JPWO2020129136A1 - ガスクロマトグラフ、メンテナンス切り替えモード設定方法およびメンテナンス切り替えモード設定プログラム - Google Patents

ガスクロマトグラフ、メンテナンス切り替えモード設定方法およびメンテナンス切り替えモード設定プログラム Download PDF

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Abstract

ガスクロマトグラフは、第1、第2の試料気化ユニットと、第1、第2の分離カラムと、第1、第2のキャリアガス供給部と、第1、第2の分離カラムを収容し、第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1、第2の検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、第1ヒータによる第1、第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を継続させる制御部とを備える。

Description

本発明は、ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定する方法およびガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定するプログラムに関する。
ガスクロマトグラフは、キャリアガス供給部、試料気化ユニット(試料気化室)、分離カラム、カラムオーブンおよび検出器を備える(例えば、下記特許文献1参照)。キャリアガス供給部は、試料気化ユニットに対してキャリアガスを供給する。分離カラムは、カラムオーブンに収容される。カラムオーブンはヒータを備えており、分離カラムを加熱する。試料の分析時、試料気化ユニットにおいて試料が気化する。試料気化ユニットにおいて気化した試料は、キャリアガスによって分離カラムに供給される。分離カラムに供給された試料は、各試料成分に分離される。分離カラムにおいて分離された各試料成分は検出器において検出される。
また、複数の試料気化ユニットを備えるガスクロマトグラフがある。例えば2つの試料気化ユニットを備えるガスクロマトグラフは、2つの試料気化ユニットに対応した2つの分離カラムを備える。2つの分離カラムは共用の1つのカラムオーブンに収容される。
試料気化ユニットは、ガラスインサートおよびセプタム等の定期的にメンテナンスが必要な部品を備える。ガラスインサートおよびセプタム等の部品を交換するためには、試料気化ユニットの蓋を取り外し、ユニット内部を開放する必要がある。ところが、ガスクロマトグラフにおける試料の分析時、キャリアガスの供給によって、試料気化ユニット内のガス圧力は高い。したがって、ガラスインサートおよびセプタム等のメンテナンス部品を交換するためには、キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させ、試料気化ユニット内のガス圧力を低減させる必要がある。
特開2014−134392号公報
上述したように、ガラスインサートおよびセプタム等のメンテナンス部品を交換する時、試料気化ユニット内のガス圧力を低減させるために、キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させる必要がある。しかし、分離カラム内のキャリアガスの濃度が低くなり、分離カラム内に空気が入った状態で、分離カラムに対する加熱を継続すると、分離カラムが酸化する。そのため、試料気化ユニットのメンテナンスのためにキャリアガスの供給圧力を低減させた場合には、合わせてカラムオーブンの温度も低減させなければならない。
上述したように、ガスクロマトグラフが、2つの試料気化ユニットと、2つの分離カラムを収容する共用の1つのカラムオーブンを備える場合がある。このガスクロマトグラフにおいて、一方の試料気化ユニットのメンテナンスのためにカラムオーブンの温度を下げた場合、カラムオーブンに収容された両方の分離カラムに対する加熱が停止する。つまり、メンテナンスが行われる一方の試料気化ユニットに接続された分離カラムの温度が低下するだけでなく、他方の試料気化ユニットに接続された分離カラムの温度も低下する。このように、一方の試料気化ユニットのメンテナンスが行われる場合、一方の試料気化ユニットを利用して行われる一方の分析ラインだけでなく、他方の試料気化ユニットを利用して行われる他方の分析ラインについても分析処理が停止することになる。つまり、ガスクロマトグラフは、複数の分析ラインを有するにも関わらず、一部の試料気化ユニットのメンテナンスによって分析処理を継続することができない。
本発明の目的は、複数の試料気化ユニットを備えるガスクロマトグラフにおいて、分析処理の継続性を向上させることである。
(1)本発明の一局面に従うガスクロマトグラフは、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第1のメンテナンス切り替えモードを設定し、第1のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を継続させる制御部とを備える。
(2)本発明の他の局面に従うガスクロマトグラフは、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第1のメンテナンス切り替えモードを設定し、第1のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を継続させる制御部とを備える。
このガスクロマトグラフは、第1のメンテナンス切り替えモードにおいて、第1の試料気化ユニットに供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させるので、第1の試料気化ユニット内のガス圧力が低減される。これにより、第1の試料気化ユニット内の部品に対するメンテナンス作業が可能となる。また、第1の補助ガス供給部から供給される補助ガスの供給圧力を上昇させて、補助ガスの供給圧力をキャリアガスの供給圧力より高く設定するので、第1の分離カラムにはキャリアガスに変わって補助ガスが流れる。これにより、カラムオーブンに対する加熱を継続したまま、第1のメンテナンス切り替えモードを設定することが可能となる。第1のメンテナンス切り替えモードにおいても、カラムオーブンに対する加熱が継続されるので、第2の試料気化ユニットおよび第2の分離カラムを含む分析ラインにより分析処理を開始させることができる。
(3)ガスクロマトグラフは、さらに、第1の試料気化ユニットを加熱するための第2ヒータを備え、制御部は、第1のメンテナンス切り替えモードにおいて、第2ヒータを制御し、第1の試料気化ユニットの温度を低減させてもよい。
このガスクロマトグラフは、メンテナンスモードにおいて第1の試料気化ユニットの温度を低減させるので、オペレータは、手作業により第1の試料気化ユニット内の部品をメンテナンスすることができる。
(4)第1の補助ガス供給部は、第1の分離カラムの下流側に設けられてもよい。
第1の分離カラムおよび第1の検出器の間のガス流路に補助ガスを供給し、第1のメンテナンス切り換えモードにおいて第1の分離カラムに補助ガスを供給することができる。あるいは、第1の検出器内に補助ガスを供給し、第1のメンテナンス切り換えモードにおいて第1の分離カラムに補助ガスを供給することができる。
(5)第1の補助ガス供給部は、第1の分離カラムの上流側に設けられてもよい。
第1の分離カラムおよび第1の試料気化ユニットの間のガス流路に補助ガスを供給し、第1のメンテナンス切り換えモードにおいて第1の分離カラムに補助ガスを供給することができる。
(6)制御部は、第1の試料気化ユニットのメンテナンスの必要性を判定し、メンテナンスが必要となった場合にガスクロマトグラフを第1のメンテナンス切り替えモードに移行させてもよい。
メンテナンスの時期が到来すると、制御部がガスクロマトグラフを自動的に第1のメンテナンス切り替えモードへ移行させる。オペレータは、ガスクロマトグラフを第1のメンテナンス切り替えモードへ移行させるために、ガスクロマトグラフの設置場所に移動することや、第1のメンテナンス切り替えモードへの移行操作を行う必要がない。
(7)制御部は、第1のメンテナンス切り替えモード時に、オペレータに対して第1のメンテナンス切り替えモードへの移行を通知する通知部を含んでもよい。
オペレータは、ガスクロマトグラフが第1のメンテナンス切り替えモードへ移行したことを知ることができる。オペレータは、通知部による通知を受けて、メンテナンス作業を行うことができる。
(8)上記(1)のガスクロマトグラフは、さらに、第2の分離カラムに補助ガスを供給する第2の補助ガス供給部を備え、制御部は、第2の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第2のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で第2の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第2のメンテナンス切り替えモードを設定し、第2のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、第1の試料気化ユニットから供給される試料を第1の分離カラムに供給して分析処理を継続させてもよい。
(9)上記(2)のガスクロマトグラフは、さらに、第2の分離カラムに補助ガスを供給する第2の補助ガス供給部を備え、制御部は、第2の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第2のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で第2の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第2のメンテナンス切り替えモードを設定し、第2のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、第1の試料気化ユニットから供給される試料を第1の分離カラムに供給して分析処理を継続させてもよい。
このガスクロマトグラフは、第2のメンテナンス切り替えモードにおいて、第2の試料気化ユニットに供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させるので、第2の試料気化ユニット内のガス圧力が低減される。これにより、第2の試料気化ユニット内の部品に対するメンテナンス作業が可能となる。また、第2の補助ガス供給部から供給される補助ガスの供給圧力を上昇させて、補助ガスの供給圧力をキャリアガスの供給圧力より高く設定するので、第2の分離カラムにはキャリアガスに変わって補助ガスが流れる。これにより、カラムオーブンに対する加熱を継続したまま、第2のメンテナンス切り替えモードを設定することが可能となる。第2のメンテナンス切り替えモードにおいても、カラムオーブンに対する加熱が継続されるので、第1の試料気化ユニットおよび第1の分離カラムを含む分析ラインにより分析処理を開始させることができる。
(10)ガスクロマトグラフは、さらに、第2の試料気化ユニットを加熱するための第3ヒータを備え、制御部は、第2のメンテナンス切り替えモードにおいて、第3ヒータを制御し、第2の試料気化ユニットの温度を低減させてもよい。
(11)第2の補助ガス供給部は、第2の分離カラムの下流側に設けられてもよい。
(12)第2の補助ガス供給部は、第2の分離カラムの上流側に設けられてもよい。
(13)本発明のさらに他の局面に従うメンテナンス切り替えモード設定方法は、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定する方法であって、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させるステップとを含む。
(14)本発明のさらに他の局面に従うメンテナンス切り替えモード設定方法は、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定する方法であって、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させるステップとを含む。
(15)本発明のさらに他の局面に従うメンテナンス切り替えプログラムは、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定するプログラムであって、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させる処理とをコンピュータに実行させる。
(16)本発明のさらに他の局面に従うメンテナンス切り替えプログラムは、試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、第1の試料気化ユニットで気化した試料を第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、第2の試料気化ユニットで気化した試料を第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、第1および第2の分離カラムを収容し、第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定するプログラムであって、第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第1ヒータによる第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、第2の試料気化ユニットから供給される試料を第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させる処理とをコンピュータに実行させる。
本発明によれば、複数の試料気化ユニットを備えるガスクロマトグラフにおいて、分析処理の継続性を向上させることができる。
図1は第1の実施の形態に係るガスクロマトグラフ示す全体図である。 図2はガスクロマトグラフが備える制御部のブロック図である。 図3は第1の実施の形態に係る分析中およびメンテナンス切り替えモードにおけるガスクロマトグラフの状態を示す図である。 図4はメンテナンス切り替えモード設定方法を示す図である。 図5は第2の実施の形態に係るガスクロマトグラフ示す全体図である。 図6は第2の実施の形態に係る分析中およびメンテナンス切り替えモードにおけるガスクロマトグラフの状態を示す図である。 図7は第3の実施の形態に係るガスクロマトグラフ示す全体図である。
以下、本発明の実施の形態に係るガスクロマトグラフについて図面を参照しながら詳細に説明する。
[1]第1の実施の形態
(1)ガスクロマトグラフの全体構成
図1は、第1の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1を示す全体図である。ガスクロマトグラフ1は、第1分析ラインおよび第2分析ラインを含む2系統の分析ラインを有している。図1に示すように、ガスクロマトグラフ1は、試料気化ユニット2a,2b、分離カラム3a,3b、カラムオーブン4および検出器5a,5bを備える。第1分析ラインは、試料気化ユニット2a、分離カラム3aおよび検出器5a等から構成される。第2分析ラインは、試料気化ユニット2b、分離カラム3bおよび検出器5b等から構成される。第1分析ラインおよび第2分析ラインはカラムオーブン4を共用する。
試料気化ユニット2a,2bは、分析対象の試料を気化する装置である。試料気化ユニット2a,2bは、金属製の筐体20a,20bを備える。筐体20a,20bの中には、円筒形状のガラス製のガラスインサート21a,21bが収容されている。ガラスインサート21a,21bの上方には、シリコンゴム製のセプタム22a,22bが配置されている。マイクロシリンジ9の針91がセプタム22a,22bに突き刺さることにより、マイクロシリンジ9に収容された試料が、筐体20a,20bの内部に滴下される。マイクロシリンジ9は、例えば図示しないオートサンプラによって制御され、試料気化ユニット2a,2b間を移動可能であり、試料気化ユニット2a,2bのいずれかに試料を供給する。
キャリアガス供給部61a,61bは、試料気化ユニット2a,2bに対してキャリアガスを供給する。キャリアガスとしては、ヘリウム、窒素およびアルゴン等の不活性ガスが用いられる。あるいは、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。試料気化ユニット2a,2bは、キャリアガスが供給されるキャリアガス供給口を供える。試料気化ユニット2a,2bは、また、キャリアガスが排出されるスプリット口を供える。スプリット口には、スプリット路23a,23bが接続される。試料気化ユニット2a,2bの底面にはカラム接続部が設けられている。カラム接続部において、分離カラム3a,3bの上流側の端部が接続されている。ヒータ71a,71bが、試料気化ユニット2a,2bの近傍に配置される。ヒータ71a,71bにより試料気化ユニット2a,2bを加熱することで、マイクロシリンジ9から試料気化ユニット2a,2b内に注入された試料が気化する。
分離カラム3a,3bは、共用の1つのカラムオーブン4に収容されている。分離カラム3a,3bの上流側の端部は、試料気化ユニット2a,2bの底面のカラム接続部において試料気化ユニット2a,2bに接続されている。分離カラム3a,3bの下流側の端部には、補助抵抗管3Da,3Dbが接続されている。補助抵抗管3Da,3Dbの下流側の端部は、検出器5a,5bに接続されている。カラムオーブン4には、ヒータ72およびファン75が設けられている。ヒータ72によりカラムオーブン4内の分離カラム3a,3bが加熱される。ファン75によってカラムオーブン4内の空気を攪拌することにより、カラムオーブン4内の温度が均一に保たれる。
分離カラム3a,3bと補助抵抗管3Da,3Dbとの間には分岐素子31a,31bが設けられる。補助ガス供給部62a,62bから供給された補助ガスは、補助ガス路32a,32bを介して分岐素子31a,31bに供給される。分岐素子31aに供給された補助ガスは、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daの流路抵抗の比に応じて、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daに流れる。分岐素子31bに供給された補助ガスは、分離カラム3bおよび補助抵抗管3Dbの流路抵抗の比に応じて、分離カラム3bおよび補助抵抗管3Dbに流れる。補助ガスとしては、検出器5a,5bにおいて、試料成分の検出に用いられるガスが利用される。補助ガスとしてキャリアガスと同種のガスを用いてもよい。
インジケータ77a,77bは、カラムオーブン4の筐体に取り付けられている。インジケータ77aは、試料気化ユニット2aの側部に設けられ、試料気化ユニット2aがメンテナンス可能な状態になったことをオペレータに通知する装置である。インジケータ77bは、試料気化ユニット2bの側部に設けられ、試料気化ユニット2bがメンテナンス可能な状態になったことをオペレータに通知する装置である。インジケータ77a,77bとしては、例えばLEDが利用される。インジケータ77a,77bは、試料気化ユニット2a,2bに取り付けられても良い。
検出器5a,5bは、分離カラム3a,3bにおいて分離された各試料成分を検出する。本実施の形態において検出器5a,5bは、FID(水素炎イオン化検出器)である。ただし、本実施の形態において利用可能な検出器5a,5bは、FIDに限られない。他にも、検出器5a,5bとして、TCD(熱伝導度検出器)、ECD(電子捕獲型検出器)、FPD(炎光光度検出器)、FTD(熱イオン化検出器)、BID(バリア放電イオン検出器)、MS(質量分析装置)などが用いられる。検出器5aおよび検出器5bは、互いに異なる種類の検出器であってもよい。
検出器ガス供給部63a,63bは、試料成分の検出に必要なガスを検出器ガスとして検出器5a,5bに供給する。本実施の形態においては、検出器5a,5bとしてFIDを利用するため、検出器ガスとして、空気および水素ガスが供給される。また、検出器ガスとして必要に応じてメークアップガスが供給される。
(2)制御部の構成
図2は、制御部10の構成を示すブロック図である。制御部10は、CPU(中央演算処理装置)101、RAM(ランダムアクセスメモリ)102、ROM(リードオンリメモリ)103、記憶装置104および外部I/F(インタフェース)105をさらに備える。CPU101、RAM102、ROM103、記憶装置104および外部I/F105はバス100に接続される。外部記憶装置等の外部機器が外部I/F105を介してバス100に接続されてもよい。
記憶装置104は、ハードディスク、光学ディスク、磁気ディスクまたはメモリカード等の記憶媒体を含む。この記憶装置104には、メンテナンス切り替えモード設定プログラムP1、電子メールプログラムP2等のコンピュータプログラムが記憶される。
RAM102は、例えば揮発性メモリからなり、CPU101の作業領域として用いられるとともに、各種データを一時的に記憶する。ROM103は、例えば不揮発性メモリからなり、制御プログラムを記憶する。ROM103がメンテナンス切り替えモード設定プログラムP1等のコンピュータプログラムを記憶してもよい。CPU101は、記憶装置104またはROM103に記憶されたメンテナンス切り替えモード設定プログラムP1および電子メールプログラムP2を実行することにより後述するメンテナンス切り替えモード設定方法を行う。
メンテナンス切り替えモード設定プログラムP1は、コンピュータが読み取り可能な記録媒体に格納された形態で提供され、記憶装置104またはROM103にインストールされてもよい。また、メンテナンス切り替えモード設定プログラムP1が外部記憶装置に記憶されてもよい。さらに、外部I/F105が通信網に接続されている場合、通信網に接続されたサーバから配信されたメンテナンス切り替えモード設定プログラムP1が記憶装置104またはROM103にインストールされてもよい。
上述したキャリアガス供給部61a,61b、補助ガス供給部62a,62bおよび検出器ガス供給部63a,63bは、外部I/F105を介して制御部10に接続されている。制御部10は、キャリアガス供給部61a,61bから試料気化ユニット2a,2bに供給されるキャリアガスの圧力を制御する。これにより、試料気化ユニット2a,2b内の圧力が制御される。制御部10は、補助ガス供給部62a,62bから分岐素子31a,31bに対して供給される補助ガスの圧力を制御する。制御部10は、検出器ガス供給部63a,63bから検出器5a,5bに供給される検出器ガスの圧力を制御する。
また、ヒータ71a,71b,72,73a,73bも外部I/F105を介して制御部10に接続されている。制御部10は、ヒータ71a,71bにより加熱される試料気化ユニット2a,2bの温度を制御する。制御部10は、ヒータ72により加熱されるカラムオーブン4の温度を制御する。制御部10は、ヒータ73a,73bにより加熱される検出器5a,5bの温度を制御する。
(3)分析処理の動作
上述したように、ガスクロマトグラフ1は、試料気化ユニット2aおよび分離カラム3a等を備える第1分析ラインおよび試料気化ユニット2bおよび分離カラム3b等を備える第2分析ラインを有している。ガスクロマトグラフ1は、第1分析ラインおよび第2分析ラインのいずれか一方を利用して、分析処理を実行する。以下、2つの分析系統のうち、第1分析ラインを例にとり分析処理の動作を説明する。第2分析ラインの分析処理の動作も第1分析ラインと同様である。
分析処理の準備として、試料気化ユニット2a、カラムオーブン4および検出器5aが分析処理可能な状態に設定される。具体的には、制御部10の制御により、キャリアガス供給部61aが試料気化ユニット2aにキャリアガスを供給する。キャリアガス供給部61aから試料気化ユニット2aに供給されたキャリアガスは、分離カラム3aに供給される。なお、キャリアガス供給部61aから試料気化ユニット2aに供給されたキャリアガスの一部は、スプリット路23aから排出される。また、制御部10の制御により、補助ガス供給部62aが補助ガスを供給する。
例えば、制御部10は、100kPaの圧力でキャリアガスを試料気化ユニット2aに供給する。また、制御部10は、30kPaの圧力で補助ガスを分岐素子31aに供給する。このように、分析処理時には、キャリアガスの圧力は補助ガスの圧力よりも高く設定される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daの流路抵抗の比に応じて、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daに流れる。しかし、分析時には、キャリアガスの圧力が補助ガスの圧力よりも高いため、補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力により補助抵抗管3Daに向って流れる。
また、分析処理の準備として、制御部10の制御により、ヒータ71aが制御され、試料気化ユニット2aの筐体20aおよびガラスインサート21aが加熱される。制御部10の制御により、ヒータ72およびファン75が制御され、カラムオーブン4が加熱される。前段階として、分離カラム3a内の空気がキャリアガスに置換されているので、分離カラム3aを加熱させることが可能である。なお、第2分析ラインのキャリアガス供給部61bからも分離カラム3bにはキャリアガスが供給されている。したがって、分離カラム3a,3bにいずれもガスが供給されており、カラムオーブン4による加熱を行うことが可能である。また、制御部10の制御により、ヒータ73aが制御され、検出器5aが加熱される。そして、制御部10の制御により検出器5aが分析処理可能な状態とされる。
制御部10は、ヒータ71aを制御し、試料気化ユニット2aの温度を、例えば300℃に設定する。制御部10は、ヒータ72を制御し、カラムオーブン4の温度を、例えば250℃に設定する。制御部10は、ヒータ73aを制御し、検出器5aの温度を例えば350℃に設定する。これらの温度は一例である。制御部10は、試料気化ユニット2a、カラムオーブン4および検出器5aの温度を、分析処理を実行するために適正な温度に制御する。
上記の分析処理の準備が完了した状態で、マイクロシリンジ9から試料気化ユニット2aに試料が滴下される。試料気化ユニット2aにおいて気化した試料は、キャリアガスの圧力によって分離カラム3aに供給される。なお、気化した試料の一部はスプリット路23aより排出される。分離カラム3aにおいて分離された各試料成分は、補助抵抗管3Daを介して検出器5aに供給される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは分岐素子31aにおいてキャリアガスと合流する。上述したように、分析処理時には、キャリアガスの圧力が補助ガスの圧力よりも大きく設定されているので、供給された補助ガスの殆どは、キャリアガスとともに下流側の検出器5aへ向って流れる。
検出器5aには、検出器ガス供給部63aより検出器ガスが供給される。検出器5aは、検出器ガスを利用して、分離カラム3aから供給された各試料成分を検出する。
(4)メンテナンス切り替えモード
上述したように、試料気化ユニット2a,2bは、ガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22bを備える。ガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22b等の部品は定期的なメンテナンスが必要な部品である。ガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22bは使用回数に応じて、清掃等のメンテナンス作業または新品部品との交換作業が必要となる。本実施の形態のガスクロマトグラフ1は、以下に示すメンテナンス切り替えモードを備えており、メンテナンス切り替えモードに移行している間に、各メンテナンス部品の取り出し、および交換等の作業が行われる。また、メンテナンス切り替えモードに移行している間に、2系統の分析ラインの切り替えが行われる。
次に、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンスが必要となった場合を例として、ガスクロマトグラフ1の分析中およびメンテナンス切り替えモードにおける状態について説明する。なお、第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンスが必要となった場合の状態についても同様である。
図3は、ガスクロマトグラフ1の分析中およびメンテナンス切り替えモードにおける状態を比較した図である。図3においては、第1分析ラインだけを示し、第2分析ラインは省略している。図3(a)は、ガスクロマトグラフ1が分析中の状態を示す。図3(b)は、ガスクロマトグラフ1がメンテナンス切り替えモードの状態を示す。
図3(a)に示すように、分析中においては、キャリアガス供給部61aによるキャリアガスの供給圧力はPA1(Pa)である。補助ガス供給部62aによる補助ガスの供給圧力はPB1(Pa)である。上述したように、制御部10は、分析処理時においてキャリアガスの供給圧力を補助ガスの供給圧力よりも高く設定する(PA1>PB1)。例えば、制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA1を100kPaに設定し、補助ガスの供給圧力PB1を30kPaに設定する。
図3(a)における矢印F1は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスは、試料気化ユニット2aから分離カラム3aへ向って流れる。分離カラム3aへ向って流れるキャリアガスはさらに下流に向って流れ、検出器5aに送り込まれる。なお、キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスの一部はスプリット路23aから排出される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力によって、キャリアガスとともに検出器5aに送り込まれる。
図3(a)に示すように、分析中においては、試料気化ユニット2aの温度はTA1(℃)に設定され、検出器5aの温度はTB1(℃)に設定され、カラムオーブン4の温度はTC1(℃)に設定される。制御部10は、例えば、試料気化ユニット2aの温度を300℃に設定し、検出器5aの温度を350℃に設定し、カラムオーブン4の温度を250℃に設定する。以上の状態において、ガスクロマトグラフ1は、試料気化ユニット2aから供給される試料を分離カラム3aで分離し、検出器5aは、分離カラム3aで分離された各試料成分を検出する。
図3(b)に示すように、メンテナンス切り替えモードにおいては、キャリアガス供給部61aによるキャリアガスの供給圧力はPA2(Pa)である。制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA2を、分析中の供給圧力PA1より低減させる(PA1>PA2)。補助ガス供給部62aによる補助ガスの供給圧力はPB2(Pa)である。制御部10は、補助ガスの供給圧力PB2を、分析中の供給圧力PB1より増加させる(PB1<PB2)。例えば、制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA2を0kPa〜30kPaに設定し、補助ガスの供給圧力PB2を100kPaに設定する。このように、メンテナンス切り替えモードにおいては、制御部10は、補助ガスの供給圧力PB2をキャリアガスの供給圧力PA2よりも高く設定する(PA2<PB2)。上記の例では、キャリアガスの供給圧力PA2は0kPa〜30kPaに設定されているが、これに限定されるものではない。試料気化ユニット2aの部品のメンテナンスが可能な程度に圧力を低減させればよい。また、上記の例では、補助ガスの供給圧力PB2は100kPaに設定されているが、これに限定されるものではない。分離カラム3a内に空気が混入しない程度に圧力を増加させればよい。
図3(b)における矢印F2は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスは、スプリット路23aから排出される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daの流路抵抗の比に応じて分離カラム3aおよび補助抵抗管3Daへ流れる。分離カラム3aに流れた補助ガスは、さらに上流に向って流れ、試料気化ユニット2aのスプリット路23aから排出される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスの一部は、補助抵抗管3Daを介して検出器5aに送り込まれる。
図3(b)に示すように、メンテナンス切り替えモードにおいては、試料気化ユニット2aの温度はTA2(℃)に設定され、検出器5aの温度はTB2(℃)に設定され、カラムオーブン4の温度はTC2(℃)に設定される。制御部10は、メンテナンス切り替えモードにおいて、ヒータ71aを制御し、試料気化ユニット2aの温度を低減させる(TA1>TA2)。制御部10は、例えば、試料気化ユニット2aの温度を50℃に設定する。ただし、この温度は一例である。制御部10は、オペレータが手作業でメンテナンス作業が可能な程度に、試料気化ユニット2aの温度を低減させればよい。
制御部10は、検出器5aおよびカラムオーブン4の温度を分析中と同じ温度に維持する(TB1=TB2,TC1=TC2)。つまり、上記の例であれば、検出器5aの温度を350℃で維持し、カラムオーブン4の温度を250℃で維持する。ただし、この温度は一例である。制御部10は、検出器5aの温度を分析中と同じ温度に維持してもよいし、分析中よりも少し温度を低減させてもよい。ガスクロマトグラフ1は第2分析ラインへの切り替えが行われるため、制御部10は、カラムオーブン4の温度を第2分析ラインにおける分析処理に必要とされる温度に維持する。ヒータ72によるカラムオーブン4に対する加熱を継続させることで、ガスクロマトグラフ1は、メンテナンス切り替えモードに移行した後も、第2分析ラインを利用して分析処理を継続することができる。以上の状態において、ガスクロマトグラフ1は、メンテナンス切り替えモードに移行する。
メンテナンス切り替えモードに移行すると、制御部10は、オペレータに対してガスクロマトグラフ1が、メンテナンス切り替えモードに移行したことを通知する。制御部10は、ガスクロマトグラフ1の装置本体に搭載されたタッチパネルや液晶画面(図示省略)、またはガスクロマトグラフ1と接続されたコンピュータ(パーソナルコンピュータ等)にメッセージを表示させ、メンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知する。あるいは、制御部10は、電子メールプログラムP2を実行させて、オペレータに対してメンテナンス切り替えモードを通知する電子メールを送信してもよい。あるいは、制御部10は、ガスクロマトグラフ1の筐体に設けられた試料気化ユニット2aの側部のインジケータ77aを点滅させ、メンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知してもよい。
制御部10は、メンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知するとともに、第2分析ラインによる分析処理を開始する。制御部10は、キャリアガス供給部61bを制御し、試料気化ユニット2bに供給するキャリアガスの供給圧力を増加させる。例えば、制御部10は、試料気化ユニット2bに供給するキャリアガスの供給圧力を100kPaに設定する。なお、第1分析ラインによる分析処理の動作中は、第2分析ラインの試料気化ユニット2bに供給するキャリアガスの供給圧力は低下させている。ただし、カラムオーブン4による加熱が行われているため、分離カラム3b内に空気が入らないようにキャリアガスの供給圧力が調整される。スプリット路23bのバルブを閉じることで、キャリアガス供給部61bからの供給圧力を低減させながら、分離カラム3b内に必要なガス量を供給するようにしてもよい。
第2分析ラインによる分析処理を開始するために、制御部10は、また、補助ガス供給部62bによる補助ガスの供給圧力を、キャリアガスの供給圧力よりも低くなるように設定する。例えば、制御部10は、補助ガスの供給圧力を30kPaに設定する。
第2分析ラインによる分析処理を開始するために、制御部10は、また、ヒータ71bを制御し、試料気化ユニット2bに対する加熱を継続する。例えば、制御部10は、試料気化ユニット2bの温度を300度に維持する。なお、制御部10は、第1分析ラインにおける分析処理の動作中も、試料気化ユニット2bの温度を分析処理が可能な温度に維持している。したがって、メンテナンス切り替えモード時において、第2分析ラインの分析処理を開始するときに、試料気化ユニット2bの温度が上昇するまでの待機時間が不要である。
第2分析ラインによる分析処理を開始するために、制御部10は、また、ヒータ73bを制御し、検出器5bに対する加熱を継続する。例えば、制御部10は、検出器5bの温度を350度に維持する。なお、制御部10は、第1分析ラインにおける分析処理の動作中も、検出器5bの温度を分析処理が可能な温度に維持している。したがって、メンテナンス切り替えモード時において、第2分析ラインの分析処理を開始するときに、検出器5bの温度が上昇するまでの待機時間が不要である。また、検出器5bの動作が安定するまでの待機時間が不要である。
このように、制御部10は、メンテナンス切り替えモードに移行すると、第2分析ラインにおけるキャリアガスおよび補助ガスの供給圧力を分析処理が可能な状態に調整する。また、試料気化ユニット2bおよび検出器5bは、第1分析ラインによる分析処理中も分析処理が可能な温度に維持されている。したがって、メンテナンス切り替えモードに移行した時点で、試料気化ユニット2bおよび検出器5bの温度は分析処理に適した温度に調整されている。また、カラムオーブン4は、第1分析ラインによる分析処理中、分離カラム3aと共に分離カラム3bを加熱している。したがって、メンテナンス切り替えモードに移行した時点で、分離カラム3bの温度は分析処理に適した温度に調整されている。この状態で、制御部10は、第2分析ラインによる分析処理を開始する。
オペレータは、装置本体の液晶画面等で確認することにより、ガスクロマトグラフ1がメンテナンス切り替えモードに移行したことを知る。あるいは、オペレータは電子メールを受信することにより、または、インジケータ77aが点滅していることを確認することにより、ガスクロマトグラフ1がメンテナンス切り替えモードに移行したことを知る。オペレータは、試料気化ユニット2aの側部に設けられたインジケータ77aが点滅していることを確認することにより、2つの試料気化ユニット2a,2bのうち、試料気化ユニット2aがメンテナンス可能な状態になったことを把握することができる。オペレータは、試料気化ユニット2aの蓋を取り外し、試料気化ユニット2a内部のガラスインサート21aまたはセプタム22a等のメンテナンス部品を取り出す。このとき、試料気化ユニット2aに供給されるキャリアガスの圧力は、大気圧程度に低減されているので、オペレータが試料気化ユニット2aの蓋を取り外し、内部を開放したとしても内部のガスが勢いよく噴出すことはない。上述したように、メンテナンス切り替えモードにおいては、試料気化ユニット2aに対するキャリアガスの供給圧力は例えば30kPaに低減されている。
また、試料気化ユニット2aの温度は低減されているので、オペレータが試料気化ユニット2aのメンテナンス作業を行うことに支障はない。上述したように、メンテナンス切り替えモードにおいては、試料気化ユニット2aの温度は、例えば50℃に低減されている。
オペレータは、ガラスインサート21aおよびセプタム22a等の部品のクリーニング等のメンテナンスが終了すれば、メンテナンス後の部品を試料気化ユニット2aに取り付ける。あるいは、オペレータは、ガラスインサート21aおよびセプタム22a等の部品の交換が必要な場合は、新品の部品を試料気化ユニット2aに取り付ける。そして、オペレータは試料気化ユニット2aの蓋を取り付けて、試料気化ユニット2aを動作可能な状態とする。
このガスクロマトグラフ1は、メンテナンス切り替えモードにおいて、試料気化ユニット2aに供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させるので、試料気化ユニット2a内のガス圧力が低減される。これにより、試料気化ユニット2a内の部品に対するメンテナンス作業が可能となる。また、補助ガス供給部62aから供給される補助ガスの供給圧力を上昇させて、補助ガスの供給圧力をキャリアガスの供給圧力より高く設定するので、分離カラム3aにはキャリアガスに変わって補助ガスが流れる。これにより、カラムオーブン4に対する加熱を継続したまま、メンテナンス切り替えモードを設定することが可能となる。メンテナンス切り替えモードにおいても、カラムオーブン4に対する加熱が継続されるので、試料気化ユニット2b、分離カラム3bおよび検出器5bを含む第2分析ラインによる分析処理をすぐに開始することができる。これにより、試料気化ユニット2aのメンテナンス時期が到来した場合であっても、ガスクロマトグラフ1は、分析処理を停止させることなく継続させることができる。
なお、上記の実施の形態においては、メンテナンス切り替えモードに移行するとき、制御部10は、ヒータ71a,71bを制御し、試料気化ユニット2a,2bの温度を低減させる。これにより、オペレータは手作業でガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22bのメンテナンス作業を行うことができる。他の実施の形態として、制御部10は、試料気化ユニット2a,2bの温度を低減させずに、メンテナンス切り替えモードに移行させてもよい。この場合、試料気化ユニット2a,2bの温度は分析中と同様に高温であるので、ロボットによってメンテナンス作業が行われる。
(5)メンテナンス切り替えモード設定方法の一例
図4はメンテナンス切り替えモード設定方法を示すフローチャートである。図4のメンテナンス切り替えモード設定方法は、図2のCPU101が記憶装置104またはROM103に記憶されたメンテナンス切り替えモード設定プログラムP1を実行することにより行われる。本実施の形態においては、制御部10が、試料気化ユニット2a,2bにおけるガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22b等の部品のメンテナンス期間を管理しており、メンテナンス期間が到来した時点で自動的に図4に示すメンテナンス切り替えモード設定方法を実行する。あるいは、オペレータによって手動でメンテナンス切り替えモードへの移行指示が行われたときに、制御部10は、メンテナンス切り替えモード設定方法を実行する。
図4のメンテナンス切り替えモード設定方法は、第1分析ラインによる分析処理中に、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンスが必要となった場合を例に説明する。第2分析ラインによる分析処理中に、第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンスが必要となった場合の処理の流れも同様である。
試料気化ユニット2aのメンテナンス時期が到来し、メンテナンス切り替えモード設定方法が開始されると、まず、制御部10は、補助ガス供給部62aを制御し、補助ガスの供給圧力を増加させる(ステップS1)。続いて、制御部10は、キャリアガス供給部61aを制御し、キャリアガスの供給圧力を低減させる(ステップS2)。このとき、上述したように、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように設定される。なお、ステップS1およびステップS2の動作は同時に行ってもよい。
続いて、制御部10は、ヒータ71aを制御し、試料気化ユニット2aの温度を低減させる(ステップS3)。次に、制御部10は、メンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知する。制御部10は、装置本体の液晶画面等においてメンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知する。あるいは、制御部10は、電子メールプログラムP2を起動し、オペレータに対して電子メールを送信し、メンテナンス切り替えモードへの移行を通知する。あるいは、制御部10は、試料気化ユニット2aの側部のインジケータ77aを点滅させ、オペレータに対してメンテナンス切り替えモードへの移行を通知する(ステップS4)。続いて、制御部10は、第2分析ラインによる分析処理を開始する(ステップS5)。マイクロシリンジ9から試料気化ユニット2bに試料が滴下され、分離カラム3bおよび検出器5bを利用した分析処理が開始される。
以上、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンス時期が到来したときに、メンテナンス切り替えモードに移行し、第1分析ラインから第2分析ラインに分析ラインが切り替えられる場合を例に説明した。第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンス時期が到来したときも同様、メンテナンス切り替えモードに移行し、第2分析ラインから第1分析ラインへの分析ラインの切り替えが行われる。
上記の実施の形態においては、試料気化ユニット2aの部品に対するメンテナンスの時期が到来すると、制御部10がガスクロマトグラフ1を自動的にメンテナンス切り替えモードへ移行させる。オペレータは、ガスクロマトグラフ1をメンテナンス切り替えモードへ移行させるために、ガスクロマトグラフ1の設置場所に移動することや、メンテナンス切り替えモードへの移行操作を行う必要がない。制御部10は、ガスクロマトグラフ1による分析処理の回数等から、ガラスインサート21aおよびセプタム22a等の各部品のメンテナンス時期を判定すればよい。そして、制御部10は、試料気化ユニット2aをメンテナンス可能な状態に設定するとともに、第2分析ラインを利用して分析処理を継続させる。これにより、試料気化ユニット2a,2bのメンテナンス時期が到来した場合であっても、制御部10は、第1分析ラインと第2分析ラインとを切り替えながら、分析処理を停止させることなく継続させることができる。
上記の実施の形態においては、制御部10は、装置本体の画面、電子メールプログラムP2またはインジケータ77a,77bを利用して、オペレータに対してメンテナンス切り替えモードへの移行を知らせる。オペレータは、この通知を受けて、メンテナンス作業を行うことができる。オペレータは、メンテナンス切り替えモードへの移行指示および移行作業を行うことなく、メンテナンス作業を開始することができる。
(6)第1の実施の形態の変形例
上記の実施の形態においては、補助ガス供給部62a,62bは、分離カラム3a,3bの下流側に補助ガスを供給するように設けられる。この補助ガス供給部62a,62bをバックフラッシュ用のガス供給部と兼用してもよい。
上記の実施の形態においては、補助ガス供給部62a,62bは、分離カラム3a,3bの下流側に補助ガスを供給するように設けられる。そして、補助ガス供給部62a,62bは、分離カラム3a,3bおよび検出器5a,5bの間のガス流路に補助ガスを供給する構成である。変形例としては、補助ガス供給部62a,62bにより検出器5a,5b内に補助ガスを供給する構成としてもよい。この場合、検出器5a,5b内に補助抵抗管を設ければよい。補助ガスを検出器5a,5b内に供給する場合であれば、メークアップガスの供給部を利用することも可能である。
[2]第2の実施の形態
(1)ガスクロマトグラフの全体構成
次に本発明の第2の実施の形態について説明する。図5は、第2の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Aの全体図である。第2の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Aは、第1の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1と比較して、補助抵抗管および分岐素子の位置が異なる。ガスクロマトグラフ1Aにおいては、補助抵抗管3Ua,3Ubが分離カラム3a,3bの上流側に配置されている。また、分岐素子33a,33bが分離カラム3a,3bの上流側において、補助抵抗管3Ua,3Ubおよび分離カラム3a,3bの間に配置されている。そして、補助ガス供給部62a,62bから供給された補助ガスは、補助ガス路34a,34bを介して、分岐素子33a,33bに供給される。それ以外のガスクロマトグラフ1Aの構成は、第1の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1と同様であるので、説明を省略する。
(2)メンテナンス切り替えモード
次に、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンスが必要となった場合を例として、ガスクロマトグラフ1の分析中およびメンテナンス切り替えモードにおける状態について説明する。なお、第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンスが必要となった場合の状態についても同様である。
図6(a)に示すように、分析中においては、キャリアガス供給部61aによるキャリアガスの供給圧力はPA3(Pa)である。補助ガス供給部62aによる補助ガスの供給圧力はPB3(Pa)である。第1の実施の形態と同様、制御部10は、分析処理時においてキャリアガスの供給圧力を補助ガスの供給圧力よりも高く設定する(PA3>PB3)。例えば、制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA3を100kPaに設定し、補助ガスの供給圧力PB3を30kPaに設定する。
図6(a)における矢印F3は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスは、試料気化ユニット2aから分離カラム3aへ向って流れる。分離カラム3aへ向って流れるキャリアガスはさらに下流に向って流れ、検出器5aに送り込まれる。なお、キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスの一部はスプリット路23aから排出される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力によって、キャリアガスとともに検出器5aに送り込まれる。
図6(a)に示すように、分析中においては、試料気化ユニット2aの温度はTA3(℃)に設定され、検出器5aの温度はTB3(℃)に設定され、カラムオーブン4の温度はTC3(℃)に設定される。第1の実施の形態と同様、制御部10は、例えば、試料気化ユニット2aの温度を300℃に設定し、検出器5aの温度を350℃に設定し、カラムオーブン4の温度を250℃に設定する。以上の状態において、ガスクロマトグラフ1Aは、試料気化ユニット2aから供給される試料を分離カラム3aで分離し、検出器5aは、分離カラム3aで分離された各試料成分を検出する。
図6(b)に示すように、メンテナンス切り替えモードにおいては、キャリアガス供給部61aによるキャリアガスの供給圧力はPA4(Pa)である。制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA4を、分析中の供給圧力PA3より低減させる(PA3>PA4)。補助ガス供給部62aによる補助ガスの供給圧力はPB4(Pa)である。制御部10は、補助ガスの供給圧力PB4を、分析中の供給圧力PB3より増加させる(PB3<PB4)。例えば、制御部10は、キャリアガスの供給圧力PA4を0kPa〜30kPaに設定し、補助ガスの供給圧力PB4を100kPaに設定する。ただし、この圧力設定は一例である。制御部10は、試料気化ユニット2aの部品のメンテナンスが可能な程度にキャリアガスの圧力を低減させればよい。また、制御部10は、分離カラム3a内に空気が混入しない程度に補助ガスの圧力を増加させればよい。このように、メンテナンス切り替えモードにおいては、制御部10は、補助ガスの供給圧力PB4をキャリアガスの供給圧力PA4よりも高く設定する(PA4<PB4)。
図6(b)における矢印F4は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部61aから供給されたキャリアガスは、スプリット路23aから排出される。補助ガス供給部62aから供給された補助ガスは、分離カラム3aおよび補助抵抗管3Uaの流路抵抗の比に応じて分離カラム3aおよび補助抵抗管3Uaへ流れる。分離カラム3aに流れた補助ガスは、さらに下流に向って流れ、検出器5aに送られる。補助抵抗管3Uaへ流れた補助ガスは、試料気化ユニット2aに流れ込み、スプリット路23aから排出される。
図6(b)に示すように、分析中においては、試料気化ユニット2aの温度はTA4(℃)に設定され、検出器5aの温度はTB4(℃)に設定され、カラムオーブン4の温度はTC4(℃)に設定される。制御部10は、メンテナンス切り替えモードにおいて、ヒータ71aを制御し、試料気化ユニット2aの温度を低減させる(TA3>TA4)。制御部10は、例えば、試料気化ユニット2aの温度を50℃に設定する。ただし、この温度は一例である。制御部10は、オペレータが手作業でメンテナンス作業が可能な程度に、試料気化ユニット2aの温度を低減させればよい。
制御部10は、検出器5aおよびカラムオーブン4の温度を分析中と同じ温度に維持する(TB3=TB4,TC3=TC4)。つまり、上記の例であれば、検出器5の温度を350℃で維持し、カラムオーブン4の温度を250℃で維持する。ただし、この温度は一例である。制御部10は、検出器5aの温度を分析中と同じ温度に維持してもよいし、分析中よりも少し温度を低減させてもよい。ガスクロマトグラフ1Aは第2分析ラインへの切り替えが行われるため、制御部10は、カラムオーブン4の温度を第2分析ラインにおける分析処理に必要とされる温度に維持する。ヒータ72によるカラムオーブン4に対する加熱を継続させることで、ガスクロマトグラフ1Aがメンテナンス切り替えモードに移行した後も、第2分析ラインによる分析処理を継続することができる。以上の状態において、ガスクロマトグラフ1Aは、メンテナンス切り替えモードに移行する。
メンテナンス切り替えモードに移行した後は、第1の実施の形態と同様である。制御部10は、装置本体の液晶画面等においてメンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知する。あるいは、制御部10は、電子メールおよびインジケータ77a等により、メンテナンス切り替えモードに移行したことをオペレータに通知する。オペレータは、試料気化ユニット2aのガラスインサート21aまたはセプタム22a等のメンテナンス部品のメンテナンスを行う。このとき、試料気化ユニット2aに供給されるキャリアガスの圧力は、大気圧程度に低減されているので、オペレータが試料気化ユニット2aの蓋を取り外し、内部を開放したとしても内部のガスが勢いよく噴出すことはない。また、試料気化ユニット2aの温度は低減されているので、オペレータが試料気化ユニット2aのメンテナンス作業を行うことに支障はない。
制御部10は、メンテナンス切り替えモードをオペレータに通知するとともに、第2分析ラインによる分析処理を開始する。第2分析ラインによる分析処理の開始制御は、第1の実施の形態と同様である。つまり、制御部10は、メンテナンス切り替えモードに移行すると、第2分析ラインのキャリアガスおよび補助ガスの供給圧力を分析処理が可能な状態に調整する。また、試料気化ユニット2bおよび検出器5bは、第1分析ラインによる分析処理中も分析処理が可能な温度に維持されている。したがって、メンテナンス切り替えモードに移行した時点で、試料気化ユニット2bおよび検出器5bの温度は分析処理に適した温度に調整されている。また、カラムオーブン4は、第1分析ラインによる分析処理中、分離カラム3aと共に分離カラム3bを加熱している。したがって、メンテナンス切り替えモードに移行した時点で、分離カラム3bの温度は分析処理に適した温度に調整されている。この状態で、制御部10は、待機時間を要することなく第2分析ラインによる分析処理を開始することができる。
以上、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンス時期が到来したときに、メンテナンス切り替えモードに移行し、第1分析ラインから第2分析ラインに分析ラインを切り替える場合を例に説明した。第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンス時期が到来したときも同様、メンテナンス切り替えモードに移行し、第2分析ラインから第1分析ラインへの分析ラインの切り替えが行われる。
なお、第2の実施の形態においても、メンテナンス切り替えモードに移行するとき、制御部10は、ヒータ71a,71bを制御し、試料気化ユニット2a,2bの温度を低減させる。これにより、オペレータは手作業でガラスインサート21a,21bおよびセプタム22a,22bのメンテナンス作業を行うことができる。他の実施の形態として、制御部10は、試料気化ユニット2a,2bの温度を低減させずに、メンテナンス切り替えモードに移行させてもよい。この場合、試料気化ユニット2a,2bの温度は分析中と同様に高温であるので、ロボットによってメンテナンス作業が行われる。
[3]第3の実施の形態
次に本発明の第3の実施の形態について説明する。図7は、第3の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Bの全体図である。第3の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Bは、第2の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Aと比較して、検出器の配置が異なる。第2の実施の形態においては、第1分析ラインおよび第2分析ラインにそれぞれ検出器5a,5bが接続されている。第3の実施の形態においては、第1分析ラインおよび第2分析ラインが1つの検出器5aを共用する。分離カラム3a,3bの下流側には、分岐素子35が設けられている。第1分析ラインおよび第2分析ラインは分岐素子35において合流する。分岐素子35の下流には、共用の検出器5aが接続される。それ以外のガスクロマトグラフ1Bの構成は、第2の実施の形態に係るガスクロマトグラフ1Aと同様であるので、説明を省略する。
ガスクロマトグラフ1Bの分析中およびメンテナンス切り替えモードにおける状態は、図6を用いて説明した第2の実施の形態と同様である。ガスクロマトグラフ1Bは、試料気化ユニット2a,2bのメンテナンス時期が到来すると、第1分析ラインおよび第2分析ラインを切り替えながら分析処理を継続させることが可能である。
[4]請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明する。上記の実施の形態では、試料気化ユニット2aが第1の試料気化ユニットの例であり、試料気化ユニット2bが第2の試料気化ユニットの例である。また、分離カラム3aが第1の分離カラムの例であり、分離カラム3bが第2の分離カラムの例である。キャリアガス供給部61aが第1のキャリアガス供給部の例であり、キャリアガス供給部61bが第2のキャリアガス供給部の例である。検出器5aが第1の検出器の例であり、検出器5bが第2の検出器の例である。補助ガス供給部62aが第1の補助ガス供給部の例であり、補助ガス供給部62bが第2の補助ガス供給部の例である。ヒータ72が第1ヒータの例であり、ヒータ71aが第2ヒータの例であり、ヒータ71bが第3ヒータの例である。また、電子メールプログラムP2およびインジケータ77a,77bが通知部の例である。
請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する種々の要素を用いることもできる。
[5]他の実施の形態
上記実施の形態のガスクロマトグラフ1,1A,1Bに対してオートサンプラを利用して試料を供給するようにしてもよい。この場合、制御部10は、メンテナンス切り替えモードへの移行時に、オートサンプラによる試料の供給先を切り替えればよい。また、上記の実施の形態においては、試料気化ユニット2a,2bがガラスインサート21a,21bを備える構成であるが、試料気化ユニット2a,2bがガラスインサート21a,21bを備えない構成であっても、本発明を適用することは可能である。
上記の実施の形態においては、ガスクロマトグラフ1,1A,1Bは、第1分析ラインおよび第2分析ラインを備える。そして、ガスクロマトグラフ1,1A,1Bは、試料気化ユニット2a,2bのメンテナンス時期が到来すると、2系統の分析ラインを切り替えながら、分析処理を継続させることができる。本発明は、これ以外にも、3系統以上の分析ラインを備えるガスクロマトグラフに適用させることが可能である。3系統以上の分析ラインが備える場合であっても、試料気化ユニットのメンテナンス時期が到来したときに、それら分析ラインを切り替えながら、分析処理を停止させることなく継続させることができる。
(2)メンテナンス切り替えモード
次に、第1分析ラインの試料気化ユニット2aのメンテナンスが必要となった場合を例として、ガスクロマトグラフ1の分析中およびメンテナンス切り替えモードにおける状態について説明する。なお、第2分析ラインの試料気化ユニット2bのメンテナンスが必要となった場合の状態についても同様である。

Claims (16)

  1. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、
    前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第1のメンテナンス切り替えモードを設定し、前記第1のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を継続させる制御部と、
    を備えるガスクロマトグラフ。
  2. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第1のメンテナンス切り替えモードを設定し、前記第1のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を継続させる制御部と、
    を備えるガスクロマトグラフ。
  3. 前記ガスクロマトグラフは、さらに、
    前記第1の試料気化ユニットを加熱するための第2ヒータ、
    を備え、
    前記制御部は、前記第1のメンテナンス切り替えモードにおいて、前記第2ヒータを制御し、前記第1の試料気化ユニットの温度を低減させる、請求項1または請求項2に記載のガスクロマトグラフ。
  4. 前記第1の補助ガス供給部は、前記第1の分離カラムの下流側に設けられる、請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  5. 前記第1の補助ガス供給部は、前記第1の分離カラムの上流側に設けられる、請求項1または請求項2に記載のガスクロマトグラフ。
  6. 前記制御部は、
    前記第1の試料気化ユニットのメンテナンスの必要性を判定し、メンテナンスが必要となった場合に前記ガスクロマトグラフを前記第1のメンテナンス切り替えモードに移行させる、請求項1または請求項2に記載のガスクロマトグラフ。
  7. 前記制御部は、
    前記第1のメンテナンス切り替えモード時に、オペレータに対して前記第1のメンテナンス切り替えモードへの移行を通知する通知部、を含む請求項1または請求項2に記載のガスクロマトグラフ。
  8. 前記ガスクロマトグラフは、さらに、
    前記第2の分離カラムに補助ガスを供給する第2の補助ガス供給部、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記第2の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第2のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記第2の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第2のメンテナンス切り替えモードを設定し、前記第2のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、前記第1の試料気化ユニットから供給される試料を前記第1の分離カラムに供給して分析処理を継続させる、請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  9. 前記ガスクロマトグラフは、さらに、
    前記第2の分離カラムに補助ガスを供給する第2の補助ガス供給部、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記第2の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第2のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第2の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記第2の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な第2のメンテナンス切り替えモードを設定し、前記第2のメンテナンス切り替えモードの設定と合わせて、前記第1の試料気化ユニットから供給される試料を前記第1の分離カラムに供給して分析処理を継続させる、請求項2に記載のガスクロマトグラフ。
  10. 前記ガスクロマトグラフは、さらに、
    前記第2の試料気化ユニットを加熱するための第3ヒータ、
    を備え、
    前記制御部は、前記第2のメンテナンス切り替えモードにおいて、前記第3ヒータを制御し、前記第2の試料気化ユニットの温度を低減させる、請求項8または請求項9に記載のガスクロマトグラフ。
  11. 前記第2の補助ガス供給部は、前記第2の分離カラムの下流側に設けられる、請求項8に記載のガスクロマトグラフ。
  12. 前記第2の補助ガス供給部は、前記第2の分離カラムの上流側に設けられる、請求項8または請求項9に記載のガスクロマトグラフ。
  13. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、
    前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、を備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定する方法であって、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、
    前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させるステップと、
    を含むメンテナンス切り替えモード設定方法。
  14. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、を備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定する方法であって、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、
    前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させるステップと、
    を含むメンテナンス切り替えモード設定方法。
  15. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第1の検出器と、
    前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する第2の検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、を備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定するプログラムであって、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、
    前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させる処理と、をコンピュータに実行させるメンテナンス切り替えモード設定プログラム。
  16. 試料を気化させる第1の試料気化ユニットと、
    試料を気化させる第2の試料気化ユニットと、
    前記第1の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第1の分離カラムと、
    前記第2の試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する第2の分離カラムと、
    前記第1の試料気化ユニットで気化した試料を前記第1の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第1の試料気化ユニットに供給する第1のキャリアガス供給部と、
    前記第2の試料気化ユニットで気化した試料を前記第2の分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記第2の試料気化ユニットに供給する第2のキャリアガス供給部と、
    前記第1および第2の分離カラムを収容し、前記第1および第2の分離カラムを加熱するための第1ヒータを有するカラムオーブンと、
    前記第1の分離カラムにおいて分離された各試料成分または前記第2の分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    前記第1の分離カラムに補助ガスを供給する第1の補助ガス供給部と、を備えるガスクロマトグラフをメンテナンス切り替えモードに設定するプログラムであって、
    前記第1の補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも上昇させるとともに前記第1のキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を前記第1の試料気化ユニットから供給される試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、
    前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第1ヒータによる前記第1および第2の分離カラムに対する加熱を継続した状態で、前記第1の試料気化ユニットに対するメンテナンスが可能な状態に設定するとともに、前記第2の試料気化ユニットから供給される試料を前記第2の分離カラムに供給して分析処理を開始させる処理と、をコンピュータに実行させるメンテナンス切り替えモード設定プログラム。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023162494A1 (ja) * 2022-02-24 2023-08-31 株式会社島津製作所 ガス分析システム

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1114613A (ja) * 1997-06-25 1999-01-22 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
JP2004524518A (ja) * 2000-12-28 2004-08-12 コヒーシブ・テクノロジーズ・インコーポレイテッド マルチカラム・クロマトグラフ装置
JP2009092672A (ja) * 2008-12-24 2009-04-30 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP2010060335A (ja) * 2008-09-02 2010-03-18 Shimadzu Corp マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置
JP2010203951A (ja) * 2009-03-04 2010-09-16 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
JP2011242175A (ja) * 2010-05-14 2011-12-01 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ質量分析装置
US20170023534A1 (en) * 2015-07-24 2017-01-26 Thermo Finnigan Llc Systems and Methods for Conserving Carrier Gas
WO2018047279A1 (ja) * 2016-09-08 2018-03-15 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3204106B2 (ja) * 1996-07-31 2001-09-04 株式会社島津製作所 測定装置
JP2006078443A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
WO2010084517A1 (en) * 2009-01-21 2010-07-29 Thermo Electron S.P.A. Detecting a low pressure gas feeding condition in an analysis instrument
AU2011305480A1 (en) * 2010-09-22 2013-05-23 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Backflush methods and devices for chromatography
JP2014134392A (ja) 2013-01-08 2014-07-24 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
JP2015052533A (ja) * 2013-09-06 2015-03-19 株式会社日立製作所 クロマトグラフィー装置およびクロマトグラフィー方法
JP3191627U (ja) 2014-04-18 2014-07-03 株式会社島津製作所 クロマトグラフ
ES2937029T3 (es) * 2016-04-15 2023-03-23 Univ Yale Sistema, aparato y procedimiento para supervisar compuestos orgánicos en un entorno de gas
US10794875B2 (en) * 2018-11-26 2020-10-06 Shimadzu Corporation Gas chromatograph

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1114613A (ja) * 1997-06-25 1999-01-22 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
JP2004524518A (ja) * 2000-12-28 2004-08-12 コヒーシブ・テクノロジーズ・インコーポレイテッド マルチカラム・クロマトグラフ装置
JP2010060335A (ja) * 2008-09-02 2010-03-18 Shimadzu Corp マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置
JP2009092672A (ja) * 2008-12-24 2009-04-30 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP2010203951A (ja) * 2009-03-04 2010-09-16 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
JP2011242175A (ja) * 2010-05-14 2011-12-01 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ質量分析装置
US20170023534A1 (en) * 2015-07-24 2017-01-26 Thermo Finnigan Llc Systems and Methods for Conserving Carrier Gas
WO2018047279A1 (ja) * 2016-09-08 2018-03-15 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ

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