４上に四方弁２４を設け、四方弁２４の一端には、洗
浄用溶媒を満たした溶媒貯留槽２５とシリンジポンプ２
６とを設けた溶媒供給路２７を接続している。また、カ
ラム１０出口に設けた検出器２１のガス排気路２９に
は、排気電磁弁３０を設けている。
【００１３】本実施例では、検出器２１として水素炎イ
オン化検出器（ＦＩＤ）が用いられている。ＦＩＤの空
気、水素及びメイクアップガスの各流路３１、３３、３
５にはそれぞれ調圧器３２、３４、３６が設けられてい
る。また、通常、ＦＩＤではノズル２８を内装する燃焼
室は排気路２９を除いても完全には密封されていない
が、ガス漏れが生じる可能性のある部分に適当なシール
を行なって排気路２９以外からガスが漏れないようにし
ておくことが好ましい。
オン化検出器（ＦＩＤ）が用いられている。ＦＩＤの空
気、水素及びメイクアップガスの各流路３１、３３、３
５にはそれぞれ調圧器３２、３４、３６が設けられてい
る。また、通常、ＦＩＤではノズル２８を内装する燃焼
室は排気路２９を除いても完全には密封されていない
が、ガス漏れが生じる可能性のある部分に適当なシール
を行なって排気路２９以外からガスが漏れないようにし
ておくことが好ましい。
【００１４】制御部３７は特に制御信号線を図示してい
ないが、温度制御部３８の制御の他に、後述のように四
方弁２４の流路切換を始めとする各電磁弁２０、３０の
開閉動作等、の制御を行なっている。
ないが、温度制御部３８の制御の他に、後述のように四
方弁２４の流路切換を始めとする各電磁弁２０、３０の
開閉動作等、の制御を行なっている。
【００１５】まず、通常のクロマトグラフ分析時には、
制御部３７は、四方弁２４を図１に示すように切り換え
ると共に、排気電磁弁３０を開放し、空気、水素ガス、
メイクアップガス調圧器３２、３４、３６を所定のガス
圧に制御する。また、流量調節器１５及びスプリット流
路の電磁弁２０を所定のスプリット比となるように制御
する。
制御部３７は、四方弁２４を図１に示すように切り換え
ると共に、排気電磁弁３０を開放し、空気、水素ガス、
メイクアップガス調圧器３２、３４、３６を所定のガス
圧に制御する。また、流量調節器１５及びスプリット流
路の電磁弁２０を所定のスプリット比となるように制御
する。
【００１６】流量調節器１５にて所定流量に制御された
キャリアガスは、四方弁２４を通って第１分岐流路１４
ａ及び第２分岐流路１４ｂから試料気化室１１に導入さ
れる。スプリット比により決まる所定割合のキャリアガ
スがガラスインサート１３を通ってカラム１０に導入さ
れ、残りはスプリット流路１９を通って外部に排出され
る。試料気化室１１は図示せぬヒータにより所定温度
（例えば試料に含まれる特定成分の沸点以上の温度）に
なるように加熱されている。このような状態で、ニード
ル２３をセプタム１２に突き刺して試料気化室１１に液
体試料を注入すると、試料は気化しキャリアガス流に乗
って一部はカラム１０へ導入され、残りはスプリット流
路１９を通って外部へ排出される。
キャリアガスは、四方弁２４を通って第１分岐流路１４
ａ及び第２分岐流路１４ｂから試料気化室１１に導入さ
れる。スプリット比により決まる所定割合のキャリアガ
スがガラスインサート１３を通ってカラム１０に導入さ
れ、残りはスプリット流路１９を通って外部に排出され
る。試料気化室１１は図示せぬヒータにより所定温度
（例えば試料に含まれる特定成分の沸点以上の温度）に
なるように加熱されている。このような状態で、ニード
ル２３をセプタム１２に突き刺して試料気化室１１に液
体試料を注入すると、試料は気化しキャリアガス流に乗
って一部はカラム１０へ導入され、残りはスプリット流
路１９を通って外部へ排出される。
【００１７】カラム１０に導入された試料は、カラム１
０を通過する間に時間的に分離して検出器２１に到達す
る。検出器２１では、カラム１０から出る試料ガスに、
水素ガス流路３３及びメイクアップガス流路３５を通し
て供給される水素ガス及びメイクアップガス（通常はキ
ャリアガスと同様の不活性ガス）が混合されてノズル２
８の先端で燃焼される。また、この水素炎フレームを取
り囲むように空気流路３１を通して供給された空気が流
される。水素炎フレーム中に特定成分が混入するとイオ
ンが発生するので、このイオンを電極で捕集してイオン
電流を検出することによりその成分を検出することがで
きる。燃焼した後のガスは空気と共に排気路２９を介し
て外部へ排出される。
０を通過する間に時間的に分離して検出器２１に到達す
る。検出器２１では、カラム１０から出る試料ガスに、
水素ガス流路３３及びメイクアップガス流路３５を通し
て供給される水素ガス及びメイクアップガス（通常はキ
ャリアガスと同様の不活性ガス）が混合されてノズル２
８の先端で燃焼される。また、この水素炎フレームを取
り囲むように空気流路３１を通して供給された空気が流
される。水素炎フレーム中に特定成分が混入するとイオ
ンが発生するので、このイオンを電極で捕集してイオン
電流を検出することによりその成分を検出することがで
きる。燃焼した後のガスは空気と共に排気路２９を介し
て外部へ排出される。
【００１８】上記分析の過程で、試料気化室１１に注入
される液体試料に含まれる不揮発性及び高沸点成分はガ
ラスインサート１３の内壁に付着し、分析を繰り返すと
次第に汚れが酷くなる。そこで、次のようにしてガラス
インサート１３の洗浄を行なう。
される液体試料に含まれる不揮発性及び高沸点成分はガ
ラスインサート１３の内壁に付着し、分析を繰り返すと
次第に汚れが酷くなる。そこで、次のようにしてガラス
インサート１３の洗浄を行なう。
【００１９】すなわち、制御部３７は、四方弁２４を図
２に示すように切り換えると共に排気電磁弁３０を閉鎖
する。スプリット比は上記分析時よりも大きくなるよう
に（つまりスプリット流路１９の流量の割合が増加する
ように）、電磁弁２０の開度を大きく調節すると共に、
逆にキャリアガスの流入量は減少するように流量調節器
１５を制御する。また、空気調圧器３２及び水素ガス調
圧器３４は閉鎖する一方、メイクアップガスの供給圧は
上記分析時よりも増加するようにメイクアップガス調圧
器３６を制御する。更に、温度制御部３８は、試料気化
室１１の温度が洗浄用溶媒の沸点よりも低い所定の温度
になるように図示せぬヒータを制御する。
２に示すように切り換えると共に排気電磁弁３０を閉鎖
する。スプリット比は上記分析時よりも大きくなるよう
に（つまりスプリット流路１９の流量の割合が増加する
ように）、電磁弁２０の開度を大きく調節すると共に、
逆にキャリアガスの流入量は減少するように流量調節器
１５を制御する。また、空気調圧器３２及び水素ガス調
圧器３４は閉鎖する一方、メイクアップガスの供給圧は
上記分析時よりも増加するようにメイクアップガス調圧
器３６を制御する。更に、温度制御部３８は、試料気化
室１１の温度が洗浄用溶媒の沸点よりも低い所定の温度
になるように図示せぬヒータを制御する。
【００２０】排気路２９は排気電磁弁３０により閉塞さ
れるので、メイクアップガス流路３５を通して供給され
たメイクアップガスが燃焼室に充満した後にはノズル２
８から更にカラム１０に流れ込み、分析時のキャリアガ
ス流とは逆にカラム１０を遡って試料気化室１１側へと
進む。このガス流は、上記のようにメイクアップガスの
供給圧を上げ、逆に試料気化室１１内の圧力を下げるこ
とにより、よりスムーズに試料気化室１１へと流れ込
む。
れるので、メイクアップガス流路３５を通して供給され
たメイクアップガスが燃焼室に充満した後にはノズル２
８から更にカラム１０に流れ込み、分析時のキャリアガ
ス流とは逆にカラム１０を遡って試料気化室１１側へと
進む。このガス流は、上記のようにメイクアップガスの
供給圧を上げ、逆に試料気化室１１内の圧力を下げるこ
とにより、よりスムーズに試料気化室１１へと流れ込
む。
【００２１】一方、キャリアガスは四方弁２４を介して
第１分岐流路１４ａを通って試料気化室１１に流れ込
む。また、シリンジポンプ２６は、溶媒貯留槽２５中の
洗浄用溶媒を十分に吸引した後に高い圧力をもって溶媒
供給路２７にその溶媒を送出する。この洗浄用溶媒は、
四方弁２４を介して第２分岐流路１４ｂから試料気化室
１１に送り込まれる。試料気化室１１内の温度は該溶媒
の沸点以下になっているので、導入された洗浄用溶媒は
気化せずに液体のままキャリアガスと混じり合ってガラ
スインサート１３内部を通る。この際に、ガラスインサ
ート１３に付着していた成分は溶媒中に溶け出す。溶媒
及びキャリアガスはカラム１０入口に到達するが、カラ
ム１０入口からはメイクアップガスが逆流してくるの
で、カラム１０中に侵入することなくスプリット流路１
９側へ進む。そして、洗浄用溶媒、キャリアガス及びメ
イクアップガスは入り混じってスプリット流路１９を通
して外部に排出される。
第１分岐流路１４ａを通って試料気化室１１に流れ込
む。また、シリンジポンプ２６は、溶媒貯留槽２５中の
洗浄用溶媒を十分に吸引した後に高い圧力をもって溶媒
供給路２７にその溶媒を送出する。この洗浄用溶媒は、
四方弁２４を介して第２分岐流路１４ｂから試料気化室
１１に送り込まれる。試料気化室１１内の温度は該溶媒
の沸点以下になっているので、導入された洗浄用溶媒は
気化せずに液体のままキャリアガスと混じり合ってガラ
スインサート１３内部を通る。この際に、ガラスインサ
ート１３に付着していた成分は溶媒中に溶け出す。溶媒
及びキャリアガスはカラム１０入口に到達するが、カラ
ム１０入口からはメイクアップガスが逆流してくるの
で、カラム１０中に侵入することなくスプリット流路１
９側へ進む。そして、洗浄用溶媒、キャリアガス及びメ
イクアップガスは入り混じってスプリット流路１９を通
して外部に排出される。
【００２２】所定時間、洗浄用溶媒を試料気化室１１に
送り込んでガラスインサート１３の洗浄を十分に行なっ
た後に洗浄用溶媒の送出を停止し、キャリアガス及びメ
イクアップガスのみを試料気化室１１に暫時流す。これ
により、試料気化室１１内部に残留している洗浄用溶媒
を揮散させて、その内部を乾燥させる。このようにし
て、ガラスインサート１３の洗浄は終了する。
送り込んでガラスインサート１３の洗浄を十分に行なっ
た後に洗浄用溶媒の送出を停止し、キャリアガス及びメ
イクアップガスのみを試料気化室１１に暫時流す。これ
により、試料気化室１１内部に残留している洗浄用溶媒
を揮散させて、その内部を乾燥させる。このようにし
て、ガラスインサート１３の洗浄は終了する。
【００２３】なお、上記説明では検出器２１はＦＩＤと
したが、周知のいずれの検出器も使用することができ
る。ここで、ＴＣＤやＥＣＤ等の試料セルが密封された
検出器では特にシールを行なう必要はない。
したが、周知のいずれの検出器も使用することができ
る。ここで、ＴＣＤやＥＣＤ等の試料セルが密封された
検出器では特にシールを行なう必要はない。
【００２４】また、上記実施例では、制御部３７が四方
弁２４等を制御して自動的に洗浄が行なわれるようにし
ていたが、これらの操作をオペレータが実行することに
よりインサートの洗浄を行なうこともできる。この場合
でも、装置の動作を停止し試料気化室１１を分解する等
の作業は不要であるので、従来の洗浄方法と比べて手間
や時間は大幅に削減できる。
弁２４等を制御して自動的に洗浄が行なわれるようにし
ていたが、これらの操作をオペレータが実行することに
よりインサートの洗浄を行なうこともできる。この場合
でも、装置の動作を停止し試料気化室１１を分解する等
の作業は不要であるので、従来の洗浄方法と比べて手間
や時間は大幅に削減できる。
【００２５】また、上記実施例において、試料気化室１
１の温度は洗浄用溶媒の沸点以下に維持する必要がある
が、洗浄時にカラム１０の温度をカラム１０の耐熱温度
以下の適当な高温に維持することにより、いわゆるカラ
ム１０のエージングを行なうようにしてもよい。このと
き、カラム１０内壁に付着していた高沸点成分は気化し
て、カラム１０中を流通するメイクアップガスにより運
び去られる。この気化した高沸点成分は試料気化室１１
に入り込むと洗浄用溶媒中に溶け込み、試料気化室１１
から排出されるので、試料気化室１１内部を汚染するこ
とはない。
１の温度は洗浄用溶媒の沸点以下に維持する必要がある
が、洗浄時にカラム１０の温度をカラム１０の耐熱温度
以下の適当な高温に維持することにより、いわゆるカラ
ム１０のエージングを行なうようにしてもよい。このと
き、カラム１０内壁に付着していた高沸点成分は気化し
て、カラム１０中を流通するメイクアップガスにより運
び去られる。この気化した高沸点成分は試料気化室１１
に入り込むと洗浄用溶媒中に溶け込み、試料気化室１１
から排出されるので、試料気化室１１内部を汚染するこ
とはない。
【００２６】また、メイクアップガスは通常Ｈｅ等の不
活性ガスが使用されるため、カラム１０の温度が比較的
高温に維持されていても、該ガスがカラム１０内壁に塗
布されている固定相を損なうことはない。更には、洗浄
時にカラム１０の温度を常温付近にまで低下させるよう
にすれば、不活性なメイクアップガスの代わりに空気流
路３１を通して供給される空気をカラム１０に逆流させ
ることができる。なぜなら、カラム１０が低温であれ
ば、空気中の酸素が固定相を酸化する等の現象が生じに
くいからである。
活性ガスが使用されるため、カラム１０の温度が比較的
高温に維持されていても、該ガスがカラム１０内壁に塗
布されている固定相を損なうことはない。更には、洗浄
時にカラム１０の温度を常温付近にまで低下させるよう
にすれば、不活性なメイクアップガスの代わりに空気流
路３１を通して供給される空気をカラム１０に逆流させ
ることができる。なぜなら、カラム１０が低温であれ
ば、空気中の酸素が固定相を酸化する等の現象が生じに
くいからである。
【００２７】また、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿って適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
の趣旨に沿って適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
【図１】 本発明のガスクロマトグラフ装置の一実施例
の構成図。
の構成図。
【図２】 図１のガスクロマトグラフ装置においてガラ
スインサート洗浄時の流路を示す構成図。
スインサート洗浄時の流路を示す構成図。
【図３】 従来のガスクロマトグラフ装置の流路を示す
構成図。
構成図。
１０…カラム １１…試料気化
室 １３…ガラスインサート １４…キャリア
ガス流路 １５…流量調節器 １９…スプリッ
ト流路 ２０…電磁弁 ２１…検出器 ２４…四方弁 ２７…溶媒供給
路 ２９…ガス排気路 ３０…排気電磁
弁 ３５…メイクアップガス流路 ３２、３４、３
６…調圧器 ３７…制御部 ３８…温度制御
部
室 １３…ガラスインサート １４…キャリア
ガス流路 １５…流量調節器 １９…スプリッ
ト流路 ２０…電磁弁 ２１…検出器 ２４…四方弁 ２７…溶媒供給
路 ２９…ガス排気路 ３０…排気電磁
弁 ３５…メイクアップガス流路 ３２、３４、３
６…調圧器 ３７…制御部 ３８…温度制御
部
Claims (1)
- 【請求項１】 カラム入口に設けた試料気化室にキャリ
アガス流路及びスプリット流路を接続し、該スプリット
流路を通して試料気化室内のガスの一部を排出しながら
クロマトグラフ分析を行なうガスクロマトグラフ装置に
おいて、 a)試料気化室に洗浄用溶媒を供給するための溶媒導入管
と、 b)カラム出口側のガス排出口の手前側に設けた流路閉鎖
手段と、 c)該流路閉鎖手段よりも上流側のカラムに接続されたガ
ス導入管と、を備え、前記流路閉鎖手段を閉じた状態で
前記ガス導入管を介してカラムを遡るようにガスを導入
すると共に、前記溶媒導入管を介して試料気化室内に洗
浄用溶媒を導入し、該洗浄用溶媒をスプリット流路を介
して外部へ排出するようにしたことを特徴とするガスク
ロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18781597A JP3743127B2 (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18781597A JP3743127B2 (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1114613A true JPH1114613A (ja) | 1999-01-22 |
| JP3743127B2 JP3743127B2 (ja) | 2006-02-08 |
Family
ID=16212732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18781597A Expired - Fee Related JP3743127B2 (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3743127B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011257246A (ja) * | 2010-06-08 | 2011-12-22 | Fis Inc | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフの使用方法 |
| WO2020129137A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ、メンテナンスモード設定方法およびメンテナンスモード設定プログラム |
| WO2020129136A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ、メンテナンス切り替えモード設定方法およびメンテナンス切り替えモード設定プログラム |
| KR20200081868A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 주식회사 유엔지니어링 | 고주파 가열 연소를 이용한 toc 측정 시스템 |
| US12000807B2 (en) | 2018-12-17 | 2024-06-04 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph, maintenance switch mode setting method and non-transitory computer readable medium storing maintenance switch mode setting program |
-
1997
- 1997-06-25 JP JP18781597A patent/JP3743127B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011257246A (ja) * | 2010-06-08 | 2011-12-22 | Fis Inc | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフの使用方法 |
| WO2020129137A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ、メンテナンスモード設定方法およびメンテナンスモード設定プログラム |
| WO2020129136A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ、メンテナンス切り替えモード設定方法およびメンテナンス切り替えモード設定プログラム |
| CN113242969A (zh) * | 2018-12-17 | 2021-08-10 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪、维护切换模式设定方法以及维护切换模式设定程序 |
| JPWO2020129136A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2021-10-07 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ、メンテナンス切り替えモード設定方法およびメンテナンス切り替えモード設定プログラム |
| CN113242969B (zh) * | 2018-12-17 | 2024-03-08 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪、维护切换模式设定方法以及存储有维护切换模式设定程序的计算机可读取介质 |
| US12000807B2 (en) | 2018-12-17 | 2024-06-04 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph, maintenance switch mode setting method and non-transitory computer readable medium storing maintenance switch mode setting program |
| KR20200081868A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 주식회사 유엔지니어링 | 고주파 가열 연소를 이용한 toc 측정 시스템 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3743127B2 (ja) | 2006-02-08 |
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